CN104446424A - 一种热敏传感器用铁氧体材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种热敏传感器用铁氧体材料，以重量百分比计，其主要包括66-72% Fe2O3、12-18% ZnO、0.01-0.02% Nb2O5、0.02-0.07% CaCO3和余量的Mn3O4。该热敏传感器用铁氧体材料经过称量混合、一次化浆、一次喷雾造粒、轧片、预烧、振磨、砂磨和二次喷雾造粒步骤制成。采用上述组分及制备方法后，该热敏传感器用铁氧体材料的初始磁导率高，能达到7000-9000，居里温度能达到130℃。烧结密度高，能达到4.9-5.1g/cm3，烧结后磁心强度高，不易碎。且成型压力小，所需要的成型压机吨位小，能耗低。

Description

一种热敏传感器用铁氧体材料
技术领域
本发明涉及一种铁氧体材料，特别是一种热敏传感器用铁氧体材料。
背景技术
热敏传感器是一类用来检测热学量(主要是温度)和实现与热过程相关的过程控制的传感器。热敏传感器除了具有检测温度等热学量的功能外，也被经常用来帮助实现与热过程相关的自动控制。 热敏传感器是温度传感器中的一种，虽然目前，温度传感器的种类繁多，但现在还是普遍认为，热敏传感器是最为有市场、最有潜能和最有发展前景的产品。
2012年2月22日公开的第201110174152.X号中国发明专利，其发明创造的名称为“一种软磁铁氧体热敏磁芯及其制造方法”。该专利中，软磁铁氧体热敏磁芯的成分组成( 重量百分比) 含有ZnO 15％～ 20％、MgO 5％～ 8％、CuO 5％～ 10％、Bi2O3 0.001％～ 0.2％，其余为Fe2O3 以及不可避免的杂质，并采用下述方法制备：它是将含有ZnO15％～ 20％、MgO 5％～ 8％、CuO 5％～ 10％、其余为Fe2O3 以及不可避免的杂质经配料混合；轧片；预烧；一次砂磨，二次砂磨；喷雾造粒；压制成形；烧结；研磨抛光成磁芯。
上述专利申请中，由于添加了微量的添加剂Bi2O3 成分，故使得软磁铁氧体热敏磁芯的烧结温度降低，居里温度的范围变窄，故当该软磁铁氧体热敏磁芯作为热敏传感器使用时，该热敏传感器的控温范围小，温度调节较为精确。
然而，上述专利申请，也仍然存在着如下不足：
1. 由CuMgZn作为主要配方的软磁铁氧体热敏磁芯，其初始磁导率仅在1000左右，居里温度值也仅在100℃附近，应用领域范围小。
2. 烧结时，ZnO挥发严重，软磁铁氧体热敏磁材料对频率的适用范围窄；
3. 该申请中，软磁铁氧体热敏磁粉在配料混合加入PVA后，直接进行了轧片及预烧，PVA直接加入在原料干粉之中，容易使干粉团聚，从而造成加胶不均匀，加胶少的粉料或未加入胶水的干粉，在轧片机中将难以形成片料，成型压力不仅不能降低，还使得干粉被辊压的更细，细粉量增加，一方面会使烧结窑炉粘壁严重；另一方面，也会使最终粉料成品的合格率大大降低。
  2003年3月12日公开的申请号为02136872.4的中国发明专利，其发明创造的名称为“热敏锰锌铁氧体系列材料的制备方法”。该热敏锰锌铁氧体系列材料经过了配料、加水混合、预烧、粉粹、成型和烧结等步骤，由上述步骤制得的热敏锰锌铁氧体系列材料，磁导率温度变化的最大斜率能大于137/℃。由于此专利申请中采用了加水混合，也即湿混工艺，能使粉料混合较为均匀，然而，该专利申请，也存在着如下不足：
1. 混合后的粉料直接进行了预烧，混合后的粉料仍然是粉状，预烧温度高，预烧后的粉料的磁性能较低，密度仅在4.5g/cm3左右，烧结后磁心仍然脆和易碎。
2. 初始磁导率低，仅在2000左右。
3. 该热敏锰锌铁氧体系列材料的成型压力大，所需要的成型压机吨位大，能耗高，成型比较困难。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对上述现有技术的不足，而提供一种热敏传感器用铁氧体材料，该热敏传感器用铁氧体材料的初始磁导率高，能达到7000-9000，居里温度能达到130℃。
另外，本申请还提供一种热敏传感器用铁氧体材料，该热敏传感器用铁氧体材料烧结密度高，能达到4.9-5.1g/cm3，烧结后磁心强度高，不易碎。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
   一种热敏传感器用铁氧体材料，所述热敏传感器用铁氧体材料主要包括Fe2O3、ZnO、Mn3O4、Nb2O5和CaCO3，其中，以重量百分比计，各组分含量分别如下：
    Fe2O3   66-72%；
ZnO    12-18%；
Nb2O5    0.01-0.02%；
CaCO3   0.02-0.07%；
Mn3O4    余量。
所述热敏传感器用铁氧体材料经过以下步骤制成：
第一步，称量混合：将Fe2O3、ZnO和Mn3O4粉末按照配比，称取重量。
第二步，一次化浆：将第一步称量完成的粉料，加入搅拌机内，并补充适量的去离子水和重量为6-8%，浓度为10%的PVA溶液，然后搅拌均匀。
第三步，一次喷雾造粒：将第二步搅拌均匀的混合料，加入喷雾塔内，进行喷雾造粒。
第四步，轧片：将第三步喷雾造粒完成的粉料，送入轧片机内进行轧片。
第五步，预烧：将第三步喷雾造粒完成的粉料，送入预烧回转窑内，在880-910℃时进行预烧，预烧后粉料的磁化度在2-7之间。
第六步，振磨：将第五步预烧完成的粉料，加入振磨机进行粗粉碎。
第七步，砂磨：将第四步预烧完成的粉料和去离子水，加入砂磨机内，然后按照比例加入Nb2O5和CaCO3粉末，并加入重量为6-8%，浓度为10%的PVA溶液，砂磨10-15h，料浆比重在1.85-2.05。
第八步，二次喷雾造粒，使粉料颗粒分布在80-160目之间。
    所述第四步中轧片后的粉料，用裹蜡排水法测试其密度在大于2.8g/cm3。
    所述第四步中轧片后的粉料，用裹蜡排水法测试其密度在2.95-3.1g/cm3。
    所述第五步中，预烧后粉料的磁化度在2-5之间。
    所述第七步中，料浆比重在1.9-2.0。
本发明采用上述组分后，具有如下有益效果：
1. 初始磁导率高，能达到7000-9000，居里温度能达到130℃。
2. 烧结密度高，能达到4.9-5.1g/cm3，烧结后磁心强度高，不易碎。
3. 成型压力小，所需要的成型压机吨位小，能耗低。
具体实施方式
下面就具体较佳实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
    一种热敏传感器用铁氧体材料，所述热敏传感器用铁氧体材料主要包括Fe2O3、ZnO、Mn3O4、Nb2O5和CaCO3，其中，以重量百分比计，各组分含量分别如下：
    Fe2O3   66%；
ZnO    12%；
Nb2O5    0.01%；
CaCO3   0.02%；
Mn3O4    余量。
所述热敏传感器用铁氧体材料经过以下步骤制成：
第一步，称量混合：将Fe2O3、ZnO和Mn3O4粉末按照配比，称取重量。
第二步，一次化浆：将第一步称量完成的粉料，加入搅拌机内，并补充适量的去离子水和重量为6%，浓度为10%的PVA溶液，然后搅拌均匀。
第三步，一次喷雾造粒：将第二步搅拌均匀的混合料，加入喷雾塔内，进行喷雾造粒。
第四步，轧片：将第三步喷雾造粒完成的粉料，送入轧片机内进行轧片，用裹蜡排水法测试其轧片密度大于2.8g/cm3。
第五步，预烧：将第三步喷雾造粒完成的粉料，送入预烧回转窑内，在880℃时进行预烧，预烧后粉料的磁化度在2-7之间。
第六步，振磨：将第五步预烧完成的粉料，加入振磨机进行粗粉碎。
第七步，砂磨：将第四步预烧完成的粉料和去离子水，加入砂磨机内，然后按照比例加入Nb2O5和CaCO3粉末，并加入重量为6%，浓度为10%的PVA溶液，砂磨10h，料浆比重在1.85-2.05。
第八步，二次喷雾造粒，使粉料颗粒分布在80-160目之间。
实施例2
    一种热敏传感器用铁氧体材料，所述热敏传感器用铁氧体材料主要包括Fe2O3、ZnO、Mn3O4、Nb2O5和CaCO3，其中，以重量百分比计，各组分含量分别如下：
    Fe2O3   68%；
ZnO    16%；
Nb2O5    0.015%；
CaCO3   0.04%；
Mn3O4    余量。
所述热敏传感器用铁氧体材料经过以下步骤制成：
第一步，称量混合：将Fe2O3、ZnO和Mn3O4粉末按照配比，称取重量。
第二步，一次化浆：将第一步称量完成的粉料，加入搅拌机内，并补充适量的去离子水和重量为7%，浓度为10%的PVA溶液，然后搅拌均匀。
第三步，一次喷雾造粒：将第二步搅拌均匀的混合料，加入喷雾塔内，进行喷雾造粒。
第四步，轧片：将第三步喷雾造粒完成的粉料，送入轧片机内进行轧片，用裹蜡排水法测试其轧片密度在2.95-3.1g/cm3。
第五步，预烧：将第三步喷雾造粒完成的粉料，送入预烧回转窑内，在900℃时进行预烧，预烧后粉料的磁化度在2-5之间。
第六步，振磨：将第五步预烧完成的粉料，加入振磨机进行粗粉碎。
第七步，砂磨：将第四步预烧完成的粉料和去离子水，加入砂磨机内，然后按照比例加入Nb2O5和CaCO3粉末，并加入重量为7%，浓度为10%的PVA溶液，砂磨10-15h，料浆比重在1.9-2.0。
第八步，二次喷雾造粒，使粉料颗粒分布在80-160目之间。
 实施例3
    一种热敏传感器用铁氧体材料，所述热敏传感器用铁氧体材料主要包括Fe2O3、ZnO、Mn3O4、Nb2O5和CaCO3，其中，以重量百分比计，各组分含量分别如下：
    Fe2O3   72%；
ZnO    18%；
Nb2O5    0.02%；
CaCO3   0.07%；
Mn3O4    余量。
所述热敏传感器用铁氧体材料经过以下步骤制成：
第一步，称量混合：将Fe2O3、ZnO和Mn3O4粉末按照配比，称取重量。
第二步，一次化浆：将第一步称量完成的粉料，加入搅拌机内，并补充适量的去离子水和重量为8%，浓度为10%的PVA溶液，然后搅拌均匀。
第三步，一次喷雾造粒：将第二步搅拌均匀的混合料，加入喷雾塔内，进行喷雾造粒。
第四步，轧片：将第三步喷雾造粒完成的粉料，送入轧片机内进行轧片，用裹蜡排水法测试其轧片密度在3.0-3.1g/cm3。
第五步，预烧：将第三步喷雾造粒完成的粉料，送入预烧回转窑内，在910℃时进行预烧，预烧后粉料的磁化度在2-5之间。
第六步，振磨：将第五步预烧完成的粉料，加入振磨机进行粗粉碎。
第七步，砂磨：将第四步预烧完成的粉料和去离子水，加入砂磨机内，然后按照比例加入Nb2O5和CaCO3粉末，并加入重量为8%，浓度为10%的PVA溶液，砂磨10-15h，料浆比重在2.0-2.05。
   第八步，二次喷雾造粒，使粉料颗粒分布在80-160目之间。
    试验验证
将本申请的热敏传感器用铁氧体材料使用同一台LCR数字电感表和高温烘箱进行初始磁导率的测试、使用排水法对烧结密度进行测试以及使用成型压力机对成品粉料的成型压力进行测试。
 同时，采用现有技术，如背景技术中申请号为02136872.4的软磁铁氧体热敏材料，作为对照例。
     试验结果如下：
  初始磁导率 烧结密度g/cm3 成型压力
实施例1 7500 5.0 20
实施例2 8000 5.05 21
实施例3 8500 4.95 23
对照例 2200 4.52 28
  通过以上试验，可见本发明的优势明显，便于广泛推广应用。

Claims (5)

1.一种热敏传感器用铁氧体材料，其特征在于：所述热敏传感器用铁氧体材料主要包括Fe2O3、ZnO、Mn3O4、Nb2O5和CaCO3，其中，以重量百分比计，各组分含量分别如下：
    Fe2O3   66-72%；
ZnO    12-18%；
Nb2O5    0.01-0.02%；
CaCO3   0.02-0.07%；
Mn3O4    余量；
所述热敏传感器用铁氧体材料经过以下步骤制成：
第一步，称量混合：将Fe2O3、ZnO和Mn3O4粉末按照配比，称取重量；
第二步，一次化浆：将第一步称量完成的粉料，加入搅拌机内，并补充适量的去离子水和重量为6-8%，浓度为10%的PVA溶液，然后搅拌均匀；
第三步，一次喷雾造粒：将第二步搅拌均匀的混合料，加入喷雾塔内，进行喷雾造粒；
第四步，轧片：将第三步喷雾造粒完成的粉料，送入轧片机内进行轧片；
第五步，预烧：将第三步喷雾造粒完成的粉料，送入预烧回转窑内，在880-910℃时进行预烧，预烧后粉料的磁化度在2-7之间；
第六步，振磨：将第五步预烧完成的粉料，加入振磨机进行粗粉碎；
第七步，砂磨：将第四步预烧完成的粉料和去离子水，加入砂磨机内，然后按照比例加入Nb2O5和CaCO3粉末，并加入重量为6-8%，浓度为10%的PVA溶液，砂磨10-15h，料浆比重在1.85-2.05；
第八步，二次喷雾造粒，使粉料颗粒分布在80-160目之间。
2.根据权利要求1所述的热敏传感器用铁氧体材料，其特征在于：所述第四步中轧片后的粉料，用裹蜡排水法测试其密度在大于2.8g/cm3。
3.根据权利要求2所述的热敏传感器用铁氧体材料，其特征在于：所述第四步中轧片后的粉料，用裹蜡排水法测试其密度在2.95-3.1g/cm3。
4.根据权利要求1所述的热敏传感器用铁氧体材料，其特征在于：所述第五步中，预烧后粉料的磁化度在2-5之间。
5.根据权利要求1所述的热敏传感器用铁氧体材料，其特征在于：所述第七步中，料浆比重在1.9-2.0。
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