CN102850046A - 一种MgZn铁氧体产品制备方法 - Google Patents

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本发明公开了一种MgZn铁氧体产品的制备方法，该方法是先将回收的MgZn铁氧体粉碎成磁粉再与氧化铁、氧化锌、氧化镁、添加剂混合配制原料；将原料研磨成粉料；进入喷雾造粒过程：向砂磨机中加水后投入研磨好的粉料，控制固含量在55～65wt%之间，砂磨3小时，在砂磨期间加入17～20wt%PVA胶水，当砂磨的粉料粒度小于1.0μm后，进行喷雾造粒；在造粒后的粉料中加入硬脂酸锌，压制成型，制成半成品后在温度范围为1260～1310℃的高温炉中烧结3～4小时，即得产品；采用该方法成本低、能够循环使用、生产周期短，制得的MgZn铁氧体产品具有较高的磁导率和频率阻抗选择特性，广泛运用于MgZn铁氧体产品制造。

Description

一种MgZn铁氧体产品制备方法
技术领域
本发明涉及一种软磁铁氧体产品的制备方法，特别是涉及一种制作MgZn铁氧体产品方法。
背景技术
软磁铁氧体的用途非常广，从性能上看，可分为高μ材料，高磁通密度Bs材料，电波吸收体等材料。电波吸收体材料在其工作在截止频率以上时，其损耗会急剧增加，利用这一特性可用来吸收电磁波能量，在抗电磁干扰电子技术中应用广泛。MgZn铁氧体是软磁铁氧体中一种常用的电波吸收材料，MgZn铁氧体的通常制备工艺流程为：(1)配制原料，(2)将配好的原料进行一次球磨混合均匀，(3)粉料预烧，(4)二次球磨，(5)砂磨造粒，(6)产品成型，(7)烧结。采用现有软磁铁氧体制备工艺，虽都能达到产品的性能要求，但是存在如下缺点：(1)材料都用全新料，成本高；(2)生产周期相对较长：多了一次球磨，粉料预烧和二次球磨工序。最终产品的制造成本增加。
发明内容
本发明的目的在于克服上述缺点，提供一种低成本、能够循环使用、生产周期较短的MgZn铁氧体产品的制备方法。
实现本发明的技术方案是：一种MgZn铁氧体产品的制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）将回收的MgZn铁氧体粉碎成磁粉；
（2）将上述磁粉与氧化铁、氧化锌、氧化镁、添加剂（包含CaCO3、SiO2、MnCO3、CuO、Bi2O3等）混合配制原料；
（3）将配制的原料进行球磨，球磨成粉料；
（4）将砂磨后的粉料进行喷雾造粒，先向砂磨机中加水，将球磨好的粉料投入，控制固含量（固含量=粉料重量*100%/(水重量+粉料重量)）在55～65wt%之间，砂磨3小时，在砂磨期间加入17～20wt%聚乙烯醇（PVA）胶水，当砂磨的粉料粒度小于1.0μm后，进行喷雾造粒；
（5）在造粒后的粉料中加入硬脂酸锌，压制成型，制成半成品；
（6）将成型的半成品在温度为1260～1310℃的高温炉中烧结3～4小时。
上述配制原料包括：磁粉73.2～80.6wt%、Fe2O3 5.9～18.0wt%、ZnO 4.0～9.0wt%、MgO 2～7.6wt%；
配制原料还包括一种或几种添加剂：CaCO3 0～1.0wt%、SiO2 0～1.0wt%、MnCO3 0～1.0wt%、CuO 0.2～1.5wt%、Bi2O3 0.1～1.0wt%；
在步骤（1）中将回收的MgZn铁氧体粉碎到5～15μm；
在喷雾造粒步骤（4）砂磨过程中加入0.4～0.6wt%分散剂，0.1～0.5wt%的消泡剂，分散剂优先采用聚乙二醇20000，消泡剂优先采用乳胶消泡剂。
喷雾造粒后得到的颗粒松重（颗粒的松装比重）为1.20～1.40g/ml，水份为1～3wt%；
造粒成型步骤（5）中加入的硬脂酸锌为粉料重量的0.3～0.5wt%。
本发明与现有制备软磁铁氧体的制备工艺相比，它具有以下几个方面的有益技术效果：
（1）循环利用废旧的铁氧体，优化资源；
（2）原材料成本较低；
（3）粉料不经过一次球磨，预烧和二次球磨工序，期间的即减少了生成周期，又减少了产品的生产成本，最终产品成本低；
（4）在材料性能满足需要的前提下，由于回收料烧结后，收缩SH=1.16～1.17（烧结前尺寸与烧结后的尺寸之比），密度ρ=4.5～4.6g/cm3；而全新料收缩SH=1.17～1.18，密度ρ=4.6～4.7g/cm3。故压制同一款产品，回收料所用材料较少，所以采用回收料制备铁氧体还可以节省原料，减少生产成本。
（5）采用该方法制得的MgZn铁氧体产品具有较高的磁导率和频率阻抗选择特性。
具体实施方式
实施例1
将废旧的注塑铁氧体磁环产品，粉碎到5～15μm粒度，按照基本配方：回收MgZn铁氧体料73～76wt%、Fe2O315～18wt%、ZnO 4～6wt%、MgO 2～5wt%、MnCO3 0.3～1.0wt%、CuO 0.8～1.5wt%、Bi2O3 0.3～0.8wt%配制100kg原料。将配制的原料进行研磨，研磨成粉料；然后将研磨后的粉料进行喷雾造粒：先向砂磨机中加水，将研磨好的粉料投入，控制固含量（固含量=粉料重量*100%/(水重量+粉料重量)）在55～65wt%之间，砂磨3小时，在砂磨期间加入17～20wt%PVA胶水，当砂磨的粉料粒度小于1.0μm后，进行喷雾造粒；造粒后，粉料中添加硬脂酸锌（粉料重量的0.3～0.5wt%）便于成型，现压制外径为12mm，高度为20mm，内径为5.6mm的磁环，其单重8.22g，外径13.92mm，高度23.21mm，内径6.51mm；将压制好的产品放入烧结炉里烧结，其烧结温度为1260～1310℃，时间为3～4小时，得到产品。
检验包装产品，待产品出炉后，测其产品尺寸：外径11.94mm，收缩SH=1.166（烧结前尺寸与烧结后的尺寸之比），高度19.92mm，收缩SH=1.155，内径5.58m，收缩SH=1.167mm。产品单重为：7.97g；密度为4.57g/cm3。产品外观光亮，无异物，测电感L=216.5μH(VR116精密LCR测试仪；测试条件100khz，0.1V；绕φ0.30线10TS外数),根据公式μi=L/(2*N*N*H*ln(D/d))*10000，其中N是绕线圈数，D是烧结后产品外径，d是内径，H是高度。计算得磁导率μi=714。样品的阻抗测试结果为（采用惠普～4191阻抗仪，测试线为φ0.62 2UEW100mm 1/2TS）。
表1 实施例1阻抗的测试结果
 频率(MHz)  5   10   25   50   100
 阻抗（Ω)   38.6   56.2   97.5   120.1   170.3
实施例2
废旧的全波段磁性天线铁氧体产品，粉碎到5～15μm粒度，按照基本配方：回收MgZn铁氧体料77.3～80wt%、Fe2O3 6～9wt%、ZnO 6～8wt%、MgO 4.5～7.5wt%、CaCO3 0.2～0.8wt%、SiO2 0.2～1.0wt%、CuO 0.6～1.5wt%、Bi2O3 0.1～0.5wt%配制100kg原料。将配制的原料进行研磨，研磨成粉料；然后将研磨后的粉料进行喷雾造粒：先向砂磨机中加水，将研磨好的粉料投入，控制固含量（固含量=粉料重量*100%/(水重量+粉料重量)）在55～65wt%之间，砂磨3小时，在砂磨期间加入17～20wt%PVA胶水，当砂磨的粉料粒度小于1.0μm后，进行喷雾造粒；造粒后，粉料中添加硬脂酸锌（粉料重量的0.3～0.5wt%）便于成型，现压制外经为12mm，高度为20mm，内径为5.6mm的磁环，其单重8.22g，外径13.92mm，高度23.21mm，内径6.51mm；将压制好的产品放入烧结炉里烧结，其烧结温度为1260～1310℃，时间为3～4小时，得到产品。
检验包装产品，待产品出炉后，测其产品尺寸：外径11.98mm，收缩SH=1.162（烧结前尺寸与烧结后的尺寸之比），高度19.96mm，收缩SH=1.163，内径5.60m，收缩SH=1.162mm。产品单重为：8.0g；密度为4.55g/cm3。产品外观光亮，无异物。测电感L=198.2μH(VR116精密LCR测试仪；测试条件100khz，0.1V；绕φ0.30线10TS外数),根据公式μi=L/(2*N*N*H*ln(D/d))*10000，其中N是绕线圈数，D是烧结后产品外径，d是内径，H是高度。计算得磁导率μi=653。样品的阻抗测试结果为（采用惠普～4191阻抗仪，测试线为φ0.62 2UEW100mm 1/2TS）。
表2 实施例2阻抗的测试结果
 频率(MHz)   5   10   25   50   100
 阻抗（Ω)   33.5   51.2   89.1   114.8   166.2

Claims (8)

1.一种MgZn铁氧体产品的制备方法，其特征是，该方法包括如下步骤：
（1）将回收的MgZn铁氧体粉碎成磁粉；
（2）将上述磁粉与氧化铁、氧化锌、氧化镁、添加剂混合配制原料；
（3）将配制的原料进行球磨，球磨成粉料；
（4）将砂磨后的粉料进行喷雾造粒，先向砂磨机中加水，将球磨好的粉料投入，控制固含量在55～65wt%之间，砂磨3小时，在砂磨期间加入17～20wt%PVA胶水，当砂磨的粉料粒度小于1.0μm后，进行喷雾造粒；
（5）在造粒后的粉料中加入硬脂酸锌，压制成型，制成半成品；
（6）将成型的半成品在温度为1260～1310℃的高温炉中烧结3～4小时。
2.如权利要求1所述的MgZn铁氧体的制备方法，其特征是：配制原料包括：磁粉73.2～80.6wt%、Fe2O3 5.9～18.0wt%、ZnO 4.0～9.0wt%、MgO 2～7.6wt%。
3.如权利要求2所述的MgZn铁氧体的制备方法，其特征是：配制原料中添加剂的配方为：CaCO3 0～1.0wt%、SiO2 0～1.0wt%、MnCO3 0～1.0wt%、CuO 0.2～1.5wt%、Bi2O3 0.1～1.0wt%。
4.如权利要求1所述的MgZn铁氧体的制备方法，其特征是：将回收的MgZn铁氧体粉碎到5～15μm。
5.如权利要求1～4之一所述的MgZn铁氧体产品的制备方法，其特征是：在喷雾造粒步骤砂磨过程中加入0.4～0.6wt%分散剂，0.1～0.5wt%的消泡剂。
6.如权利要求5所述的MgZn铁氧体产品的制备方法，其特征是：喷雾造粒后得到的颗粒松重为1.20～1.40g/ml，水份为1～3wt%。
7.如权利要求1所述的MgZn铁氧体产品的制备方法，其特征是：造粒成型步骤中加入的硬脂酸锌为粉料重量的0.3～0.5wt%。
8.如权利要求1所述的MgZn铁氧体产品的制备方法，其特征是：所述的PVA胶水是由聚乙烯醇与水按照浓度为17～20wt%比例配制胶水,称量好后，放入锅中煮上4至5小时，冷却后制成。
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