CN106187214B - 一种铁氧体防气泡的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及铁氧体制备领域，特别是涉及一种铁氧体防气泡的制备工艺。所述制备工艺包括如下步骤：1）将除硬脂酸锌以外的铁氧体原料均匀混合获得铁氧体原料预混物；2）取占铁氧体原料预混物总质量2~10‰的铁氧体原料预混物，将之与硬脂酸锌均匀混合获得硬脂酸锌预混物，所述硬脂酸锌与铁氧体原料预混物总质量的质量比值为0.5~3：1000；3）将步骤2）得到的硬脂酸锌预混物与剩余的铁氧体原料预混物混合；4）将步骤3）得到的物料进行压制和烧结。所述制备工艺制得的铁氧体无气泡。
Description
技术领域
本发明涉及铁氧体制备领域，特别是涉及一种铁氧体防气泡的制备工艺。
背景技术
铁氧体是一种具有铁磁性的金属氧化物。就电特性来说，铁氧体的电阻率比金属、合金磁性材料大得多，而且还有较高的介电性能。铁氧体的磁性能还表现在高频时具有较高的磁导率。因而，铁氧体已成为高频弱电领域用途广泛的非金属磁性材料。
现有的铁氧体制备工艺一般将铁氧体原料例如Fe2O3、ZnO和Mn3O4进行混合、压制及烧结，得到的铁氧体会出现大量的气泡，迫切需要一种铁氧体防气泡的制备工艺。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种铁氧体防气泡的制备工艺，用于解决现有技术中铁氧体会出现大量气泡的问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种铁氧体防气泡的制备工艺，所述制备工艺包括如下步骤：
1)将除硬脂酸锌以外的铁氧体原料均匀混合获得铁氧体原料预混物；
2)取占铁氧体原料预混物总质量2～10‰的铁氧体原料预混物，如：2～4、4～5、5～8或8～10‰，将之与硬脂酸锌均匀混合获得硬脂酸锌预混物，所述硬脂酸锌与铁氧体原料预混物总质量的质量比值为0.5～3：1000，如：0.5～1：1000、1～1.5：1000、1.5～2：1000或2～3：1000；
3)将步骤2)得到的硬脂酸锌预混物与剩余的铁氧体原料预混物混合；
4)将步骤3)得到的物料进行压制和烧结。
优选地，除硬脂酸锌以外的铁氧体原料包括Fe2O3、ZnO和Mn3O4。
优选地，Fe2O3：70～73wt％，ZnO：7～9wt％，Mn3O4：18～23wt％。
优选地，除硬脂酸锌以外的铁氧体原料还包括Co2O3、NiO和CaO中的一种或多种。
优选地，以Fe2O3、ZnO和Mn3O4的总重量为基础计，Co2O3：0.02-0.04wt％，NiO：0.01-0.03wt％，CaO：0.02-0.04wt％。
优选地，步骤1)中，混合的条件为：采用震动球磨机混合，混合时间15～30min/车。
优选地，步骤4)中，压制的条件为：压型时，坯件密度控制在3.0g/cm3，并且各点密度一致。
优选地，步骤4)中，烧结条件为：升温区中致密区的温度为950～1050℃，致密区充入氮气和氧气的混合气，其中氧气的体积百分比为2～5％，高温区保温时间3～5h，降温区1200～1100℃，降温区充入氮气和氧气的混合气，其中氧气的体积百分比在0.5％以下。
现有制备工艺制得的铁氧体会出现大量的气泡，申请人经大量的实验研究发现，出现大量的气泡原因在于硬脂酸锌混合较差，通过本发明的制备工艺，能解决现有技术中铁氧体会出现大量气泡的问题，制得的铁氧体无气泡。
附图说明
图1为本发明的铁氧体防气泡的制备工艺制得的产品照片。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
须知，下列实施例中未具体注明的工艺设备或装置均采用本领域内的常规设备或装置。
此外应理解，本发明中提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还可以存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以插入其他方法步骤，除非另有说明；还应理解，本发明中提到的一个或多个设备/装置之间的组合连接关系并不排斥在所述组合设备/装置前后还可以存在其他设备/装置或在这些明确提到的两个设备/装置之间还可以插入其他设备/装置，除非另有说明。而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的范畴。
实施例1
1)将除硬脂酸锌以外的铁氧体原料均匀混合获得铁氧体原料预混物；
其中，除硬脂酸锌以外的铁氧体原料为Fe2O3、ZnO和Mn3O4，Fe2O3：70wt％，ZnO：7wt％，Mn3O4：23wt％；
混合的条件为：采用震动球磨机混合，混合时间15min/车；
2)取占铁氧体原料预混物总质量2‰的铁氧体原料预混物，将之与硬脂酸锌均匀混合获得硬脂酸锌预混物，所述硬脂酸锌与铁氧体原料预混物总质量的质量比值为3：1000；
3)将步骤2)得到的硬脂酸锌预混物与剩余的铁氧体原料预混物混合；
4)将步骤3)得到的物料进行压制和烧结；
其中，压制的条件为：压型时，坯件密度控制在3.0g/cm3，并且各点密度一致；
烧结的条件为：升温区中致密区的温度为950℃，致密区充入氮气和氧气的混合气，其中氧气的体积百分比为5％，高温区保温时间5h，降温区1200～1100℃，降温区充入氮气和氧气的混合气，其中氧气的体积百分比在0.5％以下。
上述制备工艺制得的铁氧体无气泡，见图1。
实施例2
1)将除硬脂酸锌以外的铁氧体原料均匀混合获得铁氧体原料预混物；
其中，除硬脂酸锌以外的铁氧体原料包括Fe2O3、ZnO和Mn3O4，Fe2O3：73wt％，ZnO：9wt％，Mn3O4：18wt％；除硬脂酸锌以外的铁氧体原料还包括Co2O3，以Fe2O3、ZnO和Mn3O4的总重量为基础计，Co2O3：0.02wt％；
混合的条件为：采用震动球磨机混合，混合时间30min/车；
2)取占铁氧体原料预混物总质量5‰的铁氧体原料预混物，将之与硬脂酸锌均匀混合获得硬脂酸锌预混物，所述硬脂酸锌与铁氧体原料预混物总质量的质量比值为0.5：1000；
3)将步骤2)得到的硬脂酸锌预混物与剩余的铁氧体原料预混物混合；
4)将步骤3)得到的物料进行压制和烧结；
其中，压制的条件为：压型时，坯件密度控制在3.0g/cm3，并且各点密度一致；
烧结的条件为：升温区中致密区的温度为1050℃，致密区充入氮气和氧气的混合气，其中氧气的体积百分比为4％，高温区保温时间4h，降温区1200～1100℃，降温区充入氮气和氧气的混合气，其中氧气的体积百分比在0.5％以下。
上述制备工艺制得的铁氧体无气泡。
实施例3
1)将除硬脂酸锌以外的铁氧体原料均匀混合获得铁氧体原料预混物；
其中，除硬脂酸锌以外的铁氧体原料包括Fe2O3、ZnO和Mn3O4，Fe2O3：72wt％，ZnO：8wt％，Mn3O4：20wt％；除硬脂酸锌以外的铁氧体原料还包括Co2O3和NiO，以Fe2O3、ZnO和Mn3O4的总重量为基础计，Co2O3：0.04wt％；NiO：0.03wt％；
混合的条件为：采用震动球磨机混合，混合时间20min/车；
2)取占铁氧体原料预混物总质量10‰的铁氧体原料预混物，将之与硬脂酸锌均匀混合获得硬脂酸锌预混物，所述硬脂酸锌与铁氧体原料预混物总质量的质量比值为2：1000；
3)将步骤2)得到的硬脂酸锌预混物与剩余的铁氧体原料预混物混合；
4)将步骤3)得到的物料进行压制和烧结；
其中，压制的条件为：压型时，坯件密度控制在3.0g/cm3，并且各点密度一致；
烧结的条件为：升温区中致密区的温度为1000℃，致密区充入氮气和氧气的混合气，其中氧气的体积百分比为2％，高温区保温时间5h，降温区1200～1100℃，降温区充入氮气和氧气的混合气，其中氧气的体积百分比在0.5％以下。
上述制备工艺制得的铁氧体无气泡。
实施例4
1)将除硬脂酸锌以外的铁氧体原料均匀混合获得铁氧体原料预混物；
其中，除硬脂酸锌以外的铁氧体原料为Fe2O3、ZnO和Mn3O4，Fe2O3：71wt％，ZnO：9wt％，Mn3O4：20wt％；除硬脂酸锌以外的铁氧体原料还包括Co2O3、NiO和CaO，以Fe2O3、ZnO和Mn3O4的总重量为基础计，Co2O3：0.03wt％；NiO：0.01wt％；CaO：0.02wt％；
混合的条件为：采用震动球磨机混合，混合时间25min/车；
2)取占铁氧体原料预混物总质量8‰的铁氧体原料预混物，将之与硬脂酸锌均匀混合获得硬脂酸锌预混物，所述硬脂酸锌与铁氧体原料预混物总质量的质量比值为1：1000；
3)将步骤2)得到的硬脂酸锌预混物与剩余的铁氧体原料预混物混合；
4)将步骤3)得到的物料进行压制和烧结；
其中，压制的条件为：压型时，坯件密度控制在3.0g/cm3，并且各点密度一致；
烧结的条件为：升温区中致密区的温度为950℃，致密区充入氮气和氧气的混合气，其中氧气的体积百分比为3％，高温区保温时间3h，降温区1200～1100℃，降温区充入氮气和氧气的混合气，其中氧气的体积百分比在0.5％以下。
上述制备工艺制得的铁氧体无气泡。
实施例5
1)将除硬脂酸锌以外的铁氧体原料均匀混合获得铁氧体原料预混物；
其中，除硬脂酸锌以外的铁氧体原料为Fe2O3、ZnO和Mn3O4，Fe2O3：70wt％，ZnO：9wt％，Mn3O4：21wt％；除硬脂酸锌以外的铁氧体原料还包括Co2O3、NiO和CaO，以Fe2O3、ZnO和Mn3O4的总重量为基础计，Co2O3：0.04wt％；NiO：0.02wt％；CaO：0.04wt％；
混合的条件为：采用震动球磨机混合，混合时间30min/车；
2)取占铁氧体原料预混物总质量4‰的铁氧体原料预混物，将之与硬脂酸锌均匀混合获得硬脂酸锌预混物，所述硬脂酸锌与铁氧体原料预混物总质量的质量比值为1.5：1000；
3)将步骤2)得到的硬脂酸锌预混物与剩余的铁氧体原料预混物混合；
4)将步骤3)得到的物料进行压制和烧结；
其中，压制的条件为：压型时，坯件密度控制在3.0g/cm3，并且各点密度一致；
烧结的条件为：升温区中致密区的温度为1050℃，致密区充入氮气和氧气的混合气，其中氧气的体积百分比为3.5％，高温区保温时间5h，降温区1200～1100℃，降温区充入氮气和氧气的混合气，其中氧气的体积百分比在0.5％以下。
上述制备工艺制得的铁氧体无气泡。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还将可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，当可利用以上所揭示的技术内容而做出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对上述实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变，均仍属于本发明的技术方案的范围内。
Claims (7)
1.一种铁氧体防气泡的制备工艺，其特征在于，所述制备工艺包括如下步骤：
1)将除硬脂酸锌以外的铁氧体原料均匀混合获得铁氧体原料预混物，除硬脂酸锌以外的铁氧体原料包括Fe2O3、ZnO和Mn3O4；
2)取占铁氧体原料预混物总质量2～10‰的铁氧体原料预混物，将之与硬脂酸锌均匀混合获得硬脂酸锌预混物，所述硬脂酸锌与铁氧体原料预混物总质量的质量比值为0.5～3：1000；
3)将步骤2)得到的硬脂酸锌预混物与剩余的铁氧体原料预混物混合；
4)将步骤3)得到的物料进行压制和烧结。
2.根据权利要求1所述的铁氧体防气泡的制备工艺，其特征在于，Fe2O3：70～73wt％，ZnO：7～9wt％，Mn3O4：18～23wt％。
3.根据权利要求1所述的铁氧体防气泡的制备工艺，其特征在于，除硬脂酸锌以外的铁氧体原料还包括Co2O3、NiO和CaO中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的铁氧体防气泡的制备工艺，其特征在于，以Fe2O3、ZnO和Mn3O4的总重量为基础计，Co2O3：0.02-0.04wt％，NiO：0.01-0.03wt％，CaO：0.02-0.04wt％。
5.根据权利要求1所述的铁氧体防气泡的制备工艺，其特征在于，步骤1)中，混合的条件为：采用震动球磨机混合，混合时间15～30min/车。
6.根据权利要求1所述的铁氧体防气泡的制备工艺，其特征在于，步骤4)中，压制的条件为：压型时，坯件密度控制在3.0g/cm3，并且各点密度一致。
7.根据权利要求1所述的铁氧体防气泡的制备工艺，其特征在于，步骤4)中，烧结条件为：升温区中致密区的温度为950～1050℃，致密区充入氮气和氧气的混合气，其中氧气的体积百分比为2～5％，高温区保温时间3～5h，降温区1200～1100℃，降温区充入氮气和氧气的混合气，其中氧气的体积百分比在0.5％以下。
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