CN105121069A - 压粉磁芯用铁粉以及压粉磁芯用绝缘包覆铁粉 - Google Patents

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Abstract

根据本发明，通过使粉末中的氧量为0.05质量％以上且0.20质量％以下，并进一步使该粉末的断面中夹杂物在母相面积中所占的面积百分率为0.4％以下，可以得到适合制造铁损低的压粉磁芯的压粉磁芯用铁粉。

Description

压粉磁芯用铁粉以及压粉磁芯用绝缘包覆铁粉
技术领域
本发明涉及可以得到磁特性优良的压粉磁芯的压粉磁芯用铁粉和压粉磁芯用绝缘包覆铁粉。
背景技术
对于电动机、变压器等中使用的磁芯，要求磁通密度高、铁损低等特性。以往，对于这样的磁芯，一直使用将电磁钢板层叠而成的磁芯，但近年来，作为电动机用磁芯材料，压粉磁芯受到关注。
压粉磁芯的最大特征是能够形成三维的磁路。对于电磁钢板而言，由于通过层叠而成型为磁芯，因此形状的自由度有限。然而，如果是压粉磁芯，由于通过对绝缘包覆的软磁性粒子进行加压而成型，因此只要有模具，就可以得到超过电磁钢板的形状自由度。
此外，与钢板的层叠相比，加压成型的工序短并且成本低廉，因此，再加上作为基质的粉末低廉，发挥出优良的性能价格比。此外，对于电磁钢板而言，使钢板表面绝缘后进行层叠，因此在钢板表面方向和表面垂直方向上的磁特性不同，具有表面垂直方向的磁特性差这样的缺点，但是对于压粉磁芯而言，粒子一个一个被绝缘包覆层包覆，因此磁特性在所有方向上都是均匀的，适合用于三维的磁路。
由此，压粉磁芯在设计三维磁路方面是不可或缺的原材料，并且性能价格比优良，因此近年来从电动机的小型化、无稀土化、低成本化等观点出发，正积极地利用压粉磁芯进行具有三维磁路的电动机的研究开发。
在通过这种粉末冶金技术来制造高性能的磁性部件时，要求成型后优良的铁损特性(低磁滞损耗和低涡流损耗)，而该铁损特性受到残留在磁芯材料中的应变、杂质、结晶粒径等影响。特别而言，已知杂质中氧是对铁损产生较大影响的元素之一，而由于铁粉与钢板相比氧量更高，因此优选尽可能地减少氧量。
基于上述背景，专利文献1、专利文献2和专利文献3中公开了通过将铁粉中的氧量减少至小于0.05重量％来降低成型后的磁芯材料的铁损的技术。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2010－209469号公报
专利文献2：日本专利第4880462号公报
专利文献3：日本特开2005－213621号公报
发明内容
发明所要解决的问题
然而，即使如专利文献1、专利文献2和专利文献3中所述进行铁粉中氧的降低，作为电动机用磁芯使用的铁损的减少幅度还是不充分。
本发明是鉴于上述现状而开发的，其目的在于提供一种用于制造铁损低的压粉磁芯的压粉磁芯用铁粉以及压粉磁芯用绝缘包覆铁粉。
用于解决问题的方法
发明人们对于降低压粉磁芯的铁损反复进行了深入研究，结果发现了以下事实。
即，
(I)氧量的增加而导致铁损增加的原因在于氧以夹杂物的形式存在于晶粒内，如果晶粒内的夹杂物被充分减少，则即使含有较多氧，也可以得到铁损低的压粉磁芯；
(II)在夹杂物被充分减少的铁粉的情况下，与氧量低的情况相比，含有一定量氧的铁粉反而为低铁损。
本发明是基于上述见解而得到的。
即，本发明的主旨构成如下所述。
1.一种压粉磁芯用铁粉，其是以通过雾化法得到的铁为主成分的粉末，该粉末中的氧量为0.05质量％以上且0.20质量％以下，并且在该粉末的断面中，夹杂物在母相面积中所占的面积百分率为0.4％以下。
2.一种压粉磁芯用绝缘包覆铁粉，其为进一步对上述1所述的压粉磁芯用铁粉施加绝缘包覆层而形成。
3.根据上述2所述的压粉磁芯用绝缘包覆铁粉，其中，以相对于所述压粉磁芯用铁粉的添加率计，所述绝缘包覆层至少为0.1质量％以上。
4.根据上述2或3所述的压粉磁芯用绝缘包覆铁粉，其中，所述绝缘包覆层为硅树脂。
发明效果
根据本发明，通过调整铁粉粒内的夹杂物和铁粉的氧含量，可以得到用于制造铁损低的压粉磁芯的压粉磁芯用铁粉以及压粉磁芯用绝缘包覆铁粉。
具体实施方式
以下，具体地说明本发明。需要说明的是，在本发明中，使用以铁为主成分的粉末，本发明中所谓的以铁为主成分的粉末是指在粉体中含有50质量％以上的铁。此外，其他成分可以为在以往公知的压粉磁芯用铁粉中使用的成分组成和比率。
在此，铁损大致分为磁滞损耗和涡流损耗这两种。
其中，磁滞损耗是在对磁芯进行磁化时，因磁芯中存在阻碍磁化的因素而产生的损耗。磁化是由磁畴壁在磁芯组织内移动而产生的，这时，如果在组织内存在微细的非磁性粒子，则磁畴壁被非磁性粒子捕捉，为了从其中脱离需要额外的能量。结果，磁滞损耗变大。例如，由于氧化物粒子基本上为非磁性，因此基于上述原因而成为了磁滞损耗增加的主要因素。
此外，如果在粉末内存在氧化物粒子这样的夹杂物，则再结晶时成为钉扎位点，抑制了晶粒生长，因此不优选，而且夹杂物本身成为再结晶晶粒的成核位点，使得成型、去应力退火后的晶粒微细化。因此，如上所述，夹杂物本身也成为磁滞损耗增加的主要因素。
因此，发明人们对夹杂物和磁滞损耗的关系进行了深入研究，结果明确了当夹杂物的面积百分率为粉末母相面积的0.4％以下、优选0.2％以下时，能够充分降低压粉磁芯的磁滞损耗。
需要说明的是，下限没有特别限定，也可以为0％。此外，粉末母相面积是指在观察某粉末的断面时，从该粉末的晶界所包围的面积中减去该粉末的晶界内空孔部的面积所得的值。
一般而言，作为铁粉中含有的夹杂物，可以认为是含有Mg、Al、Si、Ca、Mn、Cr、Ti和Fe等中的1种或2种以上的氧化物。另外，在本发明中，可以通过以下方法求出夹杂物的面积百分率。
首先，将作为被测定物的铁粉混合到热塑性树脂粉末中而制成混合粉末。接着，将该混合粉末填充到适当的模具中，进行加热使树脂熔融，然后冷却固化，制成含铁粉的树脂固态物。以适当的断面切断该含铁粉的树脂固态物，研磨切断的面并进行腐蚀，然后使用扫描电子显微镜(倍率：1k～5k倍)，以背散射电子像对铁粉粒子的断面组织进行观察和拍照。由于在得到的图像中，夹杂物呈现出较黑的衬度，因此通过对图像实施图像处理，可以求出夹杂物的面积百分率。另外，本发明中，在至少5个视野以上进行测定，求出这些观察视野的夹杂物的面积百分率，使用其平均值。
作为铁损的另一个因素的涡流损耗，是受到粒子间的绝缘性的影响的损耗。因此，如果粒子间的绝缘不充分，则涡流损耗大幅增加。
发明人们对粒子间的绝缘性进行了研究，结果发现如果铁粉中的氧量小于0.05质量％，则在施加绝缘包覆层、成型、并进一步进行去应力退火后，无法保持粒子间的绝缘性，涡流损耗反而增加。
该现象的详细机理尚不明确，其原因可以认为是由于铁粉中的氧以包覆铁粉表面的薄氧化铁的状态存在，因此如果铁粉中的氧量未以一定程度存在，则无法由氧化铁和绝缘包覆层构成的双重绝缘层提高粒子间的绝缘性。因此，必须含有0.05质量％以上的氧。氧优选为0.08质量％以上。
另一方面，如果铁粉含有过量的氧，则铁粉表面的氧化铁变得过厚，会因为成型时连同绝缘包覆层一起剥离而导致涡流损耗增加，并且由于还会在铁粉粒内生成非磁性的氧化铁粒子，因此磁滞损耗有可能会增加。因此，优选氧含量最大为0.20质量％左右。氧含量更优选为小于0.15质量％。
接着，记载用于得到本发明产品的代表性的制造方法。当然，也可以通过后述方法以外的方法得到本发明产品。
本发明中使用的以铁为主成分的粉末，使用雾化法制造。其原因在于，通过氧化物还原法、电解析出法得到的粉末，表观密度低，即使夹杂物的面积百分率、氧量满足本发明的条件，由于在成型时会产生较大的塑性变形，因此绝缘包覆层剥离，涡流损耗大幅增加。
另一方面，如果采用雾化法，则气体、水、气体+水、离心法等种类均可，考虑到实用方面，则优选使用低廉的水雾化法，或虽然比水雾化法昂贵但能够进行比较大量生产的气体雾化法。以下，对于使用水雾化法作为代表例的制造方法进行说明。
进行雾化的钢水的组成，只要以铁为主成分即可。然而，由于雾化时存在有生成大量氧化物系夹杂物的可能性，因此较好的是易氧化性金属元素(Al、Si、Mn和Cr等)的量较少，并且分别优选为Al≤0.01质量％、Si≤0.07质量％、Mn≤0.1质量％以及Cr≤0.05质量％。当然，除此以外的易氧化性金属元素也优选尽可能地减少。其原因在于，如果添加多于上述范围的易氧化性元素，则夹杂物面积率增加，容易超过0.4％，并且在之后工序中极难使夹杂物面积率达到0.4％以下。
接着，对雾化后的粉末实施脱碳、还原退火。还原退火优选为在含有氢的还原性气氛中的高负荷处理，例如，优选的是在含有氢的还原性气氛中实施1阶段或多阶段以下条件的热处理：在900℃以上且低于1200℃、优选1000℃以上且低于1100℃的温度下，使保持时间为1～7h、优选为2～5h，使含有氢的还原性气氛气体的导入量相对于铁粉1kg为3L/分钟以上、优选为4L/分钟以上。由此，氢浸透至粉末内部，粉末内部的夹杂物被还原，因此可以降低夹杂物面积百分率。此外，不仅是粉末的还原，而且还可以有效地使粉末内的结晶粒径粗大化。需要说明的是，气氛中的露点只要根据雾化后的粉末中含有的C量进行选择即可，其不需要特别限定。
在本发明中，当最终还原退火后的氧落在目标范围以外时，可以进行用于氧量调整的追加热处理。
当因最终还原退火后的氧量低于目标值而增加粉末中的氧量时，只要在含有水蒸气的氢气气氛中实施热处理即可。这时，对于热处理条件，只要根据最终还原退火后的氧量进行选择即可，优选在露点：0～60℃、热处理温度：400～1000℃、均热时间：0～120分钟的范围内实施。如果露点低于0℃，则发生脱氧而导致氧量进一步降低，而如果高于60℃，则直至粉末的内部都会发生氧化。此外，如果热处理温度低于400℃，则氧化不充分，另一方面，如果高于1000℃，则氧化速度快，难以进行氧量的控制。而且，如果均热时间长于120分钟，则粉末的烧结发展，难以破碎。
另一方面，当因最终还原退火后的氧量超过目标值而减少粉末中的氧量时，只要在不含水蒸气的氢气气氛中实施热处理即可。这时的热处理条件，可以根据最终还原退火后的氧量进行选择，优选在热处理温度：400～1000℃、均热时间：0～120分钟的范围内进行实施。如果热处理温度低于400℃，则还原不充分，如果高于1000℃，则还原速度快，难以进行氧量的控制。此外，如果均热时间长于120分钟，则粉末的烧结发展，难以破碎。
需要说明的是，在实施后述的去应力退火时，也可以通过调整去应力退火的条件来达到目标氧量。
在本发明中，在上述的脱碳、还原退火后，使用锤式粉碎机、颚式粉碎机等冲击式粉碎机进行粉碎。对于粉碎后的粉末，可以根据需要进行追加破碎、去应力退火。
进而，通过对前述的铁粉施加绝缘包覆层而形成压粉磁芯用绝缘包覆铁粉。
对粉末施加的绝缘包覆层，只要能够保持粒子间的绝缘性则可以为任何包覆层。作为这样的绝缘包覆层，有以硅树脂、磷酸金属盐、硼酸金属盐为基质的玻璃质绝缘性非晶层；以MgO、镁橄榄石、滑石和Al2O3等金属氧化物、或SiO2为基质的结晶质绝缘层等。
本发明中，将上述绝缘包覆层相对于压粉磁芯用铁粉的添加率(质量比率)设定为至少0.1质量％以上，这对于保持粒子间的绝缘性是优选的。
另一方面，上述添加率的上限没有特别限定，但是从制造成本等观点考虑，优选设定为0.5质量％左右。
进而，在耐热性、柔软性(成型时，有使其追随粉末的塑性变形的必要性)这些方面，绝缘包覆层优选为硅树脂。
将粒子表面上施加了绝缘包覆层的压粉磁芯用绝缘包覆铁粉填充到模具中，加压成型为所希望的尺寸形状(压粉磁芯形状)，制成压粉磁芯。在此，对于加压成型方法，常温成型法、模具润滑成型法等通常的成型方法均可使用。需要说明的是，成型压力可以根据用途适当确定，但如果增加成型压力，则压粉密度提高，因此优选的成型压力为10t/cm2(981MPa)以上，更优选为15t/cm2(1471MPa)以上。
在上述的加压成型时，可以根据需要将润滑材料涂布到模具壁面上或添加到粉末中。由此，可以减少加压成型时模具和粉末之间的摩擦，因此可以抑制成型体密度的降低，同时还可以减少从模具中脱出时的摩擦，并且可以有效防止取出时成型体(压粉磁芯)的破裂。作为这时优选的润滑材料，可以列举硬脂酸锂、硬脂酸锌、硬脂酸钙等金属皂、脂肪酸酰胺等蜡。
为了在加压成型后降低因去应力所导致的磁滞损耗、增加成型体强度，对成型的压粉磁芯进行热处理。该热处理的热处理时间优选为5～120分钟左右。需要说明的是，作为加热气氛，可以考虑在大气中、不活性气氛中、还原气氛中或真空中，采用任一种都没有问题。此外，气氛露点根据用途适当确定即可。进而，在热处理中的升温或降温时，可以设置在一定温度下保持的阶段。
实施例
使用铁粉No.1～7的Si量不同的雾化铁粉。各铁粉的Si量如表1所示。对于Si以外的成分，所有的铁粉均为C＜0.2质量％、O＜0.3质量％、N＜0.2质量％、Mn＜0.05质量％、P＜0.02质量％、S＜0.01质量％、Ni＜0.05质量％、Cr＜0.05质量％、Al＜0.01质量％以及Cu＜0.03质量％。对这些粉末实施在氢中、1050℃×2h的还原退火。
[表1]
铁粉No. Si量(质量ppm)
1 60
2 220
3 270
4 660
5 900
6 960
7 1370
热处理的升温过程和均热前半部分的10分钟为湿氢气气氛，之后转换为干氢气。在前半部分湿氢气退火中，对于铁粉No.1，实施露点为40℃、50℃和60℃这三个标准以及氢气流量为3L/分钟/kg和1L/分钟/kg这两个标准的退火，除此以外的铁粉均实施露点：60℃的湿氢气和氢气流量3L/分钟/kg下的退火。用锤式粉碎机将退火后的烧结体粉碎，得到10种纯铁粉。在表2中，示出作为A～J的10种纯铁粉的原料的铁粉No.以及还原退火的条件。
[表2]
对于按照上述步骤得到的铁粉，分别实施使用高速混合机(FukaePowtec公司制，LFS－GS－2J型)的1000rpm×30分钟的破碎和在干氢气中、850℃×60分钟下的去应力退火。
将这些铁粉的氧量分析值和通过扫描电子显微镜进行的断面观察所求出的夹杂物面积百分率的测定结果分别示于表3。
[表3]
进而，用JISZ8801－1中规定的筛子对这些铁粉进行分级，使粒度为45～250μm。对分级后的铁粉的一部分进一步使用网眼：63μm、75μm、106μm、150μm和180μm的筛子实施分级，并通过测定筛子上的粉末重量而求出粒度分布，由得到的粒度分布算出重量平均粒径D50。此外，通过JISZ2504中规定的试验方法测定表观密度。
结果，所有的粉末均为D50：95～120μm、表观密度≥3.8g/cm3。
接着，利用硅树脂对这些铁粉施加绝缘包覆层。将硅树脂溶解在甲苯中，制作树脂成分为0.9质量％的树脂稀释溶液，进一步以树脂相对于粉末的添加率为0.15质量％的方式将粉末和树脂稀释溶液混合，并在大气中进行干燥。干燥后，通过在大气中进行200℃、120分钟的树脂烧结处理，得到压粉磁芯用绝缘包覆铁粉(包覆铁基软磁性粉末)。在成型压力：15t/cm2(1471MPa)下，使用模具润滑对这些粉末进行成型，制作外形：38mm、内径：25mm、高度：6mm的环状试验片。
对于如此制作的试验片，在氮气中进行650℃、45分钟的热处理，制成试样后，进行卷绕(一次卷绕：100匝、二次卷绕：40匝)，并使用直流磁化装置进行磁滞损耗测定(1.0T，METRON技研制，直流磁化测定装置)，使用铁损测定装置进行铁损测定(1.0T、400Hz和1.0T、1kHz，METRON技研制，高频铁损测定装置)。
表4中表示进行试样的磁测定所得到的测定结果。
需要说明的是，相比于专利文献1和专利文献2的实施例中所示的合格基准(50W/kg以下)，在本实施例中将1.0T、400Hz下的铁损合格基准进一步降低为30W/kg以下，而且，相比于专利文献3的实施例中所示的铁损最小值(117.6W/kg)，进一步降低1.0T、1kHz下的铁损合格基准，为90W/kg以下。
[表4]
由该表可知，发明例全部满足1.0T、400Hz和1.0T、1kHz下的上述铁损合格基准。
此外，着眼于磁滞损耗和涡流损耗，可知氧量较低的比较例与发明例相比，由于涡流损耗大幅增加，因此不满足合格基准，另一方面，氧量和夹杂物面积百分率较高的比较例与发明例相比，磁滞损耗和涡流损耗中的任一项或两项都增加，因此不满足合格基准。

Claims (4)

1.一种压粉磁芯用铁粉，其是以通过雾化法得到的铁为主成分的粉末，该粉末中的氧量为0.05质量％以上且0.20质量％以下，并且在该粉末的断面中，夹杂物在母相面积中所占的面积百分率为0.4％以下。
2.一种压粉磁芯用绝缘包覆铁粉，其为进一步对权利要求1所述的压粉磁芯用铁粉施加绝缘包覆层而形成。
3.根据权利要求2所述的压粉磁芯用绝缘包覆铁粉，其中，以相对于所述压粉磁芯用铁粉的添加率计，所述绝缘包覆层至少为0.1质量％以上。
4.根据权利要求2或3所述的压粉磁芯用绝缘包覆铁粉，其中，所述绝缘包覆层为硅树脂。
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