JP6052419B2 - 圧粉磁芯用鉄粉および圧粉磁芯用鉄粉の選別方法 - Google Patents

圧粉磁芯用鉄粉および圧粉磁芯用鉄粉の選別方法 Download PDF

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Description

本発明は、粉末冶金用鉄粉に係り、とくに鉄損の低い圧粉磁芯の製造用として好適な、圧粉磁芯用鉄粉およびその選別方法に関する。
電動機（モータ）や変圧器（トランス）などに用いられる磁芯は、磁束密度が高く、鉄損が低いという特性が要求される。従来、このような磁芯には、電磁鋼板を積層して成形されたものが主として用いられてきた。しかし、電磁鋼板を積層して磁芯を成形する場合には、形状の自由度に限界があり、また、表面が絶縁された電磁鋼板を使用するため、鋼板面方向と鋼板面垂直方向とで磁気特性が異なり、鋼板面垂直方向の磁気特性が悪いという問題があった。
そこで、近年、電動機（モータ）用として圧粉磁芯が注目されている。
圧粉磁芯は、絶縁被覆された軟磁性粒子（鉄粉）を金型に装入しプレス成形して製造されるため、金型さえあればよく、電磁鋼板を積層して磁芯を成形する場合に比べて、形状の自由度が高く、三次元的な磁気回路の形成が可能である。しかも、圧粉磁芯では、安価な軟磁性粒子（鉄粉）を使用でき、製造工程も短くコスト的にも有利となるという利点がある。さらに、圧粉磁芯で使用する軟磁性粒子（鉄粉）は、粒一つ一つが絶縁被覆に覆われており、あらゆる方向に対して磁気特性が均一であるという利点があり、三次元的な磁気回路形成用として好適である。
このようなことから、最近では、モータの小型化、レアアースフリー化、低コスト化などの観点から、圧粉磁芯を利用した三次元磁気回路を有するモータの開発が盛んとなっている。
しかし、圧粉磁芯は、電磁鋼板を積層して成形された磁芯に比べ、ヒステリシス損が大きいという問題があり、ヒステリシス損を低減し、鉄損特性を向上させることが要求されている。ヒステリシス損は、材料に残留する歪、不純物、結晶粒径等の影響を受け、特に残留する歪や結晶粒径の影響が大きいといわれている。そのため、大きな歪が残存しているか、あるいは結晶粒が細かい場合には、鉄損が大幅に増加する。
このような要望に対し、例えば、特許文献１、特許文献２には、金属磁性粒子を含む軟磁性材料を、複数回にわたり圧縮成形し、それぞれの圧縮成形後に焼鈍を実施し、最終の圧縮成形工程で導入される歪量を適切に調整して、加工−再結晶による結晶粒の微細化を可能な限り抑制して、結晶粒の粗大化を達成し、ヒステリシス損を低下できるとしている。しかし、特許文献１、２には、使用する鉄粉の特性について、一切言及されていない。
圧粉磁芯用鉄粉としては、例えば特許文献３には、鉄粉粒子の硬さがマイクロビッカース硬さHvで75以下である鉄粉粒子の表面に、絶縁層を形成した圧粉磁芯用絶縁被覆鉄粉が記載されている。特許文献３に記載された技術では、鉄粉粒子の硬さが極めて低いため、圧縮性が高く、そのため、従来よりは高い密度の圧粉磁芯を得ることができ、その結果、従来と同等の鉄損で、従来より高い磁束密度の圧粉磁芯が得られるとしている。
特開2009−290024号公報 特開2012−119708号公報 特開2005−187918号公報
しかしながら、特許文献１、２に記載された技術では、圧縮成形と焼鈍とを複数回実施する必要があるため、生産性が低下し、製造コストが高騰するという問題があった。また、特許文献３に記載された技術では、磁束密度が高い圧粉磁芯が得られるが、依然として圧粉磁芯としては、鉄損特性が劣ったままであるという問題があった。
本発明は、かかる従来技術の問題を解決し、圧粉磁芯の原料粉末として、鉄損が低く、特にヒステリシス損が低い圧粉磁芯の製造が可能な、圧粉磁芯用鉄粉を提供することを目的とする。なお、ここでいう「鉄損の低い」とは、鉄損が、板厚0.35mmの電磁鋼板を積層して作製された磁芯と同等レベル以下である、鉄損：80 W/kg未満である場合をいうものとする。
本発明者らは、上記した目的を達成するため、圧粉磁芯の鉄損に及ぼす各種要因について、鋭意検討した。その結果、鉄損が低い圧粉磁芯とするためには、圧粉体（圧粉磁芯）とした際に、鉄粉に蓄積される歪量を可能な限り低減する必要があることに着目した。そのために、まず、圧粉体における粉粒子の歪量を評価する必要があることに思い至った。そして、原料粉末を所定のプレス圧（成形圧）で成形し得られた圧粉体の断面で測定したKAM（Kernel Average Misorientation）値が、再結晶焼鈍後の結晶粒径に強い相関があることを見出し、成形時に鉄粉に蓄積される歪量の指標として、KAMを用いることに想到した。
本発明者らの更なる検討により、対象とする原料粉末（鉄粉）を所定の成形圧で圧粉体とし、得られた圧粉体断面についてKAM値を測定し、その平均KAM値が3.00°以下であれば、鉄粉内に蓄積される歪量は少なく、歪取焼鈍後に再結晶粒が粗大化し、圧粉体（磁芯）の鉄損が低減することを知見した。また、所定の成形圧としては、組織中の歪分布が均一で、安定したKAM値が得られる、0.98GN/m2とすることが好ましいことも見出している。
本発明は、かかる知見に基づき、更なる検討を加えて完成されたものである。すなわち、本発明の要旨はつぎのとおりである。
（１）成形圧：0.98GN/m2で成形した圧粉体の断面で、電子線後方散乱回折(EBSD)を用いて結晶方位を測定し、前記結晶方位の測定結果からEBSD解析ソフトを用いて算出したKAM（Kernel Average Misorientation）の平均値が3.00°以下となる圧粉磁芯用鉄粉。
（２）（１）において、粒径：45μm以下の粒子を10質量％以下有し、
平均硬さがビッカース硬さで80HV0.025以下であり、
単位面積当たりの介在物個数（個/m2）と介在物のメジアン径D50（m）との積が10000（個/m）以下であり、
見掛け密度：4.0Mg/m3以上である圧粉磁芯用鉄粉。
（３）（１）または（２）において、質量％で、Al：0.01％以下、Si：0.01％以下、Mn：0.1％以下、Cr：0.05％以下、含有し、残部Feおよび不可避的不純物からなる圧粉磁芯用鉄粉。
（４）（１）ないし（３）のいずれかにおいて、表面に絶縁被覆層を有する圧粉磁芯用鉄粉。
（５）（４）において、前記絶縁被覆層が、シリコーン被覆層である圧粉磁芯用鉄粉。
（６）（５）において、前記シリコーン被覆層が、圧粉磁芯用鉄粉100質量部に対して0.1質量部以上である圧粉磁芯用鉄粉。
（７）鉄を主成分とする組成の溶湯を、アトマイズ粉末とするアトマイズ工程と、該アトマイズ粉末に脱炭・還元焼鈍処理を施す脱炭・還元焼鈍処理工程と、脱炭・還元焼鈍処理済みの前記アトマイズ粉末に解砕処理を施す解砕処理工程と、該解砕処理を施された前記アトマイズ粉末の歪取りを行う歪取熱処理工程と、を施して、鉄を主成分とする粉末とする圧粉磁芯用鉄粉の製造方法であって、前記解砕処理を、回転体による解砕装置を用い、該回転体の周速と処理時間との積算値（周速（m/s）×処理時間（ｓ））が1000m以上22000m以下である処理とする圧粉磁芯用鉄粉の製造方法。
（８）（７）において、質量％で、Al：0.01％以下、Si：0.01％以下、Mn：0.1％以下、Cr：0.05％以下に調整され、残部Feおよび不可避的不純物からなる溶湯である圧粉磁芯用鉄粉の製造方法。
（９）（７）または（８）において、得られた前記鉄を主成分とする粉末の表面に、絶縁被覆層を形成する絶縁被覆処理を施すことを特徴とする圧粉磁芯用鉄粉の製造方法。
（１０）（９）において、前記絶縁被覆層が、シリコーン樹脂被覆層である圧粉磁芯用鉄粉の製造方法。
（１１）（１０）において、前記シリコーン樹脂被覆層が、前記鉄を主成分とする粉末100質量部に対し0.1質量部以上である圧粉磁芯用鉄粉の製造方法。
（１２）対象とする鉄粉を成形して圧粉体とし、該圧粉体の断面について、電子線後方散乱回折(EBSD)を用いて結晶方位を測定し、前記結晶方位の測定結果からEBSD解析ソフトを用いて算出したKAM（Kernel Average Misorientation）により、低鉄損圧粉磁芯を製造できる鉄粉を評価する圧粉磁芯用鉄粉の選別方法。
（１３）対象とする鉄粉を、成形圧：0.98GN/m2で成形して圧粉体とし、該圧粉体の断面について、電子線後方散乱回折(EBSD)を用いて結晶方位を測定し、前記結晶方位の測定結果からEBSD解析ソフトを用いて算出したKAM（Kernel Average Misorientation）の平均値が3.00°以下である場合を、低鉄損圧粉磁芯を製造できる鉄粉と評価する圧粉磁芯用鉄粉の選別方法。
本発明によれば、圧粉磁芯の原料粉末として、鉄損が低く、特にヒステリシス損が低い圧粉磁芯の製造が可能な、圧粉磁芯用鉄粉を提供することができる。また、本発明によれば、成形時に鉄粉中に蓄積される歪量を低く抑えた圧粉体とすることができ、その後の歪取焼鈍により、容易に低鉄損の圧粉磁芯を得ることができ、産業上格段の効果を奏する。
本発明では、圧粉体中の鉄を主成分とする粉末（以下、鉄粉ともいう）に蓄積された歪量の指標として、KAM値を用いる。KAMは、走査型電子顕微鏡内で、測定対象である圧粉体について電子線後方散乱回折(EBSD)を用いて粉末粒子の結晶方位を測定し（EBSD測定）、その結晶方位の測定結果からEBSD解析ソフト（TSLソリューソンズ製 OIM Analysis）を用いて算出する値で、任意の測定点とその周りの測定点との平均結晶方位差を意味する。
加工により結晶内に転位が導入されると、結晶内に微小な方位差を生じる。KAMが小さいほど、結晶内に加えられた歪量は小さく、KAMを求めることにより、測定対象の結晶に加えられた歪量を評価することができる。
まず、KAMの測定方法について説明する。
圧粉磁芯用として対象とする鉄粉（対象鉄粉）を、10t/cm2(0.98GN/m2)で成形し圧粉体とする。得られた圧粉体から、5〜10mm角程度の試料を切りだす。これを、圧縮方向と垂直な方向が観察面となるようにカーボン入りの熱硬化型樹脂に埋め込む。埋め込まれた圧粉体（試料）を、まず耐水ペーパーで研磨し、ついで、ダイヤモンドバフ（粒径3μm）、アルミナバフ（粒径3μm）、アルミナバフ（粒径1μm）を順次用いて、研磨する。なお、最後のバフ研磨では、試料に歪が入らないように注意することはいうまでもない。また、必要に応じて、コロイダルシリカによる研磨、さらには電解研磨を実施してもなんら問題はない。
研磨された試料は、速やかに走査型電子顕微鏡（SEM）内でEBSD解析を実施する。なお、使用するSEMは、フィールドエミッション型のフィラメントを有するものを用いるのが好ましい。というのは、タングステンフィラメントのようなビーム径の大きいフィラメントを用いると、局所的に高い歪が導入された領域での測定が困難になるためである。なお、SEMは、EBSD解析を行うために、OIM（Orientation Imaging Microscopy）システムを有する必要がある。
上記したOIMシステムを有するSEMに、研磨した試料を装入し、観察面のEBSD解析を実施する。EBSD解析は、例えば、500μm×500μm程度の大きさの視野内で、解析ステップを0.25μmとして、視野内の任意の点とその点周囲の第1の隣接点との方位差を測定し、ついで第1の隣接点の外側の第2の隣接点との方位差を求める。これを順次、第10の隣接点まで行う。なお、測定値の精度向上のために、このような視野の解析を少なくとも同一試料で２視野以上実施することが好ましい。
得られた測定結果（EBSD）から、観察面のKAM解析を行う。KAM解析には、EBSD解析ソフト（TSLソリューソンズ製 OIM Analysis）を用いる。なお、KAMの計算では、得られた測定値のうち、CI（Confidence Index）値：0.2以下の信頼性の低い測定点は除くこととする。また、粒内での測定に限定し粒界を除くため、最大方位差（Maximum misorientation）を5°とした。また、第10の隣接点まですべての測定点を用いるものとした。これは、解析誤差を減らすため可能な限り細かいステップで、可能な限り多い測定点で、KAMを求めるためである。
上記のようなKAM解析を、測定を行なった全視野で実施し、全視野での測定点で求めたKAMの算術平均を求め、対象物の平均KAM値とする。
本発明の鉄粉は、成形圧：0.98GN/m2で成形した圧粉体の断面で、上記した方法で測定された平均KAM値が3.00°以下となる鉄粉（鉄を主成分とする粉末）である。平均KAM値が3.00°を超えて大きくなると、歪取焼鈍後の結晶粒が微細になり、圧粉磁芯とした時のヒステリシス損が大きくなり、鉄損が高くなって、磁芯としての鉄損特性が劣化する。このため、本発明では、圧粉磁芯用鉄粉としては、成形圧：0.98GN/m2で成形した圧粉体の断面で、上記した方法で測定した平均KAM値が3.00°以下となる鉄粉（鉄を主成分とする粉末）に限定した。なお、平均KAM値は、好ましくは2.5°以下である。KAM値の下限は、低ければ低いほどよく、特に限定する必要はないが、1.00°であることが好ましい。
KAM値を測定する圧粉体は、成形圧：10t/cm2(0.98GN/m2)で成形した圧粉体とする。成形圧を0.98GN/m2とすることで、成形圧を0.98GN/m2より高くする場合よりも、組織中の歪分布を均一にすることができ、測定バラツキを小さくし、少ない視野数での歪量測定を容易に行うことができる。
また、成形圧を0.98GN/m2とすることで、成形圧を0.98GN/m2より低くする場合よりも、好適な鉄粉とそうでない鉄粉のKAMの差を大きくすることができ、鉄粉の良否判断を容易に行うことができる。
なお、実際に圧粉磁芯を成形する際は、この成形圧に限定されないことは言うまでもない。
上記したような、成形圧：0.98GN/m2で成形した圧粉体断面で、上記のようなEBSD解析ソフトを用いて算出されたKAMの平均値が3.00°以下となる本発明の鉄粉の一例としては、粒径：45μm以下の粒子を質量％で10％以下を有し、粉末粒子の平均硬さがビッカース硬さで80HV0.025以下で、粉末粒子の単位面積当たりの介在物個数（個/m2）と介在物のメジアン径D50（m）の積が10000（個/m）以下で、見掛け密度：4.0Mg/m3以上を有する鉄粉が挙げられる。
本発明の鉄粉（鉄を主成分とする粉末）は、粒径：45μm以下の粒子を質量％で10％以下に調整した粒度分布を有することが好ましい。粒径45μm以下の微細な粒子は、圧粉成形時に歪が蓄積しやすい。このため、微細な粒子は可能な限り低減することが好ましい。粒径：45μm以下の粒子が10％以下であれば、鉄粉に蓄積される歪は、歪取焼鈍後に微細な結晶を生成するほど大きくはならない。このため、本発明の鉄粉では、粒径45μm以下の微細な粒子を質量％で、10％以下に限定することが好ましい。なお、より好ましくは、粒径：45μm以下の粒子は質量％で5％以下である。粒径：45μm以下の粒子の割合は、JIS Z 8801-1に規定される篩を用いて篩い分けすることにより求めることとする。
また、本発明の鉄粉は、粉末粒子の平均硬さがビッカース硬さで80HV0.025以下である粉末とすることが好ましい。
粉末粒子の硬さが高いと、粉末に歪が蓄積されているか、あるいは粉末の結晶粒が微細であることを示す。粉末に歪が蓄積されていたり、あるいは粉末中の結晶粒が微細であったりすると、成形時に蓄積される歪量の増加を招く。このため、成形時に蓄積される歪量を低減するためには、粉末粒子を可能な限り軟化させることが好ましい。このようなことから、本発明の鉄粉の粉末粒子は、平均硬さがビッカース硬さで80HV0.025以下とすることが好ましい。なお、より好ましくは、本発明鉄粉の粉末粒子は、平均硬さがビッカース硬さで75HV0.025以下である。
なお、ビッカース硬さの測定方法はつぎのとおりである。
まず、被測定物である鉄粉を、熱可塑性樹脂粉に混合し混合粉としたのち、該混合粉を適当な型に装入後、加熱し樹脂を溶融させたのち冷却固化させ、硬さ測定用試片とする。この硬さ測定用試片を適当な断面で切断し、研磨し、腐蝕して、研磨による加工層を除去しておくことが好ましい。
粉末粒子の硬さ測定は、JIS Z 2244の規定に準拠して、ビッカース硬さ計で荷重：25gf（0.245N）で行う。硬さ測定は、各粒子につき１点とし、少なくとも10個の粉末粒子の硬さを測定し、その平均値を、当該鉄粉の硬さとする。また、測定を行なう粉末粒子は、圧痕が収まる程度の大きさを有することが必要で、粒径：100μm以上とすることが好ましい。
また、本発明の鉄粉は、粉末粒子の単位面積当たりの介在物個数（個/m2）と介在物のメジアン径D50（m）の積が10000（個/m）以下となる鉄粉とすることが好ましい。
鉄粉中の介在物としては、Mg、Al、Si、Ca、Mn、Cr、Ti、Fe等を１種または２種以上含む酸化物が挙げられる。鉄粉内のこのような介在物は、歪を蓄積する要因となりうる。介在物径が大きいほど、また、介在物の量が多いほど、その傾向が強くなる。そのため、鉄粉中に存在する介在物は、可能な限り小さくし、かつその量を少なくすることが好ましい。
このようなことから、本発明の鉄粉では、粉末粒子中の単位面積当りの介在物個数NA（個/m2）と、介在物の粒径分布からメジアン径D50（m）を求め、その積｛単位面積当りの介在物個数NA（個/m2）×メジアン径D50（m）｝が所定値以下となる鉄粉とすることが好ましい。この積が10000（個/m）を超えて大きくなる鉄粉では、成形時に粉末粒子への歪蓄積量が大きくなり、所望の低鉄損を有する圧粉磁芯の製造が難しくなる。そのため、本発明の鉄粉では、｛単位面積当りの介在物個数NA（個/m2）×メジアン径D50（m）｝を10000(個/m)以下に限定することが好ましい。なお、より好ましくは、単位面積当たりの介在物個数（個/m2）と介在物のメジアン径D50（m）の積は7000(個/m)以下である。この積の下限は、特に限定されないが、工業的に製造することを可能とするために、5000(個/m)とすることが好ましい。
なお、単位面積当りの介在物個数および介在物のメジアン径D50の測定方法は、つぎのとおりとする。
まず、被測定物である鉄粉を、熱可塑性樹脂粉に混合し混合粉としたのち、該混合粉を適当な型に装入後、加熱し樹脂を溶融させたのち冷却固化させ、鉄粉含有樹脂固形物とする。ついで、該鉄粉含有樹脂固形物を適当な断面で切断し、該切断した面を研磨し腐蝕したのち、走査型電子顕微鏡（倍率：1000〜5000倍）を用いて鉄粉粒子の断面組織を反射電子像で観察し、少なくとも５視野以上の複数視野で撮像する。反射電子像では、介在物が黒いコントラストで観察される。得られた各視野で、画像処理して、介在物の単位面積当たりの個数（個/m2）および、介在物の粒径分布から、その前後で介在物の粒子個数が等しくなる粒径、メジアン径D50（m）を求める。ここでいう「介在物のメジアン径D50」とは、介在物の粒径分布を求め、ある粒径から２つに分けたとき、大きい側と小さい側が等量となる粒径をいう。なお、介在物の粒径は、各介在物の面積から近似した円相当直径を用いるものとする。各視野で得られた値を算術平均して、その平均値を当該鉄粉の値とする。
また、本発明の鉄粉は、見掛け密度：4.0Mg/m3以上を有する鉄粉とすることが好ましい。
見掛け密度が高くなると、圧粉体としたときに粉末粒子に蓄積される歪が減少する。そのため、見掛け密度は、4.0Mg/m3以上とすることが好ましい。なお、より好ましくは、見掛け密度は、4.2Mg/m3以上である。見掛け密度は、粉末の充填率の程度を示す指標で、高いほど好ましいが、工業的には5.0Mg/m3が製造可能な上限である。なお、見掛け密度は、JIS Z 2504に規定される試験方法で測定して得られた値を用いるものとする。
本発明の圧粉磁芯用鉄粉の成分組成は、上述したように、成形圧：0.98GN/m2で成形した圧粉体の断面で得られるKAMの平均値が3.00°以下であれば、特に限定されないが、たとえば、質量％で、C：0.001〜0.02％、Si：0.01％以下、Mn：0.1％以下、P：0.001〜0.02％、S：0.02％以下、Al：0.01％以下、N：0.01％以下、O：0.1％以下、Cr：0.05％以下、残部Feおよび不可避的不純物からなる組成とすることができる。
次に、上記したような各種特性を有し、低鉄損の圧粉磁芯用原料粉末として好適な、鉄粉（鉄を主成分とする粉末）の好ましい製造方法について説明する。
本発明で、圧粉磁芯の原料粉末として使用する、鉄粉（鉄を主成分とする粉末）は、溶湯をアトマイズしてアトマイズ粉末（アトマイズ鉄粉）とするアトマイズ工程と、得られたアトマイズ粉末に脱炭・還元焼鈍処理を施す脱炭・還元焼鈍処理工程と、該脱炭・還元焼鈍処理を施されたアトマイズ粉末を解砕処理する解砕処理工程と、歪取熱処理工程と、を施して、鉄粉（鉄を主成分とする粉末）とすることができる。
本発明で圧粉磁芯の原料粉末とする鉄を主成分とする粉末（鉄粉）は、アトマイズ法による粉末（鉄粉）とすることができる。アトマイズ法であれば、ガスアトマイズ法、水アトマイズ法等いずれでもよく、粉末の製造方法はとくに限定されない。なお、生産性、経済性等を考慮すると、水アトマイズ法、あるいはガスアトマイズ法による粉末とすることが好ましい。酸化物還元法、電解析出法による粉末では、見掛け密度が低く、所望の見掛け密度を確保しづらくなる。
アトマイズ工程では、まず、鉄を主成分とする溶湯（溶鋼）を電気炉等の常用の溶製方法で溶製する。
溶湯（溶鋼）は、鉄を主成分とするものであればよく、とくに組成を限定する必要はない。しかし、アトマイズ時に多量の酸化物系介在物が生成する可能性があるため、易酸化性金属元素（Al、Si、Mn、Cr等）は可能な限り低減した溶湯とすることが好ましい。たとえば、質量％で、C：0.001〜0.5％、Si：0.01％以下、Mn：0.1％以下、P：0.001〜0.02％、S：0.02％以下、Al：0.01％以下、N：0.001〜0.1％、O：0.5％以下、Cr：0.05％以下、残部Feおよび不可避的不純物からなるように、調整することが好ましい。易酸化性金属元素（Al、Si、Mn、Cr等）が上記した範囲を外れると、酸化物系介在物が多量に発生し、成形時の歪の蓄積サイトとなり、歪取焼鈍後に結晶粒が微細化しやすく、圧粉磁芯として低鉄損を得にくくなる。Al、Si、Mn、Cr以外の易酸化性金属元素も可能な限り低減しておくことが好ましい。
所望の組成に溶製された溶湯は、常用のアトマイズ粉製造設備でアトマイズされ、粉末（アトマイズ鉄粉）とされる。
また、脱炭・還元焼鈍処理工程では、得られた粉末（アトマイズ鉄粉）を乾燥し、脱炭・還元焼鈍処理を施す。
脱炭・還元焼鈍処理は、水素を含む還元性雰囲気中での、常用の処理とし、とくに処理条件を限定する必要はないが、例えば、水素を含む還元性雰囲気中で700℃以上1200℃未満、好ましくは900℃以上1100℃未満の温度で、保持時間を1〜7ｈ、好ましくは2〜5ｈとする熱処理を、1段または複数段施すことが好ましい。なお、脱炭を行うために、雰囲気の露点は、30℃以上の湿水素とすることが好ましいが、脱炭が十分行われたのちは、酸化等を防止するため、露点が−30℃以下の乾水素雰囲気とすることが好ましい。
得られた粉末（アトマイズ鉄粉）は、この脱炭・還元焼鈍処理で一部凝集しており、ハンマーミル等によって粉砕することができる。なお、この処理により、粉末（アトマイズ鉄粉）内の結晶粒を粗大化させる効果もある。
ついで、解砕処理工程では、粉末の球状化を目的として、解砕処理を実施する。本発明では、解砕処理は、通常、使用するハンマーミル等の衝撃式解砕装置を用いた解砕に加えて、粉末一つ一つに強い剪断力を与えることが可能な、回転体による解砕装置を用いる解砕を行うことが好ましい。回転体による解砕装置としては、ヘンシェルミキサー、パルペライザー、インペラーミル、ハイスピードミキサーなどが挙げられる。これらの解砕装置では、回転体（羽やローター）により、粉末に強い剪断力を与えることができる。しかし、粉末に過度の剪断力を与えると、大量の歪が粉末に導入され、続く歪取熱処理で、再結晶が生じて結晶粒が微細化する場合がある。結晶粒が微細化すると、粉末の硬さが増加し、たとえ、粉末を球状化したとしても、成形後のKAM値が3.00°を超える場合がある。
そこで、本発明では、回転体による解砕処理は、回転体の周速と処理時間との積算値（周速（m/s）×処理時間（ｓ））が1000m以上22000m以下となる条件で実施することが好ましい。積算値が1000m未満では、見掛け密度が4.0Mg/m3未満となり、所望の低い鉄損の圧粉磁芯を得ることが困難となる場合がある。一方、積算値が22000mを超えると、粉末に多量の歪が導入され、硬さが上昇し、粉末成形時のKAM値が3.00°を超える場合がある。なお、ここでいう「回転体の周速」とは、回転羽最外周の周速のことを指す。回転羽の枚数は、特に限定されない。
つぎに、歪取熱処理工程では、解砕処理により粉末内に導入された歪を開放するために、得られた粉末の歪取熱処理を行う。歪を開放することにより、粉末の硬さが低下し、成形後のKAM値を3.00°以下とすることができる。歪取熱処理は、粉末が凝集しない温度と時間で実施することが好ましく、特に限定されないが、900℃未満で90min以下とすることが好ましい。歪取熱処理の温度が、900℃以上となると、粉末が凝集しやすくなる。なお、歪取熱処理を500℃未満で実施すると、温度が低くて歪が開放されない場合がある。このため、歪取熱処理は、500℃以上で実施することがより好ましい。また、歪取熱処理の時間が短いと、歪が開放されない場合があるため、10min以上とすることが好ましい。なお、歪取焼鈍は、粉末の酸化を防止するために、水素を含む還元性雰囲気中で行うことが好ましい。雰囲気中の露点は−30℃以下とすることが好ましい。
得られた鉄を主成分とする粉末（鉄粉）は、圧粉磁芯用として、表面に絶縁被覆層を形成する絶縁被覆形成工程を施してもよい。
絶縁被覆形成工程は、絶縁被覆材を鉄粉の粉末粒子表面に被覆して絶縁被覆層を形成できる処理方法であればよく、絶縁被覆材の種類に応じた方法で適宜行うことが好ましい。例えば、絶縁被覆材が樹脂であれば、絶縁被覆材を有機溶媒等に溶解させた希薄樹脂溶液を作製し、所定の被覆量となるように該希薄樹脂溶液と鉄粉とを混合したのち、乾燥して、鉄粉表面に絶縁被覆層を形成する方法が例示できる。また、絶縁被覆材がリン酸、リン酸アルミニウム、リン酸マグネシウム等であれば、ミキサーで加熱混合中の鉄粉に対して、スプレー噴霧して被覆して、鉄粉表面に絶縁被覆層を形成する方法がある。
絶縁被覆形成工程で表面に形成される絶縁被覆層は、粒子間の絶縁が保てるものであれば、特にその種類を限定する必要はないが、好ましい絶縁被覆材としては、シリコーン、リン酸金属塩やホウ酸金属塩をベースとしたガラス質の絶縁性アモルファス層、MgO、フォルステライト、タルクおよびAl2O3などの金属酸化物、あるいはSiO2をベースとした結晶質の絶縁層などが、リン酸金属塩やホウ酸金属塩をベースとしたガラス質の絶縁性アモルファス層、MgO、フォルステライト、タルクおよびAl2O3などの金属酸化物、あるいはSiO2をベースとした結晶質の絶縁層などが例示できる。
なかでも、シリコーンは、耐熱性に優れる樹脂であり、被覆層の厚さが小さくても、粒子間を強く絶縁することができ、極めて低い鉄損の圧粉磁芯とすることができる。このような効果を得るためには、シリコーン被覆層は、本発明の圧粉磁芯用鉄粉100質量部に対し、樹脂分が0.1質量部以上となるように形成することが好ましい。一方、被覆層量が多すぎると、圧粉体の密度が低下し磁束密度に悪影響を及ぼす場合がある。このため、シリコーン被覆層は、原料粉末100質量部に対し、樹脂分が0.5質量部以下となるように形成することが好ましい。
以上により、本発明では、成形圧：0.98GN/m2で成形した圧粉体の断面で、電子線後方散乱回折(EBSD)を用いて結晶方位を測定し、前記結晶方位の測定結果からEBSD解析ソフトを用いて算出したKAM（Kernel Average Misorientation）の平均値を3.00°以下とすることで、鉄損が低く、特にヒステリシス損が低い圧粉磁芯の製造が可能な、圧粉磁芯用鉄粉が得られる。このKAMの平均値を3.00°以下とすることで、鉄損を80W/kg未満にすることができ、鉄損が80W/kg未満であることで、電磁鋼板を使用した場合と同等レベルの高効率なモータの作製が圧粉磁芯で可能になる。
本発明の圧粉磁芯用鉄粉は、金型に装入され、所望の寸法形状（圧粉磁芯形状）に加圧成形されて、圧粉磁芯とされる。加圧成形方法は、とくに限定する必要がなく、常温成形法や、金型潤滑成形法など常用の成形方法がいずれも適用できる。なお、成形圧は、用途に応じて適宜設定されるが、高圧粉密度が要求される場合には、10t/cm2(0.98GN/m2)以上とすることが好ましい。より好ましくは、成形圧は15t/cm2(1.47GN/m2)以上である。
なお、加圧成形に際しては、必要に応じ潤滑剤を金型壁面に塗布するかあるいは鉄粉に添加することが好ましい。これにより、加圧成形時に金型と鉄粉との間の摩擦を低減することができ、圧粉体密度の低下を抑制するとともに、金型から抜き出す際の摩擦も低減でき、取出時に、圧粉体（圧粉磁芯）が割れるのを防止できる。なお、好ましい潤滑剤としては、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウムなどの金属石鹸、脂肪酸アミド等のワックスが例示できる。
成形された圧粉磁芯は、ヒステリシス損の低減や、強度の増加を目的として、熱処理を施される。この熱処理は、600〜800℃の温度域で、5〜120min間保持する処理とすることが好ましい。なお、加熱雰囲気は、用途に応じ適宜決定すればよく、とくに限定する必要はないが、大気中、不活性雰囲気中、還元雰囲気中あるいは真空中等がいずれも好適である。なお、熱処理中の昇温、あるいは降温時に、一定の温度で保持する過程を設けてもよい。
また、本発明では、対象とする鉄粉を、成形圧：0.98GN/m2で成形して圧粉体とし、圧粉体の断面について、走査型電子顕微鏡内で電子線後方散乱回折(EBSD)を用いて結晶方位を測定し、得られた結果からEBSD解析ソフトを用いて算出したKAM（Kernel Average Misorientation）の平均値が3.00°以下である場合を、低鉄損圧粉磁芯を製造できる粉末と評価することができる。このように、本発明では、成形圧：0.98GN/m2で成形したリング状圧粉体を対象にしてEBSD測定を行いKAMを算出することができるが、0.98GN/m2以外の成形圧で成形した圧粉体や、異なる形状の圧粉体を対象にして異なる条件でのEBSD測定を行ってKAM値を算出することも可能である。その場合には、鉄損測定結果との対応を確認し、低鉄損圧粉磁芯を製造できる鉄粉と評価するKAM値を見直すことが望ましい。
以下、さらに実施例に基づき、本発明について説明する。
（実施例１）
水アトマイズ法にて、表１に示す成分を含有し、残部Feおよび不可避的不純物からなる組成の純鉄粉を作製した。
Figure 0006052419
得られた純鉄粉を、JIS Z 8801−1に規定された目開き250μmの篩を用いて分級し、篩下の粉末（純鉄粉）に、脱炭・還元焼鈍処理を施した。脱炭・還元焼鈍処理での焼鈍処理条件は、焼鈍温度：1050℃で保持時間：120minとし、焼鈍開始から保持時間：10minまでを、露点：60℃の湿水素中で行ない、その後は露点：−30℃の乾水素中で行った。焼鈍処理後、純鉄粉は、質量％で、C：0.003％未満、N：0.0005〜0.002％、O：0.054〜0.150％で、残部がFeおよび不可避的不純物であった。
脱炭・還元焼鈍処理後、得られた鉄粉の解砕処理を行った。解砕処理では、ハンマーミルによる解砕を行った後に、ハイスピードミキサー（深江パウテック（株）製LFS-GS-2J型）を用いる解砕を行った。なお、ハイスピードミキサーによる解砕は、表２に示す回転体の周速と処理時間との積算値（周速（m/s）×処理時間（ｓ））で行った。
解砕処理を施された鉄粉に、さらに歪取焼鈍を施した。歪取焼鈍は、表２に示す温度で60min保持する処理とした。なお、歪取焼鈍の雰囲気は、露点：−30℃以下の乾水素雰囲気中とした。鉄粉No.5は、歪取焼鈍温度が高すぎて、凝集したため、その後の処理は中止した。
得られた鉄粉は、ついで、JIS Z 8801−1に規定された目開き250μmの篩を用いて分級した。そして、篩下の粉末（純鉄粉）について、さらに、JIS Z 8801−1に規定された目開き45μmの篩を用いて分級し、粒径：45μm以下の粒子量（質量％）を表２に示すように調整した。
得られた粉末（鉄粉）について、見掛け密度、粒子中の介在物量（単位面積あたりの個数）、介在物のメジアン径D50、および粒子硬さを測定した。
（１）見掛け密度
見掛け密度は、JIS Z 2504に準拠した方法で測定した。
（２）介在物測定
被測定物である鉄粉を、熱可塑性樹脂中に埋込み、鉄粉含有樹脂固形物とし、該鉄粉含有樹脂固形物の断面を研磨し腐蝕し、走査型電子顕微鏡（倍率：1000〜5000倍）を用いて鉄粉粒子の断面組織を反射電子像で観察し、少なくとも５視野以上の複数視野で撮像した。得られた各視野での写真を、画像処理して、介在物の単位面積当たりの個数（個/m2）を求めた。また、介在物の粒径分布を求め、その前後で粒子個数が等しくなる粒径であるメジアン径D50（m）を求めた。各視野で得られた値を算術平均して、その平均値を当該鉄粉の値とした。なお、介在物の粒径は、各介在物の面積から求めた円相当直径を用いた。
（３）平均硬さ
被測定物である鉄粉を、熱可塑性樹脂中に埋込み、鉄粉含有樹脂固形物とし、該鉄粉含有樹脂固形物の断面を研磨し、硬さ測定用試片とした。得られた硬さ測定用試片について、JIS Z 2244の規定に準拠して、ビッカース硬さ計（荷重：25gf（0.245N））を用いてビッカース硬さHV0.025を測定した。硬さ測定は、各粒子につき１点とし、少なくとも10個の粉末粒子の硬さを測定し、その平均値を、当該鉄粉の硬さとした。
得られた結果を表２に示す。
鉄粉No.2は、粒径：45μm以下の粒子量が好適な範囲（10質量％以下）を外れ、また、鉄粉No.3は、解砕条件が好適範囲を高めに外れているため、ビッカース硬さが好適な範囲（80HV0.025以下）を外れ、また、鉄粉No.4は、解砕条件が好適範囲を低めに外れているため、見掛け密度が好適な範囲（4.0Mg/m3以上）を外れていた。また、鉄粉No.8は、歪取焼鈍の温度が好適範囲（500℃以上）を低めに外れているため、ビッカース硬さが好適な範囲（80HV0.025以下）を外れていた。また、Si含有量が好適な範囲を外れる鉄粉No.9、No.10、No.11、No.12は、介在物量が多くなり、積｛単位面積当りの介在物個数NA（個/m2）×メジアン径D50（m）｝が好適な範囲（10000個/m以下）を外れていた。一方、鉄粉No.1、No.6、No.7は、すべてが好適範囲内となっていた。また、No.13は追解砕及び歪取焼鈍が施されていない、従来のプロセスで製造された鉄粉である。
これらの鉄粉に、シリコーンによる絶縁被覆処理を施した。シリコーンを、トルエンに溶解させて、樹脂分が1.0質量％となるような樹脂希釈溶液を作製し、ついで、鉄粉100質量部に対し絶縁被覆層が0.5質量部となるように、鉄粉と樹脂希釈溶液とを混合し、大気中で乾燥させ、さらに大気中で、200℃×120minの樹脂焼付け処理を行い、鉄粉の粒子表面にシリコーンによる絶縁被覆層を形成した絶縁被覆鉄粉とした。
これらの絶縁被覆鉄粉を、成形圧：10t/cm2（0.98GN/m2）で、金型潤滑を用いて成形し、リング状圧粉体（外径38mmφ×内径25mmφ×高さ6mm）とした。
これら圧粉体から試験片（断面5mm角）を採取し、圧縮方向と垂直な方向が観察面となるようにカーボン入りの熱硬化型樹脂に埋め込み、断面を研磨し、フィールドエミッション型フィラメントの走査型電子顕微鏡内で電子線後方散乱回折法（SEM/EBSD）を用いて、粉末粒子の結晶方位を測定(EBSD測定)した。そして、それらの結果からEBSD解析ソフト（TSLソリューソンズ製 OIM Analysis）を用いてKAMを算出した。
なお、KAMの算出方法は次のような条件で行った。
OIMシステムを有するSEMに、研磨した試験片を装入し、500×500μmの大きさの視野内で、解析ステップを0.25μmとして、結晶粒内の任意の点とそのまわりの各隣接点との間の方位差を、第1から第10の隣接点までそれぞれ測定した。得られた測定値すべてについてそれらの算術平均を行い、当該鉄粉の平均KAMとした。なお、得られた測定値のうち、CI値：0.2以下の信頼性の低い測定点は除いた。また、最大方位差（Maximum misorientation）を5°とし、粒界を除き、粒内での測定点のみとした。
得られた結果を、表２に示す。
Figure 0006052419
鉄粉No.1、No.6、No.7（本発明例）を用いた圧粉体では、平均KAM値が3.00°以下であった。一方、それ以外の鉄粉はいずれも、平均KAM値が3.00°を超えていた。
また、上記圧粉体とは別に、表２に示す特性を有する鉄粉を、成形圧：15t/cm2（1.47GN/m2）で、金型潤滑を用いてリング状圧粉体（外径38mmφ×内径25mmφ×高さ6mm）とした。得られた圧粉体に、600℃×45minの熱処理（窒素雰囲気中）を施し、鉄損測定用試験片とした。これら鉄損測定用試験片に、巻き線（一次巻：100ターン、二次巻：40ターン）を行ない、直流磁化装置によるヒステリシス損測定（1.0Ｔ、メトロン技研製 直流磁化測定装置）と鉄損測定装置による鉄損測定（1.0T、1kHz、メトロン技研製 高周波鉄損測定装置）を行なった。得られた結果を表３に示す。なお、表３には、圧粉体のKAMも併記した。
Figure 0006052419
本発明例はいずれも、ヒステリシス損を50W/kg未満にすることができると共に、鉄損は80W/kg未満であり、板厚：0.35mmの電磁鋼板を積層して得られた磁芯と同等レベル以下（80W/kg未満）の優れた鉄損特性を有する磁芯が得られている。
（実施例２）
実施例１で使用した鉄粉No.1（表２参照）を原料粉末として用い、原料粉末にシリコーンによる絶縁被覆処理を施した。シリコーンを、トルエンに溶解させて、樹脂分が1.0質量％となるような樹脂希釈溶液を作製し、ついで、鉄粉100質量部に対し樹脂分が0.10〜0.25質量部となるように、鉄粉と樹脂希釈溶液とを混合し、大気中で乾燥させた。さらに大気中で、200℃×120minの樹脂焼付け処理を行い、鉄粉の粒子表面にシリコーンによる絶縁被覆層を形成した絶縁被覆鉄粉とした。
これらの絶縁被覆鉄粉を、成形圧：10t/cm2（0.98GN/m2）で、金型潤滑を用いて成形し、リング状圧粉体（外径38mmφ×内径25mmφ×高さ6mm）とした。得られたリング状圧粉体に、600℃×45minの熱処理（窒素雰囲気中）を施し、鉄損測定用試験片とした。鉄損測定用試験片に、巻き線（一次巻：100ターン、二次巻：40ターン）を行ない、直流磁化装置によるヒステリシス損測定（1.0T、メトロン技研製 直流磁化測定装置）と鉄損測定装置による鉄損測定（1.0T、1kHz、メトロン技研製 高周波鉄損測定装置）を行なった。得られた結果を表４に示す。なお、表４中、渦電流損(W/kg)は、鉄損(W/kg)からヒステリシス損(W/kg)を引くことにより求めた。
Figure 0006052419
本発明の鉄粉の表面に絶縁被覆層としてシリコーン分で、鉄粉100質量部に対し0.1質量部以上の絶縁被覆層を形成することでも、ヒステリシス損を50W/kg未満にすることができると共に、電磁鋼板を積層して得られる磁芯の鉄損レベルと同等かそれ以下（80W/kg未満）の鉄損レベルの圧粉磁芯が得られることがわかる。

Claims (7)

  1. 質量％で、Al：0.01％以下、Si：0.01％以下、Mn：0.1％以下、Cr：0.05％以下、含有し、残部Feおよび不可避的不純物からなり、
    成形圧：0.98GN/m2で成形した圧粉体の断面で、電子線後方散乱回折(EBSD)を用いて結晶方位を測定し、前記結晶方位の測定結果からEBSD解析ソフトを用いて算出したKAM（Kernel Average Misorientation）の平均値が3.00°以下となる圧粉磁芯用鉄粉。
  2. 粒径：45μm以下の粒子を10質量％以下有し、
    平均硬さがビッカース硬さで80HV0.025以下であり、
    単位面積当たりの介在物個数（個/m2）と介在物のメジアン径D50（m）との積が10000（個/m）以下であり、
    見掛け密度：4.0Mg/m3以上である請求項１に記載の圧粉磁芯用鉄粉。
  3. 表面に絶縁被覆層を有する請求項１または２に記載の圧粉磁芯用鉄粉。
  4. 前記絶縁被覆層が、シリコーン被覆層である請求項３に記載の圧粉磁芯用鉄粉。
  5. 前記シリコーン被覆層が、圧粉磁芯用鉄粉100質量部に対して0.1質量部以上である請求項４に記載の圧粉磁芯用鉄粉。
  6. 質量％で、Al：0.01％以下、Si：0.01％以下、Mn：0.1％以下、Cr：0.05％以下、含有し、残部Feおよび不可避的不純物からなる組成を有する対象とする鉄粉を成形して圧粉体とし、該圧粉体の断面について、電子線後方散乱回折(EBSD)を用いて結晶方位を測定し、前記結晶方位の測定結果からEBSD解析ソフトを用いて算出したKAM（Kernel Average Misorientation）により、低鉄損圧粉磁芯を製造できる鉄粉を評価する圧粉磁芯用鉄粉の選別方法。
  7. 質量％で、Al：0.01％以下、Si：0.01％以下、Mn：0.1％以下、Cr：0.05％以下、含有し、残部Feおよび不可避的不純物からなる組成を有する対象とする鉄粉を、成形圧：0.98GN/m2で成形して圧粉体とし、該圧粉体の断面について、電子線後方散乱回折(EBSD)を用いて結晶方位を測定し、前記結晶方位の測定結果からEBSD解析ソフトを用いて算出したKAM（Kernel Average Misorientation）の平均値が3.00°以下である場合を、低鉄損圧粉磁芯を製造できる鉄粉と評価する圧粉磁芯用鉄粉の選別方法。
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