KR20160138267A

KR20160138267A - 압분자심용 철분 및 압분자심용 철분의 선별 방법

Info

Publication number: KR20160138267A
Application number: KR1020167030228A
Authority: KR
Inventors: 다쿠야 다카시타; 나오미치 나카무라
Original assignee: 제이에프이 스틸 가부시키가이샤
Priority date: 2014-04-02
Filing date: 2015-03-27
Publication date: 2016-12-02
Also published as: US20170018344A1; JPWO2015151486A1; SE542101C2; CN106163701B; WO2015151486A1; CN106163701A; SE1651389A1; KR101907767B1; JP6052419B2

Abstract

철손이 낮고, 특히 히스테리시스손이 낮은 압분자심의 제조가 가능한 압분자심용 철분을 제공한다.　성형압：0.98GN/㎡로 성형한 압분체의 단면에서, 전자선 후방 산란 회절(EBSD)을 이용하여 결정 방위를 측정하고, EBSD 해석 소프트를 이용하여 산출한 KAM의 평균값이 3.00°이하로 되는 철분은 철손：80W/kg미만으로 되는 저철손의 압분자심용의 원료 분말로서 바람직하다. 이러한 철분은 입경：45㎛이하의 입자를 질량%로 10%이하로 조정한 입도 분포를 갖고, 분말 입자의 평균 경도가 비커스 경도에서 80HV 0.025이하이고, 분말 입자의 단위면적당 개재물 개수(개/㎡)와 개재물의 메디안직경 D50(m)의 곱이 10000(개/m) 이하이며, 외관 밀도：4.0Mg/㎥이상을 갖는 철분이다.

Description

압분자심용 철분 및 압분자심용 철분의 선별 방법{IRON POWDER FOR DUST CORE, AND SORTING METHOD FOR IRON POWDER FOR DUST CORE}

본 발명은 분말 야금용 철분에 관한 것으로서, 특히 철손이 낮은 압분자심의 제조용으로서 바람직한 압분자심용 철분 및 그 선별 방법에 관한 것이다.

전동기(모터)나 변압기(트랜스) 등에 이용되는 자심은 자속 밀도가 높고, 철손이 낮다고 하는 특성이 요구된다. 종래, 이러한 자심에는 전자강판을 적층해서 성형된 것이 주로 이용되어 왔다. 그러나, 전자강판을 적층해서 자심을 성형하는 경우에는 형상의 자유도에 한계가 있으며, 또, 표면이 절연된 전자강판을 사용하기 때문에, 강판면 방향과 강판면 수직 방향에서 자기 특성이 다르며, 강판면 수직 방향의 자기 특성이 나쁘다고 하는 문제가 있었다.

그래서, 근래, 전동기(모터)용으로서 압분자심이 주목받고 있다.

압분자심은 절연 피복된 연자성 입자(철분)를 금형에 장입하고 프레스 성형하여 제조되기 때문에, 금형만 있으면 좋고, 전자강판을 적층해서 자심을 성형하는 경우에 비해, 형상의 자유도가 높으며, 삼차원적인 자기회로의 형성이 가능하다. 또한, 압분자심에서는 저렴한 연자성 입자(철분)를 사용할 수 있고, 제조 공정도 짧아 비용적으로도 유리하게 된다고 하는 이점이 있다. 또한, 압분자심에서 사용하는 연자성 입자(철분)는 알갱이 하나하나가 절연 피복으로 덮여 있고, 모든 방향에 대해 자기 특성이 균일하다고 하는 이점이 있으며, 삼차원적인 자기 회로 형성용으로서 바람직하다.

이러한 것으로부터, 최근에는 모터의 소형화, 희토류 프리화, 저비용화 등의 관점에서, 압분자심을 이용한 삼차원 자기 회로를 갖는 모터의 개발이 왕성하게 되고 있다.

그러나, 압분자심은 전자강판을 적층해서 성형된 자심에 비해, 히스테리시스손이 크다고 하는 문제가 있고, 히스테리시스손을 저감하고, 철손 특성을 향상시키는 것이 요구되고 있다. 히스테리시스손은 재료에 잔류하는 왜곡, 불순물, 결정립경의 등의 영향을 받으며, 특히 잔류하는 왜곡이나 결정립경의 영향이 크다고 되어 있다. 그 때문에, 큰 왜곡이 잔존하고 있거나, 혹은 결정립이 미세한 경우에는 철손이 대폭 증가한다.

이러한 요망에 대해, 예를 들면 특허문헌 1, 특허문헌 2에는 금속 자성 입자를 포함하는 연자성 재료를 복수회에 걸쳐 압축 성형하고, 각각의 압축 성형 후에 소둔을 실시하며, 최종의 압축 성형 공정에서 도입되는 왜곡량을 적절히 조정하고, 가공-재결정에 의한 결정립의 미세화를 가능한 한 억제하여, 결정립의 조대화를 달성하고, 히스테리시스손을 저하할 수 있다고 하고 있다. 그러나, 특허문헌 1, 2에는 사용하는 철분의 특성에 대해, 일절 언급되어 있지 않다.

압분자심용 철분으로서는 예를 들면 특허문헌 3에는 철분 입자의 경도가 마이크로 비커스 경도 Hv에서 75이하인 철분 입자의 표면에, 절연층을 형성한 압분자심용 절연 피복 철분이 기재되어 있다. 특허문헌 3에 기재된 기술에서는 철분 입자의 경도가 극히 낮기 때문에, 압축성이 높고, 그 때문에, 종래보다는 높은 밀도의 압분자심을 얻을 수 있고, 그 결과, 종래와 동등한 철손으로, 종래보다 높은 자속밀도의 압분자심이 얻어진다고 하고 있다.

특허문헌 1: 일본국 특허공개공보 제2009-290024호 특허문헌 2: 일본국 특허공개공보 제2012-119708호 특허문헌 3: 일본국 특허공개공보 제2005-187918호

그러나, 특허문헌 1, 2에 기재된 기술에서는 압축 성형과 소둔을 복수회 실시할 필요가 있기 때문에, 생산성이 저하하고, 제조 비용이 앙등한다고 하는 문제가 있었다. 또, 특허문헌 3에 기재된 기술에서는 자속 밀도가 높은 압분자심이 얻어지지만, 여전히 압분자심으로서는 철손 특성이 떨어진 상태라고 하는 문제가 있었다.

본 발명은 이러한 종래 기술의 문제를 해결하고, 압분자심의 원료 분말로서, 철손이 낮고, 특히 히스테리시스손이 낮은 압분자심의 제조가 가능한 압분자심용 철분을 제공하는 것을 목적으로 한다. 또한, 여기서 말하는 「철손이 낮다」는 철손이 판 두께 0.35mm의 전자강판을 적층하여 제작된 자심과 동등 레벨 이하인 철손：80W/kg미만인 경우를 말하는 것으로 한다.

본 발명자들은 상기한 목적을 달성하기 위해, 압분자심의 철손에 미치는 각종 요인에 대해, 예의 검토하였다. 그 결과, 철손이 낮은 압분자심으로 하기 위해서는 압분체(압분자심)로 했을 때에, 철분에 축적되는 왜곡량을 가능한 한 저감할 필요가 있는 것에 주목하였다. 그 때문에, 우선, 압분체에 있어서의 가루 입자의 왜곡량을 평가할 필요가 있는 것에 생각이 미쳤다. 그리고, 원료 분말을 소정의 프레스압(성형압)으로 성형하여 얻어진 압분체의 단면에서 측정한 KAM(Kernel Average Misorientation)값이 재결정 소둔 후의 결정립경에 강한 상관이 있는 것을 알아내고, 성형시에 철분에 축적되는 왜곡량의 지표로서, KAM을 이용하는 것에 상도하였다.

본 발명자들의 가일층의 검토에 의해, 대상으로 하는 원료 분말(철분)을 소정의 성형압으로 압분체로 하고, 얻어진 압분체 단면에 대해 KAM값을 측정하고, 그 평균 KAM값이 3.00°이하이면, 철분내에 축적되는 왜곡량은 적고, 왜곡 제거 소둔 후에 재결정립이 조대화되고, 압분체(자심)의 철손이 저감하는 것을 지견하였다. 또, 소정의 성형압으로서는 조직 중의 왜곡 분포가 균일하고, 안정된 KAM값이 얻어지는 0.98GN/㎡로 하는 것이 바람직한 것도 알아내고 있다.

본 발명은 이러한 지견에 의거하여, 더욱 검토를 부가하여 완성된 것이다. 즉, 본 발명의 요지는 다음과 같다.

[1] 성형압：0.98GN/㎡로 성형한 압분체의 단면에서 전자선 후방 산란 회절(EBSD)을 이용해서 결정 방위를 측정하고, 상기 결정 방위의 측정 결과로부터 EBSD 해석 소프트를 이용하여 산출한 KAM(Kernel Average Misorientation)의 평균값이 3.00°이하로 되는 압분자심용 철분.

[2] [1]에 있어서, 입경：45㎛이하의 입자를 10질량%이하 갖고,

평균 경도가 비커스 경도에서 80HV 0.025이하이고, 단위면적당 개재물 개수(개/㎡)와 개재물의 메디안 직경 D50(m)의 곱이 10000(개/m) 이하이고, 외관 밀도：4.0Mg/㎥이상인 압분자심용 철분.

[3] [1] 또는 [2]에 있어서, 질량%로, Al：0.01%이하, Si：0.01%이하, Mn：0.1%이하, Cr：0.05%이하를 함유하고, 잔부 Fe 및 불가피한 불순물로 이루어지는 압분자심용 철분.

[4] [1] 내지 [3] 중의 어느 하나에 있어서, 표면에 절연 피복층을 갖는 압분자심용 철분.

[5] [4]에 있어서, 상기 절연 피복층은 실리콘 피복층인 압분자심용 철분.

[6] [5]에 있어서, 상기 실리콘 피복층은 압분자심용 철분 100질량부에 대해 0.1질량부 이상인 압분자심용 철분.

[7] 철을 주성분으로 하는 조성의 용탕을 아토마이즈 분말로 하는 아토마이즈 공정과, 해당 아토마이즈 분말에 탈탄·환원 소둔 처리를 실시하는 탈탄·환원 소둔 처리 공정과, 탈탄·환원 소둔 처리 완료의 상기 아토마이즈 분말에 해쇄 처리를 실시하는 해쇄 처리 공정과, 해당 해쇄 처리가 실시된 상기 아토마이즈 분말의 왜곡 제거를 실행하는 왜곡 제거 열처리 공정을 실시하여, 철을 주성분으로 하는 분말로 하는 압분자심용 철분의 제조 방법으로서, 상기 해쇄 처리를, 회전체에 의한 해쇄 장치를 이용하고, 해당 회전체의 주속과 처리 시간의 적산값(주속(m/s)×처리 시간(s))이 1000m이상 22000m이하인 처리로 하는 압분자심용 철분의 제조 방법.

[8] [7]에 있어서, 질량%로, Al：0.01%이하, Si：0.01%이하, Mn：0.1%이하, Cr：0.05%이하로 조정되고 잔부 Fe 및 불가피한 불순물로 이루어지는 용탕인 압분자심용 철분의 제조 방법.

[9] [7] 또는 [8]에 있어서, 얻어진 상기 철을 주성분으로 하는 분말의 표면에, 절연 피복층을 형성하는 절연 피복 처리를 실시하는 것을 특징으로 하는 압분자심용 철분의 제조 방법.

[10] [9]에 있어서, 상기 절연 피복층은 실리콘 수지 피복층인 압분자심용 철분의 제조 방법.

[11] [10]에 있어서, 상기 실리콘 수지 피복층은 상기 철을 주성분으로 하는 분말 100질량부에 대해 0.1질량부 이상인 압분자심용 철분의 제조 방법.

[12] 대상으로 하는 철분을 성형하여 압분체로 하고, 해당 압분체의 단면에 대해 전자선 후방 산란 회절(EBSD)을 이용하여 결정 방위를 측정하고, 상기 결정 방위의 측정 결과로부터 EBSD 해석 소프트를 이용하여 산출한 KAM(Kernel Average Misorientation)에 의해, 저철손 압분자심을 제조할 수 있는 철분을 평가하는 압분자심용 철분의 선별 방법.

[13] 대상으로 하는 철분을 성형압：0.98GN/㎡로 성형하여 압분체로 하고, 해당 압분체의 단면에 대해 전자선 후방 산란 회절(EBSD)을 이용하여 결정 방위를 측정하고, 상기 결정 방위의 측정 결과로부터 EBSD 해석 소프트를 이용하여 산출한 KAM(Kernel Average Misorientation)의 평균값이 3.00°이하인 경우를, 저철손 압분자심을 제조할 수 있는 철분으로 평가하는 압분자심용 철분의 선별 방법.

본 발명에 따르면, 압분자심의 원료 분말로서, 철손이 낮고, 특히 히스테리시스손이 낮은 압분자심의 제조가 가능한 압분자심용 철분을 제공할 수 있다. 또, 본 발명에 따르면, 성형시에 철분 중에 축적되는 왜곡량을 낮게 억제한 압분체로 할 수 있고, 그 후의 왜곡 제거 소둔에 의해, 용이하게 저철손의 압분자심을 얻을 수 있으며, 산업상 각별한 효과를 얻는다.

본 발명에서는 압분체 중의 철을 주성분으로 하는 분말(이하, 철분이라고도 함)에 축적된 왜곡량의 지표로서, KAM값을 이용한다. KAM은 주사형 전자 현미경내에서, 측정 대상인 압분체에 대해 전자선 후방 산란 회절(EBSD)을 이용하여 분말 입자의 결정 방위를 측정하고(EBSD 측정), 그 결정 방위의 측정 결과로부터 EBSD 해석 소프트(TSL 솔루션즈(TSL Solutions) OIM Analysis)를 이용해서 산출하는 값으로, 임의의 측정점과 그 주변의 측정점의 평균 결정 방위차를 의미한다.

가공에 의해 결정내에 전위가 도입되면, 결정내에 미소한 방위차를 발생시킨다. KAM이 작을수록, 결정내에 더해진 왜곡량은 작고, KAM을 구하는 것에 의해, 측정 대상의 결정에 더해진 왜곡량을 평가할 수 있다.

우선, KAM의 측정 방법에 대해 설명한다.

압분자심용으로서 대상으로 하는 철분(대상 철분)을 10t/㎠(0.98GN/㎡)로 성형하고 압분체로 한다. 얻어진 압분체로부터, 5∼10mm각 정도의 시료를 잘라낸다. 이것을 압축 방향과 수직인 방향이 관찰면으로 되도록 카본 함유의 열경화형 수지에 매립한다. 매립된 압분체(시료)를 우선 내수(耐水) 페이퍼로 연마하고, 다음에, 다이아몬드 버프(입경 3㎛), 알루미나 버프(입경 3㎛), 알루미나 버프(입경 1㎛)를 순차 이용하여, 연마한다. 또한, 마지막의 버프 연마에서는 시료에 왜곡이 들어가지 않도록 주의하는 것은 물론이다. 또, 필요에 따라, 콜로이달 실리카에 의한 연마, 더 나아가서는 전해 연마를 실시해도 하등 문제는 없다.

연마된 시료는 신속하게 주사형 전자 현미경(SEM)내에서 EBSD 해석을 실시한다. 또한, 사용하는 SEM은 필드 에미션형의 필라멘트를 갖는 것을 이용하는 것이 바람직하다. 이것은 텅스텐 필라멘트와 같은 빔 직경이 큰 필라멘트를 이용하면, 국소적으로 높은 왜곡이 도입된 영역에서의 측정이 곤란하게 되기 때문이다. 또한, SEM은 EBSD 해석을 실행하기 위해, OIM(Orientation Imaging Microscopy) 시스템을 가질 필요가 있다.

상기한 OIM 시스템을 갖는 SEM에 연마한 시료를 장입하고, 관찰면의 EBSD 해석을 실시한다. EBSD 해석은 예를 들면, 500㎛×500㎛ 정도의 크기의 시야내에서, 해석 스텝을 0.25㎛로 해서, 시야내의 임의의 점과 그 점 주위의 제 1 인접점의 방위차를 측정하고, 다음에 제 1 인접점의 외측의 제 2 인접점과의 방위차를 구한다. 이것을 순차, 제 10 인접점까지 실행한다. 또한, 측정값의 정밀도 향상을 위해, 이러한 시야의 해석을 적어도 동일 시료에서 2시야 이상 실시하는 것이 바람직하다.

얻어진 측정 결과(EBSD)로부터, 관찰면의 KAM 해석을 실행한다. KAM 해석에는 EBSD 해석 소프트(TSL 솔루션즈제 OIM Analysis)를 이용한다. 또한, KAM의 계산에서는 얻어진 측정값 중, CI(Confidence Index)값：0.2이하의 신뢰성이 낮은 측정점은 제외하는 것으로 한다. 또, 입내에서의 측정에 한정하고 입계를 제외하기 위해, 최대 방위차(Maximum misorientation)를 5°로 하였다. 또, 제 10 인접점까지 모든 측정점을 이용하는 것으로 하였다. 이것은 해석 오차를 줄이기 위해 가능한 한 세세한 스텝에서, 가능한 한 많은 측정점에서, KAM을 구하기 위함이다.

상기와 같은 KAM 해석을, 측정을 실행한 전 시야에서 실시하고, 전 시야에서의 측정점에서 구한 KAM의 산술 평균을 구하고, 대상물의 평균 KAM값으로 한다.

본 발명의 철분은 성형압：0.98GN/㎡로 성형한 압분체의 단면에서, 상기한 방법으로 측정된 평균 KAM값이 3.00°이하로 되는 철분(철을 주성분으로 하는 분말)이다. 평균 KAM값이 3.00°을 넘어 커지면, 왜곡 제거 소둔 후의 결정립이 미세하게 되고, 압분자심으로 했을 때의 히스테리시스손이 커지며, 철손이 높아져, 자심으로서의 철손 특성이 열화한다. 이 때문에, 본 발명에서는 압분자심용 철분으로서는 성형압：0.98GN/㎡로 성형한 압분체의 단면에서, 상기한 방법으로 측정한 평균 KAM값이 3.00°이하로 되는 철분(철을 주성분으로 하는 분말)으로 한정하였다. 또한, 평균 KAM값은 바람직하게는 2.5°이하이다. KAM값의 하한은 낮으면 낮을수록 좋으며, 특히 한정할 필요는 없지만, 1.00°인 것이 바람직하다.

KAM값을 측정하는 압분체는 성형압：10t/㎠(0.98GN/㎡)로 성형한 압분체로 한다. 성형압을 0.98GN/㎡로 함으로써, 성형압을 0.98GN/㎡보다 높게 하는 경우보다 조직 중의 왜곡 분포를 균일하게 할 수 있으며, 측정 불균형을 작게 하고, 적은 시야수에서의 왜곡량 측정을 용이하게 실행할 수 있다.

또, 성형압을 0.98GN/㎡로 함으로써, 성형압을 0.98GN/㎡보다 낮게 하는 경우보다, 바람직한 철분과 그렇지 않은 철분의 KAM의 차를 크게 할 수 있어, 철분의 양부 판단을 용이하게 실행할 수 있다.

또한, 실제로 압분자심을 성형할 때에는 이 성형압에 한정되지 않는 것은 물론이다.

상기한 바와 같은 성형압：0.98GN/㎡로 성형한 압분체 단면에서, 상기와 같은 EBSD 해석 소프트를 이용해서 산출된 KAM의 평균값이 3.00°이하로 되는 본 발명의 철분의 일예로서는 입경：45㎛이하의 입자를 질량%에서 10%이하를 갖고, 분말 입자의 평균 경도가 비커스 경도에서 80HV 0. 025이하이고, 분말 입자의 단위면적당 개재물 개수(개/㎡)와 개재물의 메디안직경 D50(m)의 곱이 10000(개/m) 이하이고, 외관 밀도：4.0Mg/㎥이상을 갖는 철분을 들 수 있다.

본 발명의 철분(철을 주성분으로 하는 분말)은 입경：45㎛이하의 입자를 질량%에서 10%이하로 조정한 입도 분포를 갖는 것이 바람직하다. 입경 45㎛이하의 미세한 입자는 압분 성형시에 왜곡이 축적되기 쉽다. 이 때문에, 미세한 입자는 가능한 한 저감하는 것이 바람직하다. 입경：45㎛이하의 입자가 10%이하이면, 철분에 축적되는 왜곡은 왜곡 제거 소둔 후에 미세한 결정을 생성할수록 커지지는 않는다. 이 때문에, 본 발명의 철분에서는 입경 45㎛이하의 미세한 입자를 질량%에서, 10%이하로 한정하는 것이 바람직하다. 또한, 더욱 바람직하게는 입경：45㎛이하의 입자는 질량%에서 5%이하이다. 입경：45㎛이하의 입자의 비율은 JIS Z 8801-1에 규정되는 체를 이용해서 치는 것에 의해 구하는 것으로 한다.

또, 본 발명의 철분은 분말 입자의 평균 경도가 비커스 경도에서 80HV 0.025 이하인 분말로 하는 것이 바람직하다.

분말 입자의 경도가 높으면, 분말에 왜곡이 축적되어 있거나, 혹은 분말의 결정립이 미세한 것을 나타낸다. 분말에 왜곡이 축적되어 있거나, 혹은 분말 중의 결정립이 미세하면, 성형시에 축적되는 왜곡량의 증가를 초래한다. 이 때문에, 성형시에 축적되는 왜곡량을 저감하기 위해서는 분말 입자를 가능한 한 연화시키는 것이 바람직하다. 이러한 것으로부터, 본 발명의 철분의 분말 입자는 평균 경도가 비커스 경도에서 80HV 0.025이하로 하는 것이 바람직하다. 또한, 더욱 바람직하게는 본 발명 철분의 분말 입자는 평균 경도가 비커스 경도에서 75HV 0.025이하이다.

또한, 비커스 경도의 측정 방법은 다음과 같다.

우선, 피측정물인 철분을 열가소성 수지분에 혼합하고 혼합분으로 한 후, 해당 혼합분을 적당한 틀에 장입 후, 가열하고 수지를 용융시킨 후 냉각 고화시키고, 경도 측정용 시편으로 한다. 이 경도 측정용 시편을 적당한 단면으로 절단하고, 연마하며, 부식하여, 연마에 의한 가공층을 제거해 두는 것이 바람직하다.

분말 입자의 경도 측정은 JIS Z 2244의 규정에 준거하여, 비커스 경도계로 하중：25gf(0.245N)에서 실행한다. 경도 측정은 각 입자에 대해 1점으로 하고, 적어도 10개의 분말 입자의 경도를 측정하고, 그 평균값을 해당 철분의 경도로 한다. 또, 측정을 실행하는 분말 입자는 압흔이 수납되는 정도의 크기를 갖는 것이 필요하며, 입경：100㎛이상으로 하는 것이 바람직하다.

또, 본 발명의 철분은 분말 입자의 단위면적당 개재물 개수(개/㎡)와 개재물의 메디안직경 D50(m)의 곱이 10000(개/m) 이하로 되는 철분으로 하는 것이 바람직하다.

철분 중의 개재물로서는 Mg, Al, Si, Ca, Mn, Cr, Ti, Fe 등을 1종 또는 2종 이상 포함하는 산화물을 들 수 있다. 철분내의 이러한 개재물은 왜곡을 축적하는 요인으로 될 수 있다. 개재물 직경이 클수록, 또, 개재물의 양이 많을수록, 그 경향이 강해진다. 그 때문에, 철분 중에 존재하는 개재물은 가능한 한 작게 하고, 또한 그 양을 적게 하는 것이 바람직하다.

이러한 것으로부터, 본 발명의 철분에서는 분말 입자 중의 단위면적당 개재물 개수 NA(개/㎡)와, 개재물의 입경 분포로부터 메디안직경 D50(m)를 구하고, 그 곱{단위면적당 개재물 개수 NA(개/㎡)×메디안직경 D50(m)}가 소정값 이하로 되는 철분으로 하는 것이 바람직하다. 이 곱이 10000(개/m)을 넘어 커지는 철분에서는 성형시에 분말 입자에의 왜곡 축적량이 커지고, 원하는 저철손을 갖는 압분자심의 제조가 곤란하게 된다. 그 때문에, 본 발명의 철분에서는 {단위면적당 개재물 개수 NA(개/㎡)×메디안직경 D50(m)}를 10000(개/m) 이하로 한정하는 것이 바람직하다. 또한, 더욱 바람직하게는 단위면적당 개재물 개수(개/㎡)와 개재물의 메디안직경 D50(m)의 곱은 7000(개/m) 이하이다. 이 곱의 하한은 특히 한정되지 않지만, 공업적으로 제조하는 것을 가능하게 하기 위해, 5000(개/m)로 하는 것이 바람직하다.

또한, 단위면적당 개재물 개수 및 개재물의 메디안직경 D50의 측정 방법은 다음과 같이 한다.

우선, 피측정물인 철분을 열가소성 수지분에 혼합하고 혼합분으로 한 후, 해당 혼합분을 적당한 틀에 장입 후, 가열하고 수지를 용융시킨 후 냉각 고체화시키고, 철분 함유 수지 고형물로 한다. 다음에, 해당 철분 함유 수지 고형물을 적당한 단면으로 절단하고, 해당 절단한 면을 연마하고 부식한 후, 주사형 전자 현미경(배율：1000∼5000배)을 이용해서 철분 입자의 단면 조직을 반사 전자상으로 관찰하고, 적어도 5시야 이상의 복수 시야에서 촬상한다. 반사 전자상에서는 개재물이 검은 콘트라스트로 관찰된다. 얻어진 각 시야에서, 화상 처리하여, 개재물의 단위면적당 개수(개/㎡) 및 개재물의 입경 분포로부터, 그 전후에서 개재물의 입자 개수가 동등하게 되는 입경, 메디안직경 D50(m)를 구한다. 여기서 말하는 「개재물의 메디안직경 D50」은 개재물의 입경 분포를 구하고, 임의의 입경으로부터 2개로 나누었을 때, 큰 쪽과 작은 쪽이 등량으로 되는 입경을 말한다. 또한, 개재물의 입경은 각 개재물의 면적으로부터 근사한 원 상당히 직경을 이용하는 것으로 한다. 각 시야에서 얻어진 값을 산술 평균하여, 그 평균값을 해당 철분의 값으로 한다.

또, 본 발명의 철분은 외관 밀도：4.0Mg/㎥이상을 갖는 철분으로 하는 것이 바람직하다.

외관 밀도가 높아지면, 압분체로 했을 때에 분말 입자에 축적되는 왜곡이 감소한다. 그 때문에, 외관 밀도는 4.0Mg/㎥이상으로 하는 것이 바람직하다. 또한, 더욱 바람직하게는 외관 밀도는 4.2Mg/㎥이상이다. 외관 밀도는 분말의 충전율의 정도를 나타내는 지표로, 높을수록 바람직하지만, 공업적으로는 5.0Mg/㎥가 제조 가능한 상한이다. 또한, 외관 밀도는 JIS Z 2504에 규정되는 시험 방법으로 측정하여 얻어진 값을 이용하는 것으로 한다.

본 발명의 압분자심용 철분의 성분 조성은 상술한 바와 같이, 성형압：0.98GN/㎡로 성형한 압분체의 단면에서 얻어지는 KAM의 평균값이 3.00°이하이면, 특히 한정되지 않지만, 예를 들면 질량%로, C：0.001∼0.02%, Si：0.01%이하, Mn：0.1%이하, P：0.001∼0.02%, S：0.02%이하, Al：0.01%이하, N：0.01%이하, O：0.1%이하, Cr：0.05%이하, 잔부 Fe 및 불가피한 불순물로 이루어지는 조성으로 할 수 있다.

다음에, 상기한 바와 같은 각종 특성을 갖고, 저철손의 압분자심용 원료 분말로서 바람직한 철분(철을 주성분으로 하는 분말)의 바람직한 제조 방법에 대해 설명한다.

본 발명에서, 압분자심의 원료 분말로서 사용하는 철분(철을 주성분으로 하는 분말)은 용탕을 아토마이즈하여 아토마이즈 분말(아토마이즈 철분)로 하는 아토마이즈 공정과, 얻어진 아토마이즈 분말에 탈탄·환원 소둔 처리를 실시하는 탈탄·환원 소둔 처리 공정과, 해당 탈탄·환원 소둔 처리가 실시된 아토마이즈 분말을 해쇄 처리하는 해쇄 처리 공정과, 왜곡 제거 열처리 공정을 실시하여, 철분(철을 주성분으로 하는 분말)으로 할 수 있다.

본 발명에서 압분자심의 원료 분말로 하는 철을 주성분으로 하는 분말(철분)은 아토마이즈법에 의한 분말(철분)로 할 수 있다. 아토마이즈법이면, 가스 아토마이즈법, 물 아토마이즈법 등 어느 것이라도 좋고, 분말의 제조 방법은 특히 한정되지 않는다. 또한, 생산성, 경제성 등을 고려하면, 물 아토마이즈법, 혹은 가스 아토마이즈법에 의한 분말로 하는 것이 바람직하다. 산화물 환원법, 전해 석출법에 의한 분말에서는 외관 밀도가 낮고, 원하는 외관 밀도를 확보하기 어려워진다.

아토마이즈 공정에서는 우선, 철을 주성분으로 하는 용탕(용강)을 전기로 등의 상용의 용제 방법으로 용제한다.

용탕(용강)은 철을 주성분으로 하는 것이면 좋고, 특히 조성을 한정할 필요는 없다. 그러나, 아토마이즈시에 다량의 산화물계 개재물이 생성될 가능성이 있기 때문에, 이(易)산화성 금속 원소(Al, Si, Mn, Cr 등)는 가능한 한 저감한 용탕으로 하는 것이 바람직하다. 예를 들면, 질량%로, C：0.001∼0.5%, Si：0.01%이하, Mn：0.1%이하, P：0.001∼0.02%, S：0.02%이하, Al：0.01%이하, N：0.001∼0.1%, O：0.5%이하, Cr：0.05%이하, 잔부 Fe 및 불가피한 불순물로 이루어지도록 조정하는 것이 바람직하다. 이산화성 금속 원소(Al, Si, Mn, Cr 등)이 상기한 범위를 어긋나면, 산화물계 개재물이 다량으로 발생하고, 성형시의 왜곡의 축적 사이트로 되며, 왜곡 제거 소둔 후에 결정립이 미세화되기 쉽고, 압분자심으로서 저철손을 얻기 어려워진다. Al, Si, Mn, Cr 이외의 이산화성 금속 원소도 가능한 한 저감해 두는 것이 바람직하다.

원하는 조성으로 용제된 용탕은 상용의 아토마이즈분 제조 설비에서 아토마이즈되고, 분말(아토마이즈 철분)로 된다.

또, 탈탄·환원 소둔 처리 공정에서는 얻어진 분말(아토마이즈 철분)을 건조시키고, 탈탄·환원 소둔 처리를 실시한다.

탈탄·환원 소둔 처리는 수소를 포함하는 환원성 분위기 중에서의 상용의 처리로 하고, 특히 처리 조건을 한정할 필요는 없지만, 예를 들면, 수소를 포함하는 환원성 분위기 중에서 700℃이상 1200℃미만, 바람직하게는 900℃이상 1100℃미만의 온도에서, 유지 시간을 1∼7h, 바람직하게는 2∼5h로 하는 열처리를, 1단 또는 복수단 실시하는 것이 바람직하다. 또한, 탈탄을 실행하기 위해, 분위기의 노점은 30℃이상의 습(濕)수소로 하는 것이 바람직하지만, 탈탄이 충분히 실행된 후에는 산화 등을 방지하기 위해, 노점이 -30℃이하의 건수소 분위기로 하는 것이 바람직하다.

얻어진 분말(아토마이즈 철분)은 이 탈탄·환원 소둔 처리에서 일부 응집되어 있고, 해머 밀 등에 의해서 분쇄할 수 있다. 또한, 이 처리에 의해, 분말(아토마이즈 철분)내의 결정립을 조대화시키는 효과도 있다.

다음에, 해쇄 처리 공정에서는 분말의 구상(球狀)화를 목적으로 하여, 해쇄 처리를 실시한다. 본 발명에서는 해쇄 처리는 통상, 사용하는 해머 밀 등의 충격식 해쇄 장치를 이용한 해쇄에 부가해서, 분말 하나하나에 강한 전단력을 주는 것이 가능한 회전체에 의한 해쇄 장치를 이용하는 해쇄를 실행하는 것이 바람직하다. 회전체에 의한 해쇄 장치로서는 헨셀 믹서, 펄버라이저, 임펠러 밀, 하이 스피드 믹서 등을 들 수 있다. 이들 해쇄 장치에서는 회전체(날개나 로터)에 의해, 분말에 강한 전단력을 줄 수 있다. 그러나, 분말에 과도한 전단력을 주면, 대량의 왜곡이 분말에 도입되고, 계속되는 왜곡 제거 열 처리에서 재결정이 생겨, 결정립이 미세화되는 경우가 있다. 결정립이 미세화되면, 분말의 경도가 증가하고, 비록 분말을 구상화했다고 해도, 성형 후의 KAM값이 3.00°를 넘는 경우가 있다.

그래서, 본 발명에서는 회전체에 의한 해쇄 처리는 회전체의 주속과 처리 시간의 적산값(주속(m/s)×처리 시간(s))이 1000m이상 22000m이하로 되는 조건에서 실시하는 것이 바람직하다. 적산값이 1000m미만에서는 외관 밀도가 4.0Mg/㎥미만으로 되고, 원하는 낮은 철손의 압분자심을 얻는 것이 곤란하게 되는 경우가 있다. 한편, 적산값이 22000m를 넘으면, 분말에 다량의 왜곡이 도입되고, 경도가 상승하며, 분말 성형시의 KAM값이 3.00°를 넘는 경우가 있다. 또한, 여기서 말하는 「회전체의 주속」은 회전날개 최외주의 주속을 가리킨다. 회전날개의 개수는 특히 한정되지 않는다.

다음에, 왜곡 제거 열 처리 공정에서는 해쇄 처리에 의해 분말내에 도입된 왜곡을 개방하기 위해, 얻어진 분말의 왜곡 제거 열 처리를 실행한다. 왜곡을 개방하는 것에 의해, 분말의 경도가 저하하고, 성형 후의 KAM값을 3.00°이하로 할 수 있다. 왜곡 제거 열 처리는 분말이 응집하지 않는 온도와 시간에서 실시하는 것이 바람직하며, 특히 한정되지 않지만, 900℃미만에서 90min 이하로 하는 것이 바람직하다. 왜곡 제거 열 처리의 온도가 900℃이상으로 되면, 분말이 응집하기 쉬워진다. 또한, 왜곡 제거 열 처리를 500℃미만에서 실시하면, 온도가 낮아 왜곡이 개방되지 않는 경우가 있다. 이 때문에, 왜곡 제거 열 처리는 500℃이상에서 실시하는 것이 더욱 바람직하다. 또, 왜곡 제거 열 처리의 시간이 짧으면, 왜곡이 개방되지 않는 경우가 있기 때문에, 10min 이상으로 하는 것이 바람직하다. 또한, 왜곡 제거 소둔은 분말의 산화를 방지하기 위해, 수소를 포함하는 환원성 분위기 중에서 실행하는 것이 바람직하다. 분위기 중의 노점은 -30℃이하로 하는 것이 바람직하다.

얻어진 철을 주성분으로 하는 분말(철분)은 압분자심용으로서, 표면에 절연 피복층을 형성하는 절연 피복 형성 공정을 실시해도 좋다.

절연 피복 형성 공정은 절연 피복재를 철분의 분말 입자 표면에 피복하여 절연 피복층을 형성할 수 있는 처리 방법이면 좋고, 절연 피복재의 종류에 따른 방법으로 적절히 실행하는 것이 바람직하다. 예를 들면, 절연 피복재가 수지이면, 절연 피복재를 유기용매 등에 용해시킨 희박 수지 용액을 제작하고, 소정의 피복량으로 되도록 해당 희박 수지 용액과 철분을 혼합한 후, 건조시켜, 철분 표면에 절연 피복층을 형성하는 방법을 예시할 수 있다. 또, 절연 피복재가 인산, 인산 알루미늄, 인산 마그네슘 등이면, 믹서로 가열 혼합 중의 철분에 대해 스프레이 분무하고 피복하여, 철분 표면에 절연 피복층을 형성하는 방법이 있다.

절연 피복 형성 공정에서 표면에 형성되는 절연 피복층은 입자간의 절연을 유지할 수 있는 것이면, 특히 그 종류를 한정할 필요는 없지만, 바람직한 절연 피복재로서는 실리콘, 인산 금속염이나 붕산 금속염을 베이스로 한 유리질의 절연성 아몰퍼스층, MgO, 고토감람석, 탈크 및 Al₂O₃ 등의 금속 산화물, 혹은 SiO₂를 베이스로 한 결정질의 절연층 등이 인산 금속염이나 붕산 금속염을 베이스로 한 유리질의 절연성 아몰퍼스층, MgO, 고토감람석, 탈크 및 Al₂O₃ 등의 금속 산화물, 혹은 SiO₂를 베이스로 한 결정질의 절연층 등을 예시할 수 있다.

그 중에서도, 실리콘은 내열성이 우수한 수지이며, 피복층의 두께가 작아도, 입자간을 강하게 절연할 수 있고, 극히 낮은 철손의 압분자심으로 할 수 있다. 이러한 효과를 얻기 위해서는 실리콘 피복층은 본 발명의 압분자심용 철분 100질량부에 대해, 수지분이 0.1질량부 이상으로 되도록 형성하는 것이 바람직하다. 한편, 피복층량이 너무 많으면, 압분체의 밀도가 저하하고 자속밀도에 악영향을 미치는 경우가 있다. 이 때문에, 실리콘 피복층은 원료 분말 100질량부에 대해, 수지분이 0.5질량부 이하로 되도록 형성하는 것이 바람직하다.

이상에 의해, 본 발명에서는 성형압：0.98GN/㎡로 성형한 압분체의 단면에서, 전자선 후방 산란 회절(EBSD)을 이용하여 결정 방위를 측정하고, 상기 결정 방위의 측정 결과로부터 EBSD 해석 소프트를 이용하여 산출한 KAM(Kernel Average Misorientation)의 평균값을 3.00°이하로 함으로써, 철손이 낮고, 특히 히스테리시스손이 낮은 압분자심의 제조가 가능한 압분자심용 철분이 얻어진다. 이 KAM의 평균값을 3.00°이하로 함으로써, 철손을 80W/kg미만으로 할 수 있고, 철손이 80W/kg미만인 것에 의해, 전자강판을 사용한 경우와 동등 레벨의 고효율의 모터의 제작이 압분자심으로 가능하게 된다.

본 발명의 압분자심용 철분은 금형에 장입되고, 원하는 치수 형상(압분자심 형상)으로 가압 성형되어, 압분자심으로 된다. 가압 성형 방법은 특히 한정할 필요가 없고, 상온 성형법이나 금형 윤활 성형법 등 상용의 성형 방법을 모두 적용할 수 있다. 또한, 성형압은 용도에 따라 적절히 설정되지만, 고압분 밀도가 요구되는 경우에는 10t/㎠(0.98GN/㎡)이상으로 하는 것이 바람직하다. 더욱 바람직하게는 성형압은 15t/㎠(1.47GN/㎡) 이상이다.

또한, 가압 성형시에는 필요에 따라 윤활제를 금형 벽면에 도포하거나 혹은 철분에 첨가하는 것이 바람직하다. 이것에 의해, 가압 성형시에 금형과 철분의 사이의 마찰을 저감할 수 있고, 압분체 밀도의 저하를 억제하는 동시에, 금형으로부터 배출할 때의 마찰도 저감할 수 있고, 취출시에, 압분체(압분자심)가 깨지는 것을 방지할 수 있다. 또한, 바람직한 윤활제로서는 스테아린산 리튬, 스테아린산 아연, 스테아린산 칼슘 등의 금속 비누, 지방산 아미드 등의 왁스를 예시할 수 있다.

성형된 압분자심은 히스테리시스손의 저감이나, 강도의 증가를 목적으로 하여, 열 처리를 실시한다. 이 열 처리는 600∼800℃의 온도역에서, 5∼120min간 유지하는 처리로 하는 것이 바람직하다. 또한, 가열 분위기는 용도에 따라 적절히 결정하면 좋고, 특히 한정할 필요는 없지만, 대기중, 불활성 분위기중, 환원 분위기중 혹은 진공중 등이 모두 바람직하다. 또한, 열 처리중의 승온 혹은 강온시에, 일정한 온도에서 유지하는 과정을 마련해도 좋다.

또, 본 발명에서는 대상으로 하는 철분을 성형압：0.98GN/㎡로 성형하여 압분체로 하고, 압분체의 단면에 대해, 주사형 전자 현미경내에서 전자선 후방 산란 회절(EBSD)을 이용해서 결정 방위를 측정하고, 얻어진 결과로부터 EBSD 해석 소프트를 이용하여 산출한 KAM(Kernel Average Misorientation)의 평균값이 3.00°이하인 경우를 저철손 압분자심을 제조할 수 있는 분말로 평가할 수 있다. 이와 같이, 본 발명에서는 성형압：0.98GN/㎡로 성형한 링형상 압분체를 대상으로 하여 EBSD 측정을 실행하고 KAM을 산출할 수 있지만, 0.98GN/㎡ 이외의 성형압으로 성형한 압분체나, 다른 형상의 압분체를 대상으로 해서 다른 조건에서의 EBSD 측정을 실행하여 KAM값을 산출하는 것도 가능하다. 그 경우에는 철손 측정 결과와의 대응을 확인하고, 저철손 압분자심을 제조할 수 있는 철분으로 평가하는 KAM값을 재검토하는 것이 바람직하다.

이하, 또한 실시예에 의거하여, 본 발명에 대해 설명한다.

실시예

(실시예 1)

물 아토마이즈법에 의해, 표 1에 나타내는 성분을 함유하고, 잔부 Fe 및 불가피한 불순물로 이루어지는 조성의 순(純) 철분을 제작하였다.

[표 1]

얻어진 순 철분을, JIS Z 8801-1에 규정된 개구 250㎛의 체를 이용해서 분급하고, 체 밑의 분말(순 철분)에 탈탄·환원 소둔 처리를 실시하였다. 탈탄·환원 소둔 처리에서의 소둔 처리 조건은 소둔 온도：1050℃에서 유지 시간：120min로 하고, 소둔 개시에서 유지 시간：10min까지를 노점：60℃의 습수소 중에서 실행하고, 그 후는 노점：-30℃의 건수소 중에서 실행하였다. 소둔 처리 후, 순 철분은 질량%에서, C：0.003%미만, N：0.0005∼0.002%, O：0.054∼0.150%이고, 잔부가 Fe 및 불가피한 불순물이었다.

탈탄·환원 소둔 처리 후, 얻어진 철분의 해쇄 처리를 실행하였다. 해쇄 처리에서는 해머 밀에 의한 해쇄를 실행한 후에, 하이 스피드 믹서(후카에 파우테크(주)(Fukae Powtech Kogyo Co.)제 LFS-GS-2J형)를 이용하는 해쇄를 실행하였다. 또한, 하이 스피드 믹서에 의한 해쇄는 표 2에 나타내는 회전체의 주속과 처리 시간의 적산값(주속(m/s)×처리 시간(s))으로 실행하였다.

해쇄 처리가 실시된 철분에, 또한 왜곡 제거 소둔을 실시하였다. 왜곡 제거 소둔은 표 2에 나타내는 온도에서 60min 유지하는 처리로 하였다. 또한, 왜곡 제거 소둔의 분위기는 노점：-30℃이하의 건수소 분위기 중으로 하였다. 철분 No.5는 왜곡 제거 소둔 온도가 너무 높아, 응집했기 때문에, 그 후의 처리는 중지하였다.

얻어진 철분은 다음에, JIS Z 8801-1에 규정된 개구 250㎛의 체를 이용하여 분급하였다. 그리고, 체 밑의 분말(순 철분)에 대해, 또한 JIS Z 8801-1에 규정된 개구 45㎛의 체를 이용해서 분급하고, 입경：45㎛이하의 입자량(질량%)을 표 2에 나타내도록 조정하였다.

얻어진 분말(철분)에 대해, 외관 밀도, 입자 중의 개재물량(단위면적당 개수), 개재물의 메디안직경 D50, 및 입자 경도를 측정하였다.

(1) 외관 밀도

외관 밀도는 JIS Z 2504에 준거한 방법으로 측정하였다.

(2) 개재물 측정

피측정물인 철분을 열가소성 수지 중에 매립하고, 철분 함유 수지 고형물로 하고, 해당 철분 함유 수지 고형물의 단면을 연마하여 부식하고, 주사형 전자 현미경(배율：1000∼5000배)을 이용해서 철분 입자의 단면 조직을 반사 전자상으로 관찰하고, 적어도 5시야 이상의 복수 시야에서 촬상하였다. 얻어진 각 시야에서의 사진을, 화상 처리하여, 개재물의 단위면적당 개수(개/㎡)를 구하였다. 또, 개재물의 입경 분포를 구하고, 그 전후에서 입자 개수가 동등하게 되는 입경인 메디안직경 D50(m)를 구하였다. 각 시야에서 얻어진 값을 산술 평균하여, 그 평균값을 해당 철분의 값으로 하였다. 또한, 개재물의 입경은 각 개재물의 면적으로부터 구한 원 상당 직경을 이용하였다.

(3) 평균 경도

피측정물인 철분을 열가소성 수지 중에 매립하고, 철분 함유 수지 고형물로 하고, 해당 철분 함유 수지 고형물의 단면을 연마하고, 경도 측정용 시편으로 하였다. 얻어진 경도 측정용 시편에 대해, JIS Z 2244의 규정에 준거하여, 비커스 경도계(하중：25gf(0.245N))를 이용하여 비커스 경도 HV 0.025를 측정하였다. 경도 측정은 각 입자에 대해 1점으로 하고, 적어도 10개의 분말 입자의 경도를 측정하고, 그 평균값을 해당 철분의 경도로 하였다.

얻어진 결과를 표 2에 나타낸다.

철분 No.2는 입경：45㎛이하의 입자량이 바람직한 범위(10질량%이하)를 벗어나고, 또 철분 No.3은 해쇄 조건이 바람직한 범위를 약간 높게 벗어나고 있기 때문에, 비커스 경도가 바람직한 범위(80HV 0.025이하)를 벗어나고 또, 철분 No.4는 해쇄 조건이 바람직한 범위를 약간 낮게 벗어나고 있기 때문에, 외관 밀도가 바람직한 범위(4.0Mg/㎥이상)를 벗어나고 있었다. 또, 철분 No.8은 왜곡 제거 소둔의 온도가 바람직한 범위(500℃이상)를 약간 낮게 벗어나고 있기 때문에, 비커스 경도가 바람직한 범위(80HV 0.025이하)를 벗어나고 있었다. 또, Si함유량이 바람직한 범위를 벗어나는 철분 No.9, No.10, No.11, No.12는 개재물량이 많아지고, 곱{단위면적당 개재물 개수 NA(개/㎡)×메디안직경 D50(m)}이 바람직한 범위(10000개/m이하)를 벗어나고 있었다. 한편, 철분 No.1, No.6, No.7은 전부가 바람직한 범위내로 되어 있었다. 또, No.13은 추가 해쇄 및 왜곡 제거 소둔이 실시되어 있지 않은 종래의 프로세스에서 제조된 철분이다.

이들 철분에, 실리콘에 의한 절연 피복 처리를 실시하였다. 실리콘을 톨루엔에 용해시켜, 수지분이 1.0질량%로 되는 바와 같은 수지 희석 용액을 제작하고, 다음에, 철분 100질량부에 대해 절연 피복층이 0.5질량부로 되도록, 철분과 수지 희석 용액을 혼합하고, 대기 중에서 건조시키고, 또한 대기 중에서, 200℃×120min의 수지 소부 처리를 실행하고, 철분의 입자 표면에 실리콘에 의한 절연 피복층을 형성한 절연 피복 철분으로 하였다.

이들 절연 피복 철분을 성형압：10t/㎠(0.98GN/㎡)으로 금형 윤활을 이용해서 성형하고, 링형상 압분체(외경 38mmφ×내경 25mmφ×높이 6mm)로 하였다.

이들 압분체로부터 시험편(단면 5mm각)을 채취하고, 압축 방향과 수직인 방향이 관찰면으로 되도록 카본함유 열경화형 수지에 매립하고, 단면을 연마하고, 필드 에미션형 필라멘트의 주사형 전자 현미경내에서 전자선 후방 산란 회절법(SEM/EBSD)을 이용하여, 분말 입자의 결정 방위를 측정(EBSD 측정)하였다. 그리고, 그들 결과로부터 EBSD 해석 소프트(TSL 솔루션즈제 OIM Analysis)를 이용해서 KAM을 산출하였다.

또한, KAM의 산출 방법은 다음과 같은 조건에서 실행하였다.

OIM 시스템을 갖는 SEM에 연마한 시험편을 장입하고, 500×500㎛의 크기의 시야내에서, 해석 스텝을 0.25㎛로 해서, 결정립내의 임의의 점과 그 주위의 각 인접점의 사이의 방위차를 제 1 내지 제 10 인접점까지 각각 측정하였다. 얻어진 측정값 모두에 임해서 그들 산술 평균을 실행하고, 해당 철분의 평균 KAM으로 하였다. 또한, 얻어진 측정값 중, CI값：0.2이하의 신뢰성이 낮은 측정점은 제외하였다. 또, 최대 방위차(Maximum misorientation)를 5°로 하고, 입계를 제외하고, 입내에서의 측정점만으로 하였다.

얻어진 결과를 표 2에 나타낸다.

[표 2]

철분 No.1, No.6, No.7(본 발명예)을 이용한 압분체에서는 평균 KAM값이 3.00°이하였다. 한편, 그 이외의 철분은 모두, 평균 KAM값이 3.00°를 넘고 있었다.

또, 상기 압분체와는 별도로, 표 2에 나타내는 특성을 갖는 철분을, 성형압：15t/㎠(1.47GN/㎡)으로 금형 윤활을 이용해서 링형상 압분체(외경 38mmφ×내경 25mmφ×높이 6mm)로 하였다. 얻어진 압분체에, 600℃×45min의 열 처리(질소 분위기 중)를 실시하고, 철손 측정용 시험편으로 하였다. 이들 철손 측정용 시험편에, 권선(일차권：100턴, 2차권：40턴)을 실행하고, 직류 자화 장치에 의한 히스테리시스손 측정(1.0T, 메트론 기연(Metron, Inc.))제 직류 자화 측정 장치)과 철손 측정 장치에 의한 철손 측정(1.0T, 1㎑, 메트론 기연제 고주파 철손 측정 장치)을 실행하였다. 얻어진 결과를 표 3에 나타낸다. 또한, 표 3에는 압분체의 KAM도 병기하였다.

[표 3]

본 발명예는 모두, 히스테리시스손을 50W/kg미만으로 할 수 있는 동시에, 철손은 80W/kg미만이며, 판 두께：0.35mm의 전자강판을 적층해서 얻어진 자심과 동등 레벨 이하(80W/kg미만)의 우수한 철손 특성을 갖는 자심이 얻어지고 있다.

(실시예 2)

실시예 1에서 사용한 철분 No.1(표 2 참조)을 원료 분말로서 이용하고, 원료 분말에 실리콘에 의한 절연 피복 처리를 실시하였다. 실리콘을 톨루엔에 용해시켜, 수지분이 1.0질량%로 되는 바와 같은 수지 희석 용액을 제작하고, 다음에, 철분 100질량부에 대해 수지분이 0.10∼0.25 질량부로 되도록, 철분과 수지 희석 용액을 혼합하고, 대기 중에서 건조시켰다. 또한, 대기 중에서, 200℃×120min의 수지 소부 처리를 실행하고, 철분의 입자 표면에 실리콘에 의한 절연 피복층을 형성한 절연 피복 철분으로 하였다.

이들 절연 피복 철분을, 성형압：10t/㎠(0.98GN/㎡)으로 금형 윤활을 이용해서 성형하고, 링형상 압분체(외경 38mmφ×내경 25mmφ×높이 6mm)로 하였다. 얻어진 링형상 압분체에, 600℃×45min의 열 처리(질소 분위기 중)를 실시하고, 철손 측정용 시험편으로 하였다. 철손 측정용 시험편에, 권선(1차권：100턴, 2차권：40턴)을 실행하고, 직류 자화 장치에 의한 히스테리시스손 측정(1.0T, 메트론 기연제 직류 자화 측정 장치)과 철손 측정 장치에 의한 철손 측정(1.0T, 1㎑, 메트론 기연제 고주파 철손 측정 장치)을 실행하였다. 얻어진 결과를 표 4에 나타낸다. 또한, 표 4 중, 와전류손(W/kg)은 철손(W/kg)에서 히스테리시스손(W/kg)을 빼는 것에 의해 구하였다.

[표 4]

본 발명의 철분의 표면에 절연 피복층으로서 실리콘분이고, 철분 100질량부에 대해 0.1질량부 이상의 절연 피복층을 형성하는 것에 의해서도, 히스테리시스손을 50W/kg미만으로 할 수 있는 동시에, 전자강판을 적층하여 얻어지는 자심의 철손 레벨과 동등하거나 그 이하(80W/kg미만)의 철손 레벨의 압분자심이 얻어지는 것을 알 수 있다.

Claims

성형압：0.98GN/㎡로 성형한 압분체의 단면에서 전자선 후방 산란 회절(EBSD)을 이용해서 결정 방위를 측정하고, 상기 결정 방위의 측정 결과로부터 EBSD 해석 소프트를 이용하여 산출한 KAM(Kernel Average Misorientation)의 평균값이 3.00°이하로 되는 것을 특징으로 하는 압분자심용 철분.
제 1 항에 있어서,
입경：45㎛이하의 입자를 10질량%이하 갖고,
평균 경도가 비커스 경도에서 80HV 0.025이하이고,
단위면적당 개재물 개수(개/㎡)와 개재물의 메디안직경 D50(m)의 곱이 10000(개/m) 이하이고,
외관 밀도：4.0Mg/㎥이상인 것을 특징으로 하는 압분자심용 철분.
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
질량%로, Al：0.01%이하, Si：0.01%이하, Mn：0.1%이하, Cr：0.05%이하를 함유하고, 잔부 Fe 및 불가피한 불순물로 이루어지는 것을 특징으로 하는 압분자심용 철분.
제 1 항 내지 제 3 항 중의 어느 한 항에 있어서,
표면에 절연 피복층을 갖는 것을 특징으로 하는 압분자심용 철분.
제 4 항에 있어서,
상기 절연 피복층은 실리콘 피복층인 것을 특징으로 하는 압분자심용 철분.
제 5 항에 있어서,
상기 실리콘 피복층은 압분자심용 철분 100질량부에 대해 0.1질량부 이상인 것을 특징으로 하는 압분자심용 철분.
대상으로 하는 철분을 성형하여 압분체로 하고, 해당 압분체의 단면에 대해 전자선 후방 산란 회절(EBSD)을 이용하여 결정 방위를 측정하고, 상기 결정 방위의 측정 결과로부터 EBSD 해석 소프트를 이용하여 산출한 KAM(Kernel Average Misorientation)에 의해, 저철손 압분자심을 제조할 수 있는 철분을 평가하는 것을 특징으로 하는 압분자심용 철분의 선별 방법.
대상으로 하는 철분을 성형압：0.98GN/㎡로 성형하여 압분체로 하고, 해당 압분체의 단면에 대해 전자선 후방 산란 회절(EBSD)을 이용하여 결정 방위를 측정하고, 상기 결정 방위의 측정 결과로부터 EBSD 해석 소프트를 이용하여 산출한 KAM(Kernel Average Misorientation)의 평균값이 3.00°이하인 경우를, 저철손 압분자심을 제조할 수 있는 철분으로 평가하는 것을 특징으로 하는 압분자심용 철분의 선별 방법.