CN106163701B - 压粉磁芯用铁粉及压粉磁芯用铁粉的筛选方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供能够制造铁损低、特别是磁滞损耗低的压粉磁芯的压粉磁芯用铁粉。在以0.98GN/m2的成形压力成形后的压粉体的断面使用电子背散射衍射(EBSD)测定晶体取向并使用EBSD分析软件算出的KAM的平均值为3.00°以下的铁粉适合作为铁损小于80W/kg的低铁损的压粉磁芯用的原料粉末。所述铁粉是具有将粒径为45μm以下的粒子调整至以质量％计为10％以下的粒度分布、粉末粒子的平均硬度以维氏硬度计为80HV0.025以下、粉末粒子的每单位面积的夹杂物个数(个/m2)与夹杂物的中值粒径D50(m)之积为10000(个/m)以下、具有4.0Mg/m3以上的表观密度的铁粉。

Description

压粉磁芯用铁粉及压粉磁芯用铁粉的筛选方法
技术领域
本发明涉及粉末冶金用铁粉，特别是涉及适合作为铁损低的压粉磁芯的制造用的压粉磁芯用铁粉及其筛选方法。
背景技术
对于电动机、变压器等中使用的磁芯，要求磁通密度高、铁损低这样的特性。以往，对于这样的磁芯，主要使用将电磁钢板层叠并成形而得到的磁芯。但是，在将电磁钢板层叠并成形磁芯的情况下，形状的自由度有限，另外，由于使用表面被绝缘后的电磁钢板，因此，磁特性在钢板表面方向和钢板表面垂直方向上不同，存在钢板表面垂直方向的磁特性差的问题。
因此，近年来，作为电动机用磁芯，压粉磁芯受到关注。
压粉磁芯是将绝缘包覆后的软磁性粒子(铁粉)装入到模具中进行加压成形来制造，因此，只要有模具即可，与将电磁钢板层叠并成形磁芯的情况相比，形状的自由度高，能够形成三维的磁路。而且，对于压粉磁芯而言，可以使用廉价的软磁性粒子(铁粉)，具有制造工序短、在成本方面也变得有利这样的优点。此外，对于压粉磁芯中使用的软磁性粒子(铁粉)而言，粒子一个一个被绝缘包覆层包覆，具有磁特性在所有方向上都是均匀的这样的优点，适合作为三维的磁路形成用。
基于这样的情况，最近，从电动机的小型化、无稀土化、低成本化等观点考虑，正积极地进行利用压粉磁芯的具有三维磁路的电动机的开发。
但是，压粉磁芯与将电磁钢板层叠并成形后的磁芯相比，存在磁滞损耗大的问题，要求降低磁滞损耗、提高铁损特性。磁滞损耗受到材料中残留的应变、杂质、结晶粒径等的影响，特别是残留的应变、结晶粒径的影响大。因此，在残留有大的应变、或者晶粒细的情况下，铁损大幅增加。
对于这样的期望，例如，在专利文献1、专利文献2中，将含有金属磁性粒子的软磁性材料多次压缩成形，在各压缩成形后实施退火，对最终的压缩成形工序中引入的应变量进行适当调整，尽可能地抑制因加工-再结晶引起的晶粒的微细化，实现晶粒的粗大化，从而能够降低磁滞损耗。但是，在专利文献1、2中，完全没有提及所使用的铁粉的特性。
作为压粉磁芯用铁粉，例如，在专利文献3中记载了一种压粉磁芯用绝缘包覆铁粉，其中，在铁粉粒子的硬度以显微维氏硬度Hv计为75以下的铁粉粒子的表面形成有绝缘层。专利文献3记载的技术中，铁粉粒子的硬度极低，因此压缩性高，因此，与以往相比，能够得到高密度的压粉磁芯，其结果，可以得到铁损与以往同等、磁通密度比以往高的压粉磁芯。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2009-290024号公报
专利文献2：日本特开2012-119708号公报
专利文献3：日本特开2005-187918号公报
发明内容
发明所要解决的问题
但是，在专利文献1、2记载的技术中，需要实施多次压缩成形和退火，因此，存在生产率降低、制造成本高涨这样的问题。另外，在专利文献3记载的技术中，可以得到磁通密度高的压粉磁芯，但作为压粉磁芯，依然存在铁损特性仍差这样的问题。
为了解决上述现有技术的问题，本发明的目的在于提供能够制造铁损低、特别是磁滞损耗低的压粉磁芯的压粉磁芯用铁粉作为压粉磁芯的原料粉末。需要说明的是，在此所述的“铁损低”是指，铁损与将板厚0.35mm的电磁钢板层叠而制作的磁芯相比为同等水平以下、即铁损小于80W/kg的情况。
用于解决问题的方法
为了实现上述目的，本发明人对影响压粉磁芯的铁损的各种因素进行了深入研究。其结果，为了制成铁损低的压粉磁芯，着眼于在制成压粉体(压粉磁芯)时需要尽可能地降低蓄积在铁粉中的应变量。因此，首先，想到了需要对压粉体中的粉末粒子的应变量进行评价。然后发现，在将原料粉末以预定的加压压力(成形压力)进行成形而得到的压粉体的断面测定的KAM(Kernel Average Misorientation，核平均取向差)值与再结晶退火后的结晶粒径具有强烈的相关性，想到了使用KAM作为成形时蓄积在铁粉中的应变量的指标。
根据本发明人的进一步研究发现，将作为对象的原料粉末(铁粉)以预定的成形压力制成压粉体，对得到的压粉体断面测定KAM值，其平均KAM值为3.00°以下时，蓄积在铁粉内的应变量少，在去应力退火后，再结晶晶粒粗大化，压粉体(磁芯)的铁损降低。另外还发现，作为预定的成形压力，优选设定为使组织中的应变分布均匀、可以得到稳定的KAM值的0.98GN/m2。
本发明是基于上述见解并进一步进行研究而完成的。即，本发明的主旨如下所述。
(1)一种压粉磁芯用铁粉，其中，在以0.98GN/m2的成形压力成形后的压粉体的断面，使用电子背散射衍射(EBSD)测定晶体取向并使用EBSD分析软件由所述晶体取向的测定结果算出的KAM(核平均取向差)的平均值为3.00°以下。
(2)根据(1)所述的压粉磁芯用铁粉，其中，
具有10质量％以下的粒径为45μm以下的粒子，
平均硬度以维氏硬度计为80HV0.025以下，
每单位面积的夹杂物个数(个/m2)与夹杂物的中值粒径D50(m)之积为10000(个/m)以下，
表观密度为4.0Mg/m3以上。
(3)根据(1)或(2)所述的压粉磁芯用铁粉，其中，以质量％计含有Al：0.01％以下、Si：0.01％以下、Mn：0.1％以下、Cr：0.05％以下，余量由Fe和不可避免的杂质构成。
(4)根据(1)至(3)中任一项所述的压粉磁芯用铁粉，其中，在表面具有绝缘包覆层。
(5)根据(4)所述的压粉磁芯用铁粉，其中，所述绝缘包覆层为有机硅包覆层。
(6)根据(5)所述的压粉磁芯用铁粉，其中，所述有机硅包覆层相对于压粉磁芯用铁粉100质量份为0.1质量份以上。
(7)一种压粉磁芯用铁粉的制造方法，其是实施将以铁为主要成分的组成的熔液制成雾化粉末的雾化工序、对该雾化粉末实施脱碳-还原退火处理的脱碳-还原退火处理工序、对脱碳-还原退火处理完的所述雾化粉末实施破碎处理的破碎处理工序和对实施该破碎处理后的所述雾化粉末进行去应力的去应力热处理工序而制成以铁为主要成分的粉末的压粉磁芯用铁粉的制造方法，其中，将所述破碎处理设定为使用利用旋转体的破碎装置、并使该旋转体的圆周速度与处理时间的乘积值(圆周速度(m/s)×处理时间(s))为1000m以上且22000m以下的处理。
(8)根据(7)所述的压粉磁芯用铁粉的制造方法，其中，熔液以质量％计调整至Al：0.01％以下、Si：0.01％以下、Mn：0.1％以下、Cr：0.05％以下，余量由Fe和不可避免的杂质构成。
(9)根据(7)或(8)所述的压粉磁芯用铁粉的制造方法，其中，对得到的所述以铁为主要成分的粉末的表面实施形成绝缘包覆层的绝缘包覆处理。
(10)根据(9)所述的压粉磁芯用铁粉的制造方法，其中，所述绝缘包覆层为有机硅树脂包覆层。
(11)根据(10)所述的压粉磁芯用铁粉的制造方法，其中，所述有机硅树脂包覆层相对于所述以铁为主要成分的粉末100质量份为0.1质量份以上。
(12)一种压粉磁芯用铁粉的筛选方法，其中，将作为对象的铁粉进行成形而制成压粉体，利用使用电子背散射衍射(EBSD)对该压粉体的断面测定晶体取向并使用EBSD分析软件由所述晶体取向的测定结果算出的KAM(核平均取向差)，对能够制造低铁损压粉磁芯的铁粉进行评价。
(13)一种压粉磁芯用铁粉的筛选方法，其中，将作为对象的铁粉以0.98GN/m2的成形压力进行成形而制成压粉体，将使用电子背散射衍射(EBSD)对该压粉体的断面测定晶体取向并使用EBSD分析软件由所述晶体取向的测定结果算出的KAM(核平均取向差)的平均值为3.00°以下的情况评价为能够制造低铁损压粉磁芯的铁粉。
发明效果
根据本发明，能够提供能制造铁损低、特别是磁滞损耗低的压粉磁芯的压粉磁芯用铁粉作为压粉磁芯的原料粉末。另外，根据本发明，能够制成将成形时蓄积在铁粉中的应变量抑制得较低的压粉体，能够通过之后的去应力退火而容易地得到低铁损的压粉磁芯，在产业上发挥显著的效果。
具体实施方式
在本发明中，作为蓄积在压粉体中的以铁为主要成分的粉末(以下，也称为铁粉)中的应变量的指标，使用KAM值。KAM是在扫描型电子显微镜内使用电子背散射衍射(EBSD)对作为测定对象的压粉体测定粉末粒子的晶体取向(测定EBSD)并使用EBSD分析软件(TSLソリューソンズ制造的OIM Analysis)由其晶体取向的测定结果算出的值，意味着任意的测定点与其周围的测定点的平均晶体取向差。
通过加工在晶体内引入位错时，在晶体内产生微小的取向差。KAM越小，施加到晶体内的应变量越小，通过求出KAM，能够对施加到测定对象的晶体中的应变量进行评价。
首先，对KAM的测定方法进行说明。
将作为压粉磁芯用的作为对象的铁粉(对象铁粉)以10t/cm2(0.98GN/m2)进行成形而制成压粉体。从得到的压粉体切下约5mm～约10mm见方的试样。将其以使与压缩方向垂直的方向为观察面的方式埋入到掺有碳的热固化型树脂中。将埋入的压粉体(试样)首先用防水砂纸进行研磨，接着，依次使用金刚石抛光片(粒径3μm)、氧化铝抛光片(粒径3μm)、氧化铝抛光片(粒径1μm)进行研磨。需要说明的是，在最后的抛光片研磨中，要注意不要在试样中引入应变，这是不言而喻的。另外，根据需要，即使实施利用胶态二氧化硅的研磨、进一步实施电解研磨也没有任何问题。
将研磨后的试样迅速地在扫描型电子显微镜(SEM)内实施EBSD分析。需要说明的是，所使用的SEM优选使用具有场致发射型的灯丝的显微镜。这是因为，使用钨灯丝这样的束径大的灯丝时，在局部性地引入有高应变的区域，难以进行测定。需要说明的是，为了进行EBSD分析，SEM需要具有OIM(Orientation Imaging Microscopy，取向成像显微术)系统。
在上述的具有OIM系统的SEM中装入研磨后的试样，实施观察面的EBSD分析。EBSD分析中，例如，在约500μm×约500μm大小的视野内，将分析间距设定为0.25μm，测定视野内的任意点与该点周围的第一相邻点的取向差，接着，求出第一相邻点外侧的与第二相邻点的取向差。依次进行该测定，直至第十相邻点为止。需要说明的是，为了提高测定值的精度，优选利用同一试样至少实施2个视野以上的这样的视野的分析。
根据所得到的测定结果(EBSD)进行观察面的KAM分析。KAM分析中，使用EBSD分析软件(TSLソリューソンズ制造的OIM Analysis)。需要说明的是，KAM的计算中，所得到的测定值中，CI(Confidence Index，信心指数)值为0.2以下的可靠性低的测定点不算在内。另外，限定为晶粒内的测定而排除晶界，因此，将最大取向差(Maximum misorientation)设定为5°。另外，直至第十相邻点为止，使用所有的测定点。这是因为，为了减小分析误差，以尽可能小的间距在尽可能多的测定点求出KAM。
在进行测定后的全部视野内实施这样的KAM分析，求出在全部视野内的测定点求出的KAM的算术平均值，作为对象物的平均KAM值。
本发明的铁粉是在以0.98GN/m2的成形压力成形后的压粉体的断面利用上述方法测定的平均KAM值为3.00°以下的铁粉(以铁为主要成分的粉末)。平均KAM值变大而超过3.00°时，去应力退火后的晶粒变得微细，制成压粉磁芯时的磁滞损耗变大，铁损变高，作为磁芯的铁损特性劣化。因此，在本发明中，作为压粉磁芯用铁粉，限定为在以0.98GN/m2的成形压力成形后的压粉体的断面利用上述方法测定的平均KAM值为3.00°以下的铁粉(以铁为主要成分的粉末)。需要说明的是，平均KAM值优选为2.5°以下。KAM值的下限越低越好，不需要特别限定，优选为1.00°。
测定KAM值的压粉体设定为以10t/cm2(0.98GN/m2)的成形压力成形后的压粉体。通过将成形压力设定为0.98GN/m2，与使成形压力高于0.98GN/m2的情况相比，能够使组织中的应变分布均匀，减小测定偏差，能够容易地以少的视野数进行应变量测定。
另外，通过将成形压力设定为0.98GN/m2，与使成形压力低于0.98GN/m2的情况相比，能够使适合的铁粉与不适合的铁粉的KAM的差变大，从而容易地判断铁粉的好坏。
需要说明的是，在实际成形压粉磁芯时，不限于该成形压力，这是不言而喻的。
作为如上所述的、在以0.98GN/m2的成形压力成形后的压粉体断面使用上述的EBSD分析软件算出的KAM的平均值为3.00°以下的本发明的铁粉的一例，可以列举如下的铁粉：具有以质量％计为10％以下的粒径为45μm以下的粒子，粉末粒子的平均硬度以维氏硬度计为80HV0.025以下，粉末粒子的每单位面积的夹杂物个数(个/m2)与夹杂物的中值粒径D50(m)之积为10000(个/m)以下，具有4.0Mg/m3以上的表观密度。
本发明的铁粉(以铁为主要成分的粉末)优选具有将粒径为45μm以下的粒子调整至以质量％计为10％以下的粒度分布。粒径45μm以下的微细粒子在压粉成形时容易蓄积应变。因此，优选尽可能地减少微细的粒子。粒径为45μm以下的粒子为10％以下时，蓄积在铁粉中的应变不会大到在去应力退火后生成微晶的程度。因此，本发明的铁粉中，优选将粒径45μm以下的微细粒子以质量％计限定为10％以下。另外，更优选粒径为45μm以下的粒子以质量％计为5％以下。粒径为45μm以下的粒子的比例通过使用JIS Z 8801-1中规定的筛进行筛分来求出。
另外，本发明的铁粉优选设定为粉末粒子的平均硬度以维氏硬度计为80HV0.025以下的粉末。
粉末粒子的硬度高时，表现出在粉末中蓄积有应变、或者粉末的晶粒为微细。在粉末中蓄积有应变、或者粉末中的晶粒为微细时，会导致成形时蓄积的应变量的增加。因此，为了降低成形时蓄积的应变量，优选尽可能地使粉末粒子软化。基于上述理由，优选本发明的铁粉的粉末粒子的平均硬度以维氏硬度计为80HV0.025以下。另外，更优选本发明铁粉的粉末粒子的平均硬度以维氏硬度计为75HV0.025以下。
需要说明的是，维氏硬度的测定方法如下所述。
首先，将作为被测定物的铁粉混合到热塑性树脂粉中而制成混合粉后，将该混合粉装入到适当的模具中，然后进行加热而使树脂熔融，然后，使其冷却固化，制成硬度测定用试片。优选将该硬度测定用试片以适当的断面切断，进行研磨、腐蚀，除去因研磨产生的加工层。
粉末粒子的硬度测定根据JIS Z 2244的规定，利用维氏硬度计在25gf(0.245N)的载荷下进行。硬度测定中，优选对各粒子设定1个点，测定至少10个粉末粒子的硬度，将其平均值作为该铁粉的硬度。另外，进行测定的粉末粒子需要具有容纳压痕的程度的大小，优选粒径为100μm以上。
另外，本发明的铁粉优选设定为粉末粒子的每单位面积的夹杂物个数(个/m2)与夹杂物的中值粒径D50(m)之积为10000(个/m)以下的铁粉。
作为铁粉中的夹杂物，可以列举含有Mg、Al、Si、Ca、Mn、Cr、Ti、Fe等中的一种或两种以上的氧化物。铁粉内的这些夹杂物可能成为蓄积应变的主要原因。夹杂物径越大，另外，夹杂物的量越多，则该倾向越强。因此，铁粉中存在的夹杂物优选尽可能地小并且减少其量。
基于上述观点，对于本发明的铁粉而言，求出粉末粒子中的每单位面积的夹杂物个数NA(个/m2)并由夹杂物的粒径分布求出中值粒径D50(m)，优选设定为其积{每单位面积的夹杂物个数NA(个/m2)×中值粒径D50(m)}为预定值以下的铁粉。对于该积增大而超过10000(个/m)的铁粉而言，在成形时蓄积在粉末粒子的应变量变大，难以制造期望的具有低铁损的压粉磁芯。因此，本发明的铁粉中，优选将{每单位面积的夹杂物个数NA(个/m2)×中值粒径D50(m)}限定为10000(个/m)以下。另外，更优选每单位面积的夹杂物个数(个/m2)与夹杂物的中值粒径D50(m)之积为7000(个/m)以下。该积的下限没有特别限定，为了能够在工业上制造，优选设定为5000(个/m)。
需要说明的是，每单位面积的夹杂物个数及夹杂物的中值粒径D50的测定方法如下所述。
首先，将作为被测定物的铁粉混合到热塑性树脂粉中而制成混合粉后，将该混合粉装入到适当的模具中，进行加热而使树脂熔融，然后，使其冷却固化，制成含铁粉的树脂固态物。接着，将该含铁粉的树脂固态物以适当的断面切断，对该切断后的表面进行研磨、腐蚀，然后使用扫描型电子显微镜(倍率：1000～5000倍)，利用背散射电子像观察铁粉粒子的断面组织，至少在5个视野以上的多个视野进行拍摄。在背散射电子像中，夹杂物以黑色反差被观察到。在得到的各视野中，进行图像处理，求出夹杂物的每单位面积的个数(个/m2)，并且由夹杂物的粒径分布求出夹杂物的粒子个数在其前后相等的粒径、中值粒径D50(m)。在此所述的“夹杂物的中值粒径D50”是指，求出夹杂物的粒径分布并从某粒径分成两部分时大的一侧与小的一侧为等量的粒径。需要说明的是，夹杂物的粒径是根据各夹杂物的面积进行近似而得到的圆当量直径。对各视野中得到的值进行算术平均，将其平均值作为该铁粉的值。
另外，本发明的铁粉优选设定为具有4.0Mg/m3以上的表观密度的铁粉。
表观密度变高时，在制成压粉体时蓄积于粉末粒子中的应变减少。因此，表观密度优选设定为4.0Mg/m3以上。另外，更优选表观密度为4.2Mg/m3以上。表观密度是表示粉末的填充率的程度的指标，越高越优选，但在工业上，5.0Mg/m3是能够制造的上限。需要说明的是，表观密度使用通过JIS Z 2504中规定的试验方法进行测定而得到的值。
如上所述，在以0.98GN/m2的成形压力成形后的压粉体的断面得到的KAM的平均值为3.00°以下时，本发明的压粉磁芯用铁粉的成分组成没有特别限定，例如，可以设定为如下组成：以质量％计，C：0.001～0.02％、Si：0.01％以下、Mn：0.1％以下、P：0.001～0.02％、S：0.02％以下、Al：0.01％以下、N：0.01％以下、O：0.1％以下、Cr：0.05％以下，余量由Fe和不可避免的杂质构成。
接着，对如上所述的具有各种特性且适合作为低铁损的压粉磁芯用原料粉末的铁粉(以铁为主要成分的粉末)的优选制造方法进行说明。
本发明中，关于作为压粉磁芯的原料粉末使用的铁粉(以铁为主要成分的粉末)，可以实施将熔液雾化而制成雾化粉末(雾化铁粉)的雾化工序、对所得到的雾化粉末实施脱碳-还原退火处理的脱碳-还原退火处理工序、对实施该脱碳-还原退火处理后的雾化粉末进行破碎处理的破碎处理工序和去应力热处理工序，制成铁粉(以铁为主要成分的粉末)。
本发明中作为压粉磁芯的原料粉末的以铁为主要成分的粉末(铁粉)可以设定为利用雾化法得到的粉末(铁粉)。如果是雾化法，则可以是气体雾化法、水雾化法等中的任意一种，粉末的制造方法没有特别限定。需要说明的是，考虑到生产率、经济性等，优选设定为利用水雾化法或气体雾化法得到的粉末。对于利用氧化物还原法、电解析出法得到的粉末而言，表观密度低，难以确保期望的表观密度。
在雾化工序中，首先，将以铁为主要成分的熔液(钢水)通过电炉等常用的熔炼方法进行熔炼。
熔液(钢水)只要以铁为主要成分即可，不需要特别限定组成。但是，在雾化时可能会生成大量的氧化物系夹杂物，因此，优选设定为尽可能地降低了易氧化性金属元素(Al、Si、Mn、Cr等)的熔液。例如，优选调整成以质量％计C：0.001～0.5％、Si：0.01％以下、Mn：0.1％以下、P：0.001～0.02％、S：0.02％以下、Al：0.01％以下、N：0.001～0.1％、O：0.5％以下、Cr：0.05％以下且余量由Fe及不可避免的杂质构成。易氧化性金属元素(Al、Si、Mn、Cr等)偏离上述范围时，氧化物系夹杂物大量地产生，成为成形时的应变蓄积位点，在去应力退火后，晶粒容易发生微细化，作为压粉磁芯，难以得到低铁损。Al、Si、Mn、Cr以外的易氧化性金属元素也优选尽可能地降低。
将熔炼至期望的组成的熔液利用常用的雾化粉制造设备进行雾化，制成粉末(雾化铁粉)。
另外，在脱碳-还原退火处理工序中，对得到的粉末(雾化铁粉)进行干燥，实施脱碳-还原退火处理。
脱碳-还原退火处理是在含氢气的还原性气氛中的常用的处理，不需要特别限定处理条件，例如，优选在含氢气的还原性气氛中在700℃以上且低于1200℃、优选900℃以上且低于1100℃的温度下实施1个阶段或多个阶段的保持时间为1～7小时、优选2～5小时的热处理。需要说明的是，为了进行脱碳，气氛的露点优选设定为30℃以上的湿氢气，但在充分地进行脱碳后，为了防止氧化等，优选设定为露点为-30℃以下的干氢气气氛。
所得到的粉末(雾化铁粉)在该脱碳-还原退火处理中部分凝聚，可以利用锤磨机等进行粉碎。需要说明的是，通过该处理，还具有使粉末(雾化铁粉)内的晶粒粗大化的效果。
接着，在破碎处理工序中，以粉末的球状化为目的，实施破碎处理。在本发明中，破碎处理除了使用通常使用的锤磨机等冲击式破碎装置进行的破碎之外，还优选使用能够对粉末一个一个施加强剪切力的利用旋转体的破碎装置进行破碎。作为利用旋转体的破碎装置，可以列举：亨舍尔混合机、磨粉机、叶轮磨机、高速混合机等。这些破碎装置中，能够利用旋转体(叶片、转子)对粉末施加强剪切力。但是，对粉末施加过度的剪切力时，有时大量的应变被引入到粉末中，在后续的去应力热处理中发生再结晶，晶粒微细化。晶粒微细化时，粉末的硬度增加，即使将粉末球状化，成形后的KAM值有时也超过3.00°。
因此，本发明中，利用旋转体的破碎处理优选在旋转体的圆周速度与处理时间的乘积值(圆周速度(m/s)×处理时间(s))为1000m以上且22000m以下的条件下实施。乘积值小于1000m时，表观密度小于4.0Mg/m3，有时难以得到期望的低铁损的压粉磁芯。另一方面，乘积值超过22000m时，有时在粉末中引入大量的应变，硬度上升，粉末成形时的KAM值超过3.00°。需要说明的是，在此所述的“旋转体的圆周速度”是指旋转叶片最外周的圆周速度。旋转叶片的片数没有特别限定。
接着，在去应力热处理工序中，为了释放通过破碎处理而被引入到粉末内的应变，进行所得到的粉末的去应力热处理。通过释放应变，粉末的硬度降低，能够使成形后的KAM值为3.00°以下。去应力热处理优选在粉末不发生凝聚的温度和时间下实施，没有特别限定，优选设定为低于900℃、90分钟以下。去应力热处理的温度达到900℃以上时，粉末容易发生凝聚。需要说明的是，在低于500℃下实施去应力热处理时，有时温度降低、应变不被释放。因此，去应力热处理更优选在500℃以上实施。另外，去应力热处理的时间短时，有时应变不被释放，因此优选设定为10分钟以上。需要说明的是，为了防止粉末的氧化，去应力退火优选在含氢气的还原性气氛中进行。气氛中的露点优选设定为-30℃以下。
对于所得到的以铁为主要成分的粉末(铁粉)，作为压粉磁芯用，也可以实施在表面形成绝缘包覆层的绝缘包覆形成工序。
绝缘包覆形成工序只要是能够将绝缘包覆材料包覆在铁粉的粉末粒子表面而形成绝缘包覆层的处理方法即可，优选通过与绝缘包覆材料的种类对应的方法来适当进行。例如，绝缘包覆材料为树脂时，可以例示如下方法：将绝缘包覆材料溶解于有机溶剂等中而制作稀的树脂溶液，将该稀的树脂溶液与铁粉以达到预定的包覆量的方式进行混合，然后，进行干燥，在铁粉表面形成绝缘包覆层。另外，绝缘包覆材料为磷酸、磷酸铝、磷酸镁等时，有如下方法：利用混合机对加热混合中的铁粉进行喷雾、包覆，在铁粉表面形成绝缘包覆层。
绝缘包覆形成工序中形成在表面的绝缘包覆层只要是确保粒子间的绝缘的包覆层，则不需要对其种类进行特别限定，作为优选的绝缘包覆材料，可以例示：有机硅、以磷酸金属盐、硼酸金属盐为基质的玻璃质的绝缘性非晶层、MgO、镁橄榄石、滑石及Al2O3等金属氧化物、或者以SiO2为基质的结晶质的绝缘层等、以磷酸金属盐、硼酸金属盐为基质的玻璃质的绝缘性非晶层、MgO、镁橄榄石、滑石及Al2O3等金属氧化物、或者以SiO2为基质的结晶质的绝缘层等。
其中，有机硅是耐热性优良的树脂，即使减小包覆层的厚度，也能够较强地对粒子间进行绝缘，能够制成极低铁损的压粉磁芯。为了得到这样的效果，有机硅包覆层优选以使树脂成分相对于本发明的压粉磁芯用铁粉100质量份为0.1质量份以上的方式形成。另一方面，包覆层量过多时，有时压粉体的密度降低，对磁通密度产生不良影响。因此，有机硅包覆层优选以使树脂成分相对于原料粉末100质量份为0.5质量份以下的方式形成。
如上所述，在本发明中，将在以0.98GN/m2的成形压力成形后的压粉体的断面使用电子背散射衍射(EBSD)测定晶体取向并使用EBSD分析软件由上述晶体取向的测定结果算出的KAM(核平均取向差)的平均值设定为3.00°以下，由此，可以得到能够制造铁损低、特别是磁滞损耗低的压粉磁芯的压粉磁芯用铁粉。通过将该KAM的平均值设定为3.00°以下，能够使铁损小于80W/kg，通过使铁损小于80W/kg，能够利用压粉磁芯制作与使用电磁钢板的情况为同等水平的高效的电动机。
将本发明的压粉磁芯用铁粉装入到模具中，加压成形为期望的尺寸形状(压粉磁芯形状)，制成压粉磁芯。加压成形方法不需要特别限定，常温成形法、模具润滑成形法等常用的成形方法均可以应用。需要说明的是，成形压力根据用途适当设定，但在要求高压粉密度的情况下，优选设定为10t/cm2(0.98GN/m2)以上。更优选成形压力为15t/cm2(1.47GN/m2)以上。
需要说明的是，在加压成形时，优选根据需要将润滑剂涂布到模具壁面上或者添加到铁粉中。由此，能够在加压成形时降低模具与铁粉之间的摩擦，能够抑制压粉体密度的降低，并且还能够减少从模具拔出时的摩擦，能够防止取出时压粉体(压粉磁芯)发生破裂。需要说明的是，作为优选的润滑剂，可以例示硬脂酸锂、硬脂酸锌、硬脂酸钙等金属皂、脂肪酸酰胺等蜡。
将成形后的压粉磁芯以降低磁滞损耗、增加强度为目的而实施热处理。该热处理优选设定为在600～800℃的温度范围内保持5～120分钟的处理。需要说明的是，加热气氛可以根据用途适当决定，不需要特别限定，大气中、惰性气氛中、还原气氛中或真空中等均适合。需要说明的是，在热处理中的升温或降温时，也可以设置在一定的温度下进行保持的过程。
另外，在本发明中，将作为对象的铁粉以0.98GN/m2的成形压力进行成形而制成压粉体，将在扫描型电子显微镜内使用电子背散射衍射(EBSD)对压粉体的断面测定晶体取向并使用EBSD分析软件由得到的结果算出的KAM(核平均取向差)的平均值为3.00°以下的情况评价为能够制造低铁损压粉磁芯的粉末。这样，在本发明中，能够将以0.98GN/m2的成形压力成形后的环状压粉体作为对象，进行EBSD测定而算出KAM，但也可以将以0.98GN/m2以外的成形压力成形后的压粉体、不同形状的压粉体作为对象，进行不同条件下的EBSD测定而算出KAM值。这样的情况下，优选对与铁损测定结果的对应进行确认，重新估计评价为能够制造低铁损压粉磁芯的铁粉的KAM值。
以下，基于实施例，进一步对本发明进行说明。
实施例
(实施例1)
通过水雾化法，制作含有表1所示的成分且余量由Fe和不可避免的杂质构成的组成的纯铁粉。
将得到的纯铁粉使用JIS Z 8801-1中规定的网眼250μm的筛进行分级，对筛下的粉末(纯铁粉)实施脱碳-还原退火处理。关于脱碳-还原退火处理中的退火处理条件，在退火温度1050℃下将保持时间设定为120分钟，从退火开始起直至保持时间10分钟为止，在露点为60℃的湿氢气中进行，之后在露点为-30℃的干氢气中进行。退火处理后，纯铁粉以质量％计C：小于0.003％、N：0.0005～0.002％、O：0.054～0.150％，余量为Fe和不可避免的杂质。
脱碳-还原退火处理后，对得到的铁粉进行破碎处理。在破碎处理中，在利用锤磨机进行破碎后，使用高速混合机(深江パウテック株式会社制造的LFS-GS-2J型)进行破碎。需要说明的是，利用高速混合机的破碎以表2所示的旋转体的圆周速度与处理时间的乘积值(圆周速度(m/s)×处理时间(s))进行。
对实施破碎处理后的铁粉进一步实施去应力退火。去应力退火设定为在表2所示的温度下保持60分钟的处理。需要说明的是，去应力退火的气氛设定为在露点：-30℃以下的干氢气气氛中。铁粉No.5中，去应力退火温度过高，发生了凝聚，因此，之后的处理中止。
接着，将得到的铁粉使用JIS Z 8801-1中规定的网眼250μm的筛进行分级。然后，对于筛下的粉末(纯铁粉)，进一步使用JIS Z 8801-1中规定的网眼45μm的筛进行分级，以表2所示的方式对粒径为45μm以下的粒子量(质量％)进行调整。
对于得到的粉末(铁粉)，测定表观密度、粒子中的夹杂物量(每单位面积的个数)、夹杂物的中值粒径D50及粒子硬度。
(1)表观密度
表观密度通过依据JIS Z 2504的方法进行测定。
(2)夹杂物测定
将作为被测定物的铁粉埋入到热塑性树脂中，制成含铁粉的树脂固态物，对该含铁粉的树脂固态物的断面进行研磨、腐蚀，使用扫描型电子显微镜(倍率：1000～5000倍)，利用背散射电子像观察铁粉粒子的断面组织，至少在5个视野以上的多个视野中进行拍摄。对得到的各视野的照片进行图像处理，求出夹杂物的每单位面积的个数(个/m2)。另外，求出夹杂物的粒径分布，求出粒子个数在其前后相等的粒径即中值粒径D50(m)。对各视野中得到的值进行算术平均，将其平均值作为该铁粉的值。需要说明的是，夹杂物的粒径使用由各夹杂物的面积求出的圆当量直径。
(3)平均硬度
将作为被测定物的铁粉埋入到热塑性树脂中，制成含铁粉的树脂固态物，对该含铁粉的树脂固态物的断面进行研磨，制成硬度测定用试片。对于得到的硬度测定用试片，依照JIS Z 2244的规定，使用维氏硬度计(载荷：25gf(0.245N))，测定维氏硬度HV0.025。硬度测定中，对各粒子设定1个点，测定至少10个粉末粒子的硬度，将其平均值作为该铁粉的硬度。
将得到的结果示于表2。
铁粉No.2中，粒径为45μm以下的粒子量在优选范围(10质量％以下)之外，另外，铁粉No.3中，破碎条件高于优选范围，因此，维氏硬度在优选范围(80HV0.025以下)之外，另外，铁粉No.4中，破碎条件低于优选范围，因此，表观密度在优选范围(4.0Mg/m3以上)之外。另外，铁粉No.8中，去应力退火的温度低于优选范围(500℃以上)，因此，维氏硬度在优选范围(80HV0.025以下)之外。另外，Si含量在优选范围之外的铁粉No.9、No.10、No.11、No.12中，夹杂物量变多，积{每单位面积的夹杂物个数NA(个/m2)×中值粒径D50(m)}在优选范围(10000个/m以下)之外。另一方面，铁粉No.1、No.6、No.7全部在优选范围内。另外，No.13是通过未追加实施破碎及去应力退火的现有工艺制造的铁粉。
对这些铁粉实施利用有机硅的绝缘包覆处理。使有机硅溶解于甲苯中，制作树脂成分为1.0质量％的树脂稀释溶液，接着，以使绝缘包覆层相对于铁粉100质量份为0.5质量份的方式，将铁粉与树脂稀释溶液混合，在大气中干燥，进一步在大气中进行200℃×120分钟的树脂烧结处理，制成在铁粉的粒子表面形成有利用有机硅的绝缘包覆层的绝缘包覆铁粉。
将这些绝缘包覆铁粉以10t/cm2(0.98GN/m2)的成形压力使用模具润滑进行成形，制成环状压粉体(外径38mmφ×内径25mmφ×高度6mm)。
从这些压粉体裁取试验片(断面5mm见方)，以使与压缩方向垂直的方向为观察面的方式埋入到掺有碳的热固化型树脂中，对断面进行研磨，在场致发射型灯丝的扫描型电子显微镜内使用电子背散射衍射法(SEM/EBSD)，对粉末粒子的晶体取向进行测定(EBSD测定)。然后，根据这些结果，使用EBSD分析软件(TSLソリューソンズ制造的OIM Analysis)算出KAM。
需要说明的是，KAM的算出方法在如下的条件下进行。
在具有OIM系统的SEM中装入研磨后的试验片，在500×500μm大小的视野内，将分析间距设定为0.25μm，从第一相邻点至第十相邻点为止，分别测定晶粒内的任意点与其周围的各相邻点之间的取向差。针对得到的全部测定值求出它们的算术平均值，作为该铁粉的平均KAM。需要说明的是，在所得到的测定值中，CI值为0.2以下的可靠性低的测定点不算在内。另外，将最大取向差(Maximum misorientation)设定为5°，排除晶界，仅设定为晶粒内的测定点。
将得到的结果示于表2。
对于使用了铁粉No.1、No.6、No.7(本发明例)的压粉体而言，平均KAM值为3.00°以下。另一方面，除此之外的铁粉的平均KAM值均超过3.00°。
另外，与上述压粉体分开地，将具有表2所示的特性的铁粉以15t/cm2(1.47GN/m2)的成形压力使用模具润滑制成环状压粉体(外径38mmφ×内径25mmφ×高度6mm)。对得到的压粉体实施600℃×45分钟的热处理(氮气气氛中)，制成铁损测定用试验片。对这些铁损测定用试验片进行绕制(初级绕组：100匝、次级绕组：40匝)，进行利用直流磁化装置的磁滞损耗测定(1.0T，メトロン技研制造，直流磁化测定装置)和利用铁损测定装置的铁损测定(1.0T、1kHz，メトロン技研制造，高频铁损测定装置)。将得到的结果示于表3。需要说明的是，在表3中，也一并示出了压粉体的KAM。
[表3]
本发明例均能够使磁滞损耗小于50W/kg，并且铁损小于80W/kg，得到了具有与将板厚为0.35mm的电磁钢板层叠而得到的磁芯相比为同等以下(小于80W/kg)的优良的铁损特性的磁芯。
(实施例2)
使用实施例1中使用的铁粉No.1(参照表2)作为原料粉末，对原料粉末实施利用有机硅的绝缘包覆处理。使有机硅溶解于甲苯中，制作树脂成分为1.0质量％的树脂稀释溶液，接着，以使树脂成分相对于铁粉100质量份为0.10～0.25质量份的方式，将铁粉与树脂稀释溶液混合，在大气中干燥。进一步在大气中进行200℃×120分钟的树脂烧结处理，制成在铁粉的粒子表面形成有利用有机硅的绝缘包覆层的绝缘包覆铁粉。
将这些绝缘包覆铁粉以10t/cm2(0.98GN/m2)的成形压力使用模具润滑进行成形，制成环状压粉体(外径38mmφ×内径25mmφ×高度6mm)。对得到的环状压粉体实施600℃×45分钟的热处理(氮气气氛中)，制成铁损测定用试验片。对铁损测定用试验片进行绕制(初级绕组：100匝、次级绕组：40匝)，进行利用直流磁化装置的磁滞损耗测定(1.0T，メトロン技研制造，直流磁化测定装置)和利用铁损测定装置的铁损测定(1.0T、1kHz，メトロン技研制造，高频铁损测定装置)。将得到的结果示于表4。需要说明的是，在表4中，涡流损耗(W/kg)通过从铁损(W/kg)中减去磁滞损耗(W/kg)而求出。
[表4]
*)相对于铁粉100质量份的树脂质量份
可知，通过在本发明的铁粉的表面形成以有机硅成分计相对于铁粉100质量份为0.1质量份以上的绝缘包覆层作为绝缘包覆层，能够使磁滞损耗小于50W/kg，并且，可以得到铁损水平与将电磁钢板层叠而得到的磁芯的铁损相比为同等或其以下(小于80W/kg)的压粉磁芯。

Claims (7)

1.一种压粉磁芯用铁粉，其中，在以0.98GN/m2的成形压力成形后的压粉体的断面，使用电子背散射衍射(EBSD)测定晶体取向并使用EBSD分析软件由所述晶体取向的测定结果算出的KAM(核平均取向差)的平均值为3.00°以下，其中，以质量％计，含有Al：0.01％以下、Si：0.01％以下、Mn：0.1％以下、Cr：0.05％以下，余量由Fe和不可避免的杂质构成。
2.根据权利要求1所述的压粉磁芯用铁粉，其中，
具有10质量％以下的粒径为45μm以下的粒子，
平均硬度以维氏硬度计为80HV0.025以下，
每单位面积的夹杂物个数(个/m2)与夹杂物的中值粒径D50(m)之积为10000(个/m)以下，
表观密度为4.0Mg/m3以上。
3.根据权利要求1或2所述的压粉磁芯用铁粉，其中，在表面具有绝缘包覆层。
4.根据权利要求3所述的压粉磁芯用铁粉，其中，所述绝缘包覆层为有机硅包覆层。
5.根据权利要求4所述的压粉磁芯用铁粉，其中，所述有机硅包覆层相对于压粉磁芯用铁粉100质量份为0.1质量份以上。
6.一种压粉磁芯用铁粉的筛选方法，其中，将作为对象的铁粉进行成形而制成压粉体，利用使用电子背散射衍射(EBSD)对该压粉体的断面测定晶体取向并使用EBSD分析软件由所述晶体取向的测定结果算出的KAM(核平均取向差)，对能够制造低铁损压粉磁芯的铁粉进行评价，其中，所述压粉磁芯用铁粉以质量％计含有Al：0.01％以下、Si：0.01％以下、Mn：0.1％以下、Cr：0.05％以下，余量由Fe和不可避免的杂质构成。
7.一种压粉磁芯用铁粉的筛选方法，其中，将作为对象的铁粉以0.98GN/m2的成形压力进行成形而制成压粉体，将使用电子背散射衍射(EBSD)对该压粉体的断面测定晶体取向并使用EBSD分析软件由所述晶体取向的测定结果算出的KAM(核平均取向差)的平均值为3.00°以下的情况评价为能够制造低铁损压粉磁芯的铁粉，其中，所述压粉磁芯用铁粉以质量％计含有Al：0.01％以下、Si：0.01％以下、Mn：0.1％以下、Cr：0.05％以下，余量由Fe和不可避免的杂质构成。
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