CN101511511B - 压粉磁芯及压粉磁芯用铁基粉末 - Google Patents

压粉磁芯及压粉磁芯用铁基粉末 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种压粉磁芯用的铁基粉末，在观察至少50个铁基粉末剖面，对各铁基粉末测定晶粒直径，并求出至少含有最大晶粒直径的晶粒直径分布时，测得的结晶粒中的晶粒直径为50μm以上的结晶粒为70％。根据本发明的铁基粉末，能够使压粉磁芯的矫顽力减小，并降低磁滞损耗。

Description

压粉磁芯及压粉磁芯用铁基粉末
技术领域
本发明涉及一种压粉磁芯用铁基粉末，其在将铁粉及铁基合金粉末(以下，有时将其统称为铁基粉末)等软磁性铁基粉末压粉成形，制造电磁部件用的压粉磁芯时使用。
背景技术
目前，使用在以交流使用的电磁部件(例如，电机等)的磁芯(芯材)层叠电磁钢板或电铁板等的构成，近年来，开始利用将软磁性的铁基粉末压粉成形，并对其进行去应变退火而制造的压粉磁芯。通过将铁基粉末压粉成形，提高形状的自由度，即使是三维形状的磁芯也能够容易地制造。因此，与使用层叠电磁钢板或电铁板等的构成相比，能够实现小型化及轻量化。另外，压粉成形后，通过去应变退火，解除原料粉末的制造时及压粉成形时导入的应变，能够降低铁损、尤其是磁滞损耗。
另外，将铁基粉末压粉成形而制造的压粉磁芯，例如在1kHz以上的高频率带域表现良好的电磁变换特性，但是一般电机动作时的驱动条件下[例如，驱动频率为数100Hz～1kHz，驱动磁通为1T(特斯拉)以上]存在电磁变换特性劣化的倾向。熟知的是该电磁变换特性的劣化[即，磁变换时的能量损失(铁损)]在材料内磁通变化没有伴随缓和现象(核磁共振等)的区域，以磁滞损耗和涡流损耗的和来表示(例如，非参照专利文献1)。
一般认为其中磁滞损耗相当于B-H(磁通密度-磁场)曲线面积。作为对该B-H曲线的形状产生影响，并支配磁滞损耗的因素，可以例举出压粉磁芯的矫顽力(B-H曲线的环形宽度)及最大磁通密度等。即，因为磁滞损耗与矫顽力成比例，因此为了降低磁滞损耗只要减小矫顽力即可。
相对于此，涡流损耗是伴随由相对于磁场变化的电磁感应发生的电动势的感应电流的焦耳损失。一般认为该涡流损耗与磁场变化速度，即频率的平方成比例，压粉磁芯的电阻越小，另外，涡电流的流动范围越大，涡流损耗越大。该涡流分类为向各铁基粉末粒子内流动的粒子内涡流、围绕在铁基粉末粒子间流动的粒子间涡流。因此，如果各个铁基粉末完全电绝缘，粒子间涡流不发生，因此只有粒子内涡流，能够降低涡流损耗。
但是，上述电磁变换特性的劣化一般在电机动作时的低频率带(例如，数100Hz～1kHz)中，并非涡流损失而是磁滞损耗是支配性的，因此，要求降低磁滞损耗。
作为降低磁滞损耗的技术，非专利文献1中公开有以高纯度化和粒子内应变降低带来的磁性粉末的低矫顽力；和绝缘皮膜改良带来的压粉成形体的高密度化、高电阻化、耐热性提高为目标，改善特性的技术。但是，该技术中，降低铁基粉末中不可避免地含有的杂质量，需要使用高纯度化了的铁基粉末，因此不能使用一般的市场上出售的铁基粉末，不能广泛应用。
另一方面，专利文献1中提案有下述粉末冶金用纯铁粉，其为粒度构成为以使用JIS Z8801号规定的筛子的筛选重量比(％)计，-60/+83筛孔通过部分为5％以下，-83/+100筛孔通过部分为4％以上10％以下，-100/+140筛孔通过部分为10％以上25％以下，300筛孔通过部分为10％以上30％以下，-60/+200筛孔的平均晶粒直径为以JIS规定的铁素体晶粒直径测定法6.0以下粗大晶粒。该专利文献1中，记载有如果增大铁素体晶粒直径，即使相对于软质磁特性磁场减少，从抑制磁区的形成积及内部损失的方面来看是有利地发挥作用。但是，该专利文献1中，不使用没有通过60筛孔(目数250μm的筛子)的粗粒，以不损坏压缩成形品的均值性、不使强度上的缺陷发生。
另外，专利文献2记载有设定为在金属粉末粒子的剖面中，一个金属粉末粒子中的晶粒的数量平均在10个以内，公开有作为降低晶粒的数量的方法，只要在加热气氛下将金属粉末粒子加热即可。但是，本发明者们对上述专利文献2中公开的技术进行了研究，结果发现，即使在控制了各金属粉末粒子中的晶粒的数量的情况下，有时也不能改善压粉磁芯的透磁率，不能降低辞职损耗。因此，有时压粉磁芯的铁损也不能够充分得到改善。
非专利文献1：“《SEI Technical Review》第166号”住友电气工业发行，2005年3月，P，1～6
专利文献1：(日本)特开平6-2007号公报
专利文献2：(日本)特开2002-121601号公报
发明内容
本发明是鉴于上述状况而开发的，其目的在于提供一种能够降低压粉磁芯的矫顽力，且降低磁滞损耗的压粉磁芯用的铁基粉末。另外，本发明其他目的在于提供一种通过在减少磁滞损耗的基础上，也降低涡流损耗，能够降低铁损的压粉磁芯的铁基粉末。此外，本发明的其他目的在于提供一种铁损低的压粉磁芯。
本发明者们依据上述特开2002-121601号公报公开的技术，为了降低磁滞损耗，对压粉磁芯的矫顽力、和构成该压粉磁芯的铁基粉末的晶粒的关系进行了多次研究。其结果发现，压粉磁芯的矫顽力不是受晶粒的数量支配，而是受晶粒直径的大小支配，尤其是小的晶粒直径对矫顽力带来不良影响，从而完成了本发明。
即，本发明涉及以下的(1)～(7)。
(1)一种压粉磁芯用的铁基粉末，
在观察至少50个铁基粉末剖面，对各铁基粉末测定晶粒直径，并求出至少含有最大晶粒直径的晶粒直径分布时，70％以上的晶粒直径为50μm以上。
(2)如(1)所述的铁基粉末，其中，使用目数75μm的筛子进行筛分时，没有通过该筛子的铁基粉末为80质量％以上。
(3)如(1)或(2)所述的铁基粉末，其中，所述铁基粉末为在其表面形成绝缘皮膜的铁基粉末。
(4)如(3)所述的铁基粉末，其中，所述绝缘皮膜为磷酸类化成皮膜。
(5)如(4)所述的铁基粉末，其中，所述磷酸类化成皮膜包含选自Na、S、Si、W及Co组成的群中的一种以上的元素。
(6)如(4)或(5)所述的铁基粉末，其中，在所述磷酸类化成皮膜的表面还形成有硅树脂皮膜。
(7)一种压粉磁芯，其对(3)～(6)任一项所述的铁基粉末进行成形而得到，密度为7.5g/cm3以上。
根据本发明，通过将构成各铁基粉末的晶粒直径增大，压粉磁芯的矫顽力减小，其结果能够降低磁滞损耗。另外，根据本发明，通过在将晶粒直径增大的铁基粉末的表面形成绝缘皮膜，除减少磁滞损耗之外，还能减少涡流损耗，因此，能够提供一种能够制造降低了铁损的压粉磁芯的铁基粉末。此外，根据本发明，能够提供一种磁滞损耗和涡流损耗都减少、且铁损小的压粉磁芯。
具体实施方式
下面，对本发明进行详细的说明。此外，本说明书中，以质量定义的所有的百分率等，与分别以重量定义的百分率是相同的。
在观察铁基粉末剖面，并对各铁基粉末测定晶粒直径求出至少含有最大晶粒直径的晶粒直径分布时，本发明的压粉磁芯用铁基粉末70％以上的晶粒直径为50μm以上。通过增加晶粒直径为50μm以上的铁基粉末，如后述的实施例所示，能够减小压粉磁芯的矫顽力，其结果，能够降低磁滞损耗。晶粒直径为50μm以上的铁基粉末的比例优选为80％以上，更优选90％以上。
另外，晶粒直径优选为55μm以上，更优选60μm以上。即，在观察铁基粉末剖面，并对各铁基粉末测定晶粒直径求出至少含有最大晶粒直径的晶粒直径分布时，优选70％以上(优选80％以上，更优选90％以上)的晶粒直径为55μm以上，更优选为60μm以上。
上述晶粒直径可以按照以下的顺序进行测定。将铁基粉末埋入树脂中，将其切断使铁基粉末的剖面露出，对该铁基粉末剖面进行镜面抛光，利用硝酸化乙醇腐蚀液对镜面抛光了的剖面进行蚀刻，从利用光学显微镜，例如以100～400倍将该剖面观察摄影的照片，描绘成为对象的晶粒并进行图像解析。图像解析使用图像处理程序“Image-Pro Plus”(美国Media Cybernetics制)，求出成为解析对象的目标的重心，以通过该重心的方式，在该目标上画直线，测定与目标的外周线的交点间距离，对其每2度进行180点测定，将测定结果平均后得到的值作为晶粒直径。
测得的晶粒直径中，将最大的设为最大晶粒直径，制作至少含有最大晶粒直径，并从测定的晶粒直径大的开始三个以下的晶粒直径的个数分布。在个数分布中至少包含最大晶粒直径是由于大的晶粒直径有助于磁滞损耗的降低。另外设定从晶粒直径大的开始三个以下是由于在观察铁基粉末的剖面时，该铁基粉末由两个结晶粒构成的情况、及一个结晶(即，单晶)粒构成的情况都有。
设定用于测定晶粒直径的铁基粉末的个数至少是50个。用于测定晶粒直径的铁基粉末的个数应尽可能地多，也可以是60个以上，或也可以是70个以上。因此，测定晶粒直径的个数也至少是50个。测定晶粒直径的个数应尽可能地多，也可以是60个以上，或也可以是70个以上。
测定上述晶粒直径的铁基粉末在考虑该铁基粉末的粒度分布时，其粒径按照不会极端地产生偏差的方式选择。即，由于晶粒不能超过粒子径生长，所以测定晶粒直径时的铁基粉末的剖面径在比粒子径小的情况下，不能正确地测定铁基粉末的晶粒直径。另一方面，由于测定晶粒直径时的铁基粉末的剖面径比粒子径大时，有可能测定极端过度生长的晶粒直径，测定精度降低。另外，铁基粉末的剖面径即使是粒度分布内，即使以剖面径相对较小的铁基粉末为中心测定晶粒直径，或以剖面径相对较大的铁基粉末为中心测定晶粒直径，由于测定精度变差，因此使其不产生偏差。因此，在铁基粉末的粒度例如为75～250μm的情况下，测定铁基粉末的剖面径在75～250μm的粉末中的晶粒直径。此外，铁基粉末的剖面径只要以与测定上述晶粒直径相同的顺序进行测定即可。
为了测定上述晶粒直径，并将在测得的晶粒的个数中所占晶粒直径在50μm以上的个数所占的比例简单地算出，观察铁基粉末的剖面，对在该铁基粉末剖面能够看到的晶粒直径进行测定，在制作该晶粒直径的分布时，从晶粒直径小的一方开始数相当于30％(以下，有时称为D30)的晶粒直径为50μm以上即可。
本发明的铁基粉末在用目数75μm的筛子进行筛选时，优选没有通过该筛子的铁基粉末(残留在筛子上的铁基粉末)为80质量％以上的铁基粉末。减少粒子径小的铁基粉末，是为了极力减少晶粒直径小的铁基粉末。粒子径75μm以上的铁基粉末所占的比例优选为90质量％以上，更优选95质量％以上，进一步优选为99质量％以上。
上述铁基粉末的粒子径优选大，优选106μm以上，更优选150μm以上。即，使用目数106μm的筛子进行筛选时，优选没有通过该筛子的铁基粉末为80质量％以上的铁基粉末，使用目数150μm的筛子进行筛选时，优选没有通过该筛子的铁基粉末为80质量％以上的铁基粉末。此外，铁基粉末的粒子径的上限没有特别的限定，但是，粒子径过大时，将铁基粉末向模具填充时，向模具的细部的填充性变差，压粉磁芯的强度变小，因此，使用目数425μm的筛子进行筛选时，优选粒子径425μm以上的铁基粉末为10质量％以下的铁基粉末，使用目数250μm的筛子进行筛选时，优选粒子径为250μm以上的铁基粉末为30质量％以下。
此外，铁基粉末的粒子径是以日本粉末冶金工业会规定的“金属粉末筛分析试验方法”(JPMAP02-1992)为基准分级进行测定的值。
如上所述，本发明的铁基粉末通过增大构成该铁基粉末的晶粒直径，能够减小压粉磁芯的矫顽力，降低磁滞损耗，但是为了减少压粉磁芯的铁损，除了磁滞损耗之外，还需要降低涡流损耗。因此，为了降低涡流损耗，在使上述铁基粉末压粉成形时，在铁基粉末之间的界面存在绝缘体即可。为了使铁基粉末之间的界面存在绝缘体，例如，只要将在上述铁基粉末的表面层叠绝缘皮膜的构成压粉成形，或将混合了上述铁基粉末和绝缘粉末的构成压粉成形即可。可以优选将在上述铁基粉末的表面层叠绝缘皮膜的构成压粉成形。
上述绝缘皮膜及上述绝缘粉末的种类没有特别的限定，可以使用公知的材料，例如，用四端子法测定成形体的比电阻时，只要是比电阻是大约50μΩ·m以上的即可。
作为上述绝缘皮膜的原料，例如，可以使用磷酸类化成皮膜及铬类化成皮膜等无机物及树脂。作为树脂，例如可以使用硅树脂、酚醛树脂、环氧树脂、酚氧树脂、聚酰胺树脂、聚酰亚胺树脂、聚苯硫醚树脂、聚苯乙烯树脂、丙烯酸类树脂、聚苯乙烯/丙烯酸类树脂、酯树脂、聚氨酯树脂、聚乙烯等烯烃树脂、碳酸酯树脂、酮树脂、氟化丙烯酸酯及氟化亚乙烯等氟树脂、PEEK等工程塑料或其改性品等。
即使这样的绝缘皮膜中，尤其是只要形成磷酸类化成皮膜即可。磷酸类化成皮膜是通过正磷酸(H3PO4)等的化成处理生成的玻璃状的膜，电绝缘性优异。
优选磷酸类化成皮膜的膜厚为1～250nm。这是因为膜厚比1nm薄时，绝缘效果难以发现。但是膜厚超过250nm时，绝缘效果饱和，因此妨碍压粉体的高密度化，因此不优选。付着量的合适范围是0.01～0.8质量％。
优选上述磷酸类化成皮膜中包含选自Na、S、Si、W及Co构成的群的一种以上的元素。一般认为这些元素在妨碍磷酸类化成皮膜中的氧在高温下的去应变退火中形成Fe和半导体，抑制去应变退火导致的比电阻下降方面发挥有效的作用。
这些元素也可以并用两种以上。这之中，组合容易、热稳定性优异的是Si和W、Na和S和Co的组合，最优选的是Na和S和Co的组合。
为了通过这些元素的添加，即使在高温下进行去应变退火也能够抑制比电阻的降低，作为磷酸类化成皮膜形成后的铁粉100质量％中的量，合适的是P为0.005～1质量％，Na为0.002～0.6质量％，S为0.001～0.2质量％，Si为0.001～0.2质量％，W为0.001～0.5质量％，Co为0.005～0.1质量％。
另外，本发明的磷酸类化成皮膜中可以包含Mg或B。这时，作为磷酸类化成皮膜形成后的铁粉100质量％中的量，合适的是Mg、B一起为0.001～0.5质量％。
本发明中，在上述磷酸类化成皮膜的表面优选还形成有硅树脂皮膜。硅树脂皮膜具有使电绝缘性的热稳定性提高，并提高压粉磁芯的机械强度的作用。即，硅树脂的交联、硬化反应结束时(压粉成形体成形时)，形成耐热性优异的Si-O结合，从而成为热稳定性优异的绝缘皮膜。另外，粉末之间牢固地结合，所以机械强度增大。
作为硅树脂，硬化慢的硅树脂中粉末发粘形成膜后的处理能力差，因此，与双官能性的D单位(R2SiX2：X是加水分解性基)相比，具有多的优选三官能性的T单位(RSiX3：X与上述相同)的硅树脂。但是，如果含有多的四官能性的Q单位(SiX4：X与上述相同)时，预备硬化时，粉末之间牢固地结合，之后的成形工序不能进行，因此不优选。因此，优选T单位为60摩尔％以上的硅树脂，更有选80摩尔％以上的硅树脂，最优选全部是T单位的硅树脂。
作为上述硅树脂，一般是上述R为甲基或苯基的甲基苯基硅树脂，具有多的苯基的树脂耐热性高。
但是，磷酸类化成皮膜中含有选自Na、S、Si、W及Co构成的群组中的一种以上的元素，在高温下进行去应变退火时，上述苯基的存在没有多大效果。其理由是苯基的体积高度打乱致密的玻璃状网眼构造，反而使热稳定性及和铁的化合物形成的妨碍效果降低。因此，高温下进行去应变退火时，优选使用甲基为50摩尔％以上的甲基苯基硅树脂(例如，信越化学工业制的KR255、KR311等)，更优选70摩尔％以上(例如，信越化学工业制的KR300等)，最优选完全没有苯基的甲基硅树脂(例如，信越化学工业制的KR251、KR400、KR220L、KR242A、KR240、KR500、KC89等)此外，关于硅树脂的甲基和苯基的比率及官能性，可以用FT-IR进行分析。
硅树脂模的厚度优选1～200nm。更优选厚度是1～100nm。另外，磷酸类化成皮膜和硅树脂模的合计厚度优选设为250nm以下。超过250nm时，有时磁通密度会大幅下降。另外，为了减小铁损，优选使磷酸类化成皮膜比硅树脂皮膜厚地形成。
将形成磷酸类化成皮膜的铁基粉末和硅树脂皮膜合计设为100质量％时，优选上述硅树脂皮膜的付着量优选调整为0.05～0.3质量％。比0.05质量％少时，绝缘性变差，电阻降低。另一方面，添加超过0.3质量％时，难以达到成形体的高密度化。
上述中，以将在铁基粉末的表面层叠绝缘皮膜的东西压粉成形的情况为中心进行可了说明，但本发明并不限定于此，例如，也可以将下述东西压粉成形，即，将在上述铁基粉末的表面覆盖磷酸类化成皮膜及铬类化成皮膜等无机物的粉末、和由上述树脂构成的绝缘用粉末混合后的东西。树脂配合量相对于混合粉末全体为0.05～0.5质量％。
优选本发明的压粉磁芯用铁基粉末中还含有润滑剂。利用该润滑剂的作用，能够减少将铁基粉末压粉成形时的粉末间，或铁基粉末和成形模内壁之间的摩擦阻力，能够防止成形体的型损或成形时的发热。
为了使这样的效果有效地发挥，优选润滑剂在粉末在全部重量中含有0.2质量％以上。但是，润滑剂量增多时，不利于压粉体的高密度化，因此优选保持于0.8质量％以下。此外，压粉成形时，在成形模内壁面涂覆润滑剂后成形的情况下(模具润滑成形)，即使比0.2质量％还少的润滑剂量也没关系。
作为润滑剂，只要使用目前公知的润滑剂即可，具体地可可以例举出硬脂酸锌、硬脂酸锂、硬脂酸钙等硬脂酸的金属盐粉末；及石蜡、黄蜡、天然或合成树脂诱导体等。
本发明的压粉磁芯用铁基粉末当然是为了压粉磁芯的制造而使用的，但是将本发明的铁基粉末成形而得到的压粉磁芯包含于本发明中。该压粉磁芯主要作为交流电所使用的电机的转子及定子等的磁芯而使用。
本发明的铁基粉末满足上述要求，其制造方法并不特别地限定，例如将原料铁基粉末在非氧化气氛下热处理后，进行粉碎即可制造。
原料铁基粉末是强磁性体的金属粉末，作为具体的例子，纯铁粉、铁基合金粉末(Fe-Al合金、Fe-Si、铁硅铝合金、坡莫合金等)、及非晶粉末等。
这样的原料铁基粉末例如能够通过下述操作制造，即利用雾化法制成微粒子后，进行还原，之后粉碎等。利用这样的制法，例如，能够得到按照利用日本粉末冶金工业会规定的“金属粉的筛分析试验方法”(JPMAP02-1992)进行评价的粒度分布，累积粒度分布成为50％的平均粒子径为大约20～250μm的铁基粉末，但是本发明中，优选使用大约是75～300μm的铁基粉末。
上述原料铁基粉末在非氧化气氛下进行处理。通过热处理，能够引起晶粒的成长，使晶粒粗大化。
作为非氧化气氛，可以例举出还原性气氛(例如，氢气氛围、含有氢气的氛围等)、真空氛围、惰性气体氛围(例如，氩气氛围、氮气氛围等)等。
热处理温度只要设定为能够引起晶粒生长的温度即可，虽然没有特别的限定，但是设定为800～1100℃。不足800℃时，晶粒的生长太花费时间，不适合实际操作。另一方面，超过1100℃时，在短时间引起晶粒的生长，因此晶粒粗大化，但是在晶粒的生长的基础上烧结也进行，因此热处理后进行粉碎需要大量的能量，造成浪费。
热处理时间也没有特别的限定，只要设定为能够引起晶粒的生长，并使晶粒直径成长为所需大小的范围即可。这时，为了使晶粒成长为所需的大小，在提高热处理温度、或降低热处理温度时，只要延长热处理时间即可，热处理后，只要将其粉碎微细化即可。另外，也可以通过反复进行热处理和粉碎，使晶粒粗大化直至所需的大小。
进行了热处理、粉碎后，以日本粉末冶金工业会规定的“金属粉末筛分析试验方法”(JPMA P02-1992)为基准进行分级并调节粒度，这样能够得到本发明的铁基粉末。
下面，对在本发明的铁基粉末层叠绝缘皮膜的方法进行说明。此外，以下，对作为绝缘皮膜按照磷酸类化成皮膜和硅树脂皮膜的顺序层叠于铁基粉末的表面的情况进行说明。
为了在进行分级而得到的上述铁基粉末的表面作为绝缘皮膜层叠磷酸类化成皮膜，只要将使正磷酸(H3PO4：P源)等溶解于水溶剂得到的溶液与上述铁基粉末混合并干燥即可。
另外，在该磷酸类化成皮膜中含有选自Na、S、Si、W及Co组成的群中的一种以上的元素的情况下，能够通过下述过程形成，即将使含有在膜中所含有的元素的化合物溶解而得到的溶液(处理液)与上述铁基粉末混合并干燥。
作为该化合物，可以使用Na2HPO4(P及Na源)、Na3[PO4·12WO3]·nH2O(P、Na及W源)、Na4[SiW12O40]·nH2O(Na、Si及W源)、Na2WO4·2H2O(Na及W源)、H2SO4(S源)、H3PW12O40·nH2O(P及W源)、SiO2·12WO3·26H2O(Si及W源)、MgO(Mg源)、H3BO3(B源)、Co3(PO4)2(P及Co源)、Co3(PO4)2·8H2O(P及Co源)等。
作为上述水溶剂，可使用水、酒精及酮等亲水性有机溶剂、这些的混合物，根据需要也可以向溶剂中添加公知的界面活性剂。
在层叠磷酸类化成皮膜时，制备固体成分含量0.1～10质量％的处理液，相对于上述铁基粉末100质量份，添加大约1～10质量份，以公知的混合机(例如，搅拌机、球磨机、捏和机、V型混合机、造粒机)进行混合，在大气中、减压下或真空下，以150～250℃进行干燥，由此得到形成磷酸类化成皮膜的铁基粉末。
在上述磷酸类化成皮膜的表面还形成硅树脂皮膜的情况下，可以通过下述方法能够得到铁基粉末，即，将硅树脂溶解于酒精类、及甲苯、亚二甲苯等石油类有机溶剂等，并将该溶液和形成磷酸类化成皮膜的铁基粉末混合，并挥发有机溶剂。
膜形成条件并没有特别的限定，只要相对于形成上述磷酸类化成皮膜的铁基粉末100质量份添加大约0.5～10质量份的按照固体成分含量为2～10质量％的方式进行制备的树脂溶液，混合并干燥即可。少于0.5质量份时，混合需花费时间，超过10质量份时，干燥需花费时间，膜有肯能变的不均匀。树脂溶液进行适当的加热也没关系。
混合机可以使用与上述混合机相同的混合机。只是，形成硅树脂模时，只要通过加热使有机溶剂挥发即可。加热干燥时，例如，可以使用烤炉加热，可利用热水加热混合容器。干燥后，优选使其通过目数大约500μm的筛子。
干燥后，推荐使硅树脂预硬化。使硅树脂预硬化后，通过粉碎，得到流动性优异的粉末，压粉成形时能够像沙一样沙沙地投入成形模具。不进行预硬化时，例如，有时候温成形时粉末之间粘着，难以短时间投入成形模具中。预硬化在实际操作中对处理性的提高是非常有意义的。另外，发现通过预硬化，能够大幅提高得到的压粉磁芯的比电阻。虽然此理由不是很明确，但是，认为应该是由于硬化时与铁粉的粘合性提高。
预硬化具体地讲是在100～200℃下进行5～100分钟的加热处理。更优选在130～170℃下进行10～30分钟。预硬化后，如上所述，优选使其通过目数大约500μm的筛子。
接着，相当于制造压粉磁芯，只要在使在上述铁基粉末的表面形成有绝缘皮膜的粉末(例如，形成上述磷酸化成皮膜的粉末、或在磷酸类化成皮膜的表面还形成硅树脂皮膜的铁基粉末)成形后，进行去应变退火即可。
压粉成形发并没有特别的限定，可以采用公知的方法。压粉成形的合适条件是承载压力490～1960MPa(更优选790～1180MPa)。
压粉成形而得到的成形体的密度没有特别的限定，但是优选例如为7.5g/cm3以上。如果将密度设为7.5g/cm3以上，能够得到强度及磁特性(磁通密度)更优异的成形体。为了将成形体的密度设为7.5g/cm3以上，只要将压粉成形时的承载压力设为980MPa以上即可。成形温度可以是室温成形、温成形(100～250℃)的任一种。通过模具润滑成形进行温成形能够得到高强度的压粉磁芯，因此优选。
成形后为了降低压粉磁芯的磁滞损耗而进行去应变退火。去应变退火的条件并没有特别的限定，能够适用公知的条件。
尤其是，在上述磷酸类化成皮膜包含选自Na、S、Si、W及Co组成的组中的一种以上的元素的情况下，能够将去应变退火的温度比历来增高，能够进一步降低压粉磁芯的磁滞损耗。这时的去应变退火的温度优选400℃以上，如果没有比电阻的劣化，更优选在高温下进行去应变退火。
进行去应变退火的气氛没有限定必须含有氧，但是优选在氮等惰性气体气氛下。进行去应变退火的时间并没有特别的限定，优选20分钟以上，更优选30分钟以上，进一步优选1小时以上。
此外，上述中，对将在本发明的铁基粉末层叠了绝缘皮膜的构成压粉成形的情况进行了说明，但本发明并不限于此，也可以将把在铁基粉末的表面覆盖磷酸类化成皮膜及铬类化成皮膜等无机物的粉末、和上述树脂构成的绝缘用粉末混合后的粉末压粉成形。
实施例
下面，通过实施例对本发明进行更详细说明，下述实施例并不限定本发明，可以在符合前、后述的宗旨的范围内进行适当的变更并实施，这些都包含在本发明的技术范围内。
实施例1
将神户制刚所制的雾化粉末“アトメル300NH”以由日本粉末冶金工业会规定的“金属粉的筛分析试验方法”(JPMA P02-1992)为基准，使用目数250μm的筛子进行筛分，回收通过筛子的粉末，并将其在氢气气氛中以970℃进行2小时还原。还原后，使粉碎的粉末通过目数250μm或425μm的筛子。通过筛子的粉末为95质量％以上。
接着，关于通过筛子后的粉末，将使用目数45μm、63μm、75μm、106μm、150μm、180μm或250的筛子进行筛分而留在筛子上的粉末回收。各粉末的粒子径表示于下记表1。此外，留在各筛子上的粉末的比例为99质量％以上。
在下记表1中所示的粉末的表面形成磷酸类化成皮膜后，形成硅树脂皮膜并进行绝缘处理(相当于表1的No.1～8)，或在下记表1中所示的粉末的表面以下述条件热处理后形成磷酸类化成皮膜，接着形成硅树脂皮膜并进行绝缘处理(相当于表1的No.9～16)。
[热处理条件]
热处理是将下记表1所示的粉末在氢气气氛中以970℃进行2小时热处理后，重复三次将其粉碎的工序而得到铁基粉末。重复三次后，以与上述相同的方法使用各种筛子分级来调节粉末的粒度。将热处理后的粉末的粒子径表示于下记表1中。
观察粒度调节后的粉末[没有热处理的(No.1～8)是热处理前的粉末。进行了热处理的(No.9～16)是热处理后的粉末]的剖面，测定在该铁基粉末剖面看到的晶粒直径。制作该晶粒直径的分布，从晶粒直径小的开始计数，分别求出相当于10％(D10)晶粒直径、相当于20％(D20)的晶粒直径、相当于30％(D30)的晶粒直径。下记表1表示D10～D30下的晶粒直径。此外，进行粉末的剖面观察使用光学显微镜，在观察倍率200倍下进行。这时，对粉末的剖面径在粒径分布内的50个剖面进行观察，并对各铁基粉末测定晶粒直径，求出至少含有最大晶粒直径的晶粒直径分布。晶粒直径测定50～150个。
[绝缘处理条件]
磷酸类化成皮膜是将混合有1000份的水、70份的H3PO4、270份的磷酸钠[Na3PO4]、70份硫酸羟胺[(NH2OH)2H2SO4]、及100份的磷酸钴8水和物[Co3(PO4)2·8H2O]的溶液作为原液，将50份把该原液稀释成20倍的处理液添加到1000份的上述粉末中，使用V型混合机进行5～60分钟的混合后，在大气中以200℃进行30分钟的干燥，并通过目数300μm的筛子。磷酸类化成皮膜的膜厚大约为50nm。
对于硅树脂皮膜，使信越化学工业制的“KR220L”(甲基100摩尔％、T单位100摩尔％)溶解于甲苯，制作2质量％的固体成分含量浓度的树脂溶液，按照相对于铁粉树脂固体成分含量达到0.1％的方式进行添加混合，并加热干燥(75℃、30分钟)。即，硅树脂皮膜的付着量在将形成硅树脂模的铁基粉末设为100质量％时为0.1质量％。
下面，绝缘处理后的粉末在预硬化处理(在大气中，以150℃进行30分钟)后，压粉成形为成形体。压粉成形如下进行，将使硬脂酸锌分散于酒精的溶液涂敷于模具表面后，加入上述预硬化处理后的粉末，在室温(25℃)下，将承载压力以大约10ton/cm2(980MPa)加压，成形体的密度为7.50g/cm9。成形体的形状为外径45mm、内径33mm、厚度约5mm的环状，400匝的一次绕组、25匝的两次绕组。
使用理研电子制的直流磁化B-H特性自动记录装置[moldel BHS-40]将最大励磁场(B)设为50(Oe)来测定成形体的矫顽力。将测定结果一并示于下记表1。
[表1]
  No.   热处理的粒子径(μm)   热处理   热处理后的粒子径(μm)   D10的晶粒直径(μm)   D20的晶粒直径(μm)   D30的晶粒直径(μm)   成形体的矫顽力(Oe)
  1   250以下   无   -   3   9   26   4.62
  2   45～250   无   -   3   9   27   4.56
  3   63～250   无   -   3   9   28   4.50
  4   75～250   无   -   3   9   30   4.43
  5   106～250   无   -   4   10   32   4.34
  6   150～250   无   -   4   10   33   4.27
  7   180～250   无   -   4   10   33   4.27
  8   250～425   无   -   4   10   31   4.12
  9   250以下   有   250以下   3   15   30   4.41
  10   45～250   有   45～250   4   18   34   4.20
  11   63～250   有   63～250   10   20   40   3.92
  12   75～250   有   75～250   15   22   50   3.35
  13   106～250   有   106～250   15   25   55   3.32
  14   150～250   有   150～250   15   30   60   3.30
  15   180～250   有   180～250   15   30   60   3.29
  16   250～425   有   250～425   20   40   75   3.13
从表1可知如下。No.1～11在D30的晶粒直径不足50μm。因此，观察铁基粉末剖面，测定该铁基粉末剖面上看到的晶粒直径时，晶粒直径为50μm以上的粉末少，因此成形体的矫顽力大，不能减少磁滞损耗。另一方面，No.12～16在D30的晶粒直径为50μm以上。因此，观察铁基粉末剖面，测定该铁基粉末剖面上看到的晶粒直径时，晶粒直径为50μm以上的粉末增多，成形体的矫顽力减小。其结果是能够降低成形体的磁滞损耗。
实施例2
对热处理条件和晶粒直径和矫顽力的关系进行了调查。上述实施例1的No.14中，使热处理的条件如下记表2所示变化，除此之外条件相同，测定D30的晶粒直径。将结果示于下记表2
接着，与上述实施例1的No.14同样地进行绝缘处理后，进行预硬化处理(在大气中，以150℃进行30分钟)将其压粉成形。压粉成形与上述实施例1同样地进行，按照成形体的密度为7.50g/cm3的方式成形。
在与上述实施例1相同的条件下测定成形体的矫顽力。将测定结果一并示于表2
[表2]
Figure G2007800335376D00151
从表2可知如下。如果增长热处理时间，则晶粒直径将粗大化，其结果是能够降低压粉磁芯的矫顽力。另外，在热处理温度和热处理时间相同的情况下，反复进行热处理次数越多，晶粒直径就越粗大化，能够降低成形体的矫顽力。
实施例3
对绝缘皮膜的种类和铁损的关系进行了调查。在上述实施例1的No.1～16中，除改变绝缘皮膜的种类以外，以相同的条件得到形成绝缘皮膜的铁基粉末(No.31～46)。绝缘皮膜有下述三种，即(1)只形成硅树脂皮膜、(2)只形成磷酸类化成皮膜、(3)在磷酸类化成皮膜的表面形成硅树脂模。此外，(3)的层叠构造与上述实施例1相同。
使用各种筛子以与上述相同的方法将形成上述绝缘皮膜的铁基粉末分级，并调节粉末的粒度。
接着，对粒度调节后的粉末进行预硬化处理后(在大气中，以150℃进行3分钟)，将其压粉成形。压粉成形与上述实施例1同样地进行，按照成形体的密度为7.50g/cm3的方式成形。压粉成形后，在氮气氛下，以450℃进行30分钟的去应变退火。升温速度设为约50℃/分钟，去应变退火后进行炉冷。使用横河电机制的自动磁试验装置[Y-1807]，以频率200Hz，励磁磁通1.5T测定得到的成形体的铁损。以下记评价基准评价结果，并将评价结果一并示于表3。
[基准]
A：铁损为40W/kg以下
B：铁损超过40W/kg、不足50W/kg
C：铁损为50W/kg以上
[表3]
Figure G2007800335376D00171
从表3可知如下。为了减小涡流损耗，降低铁损，在增大铁基粉末的晶粒直径的同时，增大粒子径，并在铁基粉末的表面形成磷酸类化成皮膜，或者使磷酸类化成皮膜和硅树脂皮膜按照此顺序形成即可。
实施例4
对磷酸类化成皮膜的组成与比电阻的关系进行了调查。上述实施例1的表1所示的No.14中，除改变磷酸类化成皮膜的组成以外，与实施例1同样地，在铁基粉末上形成磷酸类化成皮膜和硅树脂皮膜并进行绝缘处理。此外，形成磷酸类化成皮膜时，使用如下记所示组成的原液，并使磷酸化成皮膜的组成改变。
No.51中使用的原液.....1000份水、193份H3PO4
No.52中使用的原液.....1000份水、193份H3PO4、31份MgO、30份H3BO3
No.53中使用的原液.....1000份水、193份H3PO4、31份MgO、30份H3BO3、143份H3PW12O40·nH2O
No.54中使用的原液.....1000份水、193份H3PO4、31份MgO、30份H3BO3、143份SiO2·12WO3·26H2O
No.55中使用的原液.....1000份水、270份Na2HPO4、70份H3PO4、70份(NH2OH)2H2SO4
No.56中使用的原液.....1000份水、70份H3PO4、270份Na2PO4、70份(NH2OH)2H2SO4、100份Co3(PO4)2·8H2O
对绝缘处理后的粉末进行预硬化处理(在大气中，以150℃进行30分钟)后，进行压粉成形。压粉成形与上述实施例1同样地进行，按照成形体的密度为7.50g/cm3的方式成形。此外，成形体的尺寸为31.75mm×12.7mm×厚约5mm。
压粉成形后，在氮气气氛下，以550℃进行30分钟的去应变退火。升温速度设为约50℃/分钟，去应变退火后进行炉冷。使用岩崎通讯机制的数字式万用表[VOAC-7510]测定得到的成形体的比电阻，将测定结果示于表4。
[表4]
  No.   磷酸类化成皮膜中的添加元素   比电阻(μΩ·m)
  51   P   20
  52   P、Mg、B   30
  53   P、W、Mg、B   80
  54   P、W、Si、Mg、B   90
  55   P、Na、S   140
  56   P、Na、S、Co   160
从表4可知，磷酸类化成皮膜中含有选自Na、S、Si、W及Co的任一种以上的元素的No.52～56与不含有的No.51相比，在高温中的比电阻高。尤其是并用Na和S的No.55及No.56表现出非常良好的性能。
参照特定的方式对本发明进行了详细的说明，在不脱离本发明的精神和范围的情况下可以进行各种变更和修改，这对本领域技术人员来说是显而易见的。
此外，本申请基于2006年9月11日申请的日本特许出愿(特愿2006-245920)，并将其整体通过引用而援用。
另外，其中引用的全部的参照作为全体使用。
根据本发明，通过将构成各铁基粉末的晶粒直径增大，压粉磁芯的矫顽力减小，其结果能够降低磁滞损耗。另外，根据本发明，通过在将晶粒直径增大的铁基粉末的表面形成绝缘皮膜，除减少磁滞损耗之外，还能减少涡流损耗，因此，能够提供一种能够制造降低了铁损的压粉磁芯的铁基粉末。此外，根据本发明，能够提供一种磁滞损耗和涡流损耗都减少、且铁损小的压粉磁芯。

Claims (7)

1.一种压粉磁芯用的铁基粉末，其特征在于，
在观察至少50个铁基粉末剖面，对各铁基粉末测定晶粒直径，并求出至少含有最大晶粒直径的晶粒直径分布时，70％以上的晶粒直径为50μm以上。
2.如权利要求1所述的铁基粉末，其特征在于，使用目数75μm的筛子进行筛分时，没有通过该筛子的铁基粉末为80质量％以上。
3.如权利要求1所述的铁基粉末，其特征在于，所述铁基粉末为在其表面形成有绝缘皮膜的铁基粉末。
4.如权利要求3所述的铁基粉末，其特征在于，所述绝缘皮膜为磷酸类化成皮膜。
5.如权利要求4所述的铁基粉末，其特征在于，所述磷酸类化成皮膜包含选自Na、S、Si、W及Co组成的组中的一种以上的元素。
6.如权利要求4所述的铁基粉末，其特征在于，在所述磷酸类化成皮膜的表面还形成有硅树脂皮膜。
7.一种压粉磁芯，其特征在于，对权利要求3～6中任一项所述的铁基粉末进行成形而得到，密度为7.5g/cm3以上。
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