WO2008032707A1 - Noyau magnétique à poudre et poudre à base de fer pour noyau magnétique à poudre - Google Patents

Noyau magnétique à poudre et poudre à base de fer pour noyau magnétique à poudre Download PDF

Info

Publication number
WO2008032707A1
WO2008032707A1 PCT/JP2007/067660 JP2007067660W WO2008032707A1 WO 2008032707 A1 WO2008032707 A1 WO 2008032707A1 JP 2007067660 W JP2007067660 W JP 2007067660W WO 2008032707 A1 WO2008032707 A1 WO 2008032707A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
iron
powder
crystal grain
based powder
grain size
Prior art date
Application number
PCT/JP2007/067660
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Hiroyuki Mitani
Nobuaki Akagi
Hirofumi Houjou
Chio Ishihara
Makoto Iwakiri
Sohei Yamada
Yasukuni Mochimizo
Original Assignee
Kabushiki Kaisha Kobe Seiko Sho
Hitachi Powdered Metals Co., Ltd.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Kabushiki Kaisha Kobe Seiko Sho, Hitachi Powdered Metals Co., Ltd. filed Critical Kabushiki Kaisha Kobe Seiko Sho
Priority to EP07807069.5A priority Critical patent/EP2060344B1/en
Priority to US12/440,779 priority patent/US8236087B2/en
Priority to CN2007800335376A priority patent/CN101511511B/zh
Publication of WO2008032707A1 publication Critical patent/WO2008032707A1/ja

Links

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
    • H01F1/14—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/20—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder
    • H01F1/22—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder pressed, sintered, or bound together
    • H01F1/24—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder pressed, sintered, or bound together the particles being insulated
    • H01F1/26—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder pressed, sintered, or bound together the particles being insulated by macromolecular organic substances
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/06—Metallic powder characterised by the shape of the particles
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/10—Metallic powder containing lubricating or binding agents; Metallic powder containing organic material
    • B22F1/102—Metallic powder coated with organic material
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/14—Treatment of metallic powder
    • B22F1/145—Chemical treatment, e.g. passivation or decarburisation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/16—Metallic particles coated with a non-metal
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • H01F41/02—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
    • H01F41/0206—Manufacturing of magnetic cores by mechanical means
    • H01F41/0246—Manufacturing of magnetic circuits by moulding or by pressing powder
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/02—Compacting only
    • B22F2003/026—Mold wall lubrication or article surface lubrication
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/12—Both compacting and sintering
    • B22F3/14—Both compacting and sintering simultaneously
    • B22F2003/145—Both compacting and sintering simultaneously by warm compacting, below debindering temperature
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/24—After-treatment of workpieces or articles
    • B22F2003/248—Thermal after-treatment
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2998/00—Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
    • B22F2998/10—Processes characterised by the sequence of their steps
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C2202/00—Physical properties
    • C22C2202/02—Magnetic
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
    • H01F1/14—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/20—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder
    • H01F1/22—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder pressed, sintered, or bound together
    • H01F1/24—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder pressed, sintered, or bound together the particles being insulated
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F3/00—Cores, Yokes, or armatures
    • H01F3/08—Cores, Yokes, or armatures made from powder
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/12—All metal or with adjacent metals
    • Y10T428/12014—All metal or with adjacent metals having metal particles
    • Y10T428/12028—Composite; i.e., plural, adjacent, spatially distinct metal components [e.g., layers, etc.]
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/12—All metal or with adjacent metals
    • Y10T428/12014—All metal or with adjacent metals having metal particles
    • Y10T428/12028—Composite; i.e., plural, adjacent, spatially distinct metal components [e.g., layers, etc.]
    • Y10T428/12049—Nonmetal component
    • Y10T428/12056—Entirely inorganic

Definitions

  • the present invention is a method for compacting soft magnetic iron-based powders such as iron powders and iron-based alloy powders (hereinafter collectively referred to as iron-based powders) to produce pressures for electromagnetic parts.
  • the present invention relates to an iron-based powder for a dust core used for producing a dust core.
  • magnetic cores (core materials) of electromagnetic components (eg, motors) used in alternating current have been used with a laminate of electromagnetic steel plates, electric iron plates, etc.
  • soft magnetic iron A powder magnetic core produced by compacting a base powder and strain-annealing it has been used.
  • strain relief annealing can be used to release the strain introduced during the production of the raw material powder and compacting, thereby reducing iron loss, especially hysteresis loss.
  • a dust core produced by compacting iron-based powder shows good electromagnetic conversion characteristics, for example, in a high frequency band of 1 kHz or higher, but generally under the driving conditions in which the motor operates [ For example, when the driving frequency is several hundred Hz to 1 kHz and the driving magnetic flux force T (Tesla) or more], the electromagnetic conversion characteristics tend to deteriorate.
  • This deterioration of electromagnetic conversion characteristics that is, energy loss (iron loss) during magnetic conversion] is a hysteresis loss and eddy current loss if the change in magnetic flux in the material is not accompanied by a relaxation phenomenon (such as magnetic resonance). It is known to be expressed as a sum (for example, see Non-Patent Document 1).
  • the hysteresis loss is considered to correspond to the area of the BH (magnetic flux density magnetic field) curve.
  • Factors that affect the shape of this BH curve and govern the hysteresis loss include the coercivity of the dust core (BH loop width) and the maximum magnetic flux density.
  • the coercive force can be reduced to reduce the hysteresis loss.
  • eddy current loss is Joule loss of an induced current accompanying electromotive force generated by electromagnetic induction with respect to a magnetic field change.
  • This eddy current loss is considered to be proportional to the magnetic field change rate, that is, the square of the frequency.
  • This eddy current is broadly divided into intraparticle eddy currents that flow in individual iron-based powder particles and interparticle eddy currents that flow between iron-based powder particles. Therefore, if the electrical insulation of each iron-based powder is perfect, no interparticle eddy currents are generated, so only eddy currents in the particles are generated, and eddy current loss can be reduced.
  • the deterioration of the electromagnetic conversion characteristics is generally because the hysteresis loss is more dominant than the eddy current loss in the low frequency band (for example, several hundred Hz to 1 kHz) in which the motor operates. There is a need to reduce hysteresis loss.
  • Non-Patent Document 1 describes that the magnetic powder has a low coercive force by increasing the purity and reducing the intra-particle strain, and the density of the green compact is increased by improving the insulating film.
  • a technology aimed at improving the characteristics has been disclosed, focusing on electric resistance and improving heat resistance.
  • the weight ratio (%) of the sieving using a sieve stipulated in JIS Z8801 in the particle size composition is -60 / + 83 mesh is 5% or less, -83 / + 100 mesh Is 4% or more and 10% or less, 100 / + 140 mesh is 10% or more and 25% or less, 330 mesh passage is 10% or more and 30% or less, and is defined by the average grain size force of ⁇ 60 / + 200 mesh
  • a pure iron powder for powder metallurgy has been proposed that has coarse crystal grains of 6.0 or less by the ferrite crystal grain size measurement method.
  • This patent document 1 describes the force S that increases the ferrite crystal grain size to reduce the magnetic field even for soft magnetic properties, which acts advantageously in terms of the suppression of magnetic domain formation and internal loss. Yes.
  • coarse particles that do not pass through a 60 mesh (a sieve having an opening of 250 m) are not used so as to impair the homogeneity of the compression-molded product and not to cause defects in strength.
  • Patent Document 2 describes that the number of crystal grains in one metal powder particle is set to an average of 10 or less on the cut surface of the metal powder particle. As a method for reducing this, it is disclosed that metal powder particles should be heated to a high temperature in a heating atmosphere! /. However, the inventors have studied the technique disclosed in the above-mentioned Patent Document 2. As a result, even when the number of crystal grains in each metal powder particle is controlled, the permeability of the dust core is reduced. In some cases, it could not be improved and the hysteresis loss could not be reduced. Therefore, the iron loss of the dust core could not be improved sufficiently.
  • Non-Patent Document 1 "SEI Technical Review No. 166", published by Sumitomo Electric Industries, March 2005, P. 1-6
  • Patent Document 1 JP-A-6-2007
  • Patent Document 2 JP 2002-121601 A
  • the present invention has been made in view of such circumstances, and an object thereof is to provide an iron-based powder for a dust core that can reduce the coercive force of the dust core and reduce the hysteresis loss. That is true. Another object of the present invention is to provide an iron-based powder for a dust core that can reduce iron loss of a dust core by reducing eddy current loss in addition to hysteresis loss. Another object of the present invention is to provide a dust core having a low iron loss.
  • the present invention relates to the following (1) to (7).
  • a crystal grain size of 70% or more is 50 An iron-based powder for dust cores that is at least am.
  • the iron-based powder has an insulating film formed on the surface thereof (1) or Is the iron-based powder described in (2).
  • the phosphoric acid-based chemical conversion film is selected from the group consisting of Na, S, Si, W, and Co.
  • the iron-based powder according to (4) which contains one or more elements.
  • the coercive force of the dust core is reduced by increasing the crystal grain size constituting each iron-based powder, and as a result, the hysteresis loss can be reduced.
  • the present invention by forming an insulating film on the surface of the iron-based powder having a larger crystal grain size, in addition to hysteresis loss, eddy current loss can be reduced, so iron loss is reduced.
  • An iron-based powder capable of producing a dust core can be provided.
  • both hysteresis loss and eddy current loss can be reduced, and iron loss can be reduced / provided with a dust core.
  • the iron-base powder for a dust core according to the present invention has a crystal grain size distribution including at least the maximum crystal grain size by observing a cross section of the iron-base powder and measuring the crystal grain size of each iron-base powder.
  • the crystal grain size of 70% or more is 50 m or more.
  • the ratio of the iron-based powder having a crystal grain size of 50 m or more is preferably 80% or more, more preferably 90% or more.
  • the crystal grain size is preferably 55 m or more, more preferably 60 m or more. That is, when observing the cross section of the iron-based powder and measuring the crystal grain size for each iron-based powder to obtain a crystal grain size distribution including at least the maximum crystal grain size, 70% or more (preferably 80% or more, more The crystal grain size of 90% or more is preferably 55 m or more, more preferably 60 m or more.
  • the crystal grain size may be measured by the following procedure! /.
  • the iron-based powder is embedded in a resin and cut to expose the cross-section of the iron-based powder.
  • the cross-section of the iron-based powder is mirror-polished, and the mirror-polished cross-section is etched with nital.
  • the largest one is the maximum crystal grain size, includes at least the maximum crystal grain size, and the measured crystal grain size is large, and the crystal grain size is 3 or less from the side.
  • the reason why the number distribution includes at least the maximum crystal grain size is that the large crystal grain size contributes to the reduction of hysteresis loss.
  • the crystal grain size is set to 3 or less from the side because when the cross section of the iron-based powder is observed, the iron-based powder is composed of two crystal grains, or one This is because it may be composed of crystal grains (that is, a single crystal).
  • the number of iron-based powders for measuring the crystal grain size is at least 50.
  • the number of iron-based powders for measuring the crystal grain size may be as high as possible, 60 or more, or 70 or more. Therefore, the number of crystal grains to be measured is at least 50.
  • the number of crystal grains to be measured may be as large as possible, 60 or more, or 70 or more.
  • the iron-based powder for measuring the crystal grain size is selected so that the particle size does not vary extremely when the particle size distribution of the iron-based powder is taken into consideration.
  • the cross-sectional diameter of the iron-based powder when measuring the crystal grain size is smaller than the particle diameter! This is because the particle size cannot be measured accurately!
  • the cross-sectional diameter of the iron-based powder when measuring the crystal grain size is larger than the particle diameter, there is a possibility that the crystal grain size that has grown excessively may be measured, resulting in a decrease in measurement accuracy. Because it does.
  • the crystal grain size is measured centering on the powder whose cross-sectional diameter is relatively small, or the powder whose cross-sectional diameter is relatively large. Even if the crystal grain size is measured at the center, the measurement accuracy will deteriorate, so no fluctuation will occur. Therefore, when the particle size of the iron-based powder is, for example, 75 to 250 111, the crystal grain size in the powder having a cross-sectional diameter of the iron-based powder of 75 to 250 111 is measured. Note that the cross-sectional diameter of the iron-based powder can be measured using the same procedure as for measuring the crystal grain size.
  • the sieve When the iron-based powder of the present invention is sieved using a sieve having a mesh opening of 75 in, the sieve does not pass through! /, And what is left on the sieve is 80% by mass or more. I prefer something! This is because by reducing the number of iron-based powders with a small particle size, the number of iron-based powders with a small crystal particle size is minimized.
  • the proportion of the iron-based powder having a particle size of 75 m or more is preferably 90% by mass or more, more preferably 95% by mass or more, and further preferably 99% by mass or more.
  • the iron-based powder has a larger particle size, preferably 106 m or more, more preferably
  • the iron-based powder not passing through the sieve is 80% by mass or more.
  • the iron-based powder not passing through the sieve is 80% by mass or more.
  • the upper limit of the particle size of the iron-based powder is not particularly limited. However, if the particle size becomes too large, the filling property to the details of the mold may be deteriorated when the iron-based powder is filled into the mold, or the green powder may be compressed.
  • the iron-based powder having a particle size of 25 m or more is reduced to 10% by mass or less when sieved using a sieve having a mesh opening of 425 m. It is more preferable that the iron-based powder with a particle size of 250 m or more is 30% by mass or less when sieved with!
  • the particle size of the iron-based powder is a value measured by classification in accordance with "Metal powder sieving analysis test method" (JPMA P02-1992) prescribed by the Japan Powder Metallurgy Industry Association.
  • the iron-based powder of the present invention can reduce the coercive force of the dust core and reduce the hysteresis loss by increasing the crystal grain size constituting the iron-based powder.
  • Iron core In order to improve the loss, it is necessary to reduce eddy current loss in addition to hysteresis loss. Therefore, in order to reduce eddy current loss, it is sufficient that an insulator is present at the interface between the iron-based powders when the iron-based powder is compacted.
  • the insulator In order for the insulator to be present at the interface between the iron-based powders, for example, the above-mentioned iron-based powder having a surface laminated with an insulating film is compacted, or the iron-based powder and the insulating powder are mixed. Can be compacted.
  • the iron-based powder is formed by laminating an insulating film on the surface.
  • Kinds of the insulating film and the insulating powder are not particularly limited, and known ones can be used.
  • the specific resistance of the molded body is measured by a four-terminal method, the specific resistance is 50. Anything over ⁇ ⁇ m!
  • an inorganic substance such as a phosphoric acid-based chemical film or a chromium-based chemical film or a resin
  • the resin include silicone resin, phenol resin, epoxy resin, phenoxy resin, polyamide resin, polyimide resin, polyphenylene sulfide resin, styrene resin, acrylic resin, styrene / acrylic resin, ester resin, urethane resin, Polyolefin resins such as polyethylene, carbonate resins, ketone resins, fluororesins such as fluorinated metatalylates and vinylidene fluoride, engineering plastics such as PEEK, or modified products thereof can be used.
  • a phosphoric acid-based chemical film may be formed.
  • the phosphoric acid-based chemical film is a glassy skin formed by chemical conversion treatment with orthophosphoric acid (H 3 PO 4) or the like.
  • the thickness of the phosphoric acid-based chemical conversion film is preferably about 1 to 250 nm. This is because if the film thickness is thinner than lnm, the insulation effect is difficult to develop. However, if the film thickness exceeds 250 nm, the insulating effect is saturated and the density of the green compact is hindered.
  • a preferable range is about 0.0;
  • the phosphoric acid-based chemical conversion film preferably contains one or more elements selected from the group consisting of Na, S, Si, W and Co. When these elements effectively prevent oxygen in the phosphoric acid-based chemical conversion film from forming Fe and semiconductors during strain relief annealing at high temperatures, and effectively suppress the decrease in resistivity due to strain relief annealing. It is possible.
  • P is set to 0. 005-1 weight 0/0, nattO. 002-0. 6 mass 0/0, Si or 0. 001-0. 2 mass 0/0, Sii or 0. 001-0. 2 wt%, ⁇ ⁇ is 0.001 to 0.5% by mass, and 0 to 0.005 to 0.1% by mass are preferable.
  • the phosphoric acid-based chemical conversion film of the present invention may contain Mg or B. At this time, as the amount in 100% by mass of iron powder after forming the phosphoric acid-based chemical conversion film, both Mg and B are 0.001-0.
  • a silicone resin film is further formed on the surface of the phosphoric acid-based chemical film.
  • the silicone resin film has the effect of increasing the mechanical strength of the dust core as well as improving the thermal stability of the electrical insulation. That is, at the end of the crosslinking / curing reaction of the silicone resin (when the green compact is molded), a Si—O bond having excellent heat resistance is formed to form an insulating film having excellent thermal stability. Further, since the powders are firmly bonded to each other, the mechanical strength is increased.
  • a silicone resin having a T unit of 60 mol% or more is preferable.
  • a silicone resin having a T unit of 80 mol% or more is more preferable.
  • silicone resin a methylphenyl silicone resin having the R force S methyl group or phenyl group is generally used, and heat resistance is higher when there are more phenyl groups. .
  • the phosphoric acid-based chemical film contains one or more elements selected from the group consisting of Na, S, Si, W and Co, and the above-described phenyl group is used when strain relief annealing is performed at a high temperature, The existence of is not so effective. The reason for this is the bulky force S of the phenyl group, the dense glassy network It is thought that the structure may be disturbed to reduce the thermal stability and the compound formation inhibition effect with iron.
  • methylphenyl silicone resin for example, KR255, KR311, etc., manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.
  • a methyl group of 50 mol% or more when strain relief annealing is performed at a high temperature.
  • the above for example, KR300 manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.
  • Power S most preferred.
  • the ratio and functionality of methyl and phenyl groups of silicone resin can be analyzed by FT IR.
  • the thickness of the silicone resin film is preferably 1 to 200 nm. A more preferred thickness is 1 to;! OOnm.
  • the total thickness of the phosphoric acid-based chemical conversion film and the silicone resin film is preferably 250 nm or less. If it exceeds 250 nm, the decrease in magnetic flux density will increase. In order to reduce the iron loss, it is desirable to form the phosphoric acid-based chemical film thicker than the silicone resin film.
  • the amount of the silicone resin film adhered is 0.05 to 0.3 mass% when the total of the iron-based powder on which the phosphoric acid-based chemical film is formed and the silicone resin film is 100 mass%. It is preferable that the adjusting force is S. If it is less than 0.05% by mass, the insulation will be poor and the electrical resistance will be low. On the other hand, when it is added more than 0.3% by mass, it is difficult to achieve a high density of the molded body.
  • the force described mainly in the case of compacting the one in which an insulating film is laminated on the surface of the iron-based powder is not limited to this.
  • the surface of the iron-based powder Further, a powder obtained by mixing a powder coated with an inorganic substance such as a phosphoric acid-based chemical film or a chromium-based chemical film and an insulating powder made of the above resin may be compacted.
  • the compounding amount of the resin should be about 0.05 to 0.5% by mass with respect to the whole mixed powder.
  • the iron-based powder for a dust core of the present invention may further contain a lubricant.
  • the action of this lubricant can reduce the frictional resistance between powders when compacting iron-based powders, or between iron-based powders and the inner wall of the mold, and prevent mold galling and heat generation during molding. Touch with power.
  • the lubricant is contained in an amount of 0.2% by mass or more based on the total amount of the powder.
  • the higher the amount of lubricant the higher the density of the green compact. Therefore, it is preferable to keep the content to 0.8% by mass or less.
  • the amount may be less than 0.2% by mass! Les.
  • a conventionally known lubricant may be used.
  • stearic acid, lithium stearate, stearic acid metal salt powder such as canoleum stearate, and paraffin, wax, natural or Examples include synthetic resin derivatives.
  • the iron-based powder for a dust core of the present invention is of course used for the production of a dust core, but the dust core obtained by molding the iron-based powder of the present invention is the present invention. Included in.
  • This dust core is mainly used as a core for rotors and stators of motors used in alternating current.
  • the iron-based powder of the present invention satisfies the above requirements, and its production method is not particularly limited.
  • the raw iron-based powder can be produced by heat-treating in a non-oxidizing atmosphere and then pulverizing. .
  • the raw iron-based powder is a ferromagnetic metal powder.
  • Specific examples include pure iron powder, iron-based alloy powder (Fe—A1 alloy, Fe—Si alloy, Sendust, Permalloy, etc.), and Examples include amorphous powders.
  • Such a raw material iron-based powder can be produced, for example, by making fine particles by an atomizing method, reducing, and then pulverizing.
  • a manufacturing method for example, an average particle whose cumulative particle size distribution is 50% in the particle size distribution evaluated by the “Metal Powder Sieve Analysis Test Method” (JPMA P02-1992) prescribed by the Japan Powder Metallurgy Industry Association.
  • JPMA P02-1992 Metal Powder Sieve Analysis Test Method
  • a force S that can obtain an iron-based powder having a diameter of about 20 to 250 m, and those of about 75 to 300 m are preferably used in the present invention.
  • the raw material iron-based powder is heat-treated in a non-oxidizing atmosphere. By the heat treatment, crystal grains grow and the crystal grains can be coarsened.
  • non-oxidizing atmosphere examples include a reducing atmosphere (for example, a hydrogen gas atmosphere or a hydrogen gas-containing atmosphere), a vacuum atmosphere, an inert gas atmosphere (for example, an argon gas atmosphere, a nitrogen gas atmosphere, or the like).
  • a reducing atmosphere for example, a hydrogen gas atmosphere or a hydrogen gas-containing atmosphere
  • a vacuum atmosphere for example, a vacuum atmosphere, an inert gas atmosphere (for example, an argon gas atmosphere, a nitrogen gas atmosphere, or the like).
  • the heat treatment temperature is not particularly limited as long as it is set to a temperature at which crystal grain growth occurs. Force S800 ⁇ ; about 1100 ° C. Below 800 ° C, it takes too much time for crystal growth, so it is not suitable for actual operation. On the other hand, when the temperature exceeds 1100 ° C, the crystal grains grow in a short time, so the crystal grains become coarser. In addition to the growth of the crystal grains, the sintering also proceeds. It requires energy and is useless.
  • the heat treatment time is not particularly limited, and may be set within a range in which crystal grain growth occurs and the crystal grain size grows to a desired size. At this time, in order to grow the crystal grains to a desired size, if the heat treatment temperature is increased or the heat treatment temperature is decreased, the heat treatment time may be increased. You just have to. Further, the crystal grains may be coarsened to a desired size by repeating heat treatment and crushing.
  • (Scientific fluid) may be mixed with the iron-based powder and dried.
  • the element to be included in the film is added. It can be formed by mixing a solution (treatment liquid) obtained by dissolving a compound containing the above-mentioned iron-based powder and drying.
  • This compound includes Na HPO (P and Na source), Na [PO ⁇ 12WO] ⁇ ⁇ O (P,
  • Co (PO) ⁇ 8 ⁇ ⁇ ( ⁇ and Co sources), etc. can be used.
  • aqueous solvent water, a hydrophilic organic solvent such as alcohol or ketone, or a mixture thereof can be used. If necessary, a known surfactant is added to the solvent. Good.
  • a known mixer eg, mixer, ball mill, kneader, V-type mixer, granulator, etc.
  • the silicone resin is dissolved in alcohols, petroleum organic solvents such as toluene and xylene, and the solution. It can be formed by mixing with iron-based iron powder on which a phosphoric acid-based chemical film is formed, and volatilizing the organic solvent.
  • the film forming conditions are not particularly limited, but the resin solution prepared so that the solid content is 2 to about 10% by mass is added to 100 parts by mass of the iron-based powder on which the phosphoric acid-based chemical conversion film is formed. On the other hand, about 0.5 to about 10 parts by mass may be added, mixed and dried. If the amount is less than 5 parts by mass, mixing takes time, but if it exceeds 10 parts by mass, drying may take time S or the film may become uneven.
  • the resin solution may be appropriately heated.
  • the same mixer as described above can be used.
  • the organic solvent may be volatilized by heating and drying.
  • heating for example, it may be heated in an oven or the like, but the mixing container may be heated with warm water or the like. After drying, it is preferable to pass through a sieve having an opening of about 500 m.
  • the silicone resin film be pre-cured after drying.
  • a powder with excellent fluidity can be obtained, and it can be poured into the mold as sand as it is during compacting. .
  • powders adhere to each other during warm forming, and the force S that can be input to the mold in a short time becomes difficult.
  • Pre-curing is very significant for improving handling in practical operation. It has also been found that the specific resistance of the resulting dust core is greatly improved by pre-curing. The reason for this is not clear, but may be due to increased adhesion to the iron powder during curing.
  • the preliminary curing is performed by heat treatment at 100 to 200 ° C for 5 to 100 minutes. 130 ⁇ More preferably, it is 10 to 30 minutes at 170 ° C. As described above, it is preferable to pass through a sieve having an opening of about 500 111, even after preliminary curing.
  • a powder in which an insulating film is formed on the surface of the iron-based powder for example, an iron-based powder on which the phosphoric acid-based chemical film is formed, or a phosphoric acid-based powder.
  • strain relief annealing may be performed.
  • the compacting method is not particularly limited, and a known method can be employed. Suitable conditions for compacting are 490 to 1960 MPa (more preferably 790 to 1180 MPa) in terms of surface pressure.
  • the density of the molded product obtained by compacting is not particularly limited, but is preferably, for example, 7.5 g / cm 3 or more. If the density is 7.5 g / cm 3 or more, the strength and magnetic properties (magnetic flux density) can be further improved. In order to increase the density of the compact to 7.5 g / cm 3 or more, the surface pressure during compacting should be 980 MPa or more. Molding temperature can be changed between room temperature molding and warm molding (100 ⁇ 250 ° C). Performing warm molding by mold lubrication molding 1S It is preferable because a high-strength powder magnetic core can be obtained.
  • strain relief annealing is performed to reduce the hysteresis loss of the dust core.
  • the conditions for strain relief annealing are not particularly limited, and known conditions can be applied.
  • the phosphoric acid-based chemical conversion film is selected from the group consisting of Na, S, Si, W, and Co.
  • the temperature for strain relief annealing can be made higher than before, and the hysteresis loss of the dust core can be further reduced.
  • the temperature of the stress relief annealing is preferably 400 ° C or higher, it is desirable to perform stress relief annealing at a higher temperature if there is no specific resistance deterioration.
  • the atmosphere for strain relief annealing is not particularly limited as long as it does not contain oxygen, but is preferably an inert gas atmosphere such as nitrogen.
  • the time for performing strain relief annealing is not particularly limited, but is preferably 20 minutes or longer, more preferably 30 minutes or longer, and further preferably 1 hour or longer.
  • the force described in the case of compacting the iron-based powder of the present invention laminated with an insulating film is not limited to this.
  • a powder obtained by mixing a powder coated with an inorganic material such as a phosphoric acid-based chemical film or a chromium-based chemical film and an insulating powder made of the above resin may be compacted.
  • Atomized powder “Atomel 300NH” manufactured by Kobe Steel, Ltd. is sieved using a sieve with a mesh opening of 250 according to the “Powder Analysis Test Method for Metal Powder” (JPMA P02-1992) prescribed by the Japan Powder Metallurgy Industry Association. Then, the powder that passed through the sieve was collected and reduced in a hydrogen gas atmosphere at 970 ° C. for 2 hours. After reduction, the crushed material was passed through a sieve having an opening of 250 m or 425 m. The powder that passed through the sieve was 95% by mass or more.
  • the powder that passed through the hoof! / With an opening of 45 ⁇ m, 63 ⁇ m, 75 ⁇ m, 106 ⁇ 111, 1 ⁇ ⁇ ⁇ 180 ⁇ 111, or 250 ⁇ m
  • the powder remaining on the sieve was collected by sieving with a sieve.
  • the particle size of each powder is shown in Table 1 below.
  • the ratio of the powder remaining on each sieve was 99% by mass or more.
  • a silicone resin film is formed for insulation treatment (No. in Table 1, corresponding to! To 8), or After heat treatment under the following conditions on the surface of the powder shown in Table 1, a phosphoric acid-based chemical conversion film was formed, and then a silicone resin film was formed and insulated (corresponding to No. 9 to 16 in Table 1) .
  • the powder shown in Table 1 below was heat treated in a hydrogen gas atmosphere at 970 ° C. for 2 hours, and then the step of crushing the powder was repeated three times to obtain an iron-based powder. After repeating three times, classification was performed using various sieves in the same manner as described above to adjust the particle size of the powder. Table 1 shows the particle size of the powder after heat treatment.
  • Powder whose particle size has been adjusted The powder not to be processed (No.; For heat-treated products (Nos. 9-16), powder after heat treatment.
  • the crystal grain size observed in the cross section of the iron-based powder was measured. The distribution of the crystal grain size is created, and the crystal grain size corresponding to 10% (D10), the crystal grain size corresponding to 20% (D20), and the crystal grain size corresponding to 30% (D30) are counted from the smallest crystal grain size. Asked.
  • the crystal grain sizes for D10 to D30 are shown in Table 1 below. For cross-sectional observation of the powder, an optical microscope was used and the observation magnification was 200 times. went.
  • the cross-sectional diameter of the powder is observed in the cross-section of 50 powders, and the grain size distribution including at least the maximum grain size is measured by measuring the grain size of each iron-based powder. Asked. The crystal grain size was 50-; 150 were measured.
  • Phosphoric acid-based chemical film consists of 1000 parts of water, 70 parts of HPO, and 2 parts of sodium phosphate [NaPO].
  • the film thickness of the phosphoric acid-based chemical film was about 50 nm.
  • silicone resin film For the silicone resin film, "KR220L" (100 mol% methyl group, 100 mol% T unit) manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. was dissolved in toluene to prepare a resin solution having a solid content concentration of 2 mass%. Then, the mixture was added and mixed so that the resin solid content was 0.1% with respect to the iron powder, and dried by heating (75 ° C, 30 minutes). That is, the adhesion amount of the silicone resin film was 0.1% by mass when the iron-based powder on which the silicone resin film was formed was 100% by mass.
  • the powder after the insulation treatment was pre-cured (in air, 150 ° C., 30 minutes), and then compacted into a compact.
  • compaction molding zinc stearate dispersed in alcohol is applied to the surface of the mold, and then the above pre-cured powder is added.
  • the surface pressure is about 10 ton / cm 2 at room temperature (25 ° C).
  • the pressure was applied at (980 MPa), and the compact was molded so that the density of the compact was 7.50 g / cm 3 .
  • the shape of the compact was a ring with an outer diameter of 45 mm, an inner diameter of 33 mm, and a thickness of about 5 mm.
  • the primary winding had 400 turns and the secondary winding had 25 turns.
  • the coercive force of the compact was measured using a direct current magnetization B—H characteristic automatic recording device “model BH S-40” manufactured by Riken Denshi with a maximum excitation field (B) of 50 (Oe).
  • B maximum excitation field
  • Example 1 The relationship between the type of insulation film and iron loss was investigated.
  • Example 1 To 16 iron-based powders having an insulating film formed under the same conditions were obtained except that the type of insulating film was changed (Nos. 31 to 46).
  • the iron-based powder on which the insulating film was formed was classified using various sieves in the same manner as described above to adjust the particle size of the powder.
  • the powder after particle size adjustment was pre-cured (in air, 150 ° C, 3 minutes) and then compacted.
  • the compacting was performed in the same manner as in Example 1, and the compact was molded so that the density of the compact was 7.50 g / cm 3 .
  • strain annealing was performed at 450 ° C for 30 minutes in a nitrogen atmosphere. The heating rate was about 50 ° C / min, and the furnace was cooled after strain relief annealing.
  • the iron loss of the obtained compact was measured using a Yokogawa automatic magnetic test device “Y-1807” at a frequency of 200 It was measured as Hz, excitation magnetic flux density 1.5T. The results are evaluated according to the following criteria, and the evaluation results are displayed.
  • the relationship between the composition of the phosphoric acid-based chemical film and the specific resistance was investigated.
  • No. 14 shown in Table 1 of Example 1 the phosphoric acid-based chemical film and the silicone resin were added to the iron-based powder in the same manner as in Example 1 except that the composition of the phosphoric acid-based chemical film was changed. A film was formed and insulated.
  • the composition of the phosphoric acid-based chemical film was changed using a stock solution having the composition shown below.
  • the insulation-treated powder was pre-cured (150 ° C, 30 minutes in air) and then compacted.
  • the compacting was performed in the same manner as in Example 1, and the compact was molded so that the density of the compact was 7.50 g / cm 3 .
  • the size of the compact is 31.75 mm X 12.7 mm X thickness of about 5 mm.
  • strain relief annealing was performed at 550 ° C for 30 minutes in a nitrogen atmosphere. The heating rate was about 50 ° C / min, and the furnace was cooled after strain relief annealing.
  • the specific resistance of the resulting molded product was measured using a digital multimeter “VO AC-7510” manufactured by Iwasaki Tsushinki, and the measurement results are shown in Table 4.
  • No. 52-56 which contains one or more elements of any of Na, S, Si, W, and Co in the phosphate conversion coating, is not included. It can be seen that the specific resistance at high temperature is higher than 51. In particular, No. 55 and No. 56 using both Na and S showed very good performance.
  • the coercive force of the dust core is reduced by increasing the crystal grain size constituting each iron-based powder, and as a result, the hysteresis loss can be reduced.
  • the present invention by forming an insulating film on the surface of the iron-based powder having a larger crystal grain size, in addition to hysteresis loss, eddy current loss can be reduced, so iron loss is reduced. Dust core Can be provided.
  • both hysteresis loss and eddy current loss can be reduced, and iron loss can be reduced / provided with a dust core.

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Soft Magnetic Materials (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Description

明 細 書
圧粉磁心および圧粉磁心用の鉄基粉末
技術分野
[0001] 本発明は、鉄粉や鉄基合金粉末（以下、これらを総称して鉄基粉末と呼ぶことがあ る）等の軟磁性鉄基粉末を圧粉成形し、電磁気部品用の圧粉磁心を製造する際に 用いる圧粉磁心用鉄基粉末に関するものである。
背景技術
[0002] 交流で使用される電磁気部品（例えば、モータなど）の磁心（コア材）には、従来、 電磁鋼板や電気鉄板等を積層したものが用いられていた力 近年は、軟磁性の鉄基 粉末を圧粉成形し、これを歪取焼鈍して製造される圧粉磁心が利用されるようになつ てきた。鉄基粉末を圧粉成形することで、形状の自由度が高くなり、三次元形状の磁 心でも容易に製造できる。そのため、電磁鋼板や電気鉄板等を積層したものを用い たものと比べて小型化や軽量化が可能になる。また、圧粉成形後には、歪取焼鈍す ることで、原料粉末の製造時や圧粉成形時に導入された歪みが解放され、鉄損、特 にヒステリシス損を低減することができる。
[0003] ところが鉄基粉末を圧粉成形して製造される圧粉磁心は、例えば 1kHz以上の高 周波帯域では良好な電磁変換特性を示すが、一般にモータが動作している駆動条 件下 [例えば、駆動周波数が数 100Hz〜； 1kHzで、駆動磁束力 T (テスラ）以上]で は、電磁変換特性が劣化する傾向がある。この電磁変換特性の劣化 [即ち、磁気変 換時のエネルギー損失 (鉄損) ]は、材料内磁束変化が緩和現象 (磁気共鳴など)を 伴わない領域であれば、ヒステリシス損と渦電流損の和で表されることが知られている (例えば、非特許文献 1参照)。
[0004] このうちヒステリシス損は、 B— H (磁束密度 磁場)カーブの面積に相当すると考え られている。この B— Hカーブの形に影響を与え、ヒステリシス損を支配する因子とし ては、圧粉磁心の保磁力（B— Hカーブのループ幅)や最大磁束密度などが挙げら れる。つまりヒステリシス損は保磁力に比例するため、ヒステリシス損を低減するには、 保磁力を小さくすればよい。 [0005] これに対し、渦電流損は、磁場変化に対する電磁誘導で発生する起電力に伴う誘 導電流のジュール損失である。この渦電流損は、磁場変化速度、つまり周波数の 2乗 に比例すると考えられており、圧粉磁心の電気抵抗が小さいほど、また渦電流の流 れる範囲が大きいほど渦電流損は大きくなる。この渦電流は、個々の鉄基粉末粒子 内に流れる粒子内渦電流と、鉄基粉末粒子間にまたがって流れる粒子間渦電流に 大別される。そのため個々の鉄基粉末の電気的な絶縁が完全であれば、粒子間渦 電流は発生しないため、粒子内渦電流のみとなり、渦電流損を低減できる。
[0006] ところで上記電磁変換特性の劣化は、一般にモータが動作している低周波数帯（ 例えば、数 100Hz〜； 1kHz)においては、渦電流損よりもヒステリシス損の方が支配 的であるため、ヒステリシス損を低減することが求められている。
[0007] ヒステリシス損を低減する技術として、非特許文献 1には、高純度化と粒子内歪み 低減による磁性粉末の低保磁力化と、絶縁皮膜改良による圧粉成形体の高密度化 、高電気抵抗化、耐熱性向上に着目し、特性改善を目指した技術が開示されている 。しかしこの技術では、鉄基粉末に不可避的に含まれる不純物量を低減し、高純度 化した鉄基粉末を用いる必要があるため、一般に市販されている鉄基粉末を使用す ること力 Sできず、汎用性がない。
[0008] 一方、特許文献 1には、粒度構成が JIS Z8801号に定める篩を用いた篩わけ重 量比（％)で、—60/ + 83メッシュが 5%以下、—83/+ 100メッシュが 4%以上 10 %以下、— 100/+ 140メッシュが 10%以上 25%以下、 330メッシュ通過分が 10% 以上 30%以下であり、—60/ + 200メッシュの平均結晶粒径力 で規定されるフ エライト結晶粒径測定法で 6. 0以下の粗大結晶粒である粉末冶金用純鉄粉が提案 されている。この特許文献 1には、フェライト結晶粒径を大きくすれば、軟質磁気特性 に対しても磁界が少なくなり、磁区の形成の抑止と内部損失の面から有利に作用す ること力 S記載されている。し力もこの特許文献 1では、圧縮成形品の均質性を損ない 、強度上の欠陥を発生させないように、 60メッシュ（目開き 250 mの篩）を通過しな い粗粒を使用していない。
[0009] また、特許文献 2には、金属粉末粒子の切断面において、一個の金属粉末粒子に おける結晶粒の数を平均で 10個以内に設定することが記載されており、結晶粒の数 を低減させる方法として、金属粉末粒子を加熱雰囲気で高温に加熱すればよ!/、こと が開示されている。し力も本発明者ら力 上記特許文献 2に開示されている技術につ いて検討したところ、個々の金属粉末粒子における結晶粒の数を制御した場合であ つても、圧粉磁心の透磁率を改善できず、ヒステリシス損を低減できない場合があつ た。従って圧粉磁心の鉄損も充分には改善できていない場合あった。
非特許文献 1 :「SEIテクニカルレビュー第 166号」、住友電気工業発行、 2005年 3月 、 P. 1~6
特許文献 1 :特開平 6— 2007号公報
特許文献 2 :特開 2002— 121601号公報
発明の開示
[0010] 本発明は、この様な状況に鑑みてなされたものであり、その目的は、圧粉磁心の保 磁力を小さくし、ヒステリシス損を低減できる圧粉磁心用の鉄基粉末を提供することに ある。また、本発明の他の目的は、ヒステリシス損に加えて、渦電流損も低減すること によって圧粉磁心の鉄損を低減できる圧粉磁心用の鉄基粉末を提供することにある 。更に、本発明の他の目的は、鉄損の低い圧粉磁心を提供することにある。
[0011] 本発明者らは、上記特開 2002— 121601号公報に開示された技術を踏まえて、 圧粉磁心のヒステリシス損を低減すベぐ圧粉磁心の保磁力と、該圧粉磁心を構成 する鉄基粉末の結晶粒の関係について検討を重ねてきた。その結果、圧粉磁心の 保磁力は、結晶粒の数ではなぐ結晶粒径の大きさに支配され、特に小さい結晶粒 径が保磁力に悪影響を及ぼしていることを見出し、本発明を完成した。
[0012] すなわち、本発明は以下の（1)〜（7)に関する。
[0013] (1) 圧粉磁心用の鉄基粉末であって、
少なくとも 50個の鉄基粉末断面を観察し、各鉄基粉末について結晶粒径を測定し て最大結晶粒径を少なくとも含む結晶粒径分布を求めたときに、 70%以上の結晶粒 径が 50 a m以上である、圧粉磁心用の鉄基粉末。
[0014] (2) 目開き 75 inの篩を用いて篩い分けしたときに、該篩を通過しない鉄基粉末 力 0質量％以上となるものである（1)に記載の鉄基粉末。
[0015] (3) 前記鉄基粉末は、その表面に絶縁皮膜が形成されているものである（1)また は（2)に記載の鉄基粉末。
[0016] (4) 前記絶縁皮膜が、リン酸系化成皮膜である（3)に記載の鉄基粉末。
[0017] (5) 前記リン酸系化成皮膜が、 Na、 S、 Si、 Wおよび Coよりなる群から選択される
1種以上の元素を含むものである（4)に記載の鉄基粉末。
[0018] (6) 前記リン酸系化成皮膜の表面に、更にシリコーン樹脂皮膜が形成されている ものである（4)または（5)に記載の鉄基粉末。
[0019] (7) (3)〜（6)の!/、ずれかに記載の鉄基粉末を成形して得られた圧粉磁心であつ て、密度が 7. 5g/cm3以上である圧粉磁心。
[0020] 本発明によれば、個々の鉄基粉末を構成する結晶粒径を大きくすることによって、 圧粉磁心の保磁力が小さくなり、その結果、ヒステリシス損を低減できる。また、本発 明によれば、結晶粒径を大きくした鉄基粉末の表面に、絶縁皮膜を形成することによ つて、ヒステリシス損のほか、渦電流損も小さくできるため、鉄損を低減した圧粉磁心 を製造できる鉄基粉末を提供することができる。更に、本発明によれば、ヒステリシス 損と渦電流損の両方が低減され、鉄損が小さ!/、圧粉磁心を提供できる。
発明を実施するための最良の形態
[0021] 以下、本発明を詳細に説明する。なお、本明細書においては、質量で定義される 全ての百分率等は、それぞれ重量で定義されるそれらと同一である。
[0022] 本発明に係る圧粉磁心用鉄基粉末は、鉄基粉末断面を観察し、各鉄基粉末につ いて結晶粒径を測定して最大結晶粒径を少なくとも含む結晶粒径分布を求めたとき に、 70%以上の結晶粒径が 50 m以上である。結晶粒径が 50 m以上のものを多 くすることで、後述する実施例で示すように、圧粉磁心の保磁力を小さくすることがで き、その結果、ヒステリシス損を低減できる。結晶粒径が 50 m以上の鉄基粉末の割 合は、 80%以上であることが好ましぐより好ましくは 90%以上である。
[0023] また、結晶粒径は、 55 m以上であることが好ましぐより好ましくは 60 m以上で ある。即ち、鉄基粉末断面を観察し、各鉄基粉末について結晶粒径を測定して最大 結晶粒径を少なくとも含む結晶粒径分布を求めたときに、 70%以上 (好ましくは 80% 以上、より好ましくは 90%以上）の結晶粒径が 55 m以上であることが好ましぐより 好ましくは 60 m以上である。 [0024] 上記結晶粒径は次の手順で測定すればよ!/、。鉄基粉末を樹脂に埋め込み、これを 切断して鉄基粉末の断面を露出させ、該鉄基粉末断面を鏡面研磨し、鏡面研磨した 断面をナイタールでエッチングし、この断面を光学顕微鏡で例えば 100〜400倍で 観察撮影した写真から対象となる結晶粒をトレースして画像解析する。画像解析は、 画像処理プログラム「Image— Pro Plus」（米国 Media Cybernetics製）を用い、 解析対象とするオブジェクトの重心を求め、この重心を通るように、該オブジェクト上 に直線を引き、オブジェクトの外周線との交点間距離を測定し、これを 2度刻みに 18 0点測定し、測定結果を平均したものを結晶粒径とする。
[0025] 測定した結晶粒径のうち、最大のものを最大結晶粒径とし、最大結晶粒径を少なく とも含むと共に、測定した結晶粒径が大きレ、方から 3個以下の結晶粒径の個数分布 を作製する。個数分布に最大結晶粒径を少なくとも含むのは、大きな結晶粒径がヒス テリシス損の低減に寄与するからである。また結晶粒径が大きレ、方から 3個以下とし たのは、鉄基粉末の断面を観察したときに、該鉄基粉末が 2個の結晶粒で構成され ている場合や、 1個の結晶粒 (即ち、単結晶）で構成されている場合もありうるからで ある。
[0026] 結晶粒径を測定するための鉄基粉末の個数は少なくとも 50個とする。結晶粒径を 測定するための鉄基粉末の個数は、できるだけ多い方がよぐ 60個以上であってもよ ぐ或いは 70個以上であってもよい。従って、結晶粒径を測定する個数も少なくとも 5 0個である。結晶粒径を測定する個数は、できるだけ多い方がよぐ 60個以上であつ てもよく、或いは 70個以上であってもよい。
[0027] 上記結晶粒径を測定する鉄基粉末は、その粒子径が、該鉄基粉末の粒度分布を 考慮したときに、極端にバラツキが生じないように選択する。即ち、結晶粒は、粒子径 を超えて成長することはできないため、結晶粒径を測定するときの鉄基粉末の断面 径カ 粒子径よりも小さ!/、場合には、鉄基粉末の結晶粒径を正確に測定できな!/、か らである。一方、結晶粒径を測定するときの鉄基粉末の断面径が、粒子径よりも大き い場合には、極端に成長しすぎた結晶粒径を測定する可能性があり、測定精度が低 下するからである。また、鉄基粉末の断面径が、粒度分布内であっても、断面径が相 対的に小さいものを中心に結晶粒径を測定したり、断面径が相対的に大きいものを 中心に結晶粒径を測定しても、測定精度が悪くなるので、ノ ラツキが生じないように する。従って鉄基粉末の粒度が例えば 75〜250 111の場合には、鉄基粉末の断面 径が 75〜250 111の粉末における結晶粒径を測定する。なお、鉄基粉末の断面径 は、上記結晶粒径を測定するのと同じ手順で測定すればょレ、。
[0028] 上記結晶粒径を測定し、測定した結晶粒の個数に占める結晶粒径が 50 m以上 である個数の占める割合を簡便に算出するためには、鉄基粉末の断面を観察し、該 鉄基粉末断面に認められる結晶粒径を測定し、この結晶粒径の分布を作成したとき に、結晶粒径が小さい方から数えて 30% (以下、 D30ということがある）に当たる結晶 粒径が 50 m以上であればよい。
[0029] 本発明の鉄基粉末は、 目開き 75 inの篩を用いて篩い分けしたときに、該篩を通 過しな!/、もの（篩上に残るもの）が 80質量％以上となるものが好まし!/、。粒子径が小さ な鉄基粉末を少なくすることで、結晶粒径が小さな鉄基粉末を極力少なくするためで ある。粒子径が 75 m以上の鉄基粉末が占める割合は、 90質量％以上であることが 好ましぐより好ましくは 95質量％以上、更に好ましくは 99質量％以上である。
[0030] 上記鉄基粉末の粒子径は大きい方がよぐ好ましくは 106 m以上、より好ましくは
150 111以上である。即ち、 目開き 106 mの篩を用いて篩分けしたときに、該篩を 通過しない鉄基粉末が 80質量％以上となるものが好ましぐ 目開き 150 111の篩を 用いて篩い分けしたときに、該篩を通過しない鉄基粉末が 80質量％以上となるもの 力はり好ましい。なお、鉄基粉末の粒子径の上限は特に限定されないが、粒子径が 大きくなり過ぎると、鉄基粉末を金型へ充填するときに金型の細部への充填性が悪く なったり、圧粉磁心の強度が小さくなるため、 目開き 425 mの篩を用いて篩い分け したときに、粒子径カ 25 m以上の鉄基粉末が 10質量％以下となるものが好ましく 、 目開き 250 mの篩を用いて篩い分けしたときに、粒子径が 250 m以上の鉄基 粉末が 30質量％以下となるものがより好まし!/、。
[0031] なお、鉄基粉末の粒子径は、 日本粉末冶金工業会で規定される「金属粉のふるい 分析試験方法」（JPMA P02— 1992)に準拠して分級して測定した値である。
[0032] 上記の通り、本発明の鉄基粉末は、該鉄基粉末を構成する結晶粒径を大きくする ことで、圧粉磁心の保磁力を小さくし、ヒステリシス損を低減できるが、圧粉磁心の鉄 損を改善するには、ヒステリシス損の他に、渦電流損を低減する必要がある。そこで 渦電流損を低減するには、上記鉄基粉末を圧粉成形したときに、鉄基粉末同士の界 面に絶縁体が存在していればよい。鉄基粉末同士の界面に絶縁体を存在させるに は、例えば、上記鉄基粉末の表面に絶縁皮膜を積層したものを圧粉成形するか、上 記鉄基粉末と絶縁用粉末を混合したものを圧粉成形すればよい。好ましくは上記鉄 基粉末の表面に絶縁皮膜を積層したものを圧粉成形するのがよい。
[0033] 上記絶縁皮膜や上記絶縁用粉末の種類は特に限定されず、公知のものを用いるこ とができ、例えば、成形体の比抵抗を 4端子法で測定したときに、比抵抗が 50 Ω · m程度以上になるものであればよ!/、。
[0034] 上記絶縁皮膜の素材としては、例えば、リン酸系化成皮膜やクロム系化成皮膜など の無機物や樹脂を用いることができる。樹脂としては、例えば、シリコーン樹脂、フエノ ール樹脂、エポキシ樹脂、フエノキシ樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂、ポリフエ二 レンサルファイド樹脂、スチレン樹脂、アクリル樹脂、スチレン/アクリル樹脂、エステ ル樹脂、ウレタン樹脂、ポリエチレンなどのォレフィン樹脂、カーボネート樹脂、ケトン 樹脂、フッ化メタタリレートゃフッ化ビニリデンなどのフッ素樹脂、 PEEKなどのェンジ ニアリングプラスチックまたはその変性品などを使用できる。
[0035] こうした絶縁皮膜の中でも、特にリン酸系化成皮膜を形成すればよい。リン酸系化 成皮膜は、オルトリン酸 (H PO )などによる化成処理によって生成するガラス状の皮
3 4
膜であり、電気絶縁性に優れている。
[0036] リン酸系化成皮膜の膜厚は l〜250nm程度が好ましい。膜厚が lnmより薄いと絶 縁効果が発現し難レ、からである。し力も膜厚が 250nmを超えると絶縁効果が飽和す る上、圧粉体の高密度化を阻害するため望ましくない。付着量として言えば 0. 0；!〜 0. 8質量％程度が好適範囲である。
[0037] 上記リン酸系化成皮膜には、 Na, S, Si, Wおよび Coよりなる群から選択される 1種 以上の元素が含まれていることが好ましい。これらの元素は、リン酸系化成皮膜中の 酸素が高温での歪取焼鈍中に Feと半導体を形成するのを阻害し、歪取焼鈍による 比抵抗の低下を抑制するのに有効に作用すると考えられるからである。
[0038] これらの元素は、 2種以上を併用しても構わない。これらのうち、組み合わせが容易 で、熱的安定性に優れていたのは、 Siと W、 Naと Sと Coの組み合わせであり、最も好 ましいのは Naと Sと Coの組み合わせである。
[0039] これらの元素の添加によって高温で歪取焼鈍しても比抵抗の低下を抑制するため には、リン酸系化成皮膜形成後の鉄粉 100質量％中の量として、 Pは 0. 005〜1質 量0 /0、 NattO. 002—0. 6質量0 /0、 Siま 0. 001—0. 2質量0 /0、 Siiま 0. 001—0. 2 質量％、\¥は0. 001—0. 5質量％、じ0は0. 005—0. 1質量％が好適である。
[0040] また、本発明のリン酸系化成皮膜には、 Mgや Bが含まれていてもよい。このとき、リ ン酸系化成皮膜形成後の鉄粉 100質量％中の量として、 Mg, B共に、 0. 001-0.
5質量％が好適である。
[0041] 本発明においては、上記リン酸系化成皮膜の表面には、更にシリコーン樹脂皮膜 が形成されていることが好ましい。シリコーン樹脂皮膜は、電気絶縁性の熱的安定性 を向上させる他、圧粉磁心の機械的強度も高める作用を有する。即ち、シリコーン樹 脂の架橋'硬化反応終了時 (圧粉成形体の成形時）には、耐熱性に優れた Si— O結 合を形成して熱的安定性に優れた絶縁皮膜となる。また、粉末同士が強固に結合す るので、機械的強度が増大する。
[0042] シリコーン樹脂としては、硬化が遅いものでは粉末がべトついて皮膜形成後のハン ドリング性が悪いので、二官能性の D単位（R SiX : Xは加水分解性基）よりは、三官 能性の T単位 (RSiX : Xは前記と同じ）を多く持つものが好ましい。しかし、四官能性
3
の Q単位（SiX : Xは前記と同じ）が多く含まれていると、予備硬化の際に粉末同士が
4
強固に結着してしまい、後の成形工程が行えなくなるため好ましくない。よって、 T単 位が 60モル％以上のシリコーン樹脂が好ましぐ 80モル％以上のシリコーン樹脂が より好ましぐ全て T単位であるシリコーン樹脂が最も好ましい。
[0043] 上記シリコーン樹脂としては、上記 R力 Sメチル基またはフエニル基となっているメチ ルフエニルシリコーン樹脂が一般的で、フエ二ル基を多く持つ方が耐熱性は高いとさ れている。
[0044] 但し、リン酸系化成皮膜に、 Na, S, Si, Wおよび Coよりなる群から選択される 1種 以上の元素を含有させ、高温で歪取焼鈍する際には、上記フエニル基の存在は、そ れほど有効とは言えない。その理由は、フエニル基の嵩高さ力 S、緻密なガラス状網目 構造を乱して、熱的安定性や鉄との化合物形成阻害効果を逆に低減させるのではな いかと考えられる。よって高温で歪取焼鈍する際には、メチル基が 50モル％以上のメ チルフヱニルシリコーン樹脂（例えば、信越化学工業製の KR255、 KR311等）を用 いることが好ましぐ 70モル％以上（例えば、信越化学工業製の KR300等）がより好 ましぐフエ二ル基を全く持たないメチルシリコーン樹脂（例えば、信越化学工業製の KR251、 KR400、 KR220L、 KR242A、 KR240、 KR500、 KC89等）力 S最も好ま しい。なお、シリコーン樹脂のメチル基とフエニル基の比率や官能性については、 FT IR等で分析可能である。
[0045] シリコーン樹脂皮膜の厚みとしては、 l〜200nmが好ましい。より好ましい厚みは 1 〜； !OOnmである。また、リン酸系化成皮膜とシリコーン樹脂皮膜との合計厚みは 250 nm以下とすることが好ましい。 250nmを超えると、磁束密度の低下が大きくなること 力 る。また、鉄損を小さくするには、リン酸系化成皮膜をシリコーン樹脂皮膜より厚 めに形成することが望ましい。
[0046] 上記シリコーン樹脂皮膜の付着量は、リン酸系化成皮膜が形成された鉄基粉末と シリコーン樹脂皮膜との合計を 100質量％としたとき、 0. 05〜0. 3質量％となるよう に調整すること力 S好ましい。 0. 05質量％より少ないと、絶縁性に劣り、電気抵抗が低 くなる。一方、 0. 3質量％より多く加えると、成形体の高密度化が達成しにくい。
[0047] 上記では、鉄基粉末の表面に絶縁皮膜を積層したものを圧粉成形する場合を中心 に説明した力 本発明はこれに限定されるものではなぐ例えば、上記鉄基粉末の表 面に、リン酸系化成皮膜やクロム系化成皮膜などの無機物を被覆した粉末と、上記 樹脂からなる絶縁用粉末を混合したものを圧粉成形してもよい。樹脂の配合量は、混 合粉末全体に対して、 0. 05-0. 5質量％程度とするのがよい。
[0048] 本発明の圧粉磁心用鉄基粉末には、さらに潤滑剤が含有されたものであってもよ い。この潤滑剤の作用により、鉄基粉末を圧粉成形する際の粉末間、あるいは鉄基 粉末と成形型内壁間の摩擦抵抗を低減でき、成形体の型かじりや成形時の発熱を 防止すること力でさる。
[0049] このような効果を有効に発揮させるためには、潤滑剤が粉末全量中、 0. 2質量％ 以上含有されていることが好ましい。しかし、潤滑剤量が多くなると、圧粉体の高密度 化に反するため、 0. 8質量％以下にとどめることが好ましい。なお、圧粉成形する際 に、成形型内壁面に潤滑剤を塗布した後、成形するような場合 (型潤滑成形）には、 0. 2質量％より少な!/、潤滑剤量でも構わなレ、。
[0050] 潤滑剤としては、従来から公知のものを使用すればよぐ具体的には、ステアリン酸 亜 ステアリン酸リチウム、ステアリン酸カノレシゥムなどのステアリン酸の金属塩粉末 、およびパラフィン、ワックス、天然または合成樹脂誘導体等が挙げられる。
[0051] 本発明の圧粉磁心用鉄基粉末は、もちろん圧粉磁心の製造のために用いられるも のであるが、本発明の鉄基粉末を成形して得られた圧粉磁心は本発明に包含される 。この圧粉磁心は、主に交流で使用されるモータのロータゃステータ等のコアとして 使用される。
[0052] 本発明の鉄基粉末は、上記要件を満足するものであり、その製造方法は特に限定 されないが、例えば原料鉄基粉末を非酸化性雰囲気で熱処理した後、解砕すれば 製造できる。
[0053] 原料鉄基粉末は、強磁性体の金属粉末であり、具体例としては、純鉄粉、鉄基合 金粉末（Fe— A1合金、 Fe— Si合金、センダスト、パーマロイなど）、およびァモルファ ス粉末等が挙げられる。
[0054] こうした原料鉄基粉末は、例えば、アトマイズ法によって微粒子とした後、還元し、そ の後粉砕すること等によって製造できる。このような製法では、例えば、 日本粉末冶 金工業会で規定される「金属粉のふるい分析試験方法」（JPMA P02— 1992)で 評価される粒度分布で累積粒度分布が 50%になる平均粒子径が 20〜250 m程 度の鉄基粉末が得られる力 S、本発明においては 75〜300 m程度のものが好ましく 用いられる。
[0055] 上記原料鉄基粉末は、非酸化性雰囲気で熱処理する。熱処理することで、結晶粒 の成長が起こり、結晶粒を粗大化させることができる。
[0056] 非酸化性雰囲気としては、還元性雰囲気（例えば、水素ガス雰囲気、水素ガス含有 雰囲気など）、真空雰囲気、不活性ガス雰囲気（例えば、アルゴンガス雰囲気、窒素 ガス雰囲気など）などが挙げられる。
[0057] 熱処理温度は、結晶粒の成長が起こる温度に設定すればよぐ特に限定されない 力 S800〜； 1100°C程度とする。 800°C未満では、結晶粒の成長に時間がかかり過ぎる ため、実操業にそぐわない。一方、 1100°Cを超えると、短時間で結晶粒の成長が起 こるため結晶粒は粗大化する力 結晶粒の成長に加えて焼結も進むため、熱処理後 に解砕するのに多大なエネルギーが必要となり、無駄である。
[0058] 熱処理時間も特に限定されず、結晶粒の成長が起こり、結晶粒径が所望の大きさ に成長する範囲で設定すればよい。このとき、結晶粒を所望の大きさに成長させるに は、熱処理温度を高くするか、熱処理温度を低くする場合には、熱処理時間を長くす ればよぐ熱処理後には、解砕して微細化すればよい。また、熱処理と解砕を繰返す ことによって、結晶粒を所望の大きさに粗大化させてもよい。
[0059] 熱処理し、解砕した後には、 日本粉末冶金工業会で規定される「金属粉のふるい 分析試験方法」（JPMA P02- 1992)に準拠して分級して粒度を整えれば、本発 明の鉄基粉末を得ることができる。
[0060] 次に、本発明の鉄基粉末に、絶縁皮膜を積層する方法について説明する。なお、 以下では、絶縁皮膜として、リン酸系化成皮膜とシリコーン樹脂皮膜をこの順で鉄基 粉末の表面に積層する場合について説明する。
[0061] 分級して得られた上記鉄基粉末の表面に、絶縁皮膜としてリン酸系化成皮膜を積 層させるには、水性溶媒にオルトリン酸 (H PO： P源）などを溶解させて得た溶液（処
3 4
理液)を上記鉄基粉末と混合し、乾燥すればよい。
[0062] また、このリン酸系化成皮膜に、 Na, S, Si, Wおよび Coよりなる群から選択される 1 種以上の元素を含有させる場合には、皮膜に含ませようとする元素を含む化合物を 溶解させて得た溶液 (処理液)を上記鉄基粉末と混合し、乾燥することで形成できる。
[0063] この化合物としては、 Na HPO (Pおよび Na源）、 Na [PO · 12WO ] ·ηΗ O (P、
2 4 3 4 3 2
Naおよび W源）、 Na [SiW O ] -nH〇（Na、 Siおよび W源）、 Na WO - 2H 0 (N
4 12 40 2 2 4 2 aおよび W源）、 H SO (S源）、 H PW O -nH O (Pおよび W源）、 SiO - 12WO · 2
2 4 3 12 40 2 2 3
6H O (Siおよび W源）、 MgO (Mg源）、 H BO (B源）、 Co (PO ) (Pおよび Co源）
2 3 3 3 4 2
、Co (PO ) · 8Η Ο (Ρおよび Co源）等が使用可能である。
3 4 2 2
[0064] 上記水性溶媒としては、水、アルコールゃケトン等の親水性有機溶媒、これらの混 合物を使用することができ、必要に応じて溶媒中には公知の界面活性剤を添加して あよい。
[0065] リン酸系化成皮膜を積層するに当たっては、固形分 0.；!〜 10質量％程度の処理 液を調製し、上記鉄基粉末 100質量部に対し、；!〜 10質量部程度添加して、公知の 混合機 (例えば、ミキサー、ボールミル、ニーダー、 V型混合機、造粒機等）で混合し 、大気中、減圧下または真空下で、 150〜250°Cで乾燥することにより、リン酸系化 成皮膜が形成された鉄基粉末が得られる。
[0066] 上記リン酸系化成皮膜の表面に、更にシリコーン樹脂皮膜を形成する場合には、ァ ルコール類や、トルエン、キシレン等の石油系有機溶剤等にシリコーン樹脂を溶解さ せ、この溶液と、リン酸系化成皮膜を形成した鉄基鉄粉とを混合して有機溶媒を揮発 させることにより形成すること力 Sでさる。
[0067] 皮膜形成条件は特に限定されないが、固形分が 2〜； 10質量％程度になるように調 製した樹脂溶液を、上記リン酸系化成皮膜が形成された鉄基粉末 100質量部に対し 、 0. 5〜； 10質量部程度添加して混合し、乾燥すればよい。 0. 5質量部より少ないと 混合に時間がかかるが、 10質量部を超えると乾燥に時間力 Sかかったり、皮膜が不均 一になるおそれがある。樹脂溶液は適宜加熱しておいても構わない。
[0068] 混合機は前記したものと同様のものが使用可能である。但し、シリコーン樹脂皮膜 を形成する場合は、加熱乾燥により有機溶媒を揮発させればよい。加熱乾燥の際に は、例えばオーブン等で加熱してもよいが、混合容器を温水等で加温してもよい。乾 燥後は、 目開き 500 m程度の篩を通過させておくことが好ましい。
[0069] 乾燥後には、シリコーン樹脂皮膜を予備硬化させることが推奨される。シリコーン樹 脂を予備硬化させた後、解砕することで、流動性に優れた粉末が得られ、圧粉成形 の際に成形型へ、砂のようにさらさらと投入することができるようになる。予備硬化させ ないと、例えば温間成形の際に粉末同士が付着して、成形型への短時間での投入 力 S困難となること力 Sある。予備硬化は、実操業上、ハンドリング性の向上のために非 常に有意義である。また、予備硬化させることによって、得られる圧粉磁心の比抵抗 が非常に向上することが見出されている。この理由は明確ではないが、硬化の際の 鉄粉との密着性が上がるためではないかと考えられる。
[0070] 予備硬化は、具体的には、 100〜200°Cで、 5〜； 100分の加熱処理を行う。 130〜 170°Cで 10〜30分がより好ましい。予備硬化後も、前記したように、 目開き 500 111 程度の篩を通過させておくことが好ましレ、。
[0071] 次に、圧粉磁心を製造するに当たっては、上記鉄基粉末の表面に絶縁皮膜が形 成された粉末 (例えば、上記リン酸系化成皮膜を形成した鉄基粉末、或いはリン酸系 化成皮膜の表面に更にシリコーン樹脂皮膜を形成した鉄基粉末)を、成形した後、歪 取焼鈍すればよい。
[0072] 圧粉成形法は特に限定されず、公知の方法を採用できる。圧粉成形の好適条件は 、面圧で 490〜； 1960MPa (より好ましくは 790〜； 1180MPa)である。
[0073] 圧粉成形して得られた成形体の密度は特に限定されないが、例えば、 7. 5g/cm3 以上であることが好ましい。密度を 7. 5g/cm3以上にすれば、強度や磁気特性 (磁 束密度）を一層優れたものとすることができる。成形体の密度を 7. 5g/cm3以上にす るには、圧粉成形時の面圧を 980MPa以上にすればよい。成形温度は、室温成形、 温間成形（100〜250°C)の!/、ずれも可能である。型潤滑成形で温間成形を行う方 1S 高強度の圧粉磁心が得られるため好ましい。
[0074] 成形後は、圧粉磁心のヒステリシス損を低減するため歪取焼鈍する。歪取焼鈍の条 件は特に限定されず、公知の条件を適用できる。
[0075] 特に、上記リン酸系化成皮膜が、 Na, S, Si, Wおよび Coよりなる群から選択される
1種以上の元素を含む場合には、歪取焼鈍の温度を従来よりも高くすることができ、 圧粉磁心のヒステリシス損を一層低減できる。このときの歪取焼鈍の温度は 400°C以 上が好ましぐ比抵抗の劣化がなければ、より高温で歪取焼鈍することが望ましい。
[0076] 歪取焼鈍を行う雰囲気は酸素を含まなければ特に限定されないが、窒素等の不活 性ガス雰囲気下が好ましい。歪取焼鈍を行う時間は特に限定されないが、 20分以上 が好ましぐ 30分以上がより好ましぐ 1時間以上がさらに好ましい。
[0077] なお、上記では、本発明の鉄基粉末に絶縁皮膜を積層したものを圧粉成形する場 合について説明した力 本発明はこれに限定されるものではなぐ鉄基粉末の表面 に、リン酸系化成皮膜やクロム系化成皮膜などの無機物を被覆した粉末と、上記樹 脂からなる絶縁用粉末を混合したものを圧粉成形してもよい。
実施例 [0078] 以下、本発明を実施例によって更に詳細に説明するが、下記実施例は本発明を限 定する性質のものではなく、前 ·後記の趣旨に適合し得る範囲で適当に変更して実 施することも可能であり、それらはレ、ずれも本発明の技術的範囲に含まれる。
[0079] 実施例 1
神戸製鋼所製のアトマイズ粉末「アトメル 300NH」を日本粉末冶金工業会で規定さ れる「金属粉のふるい分析試験方法」（JPMA P02— 1992)に準拠して目開き 250 の篩を用いて篩い分けし、篩を通過した粉末を回収し、これを水素ガス雰囲気 中で、 970°Cで 2時間還元した。還元後、解砕したものを、 目開き 250 mまたは 42 5 mの篩を通した。篩を通過した粉末は 95質量％以上であった。
[0080] 次に、蹄を通過した粉末につ! /、て、 目開き 45〃m、 63〃m、 75〃m、 106〃111、 1 δθ μ ΐΐΐ^ 180〃111、または 250〃 mの篩を用いて篩い分けして篩上に残った粉末を 回収した。各粉末の粒子径を下記表 1に示す。なお、各篩上に残った粉末の割合は 99質量％以上であった。
[0081] 下記表 1に示した粉末の表面に、リン酸系化成皮膜を形成した後、シリコーン樹脂 皮膜を形成して絶縁処理するか (表 1の No. ；!〜 8に相当）、下記表 1に示した粉末 の表面に、下記条件で熱処理した後、リン酸系化成皮膜を形成し、次いでシリコーン 樹脂皮膜を形成して絶縁処理した（表 1の No. 9〜； 16に相当 )。
[0082] 処理条件]
熱処理は、下記表 1に示した粉末を、水素ガス雰囲気中で、 970°C、 2時間熱処理 した後、これを解砕する工程を 3回繰返して鉄基粉末を得た。 3回繰返した後、上記 と同じ方法で各種篩を用いて分級して粉末の粒度を調整した。熱処理後における粉 末の粒子径を下記表 1に示す。
[0083] 粒度調整した粉末 処理しないもの（No. ；!〜 8)については熱処理前の粉末。熱 処理したもの（No. 9〜16)については熱処理後の粉末。 ]の断面を観察し、該鉄基 粉末断面に認められる結晶粒径を測定した。この結晶粒径の分布を作成し、結晶粒 径が小さい方から数えて 10% (D10)に当たる結晶粒径、 20% (D20)に当たる結晶 粒径、 30% (D30)に当たる結晶粒径を夫々求めた。 D10〜D30での結晶粒径を下 記表 1に示す。なお、粉末の断面観察には、光学顕微鏡を用い、観察倍率 200倍で 行った。このとき、粉末の断面径が粒度分布内である粉末 50個の断面について観察 し、各鉄基粉末につ!/、て結晶粒径を測定して最大結晶粒径を少なくとも含む結晶粒 径分布を求めた。結晶粒径は 50〜； 150個測定した。
[0084] [絶縁処理条件]
リン酸系化成皮膜は、水を 1000部、 H POを 70部、リン酸ナトリウム [Na PO ]を 2
3 4 3 4
70部、硫酸ヒドロキシルァミン [ (NH OH) H SO Ίを 70部、およびリン酸コバルト 8 水和物 [Co (PO ) · 8Η Ο]を 100部混合したものを原液とし、これを 20倍に希釈し
3 4 2 2
た処理液 50部を、上記粉末 1000部に添加して、 V型混合機を用いて 5〜60分混合 した後、大気中で 200°C、 30分間乾燥し、 目開き 300 mの篩を通した。リン酸系化 成皮膜の膜厚は、約 50nmであった。
[0085] シリコーン樹脂皮膜は、信越化学工業製の「KR220L」（メチル基 100モル％、 T単 位 100モル％)をトルエンに溶解させて、 2質量％の固形分濃度の樹脂溶液を作製し 、鉄粉に対して樹脂固形分が 0. 1 %となるように添加混合し、加熱乾燥（75°C、 30 分間）した。即ち、シリコーン樹脂皮膜の付着量は、シリコーン樹脂皮膜が形成された 鉄基粉末を 100質量％としたとき 0. 1質量％であった。
[0086] 次に、絶縁処理後の粉末に、予備硬化処理（大気中で、 150°C、 30分間）した後、 成形体に圧粉成形した。圧粉成形は、ステアリン酸亜鉛をアルコールに分散させたも のを金型表面に塗布した後、上記予備硬化処理した粉末を入れ、室温（25°C)で、 面圧を約 10ton/cm2 (980MPa)で加圧し、成形体の密度が 7. 50g/cm3となるよ うに成形した。成形体の形状は、外径 45mm、内径 33mm、厚み約 5mmのリング状 で、 1次巻線を 400ターン、 2次巻線を 25ターンとした。
[0087] 成形体の保磁力を理研電子製の直流磁化 B— H特性自動記録装置「model BH S— 40」を用いて最大励磁場 (B)を 50 (Oe)として測定した。測定結果を下記表 1に 併せて示す。
[0088] [表 1] 熱処理前 熱処理後 D1 0での D20での D30での 成形体の
No. の粒子径 熱処理 の粒子径 結晶粒径 結晶粒径 結晶粒径 保磁力
( ^ r ) (Oe)
1 250以下 なし 一 3 9 26 4.62
2 45~250 なし ― 3 9 27 4.56
3 63〜250 なし ― 3 9 28 4.50
4 75~250 なし ― 3 9 30 4.43
5 106〜250 なし ― 4 10 32 4.34
6 150~250 なし ― 4 10 33 4.27
7 180〜250 なし ― 4 10 33 4.27
8 250-425 なし ― 4 10 31 4.12
9 250以下 あり 250以下 3 15 30 4.41
10 45〜 250 あり 45〜250 4 18 34 4.20
1 1 63~250 あり 63〜 250 10 20 40 3.92
12 75-250 あり 75-250 15 22 50 3.35
13 106〜250 あり 106〜250 15 25 55 3.32
14 150~250 あり 150〜250 15 30 60 3.30
15 180~250 あり 180〜250 15 30 60 3.29
1 6 250-425 あり 250-425 20 40 75 3.13 表 1から次のように考察できる。 No. ；!〜 11は、 D30での結晶粒径が 50 111未満 である。従って鉄基粉末断面を観察し、該鉄基粉末断面に認められる結晶粒径を測 定したときに、結晶粒径が 50 m以上の粉末が少ないため、成形体の保磁力が大き く、ヒステリシス損を低減できていない。一方、 No. 12〜； 16は、 D30での結晶粒径が 50 111以上である。従って、鉄基粉末断面を観察し、該鉄基粉末断面に認められる 結晶粒径を測定したときに、結晶粒径が 50 πι以上の粉末が多くなり、成形体の保 磁力が小さくなる。その結果、成形体のヒステリシス損を低減できる。
[0089] 実施例 2
熱処理条件と結晶粒径と保磁力の関係について調べた。上記実施例 1の No. 14 において、熱処理の条件を下記表 2に示すように変化させる以外は同じ条件とし、 D 30での結晶粒径を測定した。結果を下記表 2に示す。
[0090] 次に、上記実施例 1の No, 14と同様に絶縁処理した後、予備硬化処理（大気中で 、 150°C、 30分間）し、これを圧粉成形した。圧粉成形は、上記実施例 1と同様に行 ない、成形体の密度が 7. 50g/cm3となるように成形した。 [0091] 成形体の保磁力を上記実施例 1と同じ条件で測定した。測定結果を下記表 2に併 せて示す。
[0092] [表 2]
Figure imgf000018_0001
表 2から次のように考察できる。熱処理時間を長くすれば、結晶粒径は粗大化し、 その結果、圧粉磁心の保磁力を低減することができる。また、熱処理温度と熱処理時 間が同じ場合には、熱処理を繰返して回数を多くするほど結晶粒径は粗大化し、成 形体の保磁力を低減することができる。
[0093] 実施例 3
絶縁皮膜の種類と鉄損の関係について調べた。上記実施例 1の No. ；!〜 16にお いて、絶縁皮膜の種類を変える以外は、同じ条件で絶縁皮膜が形成された鉄基粉末 を得た (No. 31〜46)。絶縁皮膜は、（1)シリコーン樹脂皮膜のみ形成、（2)リン酸 系化成皮膜のみ形成、（3)リン酸系化成皮膜の表面に、シリコーン樹脂皮膜を形成、 の 3種類とした。なお、（3)の積層構造は、上記実施例 1と同じである。
[0094] 上記絶縁皮膜が形成された鉄基粉末を、上記と同じ方法で各種篩を用いて分級し 、粉末の粒度を調整した。
[0095] 次に、粒度調整後の粉末に、予備硬化処理 (大気中で、 150°C、 3分間）した後、こ れを圧粉成形した。圧粉成形は、上記実施例 1と同様に行ない、成形体の密度が 7. 50g/cm3となるように成形した。圧粉成形後、窒素雰囲気下で、 450°Cで 30分間の 歪取焼鈍を行った。昇温速度は約 50°C/分とし、歪取焼鈍後は炉冷した。得られた 成形体の鉄損を横河電機製の自動磁気試験装置「Y— 1807」を用いて周波数 200 Hz、励磁磁束密度 1. 5Tとして測定した。結果を下記基準で評価し、評価結果を表
3に併記した。
[0096] [基準]
Α :鉄損が 40W/kg以下
B :鉄損が 40W/kg超、 50W/kg未満
C :鉄損が 50W/kg以上
[0097] [表 3]
Figure imgf000019_0001
表 3から次のように考察できる。渦電流損を小さくして、鉄損を低減するには、鉄基 粉末の結晶粒径を大きくすると共に、粒子径を大きくし、且つ鉄基粉末の表面に、リ ン酸系化成皮膜を形成するか、リン酸系化成皮膜とシリコーン樹脂皮膜をこの順で形 成すれば良いことが分かる。
[0098] 実施例 4
リン酸系化成皮膜の組成と比抵抗の関係について調べた。上記実施例 1の表 1に 示した No. 14において、リン酸系化成皮膜の組成を変えた以外は、上記実施例 1と 同様にして、鉄基粉末にリン酸系化成皮膜と、シリコーン樹脂皮膜を形成して絶縁処 理した。なお、リン酸系化成皮膜を形成する際には、下記に示す組成の原液を用い 、リン酸系化成皮膜の組成を変化させた。
[0099] No. 51で用いた原液…水を 1000部、 H POを 193部
No. 52で用いた原液…水を 1000部、 H POを 193部、 MgOを 31部、 H BOを 3 0部
No. 53で用いた原液…水を 1000部、 H POを 193部、 MgOを 31部、 H BOを 3 0部、 H PW O ·ηΗ Οを 143部
3 12 40 2
No. 54で用いた原液…水を 1000部、 H POを 193部、 MgOを 31部、 H BOを 3 0部、 SiO - 12WO - 26H Oを 143部
No. 55で用いた原液…水を 1000部、 Na HPOを 270部、 H POを 70部、 (NH OH) H SOを 70部
No. 56で用いた原液…水を 1000部、 H POを 70部、 Na POを 270部、 (NH O
3 4 3 4 2
H) H SOを 70部、 Co (PO ) · 8Η Οを 100部
2 2 4 3 4 2 2
絶縁処理後の粉末に、予備硬化処理 (大気中で、 150°C、 30分間）した後、圧粉成 形した。圧粉成形は、上記実施例 1と同様に行ない、成形体の密度が 7. 50g/cm3 となるように成形した。なお、成形体の寸法は、 31. 75mmX 12. 7mm X厚み約 5m mである。
[0100] 圧粉成形後、窒素雰囲気下で、 550°C、 30分間の歪取焼鈍した。昇温速度は約 5 0°C/分とし、歪取焼鈍後は炉冷した。得られた成形体の比抵抗を、岩崎通信機製 のデジタルマルチメータ「VO AC— 7510」を用いて測定し、測定結果を表 4に示した
[0101] [表 4] リン酸系化成皮膜中 比抵抗
No.
の添加元素 ( i Ω - m)
51 P 20
52 P, Mg, B 30
53 P, W, Mg, B 80
54 P, W, Si, Mg, B 90
55 P, Na, S 140
56 P, Na, S, Co 160
表 4から、リン酸系化成皮膜の中に、 Na, S, Si, W,および Coのいずれ力、 1種以上 の元素が含まれている No. 52〜56は、含まれていない No. 51に比べて、高温にお ける比抵抗が高いことがわかる。特に、 Naと Sを併用した No. 55や No. 56は、非常 に良好な性能を示した。
[0102] 本発明を特定の態様を参照して詳細に説明したが、本発明の精神と範囲を離れる ことなく様々な変更および修正が可能であることは、当業者にとって明らかである。
[0103] なお、本出願は、 2006年 9月 11日付けで出願された日本特許出願（特願 2006— 245920)に基づいており、その全体が引用により援用される。
[0104] また、ここに引用されるすべての参照は全体として取り込まれる。
産業上の利用可能性
[0105] 本発明によれば、個々の鉄基粉末を構成する結晶粒径を大きくすることによって、 圧粉磁心の保磁力が小さくなり、その結果、ヒステリシス損を低減できる。また、本発 明によれば、結晶粒径を大きくした鉄基粉末の表面に、絶縁皮膜を形成することによ つて、ヒステリシス損のほか、渦電流損も小さくできるため、鉄損を低減した圧粉磁心 を製造できる鉄基粉末を提供することができる。更に、本発明によれば、ヒステリシス 損と渦電流損の両方が低減され、鉄損が小さ!/、圧粉磁心を提供できる。

Claims

請求の範囲
[1] 圧粉磁心用の鉄基粉末であって、
少なくとも 50個の鉄基粉末断面を観察し、各鉄基粉末について結晶粒径を測定し て最大結晶粒径を少なくとも含む結晶粒径分布を求めたときに、 70%以上の結晶粒 径が 50 a m以上である、圧粉磁心用の鉄基粉末。
[2] 目開き 75 mの篩を用いて篩い分けしたときに、該篩を通過しない鉄基粉末が 80 質量％以上となるものである請求項 1に記載の鉄基粉末。
[3] 前記鉄基粉末は、その表面に絶縁皮膜が形成されているものである請求項 1また は 2に記載の鉄基粉末。
[4] 前記絶縁皮膜が、リン酸系化成皮膜である請求項 3に記載の鉄基粉末。
[5] 前記リン酸系化成皮膜が、 Na、 S、 Si、 Wおよび Coよりなる群から選択される 1種以 上の元素を含むものである請求項 4に記載の鉄基粉末。
[6] 前記リン酸系化成皮膜の表面に、更にシリコーン樹脂皮膜が形成されているもので ある請求項 4または 5に記載の鉄基粉末。
[7] 請求項 3〜6の!/、ずれかに記載の鉄基粉末を成形して得られた圧粉磁心であって
、密度が 7. 5g/cm3以上である圧粉磁心。
PCT/JP2007/067660 2006-09-11 2007-09-11 Noyau magnétique à poudre et poudre à base de fer pour noyau magnétique à poudre WO2008032707A1 (fr)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP07807069.5A EP2060344B1 (en) 2006-09-11 2007-09-11 Powder magnetic core and iron-base powder for powder magnetic core
US12/440,779 US8236087B2 (en) 2006-09-11 2007-09-11 Powder core and iron-base powder for powder core
CN2007800335376A CN101511511B (zh) 2006-09-11 2007-09-11 压粉磁芯及压粉磁芯用铁基粉末

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2006-245920 2006-09-11
JP2006245920A JP4630251B2 (ja) 2006-09-11 2006-09-11 圧粉磁心および圧粉磁心用の鉄基粉末

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2008032707A1 true WO2008032707A1 (fr) 2008-03-20

Family

ID=39183764

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/JP2007/067660 WO2008032707A1 (fr) 2006-09-11 2007-09-11 Noyau magnétique à poudre et poudre à base de fer pour noyau magnétique à poudre

Country Status (5)

Country Link
US (1) US8236087B2 (ja)
EP (1) EP2060344B1 (ja)
JP (1) JP4630251B2 (ja)
CN (1) CN101511511B (ja)
WO (1) WO2008032707A1 (ja)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102834208A (zh) * 2010-04-09 2012-12-19 日立化成工业株式会社 压粉磁芯及其制造方法
US10410780B2 (en) 2013-04-19 2019-09-10 Jfe Steel Corporation Iron powder for dust core

Families Citing this family (26)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101755313B (zh) * 2007-07-26 2012-05-16 株式会社神户制钢所 压粉磁芯用铁基软磁性粉末和压粉磁芯
WO2010061525A1 (ja) * 2008-11-26 2010-06-03 住友電気工業株式会社 軟磁性材料の製造方法、および圧粉磁心の製造方法
JP4513131B2 (ja) * 2008-05-23 2010-07-28 住友電気工業株式会社 軟磁性材料の製造方法、および圧粉磁心の製造方法
JP2010183056A (ja) * 2009-01-07 2010-08-19 Sumitomo Electric Ind Ltd 軟磁性材料の製造方法、軟磁性材料、及び圧粉磁心
JP5078932B2 (ja) * 2009-03-19 2012-11-21 株式会社神戸製鋼所 圧粉磁心用混合粉末、およびこの混合粉末を用いて圧粉磁心を製造する方法
US20130057371A1 (en) * 2010-04-09 2013-03-07 Takehiro Shimoyama Coated metal powder, powder magnetic core and method for producing same
JP5580725B2 (ja) * 2010-12-20 2014-08-27 株式会社神戸製鋼所 圧粉磁心の製造方法、および該製造方法によって得られた圧粉磁心
JP5438669B2 (ja) 2010-12-28 2014-03-12 株式会社神戸製鋼所 圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末および圧粉磁心
JP5189691B1 (ja) 2011-06-17 2013-04-24 株式会社神戸製鋼所 圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末およびその製造方法、ならびに圧粉磁心
JP5814809B2 (ja) * 2012-01-31 2015-11-17 株式会社神戸製鋼所 圧粉磁心用混合粉末
JP6073066B2 (ja) * 2012-03-27 2017-02-01 株式会社神戸製鋼所 圧粉磁心用軟磁性鉄基粉末の製造方法
JP5919144B2 (ja) 2012-08-31 2016-05-18 株式会社神戸製鋼所 圧粉磁心用鉄粉および圧粉磁心の製造方法
JP6088284B2 (ja) * 2012-10-03 2017-03-01 株式会社神戸製鋼所 軟磁性混合粉末
JP6064539B2 (ja) * 2012-11-20 2017-01-25 Ｊｆｅスチール株式会社 圧粉磁芯用粉末の製造方法および圧粉磁芯用粉末
EP2737965A1 (en) * 2012-12-01 2014-06-04 Alstom Technology Ltd Method for manufacturing a metallic component by additive laser manufacturing
JP6265210B2 (ja) * 2013-03-27 2018-01-24 日立化成株式会社 リアクトル用圧粉磁心
CN105659337B (zh) * 2013-09-27 2018-04-10 日立化成株式会社 压粉磁芯、磁芯用压粉体的制造方法、压粉磁芯制造用的压模和模具装置、以及压粉磁芯制造用压模的润滑组合物
CN106710786B (zh) * 2015-07-29 2019-09-10 胜美达集团株式会社 小型电子器件、电子线路板及小型电子器件的制造方法
EP3199264A1 (en) * 2016-02-01 2017-08-02 Höganäs Ab (publ) New composition and method
TWI738711B (zh) * 2017-02-02 2021-09-11 瑞典商好根那公司 新穎組合物及方法
US11915847B2 (en) * 2017-03-09 2024-02-27 Tdk Corporation Dust core
JP6753807B2 (ja) * 2017-03-29 2020-09-09 株式会社神戸製鋼所 圧粉磁心用鉄基粉末
JP6777041B2 (ja) 2017-08-02 2020-10-28 株式会社デンソー 圧粉磁心用粉末および圧粉磁心
KR102375078B1 (ko) * 2019-03-22 2022-03-15 니뽄 도쿠슈 도교 가부시키가이샤 압분 자심
CN111940746B (zh) * 2020-08-24 2022-12-13 向双清 一种预合金粉末活化烧结制备FeAl金属间化合物柔性膜的方法
DE102021203308A1 (de) 2021-03-31 2022-10-06 Universität Stuttgart, Körperschaft Des Öffentlichen Rechts Verfahren zum Herstellen eines elektrischen Bauteils

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH062007A (ja) 1992-06-19 1994-01-11 Kobe Steel Ltd 圧縮性と磁気特性に優れた粉末冶金用純鉄粉
JP2002121601A (ja) 2000-10-16 2002-04-26 Aisin Seiki Co Ltd 軟磁性金属粉末粒子、軟磁性金属粉末粒子の処理方法、軟磁性成形体、軟磁性成形体の製造方法
JP2003092211A (ja) * 2001-09-19 2003-03-28 Daido Steel Co Ltd 圧粉磁心
JP2005133168A (ja) * 2003-10-31 2005-05-26 Mitsubishi Materials Corp 磁気特性に優れ、高強度および低鉄損を有する複合軟磁性材の製造方法
JP2005281805A (ja) * 2004-03-30 2005-10-13 Sumitomo Electric Ind Ltd 軟磁性材料の製造方法、軟磁性粉末および圧粉磁心
JP2006202956A (ja) * 2005-01-20 2006-08-03 Sumitomo Electric Ind Ltd 軟磁性材料および圧粉磁心
JP2006245920A (ja) 2005-03-02 2006-09-14 Canon Inc 画像形成装置および画像処理方法

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5376107A (en) 1976-12-20 1978-07-06 Fujitsu Ltd Preparation of sintered magnetic material of ferrosilicon
DE69717718T2 (de) * 1996-05-28 2003-11-13 Hitachi Ltd Weichmagnetischer Pulververbund-Kern aus Teilchen mit isolierenden Schichten
JP4078512B2 (ja) * 2001-04-20 2008-04-23 Ｊｆｅスチール株式会社 高圧縮性鉄粉
JP2003142310A (ja) * 2001-11-02 2003-05-16 Daido Steel Co Ltd 高い電気抵抗を有する圧粉磁心とその製造方法
US7153594B2 (en) * 2002-12-23 2006-12-26 Höganäs Ab Iron-based powder
JP2006024869A (ja) 2004-07-09 2006-01-26 Toyota Central Res & Dev Lab Inc 圧粉磁心およびその製造方法
CN100442403C (zh) * 2004-09-30 2008-12-10 住友电气工业株式会社 软磁材料，粉末磁芯和制备软磁材料的方法
JP4646768B2 (ja) 2004-09-30 2011-03-09 住友電気工業株式会社 軟磁性材料、圧粉磁心、および軟磁性材料の製造方法
GB2430682A (en) * 2005-09-30 2007-04-04 Univ Loughborough Insulated magnetic particulate material

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH062007A (ja) 1992-06-19 1994-01-11 Kobe Steel Ltd 圧縮性と磁気特性に優れた粉末冶金用純鉄粉
JP2002121601A (ja) 2000-10-16 2002-04-26 Aisin Seiki Co Ltd 軟磁性金属粉末粒子、軟磁性金属粉末粒子の処理方法、軟磁性成形体、軟磁性成形体の製造方法
JP2003092211A (ja) * 2001-09-19 2003-03-28 Daido Steel Co Ltd 圧粉磁心
JP2005133168A (ja) * 2003-10-31 2005-05-26 Mitsubishi Materials Corp 磁気特性に優れ、高強度および低鉄損を有する複合軟磁性材の製造方法
JP2005281805A (ja) * 2004-03-30 2005-10-13 Sumitomo Electric Ind Ltd 軟磁性材料の製造方法、軟磁性粉末および圧粉磁心
JP2006202956A (ja) * 2005-01-20 2006-08-03 Sumitomo Electric Ind Ltd 軟磁性材料および圧粉磁心
JP2006245920A (ja) 2005-03-02 2006-09-14 Canon Inc 画像形成装置および画像処理方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
"Method for Determination of Sieve Analysis of Metal Powders", JPMA, 1992, pages 02
"SEI Technical Review", vol. 166, March 2005, SUMITOMO ELECTRIC INDUSTRIES, LTD., pages: 1 - 6
See also references of EP2060344A4

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102834208A (zh) * 2010-04-09 2012-12-19 日立化成工业株式会社 压粉磁芯及其制造方法
US10410780B2 (en) 2013-04-19 2019-09-10 Jfe Steel Corporation Iron powder for dust core

Also Published As

Publication number Publication date
EP2060344A4 (en) 2011-10-05
EP2060344B1 (en) 2018-07-11
CN101511511B (zh) 2013-03-20
JP2008063652A (ja) 2008-03-21
JP4630251B2 (ja) 2011-02-09
EP2060344A1 (en) 2009-05-20
US8236087B2 (en) 2012-08-07
US20090226751A1 (en) 2009-09-10
CN101511511A (zh) 2009-08-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP4630251B2 (ja) 圧粉磁心および圧粉磁心用の鉄基粉末
JP6071211B2 (ja) 低磁歪高磁束密度複合軟磁性材とその製造方法
JP2008063650A (ja) 圧粉磁心および圧粉磁心用の鉄基粉末
JP5050745B2 (ja) リアクトル用コアとその製造方法およびリアクトル
TWI406305B (zh) Iron-based soft magnetic powder and dust core for powder core
JP6088284B2 (ja) 軟磁性混合粉末
EP2696356A1 (en) Composite soft magnetic powder, method for producing same, and powder magnetic core using same
WO2018179812A1 (ja) 圧粉磁心
KR101953032B1 (ko) 연자성 금속 압분 자심 및 연자성 금속 압분 자심을 구비하는 리액터
WO2006112197A1 (ja) 軟磁性材料および圧粉磁心
KR20120075425A (ko) 압분 자심용 철계 연자성 분말 및 그의 제조방법 및 압분 자심
WO2008149825A1 (ja) 圧粉磁心用金属粉末および圧粉磁心の製造方法
JP2013098384A (ja) 圧粉磁心
JP5445801B2 (ja) リアクトル、及び昇圧回路
JP2010153638A (ja) 複合軟磁性材料、複合軟磁性材料の製造方法及び電磁気回路部品
KR101436720B1 (ko) 압분 자심용 혼합 분말
JP5919144B2 (ja) 圧粉磁心用鉄粉および圧粉磁心の製造方法
JP5078932B2 (ja) 圧粉磁心用混合粉末、およびこの混合粉末を用いて圧粉磁心を製造する方法
JP2009032880A (ja) 高周波用の圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末および圧粉磁心
JP2009032860A (ja) 圧粉磁心および圧粉磁心用の鉄基粉末
JP2010047788A (ja) 鉄基合金水アトマイズ粉末とその鉄基合金水アトマイズ粉末の製造方法
JP2010238930A (ja) 複合軟磁性材料、複合軟磁性材料の製造方法及び電磁気回路部品
JP2008297622A (ja) 軟磁性材料、圧粉磁心、軟磁性材料の製造方法および圧粉磁心の製造方法
JP6073066B2 (ja) 圧粉磁心用軟磁性鉄基粉末の製造方法
JP2021036577A (ja) 圧粉磁芯

Legal Events

Date Code Title Description
WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 200780033537.6

Country of ref document: CN

121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 07807069

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 12440779

Country of ref document: US

Ref document number: 2007807069

Country of ref document: EP

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE