KR102375078B1

KR102375078B1 - 압분 자심

Info

Publication number: KR102375078B1
Application number: KR1020217013422A
Authority: KR
Inventors: 히로시 와타나베; 사토시 모리; 마나미 후지이; 가츠야 다카오카; 히로키 다케우치; 히사시 고즈카
Original assignee: 니뽄 도쿠슈 도교 가부시키가이샤
Priority date: 2019-03-22
Filing date: 2020-03-11
Publication date: 2022-03-15
Also published as: JP6868159B2; CN113543908A; KR20210068552A; WO2020195842A1; EP3943216A1; US20220059263A1; JPWO2020195842A1; CN113543908B; EP3943216A4

Abstract

압분 자심의 철손을 억제한다. 압분 자심 (1) 은, 평균 입자경 5 ㎛ 이상 30 ㎛ 이하의 연자성 금속 입자 (3) 와, 입계상 (6) 을 구비하여 이루어진다. 입계상 (6) 은, Al (알루미늄) 을 함유하는 다결정 화합물을 포함하여 구성되어 있다. 그리고, 압분 자심 (1) 의 단면 구조를 관찰했을 때에, α-Al₂O₃ 가 입계상 (6) 을 차지하는 면적 비율은 75 % 이하이다. 또, 입계상 (6) 의 평균 두께 Ta 는, 10 nm 이상 300 nm 이하이다. 본 발명에 의하면, 철손이 억제된다.

Description

압분 자심

본 발명은, 압분 자심에 관한 것이다.

높은 형상 자유도와, 고주파 대역에 대한 적용 가능성으로부터 압분 자심의 개발이 활발히 실시되고 있다.

특허문헌 1 에서는, 결정질 자성 재료와, 비정질 자성 재료를 균일하게 혼합하고, 분산시킨 복합 자성 재료 분말에, 절연재로서, 실리콘계 수지, 페놀계 수지, 에폭시계 수지 등의 유기 고분자 수지, 물유리를 사용하여, 제작된 고주파용 압분 자심이 개시되어 있다.

일본 공개특허공보 2005-294458호

그러나, 이 압분 자심의 철손은 반드시 충분히 억제되지 않아, 추가적인 철손의 억제가 요망되고 있었다.

본 발명은, 상기 실정을 감안하여 이루어진 것으로, 추가적인 철손의 억제를 목적으로 하고, 이하의 형태로서 실현하는 것이 가능하다.

〔1〕평균 입자경 5 ㎛ 이상 30 ㎛ 이하의 연자성 금속 입자와, 입계상을 구비하여 이루어지는 압분 자심으로서,

상기 입계상은, Al (알루미늄) 을 함유하는 다결정 화합물을 포함하여 구성되고,

상기 압분 자심의 단면 구조를 관찰했을 때에, α-Al₂O₃ 가 상기 입계상을 차지하는 면적 비율은 75 % 이하이며,

상기 압분 자심의 단면 구조를 150 ㎛ × 150 ㎛ 의 정방형의 제 1 시야에서 관찰했을 때에, 상기 입계상이 H 자상으로 배치되어 있는 장소에 있어서, H 자를 구성하는 2 개의 종선과 1 개의 횡선이 교차하는 2 개의 교점끼리를 직선으로 잇고, 이 직선의 수직 이등분선을 그렸을 때에, 상기 수직 이등분선이 상기 입계상을 횡단하는 장소에 있어서의 횡단폭을 상기 입계상의 두께 Tn 으로 정의하고,

상기 입계상의 두께를 5 지점 측정하여 Tn (n 은 1 ~ 5 까지의 정수) 을 각각 구하고, Tn (n 은 1 ~ 5 까지의 정수) 의 평균인 평균 두께 Ta 를 산출한 경우에,

상기 평균 두께 Ta 는, 10 nm 이상 300 nm 이하인 것을 특징으로 하는 압분 자심.

〔2〕상기 입계상의 Al 량과 산소량의 비율을 측정한 경우에, Al : O (몰비) = 2.0 : 2.5 ~ 2.0 : 2.9 인 것을 특징으로 하는〔1〕에 기재된 압분 자심.

〔3〕상기 압분 자심의 단면 구조를 100 ㎛ × 100 ㎛ 의 정방형의 제 2 시야에서 관찰했을 때에, 상기 제 2 시야를 구획하는 정방형의 한 변 상에서, 상기 입계상이 존재하는 장소를 시점으로 하여, 정방형의 상기 한 변과 대향하는 변까지 상기 입계상이 연속하여 형성되고, 서로 상위한 5 이상의 연속층을 갖고,

상기 연속층의, 상기 한 변으로부터 상기 대향하는 변까지의 경로의 평균 길이가 115 ㎛ 이상인 것을 특징으로 하는〔1〕또는〔2〕에 기재된 압분 자심.

〔4〕상기 압분 자심의 단면 구조를 100 ㎛ × 100 ㎛ 의 정방형의 제 3 시야에서 관찰하여, 기공이 상기 제 3 시야를 차지하는 면적 비율 P (%) 를 구한 경우에,

상기 면적 비율 P 의 최대치를 P1, 상기 면적 비율 P 의 최소치를 P2 로 하면,

P1 과 P2 의 차는 3 % 이하인 것을 특징으로 하는〔1〕 ~ 〔3〕중 어느 1 항에 기재된 압분 자심.

〔5〕상기 압분 자심의 단면 구조를 관찰했을 때에, 상기 Al (알루미늄) 을 함유하는 다결정 화합물이 상기 입계상을 차지하는 면적 비율 S(Al) 은, 85 % 이상 100 % 이하이며,

상기 면적 비율 S(Al) 중, α-Al₂O₃ 가 차지하는 면적 비율 S(α) 를 A %, γ-Al₂O₃ 가 차지하는 면적 비율 S(γ) 를 B %, 그 밖의 결정 구조를 갖는 Al₂O₃ 가 차지하는 면적 비율 S(o) 를 C % 로 했을 때, 80 ≤ A ＋ B ≤ 100 (단, 0 ≤ A ≤ 40, 40 ≤ B ≤ 100), 또한, 0 ≤ C ≤ 20 (A ＋ B ＋ C = 100) 인 것을 특징으로 하는〔1〕 ~ 〔4〕중 어느 1 항에 기재된 압분 자심.

상기〔1〕의 발명에 의하면, 철손이 억제된다.

상기〔2〕의 발명에 의하면, 와전류 손실을 보다 작게 할 수 있다.

상기〔3〕의 발명에 의하면, 와전류 손실을 보다 작게 할 수 있다.

상기〔4〕의 발명에 의하면, 히스테리시스 손실을 더욱 작게 할 수 있다.

상기〔5〕의 발명에 의하면, 철손을 더욱 작게 할 수 있다.

도 1 은 압분 자심을 나타내는 모식도이다. 우측도는, 압분 자심의 단면 구조를 100 ㎛ × 100 ㎛ 의 정방형의 제 2 시야에서 관찰했을 때의 모식도를 나타낸다.
도 2 는 입계상 (6) 의 두께를 구하는 방법을 설명하기 위한 모식도이다.
도 3 은 입계상 (6) 의 두께를 구하는 방법을 설명하기 위한 모식도이다.
도 4 는 기공 (35) 에 관한 요건을 설명하기 위한 압분 자심의 사시도이다. 도 4 는, 축선을 따라 절반으로 절단한 압분 자심의 사시도가 나타나 있다.
도 5 는 D1 의 장소에 대해, 100 ㎛ × 100 ㎛ 의 정방형의 제 3 시야에서 관찰했을 때의 모식도를 나타낸다.
도 6 은 D2 의 장소에 대해, 100 ㎛ × 100 ㎛ 의 정방형의 제 3 시야에서 관찰했을 때의 모식도를 나타낸다.
도 7 은 압분 자심의 제조 방법의 일례를 나타내는 공정도이다.

이하, 본 발명을 상세하게 설명한다. 또한, 본 명세서에 있어서, 수치 범위에 대해 「~」를 사용한 기재에서는, 특별히 언급이 없는 한, 하한치 및 상한치를 포함하는 것으로 한다. 예를 들어, 「10 ~ 20」이라는 기재에서는, 하한치인 「10」, 상한치인 「20」 중 어느 것이나 포함하는 것으로 한다. 즉, 「10 ~ 20」은, 「10 이상 20 이하」와 동일한 의미이다.

1. 압분 자심 (1) 의 구성

압분 자심 (1) 은, 도 1 의 우측도 (단면도) 에 나타내는 바와 같이, 평균 입자경 5 ㎛ 이상 30 ㎛ 이하의 연자성 금속 입자 (3) 와, 입계상 (6) 을 구비하여 이루어진다. 또한, 도 1 에 있어서의 해칭 (평행선) 은, 연자성 금속 입자 (3) 를 나타내고 있다. 또, 도 1 의 점묘는, 입계상 (6) 을 나타내고 있다.

입계상 (6) 은, Al (알루미늄) 을 함유하는 다결정 화합물을 포함하여 구성되어 있다.

또, 압분 자심 (1) 의 단면 구조를 관찰했을 때에, α-Al₂O₃ 가 입계상 (6) 을 차지하는 면적 비율은 75 % 이하이다.

압분 자심 (1) 은, 또한, 다음의 입계상 (6) 의 두께에 관한 요건을 만족하고 있다.

압분 자심 (1) 의 단면 구조를 150 ㎛ × 150 ㎛ 의 정방형의 제 1 시야에서 관찰한다. 입계상 (6) 이 H 자상으로 배치되어 있는 장소에 있어서, H 자를 구성하는 2 개의 종선과 1 개의 횡선이 교차하는 2 개의 교점 O1, O2 끼리를 직선으로 잇는다. 이 직선의 수직 이등분선 LH 를 그렸을 때에, 수직 이등분선 LH 가 입계상 (6) 을 횡단하는 장소에 있어서의 횡단폭을 입계상 (6) 의 두께 Tn 으로 정의한다. 입계상 (6) 의 두께를 5 개소 측정하여 Tn (n 은 1 ~ 5 까지의 정수) 을 각각 구하고, Tn (n 은 1 ~ 5 까지의 정수) 의 평균인 평균 두께 Ta 를 산출한다. 이 평균 두께 Ta 가, 10 nm 이상 300 nm 이하인 것이 입계상 (6) 의 두께에 관한 요건이다.

또한, 입계상 (6) 은, 고저항이라는 성질을 가지고 있다.

도 1 에서는, 토로이달 형상의 압분 자심 (1) 을 예로서 든다. 또한, 압분 자심 (1) 의 형상은, 특별히 한정되지 않는다. 도 1 은, 압분 자심 (1) 을, 그 축 방향을 따라 절단한 단면을 나타내고 있다.

(1) 연자성 금속 입자 (3)

연자성 금속 입자 (3) 는, 연자성의 금속 입자이면, 특별히 한정되지 않고, 폭넓게 사용할 수 있다. 연자성 금속 입자 (3) 로서, 연자성인 순철의 입자, 철기 (鐵基) 합금의 입자를 폭넓게 사용할 수 있다. 철기 합금으로서는, Fe-Si-Cr 합금, Fe-Si-Al 합금 (센더스트), Ni-Fe 합금 (퍼멀로이), Ni-Fe-Mo 합금 (슈퍼멀로이), Fe 기 아모르퍼스 합금, Fe-Si 합금, Ni-Fe 합금, Fe-Co 합금 등을 바람직하게 사용할 수 있다. 이들 중에서도 Fe-Si-Cr 합금, Ni-Fe 합금 (퍼멀로이), Ni-Fe-Mo 합금 (슈퍼멀로이), Fe 기 아모르퍼스 합금이 투자율, 보자력, 주파수 특성의 관점에서 바람직하다.

Fe-Si-Cr 합금을 사용하는 경우에는, 예를 들어, Si : 0.1 질량% ~ 10 질량%, Cr : 0.1 질량% ~ 10 질량%, 잔부 : Fe 및 불가피적 불순물의 조성의 합금을 사용할 수 있다.

연자성 금속 입자 (3) 의 평균 입자경은, 5 ㎛ 이상 30 ㎛ 이하이며, 10 ㎛ 이상 25 ㎛ 이하가 바람직하고, 15 ㎛ 이상 22 ㎛ 이하가 보다 바람직하다. 연자성 금속 입자 (3) 의 평균 입자경은, 사용하는 주파수 대역에 따라 적절히 변경할 수 있다. 특히 100 kHz 를 초과하는 고주파 대역에서의 사용을 상정한 경우에는 10 ㎛ 이상 25 ㎛ 이하인 것이 보다 바람직하다. 압분 자심 (1) 을 고주파대에서 사용했을 때, 입자 내에는 와전류가 발생하여, 손실 (와전류손) 이 되어 버린다. 와전류의 발생량은 주파수의 2 승에 비례하고, 입자경에 반비례하기 때문에, kHz 대에서 사용하는 경우, 입자경은 작은 편이 바람직하다. 또한, 연자성 금속 입자 (3) 의 평균 입자경은, 압분 자심 (1) 의 단면을 FE-SEM JSM-6330F 에 의해 관찰한 입자 면적으로부터 면적 원상당경을 산출하여, 평균 입자경으로 한다.

연자성 금속 입자 (3) 는, 표면에 금속 산화물층 (부동태 피막) 을 구비하고 있어도 된다. 금속 산화물층을, 표면에 구비함으로써, 입계상 (6) 과의 밀착성을 좋게 할 수 있다.

금속 산화물층을 구성하는 금속 산화물은 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 산화크롬, 산화알루미늄, 산화몰리브덴, 및 산화텅스텐으로 이루어지는 군에서 선택된 1 종 이상의 금속 산화물이 바람직하다. 특히, 금속 산화물에, 산화크롬 및 산화알루미늄 중 적어도 하나를 포함하는 것이 바람직하다. 이들 바람직한 금속 산화물을 사용함으로써, 와전류 손실이 효과적으로 억제된다.

또한, 연자성 금속 입자 (3) 로서, Fe-Si-Cr 합금의 입자를 사용한 경우에는, 산화크롬 (Cr₂O₃) 을 갖는 금속 산화물층을 용이하게 형성할 수 있다. 즉, Fe-Si-Cr 합금 중의 Cr 이 산화함으로써 연자성 금속 입자 (3) 의 외연부에 금속 산화물층이 형성된다.

또, 금속 산화물층의 두께는, 특별히 한정되지 않는다. 두께는, 바람직하게는 1 nm 이상 20 nm 이하로 할 수 있다. 또한, 금속 산화물층의 두께는, XPS (X 선 광 전자 분광법) 를 사용하여 측정할 수 있다.

또, 연자성 금속 입자 (3) 의 평균 애스펙트비는, 특별히 한정되지 않는다. 연자성 금속 입자 (3) 의 평균 애스펙트비는, 1.15 이상 1.40 이하인 것이 바람직하고, 1.2 이상 1.35 이하인 것이 보다 바람직하다.

연자성 금속 입자 (3) 의 평균 애스펙트비를 이 범위로 하면, 히스테리시스 손실을 보다 작게 할 수 있다.

(2) 입계상 (6)

(2.1) Al (알루미늄) 을 함유하는 다결정 화합물

입계상 (6) 은, 상기 서술한 바와 같이, Al (알루미늄) 을 함유하는 다결정 화합물을 포함하여 구성되어 있다. Al (알루미늄) 을 함유하는 다결정 화합물은, 알루미나졸에서 유래하는 결정성의 화합물이다. Al (알루미늄) 을 함유하는 다결정 화합물은, 예를 들어, 알루미나졸을 열처리함으로써 생성한다. 또한, Al (알루미늄) 을 함유하는 다결정 화합물은, 예를 들어, γ-알루미나 입자, θ-알루미나 입자, 베마이트 등의 Al 함유 화합물이 예시된다.

다결정 화합물의 입자의 입자경은, 와전류 억제의 관점에서, 25 nm 이상 200 nm 이하가 바람직하다.

또한, 다결정 화합물의 입자는, 압분 자심 (1) 의 단면을 FE-SEM (예를 들어, JSM-6330F) 에 의해 관찰한 입자 면적으로부터 면적 원상당경을 산출하여, 입자경으로 한다.

(2.2) α-Al₂O₃ 가 차지하는 면적 비율

압분 자심 (1) 의 단면 구조를 관찰했을 때에, 입계상 (6) 에 있어서, 입계상 (6) 의 면적 전체를 100 % 로 하면, 이 중 α-Al₂O₃ 가 차지하는 면적 비율은 75 % 이하이며, 50 % 이하인 것이 바람직하고, 40 % 이하인 것이 보다 바람직하다. α-Al₂O₃ 가 차지하는 면적 비율은, 0 % 여도 된다. α-Al₂O₃ 가 차지하는 면적 비율이 이 범위이면, 열처리 시의 소성 수축이 작아지기 때문에, 입계에 가해지는 응력이 감소하는 경향이 있기 때문이다. 또, α-Al₂O₃ 가 차지하는 면적 비율이 이 범위이면, 철손이 감소하는 경향이 있다.

또, 압분 자심 (1) 의 단면 구조를 관찰했을 때에, 입계상 (6) 에 있어서, 입계상 (6) 의 면적 전체를 100 % 로 하면, 이 중 상기 서술한 Al (알루미늄) 을 함유하는 다결정 화합물 (α-Al₂O₃ 를 제외한다) 이, 입계상 (6) 을 차지하는 면적 비율은 25 % 이상 75 % 이하인 것이 바람직하고, 25 % 이상 60 % 이하인 것이 보다 바람직하다. 다결정 화합물 (α-Al₂O₃ 를 제외한다) 이 차지하는 면적 비율이 이 범위이면, α-Al₂O₃ 의 양이 적고, 입계의 응력이 작아져 압분 자심의 강도가 증가한다. 또, 입계상 (6) 이 기공 등의 결함이 적어지고, 결과적으로 압분 자심의 철손이 저하한다.

이들의 면적 비율을 구할 때에, 입계상 (6) 에 기공 (35) 이 존재하는 경우에는, 기공 (35) 의 면적은, 입계상 (6) 의 면적에 포함하지 않는다. 입계상 (6) 에 있어서의, 이들의 면적 비율은, 모두 압분 자심 (1) 의 단면 구조를 100 ㎛ × 100 ㎛ 의 정방형의 시야에서 관찰하고, 화상 해석함으로써 구할 수 있다. 구체적으로는, 다음과 같이 한다. FE-SEM (예를 들어, FE-SEM JSM-6330F) 으로 관찰하고, 사진을 2 치화한다. 이때, 기공이 검어지도록 화상은 조정한다. 화상 해석 소프트는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어, 「Win-Roof」를 사용할 수 있다.

(2.3) 입계상 (6) 의 두께에 관한 요건

압분 자심 (1) 은, 다음의 입계상 (6) 의 두께에 관한 요건을 만족하고 있다.

입계상 (6) 의 두께에 관한 요건을, 도 2, 3 을 참조하여 설명한다.

먼저, 입계상 (6) 의 두께의 측정에 대해 도 2 를 참조하면서 설명한다.

입계상 (6) 의 두께의 측정에서는, 압분 자심 (1) 의 단면 구조를 150 ㎛ × 150 ㎛ 의 정방형의 제 1 시야에서 SEM (주사형 전자현미경) 의 반사 전자상으로 관찰한다. 또한, 압분 자심 (1) 이 토로이달 형상인 경우에는, 도 1 에 나타내는 바와 같이 상면에 수직으로 절단한 단면을 관찰한다.

여기서, 입계상 (6) 이 도 2 에 나타내는 바와 같이, H 자상으로 배치되어 있는 장소를 선택한다. H 자를 구성하는 2 개의 종선과 1 개의 횡선이 교차하는 2 개의 교점 O1, O2 끼리를 직선으로 잇고, 이 직선의 수직 이등분선 LH 를 그렸을 때에, 수직 이등분선 LH 가 입계상 (6) 을 횡단하는 장소에 있어서의 횡단폭을 입계상 (6) 의 두께 Tn 으로 정의한다.

또한, 교점 O1 을 결정할 때에는, H 자를 구성하는 2 개의 종선과 1 개의 횡선이 교차하는 장소 주위에 존재하는 3 개의 연자성 금속 입자 (31, 32, 33) 모두에 접하는 가상원 C1 의 중심을 교점 O1 로 정의한다 (도 3 참조). 동일하게 하여, 교점 O2 를 결정할 때에는, H 자를 구성하는 2 개의 종선과 1 개의 횡선이 교차하는 장소 주위에 존재하는 3 개의 연자성 금속 입자 (32, 33, 34) 모두에 접하는 가상원 C2 의 중심을 교점 O2 로 정의한다 (도 3 참조).

그리고, 입계상 (6) 의 두께를 5 개소 측정하여 Tn (n 은 1 ~ 5 까지의 정수) 을 각각 구하고, Tn (n 은 1 ~ 5 까지의 정수) 의 평균인 평균 두께 Ta 를 산출한다. 본 발명에서는, 평균 두께 Ta 는, 10 nm 이상 300 nm 이하가 바람직하고, 25 nm 이상 200 nm 이하가 보다 바람직하다.

(2.4) 압분 자심 (1) 의 철손 억제의 추측 이유

본 발명자들은, 압분 자심 (1) 의 철손을 억제하기 위하여 예의 검토를 거듭했다. 그 결과, 평균 입자경이 특정 범위인 연자성 금속 입자 (3) 를 사용한 압분 자심 (1) 에서는, 이하의 요건을 만족하면, 원하는 효과를 발휘하는 것을 알아냈다. 즉, 입계상 (6) 이, Al (알루미늄) 을 함유하는 다결정 화합물을 포함하여 구성되고, α-Al₂O₃ 가 입계상 (6) 을 차지하는 면적 비율은 75 % 이하이며, 또한, 입계상 (6) 의 두께가 특정 요건을 만족하면, 압분 자심 (1) 의 철손을 억제할 수 있다는 예상외의 사실을 발견했다. 본 발명은, 이 지견에 기초하여 이루어진 것이다.

이와 같이 본 실시형태에 있어서, 원하는 효과가 얻어지는 이유는 확실하지 않지만, 다음과 같이 추측된다.

Al (알루미늄) 을 함유하는 다결정 화합물은, 입계상 (6) 의 고저항화에 기여한다.

또한, 본 실시형태의 압분 자심 (1) 에서는, 입계상 (6) 의 두께가 특정 요건을 만족하는 것이, 압분 자심 (1) 의 저항값의 향상과, 히스테리시스 손실의 저감에 기여하고 있다고 생각된다.

이상의 추측 이유를 종합하여 고려하면, 본 실시형태의 압분 자심 (1) 이 여러 가지 특정 요건을 만족함으로써, 이들 요건이 복합적으로 관여하여, 압분 자심 (1) 의 철손이 종래보다 억제되고 있다고 생각된다.

입계에 비철금속 산화물을 존재시킨 선행 기술은 다수 존재하지만, 기본적으로는 성형 시에 유리 또는 수지로 압분 자심 (1) 의 형상으로 하고 있다. 그 때문에, 입계의 두께는 두꺼워지고, 압분 자심 (1) 의 연자성 금속량도 감소한다. 결과적으로, 압분 자심 (1) 의 히스테리시스 손실이 증대한다. 또한 실사용 시의 발열로 전기 저항이 내려가고 와전류 손실을 증대시킨다. 본 발명에서는, 입계가 다결정 화합물을 포함하여 구성함으로써 상기 과제를 해결하고 있다.

(2.5) 입계상 (6) 의 Al 량과 산소량의 비율

입계상 (6) 에 있어서의 Al 량과 산소량의 비율은, 특별히 한정되지 않는다. 입계상 (6) 의 Al 량과 산소량의 비율은, Al : O (몰비) = 2.0 : 2.5 ~ 2.0 : 2.9 인 것이 바람직하고, 2.0 : 2.55 ~ 2.0 : 2.85 인 것이 보다 바람직하다.

이 범위 내에서는, 와전류 손실을 보다 작게 할 수 있다.

압분 자심을 열처리할 때의 온도가 낮은 경우, AlO(OH) (베마이트) 가 발생해 버리고, 이 경우에는 와전류손을 억제할 수 없다. 그 때문에 Al : O (몰비) 는 2.0 : 2.5 ~ 2.0 : 2.9 인 것이 바람직하다.

Al 량과 산소량의 비율은, ICP 분석으로부터 구한 Al 량, 및 산소 함유량 측정으로부터 구한 산소량에 기초하여 산출할 수 있다.

또, Al 량과 산소량의 비율은, 열처리 시의 산소 분압으로 조정할 수 있다.

(2.6) 연속층 (21) 에 관한 제 1 요건

본 발명의 압분 자심 (1) 은, 압분 자심 (1) 의 단면 구조를 100 ㎛ × 100 ㎛ 의 정방형의 제 2 시야에서 관찰했을 때에, 다음의 연속층 (21) 에 관한 제 1 요건 및 제 2 요건을 만족하고 있는 것이 바람직하다.

제 1 요건을 설명한다. 도 1 의 우측도는, 압분 자심 (1) 의 단면 구조를 관찰했을 때의, 100 ㎛ × 100 ㎛ 의 정방형의 제 2 시야를 모식도로 나타내고 있다.

제 2 시야를 구획하는 정방형의 한 변 (11) 상에서, 입계상 (6) 이 존재하는 장소를 시점 S 로 한다. 한 변 (11) 상의 시점 S 로부터, 정방형의 한 변 (11) 과 대향하는 변 (13) 까지 입계상 (6) 이 연속하고 있는 곳을 따라 가면, 서로 상위한 5 이상 루트 (경로) 가 존재하고 있는 것이 제 1 요건이다. 즉, 서로 상위한 5 이상의 연속층 (21) 이 존재하고 있는 것이 제 1 요건이다. 또한, 도중에, 분기점에 당도했을 때에는, 대향하는 변 (13) 에 도달하기 위해서 최단이 되는 루트를 선택한다. 또, 서로 상위한 루트는 5 이상이면, 루트수의 상한치는 없지만, 통상적인 상한치는 30 이다.

도 1 은, 한 변 (11) 상의 5 개의 상이한 시점 S1, S2, S3, S4, S5 로부터 시작되고, 각각 상이한 종점 E1, E2, E3, E4, E5 에서 끝나는 5 개의 상위한 연속층 (21A, 21B, 21C, 21D, 21E) 이 존재하는 예를 나타내고 있다.

이 제 1 요건을 만족하면, 압분 자심 (1) 내에 많은 연속층 (21) 이 존재하게 되기 때문에, 입계상 (6) 의 저항값이 높아지고 와전류 손실을 저감할 수 있다. 또, 이 요건을 만족하면, 압분 자심 (1) 의 열전달성이 양호해진다. 또, 이웃하는 연자성 금속 입자 (3) 끼리가, 입계상 (6) 에 의해, 효과적으로 절연되어 내전압 특성이 높아진다. 또한, 입계상 (6) 의 연속층 (21) 이, 연자성 금속 입자 (3) 끼리를 결착시켜, 압분 자심 (1) 의 기계적 강도가 향상된다.

또한, 제 1 요건은, 압분 자심 (1) 의 단면 구조를 관찰했을 때에, 100 ㎛ × 100 ㎛ 의 정방형의 시야를 복수 관찰하고, 그 중 적어도 하나의 시야에 있어서 만족하고 있으면 된다.

연속층 (21) 이 5 개 이상 존재하기 위해서는, 연자성 금속의 입자경을 제어하면 된다.

(2.7) 연속층 (21) 에 관한 제 2 요건

다음으로, 제 2 요건을 설명한다. 제 2 요건은, 연속층 (21) 의, 한 변 (11) 으로부터 대향하는 변 (13) 까지의 경로의 평균 길이가 115 ㎛ 이상이라는 요건이다.

연속층 (21) 의 경로의 평균 길이는 120 ㎛ 이상이 보다 바람직하고, 130 ㎛ 이상이 더욱 바람직하다. 연속층 (21) 의 경로의 평균 길이의 상한치는, 150 ㎛ 이다.

도 1 의 예에서는, 이 제 2 요건은, 연속층 (21A, 21B, 21C, 21D, 21E) 의 경로의 평균 길이가 115 ㎛ 이상이라는 요건이 된다.

이 제 2 요건을 만족하면, 연속층 (21) 의 평균 길이가, 제 1 시야의 한 변의 길이 100 ㎛ 보다 길어진다. 즉, 연속층 (21) 은, 한 변 (11) 으로부터 대향하는 변 (13) 까지의 경로의 사이에서, 사행하고 있는 것이 된다. 연속층 (21) 이 직선상인 경우와 비교해, 연속층 (21) 이 사행하고 있으면, 입계상 (6) 의 저항값이 높아지고, 와전류 손실이 저감된다. 또, 이 요건을 만족하면, 압분 자심 (1) 의 열전달성이 양호해진다. 단, 연자성 금속의 열전도율이 50 ~ 100 W/m·K 에 대해 알루미나는 32 W/m·K 이기 때문에, 연속층 (21) 이 극단적으로 사행하면 열저항이 되어 버리고, 열전달성은 저하한다.

또한, 연속층 (21) 의 평균 길이는, 후술하는 프레스 성형 시의 프레스 압력 등에 의해 제어된다. 60 ℃ ~ 300 ℃ 에서, 1 GPa ~ 2.5 GPa 의 프레스 압력으로 함으로써 연자성 금속 입자 (3) 가 얽혀, 사행한 구조가 된다.

또한, 제 2 요건은, 압분 자심 (1) 의 단면 구조를 관찰했을 때에, 100 ㎛ × 100 ㎛ 의 정방형의 시야를 복수 관찰하고, 그 중 적어도 하나의 시야에 있어서 만족하고 있으면 된다.

(2.8) 기공 (35) 에 관한 요건

압분 자심 (1) 은, 히스테리시스 손실을 더욱 작게 한다는 관점에서, 다음의 기공 (35) 에 관한 요건을 만족하고 있는 것이 바람직하다. 압분 자심 (1) 은, 포화 자속밀도를 크게 하고, 히스테리시스손을 더욱 작게 한다는 관점에서, 기공 (35) 이 적은 편이 좋다. 기공 (35) 은 자성을 가지지 않기 때문에 압분 자심 (1) 의 포화 자속밀도를 저하시켜 버리고, 결과적으로 대형화로 이어져 버린다. 또, 기공 (35) 의 존재는 자기저항이 되어 버리고, 히스테리시스손을 크게 해 버린다. 기공 (35) 은 고압력의 프레스 및 γ-Al₂O₃ 의 함유에 의해 저감할 수 있다.

압분 자심 (1) 의 단면 구조를 100 ㎛ × 100 ㎛ 의 정방형의 제 3 시야에서 관찰하고, 기공 (35) 이 제 3 시야를 차지하는 면적 비율 P (%) 를 구한다. 면적 비율 P 의 최대치를 P1, 면적 비율 P 의 최소치를 P2 로 하면, P1 과 P2 의 차는 3 % 이하인 것이 바람직하고, 2.5 % 이하인 것이 보다 바람직하고, 1.0 % 이하인 것이 더욱 바람직하다. P1 과 P2 의 차는 0 % 여도 된다.

여기서, 도 4 ~ 도 6 을 참조하여 이 요건을 설명한다.

먼저, 압분 자심 (1) 의 단면 구조를 관찰할 때에, 기공 (35) 이 제 3 시야를 차지하는 면적 비율 P 가 최대인 장소 D1 과, 기공 (35) 이 제 3 시야를 차지하는 면적 비율 P 가 최소인 장소 D2 의 결정 방법을 설명한다. 압분 자심 (1) 은, 1 쌍의 형 (型) 으로 프레스 성형함으로써 제조된다. 1 쌍의 형에 의해, 압력이 가해진 면은, 압분 자심 (1) 의 형상에 의해 특정된다. 예를 들어, 도 4 의 토로이달 형상의 압분 자심 (1) 에서는, 압력이 가해진 면은, 프레스면 PS1 및 프레스면 PS2 이다. 그리고, 가장 높은 압력이 가해진 장소는 프레스면 PS1, PS2 의 근방이며, 당업자이면 시뮬레이션이나 경험 등에 의해 일의적으로 특정 가능하다. 예를 들어, 도 4 의 압분 자심 (1) 의 경우에는, 부호 D2 로 나타내는 장소가 가장 높은 압력이 가해진 장소이다. 한편, 가장 낮은 압력이 가해진 장소는, 당업자이면 시뮬레이션이나 경험 등에 의해 일의적으로 특정 가능하다. 예를 들어, 도 4 의 압분 자심 (1) 의 경우에는, 부호 D1 로 나타내는 장소가 가장 낮은 압력이 가해진 장소이다.

가장 낮은 압력이 가해진 장소 D1 에 있어서, 압분 자심 (1) 의 단면 구조를 100 ㎛ × 100 ㎛ 의 정방형의 제 3 시야에서 관찰하고, 기공 (35) 이 제 3 시야를 차지하는 면적 비율 P (%) 를 구한다 (도 5 참조). 이 가장 낮은 압력이 가해진 장소 D1 에 있어서의 면적 비율 P (%) 가, 면적 비율 P 의 최대치인 P1 (%) 에 해당한다. 즉, D1 의 장소는, 가장 가해진 압력이 낮아, 기공 (35) 이 가장 많이 남아 있을 가능성이 있는 장소가 된다.

한편, 가장 높은 압력이 가해진 장소 D2 에 있어서, 압분 자심 (1) 의 단면 구조를 100 ㎛ × 100 ㎛ 의 정방형의 제 3 시야에서 관찰하고, 기공 (35) 이 제 3 시야를 차지하는 면적 비율 P (%) 를 구한다 (도 6 참조). 이 가장 높은 압력이 가해진 장소 D2 에 있어서의 면적 비율 P (%) 가, 면적 비율 P 의 최소치인 P2 (%) 에 해당한다. 즉, D2 의 장소는, 가장 가해진 압력이 높아, 기공 (35) 이 가장 적은 장소가 된다.

이와 같이 하여, 면적 비율 P 의 최대치를 P1, 면적 비율 P 의 최소치를 P2 로 하고, P1 과 P2 의 차를 구할 수 있다.

(2.9) α-Al₂O₃ 가 차지하는 면적 비율 S(α), γ-Al₂O₃ 가 차지하는 면적 비율 S(γ), 그 밖의 결정 구조를 갖는 Al₂O₃ 가 차지하는 면적 비율 S(o) 의 요건

압분 자심 (1) 의 단면 구조를 관찰했을 때에, Al (알루미늄) 을 함유하는 다결정 화합물이 입계상 (6) 을 차지하는 면적 비율 S(Al) 은, 85 % 이상 100 % 이하이며, 면적 비율 S(Al) 중, α-Al₂O₃ 가 차지하는 면적 비율 S(α) 를 A %, γ-Al₂O₃ 가 차지하는 면적 비율 S(γ) 를 B %, 그 밖의 결정 구조를 갖는 Al₂O₃ 가 차지하는 면적 비율 S(o) 를 C % 로 했을 때, 하기 관계식을 모두 만족하는 것이 바람직하다.

80 ≤ A ＋ B ≤ 100 (단, 0 ≤ A ≤ 40, 40 ≤ B ≤ 100)

0 ≤ C ≤ 20 (A ＋ B ＋ C = 100)

α-Al₂O₃ 는 전기 저항이 높기 때문에, 입계상 (6) 에 함유함으로써 와전류의 발생을 억제할 수 있다. 또 α-Al₂O₃ 이외의 Al (알루미늄) 을 함유하는 다결정 화합물 (γ-Al₂O₃ 등) 은, 입자경이 α-Al₂O₃ 와 비교해 일반적으로 작아, 입계상 두께가 나노미터인 경우여도, 그 간극에 들어갈 수 있다. 압분 자심 (1) 에 있어서는 기공이 발생하지 않고 절연물이 차지하게 된다.

그 때문에 α-Al₂O₃ 와, 그 밖의 결정 구조의 Al₂O₃ 가 공존하는 것이 바람직하고, 입계 중에 발생하는 기공량으로부터 α-Al₂O₃ 가 입계상 (6) 을 차지하는 면적 비율은, 75 % 이하인 것이 바람직하다.

또, 다결정성 알루미나 이외에도 기공의 충전이 가능한 저융점 유리 등을 포함하고 있어도 된다. 단, 그 경우여도 전기 저항 및 내열성의 관점에서 다결정성 Al₂O₃ 는 함유해야 한다.

다결정성 알루미나의 함유량은 XRD (X 선 결정 구조 해석) 에 의해 판별할 수 있다. 미량 성분의 경우에는 싱크로트론 XRD 를 사용해도 된다. 각종 다결정성 알루미나를 이미 알려진 비율로 혼합한 기준 샘플을 몇 점 제작하고, XRD 에 의해 기준이 되는 스펙트럼을 얻는다. 얻어진 기준 스펙트럼과 입계층 (6) 의 스펙트럼으로부터, 입계상 (6) 에 있어서의 다결정성 알루미나의 함유량을 판별한다.

2. 압분 자심 (1) 의 제조 방법

압분 자심 (1) 의 제조 방법은, 특별히 한정되지 않는다. 도 7 에, 압분 자심 (1) 의 제조 방법의 일례를 나타내고, 이 제조 방법에 대해 이하에 설명한다.

(1) 연자성 금속 분말의 준비

먼저, 원료로서의 연자성 금속 분말 (연자성 금속 입자 (3)) 을 준비한다 (스텝 S1).

(2) 열처리

다음으로, 연자성 금속 분말을 열처리한다 (스텝 S2). 이 열처리의 조건은, 특별히 한정되지 않는다. 열처리 조건으로서, 예를 들어, 열처리 온도 : 700 ℃ ~ 900 ℃, 승온 속도 : 1 ℃ ~ 10 ℃/min, 유지 시간 : 1 분 ~ 120 분, 불활성 분위기 (N₂ 분위기, Ar 분위기) 의 조건이 바람직하게 채용된다.

(3) 바인더 코팅

다음으로, 연자성 금속 분말에 바인더를 코팅한다 (스텝 S3). 코팅 방법은, 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 스프레이 코팅법, 딥핑법, 습식 혼합법이 바람직하게 사용된다. 바인더는, 다결정 화합물 입자 (예를 들어 알루미늄 화합물 입자) 를 포함하고 있다. 즉, 바인더는, 알루미나 수화물의 콜로이드 용액인 알루미나졸을 바람직하게 사용할 수 있다. 코팅한 연자성 금속 분말은, 예를 들어 건조 온도 : 60 ℃ ~ 150 ℃, 건조 시간 : 30 분 ~ 120 분의 조건으로 건조된다.

(4) 성형 (프레스 성형)

압분 자심 (1) 의 형상을 만들기 위해서는, 통상, 프레스 성형 (예를 들어 금형 1 축 성형) 이 사용된다 (스텝 S4). 프레스 성형 시의 성형압은 1.2 GPa ~ 2.4 GPa 가 바람직하고, 고밀도의 성형체를 얻기 위해서는 고압으로 프레스한 편이 좋다. 또, 프레스 성형 시에 실온 ~ 200 ℃ 의 범위에서 금형을 가열해도 된다. 금형을 가열함으로써 연자성 금속 분말이 소성변형하기 쉬워져, 고밀도의 성형체를 얻을 수 있다. 한편, 200 ℃ 를 초과하는 온도에서의 프레스 성형은, 연자성 금속 분말의 산화가 문제가 되어 그다지 바람직하지 않다.

(5) 열처리

얻어진 성형체에 대해, 프레스 성형 시에 가해진 변형을 개방하기 위해, 열처리 (어닐링) 한다 (스텝 S5). 열처리 조건으로서, 예를 들어, 열처리 온도 : 700 ℃ ~ 900 ℃, 승온 속도 : 1 ℃ ~ 10 ℃/min, 유지 시간 : 1 분 ~ 120 분, 불활성 분위기 (N₂ 분위기, Ar 분위기) 의 조건이 바람직하게 채용된다.

열처리의 조건은, 사용하는 연자성 금속 분말의 종류에 따라 적절히 변경된다.

3. 본 실시형태의 압분 자심 (1) 의 작용 효과

본 실시형태의 압분 자심 (1) 에 의하면, 철손이 억제된다.

압분 자심 (1) 은, Al 량과 산소량의 비율에 관한 요건을 만족함으로써, 히스테리시스 손실이 작아진다.

압분 자심 (1) 은, 연속층 (21) 에 관한 제 1 요건 및 제 2 요건을 만족함으로써, 와전류 손실을 보다 작게 할 수 있다.

압분 자심 (1) 은, 기공 (35) 에 관한 요건을 만족함으로써, 히스테리시스 손실을 더욱 작게 할 수 있다.

압분 자심 (1) 을 열처리할 때의 온도가 낮았던 경우, AlO(OH) (베마이트) 가 발생해 버리고, 이 경우에는 와전류손을 억제할 수 없다. 그 때문에 Al : O (몰비) 는 2.0 : 2.5 ~ 2.0 : 2.9 인 것이 바람직하다.

실시예

이하, 실시예에 의해 본 발명을 더욱 구체적으로 설명한다.

＜실험 A＞

실험예 1-1 ~ 1-15 는 실시예이며, 실험예 1-16 ~ 1-21 은 비교예이다.

표 1 에 있어서, 실험예를 「no.」를 사용하여 나타낸다. 또, 표 1 에 있어서 「1-16*」와 같이, 「*」가 붙어 있는 경우에는, 비교예인 것을 나타내고 있다.

1. 압분 자심의 제작

(1) 실험예 1-1 ~ 1-17, 1-19 ~ 1-21 (no.1-1 ~ 1-17, 1-19 ~ 1-21)

연자성 금속 입자 (원료 분말) 에는, 표 1 에 기재된 평균 입자경을 갖는 각종 입자를 사용했다. 또한, 표 1 중, 「Fe-Si-Cr」의 기재는, 물아토마이즈법에 의해 제조한 Fe-5.5 질량% Si-4.0 질량% Cr 입자를 의미하고 있다.

먼저, 연자성 금속 분말을 열처리했다. 열처리 조건은, 열처리 온도 : 200 ℃ ~ 900 ℃, 승온 속도 : 1.0 ℃/min ~ 10 ℃/min, 유지 시간 : 10 분 ~ 45 분, 불활성 분위기 (Ar, N₂) 또는 진공 분위기로 했다.

다음으로 연자성 금속 입자를, 코팅액을 사용하여 코팅했다. 코팅액에는, 알루미나졸을 사용했다.

코팅 후의 연자성 금속 입자를, 온도 : 60 ℃ ~ 150 ℃, 건조 시간 : 60 분 ~ 180 분의 조건으로 건조시켰다.

그리고, 1.0 GPa ~ 2.5 GPa 의 성형압으로 프레스 성형하여 성형체 (토로이달 형상 (외경 : 8 mm, 내경 : 4.5 mm, 높이 : 1.5 mm)) 로 했다. 이 성형체를 열처리 온도 : 400 ℃ ~ 900 ℃, 승온 속도 : 1.0 ℃/min ~ 10 ℃/min, 유지 시간 : 10 분 ~ 45 분, 불활성 분위기 (Ar, N₂) 또는 진공 분위기의 조건으로 열처리했다. 이상과 같이 하여, 실험예 1-1 ~ 1-17, 1-19 ~ 1-21 에 관련된 압분 자심을 얻었다.

또한, 표 1 중, 「다결정 화합물」의 난이 「있음」으로 되어 있는 경우에는, 압분 자심에 Al (알루미늄) 을 함유하는 다결정 화합물 (α-Al₂O₃ 를 제외한다) 이 존재하는 것을 나타내고 있고, 「다결정 화합물」의 난이 「-」로 되어 있는 경우에는, 압분 자심에 Al (알루미늄) 을 함유하는 다결정 화합물 (α-Al₂O₃ 를 제외한다) 이 존재하지 않는 것을 나타내고 있다. 다결정성 알루미나의 함유량은 XRD (X 선 결정 구조 해석) 에 의해 판별할 수 있다. 미량 성분의 경우에는 싱크로트론 XRD 를 사용해도 된다.

또, 표 1 중의 「α-알루미나 점유율」은, 상기 서술한 「(2.2) α-Al₂O₃ 가 차지하는 면적 비율」의 난에 기재된 방법으로 산출한 α-Al₂O₃ 가 차지하는 면적 비율을 의미한다. 이 α-Al₂O₃ 가 차지하는 면적 비율은, 열처리 온도와 유지 시간에 의해 컨트롤할 수 있다. 즉, 열처리 온도가 높고, 유지 시간이 긴 경우에는, α-Al₂O₃ 가 차지하는 면적 비율이 증가하고, 열처리 온도가 낮고, 유지 시간이 짧은 경우에는, α-Al₂O₃ 가 차지하는 면적 비율이 감소한다.

또, 표 1 중의 「산소량」의 난은, 상기 서술한 「(2.5) 입계상 (6) 의 Al 량과 산소량의 비율」의 난에 기재된 방법으로 산출한 Al : O (몰비) 에 있어서, 「Al」을 「2.0」(몰) 으로 한 경우의 「O」의 양 (몰) 을 의미한다. 이 「O」의 양은, 알루미나 수화물을 건조시킬 때의 산소 분압으로 컨트롤할 수 있다. 즉, 고산소 분압화함으로써, 「O」의 양이 증가하고, 저산소 분압화함으로써 「O」의 양이 감소한다.

(2) 실험예 1-18 (no.1-18)

연자성 금속 입자 (원료 분말) 에는, 표 1 에 기재된 평균 입자경을 갖는 입자를 사용했다.

먼저, 연자성 금속 분말을 열처리했다. 열처리 조건은, 열처리 온도 : 450 ℃, 승온 속도 : 5 ℃/min, 유지 시간 : 15 분, 불활성 분위기 (Ar) 로 했다.

다음으로 연자성 금속 입자를, 코팅액을 사용하여 코팅했다. 코팅액에는, 실리카졸을 사용했다.

그리고, 코팅 후의 연자성 금속 입자를, 온도 : 60 ℃, 건조 시간 : 60 분의 조건으로 건조시켰다.

그리고, 2.0 GPa 의 성형압으로 프레스 성형하여 성형체 (토로이달 형상 (외경 : 8 mm, 내경 : 4.5 mm, 높이 : 1.5 mm)) 로 했다. 이 성형체를 열처리 온도 : 센더스트의 경우에는 800 ℃, 그 이외는 500 ℃, 승온 속도 : 5 ℃/min, 유지 시간 : 10 분, 불활성 분위기 (Ar) 의 조건으로 열처리했다. 이상과 같이 하여, 실험예 1-18 에 관련된 압분 자심을 얻었다.

표 1 에 각 실험예의 연자성 금속 입자, 입계상의 특성을 정리하여 기재한다.

평균 두께의 난은, 「(2.3) 입계상 (6) 의 두께에 관한 요건」의 난에서 기재된 방법으로 측정된 평균 두께 Ta 를 나타내고 있다.

연속층 길이의 난은, 「(2.7) 연속층 (21) 에 관한 제 2 요건」의 난에서 기재된 방법으로 측정된 경로의 평균 길이를 나타내고 있다.

기공률차의 난은, 「(2.8) 기공 (35) 에 관한 요건」의 난에서 기재된 방법으로 측정된 P1 과 P2 의 차를 나타내고 있다.

또한, 프레스 성형의 성형압을 변경함으로써, 입계상의 평균 두께 Ta, 연속층의 평균 길이, 기공률차를 컨트롤했다.

2. 철손의 평가 방법

측정 장치 (B-H 애널라이저, 이와사키 통신기 주식회사 제조, 모델 번호 SY-8218) 에 의해, 하기의 철손에 관한 수정 steinmetz 방정식을 사용하여, 이하의 조건으로 철손을 평가했다.

코어 조건 : 외경 φ8 mm-내경 φ4.5 mm 두께 1.5 mm

에나멜선 φ0.3 15 권(卷) 바이파일러 감기

평가는 이하와 같이 했다.

히스테리시스 손실 (kW/㎥)

「A」… 600 미만

「B」… 600 이상 700 미만

「C」… 700 이상 800 미만

「D」… 800 이상 900 미만

「E」… 900 이상

와전류 손실 (kW/㎥)

「A」… 15 미만

「B」… 15 이상 30 미만

「C」… 30 이상 50 미만

「D」… 50 이상 80 미만

「E」… 80 이상

3. 평가 결과

평가 결과를 표 1 에 나타낸다.

실시예인 실험예 1-1 ~ 1-15 는, 하기 요건 (a) (b) (c) (d) 를 만족하고 있다.

·요건 (a) : 연자성 금속 입자의 평균 입자경이 5 ㎛ 이상 30 ㎛ 이하이다.

·요건 (b) : 입계상은, Al (알루미늄) 을 함유하는 다결정 화합물을 포함하여 구성되어 있다.

·요건 (c) : 압분 자심의 단면 구조를 관찰했을 때에, α-Al₂O₃ 가 입계상을 차지하는 면적 비율은 75 % 이하이다 ((2.2) α-Al₂O₃ 가 차지하는 면적 비율에 관한 요건에 상당).

·요건 (d) : 입계상의 평균 두께 Ta 는, 10 nm 이상 300 nm 이하이다 ((2.3) 입계상 (6) 의 두께에 관한 요건에 상당).

이에 대하여, 비교예인 실험예 1-16 ~ 1-21 은 이하의 요건을 만족하고 있지 않다.

실험예 1-16 에서는, 요건 (a) (c) 를 만족하고 있지 않다.

실험예 1-17 에서는, 요건 (a) (c) 를 만족하고 있지 않다.

실험예 1-18 에서는, 요건 (b) 를 만족하고 있지 않다.

실험예 1-19 에서는, 요건 (c) 를 만족하고 있지 않다.

실험예 1-20 에서는, 요건 (c) (d) 를 만족하고 있지 않다.

실험예 1-21 에서는, 요건 (c) (d) 를 만족하고 있지 않다.

실시예인 실험예 1-1 ~ 1-15 는, 비교예인 실험예 1-16 ~ 1-21 과 비교해, 히스테리시스 손실 및 와전류 손실이 균형있게 억제되고 있었다.

또, 실시예인 실험예 1-1 ~ 1-15 중, 또한 하기 요건 (e) 를 만족하고 있는 실험예 1-6 ~ 1-15 는, 와전류 손실이 보다 적었다.

또, 실시예인 실험예 1-6 ~ 1-15 중, 또한 하기 요건 (f) 를 만족하고 있는 실험예 1-10 ~ 1-15 는, 와전류 손실이 보다 적었다.

또, 실시예인 실험예 1-10 ~ 1-15 중, 또한 하기 요건 (g) 를 만족하고 있는 실험예 1-13 ~ 1-15 는, 히스테리시스 손실이 보다 적었다.

·요건 (e) : 입계상의 Al 량과 산소량의 비율을 측정한 경우에, Al : O (몰비) = 2.0 : 2.5 ~ 2.0 : 2.9 이다 ((2.5) 입계상 (6) 의 Al 량과 산소량의 비율에 관한 요건에 상당).

·요건 (f) : 입계상이 연속하여 형성되고, 서로 상위한 5 이상의 연속층을 갖고 ((2.6) 연속층 (21) 에 관한 제 1 요건에 상당), 또한 연속층의 평균 길이가 115 ㎛ 이상이다 ((2.7) 연속층 (21) 에 관한 제 2 요건에 상당).

·요건 (g) : 입계상에 대해, P1 과 P2 의 차는 3 % 이하이다 ((2.8) 기공 (35) 에 관한 요건에 상당).

＜실험 B＞

표 2 에 기재된 각종 압분 자심을 제작했다. 제작 방법은, 실험 A 에 준했다. 표 2 에 있어서 「2-15*」와 같이, 「*」가 붙어 있는 경우에는, 비교예인 것을 나타내고 있다.

또한, 표 2 중의 「S(Al) (%)」「A ＋ B (%)」「B (%)」「C (%)」는, 상기 서술한 (2.9) 의 난에 기재된 방법으로 산출한 값을 의미한다. 이들의 면적 비율은, 바인더 코팅 시의 첨가량, 열처리 온도, 및 유지 시간에 의해 컨트롤할 수 있다. 즉, S(Al) 의 값은 바인더 코팅에서 첨가하는 알루미나 성분과, 저융점 유리 등 그 밖의 성분에 의해 제어할 수 있다. 마찬가지로 A, B, C 의 값도 첨가하는 알루미나 성분에 의해 제어할 수 있다. 알루미나졸을 사용한 경우에는 열처리 온도와 유지 시간에 의해 제어되고, 800 ℃ 이상에서 장시간 열처리를 실시하면 A 의 값이 커지고, B 와 C 의 값이 감소한다. A 의 값을 크게 하는 경우, 800 ℃ 에서는 1 시간 이상의 열처리가 필요로 되지만, 열처리 온도를 높게 함으로써 시간을 단축할 수 있다.

철손의 평가 방법은, 실험 A 와 마찬가지로 했다. 실험 B 에서는, 자속밀도, 열전도율에 대해서도 측정했다. 자속밀도는, VSM (진동 자료 자력계) 에 의해 측정했다. 열전도율은 레이저 플래시법으로 측정했다.

평가 결과를 표 2 에 나타낸다.

실시예인 실험예 2-1 ~ 2-14 는, 하기 요건 (a) (b) (c) (d) 를 만족하고 있다.

이에 대하여, 비교예인 실험예 2-15 ~ 2-22 는 이하의 요건을 만족하고 있지 않다.

실험예 2-15 에서는, 요건 (a) 를 만족하고 있지 않다.

실험예 2-16 에서는, 요건 (d) 를 만족하고 있지 않다.

실험예 2-17 에서는, 요건 (c) 를 만족하고 있지 않다.

실험예 2-18 에서는, 요건 (a) (c) 를 만족하고 있지 않다.

실험예 2-19 에서는, 요건 (a) 를 만족하고 있지 않다.

실험예 2-20 에서는, 요건 (d) 를 만족하고 있지 않다.

실험예 2-21 에서는, 요건 (c) 를 만족하고 있지 않다.

실험예 2-22 에서는, 요건 (a) (c) (d) 를 만족하고 있지 않다.

실시예인 실험예 2-1 ~ 2-14 는, 비교예인 실험예 2-15 ~ 2-22 와 비교해, 히스테리시스 손실 및 와전류 손실이 균형있게 억제되고 있었다.

실시예인 실험예 2-1 ~ 2-14 중, 또한 하기 요건 (h) (i) (j) 를 모두 만족하고 있는 실험예 2-7, 2-14 는, 히스테리시스 손실 및 와전류 손실이 균형있게, 보다 억제되고 있었다.

·요건 (h) : 면적 비율 S(Al) 이 85 % 이상 100 % 이하이다.

·요건 (i) : 80 ≤ A ＋ B ≤ 100 이다.

·요건 (j) : 0 ≤ C ≤ 20 이다.

또한, 실험예 2-1 ~ 2-6, 2-8 ~ 2-13 은, 이하의 요건을 만족하고 있지 않다.

실험예 2-1 에서는, 요건 (h) (i) (j) 를 만족하고 있지 않다.

실험예 2-2 에서는, 요건 (h) (i) (j) 를 만족하고 있지 않다.

실험예 2-3 에서는, 요건 (h) (i) (j) 를 만족하고 있지 않다.

실험예 2-4 에서는, 요건 (h) (i) (j) 를 만족하고 있지 않다.

실험예 2-5 에서는, 요건 (h) 를 만족하고 있지 않다.

실험예 2-6 에서는, 요건 (i) (j) 를 만족하고 있지 않다.

실험예 2-8 에서는, 요건 (h) (i) (j) 를 만족하고 있지 않다.

실험예 2-9 에서는, 요건 (h) (i) (j) 를 만족하고 있지 않다.

실험예 2-10 에서는, 요건 (h) (i) (j) 를 만족하고 있지 않다.

실험예 2-11 에서는, 요건 (h) (i) (j) 를 만족하고 있지 않다.

실험예 2-12 에서는, 요건 (h) 를 만족하고 있지 않다.

실험예 2-13 에서는, 요건 (i) (j) 를 만족하고 있지 않다.

＜실시예의 효과＞

본 실시예의 압분 자심은, 히스테리시스 손실 및 와전류 손실이 모두 적었다.

본 발명은 상기에서 상세히 서술한 실시형태로 한정되지 않고, 본 발명의 청구항에 나타낸 범위에서 여러 가지 변형 또는 변경이 가능하다.

산업상 이용가능성

본 발명의 압분 자심은, 모터 코어, 트랜스, 초크 코일, 노이즈 흡수체 등의 용도에 특히 바람직하게 사용된다.

1 : 압분 자심
3 : 연자성 금속 입자
6 : 입계상
11 : 한 변
13 : 대향하는 변
21 : 연속층
35 : 기공
C1 : 가상원
C2 : 가상원
LH : 수직 이등분선
O1 : 교점
O2 : 교점
S (S1 ~ S5) : 시점
E (E1 ~ E5) : 종점
Ta : 평균 두께
Tn : 두께
D1 : 기공이 제 3 시야를 차지하는 면적 비율 P 가 최대인 장소
D2 : 기공이 제 3 시야를 차지하는 면적 비율 P 가 최소인 장소
PS1 : 프레스면
PS2 : 프레스면

Claims

평균 입자경 5 ㎛ 이상 30 ㎛ 이하의 연자성 금속 입자와, 입계상을 구비하여 이루어지는 압분 자심으로서,
상기 입계상은, Al (알루미늄) 을 함유하는 다결정 화합물을 포함하여 구성되고,
상기 압분 자심의 단면 구조를 관찰했을 때에, α-Al₂O₃ 가 상기 입계상을 차지하는 면적 비율은 75 % 이하이며,
상기 압분 자심의 단면 구조를 150 ㎛ × 150 ㎛ 의 정방형의 제 1 시야에서 관찰했을 때에, 상기 입계상이 H 자상으로 배치되어 있는 장소에 있어서, H 자를 구성하는 2 개의 종선과 1 개의 횡선이 교차하는 2 개의 교점끼리를 직선으로 잇고, 이 직선의 수직 이등분선을 그렸을 때에, 상기 수직 이등분선이 상기 입계상을 횡단하는 장소에 있어서의 횡단폭을 상기 입계상의 두께 Tn 으로 정의하고,
상기 입계상의 두께를 5 개소 측정하여 Tn (n 은 1 ~ 5 까지의 정수) 을 각각 구하고, Tn (n 은 1 ~ 5 까지의 정수) 의 평균인 평균 두께 Ta 를 산출한 경우에,
상기 평균 두께 Ta 는, 10 nm 이상 300 nm 이하인 것을 특징으로 하는 압분 자심.
제 1 항에 있어서,
상기 입계상의 Al 량과 산소량의 비율을 측정한 경우에, Al : O (몰비) = 2.0 : 2.5 ~ 2.0 : 2.9 인 것을 특징으로 하는 압분 자심.
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 압분 자심의 단면 구조를 100 ㎛ × 100 ㎛ 의 정방형의 제 2 시야에서 관찰했을 때에, 상기 제 2 시야를 구획하는 정방형의 한 변 상에서, 상기 입계상이 존재하는 장소를 시점으로 하여, 정방형의 상기 한 변과 대향하는 변까지 상기 입계상이 연속하여 형성되고, 서로 상위한 5 이상의 연속층을 갖고,
상기 연속층의, 상기 한 변으로부터 상기 대향하는 변까지의 경로의 평균 길이가 115 ㎛ 이상인 것을 특징으로 하는 압분 자심.
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 압분 자심의 단면 구조를 100 ㎛ × 100 ㎛ 의 정방형의 제 3 시야에서 관찰하고, 기공이 상기 제 3 시야를 차지하는 면적 비율 P (%) 를 구한 경우에,
상기 면적 비율 P 의 최대치를 P1, 상기 면적 비율 P 의 최소치를 P2 로 하면,
P1 과 P2 의 차는 3 % 이하인 것을 특징으로 하는 압분 자심.
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 압분 자심의 단면 구조를 관찰했을 때에, 상기 Al (알루미늄) 을 함유하는 다결정 화합물이 상기 입계상을 차지하는 면적 비율 S(Al) 은, 85 % 이상 100 % 이하이며,
상기 면적 비율 S(Al) 중, α-Al₂O₃ 가 차지하는 면적 비율 S(α) 를 A %, γ-Al₂O₃ 가 차지하는 면적 비율 S(γ) 를 B %, 그 밖의 결정 구조를 갖는 Al₂O₃ 가 차지하는 면적 비율 S(o) 를 C % 로 했을 때, 80 ≤ A ＋ B ≤ 100 (단, 0 ≤ A ≤ 40, 40 ≤ B ≤ 100), 또한, 0 ≤ C ≤ 20 (A ＋ B ＋ C = 100) 인 것을 특징으로 하는 압분 자심.