CN101534979A - 高压缩性铁粉及使用该高压缩性铁粉的压粉磁芯用铁粉和压粉磁芯 - Google Patents

高压缩性铁粉及使用该高压缩性铁粉的压粉磁芯用铁粉和压粉磁芯 Download PDF

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Abstract

本发明通过制造以质量％计含有作为杂质的C：0.005％以下、Si：超过0.01％且在0.03％以下、Mn：0.03％以上、0.07％以下、P：0.01％以下、S：0.01％以下、O：0.10％以下、N：0.001％以下，且铁粉粒子具有平均4个以下的晶粒数和以显微维氏硬度Hv计平均80以下的硬度的纯铁粉，提供适合用于磁特性优良的部件、高密度烧结部件且生产率也优良的、具有高压缩性的铁粉。铁粉的圆形度优选为0.7以上。

Description

高压缩性铁粉及使用该高压缩性铁粉的压粉磁芯用铁粉和压粉磁芯
技术领域
本发明涉及粉末冶金用铁粉(iron powder for powder metallurgy)，尤其涉及适合用于要求高磁特性的部件或要求高密度的部件的高压缩性铁粉(high compressibility iron powder)。本发明还涉及使用该高压缩性铁粉的压粉磁芯用铁粉和压粉磁芯(dust core)。
背景技术
由于粉末冶金技术的进步，现已能够将要求高尺寸精度且具有复杂形状的部件制造成近颈形(near-net-shape)。因此，利用粉末冶金技术的产品在各种领域中被利用。
在粉末冶金技术中，根据需要向金属粉末中混合润滑剂粉末(lubricant powder)及合金用粉末(alloying powder)，然后利用金属模具加压成形(pressure forming)以制造成形体(compact or green compact)。接下来，对该成形体实施烧结，并进行热处理，以制成具有希望的形状和尺寸及特性的烧结部件。另外在粉末冶金技术中，也有向金属粉末中混合树脂等粘结剂，然后利用金属模具加压成形以制造成形体，并直接制造压粉磁芯(dust core)的情况。
在利用上述粉末冶金技术制造具有优良的磁特性及高强度的部件时，要求当以一定的成形压力加压成形时能够得到更高密度的成形体。即，要求用于上述用途的金属粉末(铁粉)具有高压缩性。
针对上述要求，例如日本特公平8-921号公报(或日本特开平6-2007号公报)中提出了以下粉末冶金用纯铁粉(pure iron powder)：
·杂质含量如下：C：0.005％以下、Si：0.010％以下、Mn：0.050％以下、P：0.010％以下、S：0.010％以下、O：0.10％以下、N：0.0020％以下，余量实质上由Fe及不可避免的杂质构成；
·粒度构成(粒度分布：particle size distribution)，以使用JIS Z 8801中规定的筛的筛分重量比(weight percent by sieve classification)计，-60/+83目(mesh)为4％以下，-83/+100目为4％以上、10％以下，-100/+140目为10％以上、25％以下，330目通过量为10％以上、30％以下；
·-60/+200目的平均结晶粒径，用JIS G 0052中规定的铁氧体粒径测定法测定，为粒度(grain size number)6.0以下的粗大晶粒。
其中，-60/+83目是指，粒径可通过60目(公称尺寸(nominaldimension)(公称网眼(nominal opening))为250μm)的筛且不可通过83目(公称尺寸为165μm)的筛的铁粉。如果使用日本特开平8-921号公报中记载的纯铁粉，当相对于混合粉末混合0.75％的硬脂酸锌作为润滑剂，并在5t/cm2(490MPa)的成形压力下进行金属模具成形时，可以得到7.05g/cm3(7.05Mg/m3)以上的压粉密度(green density)。
另外，日本特开2002-317204号公报中提出了以下高压缩性铁粉：
·铁粉的密度分布，以使用JIS Z 8801中规定的筛的筛分质量％计，粒度可通过公称尺寸为1mm的筛且不可通过公称尺寸为250μm的筛的铁粉超过0％且在45％以下，粒度可通过公称尺寸为250μm的筛且不可通过公称尺寸为180μm的筛的铁粉为30％以上65％以下，粒度可通过公称尺寸为180μm的筛且不可通过公称尺寸为150μm的筛的铁粉为4％以上20％以下，粒度可通过公称尺寸为150μm的筛的铁粉为0％以上10％以下；
·粒度不可通过公称尺寸为150μm的筛的铁粉的显微维氏硬度的上限值为110以下。
其中，如果使用该高压缩性铁粉，优选将杂质含量设为：以质量％计，C：0.005％以下、Si：0.01％以下、Mn：0.05以下、P：0.01％以下、S：0.01％以下、O：0.10％以下、N：0.003％以下。根据日本特开2002-317204号公报所记载的铁粉，当向铁粉中配合0.75％的硬脂酸锌作为润滑剂，并在490MPa的成形压力下进行金属模具成形时，可以得到7.20Mg/m3以上的压粉密度。
另外，日本特开2002-121601号公报中提出了切割面上的1个粒子(particle)中的晶粒(crystal grain)的数目为平均10个以下的软磁纯铁粉或软磁合金铁粉(alloy powder)。为了得到特开2002-121601号公报所记载的软磁纯铁粉或软磁合金铁粉，需要在非氧化性气氛中，优选加热到800℃以上的高温。通过使用上述纯铁粉或合金铁粉来制造压粉磁芯，压粉磁芯的导磁率提高。
并且，日本特开2002-275505号公报中提出了利用由软磁金属的单晶构成的金属粉末粒子的软磁成形体的制造方法。在日本特开2002-275505号公报所记载的技术中，采用了将由多晶构成的软磁性的原料粉末粒子在还原气氛下加热到高温、优选加热到1100-1350℃从而使其单晶化的工序。通过使用上述金属粉末制造成形体，成形体的最大导磁率提高。
发明内容
然而，如果使用日本特开平8-921号公报所记载的纯铁粉，所得的压粉体密度最高约为7.12g/cm3(7.12Mg/m3)，压缩性不足。因此，用于磁芯等磁性部件时，有可能得不到希望的磁通密度及导磁率等磁特性。
另外，日本特开2002-317204号公报中记载的铁粉，铁粉粒子的粒径大，可能导致烧结时的强度降低，而且由于铁粉的纯度高，因此精炼成本升高。并且，由于用于一般粉末冶金用途等的铁粉和粒度分布差别很大，因此从得不到量产效果这一点来看也将导致成本增加。
日本特开平8-921号公报及日本特开2002-317204号公报中记载的技术提出了将Si减少到0.010质量％以下的组成，然而作为通常的铁粉该组成会给精炼工序中的成分调整增加负担。
另外，在日本特开2002-121601号公报所记载的技术中，1个金属粉末粒子内的晶粒数越少越好，然而为了减少到5个以下，需要在非氧化性气氛中在1000℃以上高温的加热温度下进行处理。并且在日本特开2002-275505号公报所记载的技术中，为了使金属粉末粒子单晶化，需要在还原性气氛中、在1100℃以上的加热温度下进行处理。即，无论是在日本特开2002-121601号公报还是日本特开2002-275505号公报所记载的技术中，都需要能够加热到高温的非氧化性气氛的加热炉，因此制造成本升高。而且，即使实施上述高温处理，压缩性也不能改善到所期望的程度。
本发明的目的在于，有效地解决上述现有技术中的问题，提供适合用于磁特性优良的部件、高密度烧结部件的、具有高压缩性且兼具生产率(包含低成本)的铁粉。本发明的目的还在于提供使用上述铁粉的压粉磁芯用铁粉和压粉磁芯。
以往，为了得到高压缩性铁粉，使铁粉高纯度化被认为是必须的。例如，对于Si，事实上认为有必要设定为0.010％以下。对此，本发明的发明人为了不使铁粉不必要地高纯度化，而用与以往普通制造的铁粉相近的纯度达成上述课题，对影响铁粉粒子硬度的各种因素进行了认真研究。
其结果发现，即使使用与以往普通制造的铁粉的纯度相当的熔融金属，通过优化铁粉的制造工序(比如还原条件及还原后的再次退火等)、并适度地减少N等元素且将铁粉粒子内的晶粒数调整为4个以内，从而将显微维氏硬度Hv调整为平均80以下的硬度，可得到富于压缩性的纯铁粉。
而且发现，通过将铁粉的圆形度调整为0.7以上，铁粉的压缩性进一步提高。
本发明是根据上述发现进一步研究完成的。
即，本发明的主旨如下。
(1)一种高压缩性铁粉，作为杂质，以质量％计，含有C：0.005％以下、Si：超过0.01％且在0.03％以下、Mn：0.03％以上、0.07％以下、P：0.01％以下、S：0.01％以下、O：0.10％以下、N：0.001％以下，其特征在于，该铁粉的粒子中所含的晶粒数以粒子截面中的平均值计，每1个粒子为4个以下，该粒子以显微维氏硬度Hv计具有平均80以下、优选为75以下的硬度。
(2)如(1)所述的高压缩性铁粉，其特征在于，所述粒子的圆形度为平均0.7以上。
(3)如(1)或(2)所述的高压缩性铁粉，其特征在于，所述粒子以相对于含Si的夹杂物总个数的个数比计，含有70％以上的含Si且大小为50nm以上的夹杂物。
(4)如(1)或(3)所述的高压缩性铁粉，其特征在于，所述铁粉为利用水雾化法制造的雾化铁粉。
(5)一种压粉磁芯用铁粉，通过对(1)至(4)中任一项所述的高压缩性铁粉实施绝缘被覆处理而形成。
(6)一种压粉磁芯，通过对(5)所述的压粉磁芯用铁粉进行加压成形而形成。
附图说明
图1是模式地表示铁粉粒子的截面组织(microstructure)的说明图。
标号说明
1：仅被晶界包围的晶粒
2：被晶界和铁粉粒子表面包围的晶粒
具体实施方式
[铁粉的结构(structure)]
本发明的高压缩性铁粉是铁粉粒子具有平均4个以下的晶粒数、和用显微维氏硬度Hv计平均80以下、优选75以下的硬度的铁粉。
另外，本发明中所述的“高压缩性”如下定义。在1000g铁粉中，混合0.75质量％的硬脂酸锌作为润滑剂，并用V型混合器混合15分钟。然后，通过在常温且686MPa的成形压力下的一次成形，形成11mmΦ×高10mm的圆筒形。将通过以上工序得到7.24Mg/m3以上的成形密度的成形体的情况称为具有“高压缩性”。
当用于机械部件等普通的粉末冶金时，由于除了通常的合金元素，还混合约0.5～0.9质量％的石墨粉，因此压粉密度降低。因此，压缩性最好根据不混合石墨而成形的结果来评价。
另外，本发明的铁粉对粒度构成没有特别的限制。但是，如果在一般常用的铁粉的粒度构成的范围内，可以通过量产效果以低成本制造。
例如，以使用JIS Z8801中规定的筛的筛分质量％计，优选将不可通过公称尺寸(公称网眼)为150μm的筛的粒度的铁粉设为30％以下。更优选为15％以下。
更优选为，以筛分质量％计，具有以下粒度构成的铁粉：
·不可通过公称尺寸为180μm的筛的粒度的铁粉(+180μm)不超过0％且在5％以下，
·可通过公称尺寸为180μm的筛且不可通过公称尺寸为150μm的筛的粒度的铁粉(-180μm/+150μm)为3％以上、10％以下，
·可通过公称尺寸为150μm的筛且不可通过公称尺寸为106μm的筛的粒度的铁粉(-150μm/+106μm)为10％以上、25％以下，
·可通过公称尺寸为106μm且不可通过公称尺寸为75μm的筛的粒度的铁粉(-106μm/+75μm)为20％以上、30％以下，
·可通过公称尺寸为75μm的筛且不可通过公称尺寸为63μm的筛的粒度的铁粉(-75μm/+63μm)为10％以上、20％以下，
·可通过公称尺寸为63μm的筛且不可通过公称尺寸为45μm的筛的粒度的铁粉(-63μm/+45μm)为15％以上、30％以下，
·可通过公称尺寸为45μm的筛的粒度的铁粉(-45μm)为15％以上、30％以下。
该粒度构成与表1(后述)所示的市售的粉末冶金用雾化铁粉的粒度构成相同。
在本发明中，铁粉粒子内的结晶数限定为平均4个以下。通过将铁粉粒子内的结晶数设为4个以下，铁粉的压缩性提高。铁粉粒子内的结晶数超过4个而变多时，铁粉的压缩性降低。这是由以下原因导致的。
铁粉粒子内的结晶数的增加意味着结晶晶界的增加。晶界是位错的集聚地，因此是一种晶格缺陷。结晶晶界的增加与铁粉粒子的硬度增加、铁粉的压缩性降低相关。因此，在本发明中，将铁粉粒子的晶粒数限定为平均4个以下。
另外，本发明中所述的“铁粉粒子的晶粒数”是指该铁粉粒子的截面上晶粒的数目，是按照如下方法测定并计算的值。
首先，将被测定物铁粉混入热可塑性树脂粉形成混合粉后，将该混合粉装入适当的模中，然后加热并使树脂溶解，最后使其冷却固化从而制成含铁粉树脂固形物(cured resin containing iron powder)。接着，在适当的截面切割该含铁粉树脂固形物，研磨并腐蚀该切割面，然后，用光学显微镜或扫描电子显微镜(400倍)观察和/或拍摄铁粉粒子的截面组织，并测定铁粉粒子内的晶粒数。晶粒数的测定优选基于拍摄的组织照片用图像解析装置进行。
另外，平均的晶粒数按照如下方法测定并算出。将通过上述方法观察和/或拍摄的铁粉粒子的数目设为30个，平均作为对象的铁粉粒子的晶粒数，并将平均值作为上述铁粉粒子的平均晶粒数。并且，用于求晶粒数的粒子，选择长边(粒子截面中最长处)为50μm以上的粒子。
另外，为了说明晶粒数，示意性地在图1中表示铁粉粒子内的晶粒。从图1中可知，铁粉粒子中含有仅被晶界包围的晶粒1和由晶界与铁粉粒子表面包围的晶粒2两种。铁粉粒子的晶粒数是晶粒1和2的总和，在图1的例中为6个。
本发明铁粉的粒子，以显微维氏硬度Hv计，具有平均80以下的硬度。铁粉粒子的硬度，以显微维氏硬度Hv计如果超过80，铁粉的压缩性降低，作为本申请目标的高压缩性(混合0.75质量％的硬脂酸锌作为润滑剂，在686MPa的成形压力且常温下一次成形后，能得到具有7.24Mg/m3以上的压粉密度的成形体)不能确保。因此，制成烧结体时的强度降低，且制成压粉磁芯时的磁特性降低。另外，优选以显微维氏硬度Hv计为75以下。
为了降低到显微维氏硬度Hv的目标值，可根据后述的要件控制化学组成及制造条件。
另外，铁粉粒子的硬度，与“铁粉粒子的晶粒数”的测定相同，在制成含铁粉树脂固形物之后，在适当的截面切割含铁粉树脂固形物，并研磨该切割面，然后用显微维氏硬度计(荷重25gf(0.245N))对粒子截面进行测定。在各粒子的截面中央附近的一点进行测定，测定粒子数设为10个以上，将各粒子的测定值的平均值作为该铁粉粒子的硬度。
另外，在本发明铁粉中，优选将铁粉的圆形度设为0.7以上。通过将铁粉的圆形度设为0.7以上、且使铁粉粒子的形状接近球形，粒子间的接触点变少且相互的接触阻力变小。因此，在成形加工时向模具内填充的铁粉粒子容易移动，从而能够促进塑性变形发生前阶段的粒子重排(rearrangement of particle：粒子朝间隙减少的方向改变相对位置)。其结果，由于推进了成形加压初期的致密化，铁粉的压缩性提高。
具有上述形状的铁粉，可以用气体雾化法制造，也可以用低压的水雾化法制造。即通过调节喷雾的水压及冷却速度，能够控制铁粉的圆形度。
另外，上述形状的铁粉也可以通过以下方法制造：即，机械地敲打通过粉碎法、氧化物还原法或通常的高压水雾化法得到的无定形的铁粉，从而消除铁粉粒子表面的凹凸。然而，由于通过这种方法制造的铁粉进行了加工硬化，因此需要实施消除应力退火。
从生产率(包含制造成本)的观点来看，用低压水雾化法最合适。
优选铁粉的圆形度为0.9以上。但是为了达成这样的圆形度通常需要用气体雾化法，从生产率的观点来看是不利的。
而约为0.7～0.8圆形度也能够得到充分良好的压缩性，且能够用水雾化法制造。因此，作为生产率优良的铁粉，优选设为约0.7～0.8的圆形度。
并且，本发明中所述的铁粉的“圆形度”是由下式(1)所定义的值：
圆形度＝(等价圆的外周长)/(粒子的实际外周长)…式(1)
铁粉的圆形度通过以下方法算出。
首先，将被测物铁粉混入热可塑性树脂粉形成混合粉后，将该混合粉装入适当的模具中，然后加热并使树脂溶解，最后使其冷却固化以制造含铁粉树脂固形物。接着，在适当的截面切割该含铁粉树脂固形物并研磨该切割面，然后用光学显微镜或扫描电子显微镜(400倍)观察和/或拍摄铁粉粒子的截面组织。根据得到的截面图像测定各粒子的实际外周长(circumference)和投影面积(projected area)。然后，根据测定的各粒子的投影面积计算相当于该投影面积的圆(等价圆：equivalentcircle)的直径。并用得到的直径通过计算得到该粒子的等价圆的外周长。根据得到的各粒子的等价圆的外周长及实际外周长，用上述式(1)计算圆形度。另外，设待测定的粒子数为10个以上，并将所述粒子的圆形度的平均值作为铁粉的圆形度。用于求圆形度的粒子，选择长边为50μm以上的粒子。
[铁粉的化学组成及其形态]
本发明的高压缩性铁粉是具有下述组成的铁粉：作为杂质，以质量％计，限制含有C：0.005％以下、Si：超过0.01％且在0.03％以下、Mn：0.03％以上、0.07％以下、P：0.01％以下、S：0.01％以下、O：0.10％以下、N：0.001％以下，余量为Fe及不可避免的杂质。以下，对各成分进行说明。
·C：0.005质量％以下
含有超过0.005质量％的C时，铁粉硬度增加从而铁粉的压缩性降低。因此，C限定为0.005质量％以下。而且，工业上合理的C含量的下限约为0.0005质量％。
·Si：超过0.01％质量(与超过0.010质量％含义相同)且在0.03质量％以下
为了降低铁粉粒子的硬度从而确保高压缩性，Si通常减少到0.010质量％以下。但是，如果Si为0.01质量％以下，容易发生耐火材料的溶损及喷雾时的喷嘴堵塞，而且也成为精炼成本升高的重要原因。另一方面，含有超过0.03质量％的Si时，铁粉硬度增加从而使铁粉的压缩性降低。
因此，在本发明中，和以往不同，Si限定为超过0.01质量％且在0.03质量％以下，并新发现上述Si范围也能确保高压缩性，从而对此进行了规定。
·Mn：0.03质量％以上、0.07质量％以下
Mn如果不足0.03质量％，容易发生耐火材料的溶损、喷雾时的喷嘴阻塞，而且也成为精炼成本升高的主要原因。另一方面，含有超过0.07质量％的Mn时，铁粉硬度增加从而使铁粉的压缩性降低。因此，Mn限定为0.03质量％以上、0.07质量％以下。
·P：0.01％质量以下
另外，含有超过0.01质量％的P时，铁粉硬度增加从而铁粉的压缩性降低。因此，P限定为0.01质量％以下。工业上合理的P含量的下限约为0.005质量％。
·S：0.01％质量以下
另外，含有超过0.01质量％的大量S时，铁粉硬度增加从而铁粉的压缩性降低。因此，S限定为0.01质量％以下。另一方面，工业上合理的S含量的下限为0.005质量％左右。
·O：0.10％质量以下
含有超过0.01质量％的O时，铁粉硬度增加从而铁粉的压缩性降低。因此，O限定为0.10质量％以下。工业上合理的O含量的下限约为0.03质量％。
·N：0.001质量以下
在发明中，将N减少到特别是0.001％质量以下。含有超过0.001质量％的N时，铁粉硬度增加从而铁粉的压缩性降低。因此，N限定为0.001质量％以下。另外，N的减少可以通过以下方法容易地实现：在高负荷下进行后述的还原处理、并在还原后实施再次退火以使其脱氮。因此，在精炼阶段进行通常程度的脱氮处理即可(并不禁止进行极限脱氮)。虽然这多少会增加制造成本，但与在精炼工序中将Si减少到0.01质量％以下相比，对生产率的负担轻。本发明的一个技术特征就在于通过上述通常范围的精炼得到的熔融金属组成能够适用。
并且，N优选为0.0010质量％以下。工业上合理的N含量的下限约为0.0003质量％。
另外，上述杂质量的范围，除了低N，与一般的粉末冶金用纯铁粉所含的杂质含量相同。而上述杂质以外的次要杂质存在于不影响铁粉特性的范围内，因此没有问题。
并且，本发明的高压缩性铁粉优选不向铁粉粒子主体添加其它合金元素。但是，根据需要，即使将Ni、Cu、Mo等合金元素在铁粉表面部分合金化，即使通过结合材料使Ni、Cu、Mo等合金元素粉附着到铁粉表面也没有任何问题。
另外，特别是将本发明铁粉用于制造压粉磁芯时，优选将铁粉中所含的含Si且大小为50nm以上的夹杂物调整为以相对于含Si的夹杂物总个数的个数比计70％以上。
可以理解，铁粉粒子的磁壁的厚度约为40nm(参照近角聪信：强磁性体的物理磁特性和应用，第174页，裳华房，1987年)，且可以理解，如果含Si的夹杂物的大小不足50nm，在外加磁场的情况下，可能阻碍铁粉粒子内的磁壁的移动。因此，在本发明中，优选将铁粉粒子中所含的含Si的夹杂物中对磁特性影响少的大小为50nm以上的物质调整为以相对于含Si的夹杂物总个数的个数比计70％以上，以使其存在大多数。由此，铁粉矫顽磁力的增加减少，而且制造压粉磁芯时，压粉磁芯的矫顽磁力、导磁率、铁损等磁特性的恶化减少。在铁粉粒子中，当大小不足50nm且含Si的夹杂物超过30％而较多地存在时，对磁特性的影响增大。
另外，更加优选含Si的夹杂物的大小设为100nm以上。即，优选含Si且大小为100nm以上的夹杂物以相对于含Si的夹杂物总个数的个数比计为70％以上。
本发明中的含Si的夹杂物的大小的测定方法如下。按任意的截面切割含铁粉树脂固形物，研磨并腐蚀切割面，然后通过EDX(EnergyDispersive X-ray fluorescence spectroscopy)识别铁粉粒子中的夹杂物所含的元素。对于含Si的夹杂物，用扫描电子显微镜等测定其最大直径(长径)，并作为夹杂物的大小。用于测定的含Si的夹杂物的数目设为20个。
[铁粉的制造方法]
接下来，对本发明铁粉的优选制造方法进行说明。
在制造本发明铁粉时，还原法、雾化法等通常公知的铁粉制造方法均可适用，不需要特别地限定，然而从压缩性和生产率的观点来看，优选适用其中对熔融金属进行水雾化而制造铁粉的水雾化法。以下，以运用水雾化法制造雾化铁粉的情况为例，说明优选的制造方法，然而并不限于此。
向通常的由纯铁组成的熔融金属喷射高压水，粉碎熔融金属，然后使其急速冷却并凝固，以制作水雾化铁粉(cf.high-pressure water jetsare directed against the melt stream，forcing disintegration of the melt intodroplets that solidify into irregular shapes.)。接下来，对该水雾化铁粉实施脱水和干燥处理，进一步实施还原处理，以制造除去了粒子表面的氧化被膜的产品(铁粉)。虽然雾化铁粉的N含量可尽量减少，但是即使由通常的方法所得的N含量也很充分。
为了将铁粉粒子的圆形度调整到约0.7～0.8，将所述高压水的压力降低到例如以往的60～80％即可。
在本发明中，还原处理优选为在含有氢的还原性气氛中的高负荷处理。例如，优选在含有氢的还原性气氛中，在700℃以上且小于1000℃、优选在800℃以上且小于1000℃的温度下，分一步或多步实施保持时间为1～7小时、优选3～5小时的热处理。更加优选的保温时间为800℃以上、950℃以下，更加优选的保持时间为3.5～5小时。
另外，还原性气体(氢)的流量优选相对于铁粉为0.5NL/min/kg以上。并且，气氛中的露点可根据生粉中的C量选择，无需特别指定。
在此对还原处理温度设置上限是因为在超过950℃的高温下、尤其在超过1000℃的高温下加热的铁粉的粒子之间容易牢固地结合。即，由于破碎在高温下结合的粉末需要很强的机械性粒子分离作业，因此给粒子增加了多余的应力，由于粒子内余量的应力反而硬化。受此坏影响的结果是徒然地高温处理并不能得到充分的压缩性。
另外，即使在还原处理后进行破碎，进一步在700～850℃的温度下退火，并进行铁粉中的应力消除也没有任何问题。尤其是，在本发明中，推荐以进一步地减少氮和降低晶粒成长及硬度为目的，在干燥氢气氛中进行退火(再次退火)。当然，当还原后已经达成充分的组成、晶粒数及硬度时，是否再退火可任意选择。
并且，不必说，可以包含适宜地破碎、分级等处理。然而，为了回避粒子不必要的硬化，优选破碎等机械性处理不超过必要程度。
通过进行以上所述的高负荷处理，能够将铁粉粒子中的晶粒数减少到4个以下。
另外，上述高负荷的还原处理，即使在将含Si且大小为50nm以上、优选为100nm以上的夹杂物调整为含Si的夹杂物总个数的70％以上的情况下也有效。即，通过高负荷处理，可使Si扩散并通过结晶晶界排出到铁粉粒子外，由此可降低铁粉粒子内的Si量，减少含Si的夹杂物量并增加其大小。
[铁粉的应用]
将上述本发明铁粉应用于压粉磁芯之类的磁性部件时，优选对铁粉实施绝缘被覆处理，从而形成层状地覆盖铁粉粒子表面的被膜结构的绝缘层。
绝缘被覆用材料，只要是在对铁粉加压成形并形成希望的形状后仍能够保持所要求的绝缘性的物质即可，并没有特别地限定。
作为这样的材料，可列举Al、Si、Mg、Ca、Mn、Zn、Ni、Fe、Ti、V、Bi、B、Mo、W、Na、K等氧化物。作为氧化物，还包括尖晶石型铁氧体之类的磁性氧化物。
另外，还可以使用水玻璃所代表的非晶质材料。
作为绝缘被覆用材料，还可以列举磷酸盐化学转化处理被膜、铬酸盐化学转化处理被膜等。磷酸盐化学转化处理被膜可以含有硼酸及Mg。
作为绝缘被覆用材料，还可以使用磷酸铝、磷酸锌、磷酸钙及磷酸铁等磷酸化合物。
并且，可以使用环氧树脂、酚醛树脂、有机硅树脂及聚酰亚胺树脂等。另外，即使将日本特开2003-303711号公报中公开的含有硅树脂及颜料的被膜材料用于绝缘被覆用材料也没有任何问题。
另外，为了提高绝缘材料向铁粉粒子表面的附着力，或者以提高绝缘层的均匀性为目的，可以添加表面活性剂、硅烷偶联剂。表面活性剂、硅烷偶联剂的添加量，优选相对于绝缘层总量为0.001～1质量％的范围。
形成的绝缘层的厚度，优选设为约10～10000nm。如果小于10nm，则绝缘效果不充分，而超过10000nm时，磁性部件的密度降低，不能得到高磁通密度。
在铁粉粒子表面形成绝缘层的方法，现有公知的被膜形成方法(涂层方法)均可恰当地应用。作为可使用的涂层方法，可以列举流化床法、浸渍法、喷雾法等。并且，无论在哪种涂层方法中，都是将绝缘材料溶解或分散于溶剂中而涂布的，因此需要在被覆工序之后或在被覆工序的同时执行干燥该溶剂的工序。另外，为了使绝缘层紧密附着于铁粉粒子上，且防止绝缘层在加压成形时剥落，可以在绝缘层与铁粉粒子表面之间形成反应层。反应层的形成优选通过实施化学转化处理完成。
对实施上述绝缘被覆处理从而在铁粉粒子表面形成绝缘层的铁粉(绝缘被覆铁粉)进行加压成形，可形成压粉磁芯。
加压成形的方法，以往公知的方法均可适用。例如，利用单轴加压在常温下加压成形的金属模具成形工法、或在温热下加压成形的温成形工法、润滑金属模具而加压成形的金属模具润滑工法、在温热下实施该金属模具润滑工法的温金属模具润滑工法或在高压下成形的高压成形工法、等静压法等。
另外，在加压成形前，还可以根据需要向铁粉中混合金属皂、酰胺类蜡等润滑剂。润滑剂的混合量，相对于100质量份的铁粉为0.5质量份以下时，可以使压粉磁芯的密度更高，因而优选。
压粉磁芯，还可以根据需要以消除应力的目的实施退火。此时，优选根据绝缘层的耐热性在200～800℃的范围内决定退火温度。
压粉磁性的优选密度由用途决定，为7.2～7.7Mg/m3，如果是要求高磁通密度、高导磁率的用途，为7.5～7.7Mg/m3。
实施例
(实施例1)
对在电炉中熔炼的熔融金属(铁)进行水雾化处理，从而制成雾化生粉。熔融金属的精炼不实施特别的处理，按通常进行。另外，水雾化处理通过调整雾化压力等而实施。对所得的水雾化铁粉实施脱水和干燥，进一步进行还原处理及破碎，从而制成水雾化纯铁粉。还原处理条件在还原性气氛(氢浓度：100％、露点10～40℃)中在温度：800～990℃、保持时间：3～5小时的范围内变化。并且，在干燥氢气氛中、830℃下保持2小时，进行兼可减少脱氮的消除应力退火。
首先，对所得的纯铁粉(A～Z及AA～AC)，通过用JIS Z 8801中规定的筛的筛分，测定铁粉的粒度构成。所有的纯铁粉均变成如表1所示的具有通常范围的粒度构成的铁粉。
表1
Figure A200780040912D00201
*)筛上/筛下：-表示可通过公称尺寸(μm)的筛，+表示不可通过公称尺寸(μm)的筛。
另外，对所得的纯铁粉，测定粒子中的杂质量、硬度、晶粒数、50nm以上及100nm以上大小的含Si的夹杂物的个数及粒子的圆形度。
铁粉粒子的杂质量，对C、O、S、N使用燃烧-红外线吸收法进行测定，对Si、Mn、P使用高频电感耦合等离子体(ICP)发光分析法进行测定。铁粉粒子的硬度测定及含Si的夹杂物的个数测定、铁粉粒子的圆形度测定使用与上述方法相同的方法。所得的结果显示在表2及表3中。
表2
Figure A200780040912D00211
*)余量：Fe
表3
Figure A200780040912D00221
*)相对于含Si的夹杂物总个数的％
向所得的纯铁粉(1000g)中混合0.75质量％的硬脂酸锌粉，并用V型混合器混合15分钟，从而得到混合粉。将该混合粉装入金属模具中，并在室温(约25℃)且686MPa的成形压力下加压成形，从而形成圆柱(11mm
Figure A200780040912D0022081550QIETU
×10mm)状的成形体。用阿基米德法测定所得的成形体的密度(成形密度)，并评价各铁粉的压缩性。
成形体的成形密度一同记载在表3中。
本发明例均形成了具有7.24Mg/m3以上的高成形密度的成形体，因此可知是高压缩性的铁粉。超出本发明范围的比较例，成形密度小于7.24Mg/m3，因此铁粉的压缩性降低。
(实施例2)
对表2及3中所示的铁粉，进一步利用喷雾法实施绝缘被覆处理，从而在铁粉粒子表面形成由磷酸铝构成的绝缘层。绝缘被覆处理如下进行。以P:Al按摩尔比计为2:1的方式混合正磷酸和氯化铝，并制成总固体成分浓度为5质量％的水溶液(绝缘被覆处理液)。以固体成分质量相对于铁粉及处理液固体成分的总量为0.25质量％的方式，喷雾该绝缘被覆处理液并使其干燥，从而形成绝缘层。
在金属模具内涂敷相对于硬脂酸锌为5质量％的乙醇悬浊液，并进行金属模具润滑后，将所得的绝缘被覆铁粉装入金属模具中，在室温(约25℃)且980MPa的成形压力下加压成形，形成环状(外径38mm
Figure A200780040912D0022081550QIETU
×内径20mm
Figure A200780040912D0022081550QIETU
×高6mm)的成形体。对所得的成形体在大气中实施200℃×1小时的退火，从而形成压粉磁芯。
接下来，测定所得的压粉磁芯的密度、磁特性。
密度通过测定质量与压粉磁芯的尺寸(外径、内径及高度)求得。另外，测定的磁特性，即磁通密度、最大导磁率(与真空中的导磁率的比所示的值(导磁率)中最大的值)，通过在压粉磁芯上缠绕100匝线圈形成一次侧线圈，在相同压粉磁芯上缠绕20匝线圈形成二次侧线圈，并在最大外加磁场10kA/m的条件下，利用直流磁化测定装置测定。
所得的结果显示在表4中。
表4
Figure A200780040912D00241
本发明例均形成了成形密度高、且具有高磁通密度和高最大导磁率的压粉磁芯，由此可知使用本发明的铁粉能够制造磁特性优良的压粉磁芯。超出本发明范围的比较例，成型密度降低，磁通密度和最大导磁率之一或两者均降低。
(实施例3)
利用雾化法制造表1中记载了粒度构成的纯铁粉AD～AU，并用与实施例1及2大致相同的方法检测铁粉及压粉磁芯的特性。将各铁粉的组成及还原温度表示在表5中，并将所得铁粉的各种特性表示在表6中。并且，将压粉磁芯的特性表示在表7中。还原处理在3.5～5小时的保持时间内进行。
以下，列举与实施例1、2的不同点。
·铁粉AD～AG、AS：设消除应力退火时间为800℃，并使处理时间在1～3小时之间变化。其它制造条件在上述铁粉之间设为相同。
·铁粉AH～AR:AH～AN使还原温度变化，且AO～AQ使喷雾水压变化，其它条件在上述铁粉之间设为一定。并且，水压设为AO>AP>AQ。对于AR，利用气体雾化法制成粒子，之后的处理条件设为与AO等相同。
·铁粉AT：进行还原处理后的再次退火时，混合平均粒径为8μm的Ni粉末与平均粒径为3μm的氧化Mo粉末，并使Ni粉与Mo粉扩散附着于铁粉的表面。在此，Ni、Mo的量相对于它们与铁粉的总量分别设为2质量％、1质量％。另外，在进行压缩试验时，混合石墨粉(平均粒径3μm)及硬脂酸锌粉(平均粒径12μm)。其中，为了排除石墨对成形密度的影响来进行评价，同时记录下在不混合石墨的情况下成形的结果。在此，Ni、Mo及石墨的量相对于其与铁粉的总量分别设为2.0质量％、1.0质量％及0.6质量％。并且硬脂酸锌粉的量相对于上述混合粉设为0.75质量％。另外，铁粉AT主要适合机械部件，因此没有进行压粉磁芯的制造及特性研究。
·AU：除了调整筛分分级中的混合比从而形成表1的粒度构成之外，设置与AD等相同的制造条件。
·磁芯31～47：将绝缘被覆设为磷酸铁被膜，并以平均膜厚为80nm的方式进行被覆处理。在被覆处理中进行400℃-60分钟的热处理。
(绝缘被覆A)
·磁芯48：将绝缘被覆设为环氧树脂，并以平均膜厚为90nm进行被覆处理。在被覆处理中进行200℃-60分钟的烧结处理。
(绝缘被覆B)
·磁芯49：将绝缘被覆设为有机硅树脂，并以平均膜厚为70nm的方式进行被覆处理。在被覆处理中进行500℃-60分钟的烧结处理。
(绝缘被覆C)
·磁芯50：将绝缘被覆设为聚酰亚胺树脂，并以平均膜厚为80nm的方式进行被覆处理。在被覆处理中进行400℃-60分钟的烧结处理。
(绝缘被覆D)
表5
Figure A200780040912D00261
*)余量：Fe
表6
Figure A200780040912D00271
*1)相对于含Si的夹杂物总个数的％
*2)相对于铁粉+Ni粉+Mo粉的总和的值
*3)下段：不混合石墨而成形的情况下的成形密度
表7
Figure A200780040912D00281
*)A：磷酸铁(平均膜厚80nm)、B：环氧树脂(平均膜厚90nm)
C：有机硅树脂(平均膜厚70nm)、D：聚酰亚胺树脂(平均膜厚80nm)
注)由于铁粉AT不是压粉磁芯的原料，因此不进行实验
从AD～AN的结果可知，通过减少N或者将还原处理设为高负荷，能够使铁粉粒子的显微维氏硬度为80以下，从而可得到优良的压缩性。并且可知，通过进一步优化还原处理，铁粉粒子的维氏硬度可以达到75以下，从而可以得到更加优良的压缩性。
另外，从AO～AR的结果可知，通过优化圆形度，压缩性进一步提高。并且可知，不仅圆形度0.9以上的压缩性圆形度优良，而且用水雾化法可达到的约0.7～0.8的圆形度也可以得到充分良好的压缩性。
从AS的结果可知，将Si减少到0.010％以下时，对粒子的低硬度化有利，但生产率大幅降低。
并且，从AT的结果可知，适度地混合合金粉末也能够确保压缩性。
另外，从AU的结果可知，如果排除生产成本，可以得到与粒度分布无关的良好的压缩性。
产业上利用的可能性
通过本发明，在产业上将达成以下特殊的效果：能廉价且稳定地制造高密度的成形体，且能以低成本制造高强度的烧结部件或者具有优良的磁特性的压粉磁芯等部件。
并且，还具有以下效果：本发明的高压缩性铁粉是由与普通的粉末冶金用纯铁粉所含的杂质含量同等纯度的熔融金属得到的铁粉，不需要为了高纯度化进行特别的精炼，因此实质上不需要担心制造成本的升高。

Claims (6)

1.一种高压缩性铁粉，以质量％计，含有C：0.005％以下、Si：超过0.01％且在0.03％以下、Mn：0.03％以上、0.07％以下、P：0.01％以下、S：0.01％以下、O：0.10％以下、N：0.001％以下，其中，该铁粉的粒子中所含的晶粒数以粒子截面中的平均值计，每1个粒子为4个以下，该粒子以显微维氏硬度Hv计具有平均80以下的硬度。
2.如权利要求1所述的高压缩性铁粉，其中，所述粒子的圆形度为平均0.7以上。
3.如权利要求1或2所述的高压缩性铁粉，其中，所述粒子以相对于含Si的夹杂物总个数的个数比计，含有70％以上的含Si且大小为50nm以上的夹杂物。
4.如权利要求1或2所述的高压缩性铁粉，其中，所述铁粉为利用水雾化法制造的雾化铁粉。
5.一种压粉磁芯用铁粉，通过对权利要求1至4中任一项所述的高压缩性铁粉实施绝缘被覆处理而形成。
6.一种压粉磁芯，通过对权利要求5所述的压粉磁芯用铁粉进行加压成形而形成。
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