JP2001102207A

JP2001102207A - 圧粉磁心の製造方法

Info

Publication number: JP2001102207A
Application number: JP28054899A
Authority: JP
Inventors: Eiji Moro; 英治茂呂
Original assignee: TDK Corp
Current assignee: TDK Corp
Priority date: 1999-09-30
Filing date: 1999-09-30
Publication date: 2001-04-13

Abstract

(57)【要約】【課題】機械的強度が高く、しかも渦電流損失の小さ
い圧粉磁心を実現する。【解決手段】強磁性金属粉末と絶縁材とを圧縮成形し
て圧粉体とし、この圧粉体に樹脂を含浸する工程を有
し、前記強磁性金属粉末として、下記式Ｉにより規定さ
れる円形度が０．５以下である粒子の個数が、粒子全体
の２０％以下であるものを用いる圧粉磁心の製造方法。式Ｉ円形度＝４πＳ／Ｌ² （上記式Ｉにおいて、Ｓは粒子の投影像の面積であり、
Ｌは前記投影像の輪郭長である）

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、インダクタや他の
電子部品に用いられる圧粉磁心の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】近年、電気、電子機器の小型化がすす
み、その結果、小型で高効率の圧粉磁心が要求されるよ
うになってきている。圧粉磁心には、フェライト粉末や
強磁性金属粉末が用いられる。強磁性金属粉末は、フェ
ライト粉末に比べ飽和磁束密度が高いため磁心を小型化
できるが、電気抵抗が低いため磁心の渦電流損失が大き
くなる。このため、圧粉磁心中において、強磁性金属粒
子の表面には、通常、絶縁層が設けられる。

【０００３】磁心の小型化に伴って、磁心の機械的強度
の向上が要求されるようになってきている。機械的強度
が低いと、例えば巻線工程において問題が生じる。圧粉
磁心の製造に際しては、強磁性金属粉末を圧縮成形して
圧粉体とした後、成形時に生じるストレスを低減して保
磁力を下げるために、通常、圧粉体に対しアニールを行
う。上記絶縁層として熱硬化性樹脂を用いた場合には、
アニールにより熱硬化性樹脂が硬化するため、磁心の機
械的強度が高くなる。さらに強度を向上させる必要があ
る場合には、圧粉体に熱硬化性樹脂の溶液を含浸させ、
熱処理を施して硬化する。

【０００４】例えば特開平５−２１７７７８号公報に
は、Ｆｅ−Ｎｉ合金の成形体を熱処理した後、熱硬化性
樹脂を含浸することが記載されている。同公報には、エ
ポキシ樹脂を含浸させることにより強度が向上すること
が開示されている。また、特開平１０−３３５１２８号
公報にも、磁心の強度を向上させるために樹脂含浸を行
うことが記載されている。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明者らは、樹脂溶
液を含浸させて硬化した磁心と、樹脂溶液含浸を行わな
かった磁心とについて、磁気特性および磁心損失の比較
を行った。その結果、樹脂溶液の含浸を行った磁心で
は、機械的強度は著しく向上するものの、磁心損失は低
減しにくく、特に高圧力で成形した場合には、渦電流損
失がかえって増大してしまうことがわかった。

【０００６】本発明の目的は、機械的強度が高く、しか
も渦電流損失の小さい圧粉磁心を実現することである。

【０００７】

【課題を解決するための手段】このような目的は、下記
（１）の本発明により達成される。（１）強磁性金属粉末と絶縁材とを圧縮成形して圧粉
体とし、この圧粉体に樹脂を含浸する工程を有し、前記
強磁性金属粉末として、下記式Ｉにより規定される円形
度が０．５以下である粒子の個数が、粒子全体の２０％
以下であるものを用いる圧粉磁心の製造方法。式Ｉ円形度＝４πＳ／Ｌ² （上記式Ｉにおいて、Ｓは粒子の投影像の面積であり、
Ｌは前記投影像の輪郭長である）

【０００８】

【作用および効果】本発明者は、樹脂溶液を含浸して硬
化した磁心における渦電流損失の増大が、強磁性金属粒
子の形状に起因することを見いだした。鉄やパーマロイ
（Ｎｉ−Ｆｅ合金）などの比較的柔らかい金属からなる
粒子を比較的高い圧力で圧縮成形すると、成形金型から
脱型する際に磁心表面付近に存在する粒子が比較的大き
く変形し、その結果、磁心表面は緻密となる。このよう
な磁心に樹脂溶液を含浸させ、熱処理を施して硬化させ
ると、樹脂溶液中の溶媒が緻密な磁心表面から抜けにく
いため、硬化後に溶媒が磁心中に比較的多量に残留して
しまう。この残留した溶媒によって磁心の電気抵抗が低
くなり、その結果、渦電流損失が大きくなってしまう。

【０００９】本発明者は、残留溶媒により渦電流損失が
大きくなることを確認するため、まず、大部分の粒子が
不定形である不定形粉末、および、投影形状（輪郭形
状）が円ないし楕円に近い粒子が大多数を占める球状粉
末を用いて、それぞれ圧粉体を作製した。そして、数種
類の溶媒を用意し、溶媒だけを圧粉体に含浸した後、樹
脂の硬化処理と同条件の熱処理を施して磁心を得た。こ
のようにして得られた各磁心について渦電流損失を測定
したところ、不定形粉末を用いた磁心では、溶媒含浸お
よび熱処理を行うことにより、渦電流損失の増大が認め
られた。これに対し球状粉末を用いた磁心では、溶媒含
浸および熱処理を行った場合でも、渦電流損失の増大は
認められなかった。

【００１０】また、本発明者は、溶媒としてエタノール
を含浸した磁心を熱処理した後に、残留溶媒をＴＤＳ
（真空加熱抽出／質量分析）法により分析した。その結
果、不定形粉末を用いた磁心では、球状粉末を用いた磁
心に比べ、残留溶媒量が多いことがわかった。

【００１１】このような実験結果に基づき、本発明で
は、表面が比較的滑らかな形状の粒子を主体とする強磁
性金属粉末を用いる。すなわち、不定形粒子の含有率が
少ない強磁性金属粉末を用いる。このような強磁性金属
粉末を用いると、比較的高い圧力で圧縮成形した場合で
も、磁心表面付近における粒子の変形が少なくなる。そ
の結果、樹脂溶液を含浸して硬化した後の溶媒の残留が
少なくなるので、渦電流損失を小さくできる。

【００１２】

【発明の実施の形態】本発明により製造される圧粉磁心
は、強磁性金属粉末を含有し、また、強磁性金属粉末を
構成する粒子間を電気的に絶縁するための絶縁材を含有
する。また、本発明により製造される圧粉磁心には、成
形する際に粒子間の潤滑性を高めたり、金型からの離型
性を向上させたりするために、通常、潤滑剤が添加され
る。以下、本発明について、詳細に説明する。

【００１３】強磁性金属粉末本発明で用いる強磁性金属粉末は、円形度が０．５以下
である粒子の個数が、粒子全数の２０％以下、好ましく
は１５％以下である。本発明における円形度は、式Ｉ円形度＝４πＳ／Ｌ² により規定される。上記式Ｉにおいて、Ｓは粒子の投影
像の面積であり、Ｌは前記投影像の輪郭長（周囲長）で
ある。この投影像とは、立体である粒子を平面に投影し
て得られる２次元像である。本発明では、粉末の顕微鏡
写真を撮影し、必要に応じてこれに画像処理を施した
後、写真に現れた粒子像を上記投影像として利用し、Ｓ
およびＬを求める。なお、この測定は、粉末を構成する
全粒子について行う必要はなく、粉末の一部を抽出して
行えばよい。測定する粒子の数は、好ましくは５０以
上、より好ましくは１００以上である。

【００１４】上記円形度の小さい粒子の投影形状は、輪
郭に突起の多い不定形であり、一方、上記円形度の大き
い粒子の投影形状は、円状、楕円状、アレイ状など、輪
郭が滑らかな形状である。本発明では、不定形粒子の含
有率が少ない強磁性金属粉末を用いるので、前述したよ
うに、樹脂溶液を含浸して硬化した後の溶媒残留量が少
なくなり、渦電流損失が小さくなる。

【００１５】強磁性金属粉末を構成する金属（単体また
は合金）の種類は特に限定されないが、本発明は比較的
柔らかい金属、例えばビッカース硬度が２００以下の金
属、からなる粉末を用いる場合に、特に有効である。そ
のため、強磁性金属粉末を構成する金属としては、例え
ば、鉄、ケイ化鉄、パーマロイ（Ｆｅ−Ｎｉ）、スーパ
ーマロイ（Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ）、窒化鉄、鉄アルミ合
金、鉄コバルト合金、リン鉄が好ましく、特に、鉄、パ
ーマロイ、スーパーマロイが好ましい。強磁性金属粉末
の製造方法は特に限定されず、アトマイズ法や電解法、
電解鉄を機械的に粉砕する方法などのいずれであっても
よく、これらの方法から、所望の形状の粒子が得られる
方法を適宜選択すればよいが、円形度の高い粒子を得る
ためにはアトマイズ法を用いることが好ましい。

【００１６】強磁性金属粉末の平均粒径は、好ましくは
２０〜１５０μm、より好ましくは２５〜８０μmであ
る。平均粒径が小さすぎると保磁力が大きくなってしま
い、平均粒径が大きすぎると渦電流損失が大きくなって
しまう。なお、前記範囲の平均粒径をもつ強磁性金属粉
末は、ふるい等による分級によって得ればよい。

【００１７】絶縁材本発明で用いる絶縁材は特に限定されず、各種無機材料
および有機材料から少なくとも１種を適宜選択して用い
ればよい。具体的には、水ガラス、フェノール樹脂、シ
リコーン樹脂、エポキシ樹脂、金属酸化物粒子などから
選択すればよいが、好ましくは、樹脂、特にフェノール
樹脂および／またはシリコーン樹脂を用い、より好まし
くは、樹脂に加えて金属酸化物粒子を用いる。

【００１８】フェノール樹脂は、フェノール類とアルデ
ヒド類とを反応させることにより合成する。合成の際に
塩基触媒を使用したものがレゾール（Resol）型樹脂で
あり、酸触媒を使用したものがノボラック（Novolak）
型樹脂である。レゾール型樹脂は、加熱または酸触媒に
よって硬化し、不溶不融性になる。ノボラック型樹脂
は、それ自身では熱硬化しない可溶可融性の樹脂で、ヘ
キサメチレンテトラミンのような架橋剤とともに加熱す
ることにより硬化する。フェノール樹脂としては、レゾ
ール型樹脂を用いることが好ましい。レゾール型樹脂の
うちでは、耐熱性が良好であることから、Ｎを第三アミ
ンの形で含有しているものが特に好ましい。一方、ノボ
ラック型樹脂を用いると、圧粉体の強度が弱くなるた
め、成形以降の工程での取り扱いが難しくなる。ノボラ
ック型樹脂を用いる場合には、温度をかけながらの成形
（ホットプレス等）を行うことが好ましい。この場合の
成形時の温度は、通常、１５０〜４００℃程度である。
なお、ノボラック型は架橋剤を含有しているものが好ま
しい。

【００１９】フェノール樹脂を合成する際の原料には、
フェノール類として、例えば、フェノール、クレゾール
類、キシレノール類、ビスフェノールＡ、レゾルシン等
の少なくとも１種を用いればよく、アルデヒド類とし
て、例えば、ホルムアルデヒド、パラホルムアルデヒ
ド、アセトアルデヒド、ベンツアルデヒド等の少なくと
も１種を用いればよい。

【００２０】フェノール樹脂の重量平均分子量は、好ま
しくは３００〜７０００、より好ましくは５００〜７０
００、さらに好ましくは５００〜６０００である。重量
平均分子量が小さいほうが、圧粉体の強度が大きくな
り、また、圧粉体のエッジ部分の粉落ちが少なくなる傾
向にある。しかし、重量平均分子量が３００未満である
と、高温でアニールしたときに樹脂の減少量が多くなっ
てしまうので、圧粉磁心中において強磁性金属粒子間の
絶縁性が保てなくなってしまう。

【００２１】フェノール樹脂は、市販のものを用いるこ
とができる。例えば、昭和高分子（株）製のＢＲＳ−３
８０１、ＥＬＳ−５７２、５７７、５７９、５８０、５
８２、５８３（以上、レゾール型）、ＢＲＰ−５４１７
（ノボラック型）等を使用することができる。

【００２２】シリコーン樹脂としては、重量平均分子量
が約７００〜３３００のものが好ましい。

【００２３】絶縁材として用いる樹脂の量は、強磁性金
属粉末に対し、好ましくは１〜３０体積％、より好まし
くは２〜２０体積％である。樹脂量が少なすぎると、磁
心の機械的強度が低下したり、絶縁不良が生じたりして
くる。一方、樹脂量が多すぎると、圧粉磁心中の非磁性
分の比率が高くなって、磁心の透磁率および磁束密度が
低くなる。

【００２４】なお、成形後にアニールを施すことが好ま
しい。絶縁材として添加した樹脂は、アニール後に一部
または全部が炭化していてもよい。

【００２５】絶縁材樹脂と強磁性金属粉末とを混合する
際には、固体状または液状の樹脂を溶液化して混合して
もよく、液状の樹脂を直接混合してもよい。液状の樹脂
の粘度は、２５℃において好ましくは１０〜１００００
CPS、より好ましくは５０〜９０００CPSである。粘度が
低すぎても高すぎても、強磁性金属粒子表面に均一な被
膜を形成することが難しくなる。

【００２６】なお、上記絶縁材樹脂は、バインダとして
も機能し、磁心の機械的強度を向上させる。

【００２７】絶縁材として金属酸化物粒子を用いる場
合、酸化チタンゾルおよび／または酸化ジルコニウムゾ
ルを利用することが好ましい。酸化チタンゾル、酸化ジ
ルコニウムゾルは、負に帯電した無定形の酸化チタン粒
子、酸化ジルコニウム粒子が、水中または有機分散媒中
に分散してコロイド状をなしているものであり、その粒
子表面には−ＴｉＯＨ基、−ＺｒＯＨ基が存在してい
る。酸化チタンゾル、酸化ジルコニウムゾルのように、
微小粒子が溶媒中に均一に分散したゾルを強磁性金属粉
末に添加することにより、少量で均一な絶縁被膜が形成
できるので、高磁束密度かつ高絶縁性を実現することが
できる。

【００２８】ゾル中に含まれる酸化チタン粒子、酸化ジ
ルコニウム粒子の平均粒径は、好ましくは１０〜１００
nm、より好ましくは１０〜８０nm、さらに好ましくは２
０〜７０nmである。また、ゾル中の粒子含有量は、１５
〜４０重量％程度であることが好ましい。

【００２９】強磁性金属粉末に対する酸化チタンゾル、
酸化ジルコニウムゾルの固形分換算の添加量、すなわ
ち、酸化チタン粒子および酸化ジルコニウム粒子の合計
添加量は、好ましくは１５体積％以下、より好ましくは
５．０体積％以下である。この合計添加量が多すぎる
と、圧粉磁心中における非磁性分が多くなるため、透磁
率および磁束密度が低くなってしまう。なお、これらの
ゾルを添加することによる効果を十分に発揮させるため
には、上記合計添加量を、好ましくは０．１体積％以
上、より好ましくは０．２体積％以上、さらに好ましく
は０．５体積％以上とする。

【００３０】酸化チタンゾルおよび酸化ジルコニウムゾ
ルは、それぞれ単独で用いてもよく、両者を併用しても
よい。併用する場合の量比は任意である。

【００３１】これらのゾルは、市販品〔日産化学工業
（株）ＮＺＳ−２０Ａ、ＮＺＳ−３０Ａ、ＮＺＳ−３０
Ｂ等〕を用いることができる。入手可能なゾルのpH値が
低い場合には、pH７程度となるように調整することが好
ましい。pH値が低いと、強磁性金属粉末が酸化してしま
って非磁性の酸化物が増加し、透磁率および磁束密度が
低下したり、保磁力の劣化が生じたりすることがある。

【００３２】これらゾルには、水系溶媒を用いたものと
非水系溶媒を用いたものとがあるが、併用する樹脂と相
溶する溶媒を用いたものが好ましく、特に、エタノー
ル、ブタノール、トルエン、キシレン等の非水系溶媒を
用いたものが好ましい。入手可能なゾルが水系溶媒を用
いたものである場合には、必要に応じて溶媒置換を行っ
てもよい。

【００３３】ゾル中には、安定剤として塩素イオンやア
ンモニア等を含有されていてもよい。

【００３４】これらのゾルは、通常、乳白色のコロイド
状を呈している。

【００３５】潤滑剤潤滑剤は、成形時に、粒子間の潤滑性を高めたり、金型
からの離型性を向上させたりするために添加される。潤
滑剤としては、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン
酸カルシウム、ステアリン酸ストロンチウムおよびステ
アリン酸バリウムから選択される少なくとも１種を用い
ることが好ましい。これらのうちでは、ステアリン酸ス
トロンチウムが最も好ましい。

【００３６】これらのステアリン酸二価金属塩の含有量
は、強磁性金属粉末に対し、好ましくは０．２〜１．５
重量％、より好ましくは０．２〜１．０重量％である。
この含有量が少なすぎると、圧粉磁心中において強磁性
金属粒子間の絶縁が不十分となり、また、成形時に磁心
が金型から抜けにくくなるなどの不具合が生じやすくな
る。一方、この含有量が多すぎると、圧粉磁心中におけ
る非磁性分が多くなるため、透磁率および磁束密度が小
さくなるほか、磁心の強度が不十分となりやすい。

【００３７】潤滑剤には、上記ステアリン酸二価金属塩
以外に、他の高級脂肪酸二価金属塩、特にラウリン酸二
価金属塩を用いてもよい。ただし、その使用量は、上記
ステアリン酸二価金属塩の使用量の３０重量％を超えな
いことが好ましい。

【００３８】圧粉磁心の製造方法圧粉磁心の製造に際しては、まず、強磁性金属粉末と絶
縁材とを混合する。

【００３９】強磁性金属粉末として鉄粉を用いる場合、
混合前に、鉄粉に歪取りのための熱処理（アニール）を
施すことが好ましい。また、混合前に、鉄粉に酸化処理
を施してもよい。この酸化処理により鉄粒子の表面付近
に厚さ数十ナノメートル程度の薄い酸化膜を形成すれ
ば、絶縁性向上が望める。この酸化処理は、空気等の酸
化性雰囲気中において１５０〜３００℃で０．１〜２時
間程度加熱することにより行えばよい。酸化処理を施し
た場合には、鉄粒子表面の濡れ性を改善するために、エ
チルセルロース等の分散剤などを混合してもよい。

【００４０】混合条件は特に限定されず、例えば、加圧
ニーダー、ライカイ機等を用い、室温程度で２０〜６０
分間混合すればよい。混合後、好ましくは１００〜３０
０℃程度で２０〜６０分間乾燥する。

【００４１】乾燥後、潤滑剤を添加する。

【００４２】成形工程では、所望の磁心形状となるよう
に圧縮成形する。磁心形状は特に限定されず、いわゆる
トロイダル型、Ｅ型、Ｉ型、Ｆ型、Ｃ型、ＥＥ型、ＥＩ
型、ＥＲ型、ＥＰＣ型、つぼ型、ドラム型、ポット型、
カップ型等のいずれであってもよい。

【００４３】成形条件は特に限定されず、強磁性金属粒
子の種類や形状、寸法、目的とする磁心形状や磁心寸
法、磁心密度などに応じて適宜決定すればよいが、通
常、最大圧力は６〜２０t/cm²程度、最大圧力に保持す
る時間は０．１秒間〜１分間程度とする。ただし、本発
明は、成形圧力が高いほど、具体的には成形圧力を１０
t/cm²超、特に１０．５t/cm²以上とした場合に、特に有
効である。

【００４４】成形後、アニールを施し、磁心としての磁
気特性を向上させる。このアニールは、粉末化や成形の
際に強磁性金属粒子に生じたストレスを解放するための
ものであり、粒子を機械的に扁平化した場合には、それ
によるストレスも解放することができる。また、このア
ニールにより、絶縁材樹脂が硬化し、圧粉体の機械的強
度が向上する。

【００４５】アニール条件は、強磁性金属粉末の種類
や、成形条件、扁平化条件などに応じて適宜決定すれば
よいが、処理温度は、好ましくは５００〜９００℃、よ
り好ましくは６００〜８５０℃である。処理温度が低す
ぎると、ストレスの解放が不十分となって本来の保磁力
への復帰が不十分となるため、直流重畳特性が悪く、ヒ
ステリシス損失が大きくなってしまう。一方、処理温度
が高すぎると、絶縁被膜が熱的に破壊されて絶縁が不十
分となるため、渦電流損失が大きくなってしまうほか、
透磁率の周波数特性も悪化するので、直流重畳特性も悪
くなる。処理時間、すなわち、上記温度範囲内を通過す
る時間、あるいは、上記温度範囲内の一定の温度に保持
する時間は、１０分間〜２時間であることが好ましい。
処理時間が短すぎると焼鈍効果が不十分となりやすく、
長すぎると絶縁破壊が生じやすくなる。

【００４６】アニールは、強磁性金属粉末の酸化による
透磁率および磁束密度の低下を防ぐために、窒素、アル
ゴン、水素等の非酸化性雰囲気中で行なうことが好まし
い。

【００４７】熱処理後、磁心に樹脂溶液を含浸させる。
樹脂溶液を含浸させて硬化させることにより、さらに強
度が向上する。含浸に用いる樹脂としては、フェノール
樹脂、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、アクリル樹脂等
が挙げられ、中でもフェノール樹脂が好ましい。樹脂溶
液調製に用いる溶媒は特に限定されず、例えばエタノー
ル、アセトン、トルエン、ピロリドン等の通常の有機溶
媒から、用いる樹脂に応じて適宜選択すればよい。

【００４８】磁心に樹脂を含浸させる方法としては、磁
心をバット等の容器上に載置し、この容器内に樹脂と溶
媒との混合溶液（例えばフェノール樹脂１０％エタノー
ル溶液）を流し込み、磁心が完全に隠れるようにする。
そのままの状態で１〜３０分間程度保持した後、磁心を
取り出し、周囲に付着した樹脂溶液をある程度排除した
後、加熱処理を行う。この加熱処理に際しては、まず、
オーブン等を用いて、大気雰囲気中、８０〜１２０℃程
度まで昇温して１〜２時間程度保持する。さらに、１３
０〜１７０℃程度まで昇温し、１．５〜３時間程度保持
し、その後１００〜６０℃程度まで降温して０．５〜２
時間程度保持する。

【００４９】熱処理後、必要に応じ、巻線との間の絶縁
性を確保するための磁心表面への絶縁膜形成を行った
後、巻線、磁心半体同士の組み付け、ケース装入などを
行なう。

【００５０】本発明により製造される圧粉磁心は、トラ
ンスやインダクタ等の磁心、モーター用磁心、その他の
電磁部品に好適である。また、電気自動車のチョークコ
イル、エアバックのセンサーにも使用できる。使用周波
数は、好ましくは１０Hz〜５００kHz、より好ましくは
５００Hz〜２００kHzである。

【００５１】

【実施例】以下の記載において、球状粉末とは、投影像
の輪郭が円状に近い粒子が大部分を占める粉末であり、
楕円状粉末とは、投影像の輪郭が楕円状に近い粒子が大
部分を占める粉末であり、不定形粉末とは、投影像の輪
郭が不定形の粒子が大部分を占める粉末である。

【００５２】実施例１以下の手順で圧粉磁心サンプルを作製した。

【００５３】パーマロイ球状粉末［ヘガネス社製、平均
粒径３５μm、円形度０．５以下の粒子の個数が全体の
１％］、パーマロイ楕円状粉末［大同特殊鋼（株）製、平均粒径
４０μm、円形度０．５以下の粒子の個数が全体の１０
％］、パーマロイ不定形粉末［大同特殊鋼（株）製、平均粒径
３０μm、円形度０．５以下の粒子の個数が全体の３８
％］、ジルコニアゾル：日産化学（株）製ＺｒＯ₂ゾル（ＮＺ
Ｓ−３０Ａ、平均粒径６２nm）をpH７に調整した後、水
溶媒からエタノール溶媒に置換した分散物、フェノール樹脂：レゾール型樹脂［昭和高分子（株）製
ＥＬＳ−５８２、重量平均分子量１５００］、潤滑剤：ステアリン酸ストロンチウム（堺化学社製）を用意した。円形度は、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）写
真を用いて求めた。測定した粒子数は、各粉末について
１００個とした。なお、円形度の測定条件は、以降の実
施例でも同様とした。

【００５４】次に、それぞれの粉末に対し、固形分換算
で２．０体積％のジルコニアゾルおよび７．１体積％の
フェノール樹脂を添加して、これらを加圧ニーダーによ
り室温で３０分間混合した。次いで、大気中において２
５０℃で３０分間乾燥した。乾燥後の混合物に、強磁性
金属粉末に対し０．６重量％の潤滑剤を添加し、Ｖミキ
サーにより１５分間混合した後、１２t/cm²の圧力で、
外径１７．５mm、内径１０．２mm、高さ約６mmのトロイ
ダル形状に成形し、圧粉体サンプルを得た。

【００５５】これらの圧粉体サンプルに、Ｎ₂雰囲気中
において７７５℃で３０分間アニールを行った。

【００５６】アニール後の各圧粉体サンプルについて、
周波数１００kHzでの初透磁率（μｉ）、１００kHz、１
００mTにおける磁心損失［総損失（Ｐｃ）、ヒステリシ
ス損失（Ｐｈ）、渦電流損失（Ｐｅ）］を求めた。な
お、初透磁率は、ＬＣＲメーター［横河ヒューレットパ
ッカード（株）製、ＨＰ４２８４Ａ］で測定したインダ
クタンスから算出した。磁心損失は、Ｂ−Ｈアナライザ
ー［岩崎通信機（株）製ＳＹ−８２３２］により測定し
た。また、青木エンジニアリング製の机上デジタル荷重
試験機を用いて、各サンプルの圧環強度を測定した。こ
れらの結果を表１に示す。なお、表１に示す圧環強度
は、サンプルの中心軸に直交する方向から徐々に圧力を
加えていったときに、サンプルに破壊が生じた圧力であ
る。

【００５７】次に、各圧粉体サンプルに樹脂溶液を含浸
した。樹脂溶液は、フェノール樹脂［昭和高分子（株）
製ＥＬＳ−５７２］をエタノールに１０％の濃度となる
ように溶解して調製した。含浸に際しては、上記各圧粉
体をバット上に並べて、樹脂溶液を圧粉体が完全に隠れ
るまで注ぎ込んだ。そのまま３分間放置した後、圧粉体
を取り出して網状の台に置き、余分な樹脂溶液を除去し
た。次いで、オーブン内に移し、大気中において１００
℃に昇温して１．５時間保持した後、さらに１５０℃ま
で温度を上げて２時間保持した。次いで、温度を８０℃
にまで下げて１時間保持することにより樹脂を硬化し
て、磁心サンプルを得た。

【００５８】これらの磁心サンプルについて、圧粉体サ
ンプルと同様に初透磁率、磁心損失および圧環強度の測
定を行った。結果を表１に示す。

【００５９】

【表１】

【００６０】表１において、圧粉体サンプルと、これに
樹脂溶液を含浸させて硬化した磁心サンプルとを比較す
ると、不定形粉末を用いた場合には樹脂溶液含浸により
渦電流損失Ｐｅが著しく増大しているのに対し、球状粉
末または楕円状粉末を用いた場合には、渦電流損失Ｐｅ
が減少している。また、球状粉末または楕円状粉末を用
いた場合にも、十分な圧環強度が得られている。

【００６１】不定形粉末のＳＥＭ写真を図１（Ａ）に、
球状粉末のＳＥＭ写真を図２（Ａ）にそれぞれ示す。ま
た、不定形粉末を用いた圧粉体表面のＳＥＭ写真を図１
（Ｂ）に、球状粉末を用いた圧粉体表面のＳＥＭ写真を
図２（Ｂ）にそれぞれ示す。これらの写真から、不定形
粉末を用いた場合、球状粉末を用いた場合と比べ圧粉体
表面が緻密になることが明瞭にわかる。

【００６２】実施例２スーパーマロイ球状粉末［大同特殊鋼（株）製、平均粒
径３５μm、円形度０．５以下の粒子の個数が全体の５
％］、スーパーマロイ不定形粉末［ヘガネス社製、平均粒径３
２μm、円形度０．５以下の粒子の個数が全体の４０
％］を用いたほかは実施例１と同様にして、圧粉体サンプル
および磁心サンプルを作製した。ただし、アニール温度
は７２５℃とした。これらのサンプルについて実施例１
と同様な測定を行った。結果を表２に示す。

【００６３】

【表２】

【００６４】実施例３圧粉体サンプルに含浸させる樹脂溶液として、キシレ
ン、トルエンおよびブタノールからなる混合溶媒にエポ
キシ樹脂［長島特殊塗料（株）製Ｐ１０００］を濃度
１５％となるように溶解させたものを用い、１５０℃で
１２０分間熱処理を施すことにより樹脂を硬化させたほ
かは実施例１と同様にして、各サンプルを作製した。こ
れらのサンプルについて実施例１と同様な測定を行っ
た。結果を表３に示す。

【００６５】

【表３】

【００６６】実施例４実施例３で使用した樹脂溶液を用い、かつ、樹脂の硬化
条件を実施例３と同じとしたほかは実施例２と同様にし
て、各サンプルを作製した。これらのサンプルについて
実施例１と同様な測定を行った。結果を表４に示す。

【００６７】

【表４】

【００６８】実施例５圧粉体サンプルに含浸させる樹脂溶液として、キシレン
にシリコーン樹脂［信越化学（株）製ＫＲ１５３］を
濃度１０％となるように溶解させたものを用い、１２０
℃で１８０分間熱処理を施すことにより樹脂を硬化させ
たほかは実施例１と同様にして、各サンプルを作製し
た。これらのサンプルについて実施例１と同様な測定を
行った。結果を表５に示す。

【００６９】

【表５】

【００７０】実施例６実施例５で使用した樹脂溶液を用い、かつ、樹脂の硬化
条件を実施例５と同じとしたほかは実施例２と同様にし
て、各サンプルを作製した。これらのサンプルについて
実施例１と同様な測定を行った。結果を表６に示す。

【００７１】

【表６】

【００７２】上記実施例２〜６から、強磁性金属粉末の
組成および樹脂溶液の構成によらず、本発明の効果が実
現することがわかる。

【図面の簡単な説明】

【図１】粒子構造を示す図面代用写真であって、（Ａ）
は、不定形粉末の走査型電子顕微鏡写真であり、（Ｂ）
は、この不定形粉末からなる圧粉体表面の走査型電子顕
微鏡写真である。

【図２】粒子構造を示す図面代用写真であって、（Ａ）
は、球状粉末の走査型電子顕微鏡写真であり、（Ｂ）
は、この球状粉末からなる圧粉体表面の走査型電子顕微
鏡写真である。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】強磁性金属粉末と絶縁材とを圧縮成形し
て圧粉体とし、この圧粉体に樹脂を含浸する工程を有
し、前記強磁性金属粉末として、下記式Ｉにより規定さ
れる円形度が０．５以下である粒子の個数が、粒子全体
の２０％以下であるものを用いる圧粉磁心の製造方法。式Ｉ円形度＝４πＳ／Ｌ² （上記式Ｉにおいて、Ｓは粒子の投影像の面積であり、
Ｌは前記投影像の輪郭長である）