JPWO2014171105A1 - 圧粉磁芯用鉄粉および圧粉磁芯用絶縁被覆鉄粉 - Google Patents

圧粉磁芯用鉄粉および圧粉磁芯用絶縁被覆鉄粉 Download PDF

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Abstract

本発明に従い、粉末中の酸素量を0.05質量％以上0.20質量％以下とし、さらに該粉末の断面中、母相の面積に占める介在物の面積分率を0.4％以下とすることによって、鉄損が低い圧粉磁芯を製造するのに好適な圧粉磁芯用鉄粉を得ることができる。

Description

本発明は、磁気特性に優れる圧粉磁芯が得られる圧粉磁芯用鉄粉および圧粉磁芯用絶縁被覆鉄粉に関するものである。
モータやトランスなどに用いられる磁芯には、磁束密度が高く鉄損が低いといった特性が要求される。従来、このような磁芯には電磁鋼板を積層したものが用いられてきたが、近年では、モータ用磁芯材料として、圧粉磁芯が注目されている。
圧粉磁芯の最大の特徴は、三次元的な磁気回路が形成可能な点である。電磁鋼板は、積層によって磁芯を成形するために、形状の自由度に限界がある。しかしながら、圧粉磁芯であれば、絶縁被覆された軟磁性粒子をプレスして成形されるため、金型さえあれば、電磁鋼板を上回る形状の自由度を得ることができる。
また、プレス成形は、鋼板の積層に比べて工程が短く、かつコストが安いため、ベースとなる粉末の安さも相まって、優れたコストパフォーマンスを発揮する。さらに、電磁鋼板は、鋼板表面が絶縁されたものを積層するため、鋼板面方向と面垂直方向で磁気特性が異なり、面垂直方向の磁気特性が悪いという欠点を有するが、圧粉磁芯は、粒子一つ一つが絶縁被覆に覆われているため、あらゆる方向に対して磁気特性が均一であって、３次元的な磁気回路に用いるのに適している。
このように、圧粉磁芯は、三次元磁気回路を設計する上で不可欠な素材であって、かつコストパフォーマンスに優れることから、近年、モータの小型化や、レアアースフリー化、低コスト化などの観点より、圧粉磁芯を利用し、三次元磁気回路を有するモータの研究開発が盛んに行われている。
このような粉末冶金技術によって高性能の磁性部品を製造する場合、成形後の優れた鉄損特性（低ヒステリシス損および低渦電流損）が要求されるものの、この鉄損特性は磁芯材料に残留する歪や、不純物、結晶粒径等の影響を受ける。特に、不純物のうち、酸素は、鉄損に大きな影響を与える元素の一つであるが、鉄粉は、鋼板に比べて酸素量が高いため、可能な限り低減することが好ましいことが分かっている。
上述した背景を受け、特許文献１、特許文献２および特許文献３では、鉄粉中の酸素量を0.05wt％未満に低減することによって、成形後の磁芯材料の鉄損を低減する技術が開示されている。
特開２０１０−２０９４６９号公報 特許第４８８０４６２号公報 特開２００５−２１３６２１号公報
しかしながら、特許文献１、特許文献２および特許文献３に記載されたような、鉄粉中の酸素の低減を行なったとしても、モータ用磁芯として用いるための鉄損の低減幅としては未だ不十分であった。
本発明は、上記した現状に鑑み開発されたもので、鉄損が低い圧粉磁芯を製造するための圧粉磁芯用鉄粉および圧粉磁芯用絶縁被覆鉄粉を提供することを目的とする。
発明者らは、圧粉磁芯の鉄損低減について鋭意検討を重ねた結果、以下の事実を突きとめた。
すなわち、
（Ｉ） 酸素量の増加によって鉄損が増加するのは、酸素が介在物の形態で粒内に存在しているためであり、粒内介在物が十分に低減されていれば、たとえ酸素を多く含んでいても鉄損の低い圧粉磁芯が得られること、
（ＩＩ） 介在物が十分に低減された鉄粉の場合、酸素量が低いものよりも、一定量の酸素を含有している鉄粉の方がむしろ低鉄損となること、
である。
本発明は、上記知見に基づいてなされたものである。
すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
１．アトマイズ法によって得られる鉄を主成分とする粉末であって、該粉末中の酸素量が0.05質量％以上、0.20質量％以下で、かつ該粉末の断面において、母相の面積に占める介在物の面積分率が0.4％以下である圧粉磁芯用鉄粉。
２．前記１に記載の圧粉磁芯用鉄粉に、さらに絶縁被覆を施した圧粉磁芯用絶縁被覆鉄粉。
３．前記絶縁被覆が、前記圧粉磁芯用鉄粉に対する添加率で、少なくとも0.1質量％以上である前記２に記載の圧粉磁芯用絶縁被覆鉄粉。
４．前記絶縁被覆がシリコーン樹脂である前記２または３に記載の圧粉磁芯用絶縁被覆鉄粉。
本発明によれば、鉄粉粒内の介在物および鉄粉の酸素含有量を調整することによって、鉄損の低い圧粉磁芯を製造する為の圧粉磁芯用鉄粉および圧粉磁芯用絶縁被覆鉄粉を得ることができる。
以下、本発明を具体的に説明する。なお、本発明では、鉄を主成分とする粉末を用いるが、本発明において、鉄を主成分とする粉末とは、鉄が粉体中50質量％以上含有していることを意味する。また、その他の成分は、従来公知の圧粉磁芯用鉄粉に用いられる成分組成および比率で良い。
ここに、鉄損は大きく分けてヒステリシス損と渦電流損の２種類からなる。
このうち、ヒステリシス損は、磁芯を磁化した際、磁芯中に磁化の妨げとなる因子が存在することによって発生する損失である。磁化は、磁芯の組織内を磁壁が移動することによって起こるが、このとき、組織内に微細な非磁性粒子が存在すると、磁壁が非磁性粒子にトラップされてしまい、そこから離脱するために余分なエネルギーが必要となる。その結果、ヒステリシス損が大きくなる。例えば、酸化物粒子は、基本的に非磁性であるため、上記した理由によりヒステリシス損増加の要因となる。
また、粉末内に、酸化物粒子のような介在物が存在すると、再結晶時にピニングサイトとなり、粒成長を抑制するため好ましくないだけでなく、介在物自体が再結晶粒の核生成サイトとなり、成形、歪取焼鈍後の結晶粒を微細化する。そして、上述したように、介在物自身がヒステリシス損の増加要因ともなる。
そこで、発明者らが、介在物とヒステリシス損との関係を鋭意検討したところ、介在物の面積分率が粉末の母相の面積の0.4％以下、好ましくは0.2％以下としたとき、圧粉磁心のヒステリシス損を十分に低減することが可能であることが判明した。
なお、下限に特に限定はなく０％であっても良い。また、粉末の母相の面積とは、ある粉末の断面を観察したとき、当該粉末の粒界により囲まれた面積から当該粉末の粒界内の空孔部の面積を引いたものである。
一般に、鉄粉中に含まれる介在物としては、Mg、Al、Si、Ca、Mn、Cr、TiおよびFe等を、１種または２種以上含む酸化物が考えられる。なお、本発明では、介在物の面積分率を以下の手法によって求めることができる。
まず、被測定物である鉄粉末を、熱可塑性樹脂粉に混合して混合粉とする。ついで、この混合粉を適当な型に充填し、加熱して樹脂を溶融させたのち冷却固化し、鉄粉含有樹脂固形物とする。この鉄粉含有樹脂固形物を、適当な断面で切断し、切断した面を研磨して腐蝕したのち、走査型電子顕微鏡（倍率：１ｋ〜５ｋ倍）を用いて、鉄粉粒子の断面組織を反射電子像で観察および撮像する。得られた像画中、介在物は黒いコントラストとなって現れるので、像画に画像処理を施すことで、介在物の面積分率を求めることができる。なお、本発明では、これを少なくとも５視野以上で行い、これら観察視野の介在物の面積分率を求め、その平均値を用いる。
鉄損のもう一つの因子である渦電流損は、粒子間の絶縁性に影響を受ける損失である。そのため、粒子間の絶縁が不十分だと、渦電流損が大幅に増加してしまう。
発明者らが粒子間の絶縁性につき検討したところ、鉄粉中の酸素量を0.05質量％未満としてしまうと、絶縁被覆を施して成形し、さらに歪取焼鈍を行った後の粒子間の絶縁性が保たれずに、かえって、渦電流損が増加してしまうことが分かった。
この現象の詳しいメカニズムは不明であるが、鉄粉中の酸素は、鉄粉表面を覆う薄い酸化鉄の状態で存在しているため、鉄粉中の酸素量がある程度存在しないと、酸化鉄と絶縁被覆による二重の絶縁層が粒子間の絶縁性を高められないからと考えられる。そのため、酸素は0.05質量％以上含有している必要がある。好ましくは、酸素は0.08質量％以上である。
一方、鉄粉に対し、過度に酸素を含有させると、鉄粉表面の酸化鉄が過度に厚くなって、成形時に絶縁被覆ごと剥離してしまうことで渦電流損が増加することに加え、鉄粉粒内にも非磁性の酸化鉄粒子が生成することで、ヒステリシス損が増加してしまうおそれがある。そのため、酸素の含有量は最大で0.20質量％程度とするのが好ましい。より好ましくは、酸素の含有量は0.15質量％未満である。
次に、本発明品を得るための代表的な製造方法を記す。無論、後述する方法以外によって本発明品を得ても構わない。
本発明に用いる鉄を主成分とする粉末は、アトマイズ法を用いて製造する。その理由は、酸化物還元法、電解析出法によって得られる粉末は、見掛密度が低く、たとえ介在物の面積分率や酸素量が、本発明の条件を満たしていたとしても、成形時に大きく塑性変形するために、絶縁被覆が剥離して渦電流損が大きく増加してしまうからである。
他方、アトマイズ法であれば、ガス、水、ガス＋水、遠心法など、その種類は問わないが、実用面を考えると安価な水アトマイズ法、もしくは水アトマイズ法よりは高価であるものの、比較的大量に生産が可能なガスアトマイズ法を用いるのが好ましい。以下、代表例として水アトマイズ法を適用した場合の製造方法について述べる。
アトマイズを行なう溶鋼の組成は、鉄を主成分とするものであれば良い。しかしながら、アトマイズ時に多量の酸化物系介在物が生成する可能性があるため、易酸化性金属元素（Al、Si、MnおよびCr等）の量は少ない方が良く、それぞれ、Al≦0.01質量％、Si≦0.07質量％、Mn≦0.1質量％およびCr≦0.05質量％とするのが好ましい。無論、これ以外の易酸化性金属元素も可能な限り低減しておくことが好ましい。というのは、上記よりも多く易酸化性元素が添加されていると、介在物面積率が増加して0.4％超えとなりやすく、後工程で介在物面積率を0.4％以下とするのは極めて困難であるからである。
ついで、アトマイズ後の粉末は、脱炭、還元焼鈍を実施する。還元焼鈍は、水素を含む還元性雰囲気中での高負荷処理とすることが好ましく、例えば、水素を含む還元性雰囲気中で900℃以上1200℃未満、好ましくは1000℃以上1100℃未満の温度で、保持時間を１〜７ｈ、好ましくは２〜５ｈとし、水素を含む還元性雰囲気ガスの導入量を鉄粉１kgに対して３L/min以上、好ましくは４L/min以上とする熱処理を、１段または複数段施すことが好ましい。これにより、水素が粉末内部まで浸透して、粉末内部の介在物が還元されるので、介在物面積分率を低減することができる。また、粉末の還元だけでなく、粉末内の結晶粒径を効果的に粗大化させることができる。なお、雰囲気中の露点は、アトマイズ後の粉末に含まれるＣ量に応じて選択すれば良く、特に限定する必要はない。
本発明において、仕上還元焼鈍後の酸素が目標範囲から外れている場合は、酸素量調整の為の追加熱処理を行なうことができる。
仕上還元焼鈍後の酸素量が目標を下回っているために、粉末中の酸素量を増加させる場合は、水蒸気を含む水素雰囲気中での熱処理を実施すれば良い。その際、熱処理条件は、仕上還元焼鈍後の酸素量に応じて選択されれば良いが、露点：０〜60℃、熱処理温度：400〜1000℃、均熱時間：０〜120minの範囲内で実施するのが好ましい。露点が０℃よりも低いと、脱酸が起こって酸素量が更に下がってしまい、60℃よりも高いと、粉末の内部まで酸化してしまうからである。また、熱処理温度が400℃より低いと酸化が不十分となる一方で、1000℃より高いと酸化のスピードが早く、酸素量の制御が難しくなる。さらに、均熱時間が120minよりも長いと、粉末の焼結が進み解砕が困難になる。
他方、仕上還元焼鈍後の酸素量が目標を上回っているために、粉末中の酸素量を低減させる場合は、水蒸気を含まない水素雰囲気中で熱処理を実施すれば良い。その際の熱処理条件は、仕上還元焼鈍後の酸素量に応じて選択できるが、熱処理温度：400〜1000℃、均熱時間：０〜120minの範囲内で実施するのが好ましい。熱処理温度が400℃より低いと還元が不十分となり、1000℃より高いと還元のスピードが早く、酸素量の制御が難しくなるからである。また、均熱時間が120minよりも長いと粉末の焼結が進み解砕が困難になるからである。
なお、後述の歪取焼鈍を実施する場合は、歪取焼鈍の条件を調整することで目標酸素量としても構わない。
本発明では、上記した脱炭や、還元焼鈍後にハンマーミルやジョークラッシャー等の衝撃式粉砕機による粉砕を行なう。粉砕後の粉末に対しては、必要に応じて追解砕や歪取焼鈍を行なうことができる。
さらに、前記した鉄粉は、絶縁被覆を施すことにより圧粉磁芯用絶縁被覆鉄粉となる。
粉末に施す絶縁被覆は、粒子間の絶縁性を保てるものであれば何でも良い。その様な絶縁被覆としては、シリコーン樹脂、リン酸金属塩やホウ酸金属塩をベースとしたガラス質の絶縁性アモルファス層や、MgO、フォルステライト、タルクおよびAl2O3などの金属酸化物、或いはSiO2をベースとした結晶質の絶縁層などがある。
本発明では、上記絶縁被覆を圧粉磁芯用鉄粉に対する添加率（質量比率）で、少なくとも0.1質量％以上とすることが、粒子間の絶縁性を保つためには好ましい。
一方、上記添加率の上限は、特に限定されないものの、0.5質量％程度とするのが、製造コストなどの点から好ましい。
さらに、耐熱性、柔軟性（成形時に、粉末の塑性変形に追随させる必要性がある）の点で、絶縁被覆はシリコーン樹脂が好ましい。
粒子表面に絶縁被覆を施された圧粉磁芯用絶縁被覆鉄粉は、金型に充填され、所望の寸法形状（圧粉磁芯形状）に加圧成形され、圧粉磁芯とされる。ここで、加圧成形方法は、常温成形法や、金型潤滑成形法など通常の成形方法がいずれも適用できる。なお、成形圧力は用途に応じて適宜決定されるが、成形圧力を増加すれば、圧粉密度が高くなるため、好ましい成形圧力は10t/cm2（981MPa）以上、より好ましくは15t/cm2（1471MPa）以上である。
上記した加圧成形に際しては、必要に応じ、潤滑材を金型壁面に塗布するかあるいは粉末に添加することができる。これにより、加圧成形時に金型と粉末との間の摩擦を低減することができるので、成形体密度の低下を抑制するとともに、金型から抜出す際の摩擦も併せて低減でき、取出時の成形体（圧粉磁芯）の割れを効果的に防止することができる。その際の好ましい潤滑材としては、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウムなどの金属石鹸、脂肪酸アミド等のワックスが挙げられる。
成形された圧粉磁芯は、加圧成形後に、歪取りによるヒステリシス損の低減や成形体強度の増加を目的とした熱処理を行なう。この熱処理の熱処理時間は５〜120min程度とすることが好ましい。なお、加熱雰囲気としては、大気中、不活性雰囲気中、還元雰囲気中あるいは真空中が考えられるが、いずれを採用してもなんら問題はない。また、雰囲気露点は、用途に応じ適宜決定すればよい。更に、熱処理中の昇温、あるいは降温時に一定の温度で保持する段階を設けても良い。
鉄粉No.１〜７のSi量の異なるアトマイズ鉄粉を用いた。各鉄粉のSi量は、表１に示すとおりである。Si以外の成分は、全ての鉄粉でＣ＜0.2質量％、Ｏ＜0.3質量％、Ｎ＜0.2質量％、Mn＜0.05質量％、Ｐ＜0.02質量％、Ｓ＜0.01質量％、Ni＜0.05質量％、Cr＜0.05質量％、Al＜0.01質量％およびCu＜0.03質量％であった。これらの粉末に対して水素中1050℃×２ｈでの還元焼鈍を実施した。
Figure 2014171105
熱処理の昇温過程および均熱の前半10minは湿水素雰囲気とし、その後乾水素に切り替えた。前半の湿水素焼鈍において、鉄粉No.１は、露点：40℃、50℃および60℃の３水準及び水素流量３L/min/kgと１L/min/kgの２水準、それ以外の鉄粉は、全て露点：60℃の湿水素及び水素流量３L/min/kgでの焼鈍を実施した。焼鈍後の焼結体をハンマーミルで粉砕し、１０種の純鉄粉を得た。表２に、Ａ〜Ｊの１０種の純鉄粉の元となった鉄粉No.および還元焼鈍の条件について示す。
Figure 2014171105
上記手順で得られた鉄粉に対し、ハイスピードミキサー（深江パウテック社製 LFS-GS-2J型）を用いた1000rpm×30minの解砕、および、乾水素中850℃×60minでの歪取焼鈍をそれぞれ実施した。
これらの鉄粉の酸素量分析値および走査電子顕微鏡による断面観察により求めた介在物面積分率の測定結果を、それぞれ表３に示す。
Figure 2014171105
さらに、これらの鉄粉をJIS Z 8801-1に規定される篩で分級し、粒度を45〜250μmとした。分級した鉄粉の一部に対してさらに見開き：63μm、75μm、106μm、150μmおよび180μmの篩での分級を実施し、篩上の粉末重量を測定することで粒度分布を求め、得られた粒度分布から、重量平均粒子径D50を算出した。また、JIS Z 2504に規定される試験方法によって見掛密度を測定した。
その結果、全ての粉末でD50：95〜120μm、見掛密度≧3.8g/cm3であった。
ついで、これらの鉄粉に対して、シリコーン樹脂による絶縁被覆を施した。シリコーン樹脂をトルエンに溶解させて、樹脂分が0.9質量％となるような樹脂希釈溶液を作製し、さらに、粉末に対する樹脂添加率が0.15質量％となるように、粉末と樹脂希釈溶液とを混合し、大気中で乾燥させた。乾燥後に、大気中で、200℃、120minの樹脂焼付け処理を行うことにより圧粉磁芯用絶縁被覆鉄粉（被覆鉄基軟磁性粉末）を得た。これらの粉末を、成形圧：15t/cm2（1471MPa）で、金型潤滑を用いて成形し、外形：38mm、内径：25mm、高さ：６mmのリング状試験片を作製した。
かようにして作製した試験片に、窒素中で650℃、45minの熱処理を行い、試料とした後、巻き線を行い（１次巻：100ターン、２次巻：40ターン）、直流磁化装置によるヒステリシス損測定（1.0Ｔ、メトロン技研製 直流磁化測定装置）と、鉄損測定装置による鉄損測定（1.0Ｔ、400Hz及び1.0T、1kHz、メトロン技研製 高周波鉄損測定装置）を行なった。
表４に、試料の磁気測定を行なって得た測定結果を示す。
なお、本実施例では、1.0T、400Hzでの鉄損の合格基準を、特許文献１および特許文献２の実施例に示された合格基準（50W/kg以下）よりも、さらに低い30W/kg以下とし、加えて、1.0T、１kHzでの鉄損合格基準を、特許文献３の実施例に示された鉄損の最小値（117.6W/kg）よりもさらに低い、90W/kg以下とした。
Figure 2014171105
同表より、発明例は全て、1.0T、400Hzおよび1.0T、1kHzでの上記した鉄損合格基準を満たしていることが分かる。
また、ヒステリシス損と渦電流損に着目すると、酸素量が低い比較例は、発明例に比べて渦電流損が大幅に増加してしまったために、合格基準を満たせなかったことが、他方、酸素量および介在物面積分率が高い比較例は、発明例に比べてヒステリシス損と渦電流損のいずれか、または両方が増加してしまったために、合格基準を満たせなかったことが、それぞれ分かる。
すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
１．アトマイズ法によって得られる鉄を主成分とする粉末であって、該粉末中の酸素量が0.05質量％以上、0.20質量％以下で、かつ該粉末の断面において、母相の面積に占める介在物の面積分率が0.40％以下である圧粉磁芯用鉄粉。
そこで、発明者らが、介在物とヒステリシス損との関係を鋭意検討したところ、介在物の面積分率が粉末の母相の面積の0.40％以下、好ましくは0.2％以下としたとき、圧粉磁心のヒステリシス損を十分に低減することが可能であることが判明した。
なお、下限に特に限定はなく０％であっても良い。また、粉末の母相の面積とは、ある粉末の断面を観察したとき、当該粉末の粒界により囲まれた面積から当該粉末の粒界内の空孔部の面積を引いたものである。

すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
１．アトマイズ法によって得られる鉄を主成分とする粉末であって、該粉末中の酸素量が0.05質量％以上、0.20質量％以下で、かつ該粉末の断面において、母相の面積に占める介在物の面積分率が0.40％以下であり、
1.0T、400Hzで30W/kg以下、かつ1.0T、１kHzで90W/kg以下の鉄損を有する圧粉磁芯用鉄粉。

Claims (4)

  1. アトマイズ法によって得られる鉄を主成分とする粉末であって、該粉末中の酸素量が0.05質量％以上、0.20質量％以下で、かつ該粉末の断面において、母相の面積に占める介在物の面積分率が0.4％以下である圧粉磁芯用鉄粉。
  2. 請求項１に記載の圧粉磁芯用鉄粉に、さらに絶縁被覆を施した圧粉磁芯用絶縁被覆鉄粉。
  3. 前記絶縁被覆が、前記圧粉磁芯用鉄粉に対する添加率で、少なくとも0.1質量％以上である請求項２に記載の圧粉磁芯用絶縁被覆鉄粉。
  4. 前記絶縁被覆がシリコーン樹脂である請求項２または３に記載の圧粉磁芯用絶縁被覆鉄粉。
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