JP2952069B2 - Ｓｉ３ Ｎ４ 被覆ホウ酸アルミニウムウィスカー及びプリフォームの製造方法 - Google Patents
Ｓｉ３ Ｎ４ 被覆ホウ酸アルミニウムウィスカー及びプリフォームの製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はＦＲＭの補強材として用
いられる、Ｓｉ3 Ｎ4 被覆ホウ酸アルミニウムウィスカ
ー及びプリフォームの製造方法に関する。
いられる、Ｓｉ3 Ｎ4 被覆ホウ酸アルミニウムウィスカ
ー及びプリフォームの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ホウ酸アルミニウムは、一般的にｎＡｌ
2 Ｏ3 ・ｍＢ2 Ｏ3 の化学式で示される。そのウィスカ
ーには、９Ａｌ2 Ｏ3 ・２Ｂ2 Ｏ3 と２Ａｌ2 Ｏ3 ・Ｂ
2 Ｏ3 との２つが存在する。このうち、９Ａｌ2 Ｏ3 ・
２Ｂ2 Ｏ3 のウィスカーは、チタン酸カリウムウィスカ
ー以上の強度及びＳｉＣウィスカーに匹敵する弾性率を
有し、しかも耐熱性、耐薬品性を有するため、ＦＲＭ用
の強化繊維として期待されている。
2 Ｏ3 ・ｍＢ2 Ｏ3 の化学式で示される。そのウィスカ
ーには、９Ａｌ2 Ｏ3 ・２Ｂ2 Ｏ3 と２Ａｌ2 Ｏ3 ・Ｂ
2 Ｏ3 との２つが存在する。このうち、９Ａｌ2 Ｏ3 ・
２Ｂ2 Ｏ3 のウィスカーは、チタン酸カリウムウィスカ
ー以上の強度及びＳｉＣウィスカーに匹敵する弾性率を
有し、しかも耐熱性、耐薬品性を有するため、ＦＲＭ用
の強化繊維として期待されている。
【０００３】しかし、このホウ酸アルミニウムウィスカ
ーをＦＲＭに使用する場合、マトリックス金属によって
は、金属とウィスカーとが反応してウィスカーの特性が
失われるため、十分な補強効果が得られないという問題
があった。
ーをＦＲＭに使用する場合、マトリックス金属によって
は、金属とウィスカーとが反応してウィスカーの特性が
失われるため、十分な補強効果が得られないという問題
があった。
【０００４】また、ウィスカーをＦＲＭの強化材として
使用する場合、プリフォームとして使用するのが一般的
であり、プリフォームの状態でも高い強度を保持するこ
とが要望されている。
使用する場合、プリフォームとして使用するのが一般的
であり、プリフォームの状態でも高い強度を保持するこ
とが要望されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、マト
リックス金属との反応を防止することができ、ＦＲＭの
補強繊維として有効に使用することができるＳｉ3 Ｎ4
被覆ホウ酸アルミニウムウィスカー及びプリフォームを
製造できる方法を提供することにある。
リックス金属との反応を防止することができ、ＦＲＭの
補強繊維として有効に使用することができるＳｉ3 Ｎ4
被覆ホウ酸アルミニウムウィスカー及びプリフォームを
製造できる方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段と作用】本発明のＳｉ3 Ｎ
4 被覆ホウ酸アルミニウムウィスカーの製造方法は、ホ
ウ酸アルミニウムウィスカーと、シリカ粉末又はシリカ
を主成分とするケイ素源粉末とを、炭化水素ガスとアン
モニアガスとの混合ガス中で、１１００〜１７００℃に
加熱し、ホウ酸アルミニウムウィスカーの表面にＳｉ3
Ｎ4 被覆層を形成させることを特徴とするものである。
4 被覆ホウ酸アルミニウムウィスカーの製造方法は、ホ
ウ酸アルミニウムウィスカーと、シリカ粉末又はシリカ
を主成分とするケイ素源粉末とを、炭化水素ガスとアン
モニアガスとの混合ガス中で、１１００〜１７００℃に
加熱し、ホウ酸アルミニウムウィスカーの表面にＳｉ3
Ｎ4 被覆層を形成させることを特徴とするものである。
【０００７】本発明のＳｉ3 Ｎ4 被覆ホウ酸アルミニウ
ムウィスカープリフォームの製造方法は、ホウ酸アルミ
ニウムウィスカーの成形体中に、シリカ粉末又はシリカ
を主成分とするケイ素源粉末とを均一に含有させ、炭化
水素ガスとアンモニアガスとの混合ガス中で、１１００
〜１７００℃に加熱し、成形体を構成するホウ酸アルミ
ニウムウィスカーの表面にＳｉ3 Ｎ4 被覆層を形成させ
ることを特徴とするものである。
ムウィスカープリフォームの製造方法は、ホウ酸アルミ
ニウムウィスカーの成形体中に、シリカ粉末又はシリカ
を主成分とするケイ素源粉末とを均一に含有させ、炭化
水素ガスとアンモニアガスとの混合ガス中で、１１００
〜１７００℃に加熱し、成形体を構成するホウ酸アルミ
ニウムウィスカーの表面にＳｉ3 Ｎ4 被覆層を形成させ
ることを特徴とするものである。
【０００８】以下、本発明を更に詳細に説明する。
【０００９】本発明において、シリカ粉末又はシリカを
主成分とするケイ素源粉末としては、例えばヒュームド
シリカが挙げられる。
主成分とするケイ素源粉末としては、例えばヒュームド
シリカが挙げられる。
【００１０】本発明において、ウィスカーは成形してい
ないものでもよいし、成形したものでもよい。すなわ
ち、ホウ酸アルミニウムウィスカーを成形せずにシリカ
と反応させ、その後Ｓｉ3 Ｎ4 被覆ウィスカーを成形し
てプリフォームを製造してもよい。また、ホウ酸アルミ
ニウムウィスカーの成形体中に、シリカ粉末又はシリカ
を主成分とするケイ素源粉末を均一に含有させた状態で
反応させることにより、Ｓｉ3 Ｎ4 被覆ウィスカープリ
フォームを製造してもよい。
ないものでもよいし、成形したものでもよい。すなわ
ち、ホウ酸アルミニウムウィスカーを成形せずにシリカ
と反応させ、その後Ｓｉ3 Ｎ4 被覆ウィスカーを成形し
てプリフォームを製造してもよい。また、ホウ酸アルミ
ニウムウィスカーの成形体中に、シリカ粉末又はシリカ
を主成分とするケイ素源粉末を均一に含有させた状態で
反応させることにより、Ｓｉ3 Ｎ4 被覆ウィスカープリ
フォームを製造してもよい。
【００１１】前者の場合、ホウ酸アルミニウムウィスカ
ーとシリカとの混合物の充填かさ密度は、特に限定され
ない。プリフォームは、合成後のウィスカーを一旦溶媒
中に分散させ、溶媒をある程度除去してウェットな状態
で所望の形状にプレス成形して乾燥するか、又は溶媒を
フィルタープレスにより除去すると同時に所望の形状に
成形して乾燥する方法により製造される。
ーとシリカとの混合物の充填かさ密度は、特に限定され
ない。プリフォームは、合成後のウィスカーを一旦溶媒
中に分散させ、溶媒をある程度除去してウェットな状態
で所望の形状にプレス成形して乾燥するか、又は溶媒を
フィルタープレスにより除去すると同時に所望の形状に
成形して乾燥する方法により製造される。
【００１２】後者の場合、ウィスカーの成形体中にシリ
カ粉末又はシリカを主成分とするケイ素源粉末を均一に
含有させる方法としては、以下のような方法が挙げられ
る。例えば、（ａ）ウィスカーとシリカとの混合物を金
型に充填し、脱気しながらプレスする方法、（ｂ）ウィ
スカーとシリカ固形分を調整したシリカゾルとを混合
し、濃縮してウェットな粉末状とした後、金型成形し、
乾燥する方法などが好ましい。また、（ｃ）ウィスカー
とシリカとを溶媒中に分散させ、溶媒を吸引ろ過すると
同時に成形した後、乾燥する方法、（ｄ）予めウィスカ
ーのみを前記と同様にして成形した後、シリカゾルを減
圧含浸又は加圧注入し、乾燥する方法でもよい。ただ
し、この段階で、ウィスカーがからまって毛玉ができた
り、気孔が成形体中に取り込まれないようにすることが
重要である。いずれの成形方法でも、プレス圧などを制
御することによりウィスカーとシリカとの成形体のかさ
密度を調整すれば、プリフォームのかさ密度、すなわち
複合材料とした場合のＶｆ値（繊維体積百分率）を調整
することができる。
カ粉末又はシリカを主成分とするケイ素源粉末を均一に
含有させる方法としては、以下のような方法が挙げられ
る。例えば、（ａ）ウィスカーとシリカとの混合物を金
型に充填し、脱気しながらプレスする方法、（ｂ）ウィ
スカーとシリカ固形分を調整したシリカゾルとを混合
し、濃縮してウェットな粉末状とした後、金型成形し、
乾燥する方法などが好ましい。また、（ｃ）ウィスカー
とシリカとを溶媒中に分散させ、溶媒を吸引ろ過すると
同時に成形した後、乾燥する方法、（ｄ）予めウィスカ
ーのみを前記と同様にして成形した後、シリカゾルを減
圧含浸又は加圧注入し、乾燥する方法でもよい。ただ
し、この段階で、ウィスカーがからまって毛玉ができた
り、気孔が成形体中に取り込まれないようにすることが
重要である。いずれの成形方法でも、プレス圧などを制
御することによりウィスカーとシリカとの成形体のかさ
密度を調整すれば、プリフォームのかさ密度、すなわち
複合材料とした場合のＶｆ値（繊維体積百分率）を調整
することができる。
【００１３】また、成形体中でウィスカーどうしが接触
している部分では、Ｓｉ3 Ｎ4 が被覆される過程でＳｉ
3 Ｎ4 が両方のウィスカーをくるむように被覆されるた
め、ウィスカーどうしがＳｉ3 Ｎ4 により強固に固定さ
れる。このため、Ｓｉ3 Ｎ4 を被覆したウィスカーを単
にプリフォームに成形したものよりも、高強度な３次元
網目構造のプリフォームが得られる。
している部分では、Ｓｉ3 Ｎ4 が被覆される過程でＳｉ
3 Ｎ4 が両方のウィスカーをくるむように被覆されるた
め、ウィスカーどうしがＳｉ3 Ｎ4 により強固に固定さ
れる。このため、Ｓｉ3 Ｎ4 を被覆したウィスカーを単
にプリフォームに成形したものよりも、高強度な３次元
網目構造のプリフォームが得られる。
【００１４】本発明において、ホウ酸アルミニウムウィ
スカーとシリカとの重量比に関しては、ウィスカーが少
なすぎると、Ｓｉ3 Ｎ4 生成速度、すなわち被覆速度が
遅くなり、未反応のシリカが残るので、ウィスカー／シ
リカの重量比は１／１００以上であることが好ましい。
ウィスカー／シリカの重量比が１／１００以上の場合、
その比によりＳｉ3 Ｎ4 被覆層の厚さを調整することが
できる。すなわち、Ｓｉ3 Ｎ4被覆層の厚さは、この比
が小さければ厚く、大きければ薄くなる。したがって、
この重量比によってＳｉ3 Ｎ4 被覆ウィスカーの径を制
御できる。
スカーとシリカとの重量比に関しては、ウィスカーが少
なすぎると、Ｓｉ3 Ｎ4 生成速度、すなわち被覆速度が
遅くなり、未反応のシリカが残るので、ウィスカー／シ
リカの重量比は１／１００以上であることが好ましい。
ウィスカー／シリカの重量比が１／１００以上の場合、
その比によりＳｉ3 Ｎ4 被覆層の厚さを調整することが
できる。すなわち、Ｓｉ3 Ｎ4被覆層の厚さは、この比
が小さければ厚く、大きければ薄くなる。したがって、
この重量比によってＳｉ3 Ｎ4 被覆ウィスカーの径を制
御できる。
【００１５】本発明において、炭化水素ガスとアンモニ
アガスとの混合ガスに関しては、炭化水素ガス／アンモ
ニアガスの体積比が小さすぎると反応の進行が遅くな
り、大きすぎるとカーボンが副生する。したがって、こ
の比は０．１／１００〜５０／１００の範囲が好まし
く、更に０．１／１００〜２０／１００の範囲がより好
ましい。
アガスとの混合ガスに関しては、炭化水素ガス／アンモ
ニアガスの体積比が小さすぎると反応の進行が遅くな
り、大きすぎるとカーボンが副生する。したがって、こ
の比は０．１／１００〜５０／１００の範囲が好まし
く、更に０．１／１００〜２０／１００の範囲がより好
ましい。
【００１６】本発明において、反応温度に関しては、１
１００℃未満では反応の進行が遅くなり、１７００℃を
超えるとウィスカーが損傷したりＳｉＣが副生する。前
記の加熱条件でウィスカーとシリカとの混合物を加熱し
た場合、ウィスカーの表面にＳｉ3 Ｎ4 が被覆されるた
め、ウィスカーと雰囲気ガスとの反応は起こらず、ウィ
スカーの特性は損なわれない。ただし、ウィスカーとＳ
ｉ3 Ｎ4 被覆層との界面には、わずかに酸窒化物層が形
成されている。そして、この中間層の存在により、ウィ
スカーとＳｉ3 Ｎ4 被覆層との熱膨張係数、弾性率など
の差が緩和され、被覆強度の低下が抑制される。
１００℃未満では反応の進行が遅くなり、１７００℃を
超えるとウィスカーが損傷したりＳｉＣが副生する。前
記の加熱条件でウィスカーとシリカとの混合物を加熱し
た場合、ウィスカーの表面にＳｉ3 Ｎ4 が被覆されるた
め、ウィスカーと雰囲気ガスとの反応は起こらず、ウィ
スカーの特性は損なわれない。ただし、ウィスカーとＳ
ｉ3 Ｎ4 被覆層との界面には、わずかに酸窒化物層が形
成されている。そして、この中間層の存在により、ウィ
スカーとＳｉ3 Ｎ4 被覆層との熱膨張係数、弾性率など
の差が緩和され、被覆強度の低下が抑制される。
【００１７】本発明の方法を用いれば、ウィスカーに損
傷を与えることなくＳｉ3 Ｎ4 を被覆することができ
る。このＳｉ3 Ｎ4 被覆ウィスカーをＦＲＭの補強繊維
として用いた場合、Ｓｉ3Ｎ4 被覆層によりウィスカー
とマトリックス金属との反応を防止することができ、ウ
ィスカーによる補強効果を十分に発揮させることができ
る。また、本発明の方法を用いれば、均一な３次元網目
構造を有する高強度のＳｉ3 Ｎ4 被覆ウィスカープリフ
ォームを簡便に製造することができ、ＦＲＭの強度、信
頼性を向上することができる。
傷を与えることなくＳｉ3 Ｎ4 を被覆することができ
る。このＳｉ3 Ｎ4 被覆ウィスカーをＦＲＭの補強繊維
として用いた場合、Ｓｉ3Ｎ4 被覆層によりウィスカー
とマトリックス金属との反応を防止することができ、ウ
ィスカーによる補強効果を十分に発揮させることができ
る。また、本発明の方法を用いれば、均一な３次元網目
構造を有する高強度のＳｉ3 Ｎ4 被覆ウィスカープリフ
ォームを簡便に製造することができ、ＦＲＭの強度、信
頼性を向上することができる。
【００１８】
【実施例】以下、本発明の実施例を説明する。
【００１９】［実験Ｎｏ．１〜１６］ウィスカーとして
四国化成工業社製ホウ酸アルミニウムウィスカー（商品
名：アルボレックス、化学式９Ａｌ2 Ｏ3 ・２Ｂ
2 Ｏ3 、平均径０．７μｍ、平均長さ２０μｍ）を用
い、シリカ粉末としてヒュームドシリカを用いた。
四国化成工業社製ホウ酸アルミニウムウィスカー（商品
名：アルボレックス、化学式９Ａｌ2 Ｏ3 ・２Ｂ
2 Ｏ3 、平均径０．７μｍ、平均長さ２０μｍ）を用
い、シリカ粉末としてヒュームドシリカを用いた。
【００２０】これらの原料を、表１に示す条件で反応さ
せた。合成品であるＳｉ3 Ｎ4 被覆ウィスカーの性状を
走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）観察及び粉末Ｘ線回折分析で
調査した。これらの結果を表１に併記する。
せた。合成品であるＳｉ3 Ｎ4 被覆ウィスカーの性状を
走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）観察及び粉末Ｘ線回折分析で
調査した。これらの結果を表１に併記する。
【００２１】表１から明らかなように、適当な条件を設
定すれば、ウィスカーの表面にＳｉ3 Ｎ4 被覆層が形成
され、未反応シリカの残留、ＡｌＮの生成、ＳｉＣやＣ
の副生などが生じないことがわかる。
定すれば、ウィスカーの表面にＳｉ3 Ｎ4 被覆層が形成
され、未反応シリカの残留、ＡｌＮの生成、ＳｉＣやＣ
の副生などが生じないことがわかる。
【００２２】［実験Ｎｏ．２１〜３８］ウィスカーとし
て四国化成工業社製ホウ酸アルミニウムウィスカー（商
品名：アルボレックス、化学式９Ａｌ2 Ｏ3 ・２Ｂ2 Ｏ
3 、平均径０．７μｍ、平均長さ２０μｍ）を用い、シ
リカ粉末としてヒュームドシリカを用いた。
て四国化成工業社製ホウ酸アルミニウムウィスカー（商
品名：アルボレックス、化学式９Ａｌ2 Ｏ3 ・２Ｂ2 Ｏ
3 、平均径０．７μｍ、平均長さ２０μｍ）を用い、シ
リカ粉末としてヒュームドシリカを用いた。
【００２３】ウィスカーと、ヒュームドシリカを水に溶
解したシリカゾルとを、ウィスカー／シリカの重量比が
所定の割合になるように混合した。次に、溶媒を揮散さ
せて濃縮し、ウェットな粉末の状態で所定プレス圧を加
えて金型成形し、乾燥した。ここで、プレス圧は、最終
的に得られるＳｉ3 Ｎ4 被覆ウィスカープリフォームの
Ｖｆ値が所定値となるように調整した。得られたウィス
カーとシリカとの成形体（３５ｍｍ×２０ｍｍ×１００
ｍｍ）を用い、表２に示す条件で反応させた。合成品で
あるプリフォームのＶｆ値を気孔率から求め、プリフォ
ームを構成するＳｉ3 Ｎ4 被覆ウィスカーの性状を走査
電子顕微鏡（ＳＥＭ）観察及び粉末Ｘ線回折分析で調査
した。これらの結果を表２に併記する。
解したシリカゾルとを、ウィスカー／シリカの重量比が
所定の割合になるように混合した。次に、溶媒を揮散さ
せて濃縮し、ウェットな粉末の状態で所定プレス圧を加
えて金型成形し、乾燥した。ここで、プレス圧は、最終
的に得られるＳｉ3 Ｎ4 被覆ウィスカープリフォームの
Ｖｆ値が所定値となるように調整した。得られたウィス
カーとシリカとの成形体（３５ｍｍ×２０ｍｍ×１００
ｍｍ）を用い、表２に示す条件で反応させた。合成品で
あるプリフォームのＶｆ値を気孔率から求め、プリフォ
ームを構成するＳｉ3 Ｎ4 被覆ウィスカーの性状を走査
電子顕微鏡（ＳＥＭ）観察及び粉末Ｘ線回折分析で調査
した。これらの結果を表２に併記する。
【００２４】表２でも表１と同様な結果が得られている
ことがわかる。
ことがわかる。
【００２５】［プリフォームのハンドリング性の評価］
一般的に成形体の強度は３点曲げ試験で評価するが、こ
の試験による測定値は成形体の自重などにより左右され
るため、正確な評価はできない。そこで、以下のような
試験を行い、成形体の強度を概略的に評価した。
一般的に成形体の強度は３点曲げ試験で評価するが、こ
の試験による測定値は成形体の自重などにより左右され
るため、正確な評価はできない。そこで、以下のような
試験を行い、成形体の強度を概略的に評価した。
【００２６】Ｎｏ．１〜１６と同様な方法で製造された
Ｓｉ3 Ｎ4 被覆ホウ酸アルミニウムウィスカー、及びＮ
ｏ．２１〜３８と同様な方法で製造されたＳｉ3 Ｎ4 被
覆ホウ酸アルミニウムプリフォームを用い、バインダー
を０、５、１０、１５、２０重量％の割合で添加して、
１００ｍｍ×３８ｍｍ×１６ｍｍの形状でＶｆ＝３０％
のプリフォームを作製した。これらのプリフォームを運
搬してケース詰めを行った際に、プリフォームの割れや
欠けによる不良の発生率を調べ、ハンドリング性を評価
した。
Ｓｉ3 Ｎ4 被覆ホウ酸アルミニウムウィスカー、及びＮ
ｏ．２１〜３８と同様な方法で製造されたＳｉ3 Ｎ4 被
覆ホウ酸アルミニウムプリフォームを用い、バインダー
を０、５、１０、１５、２０重量％の割合で添加して、
１００ｍｍ×３８ｍｍ×１６ｍｍの形状でＶｆ＝３０％
のプリフォームを作製した。これらのプリフォームを運
搬してケース詰めを行った際に、プリフォームの割れや
欠けによる不良の発生率を調べ、ハンドリング性を評価
した。
【００２７】その結果、ウィスカーから作製されたもの
については、不良率は、バインダー量が１０重量％以上
では０％であったが、バインダー量が５重量％で４３
％、バインダー量が０重量％で８０％であった。これに
対して、プリフォームから作製されたものについては、
不良率はバインダー量にかかわらず０％であった。この
ようにホウ酸アルミニウムプリフォームにＳｉ3 Ｎ4被
覆処理を行ったものは、極めて強度が高い。
については、不良率は、バインダー量が１０重量％以上
では０％であったが、バインダー量が５重量％で４３
％、バインダー量が０重量％で８０％であった。これに
対して、プリフォームから作製されたものについては、
不良率はバインダー量にかかわらず０％であった。この
ようにホウ酸アルミニウムプリフォームにＳｉ3 Ｎ4被
覆処理を行ったものは、極めて強度が高い。
【００２８】［ＦＲＭの作製］表１のＮｏ．２、３のＳ
ｉ3 Ｎ4被覆ウィスカーを用い、それぞれ蒸留水中にて
ウィスカーが十分に解繊されるまで撹拌した。ウィスカ
ーを成形治具内に移して１００ｍｍ×３８ｍｍ×１６ｍ
ｍの形状に圧縮し、成形治具ごと−５０℃の冷蔵庫に入
れて約５時間保持した後、プリフォームを治具から取り
出した。
ｉ3 Ｎ4被覆ウィスカーを用い、それぞれ蒸留水中にて
ウィスカーが十分に解繊されるまで撹拌した。ウィスカ
ーを成形治具内に移して１００ｍｍ×３８ｍｍ×１６ｍ
ｍの形状に圧縮し、成形治具ごと−５０℃の冷蔵庫に入
れて約５時間保持した後、プリフォームを治具から取り
出した。
【００２９】比較のために、Ｓｉ3 Ｎ4 が被覆されてい
ないウィスカーを用い、前記と同様にしてプリフォーム
を作製した。
ないウィスカーを用い、前記と同様にしてプリフォーム
を作製した。
【００３０】また、表２のＮｏ．２２、２３、２８、２
９のＳｉ3 Ｎ4 被覆ウィスカープリフォームはそのまま
用いた。
９のＳｉ3 Ｎ4 被覆ウィスカープリフォームはそのまま
用いた。
【００３１】各プリフォームを、鋳造時の浮き防止のた
めに錘をつけたステンレスケース内に所定の体積率とな
るように装入し、十分に乾燥させた。これらをケースご
と６００℃で１時間予熱した後、鋳型内に入れ、８００
℃のＡｌ合金（Ａｌ−２％Ｃｕ−２．５％Ｍｇ）の溶湯
を注湯し、この溶湯をプランジャにより約１０００気圧
の圧力まで加圧し、溶湯が完全に凝固するまで保持し
た。次に、ノックアウトピンにより鋳型から凝固物を取
り出し、室温まで放冷した。これらの凝固物からＭＭＣ
を取り出し、熱処理（Ｔ６）を施した後、曲げ強さを評
価した。その結果を表３に示す。
めに錘をつけたステンレスケース内に所定の体積率とな
るように装入し、十分に乾燥させた。これらをケースご
と６００℃で１時間予熱した後、鋳型内に入れ、８００
℃のＡｌ合金（Ａｌ−２％Ｃｕ−２．５％Ｍｇ）の溶湯
を注湯し、この溶湯をプランジャにより約１０００気圧
の圧力まで加圧し、溶湯が完全に凝固するまで保持し
た。次に、ノックアウトピンにより鋳型から凝固物を取
り出し、室温まで放冷した。これらの凝固物からＭＭＣ
を取り出し、熱処理（Ｔ６）を施した後、曲げ強さを評
価した。その結果を表３に示す。
【００３２】表３から明らかなように、本発明の方法で
製造されたプリフォームを用いて作製されたＦＲＭは、
曲げ強度及び曲げ弾性率が優れている。
製造されたプリフォームを用いて作製されたＦＲＭは、
曲げ強度及び曲げ弾性率が優れている。
【００３３】なお、ホウ酸アルミニウムプリフォームに
Ｓｉ3 Ｎ4 被覆処理したものを用いたＦＲＭは、ホウ酸
アルミニウムウィスカーにＳｉ3 Ｎ4 被覆処理した後に
成形したものを用いたＦＲＭよりも曲げ強度がわずかに
低下している。これは以下のような原因によると考えら
れる。
Ｓｉ3 Ｎ4 被覆処理したものを用いたＦＲＭは、ホウ酸
アルミニウムウィスカーにＳｉ3 Ｎ4 被覆処理した後に
成形したものを用いたＦＲＭよりも曲げ強度がわずかに
低下している。これは以下のような原因によると考えら
れる。
【００３４】プリフォームにＳｉ3 Ｎ4 被覆処理した場
合、プリフォームを構成するウィスカーどうしの接触部
を覆うようにＳｉ3 Ｎ4 が被覆される。このようなプリ
フォームを用いてＦＲＭを作製すると、プリフォームを
構成するウィスカーどうしの接触部の周囲には、マトリ
ックスとなる金属の溶湯が回り込まない。このようなウ
ィスカーどうしの接触部は破壊の起点となるため、ＦＲ
Ｍの曲げ強度が低下する。ただし、表３からわかるよう
に、このような原因による曲げ強度への影響はそれほど
大きくない。
合、プリフォームを構成するウィスカーどうしの接触部
を覆うようにＳｉ3 Ｎ4 が被覆される。このようなプリ
フォームを用いてＦＲＭを作製すると、プリフォームを
構成するウィスカーどうしの接触部の周囲には、マトリ
ックスとなる金属の溶湯が回り込まない。このようなウ
ィスカーどうしの接触部は破壊の起点となるため、ＦＲ
Ｍの曲げ強度が低下する。ただし、表３からわかるよう
に、このような原因による曲げ強度への影響はそれほど
大きくない。
【００３５】また、各ＦＲＭの信頼性をワイブル係数に
より比較したところ、本発明に係るプリフォームを使用
したＦＲＭは、Ｓｉ3 Ｎ4 が被覆されていないウィスカ
ープリフォームを使用したＦＲＭよりも、信頼性が１．
２倍高いことが判明した。
より比較したところ、本発明に係るプリフォームを使用
したＦＲＭは、Ｓｉ3 Ｎ4 が被覆されていないウィスカ
ープリフォームを使用したＦＲＭよりも、信頼性が１．
２倍高いことが判明した。
【００３６】
【表１】
【００３７】
【表２】
【００３８】
【表３】
【００３９】
【発明の効果】以上詳述したように本発明の方法を用い
れば、ウィスカーに損傷を与えることなくＳｉ3 Ｎ4 を
被覆することができ、このＳｉ3 Ｎ4 被覆層によりウィ
スカーとマトリックス金属との反応を防止することがで
きるので、ウィスカーによる補強効果を十分に発揮させ
ることができる。また、本発明の方法を用いれば、均一
な３次元網目構造を有する高強度のＳｉ3 Ｎ4 被覆ウィ
スカープリフォームを簡便に製造することができ、ＦＲ
Ｍの強度、信頼性を向上することができる。
れば、ウィスカーに損傷を与えることなくＳｉ3 Ｎ4 を
被覆することができ、このＳｉ3 Ｎ4 被覆層によりウィ
スカーとマトリックス金属との反応を防止することがで
きるので、ウィスカーによる補強効果を十分に発揮させ
ることができる。また、本発明の方法を用いれば、均一
な３次元網目構造を有する高強度のＳｉ3 Ｎ4 被覆ウィ
スカープリフォームを簡便に製造することができ、ＦＲ
Ｍの強度、信頼性を向上することができる。
フロントページの続き (72)発明者 山下 肇 神奈川県秦野市曽屋30番地 東芝セラミ ックス株式会社中央研究所内 (72)発明者 斎藤 肇 愛知県名古屋市港区築三町１丁目11番地 株式会社エス・テイー・ケー・セラミ ックス研究所内 (72)発明者 額見 哲也 愛知県豊田市トヨタ町１番地 トヨタ自 動車株式会社内 (72)発明者 菅沼 徹哉 愛知県豊田市トヨタ町１番地 トヨタ自 動車株式会社内 (56)参考文献 特開 平２−167897（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−278500（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−237095（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C30B 1/00 - 35/00
Claims (2)
- 【請求項１】 ホウ酸アルミニウムウィスカーと、シリ
カ粉末又はシリカを主成分とするケイ素源粉末とを、炭
化水素ガスとアンモニアガスとの混合ガス中で、１１０
０〜１７００℃に加熱し、ホウ酸アルミニウムウィスカ
ーの表面にＳｉ3 Ｎ4 被覆層を形成させることを特徴と
するＳｉ3 Ｎ4 被覆ホウ酸アルミニウムウィスカーの製
造方法。 - 【請求項２】 ホウ酸アルミニウムウィスカーの成形体
中に、シリカ粉末又はシリカを主成分とするケイ素源粉
末とを均一に含有させ、炭化水素ガスとアンモニアガス
との混合ガス中で、１１００〜１７００℃に加熱し、成
形体を構成するホウ酸アルミニウムウィスカーの表面に
Ｓｉ3 Ｎ4 被覆層を形成させることを特徴とするＳｉ3
Ｎ4 被覆ホウ酸アルミニウムウィスカープリフォームの
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3093712A JP2952069B2 (ja) | 1991-03-30 | 1991-03-30 | Ｓｉ３ Ｎ４ 被覆ホウ酸アルミニウムウィスカー及びプリフォームの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3093712A JP2952069B2 (ja) | 1991-03-30 | 1991-03-30 | Ｓｉ３ Ｎ４ 被覆ホウ酸アルミニウムウィスカー及びプリフォームの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04305099A JPH04305099A (ja) | 1992-10-28 |
| JP2952069B2 true JP2952069B2 (ja) | 1999-09-20 |
Family
ID=14090035
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3093712A Expired - Fee Related JP2952069B2 (ja) | 1991-03-30 | 1991-03-30 | Ｓｉ３ Ｎ４ 被覆ホウ酸アルミニウムウィスカー及びプリフォームの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2952069B2 (ja) |
-
1991
- 1991-03-30 JP JP3093712A patent/JP2952069B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04305099A (ja) | 1992-10-28 |
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