JPH0388785A - 機械強度の高いセラミックプレフォーム、その製造法、および該セラミックプレフォームから得られる金属マトリックス複合体 - Google Patents

機械強度の高いセラミックプレフォーム、その製造法、および該セラミックプレフォームから得られる金属マトリックス複合体

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JPH0388785A
JPH0388785A JP2117320A JP11732090A JPH0388785A JP H0388785 A JPH0388785 A JP H0388785A JP 2117320 A JP2117320 A JP 2117320A JP 11732090 A JP11732090 A JP 11732090A JP H0388785 A JPH0388785 A JP H0388785A
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Giovanni Giunchi
ジョバンニ、ギウンキ
Andrea Adembri
アンドレア、アデムブリ
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KERAMONT IT SpA
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、金属マトリックス複合体用の機械強度が高い
セラミックプレフォームおよびその製造法に関する。
更に詳細には、本発明は、金属マトリックス複合体用の
機械強度が高いセラミックプレフォーム、その製造法、
および溶融金属による浸透、射出、ダイカストの種類な
どの技法による成形体を製造するためのその使用に関す
る。
補強材として繊維またはホイスカーを炭化ケイ素のよう
なセラミック材料において用いることによって金属また
は所望によりプラスチックマトリックスを有する複合体
を製造することは、多年に亙り既に知られている。これ
らの複合体は、例えば繊維材料を金属粉末と混合し、全
体を通常は加圧下にて熱処理を施して金属マトリックス
を溶融することによるなどの様々な技法によって製造す
ることができる。或いは、セラミック繊維材料は、好適
な技法により溶融金属を浸透させる多孔性プレフォーム
を製造するのにも用いることができる。
繊維またはホイスカーを基剤とするブレツ１−ムの製造
法は、例えば米国特許第４．５８７．７７４号および第
４．７４０．４２８号明細書のような文献に記載されて
いる。
これらの方法によれば、ホイスカーを直接多孔性マス中
で成長させまたはホイスカー自体をアルコール、水、ケ
トンなどの極性液体中で分散させることによって溶融金
属を浸透させるのに好適なプレフォームを製造すること
ができる。かかる分散液を前記の極性液体に可溶性のポ
リマー性結合剤と付加させた後、所望な形状を有する鋳
型中に注ぎ入れ、加熱または他の技法により溶媒および
可能なポリマー性結合剤を除去した後に多孔性プレフォ
ームとすることができる。
いずれの場合にも、多孔度が高く、配向していない分布
を有する短繊維および／またはホイスカーの凝集体から
成り、繊維材料の均質で均一な空間分布を生じさせるこ
とができないプレフォームが得られる。
かかる多孔性プレフォームは、アルミニウムのような溶
融金属を浸透させて、完成品または半製品を生成させ、
次いでこれを通常の冶金学的技法によって処理すること
ができる。
しかしながら、先行技術に知られている方法によって得
られるプレフォームは、金属マトリックス複合体構造の
製造にこれを用いることは問題が多いという欠点を有す
る。
特に、多孔度が高く、多孔性材料中には化学結合が欠除
しているので、機械特性が極めて不十分であり且つ極め
て脆いので、このプレフォームを容易に扱うことが出来
難い。
更に、かかる脆さのため、主として直径が１ｕｓ未満で
あるとき、予備成形品が構成される繊維材料の特徴によ
って環境衛生に関して重要な問題がある。
この脆さに関する欠点は、浸透相中にも見られ、溶融金
属がプレフォームに対して部分的または総体的破壊作用
を行うので、複合体中の繊維材料の分布は所望なように
均質にはならない。
それ故、かかる欠点を回避するためには、複雑でその結
果として費用がかかる浸透技法、例えば溶融噴霧、蒸着
、蒸気浸透などが必要である。
更に、これらの種類のプレフォームから得られる複合体
は等方性の機械特性を有しており、補強要素として作用
する繊維またはホイスカーがプレフォーム中でランダム
分布で凝集することにより、異方性の機械特性を特徴と
する複合体の製造を妨げるからである。これらの異方性
は、一般的には複合体に延伸、カレンダーリングなどの
ような高温での機械作用を施すことによる現在得られて
いる補強材料の配向によって達成することができる。
本発明者は、機械特性が極めて高く、セラミック相によ
って結合された繊維材料であり、所望な方法および手段
によって繊維材料を配向することができることにより、
異方性の種類の機械特性を有する複合体を直接に生成す
ることができるので、上記のような欠点を示さない金属
マトリックス複合体用のプレフォームを見出した。
それ故、本発明の目的は、１以上の窒化セラミック相に
よって化学的に結合したセラミック繊維材料を基剤とす
る金属マトリックス複合体用のプレフォームであって、
密度が０．２〜１．ｔ３　ｇ／ｃ！ｉ１であり、多孔度
が５０〜９５％であり、極限曲げ強度が５　ＭＮ／ＩＴ
ｒを上回り、通常は１０〜２０ＭＮ／ボであるブレフオ
ームである。
本発明の目的のプレフォームの多孔度は、下記の関係に
よって決定される。
多孔度−（１−−−）　　・１００ ｄ。
但し、ｄはプレフォームの測定した密度であり、ｄ　は
プレフォームを構成するセラミック材料の平均密度であ
る。極限曲げ強度は、Ａ　Ｓ　ＴＭ−Ｄ７９０標準によ
って測定する。
本発明の目的であるプレフォームを構成する材料は、針
状で、単結晶性または多結晶性構造を有し、窒化物の形
態の結晶性セラミック材料によって結合されているセラ
ミック繊維材料である。繊維材料の例は、ホイスカー、
短繊維、フィブリルなどまたはそれらの混合物であり、
結合性の結晶性セラミック材料の例は窒化アルミニウム
、窒化ケイ素またはその混合物である。短繊維およびフ
ィブリルの長さは、Ｃ１，０１〜１０關であり、その直
径は１〜５０−である。セラミック繊維およびフィブリ
ルの製造が記載されている文献例は、エイ・アール・パ
ンセル（Ａ、Ｒ，Ｂｕｎｓａｌｌ）著「複合材料用の繊
維補強剤（Ｆｌ、ｂｒｅ　ｒｃｉｎｆ’ｏｒｃｅｍｅｎ
ｔｓ　ｆｏｒｃｏｒＡｐｏｓＨｅ　ｍａｔｅｒｉａｌｓ
）Ｊ　、１１巻、エルセヴイーア（Ｅｌｓｃｖｌｃｒ）
、（１９８８年）４２７頁の記載である。
ホイスカーは、通常は米国特許第３．７５４．０７５号
明細書に記載のような公知の技法によって気相での反応
によって得られ、その直径は０．１〜１０−であり、そ
の長さは直径の５〜５００倍である。
繊維材料にすることができる任意のセラミック生成物を
用いて、本発明のプレフォームを製造することができる
。例えば酸化物、窒化物、炭化物、ホウ化物、酸窒化物
などを用いることができ、例えばアルミナ、チタニア、
シリカ、ジルコニア、窒化ケイ素、窒化チタン、窒化ア
ルミニウム、窒化ホウ素、炭化ケイ素、炭化ホウ素、炭
化チタン、ホウ化チタン、ホウ化ジルコニウム、ホウ化
アルミニウム、酸窒化アルミニウム、アルミニウムおよ
び酸窒化ケイ素などを用いることができる。
炭化ケイ素または窒化ケイ素ホイスカーは、本発明の目
的であるプレフォームの構成材料として用いられる好ま
しい繊維材料である。
本発明の目的であるプレフォームは、セラミック繊維材
料と、微粉砕した金属粉末と、ポリマー性結合剤とを含
む分散液から液体基剤を蒸発させた後、得られる生成物
を窒化性ガスの存在下にて高温で処理することによって
得ることができる。
更に詳細には、本発明の目的である金属マトリックス複
合体用のプレフォームの製造法は、（ａ）セラミック繊
、維材料ε、微細に粉砕された金属粉末と、ポリマー性
結合剤と、所望ならば分散および／または可塑剤とを含
む液体を基剤とする分散液を製造し、 （ｂ）この分散液を一軸方向に繊維材料を妃向する系中
に注ぐことによって要素単位を製造し、（ｃ）注ぎ入れ
た要素単位から液体基剤を蒸発させ、 （ｄ）プレフォームに所望な厚みおよび輪郭にしたがっ
て、蒸発させた更なる要素単位をオーバーラツプさせて
、プレスすることによって半製品を成形し、 （ｅ）半製品を処理して、結合剤を分解および／または
脱結合し、 （ｒ）窒化性ガス流の存在下にて工程（ｅ）で得られる
生成物を高温に加熱する工程を含んで成る。
プレフォームが単一要素単位から成るときには、本発明
の方法の工程（ｄ）を考慮する必要はない。
本発明の目的である本発明の方法の好ましい態様によれ
ば、液体基剤は水から選択されるかまたはエタノール、
プロパツール、イソプロパツール、ブタノールなどの有
機溶媒；アセトン、メチルエチルケトンなどのケトン；
ベンゼン、トルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素；
塩化メチレン、トリクロロエチレン、クロロホルムなど
の塩素化炭化水素またはそれらの混合物から選択される
。
セラミック繊維状相、好ましくはホイスカーおよび金属
粉末から成る材料は、既知の技法によって液体基剤中で
脱凝集し、分散液の全量に対して５〜８０重量％の量、
好ましくは１０〜５０％の量で用いられる。
金属粉末とセラミック繊維相との重量比は０．０５〜５
、好ましくは０．１〜２である。金属、特に金属粉末に
好適なものは、粒度が１００　ｍ未満、好ましくは４〇
−未満のアルミニウムおよびケイ素である。
結合剤は分散液体に可溶性であるのが好ましく、液体蒸
発後、繊維材料を含む柔軟な要素単位を得ることができ
るようなものである。ポリマー性結合剤の例は、ポリエ
チレン、ポリプロピレン、エチレン−プロピレンコポリ
マーなどのようなポリオレフィン；ポリスチレンのよう
な芳香族ビニルポリマー；ポリビニルアルコール、ポリ
ビニルアセテート、ポリビニルブチラールなどのような
どニルポリマーおよびコポリマー；メチル、エチルポリ
アクリレートおよびポリメチルメタクリレートなどのよ
うなアクリル酸ポリマー；カルボキシメチルセルロース
のようなセルロースなどである。
ポリマー性結合剤は、組成物の総重量に対して０．５〜
２０重量％の量、好ましくは１〜ｉ５重量％の量で用い
られる。
有機リン酸塩、例えばアルキルおよびアルキルアリール
リン酸塩；フタレート、例えばジオクチルフタレート、
ジー２−エチルへキシルフタレート、ジブチルフタレー
トなど；有機酸のエステル、例えばブチルステアレート
、ブチルセバケート、ジオクチルセバケート、ジオクチ
ルアジペート、グリセリルトリオレエートなど；ポリオ
ール、例えばグリセロール、ソルビトールなど；ポリア
ルキレンオキシド、例えばポリエチレングリコールなど
の種類の分散および／または可塑剤を総量に対して０〜
２０重量％の量で分散液に加えることが可能である。
こうして得られる分散液は粘度が５００−１０．０００
ｃＰｓであり、圧の作用下であってもまたはなくとも、
配向糸に注いで、繊維材料が一方向に配向している要素
単位を生成させる。これらの要素単位は、例えばフィラ
メント、テープ、シートなどのような様々な形態を有す
ることができ、押出、カレンダーリング、ローリング、
テープ注型などのような既知の技法によって得ることが
できる。
本発明による好ましい要素単位は、テープ注型によって
得られるテープおよびシートのような積層体である。こ
の技法は公知であり、ジェームズ・リード著、「セラミ
ック加工の原理入門（Ｉｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎ　ｔｏ
　ｔｈｅ　ｐｒｉｎｃｌｐ！ｅｓ　ｏｒ　ｃｅｒａｓｔ
ｃｓｐｒｏｃｅｓｓｔｎｇ）　Ｊ　！９８８年、ジョン
・ウィーリー・アンドｅサンズ（Ｊ、　Ｗｌｌｅｙ　ａ
ｎｄ　５ｏｎｓ）　、３９７頁の報告に記載されている
。
積層形状を有する要素単位の場合には、厚みが一般的に
は５＋ａｍ未満であり、好ましくは０１０５〜３闘であ
る。
液体の蒸発は一般的には温度調節した環境中で均一な方
法で行い、蒸発した要素単位の表面上に張力や破断が起
こらないようにする。
蒸発させた複数の要素単位を積層してプレスして、所望
なプレフォームの形状と寸法を有する半製品を生成させ
る。このため、所望なプレフォームに従う形状の鋳型、
コアまたは支持体を用い、好ましくはポリマー結合剤の
軟化温度付近の温度でプレスする。
要素単位は一方向に配向した繊維材料を含むので、繊維
材料全体が同じ配向を有するように充填（バッキング）
を行うことができる。この場合には、得られるプレフォ
ームは異方性機械特性を特徴とする金属マトリックス複
合体の製造に好適である。
単一要素単位の充填の後に得られる半製品は、３００〜
５００℃の温度で熱処理を行って、ポリマー性結合剤の
分解および脱結合を行うことができる。
また、ポリマー性結合剤を超臨界ガス流によって除去す
ることもできる。有用なガスの例は、二酸化炭素または
エタン、プロパンなどのような炭化水素である。
結合剤の分解および／または膜分解の後に得られる生成
物を１，５００℃以下の温度、一般的には１．０００〜
ｉ、、５００℃の温度に少なくとも窒素、窒素／水素混
合物、アンモニア、アンモニア／窒素混合物などのよう
な窒化ガスの流れの存在下にて加熱する。
更に別の、熱による脱結合の場合には、本発明の目的で
ある本発明の方法の工程（ｅ）と＜ｎを−工程で行うこ
とができる。
本発明の目的の方法によって得られるセラミック材料で
のプレフォームを用いて、浸透、射出、ダイカスティン
グなどの技法を用いて金属マトリックス複合体を製造す
ることができる。
これらの複合体を製造するのに用いることができる金属
またはメタロイドは、アルミニウム、ケイ素、マグネシ
ウム、チタン、ジルコニウム、亜鉛、スズ、鉄、ニッケ
ル、クロム、アンチモン、鉛、銅、金、銀などまたはそ
れらの合金である。
以下に若干の実施例を挙げて説明を行うが、これらの実
施例は制限のためのものではなく、本発明を一層よく理
解し実施するためのものである。
実施例１ 典型的な製造例として、トーカイ社（ＴＯＫＡＩ　Ｃｏ
、）製の炭化ケイ素ホイスカーであって、直径が０．３
〜０．５１Ｊ１１のものと、粒度が４０−未満のアルミ
ニウム粉末を用いた。分散剤（インペリアル・ケミカル
・インダストリーズ・カンパニー（ＩｍｐｅｒｉａｌＣ
ｈｅＩＩｌｉｃａｌ　Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ　Ｃｏｍｐ
ａｎｙ）製のハイパーマー（ｌｌｙｐｅｒｍｅｒ）　−
Ｋ　Ｄ　Ｉ　）　１．５　ｇを、トリクＯロＩチレン／
エタノール（重量比、２．６　／１　）から成る混合物
３００ｇ中に溶解した。分散剤を溶解した後、ホイスカ
ー７５ｇとアルミニウム８３ｇを、超音波により全体を
撹拌することによって溶液に加えた。
別個に、容量が１リツトルの、狭い入り口を有するポリ
エチレン製の容器中で、モンサンド社（Ｍｏｎｓａｎｔ
ｏ　Ｃｏｍｐａｎｙ）製、ポリビニルブチラール・ブト
バール（Ｂｕｔｖａｒ）　３０　ｇと、分子量が１５０
０のポリエチレングリコール３０ｇと、ジオクチルフタ
レート１８ｇと、前記の溶媒１２８ｇから成る溶液を製
造した。
ホイスカーおよびアルミニウム粉末懸濁液および直径が
１５ｍｍのシリカボール６５０ｇを同じ容器に入れた。
懸濁液をボールミル中で６時間撹拌して、最終粘度を約
１５００　ｃｐｓとした。
厚みが７００−の８１層体をこうして得られた懸濁液を
用いてテープ注型法によって製造した。室温で溶媒を除
去した後、この積層体を長方形と円形に切断して、オー
バーラツプさせて、ホットプレスし、平行六面体と円筒
を形成させた。
この半製品を窒素気流下にて５００℃迄昇温して熱処理
を行い、この温度で約１時間保持した後、アンモニア流
（１０リットル／時）下にて１０００℃迄昇温しで２時
間保持した。
こうして得られるプレフォームの密度は０゜８ｇ／ｃ＃
１、多孔度は７５％であり、ホイスカーは一軸分布であ
り極限曲げ強度は１０．５　ＭＮ／ｒｒ７であった。窒
化物の結合相を第１図の顕微鏡写真に示す（５０００倍
）。金属アルミニウム相の消失と、窒化アルミニウム相
の出現は、Ｘ線回折法によって確かめた。
実施例２ 実施例１のプレフォームを用いて、加圧下にて溶融金属
を射出することによって、アルミニウム／ケイ素／マグ
ネシウム（９２，５／７１０．５　）から成るＡ３５７
合金との複合体を形成させた。
操作条件は下記の通りであった。
溶融液の温度＝６５０℃、 プレフォームの温度＝６００℃、 射出圧：９ＭＰａ、 浸透時間＝３０秒。
下表に示す特性を有する複合体が得られた。
表 機械的試験を、実施例２の複合体について行った。
（１）熱処理を行わなかった試料。
（２）ホイスカーに平行な方向で行った測定。
（３）ホイスカーに垂直な方向で行った測定。
【図面の簡単な説明】
第１図は実施例１で得られた本発明のプレフォームの窒
化物結合相の結晶構造を示す顕微鏡写真である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、密度が０．２〜１．６ｇ／ｃｍ＾３であり、多孔度
    が５０〜９５％であり、極限曲げ強さが５ＭＮ／ｍ＾２
    を上回り、一般的には１０〜２０ＭＮ／ｍ＾２である１
    種類以上の窒化セラミック相によって化学的に結合され
    たセラミック繊維材料を基剤とする、金属マトリックス
    複合体用プレフォーム。 ２、プレフォームを構成する材料が、窒化物の形態の結
    晶性セラミック材料によって結合された単結晶性または
    多結晶性構造を有する針状のセラミック材料である、請
    求項１に記載のプレフォーム。 ３、セラミック繊維材料がホイスカー、短繊維、フィブ
    リルまたはそれらの混合物から成る群から選択される、
    請求項２に記載のプレフォーム。 ４、結合している結晶性セラミック材料が、アルミニウ
    ム、窒化ケイ素またはそれらの混合物から選択される、
    請求項２に記載のプレフォーム。 ５、繊維材料が酸化物、窒化物、炭化物、ホウ化物、酸
    窒化物のようなセラミック生成物から得られる、請求項
    １〜４のいずれか１項に記載のプレフォーム。 ６、繊維材料が炭化ケイ素または窒化ケイ素ホイスカー
    から成る、請求項１〜５のいずれか１項に記載のプレフ
    ォーム。 ７、請求項１〜６のいずれか１項に記載の金属マトリッ
    クス複合体用のセラミック材料を基剤とするプレフォー
    ムの製造法であって、繊維状セラミック材料と、微細に
    粉砕した金属粉末とポリマー性結合剤とを含む分散液か
    ら液体基剤を蒸発させた後、こうして得られる生成物を
    窒化性ガスの存在下にて高温で処理することを特徴とす
    る方法。 ８、（ａ）セラミック繊維材料と、微細に粉砕された金
    属粉末と、ポリマー性結合剤と、所望ならば分散および
    ／または可塑剤とを含む液体を基剤とする分散液を製造
    し、 （ｂ）この分散液を一軸方向に繊維材料を配向する系中
    に注ぐことによって要素単位を製造し、（ｃ）注ぎ入れ
    た要素単位から液体基剤を蒸発させ、 （ｄ）予備成形物に所望な厚みおよび輪郭にしたがって
    、蒸発させた更なる要素単位をオーバーラップさせて、
    プレスすることによって半製品を成形し、 （ｅ）半製品を処理して、結合剤を分解および／または
    脱結合し、 （ｆ）窒化性ガス流の存在下にて工程（ｅ）で得られる
    生成物を高温に加熱する工程を含んで成る、請求項７に
    記載の方法。 ９、液体基剤が水、アルコール、ケトン、芳香族炭化水
    素、塩素化炭化水素、またはその混合物から成る群から
    選択される、請求項８に記載の方法。 １０、セラミック繊維相と金属粉末から成る材料を、分
    散液の全体の５〜８０重量％、好ましくは１０〜５０重
    量％の量で用いる、請求項８または９に記載の方法。 １１、金属粉末とセラミック繊維相との重量比が０．０
    ５〜５、好ましくは０．１〜２である、請求項８〜１０
    のいずれか１項に記載の方法。 １２、金属粉末用の金属が、粒度が１００μｍ未満、好
    ましくは４０μｍ未満のアルミニウムまたはケイ素であ
    る、請求項８〜１１のいずれか１項に記載の方法。 １３、結合剤であって好ましくは分散液体に可溶性であ
    るものが、芳香族ビニルポリマー、ビニルポリマーおよ
    びコポリマー、アクリル酸ポリマー、およびセルロース
    から成る群から選択される、請求項８〜１２のいずれか
    １項に記載の方法。 １４、結合剤を、組成物の全体の０．５〜２０重量％、
    好ましくは１〜１５重量％の量で用いる、請求項８〜１
    ３のいずれか１項に記載の方法。 １５、有機リン酸塩、フタレート、有機酸のエステル、
    ポリオール、ポリアルキレンオキシドから成る群から選
    択される分散および／または可塑剤を全体の０〜２０重
    量％の量で用いる、請求項８〜１４のいずれか１項に記
    載の方法。 １６、要素単位が、押出、カレンダーリング、ローリン
    グ、テープ注型法によって得られるフィラメントまたは
    積層体から成る、請求項８〜１５のいずれか１項に記載
    の方法。 １７、要素単位が、テープ注型法によって得られるテー
    プおよびシートのような積層体である、請求項１６に記
    載の方法。 １８、積層体の厚みが５ｍｍ未満、好ましくは０．０５
    〜３ｍｍの範囲である、請求項１７に記載の方法。 １９、液体の蒸発を温度調節した環境中で行う、請求項
    ８〜１８のいずれか１項に記載の方法。 ２０、要素単位のオーバーラップを、全繊維材料が同じ
    配向となるように行う、請求項８〜１９のいずれか１項
    に記載の方法。 ２１、半製品を３００〜５００℃の範囲の温度で熱処理
    して、ポリマー結合剤の分解と脱結合を行う、請求項８
    〜２０のいずれか１項に記載の方法。 ２２、ポリマー性結合剤を超臨界ガスの流れによって除
    去する、請求項８〜２０のいずれか１項に記載の方法。 ２３、結合剤の分解および／または脱結合の後に得られ
    る生成物を１，５００℃以下の温度、一般的には１，０
    ００〜１，５００℃の範囲の温度で、少なくとも窒化性
    ガスの流れの存在下にて加熱する、請求項８〜２２のい
    ずれか１項に記載の方法。 ２４、浸透、射出、ダイカストの種類の技法を用いるこ
    とによる金属マトリックス復合体の製造用の、請求項１
    〜２３のいずれか１項に記載のセラミックプレフォーム
    の使用。
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