JPS59121196A - 複合材用ウイスカ−プリフオ−ムの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、金属、合金、プラスチックなどのマトリック
ス物質を溶浸あるいは含浸してウィスカー強化複合材を
製造する際、繊維質骨格として用いるウィスカープリフ
ォームの製造方法に関する。

ＳｉＣ、、Ｓｉ、　Ｎ４４るいは黒鉛などの単結晶で構
成される各種ウィスカーは、個有特性として極めて高水
準の強度、弾性率、耐熱性および化学的安定性を備える
ことから、古くから金属あるいはプラスチックの複合強
化材として有用視されているが未だに実用化の軌道に乗
っていない。この最も大きな技術的理由は、マトリック
ス物質中への均質な混入分散が困難な点にある。すなわ
ち、各種の　　゛ウィスカーは原料物質の高温反応によ
って生成されるが、得られる生成物は密生した短繊維状
のウィスカーが無方向に絡み合って容易に解すことがで
きない組織形態を呈しており、これがマトリックス物質
への均質な分散を損ね、ひいては実用化を阻害する要因
と麿っている。

出願人は、ウィスカーの生成形態が反応系の選定により
極めて均一空隙組織をもつスポンジ状ケーキに転化する
事実に着目して、該生成ウイスカ−のスポンジ状ケーキ
をそのまま繊維骨格としこれにマトリックス物質を導入
介在させることを内容とするＳｉＣウィスカー強化複合
材の製造技術を先に開発した（特願昭５７−１３０２９
５号）。しかしながら、前記先願技術では、ウィスカー
の生成条件が極めて厳密に制御されていないと均質な組
織骨格が形成されず、応々にして得られる複合材の品質
特性に部分的（偏在による）なばらつきを招く難点があ
った。

本発明は、先願技術の難点を解消し、常に均一な複合材
特性を与えるウィスカープリフォームの簡易な製造方法
を提供するものである。即ち、本発明の構成は、ウィス
カー生成物を水または有機溶媒に分散して篩を通過させ
たのち濾過し、残留する湿潤ウィスカーケーキをそのま
まもしくは所定密度に圧縮して乾燥処理することを特徴
とする。

本発明の原料となるウィスカー生成物としては、Ｓ′ ＳｉＣ，ｉｉ、Ｎ、あるいは黒鉛により構成され、直径
０．１〜５１１ｍ、長さ１０〜５００ｐｍの単結晶性状
を備えるものが有効に用いられる。これらレイスカー生
成物は、通常、短繊維が無方向に絡み合った団塊状ケー
キ質の組織形態を呈するが、これを予め解きほぐすか圧
縮したのち水またはアルコール、アセトンもしくはエー
テルなどの有機溶媒中に加え、ミキサーあるいはマグネ
チックスターラーのような攪拌装置を用いてウィスカー
が均一に分散するまで攪拌する。この際、水または有機
溶媒は、ウィスカーの７〜５０倍容量の範囲で使用する
ことが操作の円滑性を保つ上で望ましい。

分散液は、次いで篩を通過させて分散不良の団塊成分を
分離する。篩目は３２〜１００メツシユが好適であり、
これより荒いとウィスカーが絡み合った小ケーキ状物が
通過する危険性が生じ、また、１００メツシユを越える
細かい目では有効成分まで残留捕捉される結果を招く。

飾通過後の分散液は、引続きＰ紙、ガラスフィルター等
の濾過器を用いてＦ遇し、分散媒である水または有機溶
媒をＰ液として分別する。残留する湿潤ウィスカーは、
８５〜９５チの気孔率を有するケーキ状物として形成さ
れる。

湿潤ウィスカーケーキは、そのままもしくは予め複合材
とした際のＶｆ値、形状等を考慮してモールドにより所
望の密ＵＫ圧縮したのち乾燥処理する。

このようＫして製造されるウィスカープリフォームは均
一性状のウィスカーが二次元的無方向に配列した極めて
均質な組織構造を有しており、乾燥後も崩壊しない一体
形状が付与される。

本発明で得られたウィスカープリフォームは、これを繊
維骨格としＭｆ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ
。

Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ａｆ、Ｔａ、Ｗなどの金属ま
たはこれらの合金、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、
フェノール樹脂、ポリイミド樹脂、尿素樹脂等の各「 徨プラスチックから選択されたマトリックス物憂を溶接
あるいは含浸することＫより複合化されるが、これら複
合材（ＦＲＰ、　ＦＲＭ　）Ｉｃは部分的な特性ばらつ
きの極めて少ない均質かつ高性能の強化特性を付与する
ことができる。したがって、航空機用タービン、自動車
エンジンから建築用、レジャー用の分野に至る構造・機
能材料として有角な各種複合材の量産化に大きく寄与し
える工業的利益がもたらされる。

以下、本発明を実施例に基づいて説明する。

実施例１゜ けい素源原料と炭材との配合原料を反応容器に充填し、
非酸化性雰囲気に保たれた加熱炉内で１６００℃に４時
間保持したのち残留炭材成分を燃焼除去して直径０．５
〜１．５　ｆｉｍ、長さ１０−３００μｍのβ型ＳｉＣ
ウィスカーにより構成された嵩密度０．０４　ｆ／ｉ、
平均気孔率９８．７％のスポンジ状ケーキを得た。

上記ウィスカー生成物を予め圧縮処理を施したのち、８
４Ｆを純水２０００−と共にジューサーミキサーに入れ
１０秒間回転攪拌してウィスカーを分散させた。ついで
、分散液を５５メツシユの篩を通過させ、引続き吸引濾
過器を用いて直径２００ｍＩＩＩのＦ紙により濾過した
。残留した湿潤ウィスカーケーキ（厚さ８絹）をＦ紙か
ら剥がし、カッターで押切りして巾ＩＱＩＩＩＫ、長さ
１２０Ｍｍの試片を１０ケ作成した。各試片は湿ったま
まの状態でモールド圧縮し、乾燥して巾１０寵、長さ＋
２０１１１．厚さ４龍の形状を有する嵩密度０．６３ｔ
／ＣＣのウィスカープリフォームを製造した。

得られた各ウィスカープリフォームを繊維骨格とし、こ
れにエポキシ樹脂液を真空金談したのち熱圧してＦＲＢ
化した。各ＦＲＰＫつき見掛比重、曲げ弾性率および曲
げ強さを測定し、測定値の標準偏差と併せて表１に示し
た。

比較のために上記生成ウィスカーケーキを０６３ｔ／Ｃ
Ｃの嵩密度になるようにその１ま圧縮し、これを巾１０
關、長さ１２０ＫＩ、厚さ４１ＬＩｌの維絨骨格試片（
１０ケ）にスライスして同様にエポキシ樹脂マトリック
スによるＦＲＢを作製した。各ＦＲＰＩＣついて上記と
同一の強度特性を測定し表ＩＫ併載した（比較例）。

表■、の結果から、本発明に係るＳｉＣウィスカープリ
フォームを用いたＦＲＰは強度特性値のばらつきが小さ
く、全体さして均質な組織構造を有するうえに、比較例
に比べ曲げ弾性率および曲げ強さが向上していることが
認められた。

なお、Ｓｉ、　Ｎ、および黒鉛のウィスカーを用いて同
一の条件により得たＦＲＰについても、同様の結果を得
た。

実施例２ 実施例１と同性状を有するＳｉＣウィスカーのスポンジ
状ケーキを簡単に解きほぐし、その１００ｙをエチルア
ルコール１０００ａｔに加えて均一に分散するまで攪拌
した。ついで、分散液を５５メツシユの篩を通したのち
、直径５Ｑ１１１のｆ紙を用いて吸引濾過した。残留し
た湿潤ウィスカーブーキをＦＭから剥がし、そのまま乾
燥して０．２８３ｒ／ＣＣの嵩密度をもつ直径５Ｑｌｌ
Ｉｌｌ、高さ２００ｕの円柱形ウィスカープリフォーム
を作＄１１した。

上記のウィスカープリフォームを各４０龍の厚さに輪切
りして繊維骨格試片（５ケ）とし、これに溶融した純ア
ルミニウムを１　ｔｏｎＳの圧力で虐浸しＦＲＭ化した
。各ＦＲＭにつき見掛比重、引張りへ弾性率および引張
シ強さを測定し、測定値の標準偏差と併せて表Ｈに示し
た。

比較のために生成ウィスカーケーキを解体せずＣ １圧縮して形成した嵩密度０．６５　ｔ／ｃｃ、直径５
０關、高さ２００００円柱状ケーキを厚さ４０′Ｎ、に
輪切りして繊維骨格とし、同一手法により純アルミニウ
ムを溶浸してＩＩ’ＲＭ化した。得られた各ＰＲＭの強
度特性を表１１に対比して示した（比較例）。

表Ｉにおいて、本発明によるＦＲＭのＶｆ値は１２．８
俤であり、比較例によるものはＶｆ値２７７チであるた
め強度特性は比較例の方が高くなっているが、各特性値
のばらつきは本発明例において著るしく減少しており偏
析のない均質組織を呈することが判明する。

特許出願人　東海カーボン株式会社 代理人弁理士　高畑正也

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ウイスカー生成物を水または有機溶媒に分散して櫛を
   通過させたのち濾過し、残留する湿潤ウィスカーケーキ
   をそのままもしくは所定密度に圧縮して乾燥処理するこ
   とを特徴とする複合材用ウィスカープリフォームの製造
   方法。 ２ウイスカー生成物が直径０．１〜５μｍ、長さ１１０
   −５００ａのＳｉＣ，Ｓｉ、Ｎ、あるいは黒鉛の単結晶
   であり、これを水または有機溶媒に分散して３２〜１０
   ０メツシユの篩を通過させる特許請求の範囲第１項記載
   の複合材用ウィスカープリフォームの夷遣方法。