JPS59121197A - 複合材用ウイスカ−プリフオ−ムの製造法 - Google Patents

複合材用ウイスカ−プリフオ−ムの製造法

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JPS59121197A
JPS59121197A JP57226546A JP22654682A JPS59121197A JP S59121197 A JPS59121197 A JP S59121197A JP 57226546 A JP57226546 A JP 57226546A JP 22654682 A JP22654682 A JP 22654682A JP S59121197 A JPS59121197 A JP S59121197A
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whisker
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whiskers
cake
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Shigeto Mori
森 繁人
Minoru Fukazawa
深沢 稔
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Tokai Carbon Co Ltd
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Tokai Carbon Co Ltd
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B33/00After-treatment of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
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    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/60Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape characterised by shape
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、金属2合金、プラスチックなどのマトリック
ス物質を溶浸あるいは含浸してウィスカー強化複合材を
製造する際、繊維骨格として用いるウィスカーグリ7オ
ームの製造法に関する。
81、C,81,N、 、黒鉛などの単結晶で構成され
る各種ウィスカーは、個有特性として極めて高水準の強
度、弾性率、耐熱性ならびに化学的安定性を備えるため
、古くから金属あるいはプラスチックの複合強化材とし
て有用視されているが未だに実用化の段階に至っていな
い。この最も大きな技術的理由は、マトリックス物質中
ヘライスカーを均質に混入分散することが著るしく困難
な点にある。
すなわち、各種のウィスカーは原料物質の高温反応によ
って生成されるが、得られる生成物は密生した短繊維状
のウィスカーが無方向に絡み合って容易に解すことがで
きない組織形態を呈しており、これがマトリックス物質
への均質な分散を損ね、ひいては実用化を阻害する要因
となっている。
出願人は、ウィスカーの生成形態が反応系の選定により
極めて均一空隙組織をもつスポンジ状ケーキに転化する
事実に着目して、該生成ウィスカーのスポンジ状ケーキ
をそのまま繊維骨格としこ既に特願昭57−13029
3号として提案した−0しかしながら、この方法ではウ
ィスカーの生成条件が極めて厳密に制御されていないと
均質な組織骨格が形成されず、応々釦して得られる複合
材の品質特性に偏析による局部的なばらつきを招く難点
があった。
本発明は、上記先願技術の難点を解消し、常に局部的偏
析のない均質な複合材特性を与えるウィスカープリフォ
ームの製造法を提供するもので、その構成は、ウィスカ
ー生成物を、樹脂0.1〜10%を含有する溶液中に分
散して篩を通過させたのち沢過し、残留する湿潤ウィス
カーケーキをそのままもしくは所定密度に圧縮して乾燥
処理することを特徴とする。
原料となるウィスカー生成物としては、SiC。
Eli、N4あるいは黒鉛により構成された直径0.1
〜5μm、長さ10〜500μmのものが用いられるが
、と〈Kアスペクト比50以下の微小なウィスカーを原
料とする場合に本発明の適用効果が有効に発揮される。
ウィスカー生成物は、通常、短繊維が無方向に絡み合っ
た団塊状ケーキ質の組織形態を呈するが、先づこれを予
め解きほぐすか圧縮したのち稀薄な樹脂含有溶液中に分
散する。樹脂含有溶液としては、ポリビニルアルコール
またはカルボキシルメチルセルローズの水溶液、エポキ
シ、ポリスチレン、ポリ塩化ビニルまたはポリメタクリ
ル酸メチル樹脂のアセトン溶液、ポリスチレンまたはシ
リコーン樹脂のペンゾール溶液、するいはポリビニルブ
チラールまたはポリ酢酸ビニル樹脂のアルコール溶液を
用いることが望ましい。
溶液中の樹脂濃度は、0.1〜10%の範囲に設定する
ことが重要で、0.1チを工員る場合にはアスペクト比
50以下の微小ウィスカーにより形成されたプリフォー
ムの形態を保持することが困難となり、また10%を越
える濃度では、複合材作成時、マトリックス物質の円滑
な浸透を阻害する結果を生じる。樹脂含有溶液中へのウ
ィスカー生成物の分散は、ウィスカー生成物を重量比で
5倍以上、望ましくは7〜50倍量の樹脂含有溶液に加
え、ミキサーあるいはマグネチツクスターラーのような
攪拌装置を用いてウィスカーが均一に分散するまで攪拌
することによりおこなわれる。
分散溶液は、ついで篩を通過させて分散不良の団塊状ウ
ィスカー成分を分離する。篩は32〜100メツシユの
ものを使用することが好適であり、これより荒い目では
ウィスカーが絡み合った小ケーキ状物が通過する危険性
が生じ、他方、100メツシユを越える細かい目では有
効ウィスカー成分まで残留捕捉する不都合を招き好まし
くない。
篩通過後の分散溶液は、引続きF紙、ガラスフィルター
等の濾過器を用いてF遇し、大部分の樹脂含有溶液をF
液として分別する。残留するウィスカー成分は、樹脂液
で湿潤したケーキ状物として形成される。
湿潤ウィスカーケーキは、そのままもしくは予め複合材
とした際のVf値、形状などを考慮した所望の密度に圧
縮したのち乾燥処理する。
このよう圧して製造された゛ウィスカープリフォームは
、均一性状のウィスカーが二次元的無方向に配列した極
めて均質な組織構造を有するうえに、介在する樹脂の粘
結作用によりアスペクト比50以下の微小ウィスカーを
原料とした場合においても取扱時、崩壊することのない
一体形状が付与される。
本発明で得られたウィスカープリフォームは、これを繊
維骨格としMP 、 Al、81. Ti、 Cr、 
Mn、 Fe。
Go、 Ni、Cu、Zn、AP、 Ta、Wなどの金
属またはこれらの合金、エポキシ樹脂、ポリエステル樹
層、フェノール樹脂、ポリイミド樹脂、ユリア樹脂等の
各種プラスチックから選択されたマトリックス物質を溶
浸あるいは含浸するととKより複合化される。この際、
ウィスカープリフォーム内部に介在する樹脂はマ) I
Jラックス質の浸入に全く障害とならず、組織全域に亘
って円滑に浸透する。したがって、形成される複合材(
E’RP、 IFRM ) Kは、常に局部的な特性ば
らつきの極めて少ない均質かつ高性能の強化特性を付与
することができる。
以下、本発明を実施例に基づいて説明する。
実施例1 けい素源原料と炭材との配合原料を反応容器に充填し、
非酸化性雰囲気に保った加熱炉内で1600℃に4時間
保持したのち残留炭材成分を燃焼除去して直径0.5〜
1.0μm、アスペクト比50以下の微小sicウィス
カ=(β型単結晶)で構成された嵩密度0.04y/a
d、平均気孔率98.7%のスポンジ状ケーキを得た。
上記ウィスカー生成物を予め圧縮処理を施したのち、8
4fを濃度の異なる樹脂含有溶液2000−と共にジュ
ーサーミキサーに入れ10秒間回転攪拌してウィスカー
を均一分散した。
樹脂含有溶液としては、ポリビニルアルコール水溶液(
PTA)、ポリ塩化ビニル樹脂アセトン溶液(pvc)
およびエポキシ樹脂アセトン溶液(ip)を用いた。
分散溶液を55メツシユの篩を通過させ、引続き吸引濾
過器を用いて直径2.QO順のP紙で濾過した。残留し
た湿潤ウィスカーケーキ(厚さ8mg)をF紙から剥が
し、カッターで押切りして巾10寵、長さ12oirx
の試片を10ケ作成した。各試片は湿ったままの状態で
モールド圧縮したのち乾燥処理して巾10朋、長さ12
QjlJ+、厚さ4關の形状をもつ嵩密度0.63 t
/CCのSiCウィスカープリフォームを製造した。
得られた81Cウイスカープリフオームは、容易に崩壊
しない一体的形態を有するものであった。
各ウィスカープリフォームを繊維骨格とし、これにエポ
キシ樹脂液を真空含浸したのち熱圧してFRP化した。
形成された各FRP$つき見掛比重、曲げ弾性率および
曲げ強さを測定し、平均値と標準偏差を表4に示した。
表■ 表1の結果から、使用した樹脂含有溶液の濃度が1.0
〜10−の場合には特性のばらつきが極く少なく、局部
的偏析のない均質組織のFRPが得られるが、濃度が1
2%となるとマトリックス樹脂の円滑な含浸が阻害され
特性値ならびKばらっきが大きくなる現象を示した。
なお、0.5チの樹脂含有溶液を用い同一条件によりS
iGクィスヵ−プリ7オームを裏作したところ、極めて
崩壊し易く複合化に供することが困難であった。
実施例2 直径0.5〜1.5 pm、長さ1.0〜300/jf
f+のβ型81Gウイスカーからなる嵩密度0.04 
t/cIL平均気孔率98.7%のスポンジ状生成物を
簡単に解きほぐし、その100Fを樹脂濃度1.0 %
のポリ酢酸ビニル樹脂アルコール溶液を加えて均一に一
分散するまで攪拌した。ついで分散溶液を55メツシユ
の篩を通し走のち、直径50+uOP紙を用いて吸引濾
過した。残留した湿潤ウィスカーケーキをF紙から剥が
し、そのまま乾燥処理して0.283y/Ccの嵩密度
をもつ直径5o朋、高さ200mの円柱形ウィスカープ
リフォームを作製した。
上記のウィスカープリフォームを4Hovmの厚さに輪
切シして#&給骨格(5ケ)とし、これに溶融した純ア
ルミニウムをI ton//cI/iの圧力で溶浸しF
RM化した。各FRMICつき見掛比重、引張り弾性率
および引張り強さを測定し、測定値の標準偏差と併せて
表11に示した。
比較のためK、生成ウィスカーケーキを解体せずに圧縮
して形成した嵩密度0.63t/CC,直径50朋、高
さ200龍の円柱状ケーキを厚さ4゜關に輪切りして繊
維骨格とし、同一手法により純アルミニウムを溶浸して
FRM化した。得られた各FRMの強度特性を表IK示
した(比較例)。
表■ 表Mにおいて、本発明によるFRMOVf値は12.8
チであり、比較例によるものはVf値277チであるた
め強度特性的には比較例の方が高くなっているが、各特
性値のばらつきは本発明例において著るしく、減少して
おり偏析のない均質組織を呈することが認められた。
実施例3 直径0.2〜0.5 pm、長さ50〜300μmの8
1t、ウィスカーの生成ケーキを原料とし、朝脂含有溶
液として濃度1チのポリスチレン樹脂ペンゾール溶液を
用いたほかは実施例1と同一の条件手法によりSi、 
N、ウィスカープリフォームならびにこれを繊維骨格と
したFRPを作製した。
得られたエポキシ樹脂マトリックスによるFRPにつき
強度特性を測定し標準側差と共に表1に示した。
表1 表1の結果は、得られたFRBが全体として極めて均質
構造を有することを示すものであった。
特許出願人 東海カーボン株式会社 代理人 弁理士  高 畑 正 也 472

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、ウィスカー生成物を、濃度0.1〜10%の樹脂含
    有溶液中に分散して篩を通過させたのちP遇し、残留す
    る湿潤ウィスカーケーキをそのままもしくは所定密度に
    圧縮して乾燥処理することを特徴とする複合材用ウィス
    カープリフォームの製造法。 2濃度0.1〜10チの樹脂含有溶液が、ポリビニルア
    ルコールまたはカルボキシルメチルセルローズの水溶液
    、エポキシ、ポリスチレン、ポリ塩化ビニルまたはポリ
    メタクリル酸メチル樹脂のアセトン溶液、ポリスチレン
    またはシリコーン樹脂のペンゾール溶液、あるいはポリ
    ビニルブチラールまたはポリ酢酸ビニル樹脂のアルコー
    ル溶液である特許請求の範囲第1項記載の複合材用ウィ
    スカープリフォームの製造法。
JP57226546A 1982-12-25 1982-12-25 複合材用ウイスカ−プリフオ−ムの製造法 Granted JPS59121197A (ja)

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JPH0135932B2 JPH0135932B2 (ja) 1989-07-27

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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS60500325A (ja) * 1983-01-18 1985-03-14 エ−イ− ピ−エルシ− 金属または合金鋳物製品の強化材
JPS62107037A (ja) * 1985-11-05 1987-05-18 Toray Ind Inc プリフオ−ム材
JPS62149832A (ja) * 1985-12-24 1987-07-03 Mitsubishi Heavy Ind Ltd Frm用sicウイスカプリフオ−ムの製造方法
US5420138A (en) * 1992-01-31 1995-05-30 Roussel-Uclaf Bicyclic pyridines which are angiotensin II inhibitors

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US5420138A (en) * 1992-01-31 1995-05-30 Roussel-Uclaf Bicyclic pyridines which are angiotensin II inhibitors

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