JPH0143823B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 本発明は金属、合金あるいはプラスチツクなど
のマトリツクス物質を含浸して繊維強化複合材を
製造する際に、その繊維質骨格として用いるウイ
スカープリフオームの製造方法に関する。

「従来の技術」 炭化ケイ素ウイスカー、窒化ウイスカーなどの
強化剤をマトリツクス物質中に含む繊維強化複合
材を製造する方法の一つに、ウイスカー集合体か
ら成るプリフオームを形成し、このプリフオーム
に液状のマトリツクス物質を圧入固化させる方法
がある。この方法によつて得られる複合材は、繊
維質骨格となるウイスカープリフオームの性状に
左右され、例えばウイスカープリフオームの嵩密
度や組織構造の均質性などによつて複合材の特性
は大きく影響される。特に高性能の複合材を得る
ためには、液状のマトリツクス物質の圧入時にウ
イスカープリフオームが変形せず、原形に保持し
得るのに十分な強度を有することが重要である。
出願人は、先に複合材用ウイスカープリフオーム
を形成する効果的な手段として、ウイスカー生成
物を水または有機溶媒に分散し、これを常圧また
は加圧下に過して残留する湿潤ウイスカーケー
キをそのまま又は所定密度に圧縮した後乾燥処理
する方法を提案した（特開昭59−121196、同60−
161400）。この方法によるウイスカープリフオー
ムは、ウイスカーのみの集合体であるにもかかわ
らず極めて均質な一体的組織構造を有している。
しかしながら、強度的に十分でなく、特に低密度
のプリフオームを形成する場合においては強度特
性の低下が著しい。したがつて、往々にしてマト
リツクス物質の圧入時に変形を生じる現象が認め
られる。

ウイスカープリフオームの強化法には、繊維成
形体の少なくとも外周部に例えば水ガラスなどの
無機質バインダーを含浸後乾燥固化する方法（特
開昭58−34150）あるいは生成ウイスカーをほう
酸、アルカリ金属のほう酸塩やアルミン酸塩など
の無機質バインダーを含む水溶液中に分散させ、
過乾燥する方法（特開昭60−204660）などが提
案されている。

「発明が解決しようとする問題点」 上記のようにウイスカープリフオームを強化す
るために加えるバインダーは、製造される複合材
料の性能を劣化させないことが必要である。とこ
ろがこの種の無機質バインダーは何れも金属酸化
物に転化してプリフオーム中に残存する難点があ
り、複合材料、特にウイスカー複合強化金属を製
造する場合に、これら残存するバインダー物質が
不純物として不都合な挙動を起す問題点がある。

「問題点と解決するたの手段」 本発明は、従来技術とは異質の強化機構を与え
るとともに、不純物としての成分残留を伴うこと
のない新規なウイスカープリフオームの製造方法
を提供するものである。

すなわち、本発明はSiCウイスカーを、有機ケ
イ素ポリマーを溶解した溶液中に分散させた後、
過して得られた湿潤ウイスカーケーキを、その
ままもしくは所定密度に圧縮して乾燥し、次いで
不活性ガス雰囲気中1100〜1500℃の温度で熱処理
することを特徴とするウイスカープリフオームの
製造方法である。

本発明で使用するSiCウイスカーは、直径0.1〜
5.0μｍ、長さ10〜500μｍの微細短繊維状単結晶で
ある。

このSiCウイスカーは、SiO₂を含有するケイ素
源原料と炭材とを混合した混合粉末を、非酸化性
及び非窒化性雰囲気下に1400〜1800℃の温度に加
熱処理する方法によつて生成することができる
が、生成物は通常、ウイスカーが無方向に絡み合
つた団塊状ケーキ質の組織形態を呈しているた
め、予め十分に解きほぐした後使用に供される。

SiCウイスカーは、有機ケイ素ポリマーを溶解
した溶液中に入れて、インペラー型や渦流型など
適宜な撹拌手段によりウイスカーを溶液中に均一
に分散させる。

有機ケイ素ポリマーとは、Si、ＣおよびＨを主
な組成成分とする高分子化合物で、本目的にはポ
リカルボシランが有効に使用される。有機ケイ素
ポリマーは、例えばベンゼン、トルエン、キシレ
ン、エーテル、アルコールなど適宜な有機溶媒に
溶解して分散用溶液を調製する。この場合、有機
ケイ素ポリマーは20〜30重量％の濃度範囲に調節
することが好ましい。また、均一分散液の調製お
よび処理能率の向上をはかるためには、有機ケイ
素ポリマーの溶液１に対しウイスカーを10〜
100ｇの割合で混合することが望ましい。

ウイスカー分散液は、必要に応じ篩目を通過さ
せて分散不良成分を除去した後、過装置に流入
する。過装置には所望形状寸法の容器の底部に
紙、布などのフイルターを介設し、常圧また
は加圧下に過処理する。フイルター上部に残留
成形された湿潤ウイスカーケーキは、そのままも
しくは予め複合材とした際のVf値を考慮した所
定の嵩密度に圧縮したのち乾燥処理する。

ついで、乾燥後のプリフオームを黒鉛板上に置
いて加熱炉に装入し、炉内をAr、Neなどの不活
性雰囲気に保持しながら1100〜1500℃の温度で熱
処理する。

「作用」 プリフオームを構成するSiCウイスカー面に付
着している有機ケイ素ポリマーは、上記の熱処理
を受けて反応し、最終的に極く微細なウイスカー
状のSiC（以下、「サブSiCウイスカー」という。）
に転化してウイスカー相互の空隙部分に密生す
る。このサブSiCウイスカーは、個別的に集合し
ているSiCウイスカーと同質生成物として強力相
互結合する作用を営みプリフオームの骨格強化に
貢献する。

「実施例」 ポリカルボシランをキシレンに溶解した20重量
％の溶液をスクリユウ翼撹拌器に入れ、これに直
径0.5〜1.5μｍ、長さ10〜300μｍの性状を有する
β型SiCウイスカーを投入してから５分間撹拌し
て均一に分散させた。分散液を直径100mmの円筒
形過装置に流入し、上部から圧縮空気を圧入
（圧力５Kg／cm²）しながら過した。ついで、得
られた湿潤ウイスカーケーキを12時間風乾し、引
続き60℃、1Torr以下の条件で真空乾燥した。

乾燥後の円柱状SiCウイスカープリフオームを
黒鉛板上に載置して高周波加熱にセツトし、炉
内にArガスを５／分の速度で流しながら1300
℃の温度で３時間熱処理した。

このようにして形成したSiCウイスカープリフ
オームのVf値は15.2％で、圧縮強度（８％圧縮歪
における応力値は）13.3Kg／cm²であつた。この結
果は、ポリカルボシランを使用しないで形成した
同一Vf値のウイスカープリフオーム（比較例）
の圧縮強度が7.8Kg／cm²であるのに比べ大巾に組
織強化されていることを示すものであつた。

図は上記の方法により得られたSiCウイスカー
プリフオームの組織内部における繊維形状を3000
倍に拡大したSEM写真で、図１は本発明の実施
例、図２は比較例によるものである。両図を比較
観察して明らかなように、本発明のプリフオーム
組織は、骨格を構成するSiCウイスカー相互の間
隙にポリカルボシランの加熱反応によつて生成し
たサブSiCウイスカーがくもの巣状に密生して網
目結合状態が形成されており、これが組織強化を
与えていることが判明する。

なお、サブSiCウイスカーは粉末Ｘ線回析法に
よりβ型タイプであることが確認され、骨格の
SiCウイスカーと同一結晶構造であつた。

「発明の効果」 本発明によれば、有機ケイ素ポリマーの使用に
基づく特有の作用によりウイスカープリフオーム
の組織を効果的に強化することができ、そのうえ
強化機構を形成する物質が骨格材料の同一のSiC
ウイスカー成分であるため複合欠陥の因となる不
純物を同伴することはない。したがつて、複合化
に際してウイスカープリフオームの形状変形、異
物混入などの現象を生じることはなく、常に高性
能な複合材料を生産することが保障される。

【図面の簡単な説明】

図はSiCウイスカープリフオームの組織内部に
おける繊維形状を拡大（3000倍）したSEM写真
で、図１は本発明例、図２は比較例によるもので
ある。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ SiCウイスカーを、有機ケイ素ポリマーを溶
   解した溶液中に分散させた後過して得られた湿
   潤ウイスカーケーキを、そのままもしくは所定密
   度に圧縮して乾燥し、次いで不活性ガス雰囲気中
   1100〜1500℃の温度で熱処理することを特徴とす
   るウイスカープリフオームの製造方法。