JPS6240408B2 - - Google Patents
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- JPS6240408B2 JPS6240408B2 JP59065879A JP6587984A JPS6240408B2 JP S6240408 B2 JPS6240408 B2 JP S6240408B2 JP 59065879 A JP59065879 A JP 59065879A JP 6587984 A JP6587984 A JP 6587984A JP S6240408 B2 JPS6240408 B2 JP S6240408B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B33/00—After-treatment of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure
-
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- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/60—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape characterised by shape
- C30B29/62—Whiskers or needles
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Manufacture Of Alloys Or Alloy Compounds (AREA)
- Reinforced Plastic Materials (AREA)
Description
〔発明の対象〕
本発明は、金属、合金または各種プラスチツク
などのマトリツクス物質を溶浸あるいは含浸して
繊維強化複合材を製造する際に、その繊維質骨格
として用いるウイスカー成形体の強化形成法に関
する。 〔技術の背景〕 SiCウイスカー、Si3N4ウイスカーなどを強化材
料として繊維強化複合材を製造するには、ウイス
カーの集合成形体に液状のマトリツクスを圧入し
て固化する方法が有効とされている。この方法に
よつて得られる複合材の特性は繊維質骨格となる
ウイスカー成形体の性状に大きく左右され、とく
にウイスカーの成形体に密度ならびに組織の均質
性と、複合過程でマトリツクスの圧入に耐える非
変形性を付与しておくことが高性能複合材を得る
ための重要な性状因子となる。 出願人は、先に複合材用ウイスカープリフオー
ムを形成する効果的な手段として、ウイスカー生
成物を水または有機溶媒に分散し、これを常圧ま
たはガス加圧下に過して残留する湿潤ウイスカ
ーケーキをそのまま又は所定密度に圧縮したのち
乾燥処理する方法を開発した(特願昭57−
226545、同59−12049)。これら先願技術によるウ
イスカープリフオームは、ウイスカー単独の集合
体でありながら極めて均質な一体組織構造を有す
る理想的な性状を呈しているが、形成されるプリ
フオームが低密度の場合には複合時における非変
形性が十分保持しきれず、応々にして塑性変形を
生じて複合性能を損ねる難点があつた。 非変形性の付与にはバインダーによる結合強化
が考えられるが、バインダー成分の選択にあたつ
ては複合化温度域で強度低下を起さず、またマト
リツクス物質の円滑な含浸および骨格繊維との濡
れ性を阻害しない等、物性面の厳しい制約を受け
る。 〔発明の構成〕 本発明は、上記の物性要求に沿うバインダー成
分につき多角的な検討を重ねた結果アルギン酸ナ
トリウムとアクリル酸の混合成分がこの目的に好
適であることを確認して開発に至つたものであ
る。すなわち、本発明はウイスカー成形体に非変
形性を付与するために有効な強化形成法を提供す
るもので、その構成は、フラフイー状もしくはプ
リフオーム化されたウイスカーをアルギン酸ナト
リウムとアクリル酸の混合水溶液で処理すること
を特徴とする。 ウイスカーにはSiCウイスカー、Si3N4ウイスカ
ーあるいは黒鉛ウイスカーなどが用いられ、フラ
フイー状もしくはプリフオーム化された状態で処
理に供される。フラフイー状とはウイスカー相互
が固着または絡み合い凝集していない綿毛状の形
態を指し、またプリフオーム化された状態とはウ
イスカーを過成形その他の適宜な成形法を用い
て均質組織の集合体に賦形化したものをいう。 これらフラフイー状もしくはプリフオーム化さ
れたウイスカーは、アルギン酸ナトリウムとアク
リル酸の混合水溶液により次のようにして処理さ
れる。 フラフイー状ウイスカーを原料とする場合に
は、これをアルギン酸ナトリウム・アクリル酸混
合水溶液中に撹拌分散してウイスカー表面にバイ
ンダー成分を付着させたのち、所定形状の過容
器を用いて常圧またはガス加圧下に過し、得ら
れた湿潤ウイスカケーキを加熱する。 プリフオーム化されたウイスカーの場合は、ウ
イスカープリフオームをアルギン酸ナトリウム・
アクリル酸水溶液に静かに浸漬するか、プリフオ
ームの外周部から前記水溶液を噴霧したのち加熱
する。 これら処理には、アルギン酸ナトリウム・アク
リル酸混合水溶液として0.5〜2.0重量%のアルギ
ン酸ナトリウム水溶液と1.0〜4.0重量%のアクリ
ル酸水溶液を1:0.3〜1.0の割合で混合したもの
を用いることが好適で、この濃度範囲を下廻る際
には結合機能が十分に発揮されず、また上廻る場
合にはバインダー成分の残留量が多くなつて複合
性能の低下を招く危険性が高まる。 上記の処理過程でウイスカー表面に付着したバ
インダー成分は、最終加熱段階でウイスカー相互
の接触部位を固着強化するために機能するが、こ
の際付与される強化の度合は加熱温度を高めるに
従つて増大する独特の傾向を示す。 〔発明の効果〕 本発明によつて得られるウイスカー成形体は、
賦形の形態に係りなくウイスカーが無方向に配列
した極めて均質な組織構造と複合化時の熱圧条件
に十分耐える非変形性を備えている。そのうえ、
組織内に残留するバインダー成分量は僅小で、マ
トリツクス物質の含浸ならびに濡れ性を阻害する
ことのない良性状が維持される。 したがつて、Vf値5%以下の低密度ウイスカ
ー成形体であつてもマトリツクス圧入による塑性
変形を伴うことなしに円滑な複合化が進行するか
ら、常に高性能の複合材(FRM、FRP)を製造
することが可能となる。とくに前述した高温下に
おける強化度合の増大傾向は、苛酷な熱圧条件を
必要とする溶融金属マトリツクスによるFRM複
合化に有利な結果を与える。 〔実施例〕 (1) けい素源原料と炭材を混合し非酸化性雰囲気
下1600℃で高温反応させたのち、残留炭材成分
を燃焼除去して直径0.5〜1.0μm、長さ100〜
200μmのβ−SiCウイスカーを生成した。生
成SiCウイスカーを解して約6倍容量の純水と
共にスクリユー翼撹拌槽に入れ、10分間撹拌し
てウイスカーを均質に分散させた。ついで分散
水溶液を直径80mmの円筒状密閉過装置に流入
して上部密閉空間に5Kg/cm2の圧縮空気を圧入
しながら過処理し、面上の湿潤ウイスカー
ケーキを120℃の温度で乾燥した。このように
して形成された円柱状ウイスカープリフオーム
は、重量101.20g、Vf値5.1%の均質組織を有
する集合体であつた。 上記のウイスカープリフオームをアルギン酸
ナトリウム1.0重量%水溶液とアクリル酸2.0重
量%水溶液を1:0.45の比率で混合した水溶液
中に静かに浸漬し、30秒間保持したのち引上げ
て140℃に加熱乾燥した。 このように強化形成したウイスカー成形体
は、重量が101.41g、Vf値は5.0%であつた。
したがつて、処理前のプリフオームに対する重
量増加は僅小であり、またVf値には有意な変
動はなかつた。 次にウイスカー成形体からランダムに4個の
試片(巾20mm、高さ15mm、長さ70mm)を切り出
し、スパン50mmの3点曲げ強さを測定したとこ
ろその平均値は1.7Kg/cm2で、未処理プリフオ
ームの同平均値0.6Kg/cm2に比べ大巾な強度向
上が認められた。 また、上記ウイスカー成形体を窒素気流中で
800℃の高温に30分間加熱したのち同様にして
曲げ強さを測定した結果、15Kg/cm2に増大し
た。 (2) 実施例1と同一のSiCウイスカー生成物を十
分にとき解してフラフイー状とし、これを0.5
重量%のアルギン酸ナトリウム水溶液と1.0重
量%のアクリル酸水溶液とによる1:0.5の混
合水溶液とスクリユー翼撹拌槽に入れ、5分間
回転撹拌してウイスカーを均一分散させた。 分散溶液を実施例1と同一の条件を用いて
過成形処理し、150℃で乾燥した。 このようにして強化形成されたウイスカー成
形体は、重量101.4g、Vf値5.0%、曲げ強さ
(n=4の平均値)2.0Kg/cm2の均質組織性状を
有するものであつた。 (3) 実施例(1)および(2)で強化形成されたウイスカ
ー成形体をN2中650℃に予熱して鋳型内に設置
し、マトリツクスとして溶湯温度800℃のAl合
金(AC8A)を注湯したのちプランジアーによ
り最高1000Kg/cm2の圧力を負荷した。次いで、
この加圧状態を保持したままAl合金を凝固し
た。 このようにして複合化されたFRMにつき、
ウイスカー成形体の加圧方向における圧縮度合
を測定した。比較のために、実施例(1)の未強化
プリフオームによる同一FRMについても測定
し、それらの結果を対比して下表に示した。
などのマトリツクス物質を溶浸あるいは含浸して
繊維強化複合材を製造する際に、その繊維質骨格
として用いるウイスカー成形体の強化形成法に関
する。 〔技術の背景〕 SiCウイスカー、Si3N4ウイスカーなどを強化材
料として繊維強化複合材を製造するには、ウイス
カーの集合成形体に液状のマトリツクスを圧入し
て固化する方法が有効とされている。この方法に
よつて得られる複合材の特性は繊維質骨格となる
ウイスカー成形体の性状に大きく左右され、とく
にウイスカーの成形体に密度ならびに組織の均質
性と、複合過程でマトリツクスの圧入に耐える非
変形性を付与しておくことが高性能複合材を得る
ための重要な性状因子となる。 出願人は、先に複合材用ウイスカープリフオー
ムを形成する効果的な手段として、ウイスカー生
成物を水または有機溶媒に分散し、これを常圧ま
たはガス加圧下に過して残留する湿潤ウイスカ
ーケーキをそのまま又は所定密度に圧縮したのち
乾燥処理する方法を開発した(特願昭57−
226545、同59−12049)。これら先願技術によるウ
イスカープリフオームは、ウイスカー単独の集合
体でありながら極めて均質な一体組織構造を有す
る理想的な性状を呈しているが、形成されるプリ
フオームが低密度の場合には複合時における非変
形性が十分保持しきれず、応々にして塑性変形を
生じて複合性能を損ねる難点があつた。 非変形性の付与にはバインダーによる結合強化
が考えられるが、バインダー成分の選択にあたつ
ては複合化温度域で強度低下を起さず、またマト
リツクス物質の円滑な含浸および骨格繊維との濡
れ性を阻害しない等、物性面の厳しい制約を受け
る。 〔発明の構成〕 本発明は、上記の物性要求に沿うバインダー成
分につき多角的な検討を重ねた結果アルギン酸ナ
トリウムとアクリル酸の混合成分がこの目的に好
適であることを確認して開発に至つたものであ
る。すなわち、本発明はウイスカー成形体に非変
形性を付与するために有効な強化形成法を提供す
るもので、その構成は、フラフイー状もしくはプ
リフオーム化されたウイスカーをアルギン酸ナト
リウムとアクリル酸の混合水溶液で処理すること
を特徴とする。 ウイスカーにはSiCウイスカー、Si3N4ウイスカ
ーあるいは黒鉛ウイスカーなどが用いられ、フラ
フイー状もしくはプリフオーム化された状態で処
理に供される。フラフイー状とはウイスカー相互
が固着または絡み合い凝集していない綿毛状の形
態を指し、またプリフオーム化された状態とはウ
イスカーを過成形その他の適宜な成形法を用い
て均質組織の集合体に賦形化したものをいう。 これらフラフイー状もしくはプリフオーム化さ
れたウイスカーは、アルギン酸ナトリウムとアク
リル酸の混合水溶液により次のようにして処理さ
れる。 フラフイー状ウイスカーを原料とする場合に
は、これをアルギン酸ナトリウム・アクリル酸混
合水溶液中に撹拌分散してウイスカー表面にバイ
ンダー成分を付着させたのち、所定形状の過容
器を用いて常圧またはガス加圧下に過し、得ら
れた湿潤ウイスカケーキを加熱する。 プリフオーム化されたウイスカーの場合は、ウ
イスカープリフオームをアルギン酸ナトリウム・
アクリル酸水溶液に静かに浸漬するか、プリフオ
ームの外周部から前記水溶液を噴霧したのち加熱
する。 これら処理には、アルギン酸ナトリウム・アク
リル酸混合水溶液として0.5〜2.0重量%のアルギ
ン酸ナトリウム水溶液と1.0〜4.0重量%のアクリ
ル酸水溶液を1:0.3〜1.0の割合で混合したもの
を用いることが好適で、この濃度範囲を下廻る際
には結合機能が十分に発揮されず、また上廻る場
合にはバインダー成分の残留量が多くなつて複合
性能の低下を招く危険性が高まる。 上記の処理過程でウイスカー表面に付着したバ
インダー成分は、最終加熱段階でウイスカー相互
の接触部位を固着強化するために機能するが、こ
の際付与される強化の度合は加熱温度を高めるに
従つて増大する独特の傾向を示す。 〔発明の効果〕 本発明によつて得られるウイスカー成形体は、
賦形の形態に係りなくウイスカーが無方向に配列
した極めて均質な組織構造と複合化時の熱圧条件
に十分耐える非変形性を備えている。そのうえ、
組織内に残留するバインダー成分量は僅小で、マ
トリツクス物質の含浸ならびに濡れ性を阻害する
ことのない良性状が維持される。 したがつて、Vf値5%以下の低密度ウイスカ
ー成形体であつてもマトリツクス圧入による塑性
変形を伴うことなしに円滑な複合化が進行するか
ら、常に高性能の複合材(FRM、FRP)を製造
することが可能となる。とくに前述した高温下に
おける強化度合の増大傾向は、苛酷な熱圧条件を
必要とする溶融金属マトリツクスによるFRM複
合化に有利な結果を与える。 〔実施例〕 (1) けい素源原料と炭材を混合し非酸化性雰囲気
下1600℃で高温反応させたのち、残留炭材成分
を燃焼除去して直径0.5〜1.0μm、長さ100〜
200μmのβ−SiCウイスカーを生成した。生
成SiCウイスカーを解して約6倍容量の純水と
共にスクリユー翼撹拌槽に入れ、10分間撹拌し
てウイスカーを均質に分散させた。ついで分散
水溶液を直径80mmの円筒状密閉過装置に流入
して上部密閉空間に5Kg/cm2の圧縮空気を圧入
しながら過処理し、面上の湿潤ウイスカー
ケーキを120℃の温度で乾燥した。このように
して形成された円柱状ウイスカープリフオーム
は、重量101.20g、Vf値5.1%の均質組織を有
する集合体であつた。 上記のウイスカープリフオームをアルギン酸
ナトリウム1.0重量%水溶液とアクリル酸2.0重
量%水溶液を1:0.45の比率で混合した水溶液
中に静かに浸漬し、30秒間保持したのち引上げ
て140℃に加熱乾燥した。 このように強化形成したウイスカー成形体
は、重量が101.41g、Vf値は5.0%であつた。
したがつて、処理前のプリフオームに対する重
量増加は僅小であり、またVf値には有意な変
動はなかつた。 次にウイスカー成形体からランダムに4個の
試片(巾20mm、高さ15mm、長さ70mm)を切り出
し、スパン50mmの3点曲げ強さを測定したとこ
ろその平均値は1.7Kg/cm2で、未処理プリフオ
ームの同平均値0.6Kg/cm2に比べ大巾な強度向
上が認められた。 また、上記ウイスカー成形体を窒素気流中で
800℃の高温に30分間加熱したのち同様にして
曲げ強さを測定した結果、15Kg/cm2に増大し
た。 (2) 実施例1と同一のSiCウイスカー生成物を十
分にとき解してフラフイー状とし、これを0.5
重量%のアルギン酸ナトリウム水溶液と1.0重
量%のアクリル酸水溶液とによる1:0.5の混
合水溶液とスクリユー翼撹拌槽に入れ、5分間
回転撹拌してウイスカーを均一分散させた。 分散溶液を実施例1と同一の条件を用いて
過成形処理し、150℃で乾燥した。 このようにして強化形成されたウイスカー成
形体は、重量101.4g、Vf値5.0%、曲げ強さ
(n=4の平均値)2.0Kg/cm2の均質組織性状を
有するものであつた。 (3) 実施例(1)および(2)で強化形成されたウイスカ
ー成形体をN2中650℃に予熱して鋳型内に設置
し、マトリツクスとして溶湯温度800℃のAl合
金(AC8A)を注湯したのちプランジアーによ
り最高1000Kg/cm2の圧力を負荷した。次いで、
この加圧状態を保持したままAl合金を凝固し
た。 このようにして複合化されたFRMにつき、
ウイスカー成形体の加圧方向における圧縮度合
を測定した。比較のために、実施例(1)の未強化
プリフオームによる同一FRMについても測定
し、それらの結果を対比して下表に示した。
【表】
上表の結果から、本発明により強化形成された
ウイスカー成形体はVf値が5%と低密度である
にも拘らず圧縮率は極めて小さく、苛酷な熱圧複
合条件に十分耐える良好な非変形性を備えること
が判明した。
ウイスカー成形体はVf値が5%と低密度である
にも拘らず圧縮率は極めて小さく、苛酷な熱圧複
合条件に十分耐える良好な非変形性を備えること
が判明した。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 フラフイー状もしくはプリフオーム化された
ウイスカーを、アルギン酸ナトリウムとアクリル
酸の混合水溶液で処理することを特徴とするウイ
スカー成形体の強化形成法。 2 0.5〜2.0重量%のアルギン酸ナトリウム水溶
液と1.0〜4.0重量%のアクリル酸水溶液とによる
1:0.3〜1.0の混合水溶液を用いる特許請求の範
囲第1項記載のウイスカー成形体の強化形成法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59065879A JPS60210600A (ja) | 1984-04-04 | 1984-04-04 | ウイスカ−成形体の強化形成法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59065879A JPS60210600A (ja) | 1984-04-04 | 1984-04-04 | ウイスカ−成形体の強化形成法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS60210600A JPS60210600A (ja) | 1985-10-23 |
JPS6240408B2 true JPS6240408B2 (ja) | 1987-08-28 |
Family
ID=13299702
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP59065879A Granted JPS60210600A (ja) | 1984-04-04 | 1984-04-04 | ウイスカ−成形体の強化形成法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS60210600A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0527512U (ja) * | 1991-04-12 | 1993-04-09 | 東京フエライト製造株式会社 | 調理用レンジ台におけるアルミ箔板の取付け装置 |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4911781A (en) * | 1987-05-05 | 1990-03-27 | The Standard Oil Company | VLS Fiber growth process |
US4892693A (en) * | 1987-07-24 | 1990-01-09 | Aluminum Company Of America | Method of making filament growth composite |
-
1984
- 1984-04-04 JP JP59065879A patent/JPS60210600A/ja active Granted
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0527512U (ja) * | 1991-04-12 | 1993-04-09 | 東京フエライト製造株式会社 | 調理用レンジ台におけるアルミ箔板の取付け装置 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS60210600A (ja) | 1985-10-23 |
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