JPH064899B2 - 複合材用炭素繊維プリフオ−ムの製造方法 - Google Patents
複合材用炭素繊維プリフオ−ムの製造方法Info
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- JPH064899B2 JPH064899B2 JP61036216A JP3621686A JPH064899B2 JP H064899 B2 JPH064899 B2 JP H064899B2 JP 61036216 A JP61036216 A JP 61036216A JP 3621686 A JP3621686 A JP 3621686A JP H064899 B2 JPH064899 B2 JP H064899B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は金属、合金またはプラスチックなどのマトリッ
クス物質を溶浸または含浸して繊維強化複合材を製造す
る際、その強化骨格として用いる炭素繊維の体積含有率
が１５〜３０％、すなわち嵩比重が0.3〜0.6の範囲の複
合材用プリフォームを製造する方法に関する。
クス物質を溶浸または含浸して繊維強化複合材を製造す
る際、その強化骨格として用いる炭素繊維の体積含有率
が１５〜３０％、すなわち嵩比重が0.3〜0.6の範囲の複
合材用プリフォームを製造する方法に関する。
〈従来技術〉 従来各種短繊維を用いて繊維強化複合材を製造する有効
手段として、これら短繊維の集合プリフォームを所定の
モールド内にセットし、これに液状のマトリックス物質
を圧入する方法が知られており、この方法によって得ら
れる複合材の物性は強化骨材となる短繊維の組織構造、
とりわけ均質性の度合によって大きく左右される。
手段として、これら短繊維の集合プリフォームを所定の
モールド内にセットし、これに液状のマトリックス物質
を圧入する方法が知られており、この方法によって得ら
れる複合材の物性は強化骨材となる短繊維の組織構造、
とりわけ均質性の度合によって大きく左右される。
また、複合材の量産化を計るためには中間体としての短
繊維プリフォームを迅速かつ精度よく成形することが肝
要であった。
繊維プリフォームを迅速かつ精度よく成形することが肝
要であった。
〈発明が解決しようとする問題点〉 しかしながら、これらのことは炭素繊維を補強部材とす
る複合材の製造においても同様であるが、従来の市販炭
素繊維を用いて嵩比重0.3〜0.6の複合材用プリフォーム
を製造することは技術的には可能であっても非常に繁
雑、困難で、実用性に乏しかった。
る複合材の製造においても同様であるが、従来の市販炭
素繊維を用いて嵩比重0.3〜0.6の複合材用プリフォーム
を製造することは技術的には可能であっても非常に繁
雑、困難で、実用性に乏しかった。
例えばポリアクリルニトリルを出発原料とした市販のい
わゆる高強度ＰＡＮ系炭素繊維は単糸の直径が１０μに
満たずまた一般的に弾性率は２５ｔ／mm2以下としなや
かなため１mm以下に裁断した場合、ファイバーボールを
形成しやすく、油圧プレスあるいは真空吸引を必要と
し、また加圧成形後この成形体を加熱すると加圧方向に
復元・崩壊しやすく、プリフォームの寸法精度を確保す
るのが非常に難しかった。
わゆる高強度ＰＡＮ系炭素繊維は単糸の直径が１０μに
満たずまた一般的に弾性率は２５ｔ／mm2以下としなや
かなため１mm以下に裁断した場合、ファイバーボールを
形成しやすく、油圧プレスあるいは真空吸引を必要と
し、また加圧成形後この成形体を加熱すると加圧方向に
復元・崩壊しやすく、プリフォームの寸法精度を確保す
るのが非常に難しかった。
また、熱間での加圧方向への復元防止は原料繊維を平均
0.3mm以下に裁断または粉砕し、微小繊維とすることに
より一応達成されるものの、粉砕の加工手間、微粉塵の
発生、加圧成形時における目もれによる歩留り低下、あ
るいは過プレス時での目詰りによる量産性の低下など
の欠点を有し、実用上問題がある。
0.3mm以下に裁断または粉砕し、微小繊維とすることに
より一応達成されるものの、粉砕の加工手間、微粉塵の
発生、加圧成形時における目もれによる歩留り低下、あ
るいは過プレス時での目詰りによる量産性の低下など
の欠点を有し、実用上問題がある。
また、一方石油ピッチを原料とした直径が１２〜１８μ
とＰＡＮ系炭素繊維と比較して太径で弾性率が約４ｔ／
mm2のしなやかなピッチ系炭素繊維も市販されているも
のの、かかるピッチ系炭素繊維を0.5mm以下に裁断した
場合においても、繊維自体が低弾性のためファイバーボ
ールを形成しやすく、嵩比重0.3〜0.6の均質なプリフォ
ームを製造するのは困難であった。
とＰＡＮ系炭素繊維と比較して太径で弾性率が約４ｔ／
mm2のしなやかなピッチ系炭素繊維も市販されているも
のの、かかるピッチ系炭素繊維を0.5mm以下に裁断した
場合においても、繊維自体が低弾性のためファイバーボ
ールを形成しやすく、嵩比重0.3〜0.6の均質なプリフォ
ームを製造するのは困難であった。
更に、市販のピッチ系炭素繊維の場合、単糸強度が８０
kg／mm2以下程度であり、金属マトリックスの補強部材
としてはその効果が乏しく、用途が極めて限定されてい
た。
kg／mm2以下程度であり、金属マトリックスの補強部材
としてはその効果が乏しく、用途が極めて限定されてい
た。
また金属をマトリックスとした複合材を製造する場合、
溶湯含浸操作が必要であり、かかる操作を行なうためプ
リフォームを４００〜５００℃で予熱すると不純物の多
いピッチ系炭素繊維では酸化消耗が激しく短時間でプリ
フォームが崩壊し含浸不可能な場合が生じ、未だ実用性
のある炭素繊維を用いた複合材用プリフォームが得られ
ていない。
溶湯含浸操作が必要であり、かかる操作を行なうためプ
リフォームを４００〜５００℃で予熱すると不純物の多
いピッチ系炭素繊維では酸化消耗が激しく短時間でプリ
フォームが崩壊し含浸不可能な場合が生じ、未だ実用性
のある炭素繊維を用いた複合材用プリフォームが得られ
ていない。
〈問題点を解決するための手段〉 そこで、本発明者等はかかる実情に鑑み鋭意検討した結
果、特定の糸径で、かつ特定の物性を有する炭素繊維を
用いることによって、かかる問題点が解決されることを
見い出し、本発明に到達した。
果、特定の糸径で、かつ特定の物性を有する炭素繊維を
用いることによって、かかる問題点が解決されることを
見い出し、本発明に到達した。
すなわち、本発明の目的は従来製造が繁雑、困難とされ
ていた嵩比重0.3〜0.6の炭素繊維を用いた複合材用プリ
フォームを迅速かつ容易に製造することにある。そし
て、その目的は炭素繊維を用いた嵩比重が0.3〜0.6の範
囲の中比重の複合材用プリフォームを製造するに際し、
２mm以下に裁断した直径１２〜１６μmで単糸引張強度
が１５０〜５００kg／mm2、引張弾性率が３０〜８０ｔ
／mm2の炭素繊維をバインダーとともに混練、成形、乾
燥することにより容易に達成される。
ていた嵩比重0.3〜0.6の炭素繊維を用いた複合材用プリ
フォームを迅速かつ容易に製造することにある。そし
て、その目的は炭素繊維を用いた嵩比重が0.3〜0.6の範
囲の中比重の複合材用プリフォームを製造するに際し、
２mm以下に裁断した直径１２〜１６μmで単糸引張強度
が１５０〜５００kg／mm2、引張弾性率が３０〜８０ｔ
／mm2の炭素繊維をバインダーとともに混練、成形、乾
燥することにより容易に達成される。
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明に用いる炭素繊維は直径が１２〜１６μmで、単
糸引張強度が１５０〜５００kg／mm2、引張弾性率が３
０〜８０ｔ／mm2であれば、特にその繊維製造方法は限
定されないが、実用上はピッチ系炭素繊維が好ましい。
糸引張強度が１５０〜５００kg／mm2、引張弾性率が３
０〜８０ｔ／mm2であれば、特にその繊維製造方法は限
定されないが、実用上はピッチ系炭素繊維が好ましい。
一般に、繊維表面とマトリックスとのぬれ性や集束性を
改善する目的でこれら炭素繊維の表面には各種のサイジ
ング剤が施されているが、所望のマトリックス物質及び
バインダーに応じてサイジング処理が施されていなくて
もよいし、またサイジング処理を必要とする場合にはそ
の使用に応じて、公知のサイジング剤を用いればよい。
またバインダーが水系の場合には、親水性を高めるため
に炭素繊維の表面を陽極酸化処理してもよい。
改善する目的でこれら炭素繊維の表面には各種のサイジ
ング剤が施されているが、所望のマトリックス物質及び
バインダーに応じてサイジング処理が施されていなくて
もよいし、またサイジング処理を必要とする場合にはそ
の使用に応じて、公知のサイジング剤を用いればよい。
またバインダーが水系の場合には、親水性を高めるため
に炭素繊維の表面を陽極酸化処理してもよい。
本発明におけるプリフォームの成形方法は常法によって
行うことができ、例えば上記炭素繊維を予めギロチンカ
ッターなどで２mm以下に裁断し、それをバインダーとと
もに攪拌、混練し、炭素繊維とバインダーからなるスラ
リーを得る。このスラリーを所望の形状の金型に充填し
た後、複合材中の繊維体積含有率を考慮して所望の寸法
に過成形し、その状態を保持したまま加熱乾燥すれば
よい。
行うことができ、例えば上記炭素繊維を予めギロチンカ
ッターなどで２mm以下に裁断し、それをバインダーとと
もに攪拌、混練し、炭素繊維とバインダーからなるスラ
リーを得る。このスラリーを所望の形状の金型に充填し
た後、複合材中の繊維体積含有率を考慮して所望の寸法
に過成形し、その状態を保持したまま加熱乾燥すれば
よい。
裁断の方法によっては２mm以上の長さを炭素繊維が混入
する場合も生ずるが、その際成形性及び複合材としての
物性に支障をきたすと考えられる場合には適宜、適当な
目開きのふるいで篩分し、２mm以上の長い炭素繊維を除
去するとよい。
する場合も生ずるが、その際成形性及び複合材としての
物性に支障をきたすと考えられる場合には適宜、適当な
目開きのふるいで篩分し、２mm以上の長い炭素繊維を除
去するとよい。
本発明において、炭素繊維を結合するためのバインダー
としては、マトリックスの材質に応じて適宜選択すれば
よく、例えば水溶性バインダーとしてはデンプン、コー
ンスターチ、メチルセルロース、ポリビニルアルコー
ル、ポリアクリル酸などの水溶性高分子、あるいはアル
ミナゾル、シリカゾル、水ガラスなどの水溶性無機物質
があげられる。
としては、マトリックスの材質に応じて適宜選択すれば
よく、例えば水溶性バインダーとしてはデンプン、コー
ンスターチ、メチルセルロース、ポリビニルアルコー
ル、ポリアクリル酸などの水溶性高分子、あるいはアル
ミナゾル、シリカゾル、水ガラスなどの水溶性無機物質
があげられる。
また非水系バインダーとしてはフェノール樹脂、エポキ
シ樹脂、ウレタン樹脂などがあげられる。
シ樹脂、ウレタン樹脂などがあげられる。
上記のバインダーを水、有機溶剤など適当な溶媒で作業
性のよい粘度まで希釈し、２mm以下に裁断した炭素繊維
と混練し、過プレスして成形する。
性のよい粘度まで希釈し、２mm以下に裁断した炭素繊維
と混練し、過プレスして成形する。
バインダー溶液の濃度としては通常１０％以下で、実用
上は0.3〜３％程度が好ましい。
上は0.3〜３％程度が好ましい。
上記濃度のバインダー溶液を炭素繊維と混練する際の液
量は通常炭素繊維１００重量部に対して２００〜１００
０重量部であり好ましくは３００〜６００重量部であ
る。
量は通常炭素繊維１００重量部に対して２００〜１００
０重量部であり好ましくは３００〜６００重量部であ
る。
バインダーの付着量は、通常プリフォーム中の炭素繊維
１００重量部に対して１〜５重量部が好ましい。
１００重量部に対して１〜５重量部が好ましい。
また、ファイバーボールの生成を極力低減するために、
上記バインダー溶液に炭素繊維を散布しつつ、手による
攪拌あるいはプロペラ型の低速攪拌機にて均一分散させ
るのが好ましい。
上記バインダー溶液に炭素繊維を散布しつつ、手による
攪拌あるいはプロペラ型の低速攪拌機にて均一分散させ
るのが好ましい。
成形する際には通常竪型の過プレスによって所望の寸
法に達するまで行い余剰のバインダー溶液を除去する。
法に達するまで行い余剰のバインダー溶液を除去する。
乾燥処理は通常１００℃前後で１０〜２４時間程度行
い、酸化雰囲気中での乾燥処理は炭素繊維の耐熱性を損
わない範囲でより高温で短時間乾燥処理を行なってもよ
いが、高分子系のバインダーを用いる場合には加熱によ
る劣化や分解が発生しないよう留意して乾燥温度を設定
する。
い、酸化雰囲気中での乾燥処理は炭素繊維の耐熱性を損
わない範囲でより高温で短時間乾燥処理を行なってもよ
いが、高分子系のバインダーを用いる場合には加熱によ
る劣化や分解が発生しないよう留意して乾燥温度を設定
する。
なお、本方法で製造した複合材用炭素繊維プリフォーム
は乾燥時に加圧方向に復元することはないので特に重石
を載せて乾燥する必要はない。
は乾燥時に加圧方向に復元することはないので特に重石
を載せて乾燥する必要はない。
〈発明の効果〉 本発明によれば、特定物性の短かい炭素繊維を用いた嵩
比重0.3〜0.6の複合材用プリフォームが高圧プレス、真
空吸引などの特殊装置なくして容易かつ迅速に製造する
ことができ、得られた複合材用プリフォームは乾燥もし
くは予熱時において熱による復元、崩壊もなく寸法安定
性にすぐれている。
比重0.3〜0.6の複合材用プリフォームが高圧プレス、真
空吸引などの特殊装置なくして容易かつ迅速に製造する
ことができ、得られた複合材用プリフォームは乾燥もし
くは予熱時において熱による復元、崩壊もなく寸法安定
性にすぐれている。
以下、本発明を実施例により具体的に説明するが、本発
明はその要旨をこえない限り下記の実施例に限定される
ものではない。
明はその要旨をこえない限り下記の実施例に限定される
ものではない。
〈実施例〉 連続紡糸した表面無処理の石炭ピッチ系炭素繊維（直径
１５μ、比重2.05、引張強度２４５kg／mm2、引張弾性
率４３ｔ／mm2）をギロチンカッターにて0.6mmに裁断し
た。
１５μ、比重2.05、引張強度２４５kg／mm2、引張弾性
率４３ｔ／mm2）をギロチンカッターにて0.6mmに裁断し
た。
この短繊維５８５ｇを秤量し、濃度１０％のアルミナゾ
ルを水にて希釈した１％水溶液３（約５倍量）と攪拌
し、混練し、内径１２０mmの円筒金型に注型して上下面
から水し高さ１２０mmに手押し水成形した。
ルを水にて希釈した１％水溶液３（約５倍量）と攪拌
し、混練し、内径１２０mmの円筒金型に注型して上下面
から水し高さ１２０mmに手押し水成形した。
この成形体を１０５℃の乾燥機中で１０時間乾燥し、５
９６ｇの炭素繊維プリフォームを得た。
９６ｇの炭素繊維プリフォームを得た。
嵩比重はバインダー付着分も含めて0.43、体積含有率は2
0.6%、乾燥前後の寸法変化は+1mm以下で極めて安定して
いた。
0.6%、乾燥前後の寸法変化は+1mm以下で極めて安定して
いた。
また、溶湯含浸操作のため酸化雰囲気中４５０℃で約１
５分間予熱したが特に変化はみられず含浸性も良好だっ
た。
５分間予熱したが特に変化はみられず含浸性も良好だっ
た。
〈比較例−１〉 市販のポリアクリルニトリル系炭素繊維の長繊維（直径
７μ、比重1.8、引張強度３５０kg／mm2、引張弾性率２
４ｔ／mm2）を真空中１０００℃で加熱し、脱サイジン
グ処理した後同じく0.6mmに裁断した。
７μ、比重1.8、引張強度３５０kg／mm2、引張弾性率２
４ｔ／mm2）を真空中１０００℃で加熱し、脱サイジン
グ処理した後同じく0.6mmに裁断した。
この短繊維を４９６ｇ秤量し、上記実施例と同一条件で
アルミナゾル１％水溶液と攪拌、混練して得られたスラ
リーを内径１２０mmの円筒金型に注型した。その際、フ
ァイバーボールが多く形成され、また復元力が大なた
め、油圧プレスにより復元しるを見込んで一たん９０mm
まで圧縮水し、最終的に高さ１２０mmとして脱型し
た。
アルミナゾル１％水溶液と攪拌、混練して得られたスラ
リーを内径１２０mmの円筒金型に注型した。その際、フ
ァイバーボールが多く形成され、また復元力が大なた
め、油圧プレスにより復元しるを見込んで一たん９０mm
まで圧縮水し、最終的に高さ１２０mmとして脱型し
た。
脱型時に加圧方向に不均一に復元し、若干傾斜した。こ
れを１０５℃にて１０時間乾燥したところ加圧面と平行
に３〜４層の水平クラックが発生しており変形ゆがみ大
のため嵩比重の測定及び溶湯含浸操作は不可能であっ
た。
れを１０５℃にて１０時間乾燥したところ加圧面と平行
に３〜４層の水平クラックが発生しており変形ゆがみ大
のため嵩比重の測定及び溶湯含浸操作は不可能であっ
た。
〈比較例−２〉 0.7mmに裁断された市販の石油ピッチ系炭素繊維（直径1
4.5μ、比重1.6、引張強度８０kg／mm2、引張弾性係数
3.8ｔ／mm2）を４３４ｇ秤量し、上記実施例と同様にア
ルミナゾル１％水溶液と攪拌、混練して得られたスラリ
ーを内径１２０mmの円筒金型に注型した。
4.5μ、比重1.6、引張強度８０kg／mm2、引張弾性係数
3.8ｔ／mm2）を４３４ｇ秤量し、上記実施例と同様にア
ルミナゾル１％水溶液と攪拌、混練して得られたスラリ
ーを内径１２０mmの円筒金型に注型した。
このスラリー中にも上記比較例−１よりは少ないがファ
イバーボールが発生しており、復元力があったため、同
様に油圧プレスにて１００mmまで水圧縮し、脱型時の
高さ１２０mmとした。
イバーボールが発生しており、復元力があったため、同
様に油圧プレスにて１００mmまで水圧縮し、脱型時の
高さ１２０mmとした。
この成形体を１０５℃で１０時間乾燥させたところ重量
は４４３ｇで加圧面と平行に２〜３ケ所の小さい水平ク
ラックが発生して若干のゆがみがあった。
は４４３ｇで加圧面と平行に２〜３ケ所の小さい水平ク
ラックが発生して若干のゆがみがあった。
次にこのプリフォームを約４００℃で１５分予熱したと
ころ、復元し内部が赤熱して崩壊し、溶湯含浸操作は不
可能であった。
ころ、復元し内部が赤熱して崩壊し、溶湯含浸操作は不
可能であった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０８Ｊ 5/04 7310−4Ｆ
Claims (1)
- 【請求項１】炭素繊維を用いた嵩比重が０．３〜０．６
の範囲の中比重の複合材用プリフォームを製造するに際
し、２mm以下に裁断した直径１２〜１６μｍで単糸引張
強度が１５０〜５００kg/mm2、引張弾性率が３０〜８０
ｔ／mm2の炭素繊維をバインダーとともに混練、成形、
乾燥することを特徴とする複合材用炭素繊維プリフォー
ムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61036216A JPH064899B2 (ja) | 1986-02-20 | 1986-02-20 | 複合材用炭素繊維プリフオ−ムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61036216A JPH064899B2 (ja) | 1986-02-20 | 1986-02-20 | 複合材用炭素繊維プリフオ−ムの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62196342A JPS62196342A (ja) | 1987-08-29 |
| JPH064899B2 true JPH064899B2 (ja) | 1994-01-19 |
Family
ID=12463564
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61036216A Expired - Fee Related JPH064899B2 (ja) | 1986-02-20 | 1986-02-20 | 複合材用炭素繊維プリフオ−ムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH064899B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2675642B2 (ja) * | 1989-11-02 | 1997-11-12 | ダイセル化学工業株式会社 | 易崩壊性の繊維成形体及びその製造方法 |
| JP2002292243A (ja) * | 2001-04-02 | 2002-10-08 | Mitsubishi Chemicals Corp | 耐熱性マットの製造方法 |
| JP2010034089A (ja) * | 2006-10-26 | 2010-02-12 | Teijin Ltd | 金属炭素複合材料、及び該複合材料からなる放熱部材 |
| US9023743B2 (en) | 2009-01-14 | 2015-05-05 | Japan Vilene Company, Ltd. | Inorganic fiber structure and process for producing same |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60243239A (ja) * | 1984-05-16 | 1985-12-03 | Toyota Motor Corp | 繊維強化複合材料の製造方法 |
| JPS6119744A (ja) * | 1984-07-07 | 1986-01-28 | Mitsubishi Alum Co Ltd | 金属基複合材用多孔質成形体の製造方法 |
-
1986
- 1986-02-20 JP JP61036216A patent/JPH064899B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62196342A (ja) | 1987-08-29 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |