JPH0135931B2 - - Google Patents

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JPH0135931B2
JPH0135931B2 JP57226545A JP22654582A JPH0135931B2 JP H0135931 B2 JPH0135931 B2 JP H0135931B2 JP 57226545 A JP57226545 A JP 57226545A JP 22654582 A JP22654582 A JP 22654582A JP H0135931 B2 JPH0135931 B2 JP H0135931B2
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Tokai Carbon Co Ltd
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Tokai Carbon Co Ltd
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    • C30B33/00—After-treatment of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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    • C08K7/02—Fibres or whiskers
    • C08K7/04—Fibres or whiskers inorganic
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Description

【発明の詳細な説明】
本発明は、金属、合金、プラスチツクなどのマ
トリツクス物質を溶浸あるいは含浸してウイスカ
ー強化複合材を製造する際、繊維質骨格として用
いるウイスカープリフオームの製造方法に関す
る。 SiC、Si3N4あるいは黒鉛などの単結晶で構成
される各種ウイスカーは、個有特性として極めて
高水準の強度、弾性率、耐熱性および化学的安定
性を備えることから、古くから金属あるいはプラ
スチツクの複合強化材として有用視されているが
未だに実用化の軌道に乗つていない。この最も大
きな技術的理由は、マトリツクス物質中への均質
な混入分散が困難な点にある。すなわち、各種の
ウイスカーは原料物質の高温反応によつて生成さ
れるが、得られる生成物は密生した短繊維状のウ
イスカーが無方向に絡み合つて容易に解すことが
できない組織形態を呈しており、これがマトリツ
クス物質への均質な分散を損ね、ひいては実用化
を阻害する要因となつている。 出願人は、ウイスカーの生成形態が反応系の選
定により極めて均一空隙組織をもつスポンジ状ケ
ーキに転化する事実に着目して、該生成ウイスカ
ーのスポンジ状ケーキをそのまま繊維骨格としこ
れにマトリツクス物質を導入介在させることを内
容とするSiCウイスカー強化複合材の製造技術を
先に開発した（特開昭57−130293号）。しかしな
がら、前記先願技術では、ウイスカーの生成条件
が極めて厳密に制御されていないと均質な組織骨
格が形成されず、応々にして得られる複合材の品
質特性に部分的（偏在による）なばらつきを招く
難点があつた。 本発明は、先願技術の難点を解消し、常に均一
な複合材特性を与えるウイスカープリフオームの
簡易な製造方法を提供するものである。即ち、本
発明の構成は、ウイスカー生成物を水または有機
溶媒に分散して篩を通過させたのち過し、残留
する湿潤ウイスカーケーキをそのままもしくは所
定密度に圧縮して乾燥処理することを特徴とす
る。 本発明の原料となるウイスカー生成物として
は、SiC、Si3N4あるいは黒鉛により構成され、
直径0.1〜5μｍ、長さ10〜500μｍの単結晶性状を
備えるものが有効に用いられる。これらウイスカ
ー生成物は、通常、短繊維が無方向に絡み合つた
団塊状ケーキ質の組織形態を呈するが、これを予
め解きほぐすか圧縮したのち水またはアルコー
ル、アセトンもしくはエーテルなどの有機溶媒中
に加え、ミキサーあるいはマグネチツクスターラ
ーのような撹拌装置を用いてウイスカーが均一に
分散するまで撹拌する。この際、水または有機溶
媒は、ウイスカーの７〜50倍容量の範囲で使用す
ることが操作の円滑性を保つ上で望ましい。 分散液は、次いで篩を通過させて分散不良の団
塊成分を分離する。篩目は32〜100メツシユが好
適であり、これより荒いとウイスカーが絡み合つ
た小ケーキ状物が通過する危険性が生じ、また、
100メツシユを越える細かい目では有効成分まで
残留捕捉される結果を招く。 篩通過後の分散液は、引続き紙、ガラスフイ
ルター等の過器を用いて過し、分散媒である
水または有機溶媒を液として分別する。残留す
る湿潤ウイスカーは、85〜95％の気孔率を有する
ケーキ状物として形成される。 湿潤ウイスカーケーキは、そのままもしくは予
め複合材とした際のVf値、形状等を考慮してモ
ールドにより所望の密度に圧縮したのち乾燥処理
する。 このようにして製造されるウイスカープリフオ
ームは均一性状のウイスカーが二次元的無方向に
配列した極めて均質な組織構造を有しており、乾
燥後も崩壊しない一体形状が付与される。 本発明で得られたウイスカープリフオームは、
これを繊維骨格としMg、Al、Si、Ti、Cr、Mn、
Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ag、Ta、Ｗなどの金属
またはこれらの合金、エポキシ樹脂、ポリエステ
ル樹脂、フエノール樹脂、ポリイミド樹脂、尿素
樹脂等の各種プラスチツクから選択されたマトリ
ツクス物質を溶浸あるいは含浸することにより複
合化されるが、これら複合材（FRP、FRM）に
は部分的な特性ばらつきの極めて少ない均質かつ
高性能の強化特性を付与することができる。した
がつて、航空機用タービン、自動車エンジンから
建築用、レジヤー用の分野に至る構造・機能材料
として有用な各種複合材の量産化に大きく寄与し
える工業的利益がもたらされる。 以下、本発明を実施例に基づいて説明する。 実施例 １ けい素源原料と炭材との配合原料を反応容器に
充填し、非酸化性雰囲気に保たれた加熱炉内で
1600℃に４時間保持したのち残留炭材成分を燃焼
除去して直径0.5〜1.5μｍ、長さ10〜300μｍのβ
型SiCウイスカーにより構成された嵩密度0.04
ｇ／cm3、平均気孔率98.7％のスポンジ状ケーキを
得た。 上記ウイスカー生成物を予め圧縮処理を施した
のち、84ｇを純水2000mlと共にジユーサーミキサ
ーに入れ10秒間回転撹拌してウイスカーを分散さ
せた。ついで、分散液を55メツシユの篩を通過さ
せ、引続き吸引過器を用いて直径200mmの紙
により過した。残留した湿潤ウイスカーケーキ
（厚さ８mm）を紙から剥がし、カツターで押切
りして巾10mm、長さ120mmの試片を10ケ作成した。
各試片は湿つたままの状態でモールド圧縮し、乾
燥して巾10mm、長さ120mm、厚さ４mmの形状を有
する嵩密度0.63ｇ／c.c.のウイスカープリフオーム
を製造した。 得られた各ウイスカープリフオームを繊維骨格
とし、これにエポキシ樹脂液を真空含浸したのち
熱圧してFRP化した。各FRPにつき見掛比重、
曲げ弾性率および曲げ強さを測定し、測定値の標
準偏差と併せて表に示した。 比較のために上記生成ウイスカーケーキを0.63
ｇ／c.c.の嵩密度になるようにそのまま圧縮し、こ
れを巾10mm、長さ120mm、厚さ４mmの繊維骨格試
片（10ケ）にスライスして同様にエポキシ樹脂マ
トリツクスによるFRPを作製した。各FRPにつ
いて上記と同一の強度特性を測定し表に併載し
た（比較例）。
【表】 表の結果から、本発明に係るSiCウイスカー
プリフオームを用いたFRPは強度特性値のばら
つきが小さく、全体として均質な組織構造を有す
るうえに、比較例に比べ曲げ弾性率および曲げ強
さが向上していることが認められた。 なお、Si3N4および黒鉛のウイスカーを用いて
同一の条件により得たFRPについても、同様の
結果を得た。 実施例 ２ 実施例１と同性状を有するSiCウイスカーのス
ポンジ状ケーキを簡単に解きほぐし、その100ｇ
をエチルアルコール1000mlに加えて均一に分散す
るまで撹拌した。ついで、分散液を55メツシユの
篩を通したのち、直径50mmの紙を用いて吸引
過した。残留した湿潤ウイスカーケーキを紙か
ら剥がし、そのまま乾燥して0.283ｇ／c.c.の嵩密
度をもつ直径50mm、高さ200mmの円柱形ウイスカ
ープリフオームを作製した。 上記のウイスカープリフオームを各40mmの厚さ
に輪切りして繊維骨格試片（５ケ）とし、これに
溶融した純アルミニウムを1ton／cm2の圧力で溶浸
しFRM化した。各FRMにつき見掛比重、引張り
弾性率および引張り強さを測定し、測定値の標準
偏差と併せて表に示した。 比較のために生成ウイスカーケーキを解体せず
に圧縮して形成した嵩密度0.63ｇ／c.c.、直径50
mm、高さ200mmの円柱状ケーキを厚さ40mmに輪切
りして繊維骨格とし、同一手法により純アルミニ
ウムを溶浸してFRM化した。得られた各FRMの
強度特性を表に対比して示した（比較例）。
【表】
【表】 表において、本発明によるFRMのVf値は
12.8％であり、比較例によるものはVf値27.7％で
あるため強度特性は比較例の方が高くなつている
が、各特性値のばらつきは本発明例において著る
しく減少しており偏析のない均質組織を呈するこ
とが判明する。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ ウイスカー生成物を水または有機溶媒に分散
    して篩を通過させたのち過し、残留する湿潤ウ
    イスカーケーキをそのままもしくは所定密度に圧
    縮して乾燥処理することを特徴とする複合材用ウ
    イスカープリフオームの製造方法。 ２ ウイスカー生成物が直径0.1〜5μｍ、長さ10
    〜500μｍのSiC、Si3N4あるいは黒鉛の単結晶で
    あり、これを水または有機溶媒に分散して32〜
    100メツシユの篩を通過させる特許請求の範囲第
    １項記載の複合材用ウイスカープリフオームの製
    造方法。
JP57226545A 1982-12-25 1982-12-25 複合材用ウイスカ−プリフオ−ムの製造方法 Granted JPS59121196A (ja)

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DE19833346539 DE3346539A1 (de) 1982-12-25 1983-12-22 Verfahren zur herstellung einer whisker-vorform fuer ein verbundmaterial

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