JPS6237102B2 - - Google Patents
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- JPS6237102B2 JPS6237102B2 JP59012049A JP1204984A JPS6237102B2 JP S6237102 B2 JPS6237102 B2 JP S6237102B2 JP 59012049 A JP59012049 A JP 59012049A JP 1204984 A JP1204984 A JP 1204984A JP S6237102 B2 JPS6237102 B2 JP S6237102B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B33/00—After-treatment of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure
-
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- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/60—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape characterised by shape
- C30B29/62—Whiskers or needles
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Description
〔技術分野〕
本発明は、金属、合金または各種プラスチツク
などのマトリツクス物質を溶浸あるいは含浸して
繊維強化複合材を製造する際、その繊維質骨格と
して用いるウイスカープリフオームの形成法に関
する。 〔技術的背景〕 ウイスカーを強化材料として繊維強化複合材を
製造する有効手段として、ウイスカーの集合プリ
フオームの所定のモールド内に設置しこれに液状
のマトリツクス物質を圧入する方法が知られてい
るが、この方法によつて得られる複合材の性状は
繊維質骨格となるウイスカープリフオームの組織
構造、とりわけその均質性の度合によつて大きく
左右される。また、複合材の量産化を図るために
は、中間体としてのウイスカープリフオームを迅
速かつ精度よく形成することが重要な要件とな
る。 出願人は先に複合材用ウイスカープリフオーム
を製造するための効果的な手段として、ウイスカ
ー生成物を水または有機溶媒に分散して篩を通過
させたのち過し残留する湿潤ウイスカーケーキ
をそのままもしくは所定密度に圧縮して乾燥処理
する方法を提案（特願昭57−226545号）した。し
かしながら、この先願技術にあつては過処置に
長時間を要し、このためウイスカーストークス径
にばらつきがある場合には、それが僅小であつて
も過過程において沈降速度に相違を生じ、得ら
れるプリフオームに上下方向の密度不均質を与え
る難点があつた。また、前記上下方向の密度不均
質は乾燥後の体積収縮度合にも微妙に影響し、結
果的に形状寸法をも損ねる一因となつていた。 上記過法を適用する場合、具体的には過面
の下部を減圧吸引する方法がとられるが、この吸
引過法を適用しても上記の不均質化現象を阻止
することはできない。 〔発明の構成、作用〕 本発明は、上記難点を解消し常に均質かつ寸法
誤差の少ない複合材用ウイスカープリフオームを
迅速に形成する方法を提供するもので、その構成
は、生成ウイスカーを水または有機溶媒に分散さ
せて過装置に流入し、過装置の上部密閉空間
にガス体を圧入して加圧下に高速過したのち、
得られた湿潤ウイスカーケーキをそのままもしく
は所定の密度に圧縮して乾燥処理することを特徴
とする。 本発明の対象となるウイスカーは、SiC、Si3N4
あるいは黒鉛などの非金属系単結晶で、直径0.1
〜5.0μｍ、長さ10〜500μｍの反応生成物を出発
原料とする。生成ウイスカーは水またはアルコー
ル、アセトンもしくはエーテルなどの有機溶媒中
に投入し、ミキサーあるいは渦巻流撹拌槽のよう
な撹拌装置を用いてウイスカーが均一に分散する
まで撹拌する。ウイスカー生成物が無方向に絡み
合つた短繊維の団塊状ケーキ質組織形態を呈する
場合には、これを予め適宜な手段によつて解きほ
ぐしておくことが分散性を高めるために有効であ
り、また、水または有機溶媒はウイスカーの５〜
20倍容量の範囲で使用することが操作の円滑性を
保つ上で望ましい。 分散液は、ついで過装置に流入し、過装置
の上部密閉空間にガス体を圧入して加圧下に高速
過するが、この過操作は図に例示するような
装置を用いておこなわれる。 図において、１はオリフイス２を備える蓋部、
３は槽、４はフイルター、５は多数の液流通
穴６を穿設した底蓋部である。槽３は目的に応
じて各種の形状に設計され、複雑形状の場合には
プリフオームの離型を容易にするため割型構造に
することもできる。槽３と蓋部１および底蓋部
５は適宜な手段により気密状に固着される。フイ
ルター４としては、通常の紙、布のほかセラ
ミツク質材が有効に用いられる。 ウイスカー分散液７を槽３に流入したのち直
ちにオリフイス２をコンプレツサーまたはガスボ
ンベ等に接続し、空気あるいは窒素などのガス体
を上部密閉空間Ｓに圧入する。 ガス体の圧入により過操作は急速に進行し、
分散媒である水または有機溶媒は液流通穴６を
介して極めて短時間内に液として分別される。
したがつて、ウイスカーストークス径分布巾に伴
う沈降速度の差異が影響を及ぼす以前に過操作
は完結する。 過成形された湿潤ウイスカーケーキは、その
ままもしくは予め複合材とした際のVf値を考慮
した所定の密度に圧縮したのち乾燥処理する。 〔発明の効果〕 このようにして形成されたウイスカープリフオ
ームは、賦形の形態に係りなくウイスカー成分が
二次元的無方向に配列した極めて均質な組織構造
を有しており、先行技術においてみられる上下方
向の密度不均一と乾燥後の形状寸法劣化は有効に
防止される。 本発明で得られるウイスカープリフオームは、
これを繊維骨格としてMg、Al、Si、Ti、Cr、
Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ag、Ta、Ｗなどの
金属またはこれらの合金、エポキシ、ポリエステ
ル、フエノール、ポリイミド、ユリア等の各種合
成樹脂から選択されたマトリツクス物質を加圧下
に溶浸あるいは含浸することにより複合化される
が、これら複合材（FRP、FRM）には局部的偏
折のない高性能の強化特性を付与することができ
る。 以上のとおり、本発明によれば極めて迅速に均
質かつ寸法誤差の少ない複合材用ウイスカープリ
フオームを形成することができるから、各種用途
を対象とする複合材の量産化に大きく寄与しえる
工業的利益がもたらされる。 実施例 １ けい素源原料と炭素を非酸化性雰囲気下で1600
℃の温度下で高温反応させたのち、残留炭材成分
を燃焼除去した。このようにして得られた直径
0.5〜1.5μｍ、長さ10〜300μｍのβ型SiCウイス
カーからなる生成スポンジ状ケーキ（嵩密度0.04
ｇ／cm3、平均気孔率98.7％）を10倍容量の純水と
共に渦流型撹拌槽に入れ10秒間回転撹拌してSiC
ウイスカーを均質に分散させた。 分散液を内径77mmの円筒状槽３をセツトした
図示構造の過装置に流入し、上部密閉空間Ｓに
オリフイス２からコンプレツサーを介して空気を
圧入した。空気圧を５Kg／cm2に保持しながら過
処置を継続したところ、約５分で過が完了し
た。 成形された湿潤ウイスカーケーキを乾燥し、高
さ168mmの円柱状SiCウイスカープリフオームを
得た。 上記のSiCウイスカープリフオームを上から７
等分の厚さに水平輪切りし、各円盤試片について
Vf値と平均直径を測定した。 比較のために、空気を圧入せずに底盤部５の下
方から吸引（減圧度730mmHg）し、その他は上記
同一の条件で過処理をおこなつたところ、２時
間の過時間を要した。この吸引過法で得られ
たSiCウイスカープリフオーム（高さ170mm）に
ついても同様にして７等分円盤片のVf値ならび
に平均直径を測定した。 これらの結果を対比して表に示した。表中、
No表示は上から輪切りした各円盤試片の順序を
示したものであり、No.1は上端部、No.7はフイ
ルター４に接する下端部に位置する試片である。
などのマトリツクス物質を溶浸あるいは含浸して
繊維強化複合材を製造する際、その繊維質骨格と
して用いるウイスカープリフオームの形成法に関
する。 〔技術的背景〕 ウイスカーを強化材料として繊維強化複合材を
製造する有効手段として、ウイスカーの集合プリ
フオームの所定のモールド内に設置しこれに液状
のマトリツクス物質を圧入する方法が知られてい
るが、この方法によつて得られる複合材の性状は
繊維質骨格となるウイスカープリフオームの組織
構造、とりわけその均質性の度合によつて大きく
左右される。また、複合材の量産化を図るために
は、中間体としてのウイスカープリフオームを迅
速かつ精度よく形成することが重要な要件とな
る。 出願人は先に複合材用ウイスカープリフオーム
を製造するための効果的な手段として、ウイスカ
ー生成物を水または有機溶媒に分散して篩を通過
させたのち過し残留する湿潤ウイスカーケーキ
をそのままもしくは所定密度に圧縮して乾燥処理
する方法を提案（特願昭57−226545号）した。し
かしながら、この先願技術にあつては過処置に
長時間を要し、このためウイスカーストークス径
にばらつきがある場合には、それが僅小であつて
も過過程において沈降速度に相違を生じ、得ら
れるプリフオームに上下方向の密度不均質を与え
る難点があつた。また、前記上下方向の密度不均
質は乾燥後の体積収縮度合にも微妙に影響し、結
果的に形状寸法をも損ねる一因となつていた。 上記過法を適用する場合、具体的には過面
の下部を減圧吸引する方法がとられるが、この吸
引過法を適用しても上記の不均質化現象を阻止
することはできない。 〔発明の構成、作用〕 本発明は、上記難点を解消し常に均質かつ寸法
誤差の少ない複合材用ウイスカープリフオームを
迅速に形成する方法を提供するもので、その構成
は、生成ウイスカーを水または有機溶媒に分散さ
せて過装置に流入し、過装置の上部密閉空間
にガス体を圧入して加圧下に高速過したのち、
得られた湿潤ウイスカーケーキをそのままもしく
は所定の密度に圧縮して乾燥処理することを特徴
とする。 本発明の対象となるウイスカーは、SiC、Si3N4
あるいは黒鉛などの非金属系単結晶で、直径0.1
〜5.0μｍ、長さ10〜500μｍの反応生成物を出発
原料とする。生成ウイスカーは水またはアルコー
ル、アセトンもしくはエーテルなどの有機溶媒中
に投入し、ミキサーあるいは渦巻流撹拌槽のよう
な撹拌装置を用いてウイスカーが均一に分散する
まで撹拌する。ウイスカー生成物が無方向に絡み
合つた短繊維の団塊状ケーキ質組織形態を呈する
場合には、これを予め適宜な手段によつて解きほ
ぐしておくことが分散性を高めるために有効であ
り、また、水または有機溶媒はウイスカーの５〜
20倍容量の範囲で使用することが操作の円滑性を
保つ上で望ましい。 分散液は、ついで過装置に流入し、過装置
の上部密閉空間にガス体を圧入して加圧下に高速
過するが、この過操作は図に例示するような
装置を用いておこなわれる。 図において、１はオリフイス２を備える蓋部、
３は槽、４はフイルター、５は多数の液流通
穴６を穿設した底蓋部である。槽３は目的に応
じて各種の形状に設計され、複雑形状の場合には
プリフオームの離型を容易にするため割型構造に
することもできる。槽３と蓋部１および底蓋部
５は適宜な手段により気密状に固着される。フイ
ルター４としては、通常の紙、布のほかセラ
ミツク質材が有効に用いられる。 ウイスカー分散液７を槽３に流入したのち直
ちにオリフイス２をコンプレツサーまたはガスボ
ンベ等に接続し、空気あるいは窒素などのガス体
を上部密閉空間Ｓに圧入する。 ガス体の圧入により過操作は急速に進行し、
分散媒である水または有機溶媒は液流通穴６を
介して極めて短時間内に液として分別される。
したがつて、ウイスカーストークス径分布巾に伴
う沈降速度の差異が影響を及ぼす以前に過操作
は完結する。 過成形された湿潤ウイスカーケーキは、その
ままもしくは予め複合材とした際のVf値を考慮
した所定の密度に圧縮したのち乾燥処理する。 〔発明の効果〕 このようにして形成されたウイスカープリフオ
ームは、賦形の形態に係りなくウイスカー成分が
二次元的無方向に配列した極めて均質な組織構造
を有しており、先行技術においてみられる上下方
向の密度不均一と乾燥後の形状寸法劣化は有効に
防止される。 本発明で得られるウイスカープリフオームは、
これを繊維骨格としてMg、Al、Si、Ti、Cr、
Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ag、Ta、Ｗなどの
金属またはこれらの合金、エポキシ、ポリエステ
ル、フエノール、ポリイミド、ユリア等の各種合
成樹脂から選択されたマトリツクス物質を加圧下
に溶浸あるいは含浸することにより複合化される
が、これら複合材（FRP、FRM）には局部的偏
折のない高性能の強化特性を付与することができ
る。 以上のとおり、本発明によれば極めて迅速に均
質かつ寸法誤差の少ない複合材用ウイスカープリ
フオームを形成することができるから、各種用途
を対象とする複合材の量産化に大きく寄与しえる
工業的利益がもたらされる。 実施例 １ けい素源原料と炭素を非酸化性雰囲気下で1600
℃の温度下で高温反応させたのち、残留炭材成分
を燃焼除去した。このようにして得られた直径
0.5〜1.5μｍ、長さ10〜300μｍのβ型SiCウイス
カーからなる生成スポンジ状ケーキ（嵩密度0.04
ｇ／cm3、平均気孔率98.7％）を10倍容量の純水と
共に渦流型撹拌槽に入れ10秒間回転撹拌してSiC
ウイスカーを均質に分散させた。 分散液を内径77mmの円筒状槽３をセツトした
図示構造の過装置に流入し、上部密閉空間Ｓに
オリフイス２からコンプレツサーを介して空気を
圧入した。空気圧を５Kg／cm2に保持しながら過
処置を継続したところ、約５分で過が完了し
た。 成形された湿潤ウイスカーケーキを乾燥し、高
さ168mmの円柱状SiCウイスカープリフオームを
得た。 上記のSiCウイスカープリフオームを上から７
等分の厚さに水平輪切りし、各円盤試片について
Vf値と平均直径を測定した。 比較のために、空気を圧入せずに底盤部５の下
方から吸引（減圧度730mmHg）し、その他は上記
同一の条件で過処理をおこなつたところ、２時
間の過時間を要した。この吸引過法で得られ
たSiCウイスカープリフオーム（高さ170mm）に
ついても同様にして７等分円盤片のVf値ならび
に平均直径を測定した。 これらの結果を対比して表に示した。表中、
No表示は上から輪切りした各円盤試片の順序を
示したものであり、No.1は上端部、No.7はフイ
ルター４に接する下端部に位置する試片である。
【表】
比較例の結果は、Vf値は上部から下部に向つ
て連続的に漸減し、逆に平均直径は下方に向つて
増大しており上下方向の密度および形状寸法にか
なりの変動が認められる。これに対し本発明によ
る場合には上下変動差は大巾に減少し、全体とし
て均質な密度組織と形状寸法が保持されているこ
とが確認される。 実施例 ２ 直径0.2〜0.5μｍ、長さ100〜200μｍのSi3N4
ウイスカーをエチルアルコールと共に渦流型撹拌
槽に入れて10秒間回転撹拌して均質分散させた。 ついで分散液を実施例１と同一の過装置を用
い８Kg／cm2の空気圧を保ちながら高速過した。
この場合の過所要時間は、12分であつた。 得られた湿潤ウイスカーケーキを同径のモール
ド中に移し、上下方向からラム加圧してVf値20
％になるように圧縮処理したのち乾燥した。 このようにして形成した円柱状のSi3N4ウイス
カープリフオーム（高さ170mm）を実施例１と同
様の輪切り試片としてそれぞれのVf値と平均直
径を測定した。測定結果を表に示した。
て連続的に漸減し、逆に平均直径は下方に向つて
増大しており上下方向の密度および形状寸法にか
なりの変動が認められる。これに対し本発明によ
る場合には上下変動差は大巾に減少し、全体とし
て均質な密度組織と形状寸法が保持されているこ
とが確認される。 実施例 ２ 直径0.2〜0.5μｍ、長さ100〜200μｍのSi3N4
ウイスカーをエチルアルコールと共に渦流型撹拌
槽に入れて10秒間回転撹拌して均質分散させた。 ついで分散液を実施例１と同一の過装置を用
い８Kg／cm2の空気圧を保ちながら高速過した。
この場合の過所要時間は、12分であつた。 得られた湿潤ウイスカーケーキを同径のモール
ド中に移し、上下方向からラム加圧してVf値20
％になるように圧縮処理したのち乾燥した。 このようにして形成した円柱状のSi3N4ウイス
カープリフオーム（高さ170mm）を実施例１と同
様の輪切り試片としてそれぞれのVf値と平均直
径を測定した。測定結果を表に示した。
【表】
表の結果は、上下方向に密度および形状寸法
のばらつきがない均質組織のウイスカープリフオ
ームが形成しえることを示すものである。
のばらつきがない均質組織のウイスカープリフオ
ームが形成しえることを示すものである。
図は、本発明に用いられる過装置を例示した
縦断面図である。 １……蓋部、２……オリフイス、３……槽、
４……フイルター、５……底盤部、６……液流
通穴、Ｓ……上部密閉空間。
縦断面図である。 １……蓋部、２……オリフイス、３……槽、
４……フイルター、５……底盤部、６……液流
通穴、Ｓ……上部密閉空間。
Claims (1)
- １ 生成ウイスカーを水または有機溶媒に分散さ
せて過装置に流入し、過装置の上部密閉空間
にガス体を圧入して加圧下に高速過したのち、
得られた湿潤ウイスカーケーキをそのままもしく
は所定の密度に圧縮して乾燥処理することを特徴
とする複合材用ウイスカープリフオームの形成
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59012049A JPS60161400A (ja) | 1984-01-27 | 1984-01-27 | 複合材用ウイスカ−プリフオ−ムの形成法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59012049A JPS60161400A (ja) | 1984-01-27 | 1984-01-27 | 複合材用ウイスカ−プリフオ−ムの形成法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60161400A JPS60161400A (ja) | 1985-08-23 |
| JPS6237102B2 true JPS6237102B2 (ja) | 1987-08-11 |
Family
ID=11794741
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59012049A Granted JPS60161400A (ja) | 1984-01-27 | 1984-01-27 | 複合材用ウイスカ−プリフオ−ムの形成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60161400A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6328837A (ja) * | 1986-07-21 | 1988-02-06 | Nippon Light Metal Co Ltd | 複合材用プリフオ−ムおよびその製造方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59226139A (ja) * | 1983-06-08 | 1984-12-19 | Honda Motor Co Ltd | 繊維強化金属複合材のプリフオ−ム製造法 |
-
1984
- 1984-01-27 JP JP59012049A patent/JPS60161400A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59226139A (ja) * | 1983-06-08 | 1984-12-19 | Honda Motor Co Ltd | 繊維強化金属複合材のプリフオ−ム製造法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60161400A (ja) | 1985-08-23 |
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| JPH0121973Y2 (ja) |
Legal Events
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|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |