JP2001279106A - セラミックスと樹脂との複合材料及びその製造方法 - Google Patents

セラミックスと樹脂との複合材料及びその製造方法

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睦夫 林
Chokusui Odano
直水 小田野
Hiromasa Shimojima
浩正 下嶋
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Ceranx Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 複雑形状品を作製することができ、量産が可
能となり、特性が均一で異方性がなく、セラミックスの
含有率を高くすることができる複合材料を提供し、その
製造方法をも提供すること。 【解決手段】 セラミックスを40体積%以上含んでい
ることとしたセラミックスと樹脂との複合材料。40%
以上の相対密度を有するセラミックス多孔体を液状樹脂
に浸し、これを真空処理することでセラミックス多孔体
に液状樹脂を浸透させ、この浸透した樹脂を硬化させる
こととしたセラミックスと樹脂との複合材料の製造方
法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、セラミックスと樹
脂との複合材料及びその製造方法に関し、特にセラミッ
クスの含有率が高い複合材料及びその製造方法に関す
る。
【0002】
【従来の技術】近年、軽量、高靭性、高剛性(高ヤング
率)、高強度等の機械特性が要求される分野において
は、セラミックスと樹脂との複合材料が注目されてい
る。現在実用化されている複合材料としては、ガラス繊
維、カーボン繊維またはセラミックス繊維と樹脂との複
合材料で、FRP、CFRPと称して機械部品や構造材
料として使用されている。
【0003】その複合材料の製造方法としては、先の繊
維を薄い布状にし、それに樹脂を塗布または樹脂に浸
し、それを幾層にも重ねあわせ、プレスしながら熱硬化
し、それを機械加工して作製するか、あるいは型の中に
繊維を配置し、それに樹脂を塗布し、これを順次繰り返
して製品形状にした後、樹脂を常温または加熱硬化させ
て作製するのが一般的な方法である。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、この製
造方法では、複雑形状品を作製できない、量産ができな
い、それがためにコスト低減が難しいという問題があっ
た。また、セラミックスが繊維状であるため、作製した
製品の特性が均一ではなく、異方性を有するという問題
もあった。さらに、同じくセラミックスが繊維状である
ため、セラミックスの含有率を高くすることができない
という問題もあった。
【0005】本発明は、上述したセラミックスと樹脂と
の複合材料が有する課題に鑑みなされたものであって、
その目的は、複雑形状品を作製することができ、量産が
可能となり、特性が均一で異方性がなく、セラミックス
の含有率を高くすることができる複合材料を提供し、そ
の製造方法をも提供することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記目的
を達成するため鋭意研究した結果、セラミックス粉末で
多孔体を作製し、その多孔体に樹脂を浸透させれば、複
雑形状品を作製することができ、量産が可能となり、特
性が均一で異方性がなく、セラミックスの含有率を高く
することができる複合材料が得られるとの知見を得て本
発明を完成するに至った。
【0007】即ち、本発明は、(1)セラミックスを4
0体積%以上含んでいることを特徴とするセラミックス
と樹脂との複合材料(請求項1)とし、(2)40%以
上の相対密度を有するセラミックス多孔体を液状樹脂に
浸し、これを真空処理することでセラミックス多孔体に
液状樹脂を浸透させ、この浸透した樹脂を硬化させるこ
とを特徴とするセラミックスと樹脂との複合材料の製造
方法(請求項2)とし、(3)40%以上の相対密度を
有するセラミックス多孔体を液状樹脂に浸し、これを真
空処理することでセラミックス多孔体に液状樹脂を浸透
させ、次いで、この浸透した樹脂を加圧処理した後、硬
化させることを特徴とするセラミックスと樹脂との複合
材料の製造方法(請求項3)とし、(4)前記多孔体
が、セラミックス粉末を成形し、仮焼して作製される、
あるいはセラミックス粉末に無機質バインダを添加し、
それを成形し、仮焼して作製されることを特徴とする請
求項2または3記載のセラミックスと樹脂との複合材料
の製造方法(請求項4)とすることを要旨とする。以下
さらに詳細に説明する。
【0008】上記で述べたように、セラミックスと樹脂
との複合材料としては、セラミックスを40体積%以上
含んだ複合材料とした(請求項1)。従来のセラミック
スと樹脂との複合材料では、そのセラミックスの含有率
は低いものであったが、本発明では、そのセラミックス
の含有率を40体積%以上、好ましくは50体積%以
上、さらに好ましくは60体積%以上とすることができ
るので、セラミックスの高い含有率を有する新規な複合
材料となる。
【0009】その複合材料の製造方法としては、40%
以上の相対密度を有するセラミックス多孔体を液状樹脂
に浸し、これを真空処理することでセラミックス多孔体
に液状樹脂を浸透させ、この浸透した樹脂を硬化させる
こととする製造方法とした(請求項2)。この方法は、
セラミックスの相対密度が40%以上の多孔体に樹脂を
浸透させるので、セラミックスの含有率が高い複合材料
が得られるようになる。そして、その多孔体のセラミッ
クスの相対密度を80%程度にまで上げることができる
ので、セラミックスの含有率が極めて高い複合材料も製
造することができるようになる。セラミックス粉末と樹
脂とを攪拌混合し、その樹脂を硬化させるだけではこの
ようなセラミックスの含有率が高い複合材料は得られな
い。また、この多孔体を前以って簡単に作製できるの
で、かなり複雑な複合材料が作製でき、その量産も可能
となる。
【0010】上記とは別の製造方法としては、40%以
上の相対密度を有するセラミックス多孔体を液状樹脂に
浸し、これを真空処理することでセラミックス多孔体に
液状樹脂を含浸させ、次いで、この含浸した樹脂を加圧
処理した後、硬化させることとする製造方法とした(請
求項3)。この方法は、真空処理で液状樹脂を浸透させ
た後、さらに加圧処理するもので、この加圧処理するこ
とにより、真空処理で浸透されなかった細孔までも浸透
させることができるものとなる。
【0011】その多孔体の作製方法としては、セラミッ
クス粉末を成形し、仮焼する、あるいはセラミックス粉
末に無機質バインダを添加し、それを成形し、仮焼する
こととした(請求項4)。この方法では、セラミックス
が粉末であるため、特性が均一で、異方性もない。ま
た、仮焼するため、樹脂を浸透させる際のハンドリング
に十分耐える強固な多孔体を作製することができ、特に
無機バインダを加えて仮焼するものは、従来不可能とさ
れていた比較的粗いセラミックス粉末からなる多孔体の
作製が可能となり、それが故に樹脂の浸透が極めて容易
な多孔体とすることもできるようになる。
【0012】
【発明の実施の形態】本発明の複合材料の製造方法を詳
しく述べると、先ずセラミックス粉末を用意する。使用
するセラミックスとしては、アルミナ、窒化けい素、炭
化けい素、窒化アルミニウム、ムライト、スピネル等の
一般的なセラミックス粉末が挙げられる。
【0013】その粉末の細かさとしては、平均粒径で
0.5〜1000μmが好ましく、平均粒径が0.5μ
mより細かいと、樹脂を浸透させるのに粒子間の隙間が
小さ過ぎて樹脂が浸透し難くなり好ましくない。一方、
1000μmより粗いと、粒子間の隙間が大き過ぎて浸
透した液状樹脂が自己重力によって多孔体の外に漏れ出
て好ましくない。
【0014】用意したセラミックス粉末に有機バイン
ダ、必要があれば無機バインダを添加し、プレス成形、
射出成形、鋳込み成形、CIP(冷間静水圧)成形など
の一般的な成形法で成形される。成形体の相対密度は通
常約40〜65%であるが、この相対密度を40%より
下げたい場合には、セラミックス粉末に加熱して燃焼除
去できるカーボンや樹脂粉末などの有機物を適量添加し
て成形し、それを加熱処理すればよい。一方、相対密度
を65%より上げて70%あるいは75%にしたい場合
には、粒度分布の異なるセラミックス粉末を2種類以上
配合すればよい。
【0015】得られた成形体を多孔体としてそのまま樹
脂を含浸させてもよいが、必要に応じてその成形体に
穴、溝等のグリーン加工を施した後樹脂を浸透させても
よい。成形体のハンドリングをよくするため、あるいは
先の有機物を添加してそれを燃焼したい場合には、成形
体を仮焼する。仮焼温度は、セラミックスの種類、細か
さによるが、焼結が進み、多孔体の気孔が塞がらない温
度以下が望ましく、一般的には600〜1500℃であ
る。
【0016】無機バインダとしてコロイダルシリカ液や
コロイダルアルミナ液等の無機バインダを添加して成形
する場合には、無機バインダが強度を発現する600〜
1400℃の温度がよい。いずれにせよ樹脂が十分に浸
透するように開気孔が塞がらないように仮焼することが
肝要である。仮焼する雰囲気は、空気中でもよいし、窒
素、アルゴン等の非酸化雰囲気でもよい。窒化けい素、
炭化けい素等の非酸化物の成形体を大気中で仮焼する場
合には、著しく酸化劣化しない1200℃以下が望まし
い。このように、多孔体を一般的な成形法で作製できる
ので、セラミックスの相対密度を先の幅で自由にコント
ロールすることができることとなる。
【0017】得られた多孔体を液状樹脂に浸す。液状樹
脂は水に溶解または分散した樹脂、有機溶媒に溶解した
樹脂、溶媒に溶けなくても樹脂そのものが液状である樹
脂等ほとんどの液状樹脂が使用できるが、そのうち硬化
すると体積が収縮するものでその収縮が小さいものが望
ましい。揮発分が多いものは多孔体の気孔に浸透した樹
脂が大きく収縮してしまい気孔が残る可能性がある。
【0018】その体積の収縮が小さい樹脂としては、一
般的に市販されているメタクレート樹脂、水性ウレタン
樹脂、メタクリル酸エステル樹脂、アクリルモノマーを
乳化重合したエマルジョン樹脂、ポリイソシアネート乳
化重合したエマルジョン樹脂、フェノールをエマルジョ
ン化した樹脂、エポキシ乳化した樹脂等が挙げられる。
【0019】次に液状樹脂を浸した多孔体を真空処理し
て液状樹脂を多孔体に浸透させる。真空度は一般的なロ
ータリーポンプでの真空度で十分である。真空処理した
後、さらなる浸透が必要であれば、これをさらに加圧処
理する。加圧圧力は数気圧で十分であり、それ以上の圧
力でも構わない。
【0020】真空処理、あるいは加圧処理した多孔体を
液状樹脂から取り出し、液を切り表面を布等で余分な樹
脂を拭き取るか、軽く水で洗浄して除去する。それを通
常は加熱処理して樹脂を硬化させる。硬化温度は樹脂の
種類、多孔体の大きさ、厚み等によるが、通常は40〜
150℃の温度で、約10〜240分間保持することで
十分であり、長い分には構わない。このように、本発明
の複合材料の製造方法が、工業的に使用されている一般
的な方法の応用であること、樹脂の浸透方法が簡便であ
ることなどから、複雑形状にも、大物にも、また大量生
産にも適用することができ、低コストで製造できること
となる。
【0021】以上の方法でセラミックスと樹脂との複合
材料を作製すれば、複雑形状品を容易に作製することが
でき、量産も可能となり、特性が均一で異方性がなく、
しかもセラミックスの含有率を高くすることができる複
合材料を得ることができる。
【0022】
【実施例】以下本発明の実施例を具体的に挙げ、本発明
をより詳細に説明する。
【0023】(実施例1) (1)セラミックスと樹脂との複合材料の作製 ESK社製の#180の炭化けい素粉末(平均粒径18
μm)に、PVA(ポリビニルアルコール)を10%含
む水溶液を炭化けい素粉末に対して4%添加し、これに
さらに日産化学社製のコロイダルシリカ液をシリカ分が
炭化けい素に対して2%になるよう添加し、攪拌羽根式
のホバートミキサで30分攪拌混合した。それを100
×100×20mmの金型に入れ、80kg/cm2
圧力でプレス成形した。得られた成形体を1050℃の
温度で4時間仮焼して相対密度が51%の多孔体を作製
した。
【0024】得られた多孔体をステンレス容器に入れ、
その容器に日本ロックタイト社製のメタクレート樹脂
(レジノール−90C)を多孔体全体が十分浸される量
を投入した。次いで容器を真空チャンバー内に入れ、ロ
ータリーポンプで真空にし、約15分保持して真空処理
した。これを大気に開放して表面の液状樹脂を布で拭き
取り、それを90℃の乾燥機に入れ、樹脂を硬化させて
セラミックスと樹脂との複合材料を作製した。
【0025】(2)評価 得られた複合材料の重量を測定し、樹脂を浸透させる前
の多孔体の重量との差から樹脂の含有率を計算した。そ
の結果、多孔体の気孔率の49%のうち、94%が樹脂
で浸透され、セラミックスが51体積%と高い含有率を
有する複合材料が作製された。
【0026】(実施例2)平均粒径が3μmのアルミナ
粉末500gにPVAを10%含む水溶液200gを添
加し、これにさらに水400g加えポットミルで5時間
混合した後、その混合物を乾燥機で乾燥した。得られた
粉末を軽く解砕し、それを樹脂製の網で裏濾しを行ない
顆粒を作製した。得られた顆粒を20×20×50mm
の金型に充填し、80kg/cm2の圧力でプレス成形
した後、大気中で1100℃の温度で3時間仮焼して相
対密度が62%の多孔体を作製した。
【0027】得られた多孔体をステンレス製の容器に入
れ、その容器にセブンケミカル社製のメタクリル酸エス
テル樹脂溶液(商品名:インフレテックKH−100
0)を多孔体全体が十分浸される量を投入し、実施例1
と同様に真空処理し、樹脂を硬化させて複合材料を作製
した。
【0028】(2)評価 得られた複合材料を実施例1と同様にその重量を測定
し、樹脂を浸透させる前の多孔体の重量との差から樹脂
の含有率を計算した。その結果、多孔体の気孔率の38
%のうち、92%が樹脂で浸透され、セラミックスが6
2体積%と極めて高い含有率を有する複合材料が作製さ
れた。
【0029】
【発明の効果】以上の通り、本発明のセラミックスと樹
脂との複合材料であれば、複雑形状品を容易に作製する
ことができ、量産も可能となり、特性が均一で異方性が
なく、しかもセラミックスの含有率を高くすることがで
きる複合材料とすることができるようになった。このこ
とから、セラミックスの充填率が40体積%以上、特に
従来不可能とされていた50体積%以上の複合材料を低
コストで提供できるようになった。これにより、機械部
品、搬送用治具、電気絶縁部品等としてあらゆる産業分
野で使用できるようになった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 下嶋 浩正 宮城県仙台市泉区明通3−7 セランクス 株式会社仙台工場 Fターム(参考) 4J002 AA001 BG031 BG051 CK021 DE146 DF016 DJ006 FA096 FD206 GT00

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 セラミックスを40体積%以上含んでい
    ることを特徴とするセラミックスと樹脂との複合材料。
  2. 【請求項2】 40%以上の相対密度を有するセラミッ
    クス多孔体を液状樹脂に浸し、これを真空処理すること
    でセラミックス多孔体に液状樹脂を浸透させ、この浸透
    した樹脂を硬化させることを特徴とするセラミックスと
    樹脂との複合材料の製造方法。
  3. 【請求項3】 40%以上の相対密度を有するセラミッ
    クス多孔体を液状樹脂に浸し、これを真空処理すること
    でセラミックス多孔体に液状樹脂を浸透させ、次いで、
    この浸透した樹脂を加圧処理した後、硬化させることを
    特徴とするセラミックスと樹脂との複合材料の製造方
    法。
  4. 【請求項4】 前記多孔体が、セラミックス粉末を成形
    し、仮焼して作製される、あるいはセラミックス粉末に
    無機質バインダを添加し、それを成形し、仮焼して作製
    されることを特徴とする請求項2または3記載のセラミ
    ックスと樹脂との複合材料の製造方法。
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