JPH11322467A - 多孔質セラミックスの製造方法 - Google Patents

多孔質セラミックスの製造方法

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JPH11322467A
JPH11322467A JP14515698A JP14515698A JPH11322467A JP H11322467 A JPH11322467 A JP H11322467A JP 14515698 A JP14515698 A JP 14515698A JP 14515698 A JP14515698 A JP 14515698A JP H11322467 A JPH11322467 A JP H11322467A
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resin
sponge
slurry
pores
porous ceramics
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JP14515698A
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English (en)
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Naomi Odano
直水 小田野
Hiroyoshi Suzuki
大喜 鈴木
Toshiyuki Koyama
利幸 小山
Eiji Fukuda
英二 福田
Keizo Tsukamoto
恵三 塚本
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Taiheiyo Cement Corp
Original Assignee
Taiheiyo Cement Corp
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B38/00Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof
    • C04B38/0022Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof obtained by a chemical conversion or reaction other than those relating to the setting or hardening of cement-like material or to the formation of a sol or a gel, e.g. by carbonising or pyrolysing preformed cellular materials based on polymers, organo-metallic or organo-silicon precursors

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 従来の多孔質セラミックスでは、気孔を均一
に分散させ、しかもその気孔径及び気孔率を任意に精度
よく制御することができなかった。 【解決手段】 セラミックス粉末に溶媒、分散剤それに
バインダーとして熱硬化性樹脂を添加し、混合して調製
したスラリーを樹脂から成るスポンジに含浸させ、それ
を熱硬化性樹脂が硬化する温度以上に加熱して硬化さ
せ、得られた硬化体を乾燥し、焼成することとした多孔
質セラミックスの製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、セラミックスの製
造方法に関し、特に多孔質セラミックスの製造方法に関
する。
【0002】
【従来の技術】従来、多孔質セラミックスの製造方法に
ついては、種々考案され、実施されてきた。例えば、セ
ラミックス粉末を含む起泡性を有するスラリーを調製
し、それを攪拌し泡立てさせホイップ状スラリーとし、
そのスラリーを成形し、焼成する多孔質セラミックスの
製造方法が提案されている。
【0003】また、球状の合成樹脂発泡体を成形型に充
填し、その空隙にセラミックス粉末を含む自己硬化性を
有するスラリーを充填し、加熱して硬化させ、得られた
成形体を焼成する多孔質セラミックスの製造方法が提案
されている。さらに、可燃性粒子をセラミックス粉末と
混合し、それをプレス成形し、得られた成形体を焼成し
て可燃性粒子を焼失させる多孔質セラミックスの製造方
法も提案されている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記し
た方法で製造された多孔質セラミックスでは、起泡され
た気泡の分散が均一とならない、合成樹脂発泡体の分散
が均一とならない、可燃性粒子の混合による分散が均一
とならない等の理由でセラミックス中の気孔の分散が不
均一であった。また、その気孔径や気孔率を目的の大き
さや割合に任意に精度よく制御することが極めて難しか
った。さらに、複雑で一体では作製でき得ない多孔質セ
ラミックスを作製する場合には、あるいは部分的に気孔
率が異なるため、一体では作製でき得ない多孔質セラミ
ックスを作製する場合には、作製できない部分を接合な
どの方法で結合して対応していたが、この方法では結合
部の強度が弱くなるという問題があった。
【0005】本発明は、上述した多孔質セラミックスの
製造方法が有する課題に鑑みなされたものであって、そ
の目的は、気孔が均一に分散され、しかもその気孔径及
び気孔率を任意に精度よく制御することができ、さらに
は一体化することができ得ないものも一体化できる多孔
質セラミックスの製造方法を提供することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記目的
を達成するため鋭意研究した結果、セラミックス粉末を
含む自己硬化性を有するスラリーを樹脂から成るスポン
ジに含浸させ、それを硬化させれば、得られた硬化体を
焼成することにより、気孔が均一に分散し、しかもその
気孔径が揃っている多孔質セラミックスが得られるとの
知見を得て本発明を完成するに至った。
【0007】即ち本発明は、(1)セラミックス粉末に
溶媒、分散剤それにバインダーとして熱硬化性樹脂を添
加し、混合して調製したスラリーを樹脂から成るスポン
ジに含浸させ、それを熱硬化性樹脂が硬化する温度以上
に加熱してスラリーを硬化させ、得られた硬化体を乾燥
し、焼成することを特徴とする多孔質セラミックスの製
造方法(請求項1)とし、また、(2)熱硬化性樹脂
が、1種以上の高分子ポリマーおよび/またはそれらの
単量体であることを特徴とする請求項1記載の多孔質セ
ラミックスの製造方法(請求項2)とし、さらに、
(3)スポンジの気孔が、開気孔であることを特徴とす
る請求項1または2記載の多孔質セラミックスの製造方
法(請求項3)とし、さらにまた、(4)スポンジの強
度が、200kgf/cm2以下であることを特徴とす
る請求項1、2または3記載の多孔質セラミックスの製
造方法(請求項4)とし、そしてさらに、(5)スラリ
ーの含浸方法が、減圧下で含浸させる方法であることを
特徴とする請求項1、2、3または4記載の多孔質セラ
ミックスの製造方法(請求項5)とすることを要旨とす
る。以下さらに詳細に説明する。
【0008】上記で述べたように、多孔質セラミックス
の製造方法としては、セラミックス粉末に溶媒、分散剤
それにバインダーとして熱硬化性樹脂を添加し、混合し
て調製したスラリーを樹脂から成るスポンジに含浸さ
せ、それを熱硬化性樹脂が硬化する温度以上に加熱して
スラリーを硬化させ、得られた硬化体を乾燥し、焼成す
る方法とした(請求項1)。この方法は、自己硬化性を
有するバインダーを含むセラミックススラリーを樹脂か
ら成るスポンジに含浸させ、それを自己硬化させ、得ら
れた硬化体を焼成することにより、硬化体中のスポンジ
が焼失し、その部分が気孔となり、その結果、多孔質の
セラミックスとなるものである。
【0009】そのバインダーである熱硬化性樹脂として
は、1種以上の高分子ポリマーおよび/またはそれらの
単量体であることとした(請求項2)。熱硬化する高分
子ポリマーであれば何でもよく、例えば、エポキシ樹
脂、アクリル樹脂、フェノール樹脂、ユリア樹脂、メラ
ミン樹脂等が挙げられる。また、これらの単量体でも構
わない。さらに、高分子ポリマーを組み合わせた複合
体、あるいは単量体を組み合わせた複合体、もしくは高
分子ポリマーと単量体を組み合わせた複合体などであっ
てもいずれも差し支えない。
【0010】用いるスポンジの気孔としては、開気孔と
した(請求項3)。密閉気孔が多少あっても構わない
が、その密閉気孔がほとんどなければスラリーの含浸が
完全となり、多孔質セラミックス中に形成された気孔の
分布がより均一となり、その気孔径も揃ったものとな
る。
【0011】さらに、スポンジの強度としては、200
kgf/cm2以下とした(請求項4)。スポンジの強
さが200kgf/cm2より強くても構わないが、2
00kgf/cm2以下の弱さになると、硬化体の乾燥
収縮を阻害する恐れがなくなる。スポンジの材質は、3
次元構造の骨格組織を有した樹脂であれば何でもよく、
また、脱脂時の温度で燃えて消失する樹脂であれば何で
もよく、例えば、ポリエチレン樹脂、ウレタン樹脂、ア
クリル樹脂などから成るスポンジが挙げられる。そし
て、作製する多孔質セラミックスが複雑な形状であって
も、このスポンジの形状をそれに合わせた形状にすれ
ば、その多孔質セラミックスを簡単に作製することがで
きる。
【0012】さらにまた、スポンジへのスラリーの含浸
方法としては、減圧下で含浸させる方法とした(請求項
5)。大気圧下で含浸させても構わないが、脱気した減
圧下であると、スラリーがスポンジ全体により十分に行
き渡り、しかもより効率よく含浸させることができるよ
うになる。
【0013】
【発明の実施の形態】本発明の製造方法をさらに詳しく
述べると、先ずセラミックス粉末としては、アルミナ、
ジルコニア等の酸化物の他、窒化ケイ素、サイアロン、
炭化ケイ素等の非酸化物も使用することができ、これら
粉末を用意する。
【0014】用意した粉末に、溶媒、分散剤を加え、そ
れにバインダーとしてエポキシ樹脂等の前記した熱硬化
性樹脂を加え、必要があればそれにさらに硬化を助ける
反応開始剤や硬化剤を添加して混合し、スラリーを調製
する。溶媒は、熱硬化性樹脂を溶解するものであれば特
に限定するものではないが、環境安全上及び健康上の配
慮を必要とせず、また、有機溶剤回収装置などの装置を
必要としない水が望ましい。そのスラリーを真空脱泡し
た後、減圧下でウレタン等のスポンジに含浸させ、それ
を熱硬化性樹脂が硬化する温度以上に加熱してスラリー
を硬化させ、その硬化体を脱型し、それを乾燥し、得ら
れた硬化体を脱脂し、所定の雰囲気、焼成温度、焼成時
間で焼成する。
【0015】以上述べた方法で多孔質セラミックスを製
造すれば、気孔が均一に分散し、しかもその気孔の気孔
径が揃っている多孔質セラミックスが得られる。
【0016】
【実施例】以下、本発明の実施例を比較例と共に具体的
に挙げ、本発明をより詳細に説明する。
【0017】(実施例1) (1)多孔質セラミックスの作製 内面が40×150×50mmの容器に、40×150
×40mmの寸法を有するウレタンスポンジ(線径0.
6mm、線密度12本/cm、スポンジ強度20kgf
/cm2)をはめ込む。別に窒化ケイ素粉末100重量
部に、溶媒として水33重量部、これにポリカルボン酸
系の分散剤を0.5重量部、エポキシ水溶系のバインダ
ーを4.5重量部、アミン系の硬化剤を2重量部添加
し、25℃で16時間ポットミルで混合した後、真空脱
泡してスラリーを調製した。得られたスラリーを脱気し
た減圧下で先の容器内に流し込み、スラリーをスポンジ
に含浸させた。これを大気開放して上面に水分の蒸発を
抑える食用油を50ml流し込んだ後、容器ごと80℃
で3時間加熱しスラリーを硬化させた。得られた硬化体
を脱型した後、室温で4日間乾燥し、これを10℃/h
で昇温し、450℃で3時間保持して脱脂し、窒素ガス
雰囲気下で1800℃で3時間保持して焼成し多孔質セ
ラミックスを作製した。
【0018】(2)評価 得られた多孔質セラミックスを切断し、その切断面の5
個所を光学顕微鏡で観察し、気孔径と気孔数を調べた。
その結果を表1に示す。
【0019】(実施例2)実施例1と異なるウレタンス
ポンジ(線径0.2mm、線密度25本/cm、スポン
ジ強度200kgf/cm2)を用いることと、セラミ
ックス粉末にアルミナ粉末を用いて成形し、大気中で1
600℃で焼成した他は実施例1と同様に多孔質セラミ
ックスを作製し、評価した。その結果も表1に示す。
【0020】
【表1】
【0021】表1から明らかなように、スポンジの線径
に焼成収縮を差し引いた気孔径に近い気孔がセラミック
ス中に均一に分散して存在しており、しかもほとんどが
外部とつながる開気孔であった。このことから、スポン
ジの線径と線密度を選択すれば、所望の気孔径を有する
多孔質セラミックスが得られ、また、この線径と線密度
を適宜変えれば、気孔径、気孔率を任意に制御できるこ
とを示している。
【0022】(実施例3)内面が80×80×100m
mの容器の底部中心部に、φ38×H40mmの寸法を
有するウレタンスポンジ(線径0.2mm、線密度25
本/cm、スポンジ強度200kgf/cm2)を接着
して固定した他は実施例2と同様に多孔質セラミックス
を作製し、得られた多孔質セラミックスを切断し、スポ
ンジを固定した部分を中心に光学顕微鏡観察した。その
結果、スポンジを固定した部分は多孔質セラミックスと
なっており、その他は緻密なセラミックスであった。そ
して、その境界部の欠陥は全く観察されなかった。この
ことは、緻密なセラミックスの一部に多孔質セラミック
スを、接合することなく一体で設けることができること
を示している。
【0023】(比較例1)スポンジに代えて発泡ポリス
チレン粒子(直径0.2mm)を40mmの高さまで充
填した他は実施例2と同様に多孔質セラミックスを作製
し、得られた多孔質セラミックスを切断し、その切断面
を光学顕微鏡で観察した。その結果、ポリスチレン粒子
がスラリー中で浮いたためか、セラミックス中の気孔が
上部に遍在していた。
【0024】
【発明の効果】以上の通り、本発明にかかる製造方法に
よれば、気孔が均一に分散し、しかもその気孔の気孔径
が任意の大きさに揃っている多孔質セラミックスが得ら
れ、さらにその気孔率を任意で精度よく制御することの
できる多孔質セラミックスが得られるようになった。こ
のことにより、質のよい多孔質セラミックスをどんな形
状にもかかわらず、安価で容易に作製することができる
ようになった。

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 セラミックス粉末に溶媒、分散剤それに
    バインダーとして熱硬化性樹脂を添加し、混合して調製
    したスラリーを樹脂から成るスポンジに含浸させ、それ
    を熱硬化性樹脂が硬化する温度以上に加熱してスラリー
    を硬化させ、得られた硬化体を乾燥し、焼成することを
    特徴とする多孔質セラミックスの製造方法。
  2. 【請求項2】 熱硬化性樹脂が、1種以上の高分子ポリ
    マーおよび/またはそれらの単量体であることを特徴と
    する請求項1記載の多孔質セラミックスの製造方法。
  3. 【請求項3】 スポンジの気孔が、開気孔であることを
    特徴とする請求項1または2記載の多孔質セラミックス
    の製造方法。
  4. 【請求項4】 スポンジの強度が、200kgf/cm
    2以下であることを特徴とする請求項1、2または3記
    載の多孔質セラミックスの製造方法。
  5. 【請求項5】 スラリーの含浸方法が、減圧下で含浸さ
    せる方法であることを特徴とする請求項1、2、3また
    は4記載の多孔質セラミックスの製造方法。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2008102801A1 (ja) 2007-02-21 2008-08-28 National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology マクロポーラスな連通孔を持つセラミック多孔体及びその製造方法
RU2635161C1 (ru) * 2016-05-17 2017-11-09 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Пермский национальный исследовательский политехнический университет" Способ изготовления высокопористого диоксида циркония
CN108585921A (zh) * 2018-06-14 2018-09-28 哈尔滨工业大学 一种基于冷冻流延制备功能梯度陶瓷/树脂复合材料的方法
CN109987945A (zh) * 2019-05-09 2019-07-09 西安航空学院 一种多孔氮化硅陶瓷的制备方法

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2008102801A1 (ja) 2007-02-21 2008-08-28 National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology マクロポーラスな連通孔を持つセラミック多孔体及びその製造方法
US8262957B2 (en) 2007-02-21 2012-09-11 National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology Ceramic porous body with communication macropores and process for producing the ceramic porous body
RU2635161C1 (ru) * 2016-05-17 2017-11-09 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Пермский национальный исследовательский политехнический университет" Способ изготовления высокопористого диоксида циркония
CN108585921A (zh) * 2018-06-14 2018-09-28 哈尔滨工业大学 一种基于冷冻流延制备功能梯度陶瓷/树脂复合材料的方法
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