JPH10130076A - 多孔質セラミックスの製造方法 - Google Patents
多孔質セラミックスの製造方法Info
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- JPH10130076A JPH10130076A JP30371296A JP30371296A JPH10130076A JP H10130076 A JPH10130076 A JP H10130076A JP 30371296 A JP30371296 A JP 30371296A JP 30371296 A JP30371296 A JP 30371296A JP H10130076 A JPH10130076 A JP H10130076A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B38/00—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof
- C04B38/10—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof by using foaming agents or by using mechanical means, e.g. adding preformed foam
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- C04B2201/00—Mortars, concrete or artificial stone characterised by specific physical values
- C04B2201/10—Mortars, concrete or artificial stone characterised by specific physical values for the viscosity
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 気孔径分布及び気孔分布の均一性が改善され
た多孔質セラミックスを容易かつ安価に得る。 【解決手段】 （１）セラミックス原料、分散媒、擬塑
性流動性付与物及び起泡剤を含有するセラミックスラリ
ーを調製するスラリー調製工程、（２）スラリー調製工
程からのセラミックスラリーを機械的に撹拌して気泡を
形成保持させ、静置時の見かけの粘度が１０００ｃｐｓ
以上、且つ剪断速度１００ｃｍ／秒以上の剪断応力下の
見かけの粘度が３００ｃｐｓ以下とする気泡形成保持工
程、（３）気泡形成保持工程からの気泡保持セラミック
スラリーを注型し成形する成形工程、（４）成形工程
後、静置、ゲル化、架橋重合及び脱溶媒のいずれかの処
理によりスラリーの流動性消失させた後、脱型、脱溶媒
する成形体形成工程、及び（５）成形体を焼結する工程
とからなることを特徴とする多孔質セラミックスの製造
方法。
た多孔質セラミックスを容易かつ安価に得る。 【解決手段】 （１）セラミックス原料、分散媒、擬塑
性流動性付与物及び起泡剤を含有するセラミックスラリ
ーを調製するスラリー調製工程、（２）スラリー調製工
程からのセラミックスラリーを機械的に撹拌して気泡を
形成保持させ、静置時の見かけの粘度が１０００ｃｐｓ
以上、且つ剪断速度１００ｃｍ／秒以上の剪断応力下の
見かけの粘度が３００ｃｐｓ以下とする気泡形成保持工
程、（３）気泡形成保持工程からの気泡保持セラミック
スラリーを注型し成形する成形工程、（４）成形工程
後、静置、ゲル化、架橋重合及び脱溶媒のいずれかの処
理によりスラリーの流動性消失させた後、脱型、脱溶媒
する成形体形成工程、及び（５）成形体を焼結する工程
とからなることを特徴とする多孔質セラミックスの製造
方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、フィルター、断熱
材、触媒担体、ヒータ、軽量構造材等の用途に適した多
孔質セラミックス製造方法に関し、特に気孔分布や気孔
径分布の均一性が改善された多孔質セラミックスを容易
かつ安価に得ることができる多孔質セラミックスの製造
方法に関する。
材、触媒担体、ヒータ、軽量構造材等の用途に適した多
孔質セラミックス製造方法に関し、特に気孔分布や気孔
径分布の均一性が改善された多孔質セラミックスを容易
かつ安価に得ることができる多孔質セラミックスの製造
方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来から、フィルター、断熱材、触媒担
体、ヒータ、軽量構造材等に使用される多孔質セラミッ
クスの製造方法として、例えば、次のような各種方法が
知られている。即ち、（１）粒子径を制御した粒子を所
定の成形型に充填して焼結し、充填間隙を気孔とするこ
とにより多孔質セラミックスを製造する方法、（２）開
気孔を有する多孔質樹脂（フォーム）にセラミックスラ
リーを含浸付着させ、乾燥させた後、脱脂・焼結するこ
とにより多孔質セラミックスを製造する方法、（３）多
孔質樹脂（フォーム）のプレポリマー中にセラミックス
微粒子及び発泡剤を混合し、プレポリマーを発泡・重合
硬化させ、脱脂・焼結することにより多孔質セラミック
スを製造する方法、及び（４）セラミックスラリーと粒
子径が制御された、例えばポリエチレンやデンプン等の
昇華性、可燃性または溶解性物質粒子を混合し、混合ス
ラリーを用いて成形した後、昇華性、可燃性または可溶
性物質を除去し、焼結することにより多孔質セラミック
スを製造する方法等が挙げられる。
体、ヒータ、軽量構造材等に使用される多孔質セラミッ
クスの製造方法として、例えば、次のような各種方法が
知られている。即ち、（１）粒子径を制御した粒子を所
定の成形型に充填して焼結し、充填間隙を気孔とするこ
とにより多孔質セラミックスを製造する方法、（２）開
気孔を有する多孔質樹脂（フォーム）にセラミックスラ
リーを含浸付着させ、乾燥させた後、脱脂・焼結するこ
とにより多孔質セラミックスを製造する方法、（３）多
孔質樹脂（フォーム）のプレポリマー中にセラミックス
微粒子及び発泡剤を混合し、プレポリマーを発泡・重合
硬化させ、脱脂・焼結することにより多孔質セラミック
スを製造する方法、及び（４）セラミックスラリーと粒
子径が制御された、例えばポリエチレンやデンプン等の
昇華性、可燃性または溶解性物質粒子を混合し、混合ス
ラリーを用いて成形した後、昇華性、可燃性または可溶
性物質を除去し、焼結することにより多孔質セラミック
スを製造する方法等が挙げられる。
【０００３】しかしながら、これらの方法には次のよう
な問題がある。即ち、（１）の方法では気孔率の高い多
孔質セラミックスを得ることはできない。（２）の方法
では樹脂の熱膨張や樹脂の熱分解時に発生するガスによ
りセラミックス骨格部分にクラックが発生しやすく高強
度の多孔質セラミックスを得ることができず、また多孔
質樹脂の気孔径がある程度大きいことが要求され気孔径
の小さい多孔質セラミックスを得ることができない。
（３）の方法では成形体中に多量に含有される樹脂を脱
脂する条件に制限があり、特に閉気孔を有する多孔質セ
ラミックスを製造することが困難である。また、（４）
の方法ではセラミックスラリーと粒子径が制御された昇
華性、可燃性または溶解性物質を混合して成形した場
合、両者の比重の違いから成形体の各部位により気孔率
が異なり、気孔分布が均一とならない。この現象を抑制
するため、昇華性、可燃性または溶解性物質が十分均一
に分散するように混合物スラリーを調製する方法を採用
しなければならず、この方法では気孔率が７０％前後に
制限されてしまうおそれがある。一方、昇華性、可燃性
または溶解性物質の混合量によらず、昇華性、可燃性ま
たは溶解性物質が均一に分散した混合スラリーを成形型
内に導入した後に、昇華性物質等が移動して分布が不均
一にならないように、熱や化学的にゲル化を起こさせる
方法もある。しかし、この方法は、厚肉または大型成形
体の場合には、全体を同時にゲル化させることが困難で
あり、経時的に不均一な箇所が形成されるおそれがあ
る。また、昇華性、可燃性または溶解性物質を多量に使
用するため経済的でなく工業上好ましくない。
な問題がある。即ち、（１）の方法では気孔率の高い多
孔質セラミックスを得ることはできない。（２）の方法
では樹脂の熱膨張や樹脂の熱分解時に発生するガスによ
りセラミックス骨格部分にクラックが発生しやすく高強
度の多孔質セラミックスを得ることができず、また多孔
質樹脂の気孔径がある程度大きいことが要求され気孔径
の小さい多孔質セラミックスを得ることができない。
（３）の方法では成形体中に多量に含有される樹脂を脱
脂する条件に制限があり、特に閉気孔を有する多孔質セ
ラミックスを製造することが困難である。また、（４）
の方法ではセラミックスラリーと粒子径が制御された昇
華性、可燃性または溶解性物質を混合して成形した場
合、両者の比重の違いから成形体の各部位により気孔率
が異なり、気孔分布が均一とならない。この現象を抑制
するため、昇華性、可燃性または溶解性物質が十分均一
に分散するように混合物スラリーを調製する方法を採用
しなければならず、この方法では気孔率が７０％前後に
制限されてしまうおそれがある。一方、昇華性、可燃性
または溶解性物質の混合量によらず、昇華性、可燃性ま
たは溶解性物質が均一に分散した混合スラリーを成形型
内に導入した後に、昇華性物質等が移動して分布が不均
一にならないように、熱や化学的にゲル化を起こさせる
方法もある。しかし、この方法は、厚肉または大型成形
体の場合には、全体を同時にゲル化させることが困難で
あり、経時的に不均一な箇所が形成されるおそれがあ
る。また、昇華性、可燃性または溶解性物質を多量に使
用するため経済的でなく工業上好ましくない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上記の問題を解決する
方法として、セラミックスラリーに起泡剤を添加し泡立
ててスラリー中に気泡保持し、これを注型して硬化また
は脱水等により流動性を消失させた後、焼結することに
より多孔質セラミックスを製造する方法が提案されてい
る。この方法は、気孔分布や気孔径が比較的均一であ
り、且つ高強度の多孔質セラミックスを、容易に且つ安
価に製造できるため、工業的には好ましい方法である。
しかしながら、製品が大型化するに伴い、発泡セラミッ
クスラリーの流動性を消失させるために長時間を要し、
この間にスラリー中の気泡が上昇したり合体するため得
られる多孔質セラミックスの気孔分布、気孔径が不均一
になり易い欠点があった。本発明は、上記方法の欠点で
ある注型後の発泡セラミックスラリー中に保持される気
泡の上昇及び合体を抑止し、気孔分布及び気孔径が均一
な多孔質セラミックスを得ることを目的とする。発明者
らは、上記目的を達成すべくセラミックスラリー中に保
持される気泡の安定性について鋭意検討した結果、本発
明を完成した。
方法として、セラミックスラリーに起泡剤を添加し泡立
ててスラリー中に気泡保持し、これを注型して硬化また
は脱水等により流動性を消失させた後、焼結することに
より多孔質セラミックスを製造する方法が提案されてい
る。この方法は、気孔分布や気孔径が比較的均一であ
り、且つ高強度の多孔質セラミックスを、容易に且つ安
価に製造できるため、工業的には好ましい方法である。
しかしながら、製品が大型化するに伴い、発泡セラミッ
クスラリーの流動性を消失させるために長時間を要し、
この間にスラリー中の気泡が上昇したり合体するため得
られる多孔質セラミックスの気孔分布、気孔径が不均一
になり易い欠点があった。本発明は、上記方法の欠点で
ある注型後の発泡セラミックスラリー中に保持される気
泡の上昇及び合体を抑止し、気孔分布及び気孔径が均一
な多孔質セラミックスを得ることを目的とする。発明者
らは、上記目的を達成すべくセラミックスラリー中に保
持される気泡の安定性について鋭意検討した結果、本発
明を完成した。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、（１）
セラミックス原料、分散媒、擬塑性流動性付与物及び起
泡剤を混合しセラミックスラリーを調製するスラリー調
製工程、（２）該スラリー調製工程からのセラミックス
ラリーを機械的に撹拌して気泡を形成保持させ、静置時
の見かけの粘度が１０００ｃｐｓ以上、且つ剪断速度１
００ｃｍ／秒以上の剪断応力下の見かけの粘度が３００
ｃｐｓ以下とする気泡形成保持工程、（３）前記気泡形
成保持工程からの気泡保持セラミックスラリーを注型し
成形する成形工程、（４）前記成形工程後、静置、ゲル
化、架橋重合及び脱溶媒のいずれかの処理によりスラリ
ーの流動性消失させた後、脱型、脱溶媒する成形体形成
工程、及び（５）成形体を焼結する工程とからなること
を特徴とする多孔質セラミックスの製造方法が提供され
る。
セラミックス原料、分散媒、擬塑性流動性付与物及び起
泡剤を混合しセラミックスラリーを調製するスラリー調
製工程、（２）該スラリー調製工程からのセラミックス
ラリーを機械的に撹拌して気泡を形成保持させ、静置時
の見かけの粘度が１０００ｃｐｓ以上、且つ剪断速度１
００ｃｍ／秒以上の剪断応力下の見かけの粘度が３００
ｃｐｓ以下とする気泡形成保持工程、（３）前記気泡形
成保持工程からの気泡保持セラミックスラリーを注型し
成形する成形工程、（４）前記成形工程後、静置、ゲル
化、架橋重合及び脱溶媒のいずれかの処理によりスラリ
ーの流動性消失させた後、脱型、脱溶媒する成形体形成
工程、及び（５）成形体を焼結する工程とからなること
を特徴とする多孔質セラミックスの製造方法が提供され
る。
【０００６】本発明は上記のように構成され、多孔質セ
ラミックス製造のためのスラリーとして、通常のセラミ
ックスラリーを構成するセラミックス原料、分散媒及び
起泡剤の他に、擬塑性流動性付与物を添加含有させるこ
とにより、気泡形成保持状態における見かけの粘度が、
静置時には高く形成された気泡を安定化することができ
ると同時に、気泡発生工程等の攪拌や流動等の所定の剪
断応力下では減少して攪拌操作、注型操作を容易にする
ことができる。従って、従来の気泡の上昇や合体を抑止
でき、成形型に注入され静置されたスラリー中の気泡状
態を安定に保持して、均一な気孔径を有し、且つ、均一
な気孔分布を有する多孔質セラミックスを製造すること
ができる。
ラミックス製造のためのスラリーとして、通常のセラミ
ックスラリーを構成するセラミックス原料、分散媒及び
起泡剤の他に、擬塑性流動性付与物を添加含有させるこ
とにより、気泡形成保持状態における見かけの粘度が、
静置時には高く形成された気泡を安定化することができ
ると同時に、気泡発生工程等の攪拌や流動等の所定の剪
断応力下では減少して攪拌操作、注型操作を容易にする
ことができる。従って、従来の気泡の上昇や合体を抑止
でき、成形型に注入され静置されたスラリー中の気泡状
態を安定に保持して、均一な気孔径を有し、且つ、均一
な気孔分布を有する多孔質セラミックスを製造すること
ができる。
【０００７】
【発明の実施の形態】以下、本発明について詳細に説明
する。本発明に使用されるセラミックス原料としては、
特に制限されるものでないが、通常、セラミック多孔体
としてよく用いられるもの、例えば、アルミナ（Ａｌ2
Ｏ3 ）、ジルコニア（ＺｒＯ2 ）、スピネル（ＭｇＡｌ
2 Ｏ4 ）、炭化珪素（ＳｉＣ）、ムライト（３Ａｌ2 Ｏ
3 ・２ＳｉＯ2 ）、マグネシア（ＭｇＯ）、窒化ケイ素
（Ｓｉ3 Ｎ4 ）等が挙げられる。これら原料は単独また
は複数を混合して使用することができる。上記セラミッ
クス原料は、通常、例えば平均粒径０．１〜１００μｍ
の粉末で使用する。また、粉末状セラミックスと繊維状
セラミックスとを混合して使用してもよい。本発明のセ
ラミックスラリーは、通常、上記セラミックス原料の粉
末を、例えば水等の分散媒中に、例えばラウリル硫酸ト
リエタノールアミン等界面活性剤等の起泡剤と共に分散
させて得ることができる。この場合、セラミックスラリ
ー中のセラミックス原料粉末濃度は、特に、制限される
ものでなく、目的とする成形体形状、セラミックス原料
粉末の粒度分布等により、適宜選択することができる。
通常、６０〜９０重量％である。
する。本発明に使用されるセラミックス原料としては、
特に制限されるものでないが、通常、セラミック多孔体
としてよく用いられるもの、例えば、アルミナ（Ａｌ2
Ｏ3 ）、ジルコニア（ＺｒＯ2 ）、スピネル（ＭｇＡｌ
2 Ｏ4 ）、炭化珪素（ＳｉＣ）、ムライト（３Ａｌ2 Ｏ
3 ・２ＳｉＯ2 ）、マグネシア（ＭｇＯ）、窒化ケイ素
（Ｓｉ3 Ｎ4 ）等が挙げられる。これら原料は単独また
は複数を混合して使用することができる。上記セラミッ
クス原料は、通常、例えば平均粒径０．１〜１００μｍ
の粉末で使用する。また、粉末状セラミックスと繊維状
セラミックスとを混合して使用してもよい。本発明のセ
ラミックスラリーは、通常、上記セラミックス原料の粉
末を、例えば水等の分散媒中に、例えばラウリル硫酸ト
リエタノールアミン等界面活性剤等の起泡剤と共に分散
させて得ることができる。この場合、セラミックスラリ
ー中のセラミックス原料粉末濃度は、特に、制限される
ものでなく、目的とする成形体形状、セラミックス原料
粉末の粒度分布等により、適宜選択することができる。
通常、６０〜９０重量％である。
【０００８】本発明のセラミックスラリーに添加する擬
塑性流動性付与物としては、ある種の多糖類、少量の電
解質を加えた水酸化アルミニウム、水酸化鉄等の無機系
のゾル、微小な結晶性セルローズのコロイド等そのもの
自身が擬塑性流動性を示すものや、セラミックス粒子の
表面の状態を変化させチキソトロピーな振舞いを付与す
るもの等を挙げることができる。上記擬塑性流動性付与
物の添加量は、上記セラミックス原料を分散媒に分散さ
せたセラミックスラリーが、攪拌等により気泡形成され
た状態で、静置時の見かけの粘度が１０００ｃｐｓ以
上、且つ剪断速度が１００ｃｍ／秒以上の剪断応力下で
の見かけの粘度が３００ｃｐｓ以下となるように調整す
る。この場合、セラミックスラリーを構成する上記セラ
ミックス原料、分散媒及び起泡剤の各種類や濃度により
適宜選択することができる。また、セラミックスラリー
に、更にバインダー、増粘剤、分散剤、解膠剤、ゲル化
剤、架橋剤等が添加される場合には、それらの種類等も
勘案して適宜選択する。気泡形成状態での静置時の見か
けの粘度が１０００ｃｐｓより低い場合、セラミックス
ラリー中に保持される気泡が移動したり、合体し、得ら
れる多孔質セラミックスの気孔径や気孔分布不均一にな
り易いためである。一方、剪断速度が１００ｃｍ／秒以
上の剪断応力下での見かけの粘度が３００ｃｐｓより高
いと、スラリーを成形型への流動注入が困難になる。
塑性流動性付与物としては、ある種の多糖類、少量の電
解質を加えた水酸化アルミニウム、水酸化鉄等の無機系
のゾル、微小な結晶性セルローズのコロイド等そのもの
自身が擬塑性流動性を示すものや、セラミックス粒子の
表面の状態を変化させチキソトロピーな振舞いを付与す
るもの等を挙げることができる。上記擬塑性流動性付与
物の添加量は、上記セラミックス原料を分散媒に分散さ
せたセラミックスラリーが、攪拌等により気泡形成され
た状態で、静置時の見かけの粘度が１０００ｃｐｓ以
上、且つ剪断速度が１００ｃｍ／秒以上の剪断応力下で
の見かけの粘度が３００ｃｐｓ以下となるように調整す
る。この場合、セラミックスラリーを構成する上記セラ
ミックス原料、分散媒及び起泡剤の各種類や濃度により
適宜選択することができる。また、セラミックスラリー
に、更にバインダー、増粘剤、分散剤、解膠剤、ゲル化
剤、架橋剤等が添加される場合には、それらの種類等も
勘案して適宜選択する。気泡形成状態での静置時の見か
けの粘度が１０００ｃｐｓより低い場合、セラミックス
ラリー中に保持される気泡が移動したり、合体し、得ら
れる多孔質セラミックスの気孔径や気孔分布不均一にな
り易いためである。一方、剪断速度が１００ｃｍ／秒以
上の剪断応力下での見かけの粘度が３００ｃｐｓより高
いと、スラリーを成形型への流動注入が困難になる。
【０００９】本発明は、上記のように少なくともセラミ
ックス原料、起泡剤、分散媒及び擬塑性流動性付与物に
よりセラミックスラリーが構成され、更に必要に応じて
バインダー、増粘剤、分散剤、解膠剤等の添加物、ま
た、注入成形後のスラリーの流動性を消失させ固化に必
要なゲル化剤や架橋剤等を添加してスラリーを形成する
ことができる。これらの添加物は、一般的な鋳込み成形
等のセラミックスラリーに用いられるものを適宜選択し
て用いることができる。例えば、バインダーとしては、
分散媒に可溶なものであればよく、ポリビニルアルコー
ル（ＰＶＡ）等を用いることができる。また、例えばエ
ポキシ樹脂等を用い、バインダーとスラリー流動性の消
失化用の架橋剤と反応物とを兼ね備えさせてもよい。ま
た、増粘剤としてはＰＶＡ、メチルセルロース等を、分
散剤としてはフミン酸ナトリウム等を、解膠剤として
は、例えばポリアクリル酸アンモニウム等有機コロイド
の他、塩酸等の酸、ナトリウムイオン等の１価のカチオ
ンの水酸化物、水ガラス等の通常のものを、それぞれ用
いることができる。
ックス原料、起泡剤、分散媒及び擬塑性流動性付与物に
よりセラミックスラリーが構成され、更に必要に応じて
バインダー、増粘剤、分散剤、解膠剤等の添加物、ま
た、注入成形後のスラリーの流動性を消失させ固化に必
要なゲル化剤や架橋剤等を添加してスラリーを形成する
ことができる。これらの添加物は、一般的な鋳込み成形
等のセラミックスラリーに用いられるものを適宜選択し
て用いることができる。例えば、バインダーとしては、
分散媒に可溶なものであればよく、ポリビニルアルコー
ル（ＰＶＡ）等を用いることができる。また、例えばエ
ポキシ樹脂等を用い、バインダーとスラリー流動性の消
失化用の架橋剤と反応物とを兼ね備えさせてもよい。ま
た、増粘剤としてはＰＶＡ、メチルセルロース等を、分
散剤としてはフミン酸ナトリウム等を、解膠剤として
は、例えばポリアクリル酸アンモニウム等有機コロイド
の他、塩酸等の酸、ナトリウムイオン等の１価のカチオ
ンの水酸化物、水ガラス等の通常のものを、それぞれ用
いることができる。
【００１０】上記のようにして各成分が分散媒に添加混
合されて調製されたセラミックスラリーは、次いで機械
的に撹拌し均一に気泡を形成させる。このとき、気泡を
保持した状態のセラミックスラリーは、上記のように擬
塑性流動性付与物により静置時の見かけの粘度が１００
０ｃｐｓ以上、且つ剪断速度が１００ｃｍ／秒以上の剪
断応力下での見かけの粘度が３００ｃｐｓ以下であり、
所定の成形型内に注入成形する。注入成形後、成形型中
でスラリーの流動性を消失させることにより気泡を保持
したまま所定形状に固形物化される。セラミックスラリ
ーの流動性を消失させ固化する方法としては、加熱等に
より脱分散溶媒させたり、あるいは、予めスラリー中に
酸類等のゲル化剤や、アミン類等の架橋重合剤を添加す
ることによりゲル化または架橋重合させる等の方法を挙
げることができる。流動性消失方法は、セラミックス原
料の種類、分散媒、成形型、成形形状等各種条件に応じ
て、適宜選択することができる。
合されて調製されたセラミックスラリーは、次いで機械
的に撹拌し均一に気泡を形成させる。このとき、気泡を
保持した状態のセラミックスラリーは、上記のように擬
塑性流動性付与物により静置時の見かけの粘度が１００
０ｃｐｓ以上、且つ剪断速度が１００ｃｍ／秒以上の剪
断応力下での見かけの粘度が３００ｃｐｓ以下であり、
所定の成形型内に注入成形する。注入成形後、成形型中
でスラリーの流動性を消失させることにより気泡を保持
したまま所定形状に固形物化される。セラミックスラリ
ーの流動性を消失させ固化する方法としては、加熱等に
より脱分散溶媒させたり、あるいは、予めスラリー中に
酸類等のゲル化剤や、アミン類等の架橋重合剤を添加す
ることによりゲル化または架橋重合させる等の方法を挙
げることができる。流動性消失方法は、セラミックス原
料の種類、分散媒、成形型、成形形状等各種条件に応じ
て、適宜選択することができる。
【００１１】上記のように固化された成形体は、脱型
し、更に要すれば分散媒を除去乾燥する。乾燥は用いら
れた分散媒の種類等により条件を適宜選択することがで
きる。通常、電気加熱式乾燥機で行う。乾燥後、必要に
応じ脱脂し、焼結して多孔質セラミックスを得ることが
できる。脱脂、焼結は、通常のセラミック焼結体の製造
方法と同様に行うことができる。本発明によれば、気孔
率にかかわらず、均一な気孔径で気孔分布も均一な多孔
質セラミックスを、容易かつ安価に得ることができる。
一般的なセラミックスラリーを泡立てる方法を用いて製
造した従来の大型の多孔質セラミックスでは、後記する
比較例に示した図２と同様に、泡の上昇や合体により気
孔分布や気孔径分布が不均一になる。一方、本発明で得
られる多孔質セラミックスは、後記実施例の図１に示す
ように、擬塑性流動のため静置した型内で泡の上昇や合
体が抑制され気孔分布や気孔径分布が均一になる。
し、更に要すれば分散媒を除去乾燥する。乾燥は用いら
れた分散媒の種類等により条件を適宜選択することがで
きる。通常、電気加熱式乾燥機で行う。乾燥後、必要に
応じ脱脂し、焼結して多孔質セラミックスを得ることが
できる。脱脂、焼結は、通常のセラミック焼結体の製造
方法と同様に行うことができる。本発明によれば、気孔
率にかかわらず、均一な気孔径で気孔分布も均一な多孔
質セラミックスを、容易かつ安価に得ることができる。
一般的なセラミックスラリーを泡立てる方法を用いて製
造した従来の大型の多孔質セラミックスでは、後記する
比較例に示した図２と同様に、泡の上昇や合体により気
孔分布や気孔径分布が不均一になる。一方、本発明で得
られる多孔質セラミックスは、後記実施例の図１に示す
ように、擬塑性流動のため静置した型内で泡の上昇や合
体が抑制され気孔分布や気孔径分布が均一になる。
【００１２】
【実施例】以下、本発明を実施例に基づき更に詳細に説
明する。但し、本発明は下記実施例により制限されるも
のでない。 実施例 平均結晶粒径１．０μｍのアルミナ１００重量部、イオ
ン交換水４０重量部、擬塑性流動性付与物としてある種
の多糖類（できれば具体的な化合物名を挙げて下さい）
を０．２重量部、バインダーとして水溶性エポキシ樹脂
を３重量部、及び解膠剤としてポリアクリル酸アンモニ
ウム１重量部をポットミルにて一昼夜混合してセラミッ
クスラリーを調製した。得られたスラリーに起泡剤とし
てラウリル硫酸トリエタノールアミンを０．２重量部添
加し、撹拌機を用いて体積が４倍になるまで泡立て気泡
を形成した。この場合、気泡形成したセラミックスラリ
ーの静置時の見かけ粘度は２０００ｃｐｓであり、剪断
速度が２００ｃｍ／秒以上の剪断応力下での見かけの粘
度は２００ｃｐｓであった。
明する。但し、本発明は下記実施例により制限されるも
のでない。 実施例 平均結晶粒径１．０μｍのアルミナ１００重量部、イオ
ン交換水４０重量部、擬塑性流動性付与物としてある種
の多糖類（できれば具体的な化合物名を挙げて下さい）
を０．２重量部、バインダーとして水溶性エポキシ樹脂
を３重量部、及び解膠剤としてポリアクリル酸アンモニ
ウム１重量部をポットミルにて一昼夜混合してセラミッ
クスラリーを調製した。得られたスラリーに起泡剤とし
てラウリル硫酸トリエタノールアミンを０．２重量部添
加し、撹拌機を用いて体積が４倍になるまで泡立て気泡
を形成した。この場合、気泡形成したセラミックスラリ
ーの静置時の見かけ粘度は２０００ｃｐｓであり、剪断
速度が２００ｃｍ／秒以上の剪断応力下での見かけの粘
度は２００ｃｐｓであった。
【００１３】上記の気泡形成保持されたセラミックスラ
リーに、架橋剤としてアミンを０．８重量部添加し、よ
く混合し、剪断応力を与えながら３００×３００×３０
０（ｍｍ）の立方形状の成形型内に注入した。スラリー
が架橋して流動性を消失して固化後、脱型し、その後十
分に乾燥した後、１６５０℃で焼結した。得られた多孔
質アルミナ焼結体を、上面から下面方向に二分し、その
断面の気孔分布の模式図を図１に示した。この結果、均
一な気孔径で気孔が均一に分布されていることが観察さ
れた。また、断面における気孔率分布を画像解析機を用
いて測定し、その結果を図３の曲線Ａに示した。この場
合の気孔率分布は、気孔分布と直接関係あることは自明
であり、均一な気孔分布を有することが分かる。更にま
た、焼結体中心部での気孔径分布を測定し、その結果を
図４の曲線Ｃに示した。これにより、気孔径の分布幅が
狭く、均一な気孔が形成されていることが分かる。
リーに、架橋剤としてアミンを０．８重量部添加し、よ
く混合し、剪断応力を与えながら３００×３００×３０
０（ｍｍ）の立方形状の成形型内に注入した。スラリー
が架橋して流動性を消失して固化後、脱型し、その後十
分に乾燥した後、１６５０℃で焼結した。得られた多孔
質アルミナ焼結体を、上面から下面方向に二分し、その
断面の気孔分布の模式図を図１に示した。この結果、均
一な気孔径で気孔が均一に分布されていることが観察さ
れた。また、断面における気孔率分布を画像解析機を用
いて測定し、その結果を図３の曲線Ａに示した。この場
合の気孔率分布は、気孔分布と直接関係あることは自明
であり、均一な気孔分布を有することが分かる。更にま
た、焼結体中心部での気孔径分布を測定し、その結果を
図４の曲線Ｃに示した。これにより、気孔径の分布幅が
狭く、均一な気孔が形成されていることが分かる。
【００１４】比較例 擬塑性流動性付与物である多糖類を添加しない以外は、
実施例と同様にして多孔質アルミナ焼結体を得た。得ら
れたアルミナ焼結体を実施例と同様に上面から下面方向
に二分し、その断面の気孔分布の模式図を図２に示し
た。この結果、気孔径が不均一であり、気孔分布も均一
でないことが観察された。また、断面における気孔率分
布を実施例と同様に測定し、その結果を図３の曲線Ｂに
示した。この場合、気孔分布が均一でなく上面から下面
方向に気孔率が減少するように変化し、気泡の上昇や合
体が推測される。更にまた、焼結体中心部での気孔径分
布を同様に測定し、その結果を図４の曲線Ｄに示した。
これによれば、実施例に比し気孔径分布幅が広く、形成
された気孔の径が均一でないことが分かる。
実施例と同様にして多孔質アルミナ焼結体を得た。得ら
れたアルミナ焼結体を実施例と同様に上面から下面方向
に二分し、その断面の気孔分布の模式図を図２に示し
た。この結果、気孔径が不均一であり、気孔分布も均一
でないことが観察された。また、断面における気孔率分
布を実施例と同様に測定し、その結果を図３の曲線Ｂに
示した。この場合、気孔分布が均一でなく上面から下面
方向に気孔率が減少するように変化し、気泡の上昇や合
体が推測される。更にまた、焼結体中心部での気孔径分
布を同様に測定し、その結果を図４の曲線Ｄに示した。
これによれば、実施例に比し気孔径分布幅が広く、形成
された気孔の径が均一でないことが分かる。
【００１５】上記の実施例及び比較例から、擬塑性流動
性付与物を添加した実施例で得られた多孔質アルミナは
気孔径分布が狭く気孔が均一であり、気孔分布も均一で
あることが明らかである。
性付与物を添加した実施例で得られた多孔質アルミナは
気孔径分布が狭く気孔が均一であり、気孔分布も均一で
あることが明らかである。
【００１６】
【発明の効果】本発明によれば、多孔質セラミックスの
セラミックス原料スラリーに擬塑性流動性付与物を添加
することにより、セラミックスラリー中に形成する気泡
を安定に保持することができ、気泡の上昇や合体によっ
て生ずる気孔径の不均一や気孔分布の不均一を抑制する
ことができ、均一な気孔径を有し、且つ気孔分布の均一
な多孔質セラミックスを容易かつ安価に得ることができ
る。
セラミックス原料スラリーに擬塑性流動性付与物を添加
することにより、セラミックスラリー中に形成する気泡
を安定に保持することができ、気泡の上昇や合体によっ
て生ずる気孔径の不均一や気孔分布の不均一を抑制する
ことができ、均一な気孔径を有し、且つ気孔分布の均一
な多孔質セラミックスを容易かつ安価に得ることができ
る。
【図１】本発明の実施例で製造した多孔質セラミックス
の断面の気孔分布の模式図
の断面の気孔分布の模式図
【図２】本発明の比較例で製造した多孔質セラミックス
の断面の気孔分布を模式図
の断面の気孔分布を模式図
【図３】本発明の実施例及び比較例で得られた多孔質セ
ラミックスの気孔率分布測定結果を示した特性曲線図
ラミックスの気孔率分布測定結果を示した特性曲線図
【図４】本発明の実施例及び比較例で得られた多孔質セ
ラミックスの中心部の気孔径分布測定結果を示した特性
曲線図
ラミックスの中心部の気孔径分布測定結果を示した特性
曲線図
１ 多孔質セラミックスの気孔 ２ 多孔質セラミックスの骨格
Claims (1)
- 【請求項１】 （１）セラミックス原料、分散媒、擬塑
性流動性付与物及び起泡剤を含有するセラミックスラリ
ーを調製するスラリー調製工程、（２）該スラリー調製
工程からのセラミックスラリーを機械的に撹拌して気泡
を形成保持させ、静置時の見かけの粘度が１０００ｃｐ
ｓ以上、且つ剪断速度１００ｃｍ／秒以上の剪断応力下
の見かけの粘度が３００ｃｐｓ以下とする気泡形成保持
工程、（３）前記気泡形成保持工程からの気泡保持セラ
ミックスラリーを注型し成形する成形工程、（４）前記
成形工程後、静置、ゲル化、架橋重合及び脱溶媒のいず
れかの処理によりスラリーの流動性消失させた後、脱
型、脱溶媒する成形体形成工程、及び（５）成形体を焼
結する工程とからなることを特徴とする多孔質セラミッ
クスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30371296A JPH10130076A (ja) | 1996-10-28 | 1996-10-28 | 多孔質セラミックスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30371296A JPH10130076A (ja) | 1996-10-28 | 1996-10-28 | 多孔質セラミックスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10130076A true JPH10130076A (ja) | 1998-05-19 |
Family
ID=17924351
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30371296A Pending JPH10130076A (ja) | 1996-10-28 | 1996-10-28 | 多孔質セラミックスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10130076A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100353162B1 (ko) * | 1999-12-16 | 2002-09-18 | 박재구 | 포말법에 의한 다공질 세라믹스의 제조방법 |
| JP2002275557A (ja) * | 2001-03-14 | 2002-09-25 | Ngk Insulators Ltd | セラミックス／金属複合体及びその製造方法 |
| EP1155705A3 (en) * | 2000-05-19 | 2003-10-15 | Ochi, Takahiro, Ph. D. | Biomaterial |
| KR100430478B1 (ko) * | 2001-02-05 | 2004-05-10 | 박재구 | 집진용 다공성 세라믹 여과재의 제조방법 |
| KR100430477B1 (ko) * | 2001-02-05 | 2004-05-10 | 박재구 | 이중 에멀전법을 이용한 다공성 세라믹 펠렛의 제조방법 |
| WO2012114865A1 (ja) | 2011-02-21 | 2012-08-30 | 日本碍子株式会社 | 粉末成形体の製造方法及び粉末成形体 |
| WO2013038755A1 (ja) | 2011-09-12 | 2013-03-21 | 日本碍子株式会社 | 複合構造体及び成形膜、並びに複合構造体の製造方法 |
| KR101407505B1 (ko) * | 2012-12-28 | 2014-06-17 | 재단법인 포항산업과학연구원 | 원통형 다공성 세라믹 지지체의 제조방법 |
-
1996
- 1996-10-28 JP JP30371296A patent/JPH10130076A/ja active Pending
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100353162B1 (ko) * | 1999-12-16 | 2002-09-18 | 박재구 | 포말법에 의한 다공질 세라믹스의 제조방법 |
| EP1155705A3 (en) * | 2000-05-19 | 2003-10-15 | Ochi, Takahiro, Ph. D. | Biomaterial |
| KR100430478B1 (ko) * | 2001-02-05 | 2004-05-10 | 박재구 | 집진용 다공성 세라믹 여과재의 제조방법 |
| KR100430477B1 (ko) * | 2001-02-05 | 2004-05-10 | 박재구 | 이중 에멀전법을 이용한 다공성 세라믹 펠렛의 제조방법 |
| JP2002275557A (ja) * | 2001-03-14 | 2002-09-25 | Ngk Insulators Ltd | セラミックス／金属複合体及びその製造方法 |
| WO2012114865A1 (ja) | 2011-02-21 | 2012-08-30 | 日本碍子株式会社 | 粉末成形体の製造方法及び粉末成形体 |
| US9051220B2 (en) | 2011-02-21 | 2015-06-09 | Ngk Insulators, Ltd. | Method for producing powder molded product and powder molded product |
| JP5907943B2 (ja) * | 2011-02-21 | 2016-04-26 | 日本碍子株式会社 | 粉末成形体の製造方法 |
| WO2013038755A1 (ja) | 2011-09-12 | 2013-03-21 | 日本碍子株式会社 | 複合構造体及び成形膜、並びに複合構造体の製造方法 |
| KR101407505B1 (ko) * | 2012-12-28 | 2014-06-17 | 재단법인 포항산업과학연구원 | 원통형 다공성 세라믹 지지체의 제조방법 |
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Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20050822 |
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Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20051222 |