JPS62196342A - 複合材用炭素繊維プリフオ−ムの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は金属、合金またはプラスチックなどのマ）　＋
７ツクス物質を溶浸または含浸して繊維強化複合材を製
造する際、その強化骨格として用いる炭素繊維の体積含
有率が７３〜３０％、すなわち嵩比重が０．Ｊ〜ｏ、ｂ
の範囲の複合材用プリフォームを製造する方法に関する
。

〈従来技術〉 従来各種短繊維を用いて繊維強化複合材を製造する有効
手段として、これら短繊維の集合プリフォームを所定の
モールド内にセットし、これに液状のマトリックス物質
を圧入する方法がと少わけ均質性の度合によって大きく
左右される。

また、複合材の量産化を計るためＫは中間体としてのＩ
＠繊維プリフォームを迅速かつ精度よく成形することが
肝要であった。

〈発明が解決しようとする問題点〉 しかしながら、これらのことは炭素繊維を補強部材とす
る複合材の製造においても同様であるが、従来の市販炭
素愼維を用いて嵩比重０．３〜０．６の複合材用プリフ
ォームを製造することは技術的には可能であっても非常
に繁雑、困難で、実用性に乏しかった。

例Ｉばポリアクリルニトリルを出発原料とした市販のい
わゆる高強度ＰＡＮ系炭素炭素繊維糸の直径が１０μに
瀾たずまた一般的に弾性率は−ｒｔ／−以下としなやか
なため／縮収下に裁断した場合、ファイバーボールを形
成しやすく、油圧プレスある（八は真空吸引を必要とし
、また加圧成形後この成形体を加熱すると加圧方向に復
元・崩壊しやすく、プリフォームの寸法精度を確保する
のが非常に離しかった。

また、熱間での加圧方向への復元防止は原料繊維を平均
０．３　ｗ以下に裁断または粉砕し％微小繊維とするこ
とにより一応達成されるものの、粉砕の加工手間、微粉
塵の発生、加圧成形時における目もれによる歩留夛低下
％あるいは濾過プレス時での目詰りによる量産性の低下
などの欠点を有し、実用上問題がある。

また、一方石油ピッチを原料とした直径が／−〜／ｊμ
とＰＡＮ系炭素線維と比較して大径で弾性率が約ａｔ／
−のしなやかなピッチ系炭素ＩＩ！、維も市販されてい
るものの、かかるピッチ系炭素繊維をＯ，ｊ−以下に裁
断した場合においても、繊維自体が低弾性のためファイ
バーボールを形成しやすく、嵩比重０．３〜０．４の均
質なプリフォームｋ　’Ａ　ａするのは困几であった。

更に、市販のピッチ糸炭素Ｆ＆維の場合、単糸強度がｇ
　ｏ　ｋｇ　／−以不程度であシ、金属マ）　ＩＪラッ
クス補強部林とし又はその効果が乏しく、用途が極めて
限定されていた。

また金属をマトリックスとした複合材を製造する場合、
浴場合＆操作が必要であり、かかる操作を行なうためプ
リフォームとｙｏｏ−ｓｏ。

℃で予熱すると不純物の多いピッチ糸炭素繊維では酸化
消耗が激しく短時間でプリフォームが崩壊し含浸不可能
な場合が生じ、未だ実用性のある炭素繊維を用いた複合
材用プリフォームが得られていない。

〈問題点を解決するための手段〉 そこで、本発明者等はかかる人情に鑑み鋭意検討した結
果、特定の糸径で、かつ特定の物性を有する炭素繊維を
用いることによって、かかる問題点が解決されることｔ
見り出し、本発明に到達した。

すなわち、本発明の目的ンよ従来製造が繁雑、困難とさ
れていた１爾比１０．３〜０．４の炭素繊維を用いた複
合材用プリフォームを迅速かつ容易に製造することにあ
る。そして、その目的は炭素繊維を用いた嵩比重が０．
Ｊ　−０，４の範囲の中比重の複合材用プリフォーム’
ｔ！ＩＩ！！造するに際し、−鴫以下に裁断し九直径７
０〜／ざμｍで単糸引張強度が／！；０−！；００にＱ
／ｌＪ、引張弾性率が、３Ｏ−ｔＯＴ、／−の炭素絨維
ｔバインダーとともに混線、成形、乾燥することにょシ
容易に達成される。

以下、本発明の詳細な説明する。

本発明に用いる炭′ＪＡ繊維は直径が７０〜／１μｍ５
好ましくは／−〜／Ａｉｔｍで、単糸引張強度がｉｚｏ
〜！；００に９／ｙれ引張弾性率が３０−ざＯｔ／−で
あれば、特にその繊維製造方法ｌ−１′限定されないが
、実用上はピッチ系炭素繊維が好ましい。

一般に、繊維表面とマトリックスとのぬれ性や集束性を
改善する目的でこれら炭素繊維の表面には各種のす・ｆ
ジング剛が施されているが、所望のマトリックス物質及
びバインダーに応じてサイジング処理が冷されていなく
てもよいし。

またサイジング処理を必要とする場合にはその使用に応
じて、公知のサイジング剤を用いればよい。またバイン
ダーが水系の場合には、親水性を高めるために炭素繊維
の表面を陽極酸化処理してもよい。

本発明におけるプリフォームの成形方法は常法によって
行うことができ１例えば上記炭素繊維を予めギロチンカ
ッターなどでΩ−以下に裁断し、そに′Ｌをバインダー
とともに借拌、混練し、炭素繊維とバインダーからなる
スラリーを得る。

このスラリーを所望の形状の金型に充填した後、複合材
中の繊維体積含有率を考慮して所望の寸法に濾過成形し
、その状態を保持したまま加熱乾燥すればよい。

裁断の方法によっては一簡頃上の長さの炭素繊維が混入
する場合も生ずるが、その際成形性及び複合材としての
物性に支障をきたすと考えられる場合には適宜、適当な
目開きのふるいで篩分し、−ｍ以上の長い炭素繊維と除
去するとよい。

本発明において、炭素繊維を結合するためのバインダー
としては、マトリックスの材質に応じてａＸ選択ずれば
よく１列えば水溶性バインダーとしてはデンプン、コー
ンスターチ、メチルセルロース、ポリビニルアルコール
、　ホ！Ｊ７クリル酸などの水溶性高分子、あるいはア
ルミナゾル、シリカゾル、水ガラスなどの水溶性無機物
質があげられる。

また非水系バインダーとしてはフェノール樹脂、エボΦ
シ樹脂、ウレタン樹脂などがあげられる。

上記のバインダーを水、有機溶剤など適当な溶媒で作業
性のよｈ粘度まで希釈し、−ｍ以上に裁断した炭素繊維
と混練し、濾過プレスして成形する。

バインダー溶液の濃度としては通常１０’）ｉ以下で、
実用上は０．３〜３％程度が好ましい。

上記濃度のバインダー＃液を炭素繊維とｆｆｉ練する際
の液量は通常炭素繊維ｉｏｏ重量部に対してコｏｏ−ｉ
ｏｏｏ重量部であシ好ましくは３００〜４００重量部で
ある。

バインダーの付着量は、通常プリフォーム中の炭素繊維
１００重量部に対して７〜５重量部が好ましい。

また、ファイバーボールの生成を極力囲域するために、
上記バインダー溶液に炭素繊維を散布しつつ、手による
攪拌あるいはプロペラ型の低速攪拌機にて均一分散させ
るのが好ましい。

成形する際には通常竪型の濾過プレスによって所望の寸
法に達するまで行い余剰のバインダー溶液を除去する。

乾燥処理は通常１００”Ｃ前後で１０〜コグ時間程度行
い、酸化雰囲気中での乾燥処理は炭素繊維の耐熱性を損
わない範囲でよシ高温で短時間乾燥処理を行なってもよ
いが、高分子系のバインダーを用いる場合ｌＣは加熱に
よる劣化や分解が発生しないよう留意して乾燥温度を設
定する。

なお、本方法で製造した複合材用炭素繊維プリフォーム
は乾燥時に加圧方向に復元することはないので特に重石
を載せて乾燥する必要はない。

〈発明の効果〉 本発明によれば、特定物性の短かい炭素繊維を用いた嵩
比重０．３〜０．１の複合材用プリフォームが高圧プレ
ス、真空吸引などの特殊装置なくして容易かつ迅速に製
造することができ、得られた複合材用プリフォームは乾
燥もしくは予熱時において熱による復元、崩壊もなく寸
法安定性にすぐれている。

以下、本発明を実施例により具体的に説明するが、本発
明はその要旨をこえない限り下記の実施例に限定される
ものではない。

〈実施例〉 連続紡糸した表面無処理の石炭ピッチ系炭素繊維（直径
／！μ、比Ｍコ、０２．引張強度コｑ３に９　／　ｊ、
引張弾性率４Ｉ３ｔ／、Ｊ）をギロチンカッターにて０
．４■に裁断した。

この短繊維５ｒｓ−１を秤量し、濃度１０％のアルミナ
ゾルを水にて希釈し九ｌＸ水溶液３ｔ（約５倍量）と攪
拌、混練し、内径／２０ｙａａの円筒金型に注型して上
下面から戸水し高さ１２０−に手押しＦ水成形した。

この成形体を１０３℃の乾燥機中で７０時間乾燥し、、
ｌｔｆ＆、ｐの炭素繊維プリフォームを得九。

嵩比重はバインダー付着分も含めて０．４ｔ３゜体積含
有率は−ｏａｂＮ、乾燥前棟の寸法変化は＋ｌｌＷ以下
で極めて安定していた。

また、溶湯含浸操作の九め酸化雰囲気中４ｔＳＯ℃で約
７５分間予熱したが特に変化はみられず含浸性も良好だ
った。

く比較例−／〉 市販のポリアクリルニトリル系炭素繊維の長繊維（直径
ｔμ、比重へｇ１引張強度、３！Ｏｋ（ｉ／−１引張弾
性率コｕ　ｔ、　／　ｄ　）を真９中７０００℃で加熱
し、脱サイジング処理した後同じく０．６　ｍに裁断し
、た。

この短繊維をダｑｔｇ秤量し、上記実施例と同一条件で
アルミナゾル／Ｘ水溶液と攪拌、混練して得られたスラ
リーを内径／２０ｔｔｍの円筒金型に注型し丸。その際
、ファイバーボールが多く形成され、また復元力が犬な
ため、油圧プレスにより復元しるを見込んで−たんデ０
順まで圧縮戸水し、最終的に高さ／コＯＩ１ｍｌとして
脱型した。

脱型時に加圧方向に不均一に復元し、若干傾斜し友。こ
れを１０！℃にて１０時間乾燥したところ加圧面と平行
に３〜ダ層の水平クラックが発生しており変形ゆがみ大
のため嵩比重の測定及び溶湯含浸操作は不可能であった
。

く比較例−一〉 ６．７ｍに裁断された市販の石油ピッチ系炭素繊維（直
径／　４ｔ、ｊμ、比重１．６、引張強度ｇＯｋｇ／−
１引張弾性係数３．ｔｔ／−）をダ３１１９秤量し、上
記実施例と同様にアルミナゾル／Ｓ水溶液と攪拌、混練
して得られたスラリーを内径／２θ調の円筒金型に注型
した。

このスラリー中にも上記比較例−／よ）は少ないがファ
イバーボールが発生しており、復元力があったため、同
様に油圧プレスにて１００Ｉまで戸水圧縮し、脱型時の
高さ７２０ｍとした。

この成形体を１０Ａ：”Ｃで７０時間乾燥させたところ
重量はａｅ３ｇで加圧面と平行にコ〜Ｊケ所の小さい水
平クラックが発生して若干のゆがみがあった。

次にこのプリフォームを約４Ｉｏｏ”ｃでｌｚ分子熱し
たところ、復元し内部が赤熱して崩壊し、溶湯含浸操作
は不可能であった。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）炭素繊維を用いた嵩比重が０．３〜０．６の範囲
   の中比重の複合材用プリフォームを製造するに際し、２
   ｍｍ以下に裁断した直径１０〜１８μｍで単糸引張強度
   が１５０〜５００ｋｇ／ｍｍ＾３、引張弾性率が３０〜
   ８０ｔ／ｍｍ＾３の炭素繊維をバインダーとともに混練
   、成形、乾燥することを特徴とする複合材用炭素繊維プ
   リフォームの製造方法。