CN1224592C - 一种高强度碳化硅泡沫陶瓷的制备方法 - Google Patents
一种高强度碳化硅泡沫陶瓷的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1224592C CN1224592C CN 00110479 CN00110479A CN1224592C CN 1224592 C CN1224592 C CN 1224592C CN 00110479 CN00110479 CN 00110479 CN 00110479 A CN00110479 A CN 00110479A CN 1224592 C CN1224592 C CN 1224592C
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- silicon carbide
- preparation
- pyrolysis
- carbide ceramics
- foam silicon
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 66
- 239000006260 foam Substances 0.000 title claims abstract description 60
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 54
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 title claims abstract description 36
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 25
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 claims abstract description 47
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 22
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims abstract description 16
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 5
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims description 29
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims description 29
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 16
- 238000002791 soaking Methods 0.000 claims description 15
- JOYRKODLDBILNP-UHFFFAOYSA-N Ethyl urethane Chemical compound CCOC(N)=O JOYRKODLDBILNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 11
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 claims description 11
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 10
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 claims description 6
- 239000004033 plastic Substances 0.000 claims description 6
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 claims description 6
- VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N perchloric acid Chemical compound OCl(=O)(=O)=O VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000004593 Epoxy Substances 0.000 claims description 3
- 238000007664 blowing Methods 0.000 claims description 3
- 238000004513 sizing Methods 0.000 claims description 3
- 239000001117 sulphuric acid Substances 0.000 claims description 3
- 235000011149 sulphuric acid Nutrition 0.000 claims description 3
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000009998 heat setting Methods 0.000 claims description 2
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229920003987 resole Polymers 0.000 claims description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical group [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 10
- 239000011148 porous material Substances 0.000 abstract description 2
- 229920000768 polyamine Polymers 0.000 abstract 1
- 238000005475 siliconizing Methods 0.000 abstract 1
- 238000007711 solidification Methods 0.000 abstract 1
- 230000008023 solidification Effects 0.000 abstract 1
- HMDDXIMCDZRSNE-UHFFFAOYSA-N [C].[Si] Chemical compound [C].[Si] HMDDXIMCDZRSNE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 19
- 210000003205 muscle Anatomy 0.000 description 18
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 14
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 11
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 10
- KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 2-methoxy-6-methylphenol Chemical compound [CH]OC1=CC=CC([CH])=C1O KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 9
- 235000019580 granularity Nutrition 0.000 description 9
- 229920001568 phenolic resin Polymers 0.000 description 9
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 229960000935 dehydrated alcohol Drugs 0.000 description 8
- 239000005011 phenolic resin Substances 0.000 description 8
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 7
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 5
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 5
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 5
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- 229920002050 silicone resin Polymers 0.000 description 3
- 229920005830 Polyurethane Foam Polymers 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005137 deposition process Methods 0.000 description 2
- HYBBIBNJHNGZAN-UHFFFAOYSA-N furfural Chemical compound O=CC1=CC=CO1 HYBBIBNJHNGZAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 2
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 2
- 239000011496 polyurethane foam Substances 0.000 description 2
- 238000003746 solid phase reaction Methods 0.000 description 2
- 238000010671 solid-state reaction Methods 0.000 description 2
- 238000009834 vaporization Methods 0.000 description 2
- 230000008016 vaporization Effects 0.000 description 2
- 229920000049 Carbon (fiber) Polymers 0.000 description 1
- 101100373011 Drosophila melanogaster wapl gene Proteins 0.000 description 1
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000004917 carbon fiber Substances 0.000 description 1
- 235000013339 cereals Nutrition 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 238000005485 electric heating Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 235000013312 flour Nutrition 0.000 description 1
- 239000007792 gaseous phase Substances 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 238000001764 infiltration Methods 0.000 description 1
- 230000008595 infiltration Effects 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 210000004483 pasc Anatomy 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 229920002635 polyurethane Polymers 0.000 description 1
- 239000004814 polyurethane Substances 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 229920002803 thermoplastic polyurethane Polymers 0.000 description 1
- 230000005144 thermotropism Effects 0.000 description 1
- 239000011800 void material Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
一种高强度碳化硅泡沫陶瓷及其制备方法，该泡沫陶瓷筋的相对密度大于90%，平均晶粒尺寸在10nm～10μm。其是以热解后能保持高残碳率的高分子材料为原料，以聚氨酯泡沫塑料为骨架，经挂浆、固化、热解、渗硅处理制备最终得到的。用本发明方法制备的碳化硅陶瓷泡沫体密度高、强度高，孔隙体积和尺寸易于控制，并且制作成本较低。
Description
本发明涉及碳化硅陶瓷材料，特别提供了一种具有较高机械强度的碳化硅泡沫陶瓷的制备技术。
高温过滤器是碳化硅泡沫陶瓷的主要用途，其历史以长达数十年。近年来，在复合材料和电热方面的应用逐步得到重视。然而，由于制备方法存在的问题，使得碳化硅泡沫陶瓷的机械强度不高，这些新应用仅仅处于探索阶段。
迄今为止，泡沫碳化硅陶瓷由以下四种方法制取，即：粉末烧结法、固相反应烧结法、含硅树脂热解法、和气相沉积法。
粉末烧结法又可分为两种不同的过程。其一，是首先将含有一定量烧结助剂的碳化硅粉与连接剂(如硅酸乙脂水解液)调成合适浓度的浆料，然后浸挂在聚氨酯泡沫上，固化干燥后，在200——500℃范围脱出连接剂和聚氨酯树脂。而后，将温度升到1500——2200℃进行烧结便得到泡沫状碳化硅陶瓷；另一种方法是将含烧结助剂的碳化硅粉与株状发泡剂均匀混合后，用模压或浇注方式成型。通过熔化或汽化脱出发泡剂，而后进行高温烧结以获得泡沫状碳化硅陶瓷。
固相反应烧结法是将株状发泡剂与硅粉和碳粉均匀混合后成型。通过熔化或汽化脱出发泡剂，经高温反应烧结后即获得泡沫状碳化硅陶瓷。
含硅树脂热解法是先将有机硅前驱体制成高分子凝胶，脱出凝胶中的有机溶剂后得到泡沫状的含硅树脂，经充分预氧化后进行热解即得泡沫状碳化硅陶瓷。
气相沉积法是用化学气相沉积方法将碳化硅沉积到网状碳纤维编织体上而获得泡沫状碳化硅陶瓷。
以上方法，或存在泡沫体强度低，或存在孔隙体积和尺寸难以控制、或面临制作成本过高等问题。这些问题使泡沫碳化硅陶瓷的应用，特别是新的应用，受到不同程度的制约。
本发明的目的在于提供一种高强度碳化硅泡沫陶瓷及其制备方法，用该方法制备的碳化硅陶瓷泡沫体密度高、强度高，孔隙体积和尺寸易于控制，并且制作成本较低。
本发明提供了一种高强度碳化硅泡沫陶瓷，其特征在于：该碳化硅泡沫陶瓷筋的相对密度大于90％，平均晶粒尺寸在10nm～10μm。
本发明还提供了上述高强度碳化硅泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于以热解后能保持高残碳率的高分子材料为原料，以聚氨酯泡沫塑料为骨架，制备过程如下：
(1)将高分子材料制成浆料，再将剪裁成所需形状和尺寸的泡沫塑料骨架浸入浆料中，取出后，用挤压、气吹等方式除去多余的浆料；
(2)将上述浸浆料后的泡沫塑料在热环境或酸性介质中进行充分固化；
(3)将固化后的泡沫塑料热解，热解在氮气、氩气或其他惰性气体保护下进行，升温速率1-10℃/min，热解温度800-1400℃，保温时间10min～300min；
(4)将热解后的泡沫状前驱体进行渗硅处理，渗硅在保护性气氛或真空下进行，温度1400-1900℃，保温时间10min-300min。
本发明方法中所述高分子材料可以选自环氧树脂、酚醛树脂、糠醛树脂之一种或几种。在所述高分子材料中还可以混入平均粒度10nm-10μm的碳化硅粉作原料，加入量为5-90％体积，以40-60％体积为佳。
本发明方法中所述固化用酸性介质可以选自硫酸、硝酸、高氯酸等氧化性无机酸，以硫酸较为适宜，硫酸溶液浓度10-80％，最好30-50％。还可以在原料树脂中加入固化剂五洛脱品，含量为树脂重量的1-50％，以5-10％为佳，在150-250℃温度下热固化，时间1-3小时。
在本发明方法的热解过程中，热解温度最好在1000-1200℃，升温速率2-4℃/min。
具体地本发明方法是将碳化硅粉与高分子溶液均匀混合后制成浓度合适的浆料。选择合适孔径的聚氨酯泡沫塑料，并剪裁成所需形状和尺寸，而后将其浸入浆料中。取出后，用挤压、气吹等方式除去多余的浆料，以保持孔隙的连通性。在热环境或酸性介质中进行充分固化。将固化后的泡沫体置于真空或保护气氛炉中进行聚氨酯脱出和树脂热解，得到与原始泡沫聚氨酯形状一样的碳化硅与热解碳的复合泡沫状前驱体。前驱体中的热解碳与液态硅或气态硅反应形成碳化硅，同时将原有碳化硅粉末紧密连接形成高结合强度的致密碳化硅筋。由此过程获得的便是高强度泡沫碳化硅陶瓷。本发明具有下述特点。
1、高强度。本发明采用的向热解碳骨架中渗硅反应形成碳化硅泡沫陶瓷方法，使泡沫陶瓷的筋具有接近100％的相对致密度和0.5-2μm的均匀细密的显微组织(见附图1、2、3)。这是除气相沉积方法以外其它方法所不能达到的，但成本却远低于气相沉积工艺，同时筋的粗细更易控制。因而，该方法能以低的制备成本获得高的泡沫碳化硅强度。
2、不需模具即可实现近终形成型，降低制备加工成本。这一特点主要由以下两方面原因决定：第一，作为泡沫陶瓷的原始模板，聚氨酯泡沫塑料极易加工成任意形状；第二，通过向碳骨架中渗硅反应形成反应烧结碳化硅几乎是一个无变形率的过程。
3、泡沫陶瓷孔型、孔径、孔隙率易控。聚氨酯泡沫树脂作为获取最终泡沫陶瓷的原始模板，首先利用高产碳率树脂的热解反应制得含一定比例碳化硅的泡沫碳骨架，而后在其上通过进行液态或气态渗硅反应作用得到几何结构与原始泡沫树脂相似的高强度泡沫状碳化硅陶瓷。
4、硅、碳反应完全，既无“死皮空心”，又无残余硅。“死皮空心”是指样品表面形成碳化硅，而里面仍是未反应的碳，这是传统碳预制体通过渗硅制备碳化硅陶瓷方法存在的一个严重问题。本方法采用在原料树脂中添加适量碳化硅粉体的办法，不仅有效地防止树脂热解形成致密碳层阻止硅向热解体内渗透形成“死皮空心”，同时也制约残余硅的形成。
总之本发明提出了一种新的、廉价的、高强度泡沫碳化硅陶瓷制备方法。在该方法中，高分子热解与反应烧结被有机地结合到一起，使制备出的泡沫碳化硅具有孔隙密度和孔隙尺寸易控、陶瓷筋致密度高(可达100％)、筋表面状态可随意设计、泡沫体强度高等特点。这些特点，将使泡沫碳化硅陶瓷得到更加广泛的的应用。下面通过实施例详述本发明。
附图1为泡沫碳化硅陶瓷筋的断面显微结构(标尺为200μm)
附图2为泡沫碳化硅陶瓷筋内部的显微结构(标尺为10μm)
附图1为泡沫碳化硅陶瓷筋表面的显微结构(标尺为50μm)
实施例1
将通用型的热固性酚醛树脂(苯酚甲醛树脂)溶于无水乙醇中，制成料浆溶液，将孔径为2mm的聚氨酯泡沫塑料浸入上述料浆中，浸泡1分钟后取出，挤出多余料浆。而后浸入浓度为40％的硫酸水溶液中固化，水洗后干燥。在氩气或氮气等保护气氛中热解，平均升温速率2℃/min，最终热解温度1100℃。热解后，进行真空渗硅，反应温度1500℃，保温时间1小时，即得泡沫碳化硅陶瓷，筋致密度95％，碳化硅平均晶粒粒度1.1微米。
实施例2
将牌号为EP0141-310的环氧树脂与平均粒度为2微米的碳化硅粉均匀混合形成树脂/碳化硅体积比为1/9的料浆。将孔径为2mm的聚氨酯泡沫塑料浸入上述料浆中，浸泡1分钟后取出，挤出多余料浆。而后在60℃固化，水洗后干燥。在氩气或氮气等保护气氛中热解，平均升温速率2℃/min，最终热解温度1100℃。热解后，进行真空渗硅，反应温度1500℃，保温时间1小时，即得泡沫碳化硅陶瓷，筋致密度93％，碳化硅平均晶粒粒度1.8微米。
实施例3
将重量比各为50％的热固性酚醛树脂和糠醛树脂共溶于无水乙醇中，制成料浆溶液，再将平均粒度为2微米的碳化硅粉均匀加入上述溶液中，形成树脂/碳化硅体积比为1/9的料浆。将孔径为2mm的聚氨酯泡沫塑料浸入上述料浆中，浸泡1分钟后取出，挤出多余料浆。而后浸入浓度为40％的硫酸水溶液中固化，水洗后干燥。在氩气或氮气等保护气氛中热解，平均升温速率2℃/min，最终热解温度1100℃。热解后，进行真空渗硅，反应温度1500℃，保温时间1小时，即得泡沫碳化硅陶瓷，筋致密度98％，碳化硅平均晶粒粒度1.8微米。
实施例4
将重量比各为50％的热固性酚醛树脂和糠醛共溶于无水乙醇中，制成料浆溶液，再将平均粒度为2微米的碳化硅粉均匀加入上述溶液中，形成树脂/碳化硅体积比为4/6的料浆。将孔径为2mm的聚氨酯泡沫塑料浸入上述料浆中，浸泡1分钟后取出，挤出多余料浆。而后浸入浓度为40％的硫酸水溶液中固化，水洗后干燥。在氩气或氮气等保护气氛中热解，平均升温速率3℃/min，最终热解温度1100℃。热解后，进行真空渗硅，反应温度1550℃，保温时间1小时，即得泡沫碳化硅陶瓷，筋致密度99％，碳化硅平均晶粒粒度1.8微米。
实施例5
将重量比各为50％的热固性酚醛树脂和糠醛树脂共溶于无水乙醇中，制成料浆溶液，再将平均粒度为2微米的碳化硅粉均匀加入上述溶液中，形成树脂/碳化硅体积比为5/5的料浆。将孔径为2mm的聚氨酯泡沫塑料浸入上述料浆中，浸泡1分钟后取出，挤出多余料浆。而后浸入浓度为40％的硫酸水溶液中固化，水洗后干燥。在氩气或氮气等保护气氛中热解，平均升温速率3℃/min，最终热解温度1050℃。热解后，进行真空渗硅，反应温度1600℃，保温时间1小时，即得泡沫碳化硅陶瓷，筋致密度大于99％，碳化硅平均晶粒粒度1.8微米。
实施例6
将重量比各为50％的热固性酚醛树脂和糠醛树脂共溶于无水乙醇中，制成料浆溶液，再将平均粒度为1.5微米的碳化硅粉均匀加入上述溶液中，形成树脂/碳化硅体积比为6/4的料浆。将孔径为1mm的聚氨酯泡沫塑料浸入上述料浆中，浸泡1分钟后取出，挤出多余料浆。而后浸入浓度为50％的硫酸水溶液中固化，水洗后干燥。在氩气或氮气等保护气氛中热解，平均升温速率2℃/min，最终热解温度1100℃。热解后，进行真空渗硅，反应温度1650℃，保温时间2小时，即得泡沫碳化硅陶瓷，筋致密度大于99％，碳化硅平均晶粒粒度1.3微米。
实施例7
将重量比分别为30％和65％的热固性酚醛树脂和糠醛树脂和5％的五洛脱品共溶于无水乙醇中，制成料浆溶液，再将平均粒度为2微米的碳化硅粉均匀加入上述溶液中，形成树脂/碳化硅体积比为3/7的料浆。将孔径为2mm的聚氨酯泡沫塑料浸入上述料浆中，浸泡1分钟后取出，挤出多余料浆并干燥。在烘箱中150-220℃下烘干1-3小时。在氩气或氮气等保护气氛中热解，平均升温速率2℃/min，最终热解温度1100℃。热解后，进行真空渗硅，反应温度1500℃，保温时间1小时，即得泡沫碳化硅陶瓷，筋致密度96％，碳化硅平均晶粒粒度1.7微米。
实施例8
将重量比分别为30％和65％的热固性酚醛树脂和糠醛树脂和5％的五洛脱品共溶于无水乙醇中，制成料浆溶液，再将平均粒度为10微米的碳化硅粉均匀加入上述溶液中，形成树脂/碳化硅体积比为6/4的料浆。将孔径为2mm的聚氨酯泡沫塑料浸入上述料浆中，浸泡1分钟后取出，挤出多余料浆并干燥。在氩气或氮气等保护气氛中热解，平均升温速率3℃/min，最终热解温度1200℃。热解后，进行真空渗硅，反应温度1600℃，保温时间2小时，即得泡沫碳化硅陶瓷，筋致密度98％，碳化硅平均晶粒粒度6.8微米。
实施例9
将重量比分别为30％和65％的热固性酚醛树脂和糠醛树脂和5％的五洛脱品共溶于无水乙醇中，制成料浆溶液，再将平均粒度为5微米的碳化硅粉均匀加入上述溶液中，形成树脂/碳化硅重量比为6/4的料浆。将孔径为2mm的聚氨酯泡沫塑料浸入上述料浆中，浸泡1分钟后取出，挤出多余料浆并干燥。在氩气或氮气等保护气氛中热解，平均升温速率3℃/min，最终热解温度1200℃。热解后，进行真空渗硅，反应温度1600℃，保温时间2小时，即得泡沫碳化硅陶瓷，筋致密度98％，碳化硅平均晶粒粒度3.8微米。
Claims (8)
1、一种高强度碳化硅泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于在环氧树脂、酚醛树脂、糠醛树脂之一种或几种中混入平均粒度10nm-10μm的碳化硅粉作原料，加入量为5-90％体积，以聚氨酯泡沫塑料为骨架，制备过程如下：
(1)将所述的原料制成浆料，再将剪裁成所需形状和尺寸的泡沫塑料骨架浸入浆料中，取出后，用挤压、气吹方式除去多余的浆料；
(2)将上述浸浆料后的泡沫塑料在热环境或酸性介质中进行充分固化；
(3)将固化后的泡沫塑料热解，热解在氮气或氩气保护下进行，升温速率1-10℃/min，热解温度800-1400℃，保温时间10min～300min；
(4)将热解后的泡沫状前驱体进行渗硅处理，渗硅在保护性气氛或真空下进行，温度1400-1900℃，保温时间10min-300min。
2、按权利要求1所述高强度碳化硅泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于：碳化硅粉加入量为40-60％体积。
3、按权利要求1所述高强度碳化硅泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于：所述固化用酸性介质选自硫酸、硝酸、高氯酸。
4、按权利要求3所述高强度碳化硅泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于：所述酸性介质为硫酸，硫酸溶液浓度10-80％。
5、按权利要求4所述高强度碳化硅泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于：硫酸溶液浓度30-50％。
6、按权利要求1所述高强度碳化硅泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于：在树脂中加入固化剂五洛脱品，含量为树脂重量的1-50％，在150-250℃温度下热固化，时间1-3小时。
7、按权利要求6所述高强度碳化硅泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于：五洛脱品含量5-10％。
8、按权利要求1所述高强度碳化硅泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于：热解过程中，热解温度1000-1200℃，升温速率2-4℃/min。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 00110479 CN1224592C (zh) | 2000-05-31 | 2000-05-31 | 一种高强度碳化硅泡沫陶瓷的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 00110479 CN1224592C (zh) | 2000-05-31 | 2000-05-31 | 一种高强度碳化硅泡沫陶瓷的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1325832A CN1325832A (zh) | 2001-12-12 |
| CN1224592C true CN1224592C (zh) | 2005-10-26 |
Family
ID=4580468
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 00110479 Expired - Fee Related CN1224592C (zh) | 2000-05-31 | 2000-05-31 | 一种高强度碳化硅泡沫陶瓷的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1224592C (zh) |
Families Citing this family (20)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100478302C (zh) * | 2003-09-22 | 2009-04-15 | 中国科学院金属研究所 | 一种高强度致密碳化硅陶瓷球及其制备方法 |
| CN100457682C (zh) * | 2003-09-22 | 2009-02-04 | 中国科学院金属研究所 | 一种高强度致密的泡沫碳化硅陶瓷材料及其制备方法 |
| CN100343491C (zh) * | 2004-06-02 | 2007-10-17 | 中国科学院金属研究所 | 一种汽车尾气电直热三效净化的装置 |
| WO2007056895A1 (fr) * | 2005-11-18 | 2007-05-24 | Institute Of Metal Research Chinese Academy Of Sciences | Thyrite expansee compacte haute intensite et procede de preparation correspondant |
| CN100491494C (zh) * | 2006-04-05 | 2009-05-27 | 中国科学院金属研究所 | 泡沫碳化硅/金属双连续相复合摩擦材料构件的制备方法 |
| JP5177793B2 (ja) * | 2007-12-27 | 2013-04-10 | 独立行政法人物質・材料研究機構 | 炭化ケイ素の製造方法 |
| CN101555138B (zh) * | 2008-04-09 | 2013-04-03 | 中国科学院金属研究所 | 一种碳化硅泡沫陶瓷波纹板的制备方法 |
| CN102101785B (zh) * | 2009-12-18 | 2013-03-13 | 中国科学院金属研究所 | 一种双尺度的碳化硅泡沫陶瓷材料及其制备方法 |
| CN102311268B (zh) * | 2011-08-30 | 2013-01-09 | 河南新大新材料股份有限公司 | 一种高致密碳化硅陶瓷球及其制备方法 |
| CN102506268B (zh) * | 2011-09-26 | 2013-11-06 | 辽宁卓异新材料有限公司 | 一种金属构件表面耐磨防腐改性的方法 |
| CN103011887A (zh) * | 2011-09-28 | 2013-04-03 | 贵州师范大学 | 碳化硅泡沫陶瓷及其制备方法 |
| CN103964887B (zh) * | 2014-04-30 | 2015-03-11 | 中国科学院金属研究所 | 一种高机械强度泡沫陶瓷材料及其制备方法 |
| CN104003747B (zh) * | 2014-05-27 | 2015-07-29 | 西安超码科技有限公司 | 一种大尺寸炭/碳化硅复合材料发热体的制备方法 |
| CN104311132B (zh) * | 2014-10-22 | 2016-01-06 | 山东理工大学 | 一种氮化硅、碳化硅结合碳化钨泡沫陶瓷的制备方法 |
| CN104311137B (zh) * | 2014-10-22 | 2016-02-24 | 山东理工大学 | 一种氮化硅、碳化硅结合二硼化钒泡沫陶瓷的制备方法 |
| CN105272266A (zh) * | 2015-11-27 | 2016-01-27 | 厦门大学 | 一种先驱体转化碳化硅泡沫陶瓷的制备方法 |
| CN107337468A (zh) * | 2016-12-23 | 2017-11-10 | 辽宁卓异新材料有限公司 | 一种泡沫陶瓷多孔燃烧介质的制备方法及应用 |
| CN107055875B (zh) * | 2017-05-24 | 2020-09-04 | 广西碧清源环保科技有限公司 | 一种有机磷废水处理工艺 |
| CN107162320B (zh) * | 2017-05-24 | 2020-09-04 | 广西碧清源环保科技有限公司 | 一种有机氮废水处理工艺 |
| CN111807843B (zh) * | 2020-07-14 | 2021-09-07 | 西安交通大学 | 一种轻质高强碳化硅泡沫陶瓷及其制备方法 |
-
2000
- 2000-05-31 CN CN 00110479 patent/CN1224592C/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1325832A (zh) | 2001-12-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN1224592C (zh) | 一种高强度碳化硅泡沫陶瓷的制备方法 | |
| US4981820A (en) | Cellular silicon-oxy-carbide glass from foamed silicone resins | |
| US20070032371A1 (en) | Silicon carbide based, porous structural material being heat-resistant and super-lightweight | |
| CN100395211C (zh) | 一种制备高孔隙率多孔碳化硅陶瓷的方法 | |
| EP1626036A2 (en) | Processing of sic/sic ceramic matrix composites by use of colloidal carbon black | |
| US5071631A (en) | Porous carbon-carbon composite and process for producing the same | |
| US5725828A (en) | Ceramic matrix composites using modified hydrogen silsesquioxane resin | |
| JP4507138B2 (ja) | セラミック系マトリックス複合材料の誘電特性の変更方法 | |
| CN111807843B (zh) | 一种轻质高强碳化硅泡沫陶瓷及其制备方法 | |
| WO2007076468A2 (en) | Glassy carbon coated carbon foam | |
| JP2001510729A (ja) | 比表面積が大きく力学特性が向上した炭化珪素フォーム | |
| JPH08143364A (ja) | 繊維強化炭化ケイ素複合セラミックス成形体の製造方法 | |
| CN114671674A (zh) | 一种二氧化硅泡沫陶瓷及其制备方法 | |
| Jang et al. | Processing of highly porous, open-cell, microcellular silicon carbide ceramics by expansion method using expandable microspheres | |
| JPS63288974A (ja) | 繊維強化セラミックスの製造方法 | |
| JPH11130558A (ja) | 多孔質炭化珪素焼結体とその製造方法 | |
| US6699412B2 (en) | Compression-molded silicon carbide structures | |
| KR100434830B1 (ko) | 다중 입도분포 분말의 균일 원심성형체 제조방법 | |
| CN109133931B (zh) | 以可热固化聚碳硅烷和聚氨酯制备碳化硅泡沫陶瓷的方法 | |
| Colombo | Novel processing of silicon oxycarbide ceramic foams | |
| JPH02129071A (ja) | 炭化硅素系セラミックスの製造方法 | |
| CN114195547B (zh) | 一种高强度的多孔碳化硅陶瓷材料及其制备方法 | |
| KR100646212B1 (ko) | 고기공율 고강도 다공질세라믹스의 제조방법 및 그세라믹스소재 | |
| JPH05132377A (ja) | 成形活性炭の製造方法 | |
| JP2000185979A (ja) | 多孔質炭化珪素成形体の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20051026 Termination date: 20130531 |