JPS6055000A - 複合材用ＳｉＣウイスカ−プリフオ−ムの製造方法 - Google Patents
複合材用ＳｉＣウイスカ−プリフオ−ムの製造方法Info
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- JPS6055000A JPS6055000A JP58162648A JP16264883A JPS6055000A JP S6055000 A JPS6055000 A JP S6055000A JP 58162648 A JP58162648 A JP 58162648A JP 16264883 A JP16264883 A JP 16264883A JP S6055000 A JPS6055000 A JP S6055000A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B33/00—After-treatment of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/36—Carbides
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- Manufacture Of Alloys Or Alloy Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、金属１合金または各楕プラスチックなどのマ
トリックス吻質を溶浸あるいは含浸して繊維強化複合材
を製造する際に繊維質骨格として用いる８１Ｃウイスカ
ープリフオーム、とくに予め定められた所望のＶｆなら
びに形状を備える均質組織のＳｉＣウィスカープリフォ
ームを製造する方法に関する。
トリックス吻質を溶浸あるいは含浸して繊維強化複合材
を製造する際に繊維質骨格として用いる８１Ｃウイスカ
ープリフオーム、とくに予め定められた所望のＶｆなら
びに形状を備える均質組織のＳｉＣウィスカープリフォ
ームを製造する方法に関する。
繊維強化複合材を製造する方法の一つとして、強化線維
のプリフォームをモールド内に設置しこれに液状のマド
ＩＪックス物質を加圧下に溶浸あるいは含浸する加圧鋳
造法が知られているが、この方法によって得られる複合
材の性状は繊維質骨格となるプリフォームの組織構造、
とりわけその均質性の度合によって大きく左右される。
のプリフォームをモールド内に設置しこれに液状のマド
ＩＪックス物質を加圧下に溶浸あるいは含浸する加圧鋳
造法が知られているが、この方法によって得られる複合
材の性状は繊維質骨格となるプリフォームの組織構造、
とりわけその均質性の度合によって大きく左右される。
出願人は先に上記目的に沿う複合材用ウィスカープリフ
ォームの製造手段として、ウィスカー生成物を水または
有機溶媒に分散して篩を通過させたのち濾過し、残留す
る湿潤ウィスカーケーキをそのままもしくけ所定密度に
圧縮して乾燥処理する方法が効果的であることを確認し
、特願昭５７−２２６５４５号として提案した。
ォームの製造手段として、ウィスカー生成物を水または
有機溶媒に分散して篩を通過させたのち濾過し、残留す
る湿潤ウィスカーケーキをそのままもしくけ所定密度に
圧縮して乾燥処理する方法が効果的であることを確認し
、特願昭５７−２２６５４５号として提案した。
しかしながら、上記先願技術においては、＊、Ｕ的に得
られるウィスカープリフォームの重Ｗｋ、体積、真比重
等を測定しなければＶｆを知ることができず、また、こ
れが所定のＶｆに達してい々い場合には再度、含水させ
たのち圧縮処理してＶｆ調整をおこなう必要があった。
られるウィスカープリフォームの重Ｗｋ、体積、真比重
等を測定しなければＶｆを知ることができず、また、こ
れが所定のＶｆに達してい々い場合には再度、含水させ
たのち圧縮処理してＶｆ調整をおこなう必要があった。
そのうえ、Ｖｆ調整に湿潤ウィスカーケーキの圧縮処理
工程を要するため、複雑形状の均質プリフォームを形成
することが著るしく困難であり、例えば凹凸部分を有す
る形状にあっては、圧縮時に受ける圧力差によってＶｆ
値に局部的な偏差を生じる難点があった。
工程を要するため、複雑形状の均質プリフォームを形成
することが著るしく困難であり、例えば凹凸部分を有す
る形状にあっては、圧縮時に受ける圧力差によってＶｆ
値に局部的な偏差を生じる難点があった。
発明者らは、先願技術におけるこれらの難点を解消すべ
く改良研究を重ねた結果、Ｃ１１Ｃ・ウィスカーの生成
ケーキを水または有機溶媒に分散する前に予め圧搾する
と、その圧搾圧力と濾過、乾燥後に得られるＳｉＣウィ
スカープリフォームのＶｆとの間に一定の相関性がある
事実を確認して本発明に至ったものである。
く改良研究を重ねた結果、Ｃ１１Ｃ・ウィスカーの生成
ケーキを水または有機溶媒に分散する前に予め圧搾する
と、その圧搾圧力と濾過、乾燥後に得られるＳｉＣウィ
スカープリフォームのＶｆとの間に一定の相関性がある
事実を確認して本発明に至ったものである。
すなわち、本発明は常に目的とするＶｆを整えることが
できると共に複雑形状においても均質組織性状を付与し
える８１Ｃウイスカープリフオームの製造方法を提供す
るもので、その構成は、ｒＪ Ｉ Ｃウィスカーの生成
ケーキを所定の圧力で均等ｅこＩＦ搾して水またｔよ有
機溶媒に分散させ、ついでこれを所望形状の濾過容器に
よ１ｔｐＡ成形したのち乾燥することを特徴とする。
できると共に複雑形状においても均質組織性状を付与し
える８１Ｃウイスカープリフオームの製造方法を提供す
るもので、その構成は、ｒＪ Ｉ Ｃウィスカーの生成
ケーキを所定の圧力で均等ｅこＩＦ搾して水またｔよ有
機溶媒に分散させ、ついでこれを所望形状の濾過容器に
よ１ｔｐＡ成形したのち乾燥することを特徴とする。
本発明の原料となるＳｉＣウィスカ・−の生成ケーキは
、直径０．１〜５ μｍ、長さＩ Ｏ〜５ Ｑ Ｏ７４
２Ｍのβ−８１Ｃ針状嚇結晶が無方向に絡み合った組織
体で、そのＶｆ４＋Ｋが０．９〜１．６チのものが好適
に使用される。この８１Ｃウイスカー生成ケー キは、
籾殻灰化残渣または８１分に対しｆｒθ、Ｎｉ。
、直径０．１〜５ μｍ、長さＩ Ｏ〜５ Ｑ Ｏ７４
２Ｍのβ−８１Ｃ針状嚇結晶が無方向に絡み合った組織
体で、そのＶｆ４＋Ｋが０．９〜１．６チのものが好適
に使用される。この８１Ｃウイスカー生成ケー キは、
籾殻灰化残渣または８１分に対しｆｒθ、Ｎｉ。
ＣＯ等の水浴性化合物を６．０〜２５．ｏ重醍チ含廟す
るシリカゲルをけい素源原刺とし、これにＤＢＰ吸油ｉ
ｔ ５０ｍｉ、／ Ｉ ０Ｏ９以上の粒子凝集構造をも
つ７アーネスカーボンブラツク（炭材）およびＮａＣ１
（生成空間形成材）の過剰緻を混合して密閉反応容器内
に軽く充填し、非酸化性ず囲気下で１５００〜１７００
℃の温間により高温反応させたのち、未反応の残留炭材
成分を焼却除去することＫよって生成されるが、とくに
反応系原料の配合比率をけい素源原料１：炭材１．１〜
１．５：ＮａＣ１０，８〜１−０に設定した場合Ｋｖｆ
値０．９〜１．６％範囲の生成ケーキを得ることができ
る。
るシリカゲルをけい素源原刺とし、これにＤＢＰ吸油ｉ
ｔ ５０ｍｉ、／ Ｉ ０Ｏ９以上の粒子凝集構造をも
つ７アーネスカーボンブラツク（炭材）およびＮａＣ１
（生成空間形成材）の過剰緻を混合して密閉反応容器内
に軽く充填し、非酸化性ず囲気下で１５００〜１７００
℃の温間により高温反応させたのち、未反応の残留炭材
成分を焼却除去することＫよって生成されるが、とくに
反応系原料の配合比率をけい素源原料１：炭材１．１〜
１．５：ＮａＣ１０，８〜１−０に設定した場合Ｋｖｆ
値０．９〜１．６％範囲の生成ケーキを得ることができ
る。
８１Ｃウイスカーの生成ケーキは、例えば鋼製モールド
に入れ油圧プレスにより加圧する方法などを用いて所定
の圧力で均等に圧搾する。この際の適用圧力は、１００
〜１ｏｏＯＫｐ／−の範囲に設定することが望ましい。
に入れ油圧プレスにより加圧する方法などを用いて所定
の圧力で均等に圧搾する。この際の適用圧力は、１００
〜１ｏｏＯＫｐ／−の範囲に設定することが望ましい。
ついで圧縮後のＳ１Ｃウイスカー生成ケーキを水または
有機溶媒に分散させる。操作としては、生成ケーキを水
またはアルコール、アセト／もしくけエーテルガどの有
機溶媒中に加え、ミキサーあるいは渦巻流攪拌槽のよう
な攪拌装置を用いてＳｔＣウィスカーが均一に分散する
まで攪拌するが、分散の進行を円滑に進めるためには水
または有機溶媒の使用量をＥｌｉＣウィスカーの５〜４
倍（容量）の範囲内とすることが好ましい。
有機溶媒に分散させる。操作としては、生成ケーキを水
またはアルコール、アセト／もしくけエーテルガどの有
機溶媒中に加え、ミキサーあるいは渦巻流攪拌槽のよう
な攪拌装置を用いてＳｔＣウィスカーが均一に分散する
まで攪拌するが、分散の進行を円滑に進めるためには水
または有機溶媒の使用量をＥｌｉＣウィスカーの５〜４
倍（容量）の範囲内とすることが好ましい。
分散液は、必要に応じて篩を通過させて分散不良の団塊
成分を分離除去したのち、所望形状の濾過容器を用いて
濾過し、分散媒である水または有６ 機溶媒をＰ液として分別する。得られた湿湿成形体は、
圧縮処理を施すことなくそのままの状態で乾燥する。
成分を分離除去したのち、所望形状の濾過容器を用いて
濾過し、分散媒である水または有６ 機溶媒をＰ液として分別する。得られた湿湿成形体は、
圧縮処理を施すことなくそのままの状態で乾燥する。
このようにして製造される日ＩＣウィスカーグリフオー
ムは、成形形状に拘らず均一性状のウィスカー成分が二
次元的無方向に配列した極めて均質な組織構造を有して
おり、そのＶｆけ出発原料となる生成ケーキの圧搾圧力
に応じ九−宙値を示す。図は、Ｖｆが０．９〜１．６％
のＢｉＣウィスカー生成ケーキを出発１１料とした場合
の適用圧搾圧力と製造８１Ｃウイスカープリフオームの
Ｖｆ値との関係を示したものである。この関係から、予
め最終Ｖｆ値に相当する圧力を用いて原料生成ケーキを
圧搾処理しておくことにより常に目的とする密度特性を
有するｓ１Ｃウィスカープリフォームを製造することが
できる。
ムは、成形形状に拘らず均一性状のウィスカー成分が二
次元的無方向に配列した極めて均質な組織構造を有して
おり、そのＶｆけ出発原料となる生成ケーキの圧搾圧力
に応じ九−宙値を示す。図は、Ｖｆが０．９〜１．６％
のＢｉＣウィスカー生成ケーキを出発１１料とした場合
の適用圧搾圧力と製造８１Ｃウイスカープリフオームの
Ｖｆ値との関係を示したものである。この関係から、予
め最終Ｖｆ値に相当する圧力を用いて原料生成ケーキを
圧搾処理しておくことにより常に目的とする密度特性を
有するｓ１Ｃウィスカープリフォームを製造することが
できる。
Ｍｎ、 Ｆｅ、 Ｇｏ、 Ｍｌ、、 Ｃｕ、 Ｚｎ、
Ａｔ、 Ｔａ、、 Ｗなどの金属またけこれらの合金、
エポキシ樹脂、ボリエステル樹脂、フェノール樹脂、ポ
リイミド樹脂。
Ａｔ、 Ｔａ、、 Ｗなどの金属またけこれらの合金、
エポキシ樹脂、ボリエステル樹脂、フェノール樹脂、ポ
リイミド樹脂。
尿素樹脂等の各種プラスチックから選択さねたマトリッ
クス物質を加圧下に溶浸あるいは含浸することにより複
合化されるが、これら複合材（ＦＲＰ。
クス物質を加圧下に溶浸あるいは含浸することにより複
合化されるが、これら複合材（ＦＲＰ。
ＦＲＭ）には局部的偏析の少ない高性能の強化特性を付
与することができる。
与することができる。
このように本発明によれば、所望のＶｆ値を自由にＭ＆
！整することができると共に複雑形状においても常に均
質組織性状を有するＳｉＣウィスカープリフォームを製
造することができるから、各種複合材料用の繊維質骨格
として広汎表用途が期待できる。
！整することができると共に複雑形状においても常に均
質組織性状を有するＳｉＣウィスカープリフォームを製
造することができるから、各種複合材料用の繊維質骨格
として広汎表用途が期待できる。
以下、本発明を実施例に基づいて説明する。
実施例１゜
Ｓｉ分ＩＣ対シＣｏＣＩＪ、 ・６Ｈ，０７，０重ｉｔ
ｓを含有するシリカゲル微粉末（２００メツシユ以下）
をけい素源原料とし、これに炭材としてＤＢＰ吸油ｆ
１５０ｍＱ／ １００ｒ 、よう素吸着量＋０４ｓｙ／
ｆｔｖ特性を有ｆるＩ工ＳＡＩ＋’−ＨＥＩ級ファーネ
スカーボンブラック〔東海カーボン■製’５ＲＡＳＴ
５Ｈ’）を１１０ｉ１ｉ量部、生成空間形成材としてＮ
ａＣ１を９０重量部の各配合比率で均一に混合した。混
合原料を内径１００ｍｍ、高さ２５０朋の高純度黒鉛製
反応容器に軽く充填し、反応容器の」二部に黒鉛蓋を伺
してアチンン型電気炉に＄したのち周囲をコークス粒バ
ッキングで被包１〜た。炉を通電列部し、炉内を非酸化
性背囲気に保持１．ながら１６００℃で４時間加熱処理
した。加熱処理後、内容物を解体せずに反応容器から取
抄出し、大気中で７００℃の温度に熱処理して残留する
炭材成分を燃焼除去した。得られた８１Ｃウイスカーの
生成ケーキは、直径１００龍、高さ２００１ｍの純粋８
１ｃウイスカーが無方向に絡み合った均質密生集合体で
、構成する８１Ｇウイスカーの性状は１Ｇ径０．２〜０
，５であった。
ｓを含有するシリカゲル微粉末（２００メツシユ以下）
をけい素源原料とし、これに炭材としてＤＢＰ吸油ｆ
１５０ｍＱ／ １００ｒ 、よう素吸着量＋０４ｓｙ／
ｆｔｖ特性を有ｆるＩ工ＳＡＩ＋’−ＨＥＩ級ファーネ
スカーボンブラック〔東海カーボン■製’５ＲＡＳＴ
５Ｈ’）を１１０ｉ１ｉ量部、生成空間形成材としてＮ
ａＣ１を９０重量部の各配合比率で均一に混合した。混
合原料を内径１００ｍｍ、高さ２５０朋の高純度黒鉛製
反応容器に軽く充填し、反応容器の」二部に黒鉛蓋を伺
してアチンン型電気炉に＄したのち周囲をコークス粒バ
ッキングで被包１〜た。炉を通電列部し、炉内を非酸化
性背囲気に保持１．ながら１６００℃で４時間加熱処理
した。加熱処理後、内容物を解体せずに反応容器から取
抄出し、大気中で７００℃の温度に熱処理して残留する
炭材成分を燃焼除去した。得られた８１Ｃウイスカーの
生成ケーキは、直径１００龍、高さ２００１ｍの純粋８
１ｃウイスカーが無方向に絡み合った均質密生集合体で
、構成する８１Ｇウイスカーの性状は１Ｇ径０．２〜０
，５であった。
上記の８１． Ｃウィスカー生成ケーキを原料とし、次
のようにしてＶｆ値１２％および２７％を目標とする日
ＩＣウィスカーグリフオームを製造した。
のようにしてＶｆ値１２％および２７％を目標とする日
ＩＣウィスカーグリフオームを製造した。
ＳｉＣウィスカーの生成ケーキを内径１００ｍの鋼製円
筒モールドに入れ、１５０ Ｋｆ／ｃｄおよび５７５
ｈ／−の圧力で均等に圧搾した。ついで、各５００ｆを
蒸溜水１０００１００Ｏと共に回転攪拌器に入れ１０秒
間攪拌してＳｉＣウィスカーを分散させた。分散液を５
５メツシユの篩を通過させ、引続き直径１００＋ｕの円
筒濾過容器で濾過したのち、残留した湿潤ウィスカーケ
ーキを乾燥した。
筒モールドに入れ、１５０ Ｋｆ／ｃｄおよび５７５
ｈ／−の圧力で均等に圧搾した。ついで、各５００ｆを
蒸溜水１０００１００Ｏと共に回転攪拌器に入れ１０秒
間攪拌してＳｉＣウィスカーを分散させた。分散液を５
５メツシユの篩を通過させ、引続き直径１００＋ｕの円
筒濾過容器で濾過したのち、残留した湿潤ウィスカーケ
ーキを乾燥した。
このようにして各５ケの円板状ＳｉＣウィスカープリフ
ォームを製造し、それぞれの試料につきＶｆ値を測定し
た。その結果を表ＩＫ示した。
ォームを製造し、それぞれの試料につきＶｆ値を測定し
た。その結果を表ＩＫ示した。
表Ｉ
■
表Ｉの結果は、目標とするＶｆ値１２％および２２チの
ＳｉＣウィスカープリフォームが僅小ばらつき範囲内で
製造できることを示すものである。
ＳｉＣウィスカープリフォームが僅小ばらつき範囲内で
製造できることを示すものである。
実施例２
実施例１と同一の８１．Ｃウィスカー生成ケーキを原料
とし、次のようにして目標Ｖｆ値１５％の複雑形状を有
する日１（シライスカープリフォームを製造した。
とし、次のようにして目標Ｖｆ値１５％の複雑形状を有
する日１（シライスカープリフォームを製造した。
生成ケーギを２２０Ｋｐ／−の圧力で均等に圧搾（７、
その６８ｐを５００−の蒸溜水と共に回転階拌器に入れ
１０秒間攪拌してｓ ｉ、 Ｃウィスカーを均一に分散
さぜた。ついで分散液を底部中央部に直径５０ｍｍ、深
さ１５朋の凸部を有（７上部が内径７５ｎ＋の円筒形状
からなる岬過容器を用いて濾過し、残留した湿潤ケーキ
を乾燥して被せ蓋状のＳｉＣウィスカープリフォームを
製造した。
その６８ｐを５００−の蒸溜水と共に回転階拌器に入れ
１０秒間攪拌してｓ ｉ、 Ｃウィスカーを均一に分散
さぜた。ついで分散液を底部中央部に直径５０ｍｍ、深
さ１５朋の凸部を有（７上部が内径７５ｎ＋の円筒形状
からなる岬過容器を用いて濾過し、残留した湿潤ケーキ
を乾燥して被せ蓋状のＳｉＣウィスカープリフォームを
製造した。
得られた８１．Ｃウィスカープリフォームの環状突起部
と上部円板部分を切断分割し、それぞれのＶｆ値を測定
した。
と上部円板部分を切断分割し、それぞれのＶｆ値を測定
した。
比較のために、同一の８１ｃウイスカー生成ケーキを用
い、圧搾せずに水に分散したのち上記の濾過容器で岬遇
（７、−■二部からプランシアーで圧縮（−て引続き乾
燥する方法により目標Ｖｆ値１５係の被せ蓋状８１Ｃウ
イスカープリフオームを形成した。これを上記同様に上
下分割して各試片のＶｆ値を測定（比較例）し、本発明
例と併せて表１１に示した。
い、圧搾せずに水に分散したのち上記の濾過容器で岬遇
（７、−■二部からプランシアーで圧縮（−て引続き乾
燥する方法により目標Ｖｆ値１５係の被せ蓋状８１Ｃウ
イスカープリフオームを形成した。これを上記同様に上
下分割して各試片のＶｆ値を測定（比較例）し、本発明
例と併せて表１１に示した。
浅田
表Ｈの結果から、本発明法では複雑形状のＳｉＣウィス
カープリフォーム製造時においても局部的偏析が生じな
いことが確認される。
カープリフォーム製造時においても局部的偏析が生じな
いことが確認される。
図は、日ＩＣウィスカー生成ケーキの圧搾圧力とＳｉＣ
ウィスカープリフォームのＶｆ値との関係図である。 特許出願人 東海カーボン株式会社 代理人 弁理士 高 畑 正 也
ウィスカープリフォームのＶｆ値との関係図である。 特許出願人 東海カーボン株式会社 代理人 弁理士 高 畑 正 也
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、ＳｉＣウィスカーの生成ケーキを所定の圧力で均等
に圧搾して水または有機溶媒に分散させ、ついでこれを
所望形状のＦ遍容器により濾過成形したのち乾燥するこ
とを特徴とする複合材用８１Ｃウイスカープリフオーム
の製造方法。 ２、ＳｉＣウィスカー生成ケーキのＶｆ値が０．９〜１
．６俤であり、これを１００〜１０００に９７−の圧力
で均等に圧搾する特許請求の範囲第１項記載の複合材用
ＳｉＣウィスカープリフォームの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58162648A JPS6055000A (ja) | 1983-09-06 | 1983-09-06 | 複合材用ＳｉＣウイスカ−プリフオ−ムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58162648A JPS6055000A (ja) | 1983-09-06 | 1983-09-06 | 複合材用ＳｉＣウイスカ−プリフオ−ムの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6055000A true JPS6055000A (ja) | 1985-03-29 |
| JPS6259177B2 JPS6259177B2 (ja) | 1987-12-09 |
Family
ID=15758612
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58162648A Granted JPS6055000A (ja) | 1983-09-06 | 1983-09-06 | 複合材用ＳｉＣウイスカ−プリフオ−ムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6055000A (ja) |
-
1983
- 1983-09-06 JP JP58162648A patent/JPS6055000A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6259177B2 (ja) | 1987-12-09 |
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