JPH01184032A - 立方晶窒化ほう素の製造方法 - Google Patents
立方晶窒化ほう素の製造方法Info
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- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
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- B01J3/062—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies characterised by the composition of the materials to be processed
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、立方晶窒化ほう素（以下、ｃＢＮと称する）
の製造方法に関するものであり、さらに詳しく述べるな
らば、六方晶窒化ほう素（以下、ｈＢＮと称する）を原
料とし、これとｃｌｌＮ合成用触媒を機械的に混合し、
成形して得られた圧粉体を加圧加熱することによりｃＢ
Ｎを製造する方法に関するものである。
の製造方法に関するものであり、さらに詳しく述べるな
らば、六方晶窒化ほう素（以下、ｈＢＮと称する）を原
料とし、これとｃｌｌＮ合成用触媒を機械的に混合し、
成形して得られた圧粉体を加圧加熱することによりｃＢ
Ｎを製造する方法に関するものである。
（従来の技術）
第１図はｃＢＮ製造用加圧加熱装置の概要し示し、図中
、１は黒鉛製円筒形発熱体、２．２°は原料ｈＢＮとｃ
Ｂ％合成触媒を混合成形して得られた圧粉体、３．３°
は通電環、４．４°は通電環３．３′と黒鉛製円筒形発
熱体１の間に介在する通電板、５．６ （５’ 、６′
）は３．４（３°、４゜）と一体になってアンビル部を
構成するパイロフェライト、７はコア部を構成するパイ
ロフェライトである。従来は、原料ｈＢＮとｃＢＮ合成
用触媒を機械的に混合し、それを冷間で成形した圧粉体
を第１図に２で示すように装填し、ｃＯＮの熱力学的安
定域で加圧加熱することによりｃＢＮの単結晶を合成し
ている。
、１は黒鉛製円筒形発熱体、２．２°は原料ｈＢＮとｃ
Ｂ％合成触媒を混合成形して得られた圧粉体、３．３°
は通電環、４．４°は通電環３．３′と黒鉛製円筒形発
熱体１の間に介在する通電板、５．６ （５’ 、６′
）は３．４（３°、４゜）と一体になってアンビル部を
構成するパイロフェライト、７はコア部を構成するパイ
ロフェライトである。従来は、原料ｈＢＮとｃＢＮ合成
用触媒を機械的に混合し、それを冷間で成形した圧粉体
を第１図に２で示すように装填し、ｃＯＮの熱力学的安
定域で加圧加熱することによりｃＢＮの単結晶を合成し
ている。
（以下余白）
（発明が解決しようとする問題点）
従来の方法では、原料ｈＢＮと触媒の混合物を圧粉して
得た圧粉体の密度は理論密度の約７５％程度としかなら
ず、そのため加圧加熱バッチ当りのｃＢＮの収率が低く
なる。 ｅＢＮの収率を高めるためには加圧の圧力を高
くすることが必要となり、この結果コアやアンビルの寿
命が短くなり、工業的に問題となっていた。
得た圧粉体の密度は理論密度の約７５％程度としかなら
ず、そのため加圧加熱バッチ当りのｃＢＮの収率が低く
なる。 ｅＢＮの収率を高めるためには加圧の圧力を高
くすることが必要となり、この結果コアやアンビルの寿
命が短くなり、工業的に問題となっていた。
したがって、本発明者は原料ｈ８Ｎとｃ［ｔＮ合成触媒
の混合物の圧粉体の密度を高めることにより、バッチ当
りの収率を高める方法を提供すべく鋭意研究を行なった
。
の混合物の圧粉体の密度を高めることにより、バッチ当
りの収率を高める方法を提供すべく鋭意研究を行なった
。
（問題点を解決するための手段）
本発明に係るｃＢＮの製造方法は、ｈＢＮとｃ８Ｎ合成
触媒との混合物を、真空または不活性雰囲気下でかつ前
記触媒の融点以上でホットプレスして得られた圧粉体を
ｃＢＮの熱力学的安定域で加圧加熱することにより立方
晶窒化ほう素を特徴とする。
触媒との混合物を、真空または不活性雰囲気下でかつ前
記触媒の融点以上でホットプレスして得られた圧粉体を
ｃＢＮの熱力学的安定域で加圧加熱することにより立方
晶窒化ほう素を特徴とする。
以下、本発明の構成を具体的に説明する。
原料として使用するｈＢＮは、特に限定されないが、粒
度が３０ｕ＠以下のものが適当である。また、ｈＢＮと
触媒の混合比率も、特に限定されないが、重量比で１−
０．０１〜０．３の範囲であることが適当である。
度が３０ｕ＠以下のものが適当である。また、ｈＢＮと
触媒の混合比率も、特に限定されないが、重量比で１−
０．０１〜０．３の範囲であることが適当である。
ｃ８Ｎ合成触媒としては、特に限定されないが、アルカ
リ金属、アルカリ土類金属、これらの窒化物（Ｍ３Ｎ、
ただし賛はＬｉ、 Ｎａ、 Ｋ、 Ｃａ、 Ｂａ、 Ｓ
ｒなどのアルカリ金属またはアルカリ土類金属） 、Ｃ
ａ３Ｎｚ。
リ金属、アルカリ土類金属、これらの窒化物（Ｍ３Ｎ、
ただし賛はＬｉ、 Ｎａ、 Ｋ、 Ｃａ、 Ｂａ、 Ｓ
ｒなどのアルカリ金属またはアルカリ土類金属） 、Ｃ
ａ３Ｎｚ。
Ｌｉ３ＢＮ２． ＬｉＢａＢＮ２などを使用することが
できる。
できる。
なお、ｃＢＮをシードとして原料粉末中に１０重量％以
下使用するこも可能である。
下使用するこも可能である。
真空または不活性雰囲気は原料ｈ８Ｎの酸化を防止する
ために使用する。真空度はｌＸｌ０−２Ｔｏｒｒ以下が
適当であり、不活性雰囲気はアルゴン、水素、窒素など
が適当である。
ために使用する。真空度はｌＸｌ０−２Ｔｏｒｒ以下が
適当であり、不活性雰囲気はアルゴン、水素、窒素など
が適当である。
ホットプレスの加熱は触媒を溶解させ、圧粉体中に均一
に分散させるために触媒の融点以上で行なう、この加熱
温度は触媒の融点以上１００℃であると触媒の均一分散
効果が高められる。しかし、加熱温度が触媒の融点より
５００℃以上高くなると混合粉末が過度に変形して好ま
しくないため、融点より５００℃以下が適当である。
に分散させるために触媒の融点以上で行なう、この加熱
温度は触媒の融点以上１００℃であると触媒の均一分散
効果が高められる。しかし、加熱温度が触媒の融点より
５００℃以上高くなると混合粉末が過度に変形して好ま
しくないため、融点より５００℃以下が適当である。
ホットプレスの圧力は従来法による密度以上の圧粉体を
得るように適宜定める。この圧力は１００〜１０００ｋ
ｇ／ｃｍ２の範囲が適当である。圧力が３００ｋｇ／ｃ
ｍ２以上であると、理論密度の約９５％の極めて密実な
圧粉体が得られる。
得るように適宜定める。この圧力は１００〜１０００ｋ
ｇ／ｃｍ２の範囲が適当である。圧力が３００ｋｇ／ｃ
ｍ２以上であると、理論密度の約９５％の極めて密実な
圧粉体が得られる。
（作 用）
ｈＢＮと合成触媒の混合物のホットプレス中に合成触媒
が溶融し、ｈＢＮ粉末粒子間の空孔を埋めるように流動
するとともに、混合粉末が圧縮変形され易くなり、これ
らの結果圧粉体の密度が高められる。かかる圧粉体をｃ
ＢＮの熱力学的安定域で加圧加熱するとｃＢＮのバッチ
当り収率（変換率）が高められる。また、合成触媒は圧
粉体中に均一に分散している状態になっているのでｃＢ
Ｎの核発生がサンプル空間で一様に起こるため、所望の
大きさの粒の収率が高められる。
が溶融し、ｈＢＮ粉末粒子間の空孔を埋めるように流動
するとともに、混合粉末が圧縮変形され易くなり、これ
らの結果圧粉体の密度が高められる。かかる圧粉体をｃ
ＢＮの熱力学的安定域で加圧加熱するとｃＢＮのバッチ
当り収率（変換率）が高められる。また、合成触媒は圧
粉体中に均一に分散している状態になっているのでｃＢ
Ｎの核発生がサンプル空間で一様に起こるため、所望の
大きさの粒の収率が高められる。
以下、実施例により本発明をさらに詳しく説明する。
（実施例）
粒度が３０μｍ以下、平均ｌＯμ−のｈＢＮを１００重
量部に対して１重量部のＬｉＣａ０Ｎ２（融点７５０℃
）を配合しポットミルで１時間混合した後、その混合物
を温度９００℃、圧カフ００ｋｇ／ｃｍ２、真空中（１
０−”Ｔｏｒｒ）でホットプレスした。得られた圧粉体
の密度は２゜１６であり、理論密度の９５％に相当した
。
量部に対して１重量部のＬｉＣａ０Ｎ２（融点７５０℃
）を配合しポットミルで１時間混合した後、その混合物
を温度９００℃、圧カフ００ｋｇ／ｃｍ２、真空中（１
０−”Ｔｏｒｒ）でホットプレスした。得られた圧粉体
の密度は２゜１６であり、理論密度の９５％に相当した
。
なお、比較のために同様に配合混合した後、冷間で２０
００ｋｇ／ｃｍ２の圧力で成形した圧粉体の密度は１ゴ
θであり、理論密度の７５％に該当した。
００ｋｇ／ｃｍ２の圧力で成形した圧粉体の密度は１ゴ
θであり、理論密度の７５％に該当した。
これらの圧粉体を第１図に構造を示す装置で４５ｋｂ、
１４５０℃、１０分間の高圧高温処理を行なった。
１４５０℃、１０分間の高圧高温処理を行なった。
結果を第１表に示す。
（以下、余白）
第１表
備考：収率はｈＢＮからｃＢＮへ変換したｈＢＮの割合
をである。
をである。
第１表より、本発明によればｃＢＮの収率が高くなりま
た＃１４０の粒子を得ようとした場合所望の大きさの粒
の収率も高くなることが分かる。さらに、本発明によれ
ばバッチ当りの処理量も多くなる。
た＃１４０の粒子を得ようとした場合所望の大きさの粒
の収率も高くなることが分かる。さらに、本発明によれ
ばバッチ当りの処理量も多くなる。
（発明の効果）
本発明によれば、原料ｈ８Ｎと触媒との混合物をホット
プレスにより圧粉体の密度を予め高めて置くことにより
、高圧高温処理でのｃＢＮの合成収率が高くなりまた所
望の大きさの粒の収率も高くなる。
プレスにより圧粉体の密度を予め高めて置くことにより
、高圧高温処理でのｃＢＮの合成収率が高くなりまた所
望の大きさの粒の収率も高くなる。
第１図はｃＢＮ合成用加圧加熱装置の概要を示す断面図
である。 １−黒鉛製円筒形発熱体、２−原料ｈＢＮとｃＢＮ合成
触媒の混合物、３−通電環、４−通電板、５．６−アン
ビル部（パイロフェライト）、７−コア部（パイロフェ
ライト） 特許出願代理人
である。 １−黒鉛製円筒形発熱体、２−原料ｈＢＮとｃＢＮ合成
触媒の混合物、３−通電環、４−通電板、５．６−アン
ビル部（パイロフェライト）、７−コア部（パイロフェ
ライト） 特許出願代理人
Claims (1)
- １、六方晶窒化ほう素と立方晶窒化ほう素合成触媒との
混合物を、真空または不活性雰囲気下でかつ前記触媒の
融点以上で、ホットプレスして得られた圧粉体を立方晶
窒化ほう素の熱力学的安定域で加圧加熱することにより
立方晶窒化ほう素を合成することを特徴とする立方晶窒
化ほう素の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63004787A JP2585335B2 (ja) | 1988-01-14 | 1988-01-14 | 立方晶窒化ほう素の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63004787A JP2585335B2 (ja) | 1988-01-14 | 1988-01-14 | 立方晶窒化ほう素の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01184032A true JPH01184032A (ja) | 1989-07-21 |
| JP2585335B2 JP2585335B2 (ja) | 1997-02-26 |
Family
ID=11593504
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63004787A Expired - Fee Related JP2585335B2 (ja) | 1988-01-14 | 1988-01-14 | 立方晶窒化ほう素の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2585335B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000290005A (ja) * | 1999-04-08 | 2000-10-17 | Showa Denko Kk | 立方晶窒化ホウ素の製造方法 |
| JP2015529611A (ja) * | 2012-08-03 | 2015-10-08 | 燕山大学 | 超高硬度ナノ双晶窒化ホウ素バルク材料及びその合成方法 |
-
1988
- 1988-01-14 JP JP63004787A patent/JP2585335B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000290005A (ja) * | 1999-04-08 | 2000-10-17 | Showa Denko Kk | 立方晶窒化ホウ素の製造方法 |
| JP2015529611A (ja) * | 2012-08-03 | 2015-10-08 | 燕山大学 | 超高硬度ナノ双晶窒化ホウ素バルク材料及びその合成方法 |
| US9422161B2 (en) | 2012-08-03 | 2016-08-23 | Yanshan University | Ultrahard nanotwinned boron nitride bulk materials and synthetic method thereof |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2585335B2 (ja) | 1997-02-26 |
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|---|---|---|---|
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