JP2585335B2 - 立方晶窒化ほう素の製造方法 - Google Patents
立方晶窒化ほう素の製造方法Info
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- cbn
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
- B01J3/06—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies
- B01J3/062—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies characterised by the composition of the materials to be processed
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、立方晶窒化ほう素（以下、cBNと称する）
の製造方法に関するものであり、さらに詳しく述べるな
らば、六方晶窒化ほう素（以下、hBNと称する）を原料
とし、これとcBN合成用触媒を機械的に混合し、成形し
て得られた圧粉体を加圧加熱することによりcBNを製造
する方法に関するものである。
の製造方法に関するものであり、さらに詳しく述べるな
らば、六方晶窒化ほう素（以下、hBNと称する）を原料
とし、これとcBN合成用触媒を機械的に混合し、成形し
て得られた圧粉体を加圧加熱することによりcBNを製造
する方法に関するものである。
（従来の技術） 第１図はcBN製造用加圧加熱装置の概要し示し、図
中、１は黒鉛製円筒形発熱体、２、２′は原料hBNとcBN
合成触媒を混合成形して得られた圧粉体、３、３′は通
電環、４、４′は通電環３、３′と黒鉛製円筒形発熱体
１の間に介在する通電板、５、６（５′、６′）は３、
４（３′,4′）と一体になってアンビル部を構成するパ
イロフェライト、７はコア部を構成するパイロフェライ
トである。従来は、原料hBNとcBN合成用触媒を機械的に
混合し、それを冷間で成形した圧粉体を第１図に２で示
すように装填し、cBNの熱力学的安定域で加圧加熱する
ことによりcBNの単結晶を合成している。
中、１は黒鉛製円筒形発熱体、２、２′は原料hBNとcBN
合成触媒を混合成形して得られた圧粉体、３、３′は通
電環、４、４′は通電環３、３′と黒鉛製円筒形発熱体
１の間に介在する通電板、５、６（５′、６′）は３、
４（３′,4′）と一体になってアンビル部を構成するパ
イロフェライト、７はコア部を構成するパイロフェライ
トである。従来は、原料hBNとcBN合成用触媒を機械的に
混合し、それを冷間で成形した圧粉体を第１図に２で示
すように装填し、cBNの熱力学的安定域で加圧加熱する
ことによりcBNの単結晶を合成している。
（発明が解決しようとする問題点） 従来の方法では、原料hBNと触媒の混合物を圧粉して
得た圧粉体の密度は理論密度の約75％程度としかなら
ず、そのため加圧加熱バッチ当りのcBNの収率が低くな
る。cBNの収率を高めるためには加圧の圧力を高くする
ことが必要となり、この結果コアやアンビルの寿命が短
くなり、工業的に問題となっていた。
得た圧粉体の密度は理論密度の約75％程度としかなら
ず、そのため加圧加熱バッチ当りのcBNの収率が低くな
る。cBNの収率を高めるためには加圧の圧力を高くする
ことが必要となり、この結果コアやアンビルの寿命が短
くなり、工業的に問題となっていた。
したがって、本発明者は原料hBNとcBN合成触媒の混合
物の圧粉体の密度を高めることにより、バッチ当りの収
率を高める方法を提供すべく鋭意研究を行なった。
物の圧粉体の密度を高めることにより、バッチ当りの収
率を高める方法を提供すべく鋭意研究を行なった。
（問題点を解決するための手段） 本発明に係るcBNの製造方法は、hBNとcBN合成触媒と
の混合物を、真空または不活性雰囲気下でかつ前記触媒
の融点以上でホットプレスして得られた圧粉体をcBNの
熱力学的安定域で加圧加熱することにより立方晶窒化ほ
う素を特徴とする。
の混合物を、真空または不活性雰囲気下でかつ前記触媒
の融点以上でホットプレスして得られた圧粉体をcBNの
熱力学的安定域で加圧加熱することにより立方晶窒化ほ
う素を特徴とする。
以下、本発明の構成を具体的に説明する。
原料として使用するhBNは、特に限定されないが、粒
度が30μｍ以下のものが適当である。また、hBNと触媒
の混合比率も、特に限定されないが、重量比で1:0.01〜
0.3の範囲であることが適当である。
度が30μｍ以下のものが適当である。また、hBNと触媒
の混合比率も、特に限定されないが、重量比で1:0.01〜
0.3の範囲であることが適当である。
cBN合成触媒としては、特に限定されないが、アルカ
リ金属、アルカリ土類金属、これらの窒化物（M3N、た
だしＭはLi,Na,K,Ca,Ba,Srなどのアルカリ金属またはア
ルカリ土類金属）、Ca3N2,Li3BN2,LiBaBN2などを使用す
ることができる。
リ金属、アルカリ土類金属、これらの窒化物（M3N、た
だしＭはLi,Na,K,Ca,Ba,Srなどのアルカリ金属またはア
ルカリ土類金属）、Ca3N2,Li3BN2,LiBaBN2などを使用す
ることができる。
なお、cBNをシードとして原料粉末中に10重量％以下使
用することも可能である。
用することも可能である。
真空または不活性雰囲気は原料hBNの酸化を防止する
ために使用する。真空度は１×10-2Torr以下が適当であ
り、不活性雰囲気はアルゴン、水素、窒素などが適当で
ある。
ために使用する。真空度は１×10-2Torr以下が適当であ
り、不活性雰囲気はアルゴン、水素、窒素などが適当で
ある。
ホットプレスの加熱は触媒を溶解させ、圧粉体中に均
一に分散させるために触媒の融点以上で行なう。この加
熱温度は触媒の融点以上100℃であると触媒の均一分散
効果が高められる。しかし、加熱温度が触媒の融点より
500℃以上高くなると混合粉末が過度に変形して好まし
くないため、融点より500℃以下が適当である。
一に分散させるために触媒の融点以上で行なう。この加
熱温度は触媒の融点以上100℃であると触媒の均一分散
効果が高められる。しかし、加熱温度が触媒の融点より
500℃以上高くなると混合粉末が過度に変形して好まし
くないため、融点より500℃以下が適当である。
ホットプレスの圧力は従来法による密度以上の圧粉体
を得るように適宜定める。この圧力は100〜1000kg/cm2
の範囲が適当である。圧力が300kg/cm2以上であると、
理論密度の約95％の極めて密実な圧粉体が得られる。
を得るように適宜定める。この圧力は100〜1000kg/cm2
の範囲が適当である。圧力が300kg/cm2以上であると、
理論密度の約95％の極めて密実な圧粉体が得られる。
（作用） hBNと合成触媒の混合物のホットプレス中に合成触媒
が溶融し、hBN粉末粒子間の空孔を埋めるように流動す
るとともに、混合粉末が圧縮変形され易くなり、これら
の結果圧粉体の密度が高められる。かかる圧粉体をcBN
の熱力学的安定域で加圧加熱するとcBNのバッチ当り収
率（変換率）が高められる。また、合成触媒は圧粉体中
に均一に分散している状態になっているのでcBNの核発
生がサンプル空間で一様に起こるため、所望の大きさの
粒の収率が高められる。
が溶融し、hBN粉末粒子間の空孔を埋めるように流動す
るとともに、混合粉末が圧縮変形され易くなり、これら
の結果圧粉体の密度が高められる。かかる圧粉体をcBN
の熱力学的安定域で加圧加熱するとcBNのバッチ当り収
率（変換率）が高められる。また、合成触媒は圧粉体中
に均一に分散している状態になっているのでcBNの核発
生がサンプル空間で一様に起こるため、所望の大きさの
粒の収率が高められる。
以下、実施例により本発明をさらに詳しく説明する。
（実施例） 粒度が30μｍ以下、平均10μｍのhBNを100重量部に対
して１重量部のLiCaBN2（融点750℃）を配合しポットミ
ルで１時間混合した後、その混合物を温度900℃、圧力7
00kg/cm2、真空中（10-2Torr）でホットプレスした。得
られた圧粉体の密度は2.16であり、理論密度の95％に相
当した。
して１重量部のLiCaBN2（融点750℃）を配合しポットミ
ルで１時間混合した後、その混合物を温度900℃、圧力7
00kg/cm2、真空中（10-2Torr）でホットプレスした。得
られた圧粉体の密度は2.16であり、理論密度の95％に相
当した。
なお、比較のために同様に配合混合した後、冷間で20
00kg/cm2の圧力で成形した圧粉対の密度は1.70であり、
理論密度の75％に該当した。
00kg/cm2の圧力で成形した圧粉対の密度は1.70であり、
理論密度の75％に該当した。
これらの圧粉体を第１図に構造を示す装置で45kb,145
0℃,10分間の高圧高温処理を行なった。
0℃,10分間の高圧高温処理を行なった。
結果を第１表に示す。
第１表より、本発明によればcBNの収率が高くなりま
た＃140の粒子を得ようとした場合所望の大きさの粒の
収率も高くなることが分かる。さらに、本発明によれば
バッチ当りの処理量も多くなる。
た＃140の粒子を得ようとした場合所望の大きさの粒の
収率も高くなることが分かる。さらに、本発明によれば
バッチ当りの処理量も多くなる。
（発明の効果） 本発明によれば、原料hBNと触媒との混合物をホット
プレスにより圧粉体の密度を予め高めて置くことによ
り、高圧高温処理でのcBNの合成収率が高くなりまた所
望の大きさの粒の収率も高くなる。
プレスにより圧粉体の密度を予め高めて置くことによ
り、高圧高温処理でのcBNの合成収率が高くなりまた所
望の大きさの粒の収率も高くなる。
第１図はcBN合成用加圧加熱装置の概要を示す断面図で
ある。 １−黒鉛製円筒形発熱体、２−原料hBNとcBN合成触媒の
混合物、３−通電環、４−通電板、５、６−アンビル部
（パイロフェライト）、７−コア部（パイロフェライ
ト）
ある。 １−黒鉛製円筒形発熱体、２−原料hBNとcBN合成触媒の
混合物、３−通電環、４−通電板、５、６−アンビル部
（パイロフェライト）、７−コア部（パイロフェライ
ト）
Claims (1)
- 【請求項１】六方晶窒化ほう素と立方晶窒化ほう素合成
触媒との混合物を、真空または不活性雰囲気下でかつ前
記触媒の融点以上で、ホットプレスして得られた圧粉体
を立方晶窒化ほう素の熱力学的安定域で加圧加熱するこ
とにより立方晶窒化ほう素を合成することを特徴とする
立方晶窒化ほう素の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63004787A JP2585335B2 (ja) | 1988-01-14 | 1988-01-14 | 立方晶窒化ほう素の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63004787A JP2585335B2 (ja) | 1988-01-14 | 1988-01-14 | 立方晶窒化ほう素の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01184032A JPH01184032A (ja) | 1989-07-21 |
| JP2585335B2 true JP2585335B2 (ja) | 1997-02-26 |
Family
ID=11593504
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63004787A Expired - Fee Related JP2585335B2 (ja) | 1988-01-14 | 1988-01-14 | 立方晶窒化ほう素の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2585335B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4202521B2 (ja) * | 1999-04-08 | 2008-12-24 | 昭和電工株式会社 | 立方晶窒化ホウ素の製造方法 |
| CN103569976B (zh) * | 2012-08-03 | 2016-09-14 | 燕山大学 | 超高硬度纳米孪晶氮化硼块体材料及其合成方法 |
-
1988
- 1988-01-14 JP JP63004787A patent/JP2585335B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01184032A (ja) | 1989-07-21 |
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|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |