JP4165850B2 - 板状晶炭化タングステン含有粉末およびその製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、板状晶の炭化タングステンを含有させることにより、硬さ,靱性,強度,耐摩耗性,耐欠損性,耐塑性変形性,耐熱亀裂性に優れる硬質焼結材料(超硬合金,サーメット,セラミックスなど)を製作するための原料粉末に適する板状晶炭化タングステン含有粉末およびその製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
一般に、超硬合金,サーメット,セラミックスなどに代表される硬質焼結材料は、切削工具,耐摩耗工具および部品など多種多様の用途に実用されている。この硬質焼結材料では硬さを高めて耐摩耗性を向上させると靱性が低下して耐欠損性が劣化すると言う問題がある。硬さと靱性を同時に改善する方法として、WC粒子を含有した硬質焼結材料では、WCを板状晶化する方法が種々提案されている。
【0003】
板状晶WCに関する先行技術の代表的なものに、特開昭57−34008号公報,特開平7−242958号公報,特開平2−47239号公報,特開平2−138434号公報,特開平5−339659号公報,特開平7−252555号公報,特開平7−292426号公報などがある。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
板状晶WCに関連する先行技術の内、特開昭57−34008号公報には、強粉砕したWとCとの混合粉末に少量の鉄族金属を添加した後、加熱・炭化して(001)面を双晶面として接合された双晶炭化タングステンの製造方法について記載されている。同公報に記載されている方法により得られる粉末は、板状のWC結晶を含有するものの、アスペクト比(最大径/最小径)が小さくて双晶結晶の含有率も少ないために、この粉末を原料とした硬質焼結材料の硬さおよび靱性の向上効果が少ないと言う問題がある。
【0005】
また、特開平7−242958号公報には、Wと炭素とCo,Ni,Crの1種以上でなる複合炭化物を含有した粉末冶金用組成物とその製造方法が記載されている。同公報に記載されている組成物は、焼結過程での化学反応により板状晶WCを焼結合金中に含有させるものではあるが、板状晶WCのアスペクト比,含有率が低く、また焼結工程での昇温速度,加熱保持の温度・時間,雰囲気などの焼結条件によってバラツキを生じ易いために、得られる硬質焼結材料の硬さおよび靱性の向上効果が少なくて、性能が安定しないと言う問題がある。
【0006】
さらに、特開平2−47239号公報および特開平2−138434号公報には、炭化タングステンを過飽和に含有した(W,Ti,Ta)Cの固溶体を出発原料として、加熱焼結時間に板状晶WCを晶出させると言う超硬合金の製造方法が記載されている。そして、特開平5−339659号公報には、長時間粉砕によって得られる0.5μm以下のWCと3〜40重量%の立方晶系化合物と1〜25重量%のCo,Niとからなる混合粉末を焼結すると言う板状晶WCを含有する超硬合金の製造方法が記載されている。さらには、特開平7−252555号公報には、Wと炭素とCo,Ni,Crの1種以上でなる複合炭化物あるいはW2CとCo,Ni,Crの1種以上とでなる混合物を含有した出発原料を焼結すると言う板状晶WC含有超硬合金の製造方法が、特開平7−292426号公報には、結合相形成粉末(鉄族金属)と炭素源とWあるいはW+WCとの混合粉末を加熱・焼結する際、鉄族金属と炭素とWからなる複合炭化物を生成させる第1過程と、この複合炭化物から板状晶WCを生成させる第2過程とからなる板状晶WC含有超硬合金の製法が記載されている。
これらに記載された板状晶WC含有超硬合金の製法は、焼結過程での晶出,異常粒成長,化学反応などを利用した方法で、いずれも粉末をプレス成形して嵩密度を上げた後に焼結するもので、焼結途中で生成する板状晶WCにとって粒成長するための十分な成長空間がないために、板状晶WCが安定して形成されない、板状晶WCのアスペクト比,含有率が低い、得られる超硬合金の組成が限定される、などの問題がある。
【0007】
本発明は、上記のような問題点を解決したもので、具体的には、鉄族金属とWとCとからなる複合炭化物,鉄族金属とWまたはW2C,鉄族金属とWとからなる金属間化合物または合金などと炭素との混合粉末を、プレス成形などの加圧を行わない嵩密度の低い状態で加熱処理することにより、板状晶WCのアスペクト比が大で含有率の高い炭化タングステン粉末を安定的かつ安価に製造することを可能にし、これを硬質焼結材料に添加・分散させることにより、硬さと靱性を同時に向上させることのできる板状晶炭化タングステン含有粉末およびその製造方法の提供を目的とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、長年に亘り、硬質焼結材料の硬さと靱性を同時に改善する方法とそのための原材料粉末について検討していた所、アスペクト比の大きな板状晶WCを硬質焼結材料中に分散させると硬さと靱性が同時に向上すること、板状晶WCを硬質焼結材料中に分散させるには、アスペクト比と含有率の高い板状晶WC粉末を一旦製造してから硬質焼結材料の原料粉として添加することが最適なこと、アスペクト比と含有率の高い板状晶WC粉末を得るには、鉄族金属とWとCとの組合せからなる単体あるいは種々の化合物の混合粉末をプレス成形などの加圧を行わない嵩密度の低い状態で加熱処理すること、混合粉末の嵩密度が低いと板状晶WCの核生成後の粒子成長過程で成長空間が十分にあるためにアスペクト比と含有割合の高い板状晶炭化タングステン含有粉末が得られると言う知見を得て、本発明を完成するに至ったものである。
【0009】
【発明の実施の形態】
本発明の板状晶炭化タングステン含有粉末は、炭化タングステンの平均粒子径が0.01〜10μmであって、最小長さに対する最大長さの比が3.0以上でなる板状晶WCを炭化タングステン全体に対して50体積%以上含有することを特徴とするものである。
【0010】
本発明の板状晶炭化タングステン含有粉末における炭化タングステンの平均粒子径は、0.01μm未満では、添加した硬質焼結材料の焼結過程で異常粒成長を起こして均一に板状晶WCが分散できず、逆に10μmを超えて大きくなると、硬質焼結材料中で欠陥として作用するために強度低下を引き起こすので、0.01〜10μmと定めた。また、最小長さに対する最大長さの比(アスペクト比)は、3.0以上未満では硬質焼結材料での靱性改善効果が低いため3.0以上と定めた。4〜10の範囲であることが、より好ましい。さらに、板状結晶の含有率が50体積%未満では硬質焼結材料での硬さと靱性の向上効果が小さいので50体積%以上と定めた。
【0011】
本発明の板状晶炭化タングステン含有粉末は、板状晶WCも含めた炭化タングステン全体に対して50体積%未満が下記の(a),(b),(c)の中から選ばれた1種以上であると、硬質焼結材料を製造する上で組成調整以外に利点となる場合がある。
(a)鉄族金属とタングステンと炭素とからなる複合炭化物の中の1種以上
(b)鉄族金属,タングステン,炭化二タングステンの中の1種以上
(c)周期律表の4a,5a,6a族金属の炭化物(但し、炭化タングステンを除く),窒化物,酸化物およびこれらの相互固溶体の中の1種以上
具体的な利点として、(a)および(b)を含有すると、焼結過程で反応して板状晶WCのアスペクト比を高め、(c)を含有すると、焼結過程で板状晶WCの異常成長を抑制して均一・微細に分散させることができる場合がある。
ここで、(a)の複合炭化物として具体的には、Co3W9C4,Co2W4C,Co3W3C,Co6W6C,Ni2W4C,FeW3C,Fe4W2Cなどを挙げることができる。また、(c)の立方晶系化合物として、具体的には、Cr3C2,Mo2C,VC,NbC,TaC,TiC,(WTi)C,(WTiTa)(CN),TiN,TiO,(WTi)(CO) などを挙げることができる。
【0012】
本発明の板状晶炭化タングステン含有粉末の炭化タングステンは、Cu−Kα線によるX線回折曲線における(101)結晶面のピーク強度をh(101)と表し、(001)結晶面のピーク強度をh(001)と表したとき、h(001)/h(101)≧0.60であると、WC結晶は(001)面が最も高硬度であるために、硬質焼結材料の硬さがより高まるので好ましい。
【0013】
本発明の板状晶炭化タングステン含有粉末の製法は、下記の(a),(d),(e)の中から選ばれた1種以上の組成物粉末と炭素粉末とを、場合によっては(f)をも混合した後、真空あるいは非酸化性雰囲気中で1073〜1873Kに加熱することを特徴とする製造方法である。
(a)鉄族金属とタングステンと炭素とからなる複合炭化物
(d)鉄族金属とタングステン金属及び/又は炭化二タングステンとの混合物
(e)鉄族金属とタングステンとからなる金属間化合物および合金
(f)周期律表の4a,5a,6a族金属の炭化物,窒化物,酸化物およびこれらの相互固溶体
【0014】
本発明の板状晶炭化タングステン含有粉末の製法において、(e)の金属間化合物および合金として、具体的には、WCo3,W6Co7,WNi4などおよび20重量%以上のWを含有する合金を挙げることができる。また、炭素粉末として、具体的には、黒鉛,カーボンブラック,コークス,炭素前駆体などを挙げることができ、中でも黒鉛はアスペクト比の高い板状晶WCが得られるので好ましい。
【0015】
本発明の板状晶炭化タングステン含有粉末の製法において、粉末の混合は各種混合機で行えるが、乾式の振動ボールミルであると均一な混合とハンドリングが容易なので好ましい。また、混合粉を加熱処理する際のボート充填は、出来るだけ嵩密度を低くして充填すると、粒成長空間が確保されてアスペクト比の大きな板状晶WCが得られるので好ましい。加熱処理の雰囲気が真空であると、雰囲気からの反応が抑制され、固相同士の拡散によって化学反応が進行するために、アスペクト比の大きな板状晶WCが得られるので好ましい。さらに、加熱処理の温度は、1073K未満では化学反応が起こり難くいために未反応物が多く残留し、逆に1873Kを超えて高くなると固化して塊状となること、著しく粗大な粒子となること、アスペクト比が低下するなどの問題を生じるために、1073〜1873Kと定めた。
【0016】
【作用】
本発明の板状晶炭化タングステン含有粉末およびその製造方法は、鉄族金属とWとCとからなる複合炭化物,鉄族金属とWまたはW2C,鉄族金属とWとからなる金属間化合物または合金などと炭素との混合粉末が、加熱により化学反応を起こして板状晶WCを形成する作用をし、混合粉末をプレス成形せずに嵩密度を低くして充填することが、生成した板状晶WCの成長に伴う合体を阻止してアスペクト比の大きな板状晶WCを高い割合で含有させる炭化タングステンを形成する作用をし、得られた板状晶炭化タングステン含有粉末が硬質焼結材料に添加することにより硬さと靱性を同時に改善する作用をしているものである。
【0017】
【実施例1】
市販されている平均粒子径が1.2μmのCo2W4C,0.5μmのW(W1と記す),3.0μmのW(W2と記す),2.3μmのW2C,3.4μmのW2Fe3,1.2μmのCo,1.7μmのNi,0.02μmのカーボンブラック(Cと記す),5.5μmの黒鉛(Gと記す),1.7μmのCr3C2,0.5μmのVC,1.0μmのTaC,1.5μmの(WTiTa)Cの複合炭化物(重量比でWC/TiC/TaC=50/20/30),0.07μmのTiO2の各粉末を用い、表1に示した配合組成に秤量して、ステンレス製ポットに鉄製ボールと共に装入して振動ボールミル機を用いて乾式で2時間混合した。この混合粉末を100#の篩を通過させて解した後、黒鉛製ルツボに粗に挿入し、表1に併記した雰囲気と温度で1時間の加処理を行って、本発明品1〜10および比較品1〜6を得た。但し、比較品2の混合は他と異なり、ステンレス製ポットにアセトン溶媒と超硬合金製ボールと共に挿入し、72時間の混合粉砕を行った後、乾燥して混合粉末を得た。また、比較品5は、得られた混合粉末を金型に充填し、196MPaの圧力でプレス成形して圧粉成形体とした後に加熱処理を行った。
【0018】
【表1】
注) * 比較品2は混合の方法条件が異なる **比較品5は圧粉成形体
【0019】
こうして得た本発明品1〜10及び比較品1〜6の加熱処理粉末(但し、比較品4は塊状、比較品5は焼結体)を解砕し、一部の粉末を走査電子顕微鏡による観察とX線回折を行った。写真撮影と画像処理装置によって測定したWCの平均粒径と全WCに対する板状晶WC(最長径/最短径の比が3以上)の体積割合を表2に示す。また、X線回折での内部標準法を用いた成分組成とWCのピーク比:h(001)/h(101)を求め、その結果を表2に併記した。
【0020】
【表2】
【0021】
【実施例2】
実施例1で得られた本発明品5および9の粉末を5%塩酸水溶液に1時間浸した後、洗浄し、乾燥して本発明品11および12の粉末を得た。実施例1に記載した方法で粉末特性を測定した結果、Coが除去されている以外は同一であった。
【0022】
【実施例3】
次に、実施例1で使用したCo,(WTiTa)C,Cr3C2,VC、実施例1で得られた本発明品1,2,3,8および比較品1,2,3、実施例2で得られた本発明品11、市販されている平均粒子径が1.5μmのWCの各粉末を用いて、表3に示す配合組成に秤量し、ステンレス製ポットにアセトン溶媒と超硬合金製ボールと共に挿入し、12時間混合粉砕後、乾燥して混合粉末を得た。これらの粉末を金型に充填し、196MPaの圧力でもって約5.5×9.5×29mmの圧粉成形体を作製し、アルミナとカーボン繊維からなるシート上に設置し、雰囲気圧力10Paの真空中で、表3に併記した温度でもって1時間加熱保持して、本発明による試料A〜Eと比較用の試料A〜Eを得た。
【0023】
【表3】
【0024】
こうして得た本発明によるA〜Eおよび比較用によるA〜Eの焼結合金を#230のダイヤモンド砥石で湿式研削加工し、4.0×8.0×25.0mmの形状に作製し、JIS法による抗折力を測定して、その結果を表4に示した。また、同試料の1面を0.3μmのダイヤモンドペーストでラップ加工した後、ビッカース圧子を用いた荷重:196Nでの硬さおよび破壊靱性値K1C(IM法)を測定し、その結果を表4に併記した。
さらに、各試料のラップ面について電子顕微鏡にて組織写真を撮り、画像処理装置を使用してWCの平均粒径と全WCに対する板状晶WC(最長径/最短径の比が3以上)の体積割合を測定した。結果を表4に併記した。
【0025】
【表4】
Claims (4)
- 平均粒子径が0.01〜10μmの炭化タングステン粉末において、最小長さに対する最大長さの比が3.0以上でなる板状結晶を50体積%以上含有することを特徴とする板状晶炭化タングステン含有粉末。
- 平均粒子径が0.01〜10μmの炭化タングステンを50体積%以上含有し、残りが下記の(a),(b),(c)の中から選ばれた1種以上でなる炭化タングステン含有粉末において、該炭化タングステンは最小長さに対する最大長さの比が3.0以上でなる板状結晶を炭化タングステン全体に対して50体積%以上含有することを特徴とする板状晶炭化タングステン含有粉末。
(a)鉄族金属とタングステンと炭素とからなる複合炭化物の中の1種以上
(b)鉄族金属,タングステン,炭化二タングステンの中の1種以上
(c)周期律表の4a,5a,6a族金属の炭化物(但し、炭化タングステンを除く),窒化物,酸化物およびこれらの相互固溶体の中の1種以上 - 上記炭化タングステン粉末が、Cu−Kα線によるX線回折曲線における(101)結晶面のピーク強度をh(101)と表し、(001)結晶面のピーク強度をh(001)と表したとき、h(001)/h(101)≧0.60であることを特徴とする請求項1又は2記載の板状晶炭化タングステン含有粉末。
- 下記の(a),(d),(e)の中から選ばれた1種以上の組成物粉末と炭素粉末とを、場合によっては(f)をも混合した後、真空あるいは非酸化性雰囲気中で1073〜1873Kに加熱することを特徴とする請求項1,2又は3記載の板状晶炭化タングステン含有粉末の製造方法。
(a)鉄族金属とタングステンと炭素とからなる複合炭化物
(d)鉄族金属とタングステン金属及び/又は炭化二タングステンとの混合物
(e)鉄族金属とタングステンとからなる金属間化合物および合金
(f)周期律表の4a,5a,6a族金属の炭化物,窒化物,酸化物およびこれらの相互固溶体
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