JPH0315486B2 - - Google Patents
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- JPH0315486B2 JPH0315486B2 JP58090602A JP9060283A JPH0315486B2 JP H0315486 B2 JPH0315486 B2 JP H0315486B2 JP 58090602 A JP58090602 A JP 58090602A JP 9060283 A JP9060283 A JP 9060283A JP H0315486 B2 JPH0315486 B2 JP H0315486B2
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- Japan
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- hbn
- cbn
- carbon
- boron nitride
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- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は六方晶窒化ほう素（以下HBNとい
う）より立方晶窒化ほう素（以下CBNという）
を合成する方法に関し、特にCBNの焼結体を得
るのに適したCBN粒子を得る方法及び合成と同
時に焼結体を得る方法に関する。
う）より立方晶窒化ほう素（以下CBNという）
を合成する方法に関し、特にCBNの焼結体を得
るのに適したCBN粒子を得る方法及び合成と同
時に焼結体を得る方法に関する。
CBN粒子は樹脂等で成形した砥石として、或
いは少量の耐火物等を添加して焼結した切削工具
として多くは用いられている。
いは少量の耐火物等を添加して焼結した切削工具
として多くは用いられている。
一般にCBNはHBNを原料とし、アルカリ金
属、アルカリ土類金属、これらの窒化物を触媒に
して高温、高圧下で合成されている。
属、アルカリ土類金属、これらの窒化物を触媒に
して高温、高圧下で合成されている。
このCBN粒子は焼結性が悪いため、通常はTi、
Ta等の炭化物、窒化物等を少量添加して焼結し
ている。
Ta等の炭化物、窒化物等を少量添加して焼結し
ている。
また合成と同時に焼結体とする方法もいくつか
提案されているが、強度等特性が十分でない。
提案されているが、強度等特性が十分でない。
本発明者の研究によるとこれらの焼結体におい
て、その焼結性は原料のHBNの性質によつて大
きく影響されることがわかつた。
て、その焼結性は原料のHBNの性質によつて大
きく影響されることがわかつた。
本発明は特定の処理をしたHBNを用いてCBN
を合成し、そのまま焼結体とすることも可能な方
法である。この特定の処理とはカーボンの共存下
にHBNを2000〜2400℃に不活性雰囲気下で処理
することをいう。
を合成し、そのまま焼結体とすることも可能な方
法である。この特定の処理とはカーボンの共存下
にHBNを2000〜2400℃に不活性雰囲気下で処理
することをいう。
カーボンと共存下にHBNを加熱する方法とし
ては黒鉛等の耐熱性容器に適当の大きさのカーボ
ンブロツク、ペレツト等を配列し、その間に
HBNを介在させる。HBNは成形体あるいは粉
末で使用する。またHBNを成形体あるいはペレ
ツトにしてカーボンを粉末あるいは成形体として
もよい。このように少なくとも一方を成形体等に
するのは処理後カーボンとHBNの分離を容易に
するためである。
ては黒鉛等の耐熱性容器に適当の大きさのカーボ
ンブロツク、ペレツト等を配列し、その間に
HBNを介在させる。HBNは成形体あるいは粉
末で使用する。またHBNを成形体あるいはペレ
ツトにしてカーボンを粉末あるいは成形体として
もよい。このように少なくとも一方を成形体等に
するのは処理後カーボンとHBNの分離を容易に
するためである。
処理温度は2000〜2400℃である。
2000℃未満では効果が少なく、2400℃を越える
とB4C等が多量に生成し、好ましくない。
とB4C等が多量に生成し、好ましくない。
加熱の雰囲気はN2ガス雰囲気が好ましく、こ
れにNH3、H2等が混合したものでもよい。
れにNH3、H2等が混合したものでもよい。
加熱方法は容器がカーボンである場合、又は容
器内にカーボンがブロツクで配列されている場合
は高周波誘導炉を用いることができる。またこれ
らの材料に関係なくM0等の発熱体を用いて加熱
することもできる。
器内にカーボンがブロツクで配列されている場合
は高周波誘導炉を用いることができる。またこれ
らの材料に関係なくM0等の発熱体を用いて加熱
することもできる。
加熱時間は上記の温度に達してから１〜15時間
で十分である。
で十分である。
この加熱処理によつてHBNの結晶構造等にど
のような変化が生じたかは明らかでないが、
HBNが機分黄色味を帯びてくることから、一部
化学変化や結晶構造欠陥が生じBN1−ｘのよう
な構造になつていることが考えられる。カーボン
及びBNが共に成形体の場合にも同様の効果があ
り、BNの黄色味は成形体の内部にまで現われる
が、このBNの変化にカーボンがどのように作用
するかは明らかでない。しかし実験の結果は確か
にカーボンの影響があり、カーボン容器の内側に
HBNを内張りし、容器内にカーボンを用いずに
前記温度、雰囲気下で加熱しても効果はない。し
かし、これらの場合、高温に加熱しているので
HBNの結晶は大きく発達したものとなる。また
B2O3等は揮発し、あるいは窒化するのでHBNは
高純度化する。
のような変化が生じたかは明らかでないが、
HBNが機分黄色味を帯びてくることから、一部
化学変化や結晶構造欠陥が生じBN1−ｘのよう
な構造になつていることが考えられる。カーボン
及びBNが共に成形体の場合にも同様の効果があ
り、BNの黄色味は成形体の内部にまで現われる
が、このBNの変化にカーボンがどのように作用
するかは明らかでない。しかし実験の結果は確か
にカーボンの影響があり、カーボン容器の内側に
HBNを内張りし、容器内にカーボンを用いずに
前記温度、雰囲気下で加熱しても効果はない。し
かし、これらの場合、高温に加熱しているので
HBNの結晶は大きく発達したものとなる。また
B2O3等は揮発し、あるいは窒化するのでHBNは
高純度化する。
上記のように本発明方法で処理されたHBNは
結晶転換し易く、CBN合成原料とした場合、合
成過程でCBNの核が多数発生する。従つて大き
な粒のCBNを得るには向かないが、焼結体用と
しては好適である。
結晶転換し易く、CBN合成原料とした場合、合
成過程でCBNの核が多数発生する。従つて大き
な粒のCBNを得るには向かないが、焼結体用と
しては好適である。
このため本発明のHBNを用いて合成と同時に
焼結体とすることもできる。その方法を以下に説
明する。
焼結体とすることもできる。その方法を以下に説
明する。
その一つの方法は上記のようにして得られた
HBNを粉末にしてCBN合成触媒粉末と混合して
成形し、CBN合成に供する方法である。触媒と
してはアルカリ金属、アルカリ土類金属、これら
の窒化物等を用いることができるが、最も好まし
くはMg3B2N4である。この触媒はCBNの転換率
は大きいが、粒の成長にはあまり寄与しないもの
である。即ち、HBNから多数のCBNの核が発生
するが、成長作用は少ないので、微粒子が多く得
られ、焼結作用が大となる。
HBNを粉末にしてCBN合成触媒粉末と混合して
成形し、CBN合成に供する方法である。触媒と
してはアルカリ金属、アルカリ土類金属、これら
の窒化物等を用いることができるが、最も好まし
くはMg3B2N4である。この触媒はCBNの転換率
は大きいが、粒の成長にはあまり寄与しないもの
である。即ち、HBNから多数のCBNの核が発生
するが、成長作用は少ないので、微粒子が多く得
られ、焼結作用が大となる。
他の方法は上記で処理したHBNをCBN合成用
の大きさとし、これを例えばMg3N2の粉末に埋
没させるかあるいはその成形体に設けた凹孔中に
充填して、950〜1250℃程度に加熱してHBNと
Mg3N2と反応させ、HBN成形体中にMg3N2N4
を生成、ドープさせ、これをそのままCBN合成
に供する方法である。この方法はHBN成形体が
緻密となつているので、合成後のCBN焼結体も
緻密となり、そのまま焼結体とする場合に適す
る。この方法で殆んど大部分のHBNはCBNに転
換され、またMg等の高温、高圧下で成形体より
多くは排出されるのが、かなり高い純度のCBN
焼結体が得られる。HBN成形体中にはMg3N2N4
は20〜１重量％程度ドープしていることが好まし
い。
の大きさとし、これを例えばMg3N2の粉末に埋
没させるかあるいはその成形体に設けた凹孔中に
充填して、950〜1250℃程度に加熱してHBNと
Mg3N2と反応させ、HBN成形体中にMg3N2N4
を生成、ドープさせ、これをそのままCBN合成
に供する方法である。この方法はHBN成形体が
緻密となつているので、合成後のCBN焼結体も
緻密となり、そのまま焼結体とする場合に適す
る。この方法で殆んど大部分のHBNはCBNに転
換され、またMg等の高温、高圧下で成形体より
多くは排出されるのが、かなり高い純度のCBN
焼結体が得られる。HBN成形体中にはMg3N2N4
は20〜１重量％程度ドープしていることが好まし
い。
CBNの合成条件は通常の方法と特に異なると
ころはない。合成の温度、圧力は1300〜1600℃、
40〜60Kbの範囲である。
ころはない。合成の温度、圧力は1300〜1600℃、
40〜60Kbの範囲である。
実施例
HBN（純度95％）を直径3.0cm、長さ25cmに切
断し、これを８個カーボンルツボ（HBNのセル
フライニング、内径15cm、高さ30cm）に入れ、中
にカーボンブロツク（１cm×３cm×25cm）を２個
配置し、これらを互いに分散させた。高周波誘導
方式でこれを約2200℃に３時間加熱した。ルツボ
中にはN2ガスを流通させた。
断し、これを８個カーボンルツボ（HBNのセル
フライニング、内径15cm、高さ30cm）に入れ、中
にカーボンブロツク（１cm×３cm×25cm）を２個
配置し、これらを互いに分散させた。高周波誘導
方式でこれを約2200℃に３時間加熱した。ルツボ
中にはN2ガスを流通させた。
得られた円粒状HBNは淡い黄色を呈してい
た。これをMg3N2粉末中に没し、約1150℃で５
時間加熱した。その結果HBN中にはMg3N2B4が
約２重量％ドープされた。
た。これをMg3N2粉末中に没し、約1150℃で５
時間加熱した。その結果HBN中にはMg3N2B4が
約２重量％ドープされた。
これを超高圧装置に装入し、約50Kb，1450℃
に30分間保持した。得られた焼結体の特性を第１
表に示す。
に30分間保持した。得られた焼結体の特性を第１
表に示す。
比較のため上記でカーボンブロツクを用いない
外は同様にしてCBN成形体を得た。その特性を
第１表に示す。
外は同様にしてCBN成形体を得た。その特性を
第１表に示す。
第 １ 表
CBNの純度 硬度（ヌープHK100）
本発明 99.9％ 5650Kg／mm2
比較例 99.9 3500
Claims (1)
- １ 耐熱性容器中でカーボンの共存下に六方晶窒
化ほう素を窒素ガス雰囲気中、2000〜2400℃に加
熱処理し、得られた六方晶窒化ほう素に立方晶窒
化ほう素合成触媒を混合し、立方晶窒化ほう素の
安定域下に加熱、加圧処理することを特徴とする
立方晶窒化ほう素の合成法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58090602A JPS59217608A (ja) | 1983-05-25 | 1983-05-25 | 立方晶窒化ほう素の合成法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58090602A JPS59217608A (ja) | 1983-05-25 | 1983-05-25 | 立方晶窒化ほう素の合成法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59217608A JPS59217608A (ja) | 1984-12-07 |
| JPH0315486B2 true JPH0315486B2 (ja) | 1991-03-01 |
Family
ID=14003014
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58090602A Granted JPS59217608A (ja) | 1983-05-25 | 1983-05-25 | 立方晶窒化ほう素の合成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59217608A (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5985228A (en) * | 1992-12-22 | 1999-11-16 | General Electric Company | Method for controlling the particle size distribution in the production of multicrystalline cubic boron nitride |
| US7214359B2 (en) | 2003-02-03 | 2007-05-08 | Showa Denko K.K. | Cubic boron nitride, catalyst for synthesizing cubic boron nitride, and method for producing cubic boron nitride |
| ATE508791T1 (de) * | 2003-02-03 | 2011-05-15 | Showa Denko Kk | Katalysator zur herstellung von synthetischem kubischem bornitrid und verfahren zur herstellung von kubischem bornitrid |
| JP5038257B2 (ja) * | 2008-08-22 | 2012-10-03 | 株式会社カネカ | 六方晶窒化ホウ素及びその製造方法 |
| CN103924288B (zh) * | 2014-04-01 | 2016-08-17 | 山东建筑大学 | 采用镁基复合触媒的立方氮化硼单晶微粉制备方法及应用 |
-
1983
- 1983-05-25 JP JP58090602A patent/JPS59217608A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59217608A (ja) | 1984-12-07 |
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