JP2628668B2 - 立方晶窒化ほう素焼結体 - Google Patents
立方晶窒化ほう素焼結体Info
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- JP2628668B2 JP2628668B2 JP63004788A JP478888A JP2628668B2 JP 2628668 B2 JP2628668 B2 JP 2628668B2 JP 63004788 A JP63004788 A JP 63004788A JP 478888 A JP478888 A JP 478888A JP 2628668 B2 JP2628668 B2 JP 2628668B2
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- JP
- Japan
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- cbn
- sintered body
- boron nitride
- hbn
- cubic boron
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/583—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on boron nitride
- C04B35/5831—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on boron nitride based on cubic boron nitrides or Wurtzitic boron nitrides, including crystal structure transformation of powder
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、立方晶窒化ほう素（以下、cBNと称する）
焼結体に関するものであり、さらに詳しく述べるなら
ば、cBN粉末を高温高圧装置でホットプレスして製造さ
れた強固な焼結体に関するものである。
焼結体に関するものであり、さらに詳しく述べるなら
ば、cBN粉末を高温高圧装置でホットプレスして製造さ
れた強固な焼結体に関するものである。
cBN焼結体は、cBNの優れた切削性を利用して焼結チッ
プ工具として、また優れた熱伝導度を利用してヒートシ
ンク材料として用いられる。また、cBN焼結体を粉砕
し、分級することにより得られる粒子が砥粒として用い
られる。かかるcBN砥粒は粒子が焼結により結合された
多結晶から構成されるために、単結晶砥粒に比較して靱
性が高く、高負荷で使用される研削砥粒として適してい
る。また、砥粒は焼結体を適度の粉砕することにより得
られるため、粉砕により生成する破砕面は砥粒に良好な
面粗度を与える。
プ工具として、また優れた熱伝導度を利用してヒートシ
ンク材料として用いられる。また、cBN焼結体を粉砕
し、分級することにより得られる粒子が砥粒として用い
られる。かかるcBN砥粒は粒子が焼結により結合された
多結晶から構成されるために、単結晶砥粒に比較して靱
性が高く、高負荷で使用される研削砥粒として適してい
る。また、砥粒は焼結体を適度の粉砕することにより得
られるため、粉砕により生成する破砕面は砥粒に良好な
面粗度を与える。
（従来の技術） 従来、cBN焼結体の製造法においてhBNをcBNに変換す
ると同時にcBN焼結体を得るための工夫が原料に関して
なされており、特開昭49−53,600号では粒子径の小さい
hBNを原料として用い、これを比較的低圧でcBNに変換さ
せ、cBN焼結体を得ている。また、特開昭55−167,110号
では、場合によっては５〜30重量％のcBN粉末が添加さ
れる熱分解BNおよびhBNを不活性雰囲気下で熱処理する
ことにより表面にほう素被覆を生成した熱分解BNおよび
hBNを原料として用い、cBN焼結体に直接変換させてい
る。
ると同時にcBN焼結体を得るための工夫が原料に関して
なされており、特開昭49−53,600号では粒子径の小さい
hBNを原料として用い、これを比較的低圧でcBNに変換さ
せ、cBN焼結体を得ている。また、特開昭55−167,110号
では、場合によっては５〜30重量％のcBN粉末が添加さ
れる熱分解BNおよびhBNを不活性雰囲気下で熱処理する
ことにより表面にほう素被覆を生成した熱分解BNおよび
hBNを原料として用い、cBN焼結体に直接変換させてい
る。
（発明が解決しようとする問題点） しかしながら特開昭49−53,600号の場合は、出発原料
が100％hBNであり、また特開昭55−167,110号の場合
は、出発原料の最小70％がhBNであるために、hBNからcB
Nへの変換時に体積収縮が起こるとサンプルに加えられ
る圧力が減衰する。したがって、本発明はhBNからcBNへ
の変換時の体積収縮を極力抑制することにより、サンプ
ルに加えられる圧力を実効的に高め、比較的低圧でcBN
焼結体を安定して製造可能にする。
が100％hBNであり、また特開昭55−167,110号の場合
は、出発原料の最小70％がhBNであるために、hBNからcB
Nへの変換時に体積収縮が起こるとサンプルに加えられ
る圧力が減衰する。したがって、本発明はhBNからcBNへ
の変換時の体積収縮を極力抑制することにより、サンプ
ルに加えられる圧力を実効的に高め、比較的低圧でcBN
焼結体を安定して製造可能にする。
また、上記したようにhBNを全原料または主たる原料
とする焼結法では焼結体中のcBN粒を所望サイズ・量に
制御することは難しく、焼結体中のcBN粒はかなりの分
散を示し、この結果焼結体の靱性、切削性等の特性の制
御は容易ではない。
とする焼結法では焼結体中のcBN粒を所望サイズ・量に
制御することは難しく、焼結体中のcBN粒はかなりの分
散を示し、この結果焼結体の靱性、切削性等の特性の制
御は容易ではない。
本発明により製造される焼結体ではかかかる特性が自
在に制御される。
在に制御される。
本発明は、cBN合成触媒を使用しているが、焼結後に
はこの触媒量は非常に少なくかっており、cBN粒子がバ
インダーなしで結合されているcBN焼結体を提供するこ
とを目的とする。
はこの触媒量は非常に少なくかっており、cBN粒子がバ
インダーなしで結合されているcBN焼結体を提供するこ
とを目的とする。
（問題点を解決するための手段および作用） 本発明は、表面槽をhBNに変換させたcBN粉末を、hBN1
00重量部に対して0.4〜0.1重量部のcBN合成触媒の存在
下で、かつcBNの熱力学的安定条件で1500℃以上の温度
で加圧加熱することにより製造され前記cBN合成触媒が
実質的に残存していないcBN焼結体を提供するものであ
る。本発明により、表面層のみをhBN化させたcBNを原料
として使用し、これをcBNの熱力学的安定条件で加圧加
熱処理するとhBNからcBNへの変換時の体積収縮がほとん
ど無くなる。また、表面層のhBNはcBNから変換されたも
のであるため、純度が高く、特に酸素不純物が低いた
め、不純物によるhBN→cBN変換の阻害影響がほとんどな
い。したがって、圧力条件が緩和され、比較的低圧での
cBN焼結体の製造が可能になる。
00重量部に対して0.4〜0.1重量部のcBN合成触媒の存在
下で、かつcBNの熱力学的安定条件で1500℃以上の温度
で加圧加熱することにより製造され前記cBN合成触媒が
実質的に残存していないcBN焼結体を提供するものであ
る。本発明により、表面層のみをhBN化させたcBNを原料
として使用し、これをcBNの熱力学的安定条件で加圧加
熱処理するとhBNからcBNへの変換時の体積収縮がほとん
ど無くなる。また、表面層のhBNはcBNから変換されたも
のであるため、純度が高く、特に酸素不純物が低いた
め、不純物によるhBN→cBN変換の阻害影響がほとんどな
い。したがって、圧力条件が緩和され、比較的低圧での
cBN焼結体の製造が可能になる。
圧力緩和の一指標としては、ほう素リッチcBNを原料
として使用することを提案する特開昭62−197357号に記
載された50kbar（温度1500℃）がある。本発明において
も圧力50kbar以上、温度1500℃以上の条件においてcBN
焼結体を得ることができる。
として使用することを提案する特開昭62−197357号に記
載された50kbar（温度1500℃）がある。本発明において
も圧力50kbar以上、温度1500℃以上の条件においてcBN
焼結体を得ることができる。
cBN粒子の表面層をhBN化するためには、cBN粉末を不
活性ガスまたは真空中で1300℃以上で熱処理するのが最
も適当である。不活性ガスとしては窒素、アルゴン、な
どを使用することができ、また真空度は10-3Torrが適当
である。hBN表面層の厚みは熱処理の時間と温度により
制御することができる。しかしながら、hBN表面層の厚
みが５μｍを越えると体積収縮が大きくなるため、５μ
ｍ以下が好ましく、３μｍ以下が特に好ましい。またhB
N表面層の厚みの下限は0.05μｍであることが好まし
い。
活性ガスまたは真空中で1300℃以上で熱処理するのが最
も適当である。不活性ガスとしては窒素、アルゴン、な
どを使用することができ、また真空度は10-3Torrが適当
である。hBN表面層の厚みは熱処理の時間と温度により
制御することができる。しかしながら、hBN表面層の厚
みが５μｍを越えると体積収縮が大きくなるため、５μ
ｍ以下が好ましく、３μｍ以下が特に好ましい。またhB
N表面層の厚みの下限は0.05μｍであることが好まし
い。
hBN表面層は加圧加熱処理によりcBNに変換されるが、
cBN合成用触媒を使用すると表面層のhBNの変換が促進さ
れ、一層低圧の45kb以上での加圧によりcBN焼結体を製
造することが可能になる。
cBN合成用触媒を使用すると表面層のhBNの変換が促進さ
れ、一層低圧の45kb以上での加圧によりcBN焼結体を製
造することが可能になる。
cBN変換触媒としては、アルカリ、アルカリ土類金
属、およびその窒化物、硼窒化物など既知のものを使用
することができる。なお、cBN合成触媒のほとんどの量
は焼結が進行するに従い、焼結体内に取り込まれること
はなく、焼結反応系の外に排出される。cBN合成触媒の
量をcBN粒子の極く表面にあるhBNを変換する微量とすれ
ば、cBN合成触媒が焼結体内に残存してその強度を低下
することはない。焼結体の強度上好ましいcBN合成触媒
の量は、全体の10重量％以下でかつhBN100重量部に対し
て0.1重量部以下である。
属、およびその窒化物、硼窒化物など既知のものを使用
することができる。なお、cBN合成触媒のほとんどの量
は焼結が進行するに従い、焼結体内に取り込まれること
はなく、焼結反応系の外に排出される。cBN合成触媒の
量をcBN粒子の極く表面にあるhBNを変換する微量とすれ
ば、cBN合成触媒が焼結体内に残存してその強度を低下
することはない。焼結体の強度上好ましいcBN合成触媒
の量は、全体の10重量％以下でかつhBN100重量部に対し
て0.1重量部以下である。
cBN粒子の大きさは、本発明の目的達成の面からの基
本的制限はないが、焼結体の強度の面から40μｍ以下が
好ましい。また、焼結の温度と圧力が一定であれば、cB
N粒子の大きさによりhBN焼結体の粒子の大きさが決定さ
れるから、焼結体の靱性および工具の切削性はcBN粒子
の大きさを適度に変えることにより自在に調節すること
ができる。以下、実施例により本発明をさらに詳しく説
明する。
本的制限はないが、焼結体の強度の面から40μｍ以下が
好ましい。また、焼結の温度と圧力が一定であれば、cB
N粒子の大きさによりhBN焼結体の粒子の大きさが決定さ
れるから、焼結体の靱性および工具の切削性はcBN粒子
の大きさを適度に変えることにより自在に調節すること
ができる。以下、実施例により本発明をさらに詳しく説
明する。
（実施例） 実施例１ 粒径が約30μｍのcBN粒子80重量％と、粒径が約40μ
ｍのcBN粒子20重量％を1400℃で３時間窒素気流中で熱
処理して、これらのcBN粒子の表面にhBN層を形成した。
hBN表面層の厚みは電子顕微鏡で測定したところ約0.2μ
ｍであった。
ｍのcBN粒子20重量％を1400℃で３時間窒素気流中で熱
処理して、これらのcBN粒子の表面にhBN層を形成した。
hBN表面層の厚みは電子顕微鏡で測定したところ約0.2μ
ｍであった。
上述のように熱処理したものに、Mg3N2を全体に対し
て2.5重量％（hBN100重量部に対して0.045重量部）添加
し、均一に混合し、圧縮成形したものを高温高圧反応器
に充填し、45kbr、1500℃で、10分保持することによっ
て、cBN焼結体を得た。焼結体中の未変換hBNは０％であ
った。また、分析の結果、Mgは50ppmのみ残存してお
り、ほとんどが反応系外に排出されていることが分かっ
た。
て2.5重量％（hBN100重量部に対して0.045重量部）添加
し、均一に混合し、圧縮成形したものを高温高圧反応器
に充填し、45kbr、1500℃で、10分保持することによっ
て、cBN焼結体を得た。焼結体中の未変換hBNは０％であ
った。また、分析の結果、Mgは50ppmのみ残存してお
り、ほとんどが反応系外に排出されていることが分かっ
た。
（発明の効果） 全体または主要部がhBN粒子でBN原料を使用する従来
の方法も低圧を特長として謳っているものの、工業生産
において未変換のhBNを残存させないためにはかなりの
高圧を必要とするため、サンプル空間を小さくしなけれ
ばならないとか、あるいはコア、アンビルの寿命が短く
なるなど工業上の問題があった。本発明の方法は、工業
生産に適用された場合このような欠点がなく、比較的低
圧でcBN焼結体を製造するから、工業的に有利である。
の方法も低圧を特長として謳っているものの、工業生産
において未変換のhBNを残存させないためにはかなりの
高圧を必要とするため、サンプル空間を小さくしなけれ
ばならないとか、あるいはコア、アンビルの寿命が短く
なるなど工業上の問題があった。本発明の方法は、工業
生産に適用された場合このような欠点がなく、比較的低
圧でcBN焼結体を製造するから、工業的に有利である。
また、原料のcBNの粒度をコントロールすることで焼
結体の結晶粒度を任意に変化させることができ、目的に
応じた強度が得られる。
結体の結晶粒度を任意に変化させることができ、目的に
応じた強度が得られる。
Claims (2)
- 【請求項１】表面層を六方晶窒化ほう素に変換させた立
方晶窒化ほう素粉末を成形し、立方晶窒化ほう素合成触
媒を六方晶窒化ほう素の100重量部に対して0.04〜0.1重
量部に使用して、立方晶窒化ほう素の熱力学的安定領域
でかつ1500℃以上で加圧加熱することにより製造され、
前記立方晶窒化ほう素合成触媒を実質的に含有しないこ
とを特徴とする立方晶窒化ほう素焼結体。 - 【請求項２】立方晶窒化ほう素粉末の粒子寸法が40μｍ
以下である請求項１記載の立方晶窒化ほう素焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63004788A JP2628668B2 (ja) | 1988-01-14 | 1988-01-14 | 立方晶窒化ほう素焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63004788A JP2628668B2 (ja) | 1988-01-14 | 1988-01-14 | 立方晶窒化ほう素焼結体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01183468A JPH01183468A (ja) | 1989-07-21 |
| JP2628668B2 true JP2628668B2 (ja) | 1997-07-09 |
Family
ID=11593526
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63004788A Expired - Fee Related JP2628668B2 (ja) | 1988-01-14 | 1988-01-14 | 立方晶窒化ほう素焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2628668B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP6272026B2 (ja) * | 2013-12-27 | 2018-01-31 | キヤノン株式会社 | トナー |
| US11453589B2 (en) | 2016-10-06 | 2022-09-27 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method of producing boron nitride polycrystal, boron nitride polycrystal, cutting tool, wear-resisting tool, and grinding tool |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60184648A (ja) * | 1984-02-29 | 1985-09-20 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 高圧相型窒化硼素焼結体の製造方法 |
-
1988
- 1988-01-14 JP JP63004788A patent/JP2628668B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01183468A (ja) | 1989-07-21 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |