JPH01183468A - 立方晶窒化ほう素焼結体 - Google Patents

立方晶窒化ほう素焼結体

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JPH01183468A
JPH01183468A JP63004788A JP478888A JPH01183468A JP H01183468 A JPH01183468 A JP H01183468A JP 63004788 A JP63004788 A JP 63004788A JP 478888 A JP478888 A JP 478888A JP H01183468 A JPH01183468 A JP H01183468A
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boron nitride
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cbn
cubic boron
cubic
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牧 昌和
Eiichi Iizuka
栄一 飯塚
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    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/58Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は、立方晶窒化ほう素(以下、cBNと称する)
焼結体の製造方法に関するものであり、さらに詳しく述
べるならば、cBN粉末を高温高圧装置でホットプレス
して強固な焼結体を製造する方法に間するものである。
cBN焼結体は、cBNの優れた切削性を利用して焼結
チップ工具として、また優れた熱伝導度を利用してヒー
トシンク材料として用いられる。また、cBN焼結体を
粉砕し、分級することにより得られる粒子は砥粒として
用いられる。かかるcBN砥粒は粒子が焼結により結合
された多結晶から構成されるために、単結晶砥粒に比較
して靭性が高く、高負荷で使用される研削砥粒として適
している。また、砥粒は焼結体を適度に粉砕することに
より得られるため、粉砕により生成する破砕面は砥粒に
良好な面粗度を与える。
(従来の技術) 従来、cBN焼結体の製造法においてhBNをcBNに
変換すると同時にcBN焼結体を得るための工夫が原料
に関してなされており、特開昭49−53.600号で
は粒子径の小さいhBNを原料として用い、これを比較
的低圧でcBNに変換させ、cBN焼結体を得ている。
また、特開昭55−167、110号では、場合によっ
ては5〜30重量%のcBN粉末が添加される熱分解B
NおよびhBNを不活性雰囲気下で熱処理することによ
り表面にほう素被覆を生成した熱分解BNおよびhBN
を原料として用い、cBN焼結体に直接変換させている
(発明が解決しようとする問題点) しかしながら特開昭49−53.600号の場合は、出
発原料が100%hBNであり、また特開昭55−16
7、110号の場合は、出発原料の最小70%がhBN
であるために、hBNからcBNへの変換時に体積収縮
が起こるとサンプルに加えられる圧力が減衰する。した
がって、本発明はhBNからcBNへの変換時の体積収
縮を極力抑制することにより、サンプルに加えられる圧
力を実効的に高め、比較的低圧でcBN焼結体を安定し
て製造可能にすることを目的とする。
また、上記したようにhBNを全原料または主たる原料
とする焼結法では焼結体中のcBN粒を所望サイズ・量
に制御することは難しく、焼結体中のcBN粒はかなり
の分散を示し、この結果焼結体の靭性、切削性等の特性
の制御は容易ではない。
したがって、本発明はかかる特性を自在に制御できるc
BN焼結体の製造方法を提供することを目的とする。
(問題点を解決するための手段および作用)本発明は、
表面層をhBNに変換させたcBN粉末を、cBNの熱
力学的安定条件で加圧加熱することによりcBN焼結体
を製造することを特徴とする。
本発明により、表面層のみをhBN化させたcBNを原
料として使用し、これをcBNの熱力学的安定条件で加
圧加熱処理するとhBNからcBNへの変換時の体積収
縮がほとんど無くなる。また、表面層のhBNはcBN
から変換されたものであるため、純度が高く、特に酸素
不純物が低いため、不純物によるhBN→hBN変換の
阻害影響がほとんどない、したがって、圧力条件が緩和
され、比較的低圧でのcBN焼結体の製造が可能になる
圧力緩和の一指標としては、ほう素リッチcBNを原料
として使用することを提案する特開昭62−19735
7号に記載された50kbar (温度1500℃)が
ある0本発明においても圧力50kbar以上、温度1
500℃以上の条件においてcBN焼結体を得ることが
できる。
cBN粒子の表面層をhBN化するためには、cBN粉
末を不活性ガスまたは真空中で1300℃以上で熱処理
するのが最も適当である。不活性ガスとしては窒素、ア
ルゴン、などを使用することができ、また真空度は10
−’Torrが適当である。hBN表面層の厚みは熱処
理の時間と温度により制御することができる。しかしな
がら、hBN表面層の厚みが5μ−を越えると体積収縮
が大きくなるため、5μ鳳以下が好ましく、3n以下が
特に好ましい。またh8N表面層の厚みの下限は0.0
5μmであることが好ましい。
hBN表面層は加圧加熱処理によりcBNに変換される
が、cBN合成用触媒を使用すると表面層のhBNの変
換が促進され、−層低圧の45kb以上での加圧により
cBN焼結体を製造することが可能になる。
cBN変換触媒としては、アルカリ、アルカリ土類金属
、およびその窒化物、硼窒化物など既知のものを使用す
ることができる。なお、cBN合成触媒のほとんどの量
は焼結が進行するに従い、焼結体内に取り込まれること
はなく、焼結反応系外に排出される。 cBN合成触媒
の量をc8N粒子の掻く表面にあるhBNを変換する微
量とすれば、cBN合成触媒が焼結体内に残存してその
強度を低下することはない。焼結体の強度上好ましいc
BN合成触媒の量は全体の10重量%以下でかつhBN
に対して0゜1重量部以下である。
cllN粒子の大きさは、本発明の目的達成の面からの
基本的制限はないが、焼結体の強度の面から40n以下
が好ましい、また、焼結の温度と圧力が一定であれば、
cBN粒子の大きさによりhBN焼結体の粒子の大きさ
が決定されるから、焼結体の靭性および工具の切削性は
cBN粒子の大きさを適度に変えることにより自在に調
節することができる。以下、実施例により本発明をさら
に詳しく説明する。
(実施例) 実施例1 粒径が約3μ麿のcBN粒子80重量%と、粒径が約4
0u@のcBN粒子20重量%を1400℃で3時間窒
素気流中で熱処理して、これらのcBN粒子の表面にh
BN層を形成した。 hBN表面層の厚みは電子盟微鏡
で測定したところ約0.2μlであった。表面がhBN
化したeBN粉末を圧縮成形したものを高温高圧反応器
に充填し、55kbar、 1700℃で、30分保持
することによって、cBN焼結体を得た。焼結体中の未
変換hBNは0%であった。
実施例2 粒径が約0.5nのcBN粒子70重量%と、粒径が約
30μmのcBN粒子30重量%を1300℃で3時間
真空中で熱処理して、これらのcBN粒子の表面を約0
.1μ1hBN化した0表面がhBN化したcBN粉末
を圧縮成形したものを高温高圧反応器に充填し、50k
bar、1600℃で、30分保持することによって、
cBN焼結体を得た。焼結体中の未変換bBNは0%で
あった。
実施例3 実施例1と同じ方法で熱処理をしたものに、Mg5Nx
を全体に対して2.5重量%(hBNに対して0.04
5重量部)添加し、均一に混合し、圧縮成形したものを
高温高圧反応器に充填し、45kbar、1500℃で
、10分保持することによって、cBN焼結体を得た。
焼結体中の末文1@hBNは0%であった。
また、分析の結果、MEは50ppmのみ残存しており
、はとんどが反応系外に排出されていることが分かった
(発明の効果) 全体または主要部がhBN粒子であるBN原料を使用す
る従来の方法も低圧を特長として謳っているものの、工
業生産において未変換のh[lNを残存させないために
はかなりの高圧を必要とするなめ、サンプル空間を小さ
くしなければならないとか、あるいはコア、アンビルの
寿命が短くなるなど工業上の問題があった。本発明の方
法は、工業生産に適用された場合このような欠点がなく
、比較的低圧でcBN焼結体を製造するから、工業的に
有利である。
また、原料のcBNの粒度をコントロールすることで焼
結体の結晶粒度を任意に変化させることができ、目的に
応じた強度が得られる。

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 1.表面層を六方晶窒化ほう素に変換させた立方晶窒化
    ほう素粉末を成形し、立方晶窒化ほう素の熱力学的安定
    領域で加圧加熱することを特徴とする立方晶窒化ほう素
    焼結体の製造方法。
  2. 2.立方晶窒化ほう素の熱力学的安定域でかつ圧力50
    kbar以上、温度1500℃以上で加圧加熱すること
    を特徴とする請求項1記載の立方晶窒化ほう素焼結体の
    製造方法。
  3. 3.六方晶窒化ほう素表面層の厚みが3μm以下である
    ことを特徴とする請求項1または2記載の立方晶窒化ほ
    う素焼結体の製造方法。
  4. 4.立方晶窒化ほう素合成触媒を六方晶窒化ほう素に対
    して0.1重量部以下使用する請求項1から3までの何
    れか1項に記載の立方晶窒化ほう素焼結体の製造方法。
  5. 5.加圧の圧力が45kbar以上である請求項4記載
    の立方晶窒化ほう素焼結体の製造方法。
  6. 6.立方晶窒化ほう素粉末の粒子寸法が40μm以下で
    ある請求項1から5までの何れか1項に記載の立方晶窒
    化ほう素焼結体の製造方法。
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