JPH01183468A - 立方晶窒化ほう素焼結体 - Google Patents
立方晶窒化ほう素焼結体Info
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- JPH01183468A JPH01183468A JP63004788A JP478888A JPH01183468A JP H01183468 A JPH01183468 A JP H01183468A JP 63004788 A JP63004788 A JP 63004788A JP 478888 A JP478888 A JP 478888A JP H01183468 A JPH01183468 A JP H01183468A
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- boron nitride
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/583—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on boron nitride
- C04B35/5831—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on boron nitride based on cubic boron nitrides or Wurtzitic boron nitrides, including crystal structure transformation of powder
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は、立方晶窒化ほう素(以下、cBNと称する)
焼結体の製造方法に関するものであり、さらに詳しく述
べるならば、cBN粉末を高温高圧装置でホットプレス
して強固な焼結体を製造する方法に間するものである。
焼結体の製造方法に関するものであり、さらに詳しく述
べるならば、cBN粉末を高温高圧装置でホットプレス
して強固な焼結体を製造する方法に間するものである。
cBN焼結体は、cBNの優れた切削性を利用して焼結
チップ工具として、また優れた熱伝導度を利用してヒー
トシンク材料として用いられる。また、cBN焼結体を
粉砕し、分級することにより得られる粒子は砥粒として
用いられる。かかるcBN砥粒は粒子が焼結により結合
された多結晶から構成されるために、単結晶砥粒に比較
して靭性が高く、高負荷で使用される研削砥粒として適
している。また、砥粒は焼結体を適度に粉砕することに
より得られるため、粉砕により生成する破砕面は砥粒に
良好な面粗度を与える。
チップ工具として、また優れた熱伝導度を利用してヒー
トシンク材料として用いられる。また、cBN焼結体を
粉砕し、分級することにより得られる粒子は砥粒として
用いられる。かかるcBN砥粒は粒子が焼結により結合
された多結晶から構成されるために、単結晶砥粒に比較
して靭性が高く、高負荷で使用される研削砥粒として適
している。また、砥粒は焼結体を適度に粉砕することに
より得られるため、粉砕により生成する破砕面は砥粒に
良好な面粗度を与える。
(従来の技術)
従来、cBN焼結体の製造法においてhBNをcBNに
変換すると同時にcBN焼結体を得るための工夫が原料
に関してなされており、特開昭49−53.600号で
は粒子径の小さいhBNを原料として用い、これを比較
的低圧でcBNに変換させ、cBN焼結体を得ている。
変換すると同時にcBN焼結体を得るための工夫が原料
に関してなされており、特開昭49−53.600号で
は粒子径の小さいhBNを原料として用い、これを比較
的低圧でcBNに変換させ、cBN焼結体を得ている。
また、特開昭55−167、110号では、場合によっ
ては5〜30重量%のcBN粉末が添加される熱分解B
NおよびhBNを不活性雰囲気下で熱処理することによ
り表面にほう素被覆を生成した熱分解BNおよびhBN
を原料として用い、cBN焼結体に直接変換させている
。
ては5〜30重量%のcBN粉末が添加される熱分解B
NおよびhBNを不活性雰囲気下で熱処理することによ
り表面にほう素被覆を生成した熱分解BNおよびhBN
を原料として用い、cBN焼結体に直接変換させている
。
(発明が解決しようとする問題点)
しかしながら特開昭49−53.600号の場合は、出
発原料が100%hBNであり、また特開昭55−16
7、110号の場合は、出発原料の最小70%がhBN
であるために、hBNからcBNへの変換時に体積収縮
が起こるとサンプルに加えられる圧力が減衰する。した
がって、本発明はhBNからcBNへの変換時の体積収
縮を極力抑制することにより、サンプルに加えられる圧
力を実効的に高め、比較的低圧でcBN焼結体を安定し
て製造可能にすることを目的とする。
発原料が100%hBNであり、また特開昭55−16
7、110号の場合は、出発原料の最小70%がhBN
であるために、hBNからcBNへの変換時に体積収縮
が起こるとサンプルに加えられる圧力が減衰する。した
がって、本発明はhBNからcBNへの変換時の体積収
縮を極力抑制することにより、サンプルに加えられる圧
力を実効的に高め、比較的低圧でcBN焼結体を安定し
て製造可能にすることを目的とする。
また、上記したようにhBNを全原料または主たる原料
とする焼結法では焼結体中のcBN粒を所望サイズ・量
に制御することは難しく、焼結体中のcBN粒はかなり
の分散を示し、この結果焼結体の靭性、切削性等の特性
の制御は容易ではない。
とする焼結法では焼結体中のcBN粒を所望サイズ・量
に制御することは難しく、焼結体中のcBN粒はかなり
の分散を示し、この結果焼結体の靭性、切削性等の特性
の制御は容易ではない。
したがって、本発明はかかる特性を自在に制御できるc
BN焼結体の製造方法を提供することを目的とする。
BN焼結体の製造方法を提供することを目的とする。
(問題点を解決するための手段および作用)本発明は、
表面層をhBNに変換させたcBN粉末を、cBNの熱
力学的安定条件で加圧加熱することによりcBN焼結体
を製造することを特徴とする。
表面層をhBNに変換させたcBN粉末を、cBNの熱
力学的安定条件で加圧加熱することによりcBN焼結体
を製造することを特徴とする。
本発明により、表面層のみをhBN化させたcBNを原
料として使用し、これをcBNの熱力学的安定条件で加
圧加熱処理するとhBNからcBNへの変換時の体積収
縮がほとんど無くなる。また、表面層のhBNはcBN
から変換されたものであるため、純度が高く、特に酸素
不純物が低いため、不純物によるhBN→hBN変換の
阻害影響がほとんどない、したがって、圧力条件が緩和
され、比較的低圧でのcBN焼結体の製造が可能になる
。
料として使用し、これをcBNの熱力学的安定条件で加
圧加熱処理するとhBNからcBNへの変換時の体積収
縮がほとんど無くなる。また、表面層のhBNはcBN
から変換されたものであるため、純度が高く、特に酸素
不純物が低いため、不純物によるhBN→hBN変換の
阻害影響がほとんどない、したがって、圧力条件が緩和
され、比較的低圧でのcBN焼結体の製造が可能になる
。
圧力緩和の一指標としては、ほう素リッチcBNを原料
として使用することを提案する特開昭62−19735
7号に記載された50kbar (温度1500℃)が
ある0本発明においても圧力50kbar以上、温度1
500℃以上の条件においてcBN焼結体を得ることが
できる。
として使用することを提案する特開昭62−19735
7号に記載された50kbar (温度1500℃)が
ある0本発明においても圧力50kbar以上、温度1
500℃以上の条件においてcBN焼結体を得ることが
できる。
cBN粒子の表面層をhBN化するためには、cBN粉
末を不活性ガスまたは真空中で1300℃以上で熱処理
するのが最も適当である。不活性ガスとしては窒素、ア
ルゴン、などを使用することができ、また真空度は10
−’Torrが適当である。hBN表面層の厚みは熱処
理の時間と温度により制御することができる。しかしな
がら、hBN表面層の厚みが5μ−を越えると体積収縮
が大きくなるため、5μ鳳以下が好ましく、3n以下が
特に好ましい。またh8N表面層の厚みの下限は0.0
5μmであることが好ましい。
末を不活性ガスまたは真空中で1300℃以上で熱処理
するのが最も適当である。不活性ガスとしては窒素、ア
ルゴン、などを使用することができ、また真空度は10
−’Torrが適当である。hBN表面層の厚みは熱処
理の時間と温度により制御することができる。しかしな
がら、hBN表面層の厚みが5μ−を越えると体積収縮
が大きくなるため、5μ鳳以下が好ましく、3n以下が
特に好ましい。またh8N表面層の厚みの下限は0.0
5μmであることが好ましい。
hBN表面層は加圧加熱処理によりcBNに変換される
が、cBN合成用触媒を使用すると表面層のhBNの変
換が促進され、−層低圧の45kb以上での加圧により
cBN焼結体を製造することが可能になる。
が、cBN合成用触媒を使用すると表面層のhBNの変
換が促進され、−層低圧の45kb以上での加圧により
cBN焼結体を製造することが可能になる。
cBN変換触媒としては、アルカリ、アルカリ土類金属
、およびその窒化物、硼窒化物など既知のものを使用す
ることができる。なお、cBN合成触媒のほとんどの量
は焼結が進行するに従い、焼結体内に取り込まれること
はなく、焼結反応系外に排出される。 cBN合成触媒
の量をc8N粒子の掻く表面にあるhBNを変換する微
量とすれば、cBN合成触媒が焼結体内に残存してその
強度を低下することはない。焼結体の強度上好ましいc
BN合成触媒の量は全体の10重量%以下でかつhBN
に対して0゜1重量部以下である。
、およびその窒化物、硼窒化物など既知のものを使用す
ることができる。なお、cBN合成触媒のほとんどの量
は焼結が進行するに従い、焼結体内に取り込まれること
はなく、焼結反応系外に排出される。 cBN合成触媒
の量をc8N粒子の掻く表面にあるhBNを変換する微
量とすれば、cBN合成触媒が焼結体内に残存してその
強度を低下することはない。焼結体の強度上好ましいc
BN合成触媒の量は全体の10重量%以下でかつhBN
に対して0゜1重量部以下である。
cllN粒子の大きさは、本発明の目的達成の面からの
基本的制限はないが、焼結体の強度の面から40n以下
が好ましい、また、焼結の温度と圧力が一定であれば、
cBN粒子の大きさによりhBN焼結体の粒子の大きさ
が決定されるから、焼結体の靭性および工具の切削性は
cBN粒子の大きさを適度に変えることにより自在に調
節することができる。以下、実施例により本発明をさら
に詳しく説明する。
基本的制限はないが、焼結体の強度の面から40n以下
が好ましい、また、焼結の温度と圧力が一定であれば、
cBN粒子の大きさによりhBN焼結体の粒子の大きさ
が決定されるから、焼結体の靭性および工具の切削性は
cBN粒子の大きさを適度に変えることにより自在に調
節することができる。以下、実施例により本発明をさら
に詳しく説明する。
(実施例)
実施例1
粒径が約3μ麿のcBN粒子80重量%と、粒径が約4
0u@のcBN粒子20重量%を1400℃で3時間窒
素気流中で熱処理して、これらのcBN粒子の表面にh
BN層を形成した。 hBN表面層の厚みは電子盟微鏡
で測定したところ約0.2μlであった。表面がhBN
化したeBN粉末を圧縮成形したものを高温高圧反応器
に充填し、55kbar、 1700℃で、30分保持
することによって、cBN焼結体を得た。焼結体中の未
変換hBNは0%であった。
0u@のcBN粒子20重量%を1400℃で3時間窒
素気流中で熱処理して、これらのcBN粒子の表面にh
BN層を形成した。 hBN表面層の厚みは電子盟微鏡
で測定したところ約0.2μlであった。表面がhBN
化したeBN粉末を圧縮成形したものを高温高圧反応器
に充填し、55kbar、 1700℃で、30分保持
することによって、cBN焼結体を得た。焼結体中の未
変換hBNは0%であった。
実施例2
粒径が約0.5nのcBN粒子70重量%と、粒径が約
30μmのcBN粒子30重量%を1300℃で3時間
真空中で熱処理して、これらのcBN粒子の表面を約0
.1μ1hBN化した0表面がhBN化したcBN粉末
を圧縮成形したものを高温高圧反応器に充填し、50k
bar、1600℃で、30分保持することによって、
cBN焼結体を得た。焼結体中の未変換bBNは0%で
あった。
30μmのcBN粒子30重量%を1300℃で3時間
真空中で熱処理して、これらのcBN粒子の表面を約0
.1μ1hBN化した0表面がhBN化したcBN粉末
を圧縮成形したものを高温高圧反応器に充填し、50k
bar、1600℃で、30分保持することによって、
cBN焼結体を得た。焼結体中の未変換bBNは0%で
あった。
実施例3
実施例1と同じ方法で熱処理をしたものに、Mg5Nx
を全体に対して2.5重量%(hBNに対して0.04
5重量部)添加し、均一に混合し、圧縮成形したものを
高温高圧反応器に充填し、45kbar、1500℃で
、10分保持することによって、cBN焼結体を得た。
を全体に対して2.5重量%(hBNに対して0.04
5重量部)添加し、均一に混合し、圧縮成形したものを
高温高圧反応器に充填し、45kbar、1500℃で
、10分保持することによって、cBN焼結体を得た。
焼結体中の末文1@hBNは0%であった。
また、分析の結果、MEは50ppmのみ残存しており
、はとんどが反応系外に排出されていることが分かった
。
、はとんどが反応系外に排出されていることが分かった
。
(発明の効果)
全体または主要部がhBN粒子であるBN原料を使用す
る従来の方法も低圧を特長として謳っているものの、工
業生産において未変換のh[lNを残存させないために
はかなりの高圧を必要とするなめ、サンプル空間を小さ
くしなければならないとか、あるいはコア、アンビルの
寿命が短くなるなど工業上の問題があった。本発明の方
法は、工業生産に適用された場合このような欠点がなく
、比較的低圧でcBN焼結体を製造するから、工業的に
有利である。
る従来の方法も低圧を特長として謳っているものの、工
業生産において未変換のh[lNを残存させないために
はかなりの高圧を必要とするなめ、サンプル空間を小さ
くしなければならないとか、あるいはコア、アンビルの
寿命が短くなるなど工業上の問題があった。本発明の方
法は、工業生産に適用された場合このような欠点がなく
、比較的低圧でcBN焼結体を製造するから、工業的に
有利である。
また、原料のcBNの粒度をコントロールすることで焼
結体の結晶粒度を任意に変化させることができ、目的に
応じた強度が得られる。
結体の結晶粒度を任意に変化させることができ、目的に
応じた強度が得られる。
Claims (6)
- 1.表面層を六方晶窒化ほう素に変換させた立方晶窒化
ほう素粉末を成形し、立方晶窒化ほう素の熱力学的安定
領域で加圧加熱することを特徴とする立方晶窒化ほう素
焼結体の製造方法。 - 2.立方晶窒化ほう素の熱力学的安定域でかつ圧力50
kbar以上、温度1500℃以上で加圧加熱すること
を特徴とする請求項1記載の立方晶窒化ほう素焼結体の
製造方法。 - 3.六方晶窒化ほう素表面層の厚みが3μm以下である
ことを特徴とする請求項1または2記載の立方晶窒化ほ
う素焼結体の製造方法。 - 4.立方晶窒化ほう素合成触媒を六方晶窒化ほう素に対
して0.1重量部以下使用する請求項1から3までの何
れか1項に記載の立方晶窒化ほう素焼結体の製造方法。 - 5.加圧の圧力が45kbar以上である請求項4記載
の立方晶窒化ほう素焼結体の製造方法。 - 6.立方晶窒化ほう素粉末の粒子寸法が40μm以下で
ある請求項1から5までの何れか1項に記載の立方晶窒
化ほう素焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63004788A JP2628668B2 (ja) | 1988-01-14 | 1988-01-14 | 立方晶窒化ほう素焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63004788A JP2628668B2 (ja) | 1988-01-14 | 1988-01-14 | 立方晶窒化ほう素焼結体 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01183468A true JPH01183468A (ja) | 1989-07-21 |
JP2628668B2 JP2628668B2 (ja) | 1997-07-09 |
Family
ID=11593526
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP63004788A Expired - Fee Related JP2628668B2 (ja) | 1988-01-14 | 1988-01-14 | 立方晶窒化ほう素焼結体 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2628668B2 (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2015125413A (ja) * | 2013-12-27 | 2015-07-06 | キヤノン株式会社 | トナー |
WO2018066261A1 (ja) * | 2016-10-06 | 2018-04-12 | 住友電気工業株式会社 | 窒化ホウ素多結晶体の製造方法、窒化ホウ素多結晶体、切削工具、耐摩工具および研削工具 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS60184648A (ja) * | 1984-02-29 | 1985-09-20 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 高圧相型窒化硼素焼結体の製造方法 |
-
1988
- 1988-01-14 JP JP63004788A patent/JP2628668B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS60184648A (ja) * | 1984-02-29 | 1985-09-20 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 高圧相型窒化硼素焼結体の製造方法 |
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