JPS6259177B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

本発明は、金属、合金または各種プラスチツク
などのマトリツクス物質を溶浸あるいは含浸して
繊維強化複合材を製造する際に繊維質骨格として
用いるSiCウイスカープリフオーム、とくに予め
定められた所望のVfならびに形状を備える均質
組織のSiCウイスカープリフオームを製造する方
法に関する。 繊維強化複合材を製造する方法の一つとして、
強化繊維のプリフオームをモールド内に設置しこ
れに液状のマトリツクス物質と加圧下に溶浸ある
いは含浸する加圧鋳造法が知られているが、この
方法によつて得られる複合材の性状は繊維質骨格
となるプリフオームの組織構造、とりわけその均
質性の度合によつて大きく左右される。出願人は
先に上記目的に沿う複合材用ウイスカープリフオ
ームの製造手段として、ウイスカー生成物を水ま
たは有機溶媒に分散して篩を通過させたのち過
し、残留する湿潤ウイスカーケーキをそのままも
しくは所定密度に圧縮して乾燥処理する方法が効
果的であることを確認し、特願昭57−226545号と
して提案した。 しかしながら、上記先願技術においては、最終
的に得られるウイスカープリフオームの重量、体
積、真比重等を測定しなければVfを知ることが
できず、また、これが所定のVfに達していない
場合には再度、含水させたのち圧縮処理してVf
調整をおこなう必要があつた。そのうえ、Vf調
整に湿潤ウイスカーケーキの圧縮処理工程を要す
るため、複雑形状の均質プリフオームを形成する
ことが著るしく困難であり、例えば凹凸部分を有
する形状にあつては、圧縮時に受ける圧力差によ
つてVf値に局部的な偏差を生じる難点があつ
た。 発明者らは、先願技術におけるこれらの難点を
解消すべく改良研究を重ねた結果、SiCウイスカ
ーの生成ケーキを水または有機溶媒に分散する前
に予め圧搾すると、その圧搾圧力と過、乾燥後
に得られるSiCウイスカープリフオームのVfとの
間に一定の相関性がある事実を確認して本発明に
至つたものである。 すなわち、本発明は常に目的とするVfを整え
ることができると共に複雑形状においても均質組
織性状を付与しうるSiCウイスカープリフオーム
の製造方法を提供するもので、その構成は、SiC
ウイスカーの生成ケーキを所定の圧力で均等に圧
搾して水または有機溶媒に分散させ、ついでこれ
を所望形状の過容器により過成形したのち乾
燥することを特徴とする。 本発明の原料となるSiCウイスカーの生成ケー
キは、直径0.1〜５μｍ、長さ10〜500μｍのβ―
SiC針状単結晶が無方向に絡み合つた組織体で、
そのVf値が0.9〜1.6％のものが好適に使用され
る。このSiCウイスカー生成ケーキは、籾殻灰化
残渣またはSi分に対しFe，Ni，Co等の水溶性化
合物を6.0〜25.0重量％含有するシリカゲルをけ
い素源原料とし、これにDBP吸油量50ml／100ｇ
以上の粒子凝集構造をもつフアーネスカーボンブ
ラツク（炭材）およびNaCl（生成空間形成材）
の過剰量を混合して密閉反応容器に軽く充填し、
非酸化性雰囲気下で1300〜1700℃の温度により高
温反応させたのち、未反応の残留炭材成分を焼却
除去することによつて生成されるが、とくに反応
系原料の配合比率をけい素源原料１：炭材1.1〜
1.5：NaCl0.8〜1.0に設定した場合にVf値0.9〜1.6
％範囲の生成ケーキを得ることができる。 SiCウイスカーの生成ケーキは、例えば鋼製モ
ールドに入れ油圧プレスにより加圧する方法など
を用いて所定の圧力で均等に圧搾する。この際の
適用圧力は、100〜1000Kg／cm²の範囲に設定する
ことが望ましい。 ついで圧縮後のSiCウイスカー生成ケーキを水
または有機溶媒に分散させる。操作としては、生
成ケーキを水またはアルコール、アセトンもしく
はエーテルなどの有機溶媒中に加え、ミキサーあ
るいは渦巻流撹拌槽のような撹拌装置を用いて
SiCウイスカーが均一に分散するまで撹拌する
が、分散の進行を円滑に進めるためには水または
有機溶媒の使用量をSiCウイスカーの３〜４倍
（容量）の範囲内とすることが好ましい。 分散液は、必要に応じて篩を通過させて分散不
良の団塊成分を分離除去したのち、所望形状の
過容器を用いて過し、分散媒である水または有
機溶媒を液として分別する。得られた湿湿成形
体は、圧縮処理を施すことなくそのままの状態で
乾燥する。 このようにして製造されるSiCウイスカープリ
フオームは、成形形状に拘らず均一性状のウイス
カー成分が二次元的無方向に配列した極めて均質
な組織構造を有しており、そのVfは出発原料と
なる生成ケーキの圧搾圧力に応じた一定値を示
す。図は、Vfが0.9〜1.6％のSiCウイスカー生成
ケーキを出発原料とした場合の適用圧搾圧力と製
造SiCウイスカープリフオームのVf値との関係を
示したものである。生成ケーキは、圧搾により
SiCウイスカー相互の接触融着部分が離脱して絡
み合いがほぐれ、同時にウイスカーに長さ方向の
切断を生じる。この切断現象は、圧搾力の増大に
伴い頻度を増してウイスカー長の分布を短い方向
に収斂移行させ、結果として図示のような形成プ
リフオームVf値の増大をもたらす。この関係か
ら、予め最終Vf値に相当する圧力を用いて原料
生成ケーキを圧搾処理しておくことにより常に目
的とする密度特性を有するSiCウイスカープリフ
オームを製造することができる。 本発明で得られたSiCウイスカープリフオーム
は、これを繊維骨格としMg，Al，Si，Ti，Cr，
Mn，Fe，Co，Ni，Cu，Zn，Ag，Ta，Ｗなどの
金属またはこれらの合金、エポキシ樹脂、ポリエ
ステル樹脂、フエノール樹脂、ポリイミド樹脂、
尿素樹脂等の各種プラスチツクから選択されたマ
トリツクス物質を加圧下に溶浸あるいは含浸する
ことにより複合化されるが、これら複合材
（FRP，FRM）には局部的偏析の少ない高性能の
強化特性を付与することができる。 このように本発明によれば、所望のVf値を自
由に調整することができると共に複雑形状におい
ても常に均質組織性状を有するSiCウイスカープ
リフオームを製造することができるから、各種複
合材料用の繊維質骨格として広汎な用途が期待で
きる。 以下、本発明を実施例に基づいて説明する。 実施例 １ Si分に対しCoCl₂・6H₂O7.0重量％を含有する
シリカゲル微粉末（200メツシユ以下）をけい素
源原料とし、これに炭材としてDBP吸油量130
ml／100ｇ、よう素吸着量104mg／ｇの特性を有す
るIISAF―Hs級フアーネスカーボンブラツク
〔東海カーボン(株)製“SEAST 5H”〕を110重量
部、生成空間形成材としてNaClを90重量部の各
配合比率で均一に混合した。混合原料を内径100
mm、高さ250mmの高純度黒鉛製反応容器に軽く充
填し、反応容器の上部に黒鉛蓋を付してアチソン
型電気炉に移したのち周囲をコークス粒パツキン
グで被包した。炉を通電昇温し、炉内を非酸化性
雰囲気に保持しながら1600℃で４時間加熱処理し
た。加熱処理後、内容物を解体せずに反応容器か
ら取り出し、大気中で700℃の温度に熱処理して
残留する炭材成分を燃焼除去した。得られたSiC
ウイスカーの生成ケーキは、直径100mm、高さ200
mmの純粋SiCウイスカーが無方向に絡み合つた均
質密生集合体で、構成するSiCウイスカーの性状
は直径0.2〜0.5μｍ、長さ100〜200μｍのβ型単
結晶、組織体の性状は真比重3.17ｇ／cm³、嵩比重
0.04ｇ／cm³、Vf値1.26％であつた。 上記のSiCウイスカー生成ケーキを原料とし、
次のようにしてVf値12％および27％を目標とす
るSiCウイスカープリフオームを製造した。 SiCウイスカーの生成ケーキを内径100mmの鋼
製円筒モールドに入れ、150Kg／cm²および375Kg／
cm²の圧力で均等に圧搾した。ついで、各300ｇを
蒸溜水1000mlと共に回転撹拌器に入れ10秒間撹拌
してSiCウイスカーを分散させた。分散液を55メ
ツシユの篩を通過させ、引続き直径100mmの円筒
過容器で過したのち、残留した湿潤ウイスカ
ーケーキを乾燥した。 このようにして各５ケの円板状SiCウイスカー
プリフオームを製造し、それぞれの試料につき
Vf値を測定した。その結果を表に示した。

【表】 表の結果は、目標とするVf値12％および22
％のSiCウイスカープリフオームが僅小ばらつき
範囲内で製造できることを示すものである。 実施例 ２ 実施例１と同一のSiCウイスカー生成ケーキを
原料とし、次のようにして目標Vf値15％の複雑
形状を有するSiCウイスカープリフオームを製造
した。 生成ケーキを220Kg／cm²の圧力で均等に圧搾
し、その68ｇを300mlの蒸溜水と共に回転撹拌器
に入れ10秒間撹拌してSiCウイスカーを均一に分
散させた。ついで分散液を底部中央部に直径30
mm、深さ15mmの凸部を有し上部が内径75mmの円筒
形状からなる過容器を用いて過し、残留した
湿潤キケーキを乾燥して被せ蓋状のSiCウイスカ
ープリフオームを製造した。 得られたSiCウイスカープリフオームの環状突
起部と上部円板部分を切断分割し、それぞれの
Vf値を測定した。 比較のために、同一のSiCウイスカー生成ケー
キを用い、圧搾せずに水に分散したのち上記の
過容器で過し、上部からプランジアーで圧縮し
て引き続き乾燥する方法により目標Vf値15％の
被せ蓋状SiCウイスカープリフオームを形成し
た。これを上記同様に上下分割して各試片のVf
値を測定（比較例）し、本発明例と併用せて表
に示した。

【表】 表の結果から、本発明法では複雑形状のSiC
ウイスカープリフオーム製造時においても局部的
偏析が生じないことが確認される。

【図面の簡単な説明】

図は、SiCウイスカー生成ケーキの圧搾圧力と
SiCウイスカープリフオームのVf値との関係図で
ある。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ SiCウイスカーの生成ケーキを所定の圧力で
   均等に圧搾して水または有機溶媒に分散させ、つ
   いでこれを所望形状の過容器により過成形し
   たのち乾燥することを特徴とする複合材用SiCウ
   イスカープリフオームの製造方法。 ２ SiCウイスカー生成ケーキのVf値が0.9〜1.6
   ％であり、これを100〜1000Kg／cm²の圧力で均等
   に圧搾する特許請求の範囲第１項記載の複合材用
   SiCウイスカープリフオームの製造方法。