JP2958472B2 - 高強度多孔質部材およびその製造方法 - Google Patents
高強度多孔質部材およびその製造方法Info
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Description
【産業上の利用分野】本発明は、とくに各種触媒担体、
排ガスよりの粉塵の捕集に有用な、双晶状のセラミック
粒子を焼成してなる高強度多孔質部材及びその製造方法
に関する。
排ガスよりの粉塵の捕集に有用な、双晶状のセラミック
粒子を焼成してなる高強度多孔質部材及びその製造方法
に関する。
【従来の技術】一般にセラミックス多孔質部材を製造す
る場合には、その孔径をコントロールするために、粒径
の異なる粉体を単独あるいは混合して使用して種々の方
法で成形後焼成して製造している。しかし、微細な孔径
の焼結体を製造する場合には、微細な粒径の原料粉体を
使用しなければならず、高温で焼成した場合には成形体
は完全に焼結してしまい、多孔体は得られず、従って低
温で焼成せざるを得ない。このようにして製造された多
孔質部材は、必然的に低強度のものとなってしまう欠点
がある。
る場合には、その孔径をコントロールするために、粒径
の異なる粉体を単独あるいは混合して使用して種々の方
法で成形後焼成して製造している。しかし、微細な孔径
の焼結体を製造する場合には、微細な粒径の原料粉体を
使用しなければならず、高温で焼成した場合には成形体
は完全に焼結してしまい、多孔体は得られず、従って低
温で焼成せざるを得ない。このようにして製造された多
孔質部材は、必然的に低強度のものとなってしまう欠点
がある。
【発明が解決しようとする課題】本発明は、この従来の
問題点を除去し、微細な気孔を有し、しかも高強度のセ
ラミック多孔質部材を提供しようとするものである。
問題点を除去し、微細な気孔を有し、しかも高強度のセ
ラミック多孔質部材を提供しようとするものである。
【課題を解決するための手段】本発明者は鋭意検討した
結果、セラミック双晶粒子を使用することにより、その
双晶粒子の双晶結晶空間を利用して微細な気孔を形成し
得ることを知見し、本発明に至った。すなわち、本発明
は、 （１）双晶状のセラミック粒子を焼成し、微細気孔を形
成してなることを特徴とする高強度多孔質材。 （２）双晶状のセラミック粒子を成形して成形体とな
し、この成形体を高温で焼成することを特徴とする高強
度多孔質部材の製造方法。 を要旨とするものである。本発明において双晶とは、板
状の結晶の端面又は両面に別の結晶が交又型に成長した
形状をもつ貫入型である。この双晶には図７に模式的に
説明するように略Ｘ字状、略Ｔ字状、あるいは略Ｌ字状
などがある。また、これらの結晶粒子が互いに接合され
たものも含むものである。本発明においては、原料粒子
として双晶粒子を使用するために、微細な粒径の粒子を
用いて高温度で焼成しても緻密な焼結体とはならず、微
細気孔を含んだ高強度の焼結体を形成することができ
る。本発明の多孔質部材の製造に使用する原料としての
セラミック双晶状粒子としては、α−アルミナ、Ｆｅ2
Ｏ3、人工粘土などがあるが、α−アルミナが好まし
い。セラミック粒子の粒径は、焼成後微細気孔を焼結体
中に残存させる粒径であればよいが、好ましくは０．１
〜１０μｍ、より好ましくは０．１〜５μｍである。な
お、粒径とは図７に示すように一方の板状粒子の対角長
の長さである。また、そのアスペクト比〔図７に示され
る（粒径／厚さ）の比である〕は、５〜５０、好ましく
は１０〜５０である。原料粉末としてのセラミック双晶
状粒子は、サブミクロンオーダーに粒度調整された水酸
化アルミニウム又はアルミナ水和物などのセラミック原
料を（原料）／（水）の比（重量）が１〜１０で水熱処
理することにより製造するのが好ましいが、他の方法も
ビルドアップ法であれば利用できる。このようにして合
成された原料粉体には双晶状粒子とともに単晶粒子が含
まれている。好ましくはこれらの混合体から双晶状粒子
を分離して原料粉末として使用する。しかし、本発明に
おいては双晶と単晶とを分離しまたは分離せずに混合状
態でも原料粉末として使用することができる。この場合
には双晶状粒子がおよそ３０％以上含有されていること
が望ましい。好ましくは５０％以上である。双晶粒子を
分離するには、湿式分級法が有利である。分級点を適当
に選ぶことにより、微粉側に単晶粒子、粗粉側に双晶状
粒子が分離される。この様にして分離された双晶状粒子
を使用して、成形体を種々の一般的な成形法によって作
成し焼成することによって、簡単に高強度多孔質部材が
製造できる。セラミック双晶状粒子を使用して成形体を
形成するにはそれ自体は公知の手段を利用することがで
きる。例えばプレス成形、泥漿鋳込み成形、押出成形、
射出成形などの方法が使用できる。成形体は次いで焼成
されるが、焼成温度は１２００〜１６００℃、好ましく
は１３５０〜１５５０℃である。焼成温度が１２００℃
より低いと焼結が不十分で、多孔質部材としての十分な
強度が得られず、また焼成温度が１６００℃を越えると
ほとんど焼結が完了するために閉孔が増え目的とする多
孔質部材が得られない。本発明の多孔質部材は、およそ
５μｍ以下の好ましくは７μｍ以下の均一で微細なかつ
孔径がそろった連通気孔を有し、かつ強度的にも優れて
いる。例えば７０ＭＰａ以上の曲げ強度を有する。また
多孔質部材の気孔率は、原料として使用する双晶状セラ
ミック粒子の粒径、原料粒子中の双晶の割合、あるいは
焼成温度により影響されるが、これらの条件を適宜組合
せることにより使用目的に合せて３０〜７０％のものを
得ることができる。本発明の多孔質材は、均一で微細な
気孔を多数有し、かつ高強度で耐熱性にも優れているの
で、このような特性を生かした種々の用途に有用であ
る。例えば触媒反応における該触媒の担体として、特に
耐熱性にも優れていることから自動車排ガス処理用の触
媒担体、ジーゼル機関排ガス中の粉塵の捕集材に有用で
あり、あるいは漏過材などとしても使用できる。
結果、セラミック双晶粒子を使用することにより、その
双晶粒子の双晶結晶空間を利用して微細な気孔を形成し
得ることを知見し、本発明に至った。すなわち、本発明
は、 （１）双晶状のセラミック粒子を焼成し、微細気孔を形
成してなることを特徴とする高強度多孔質材。 （２）双晶状のセラミック粒子を成形して成形体とな
し、この成形体を高温で焼成することを特徴とする高強
度多孔質部材の製造方法。 を要旨とするものである。本発明において双晶とは、板
状の結晶の端面又は両面に別の結晶が交又型に成長した
形状をもつ貫入型である。この双晶には図７に模式的に
説明するように略Ｘ字状、略Ｔ字状、あるいは略Ｌ字状
などがある。また、これらの結晶粒子が互いに接合され
たものも含むものである。本発明においては、原料粒子
として双晶粒子を使用するために、微細な粒径の粒子を
用いて高温度で焼成しても緻密な焼結体とはならず、微
細気孔を含んだ高強度の焼結体を形成することができ
る。本発明の多孔質部材の製造に使用する原料としての
セラミック双晶状粒子としては、α−アルミナ、Ｆｅ2
Ｏ3、人工粘土などがあるが、α−アルミナが好まし
い。セラミック粒子の粒径は、焼成後微細気孔を焼結体
中に残存させる粒径であればよいが、好ましくは０．１
〜１０μｍ、より好ましくは０．１〜５μｍである。な
お、粒径とは図７に示すように一方の板状粒子の対角長
の長さである。また、そのアスペクト比〔図７に示され
る（粒径／厚さ）の比である〕は、５〜５０、好ましく
は１０〜５０である。原料粉末としてのセラミック双晶
状粒子は、サブミクロンオーダーに粒度調整された水酸
化アルミニウム又はアルミナ水和物などのセラミック原
料を（原料）／（水）の比（重量）が１〜１０で水熱処
理することにより製造するのが好ましいが、他の方法も
ビルドアップ法であれば利用できる。このようにして合
成された原料粉体には双晶状粒子とともに単晶粒子が含
まれている。好ましくはこれらの混合体から双晶状粒子
を分離して原料粉末として使用する。しかし、本発明に
おいては双晶と単晶とを分離しまたは分離せずに混合状
態でも原料粉末として使用することができる。この場合
には双晶状粒子がおよそ３０％以上含有されていること
が望ましい。好ましくは５０％以上である。双晶粒子を
分離するには、湿式分級法が有利である。分級点を適当
に選ぶことにより、微粉側に単晶粒子、粗粉側に双晶状
粒子が分離される。この様にして分離された双晶状粒子
を使用して、成形体を種々の一般的な成形法によって作
成し焼成することによって、簡単に高強度多孔質部材が
製造できる。セラミック双晶状粒子を使用して成形体を
形成するにはそれ自体は公知の手段を利用することがで
きる。例えばプレス成形、泥漿鋳込み成形、押出成形、
射出成形などの方法が使用できる。成形体は次いで焼成
されるが、焼成温度は１２００〜１６００℃、好ましく
は１３５０〜１５５０℃である。焼成温度が１２００℃
より低いと焼結が不十分で、多孔質部材としての十分な
強度が得られず、また焼成温度が１６００℃を越えると
ほとんど焼結が完了するために閉孔が増え目的とする多
孔質部材が得られない。本発明の多孔質部材は、およそ
５μｍ以下の好ましくは７μｍ以下の均一で微細なかつ
孔径がそろった連通気孔を有し、かつ強度的にも優れて
いる。例えば７０ＭＰａ以上の曲げ強度を有する。また
多孔質部材の気孔率は、原料として使用する双晶状セラ
ミック粒子の粒径、原料粒子中の双晶の割合、あるいは
焼成温度により影響されるが、これらの条件を適宜組合
せることにより使用目的に合せて３０〜７０％のものを
得ることができる。本発明の多孔質材は、均一で微細な
気孔を多数有し、かつ高強度で耐熱性にも優れているの
で、このような特性を生かした種々の用途に有用であ
る。例えば触媒反応における該触媒の担体として、特に
耐熱性にも優れていることから自動車排ガス処理用の触
媒担体、ジーゼル機関排ガス中の粉塵の捕集材に有用で
あり、あるいは漏過材などとしても使用できる。
【実施例】双晶状セラミック粒子の製造 ボールミルにて中心径０．７μｍに粒度調整した水酸化
アルミニウム１０ｇに純水５ｇを加えたスラリーを１０
０ｃｃのオートクレーブに充填し、６００℃、１００気
圧にて３時間水熱処理を行った。処理後の生成物を水
洗、濾過、乾燥してアルミナ粉末を得た。上記粉末を粉
末Ｘ線回折により測定した結果を図１に示す。得られた
結晶は同定の結果α−アルミナであることが確認され
る。又、走査型電子顕微鏡で観察した結果を図２に示
す。さらに湿式サイクロンを使って分級し、双晶状粒子
を分離した。分離された双晶状粒子粉体の粒度分布を図
３に示す。上記粉体を一般的な方法で造粒し、粉末成形
プレスで４９ＭＰａと９８ＭＰａで成形し、さらに１５
７３Ｋ〜１６２３Ｋで焼成して、多孔質部材を得た。こ
の試料の焼成温度と気孔径の関係を図４、焼成温度と気
孔率の関係を図５にそれぞれ示す。なお、この試料の焼
成温度と曲げ強さとの関係は図６に示されるとおりであ
る。 比較例 中心粒径が０．６μｍの易焼結性アルミナ粉体を、一般
的な方法で造粒し、粉末成形プレスで９８ＭＰａで成形
し、さらに１６７３Ｋと１８２３Ｋで焼成して、焼結部
材を得た。この試料の焼成温度と気孔径の関係を図４、
焼成温度と気孔率の関係を図５に、焼成温度と曲げ強さ
との関係を図６にそれぞれ示す。
アルミニウム１０ｇに純水５ｇを加えたスラリーを１０
０ｃｃのオートクレーブに充填し、６００℃、１００気
圧にて３時間水熱処理を行った。処理後の生成物を水
洗、濾過、乾燥してアルミナ粉末を得た。上記粉末を粉
末Ｘ線回折により測定した結果を図１に示す。得られた
結晶は同定の結果α−アルミナであることが確認され
る。又、走査型電子顕微鏡で観察した結果を図２に示
す。さらに湿式サイクロンを使って分級し、双晶状粒子
を分離した。分離された双晶状粒子粉体の粒度分布を図
３に示す。上記粉体を一般的な方法で造粒し、粉末成形
プレスで４９ＭＰａと９８ＭＰａで成形し、さらに１５
７３Ｋ〜１６２３Ｋで焼成して、多孔質部材を得た。こ
の試料の焼成温度と気孔径の関係を図４、焼成温度と気
孔率の関係を図５にそれぞれ示す。なお、この試料の焼
成温度と曲げ強さとの関係は図６に示されるとおりであ
る。 比較例 中心粒径が０．６μｍの易焼結性アルミナ粉体を、一般
的な方法で造粒し、粉末成形プレスで９８ＭＰａで成形
し、さらに１６７３Ｋと１８２３Ｋで焼成して、焼結部
材を得た。この試料の焼成温度と気孔径の関係を図４、
焼成温度と気孔率の関係を図５に、焼成温度と曲げ強さ
との関係を図６にそれぞれ示す。
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば双
晶状のセラミックス双晶粒子を使用し、高温で焼成する
ことにより、微細な連続気孔を有し、しかも高強度の多
孔質部材が製造できる。
晶状のセラミックス双晶粒子を使用し、高温で焼成する
ことにより、微細な連続気孔を有し、しかも高強度の多
孔質部材が製造できる。
【図１】実施例に使用したα−アルミナの粉末Ｘ線回折
図、
図、
【図２】同粒子構造の走査型電子顕微鏡写真、
【図３】実施例に使用したα−アルミナ双晶状粒子粉体
の粒度分布図、
の粒度分布図、
【図４】焼成温度と気孔径の関係図、
【図５】焼成温度と気孔率の関係図、
【図６】焼成温度と曲げ強さの関係図、
【図７】本発明に使用する双晶の模式的説明図。
【図８】同上厚さと粒径の関係を示す図。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 森村 剛 富山県黒部市堀切1300 審査官 徳永 英男 (56)参考文献 特開 平２−153871（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−172054（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C04B 38/00 303 C04B 35/10
Claims (4)
- 【請求項１】 双晶状のセラミック粒子を使用し、微細
気孔を形成してなることを特徴とする高強度多孔質部
材。 - 【請求項２】 双晶状のセラミック粒子が平板状をした
α−Ａｌ2Ｏ3であり、かつその粒径が０．１〜１０μｍ
である請求項１記載の高強度多孔質部材。 - 【請求項３】 双晶状のセラミック粒子を成形して成形
体となし、この成形体を高温で焼成することを特徴とす
る高強度多孔質部材の製造方法。 - 【請求項４】 セラミック粒子が双晶状のアルミナ粒子
であり、かつ焼成温度が１２００〜１６００℃である請
求項３記載の高強度多孔質部材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6015679A JP2958472B2 (ja) | 1994-01-17 | 1994-01-17 | 高強度多孔質部材およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6015679A JP2958472B2 (ja) | 1994-01-17 | 1994-01-17 | 高強度多孔質部材およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07206538A JPH07206538A (ja) | 1995-08-08 |
| JP2958472B2 true JP2958472B2 (ja) | 1999-10-06 |
Family
ID=11895444
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6015679A Expired - Lifetime JP2958472B2 (ja) | 1994-01-17 | 1994-01-17 | 高強度多孔質部材およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2958472B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100336450B1 (ko) * | 1999-12-28 | 2002-05-15 | 박경주 | 세라믹 숯 및 그 제조방법 |
| JP6021667B2 (ja) * | 2013-01-31 | 2016-11-09 | 新日鐵住金株式会社 | 耐火物，耐火物の製造方法，及び連続鋳造用浸漬ノズル |
| JP2022166681A (ja) * | 2021-04-21 | 2022-11-02 | 住友化学株式会社 | 多孔質セラミックス焼結体の製造方法および多孔質セラミックス焼結体 |
-
1994
- 1994-01-17 JP JP6015679A patent/JP2958472B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07206538A (ja) | 1995-08-08 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |