JPS62287027A - 多孔質Ｃｕ合金焼結体の製造方法 - Google Patents
多孔質Ｃｕ合金焼結体の製造方法Info
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- JPS62287027A JPS62287027A JP13059986A JP13059986A JPS62287027A JP S62287027 A JPS62287027 A JP S62287027A JP 13059986 A JP13059986 A JP 13059986A JP 13059986 A JP13059986 A JP 13059986A JP S62287027 A JPS62287027 A JP S62287027A
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- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
３、発明の詳細な説明
〔産業上の利用分野〕
この発明は、フィルターおよびガス電極等として使用さ
れるクリープ強度の優れＰ多孔質Ｃｕ合金焼結体の製造
方法に関するものである。
れるクリープ強度の優れＰ多孔質Ｃｕ合金焼結体の製造
方法に関するものである。
一般に、多孔質焼結体において、その素地中に硬質酸化
物粒子が分散すると、その多孔質焼結体の硬度およびク
リープ強度は著しく向上するようになることが知られて
おり、かかる硬質酸化物粒子の分散した組織な有する多
孔質焼結体が、ＣＩＪ合金で構成される場合、これ（は
、従来、内部酸化法により調製した硬質酸化物粒子分散
のＣｕ合金粉末を原料粉末として用い、これを成形し、
ついで還元雰囲気中で焼結することにより製造さ、ｆ１
２ていた。
物粒子が分散すると、その多孔質焼結体の硬度およびク
リープ強度は著しく向上するようになることが知られて
おり、かかる硬質酸化物粒子の分散した組織な有する多
孔質焼結体が、ＣＩＪ合金で構成される場合、これ（は
、従来、内部酸化法により調製した硬質酸化物粒子分散
のＣｕ合金粉末を原料粉末として用い、これを成形し、
ついで還元雰囲気中で焼結することにより製造さ、ｆ１
２ていた。
ところが、」二記内部酸化法で調製した硬質酸化物粒子
分散のＣｕ合金粉末は、比較的焼結ダトが悪く、したが
って、かかるＣ１１合金粉末で成形した理論密度比：５
５％以下の成形体においては、こＩ″１．を■Ｊ２雰囲
気中、温度：９００℃に４時間加熱保持しても焼結はほ
とんど進行せず、クリープ強度の大きな焼結体は得られ
ない。
分散のＣｕ合金粉末は、比較的焼結ダトが悪く、したが
って、かかるＣ１１合金粉末で成形した理論密度比：５
５％以下の成形体においては、こＩ″１．を■Ｊ２雰囲
気中、温度：９００℃に４時間加熱保持しても焼結はほ
とんど進行せず、クリープ強度の大きな焼結体は得られ
ない。
このことから、内部酸化法により調製した硬質酸化物粒
子分散のＣｕ合金粉末より成形した成形体の理論密度比
は５５％を越えたものとしなければならず、かかる高密
度の成形体を焼結することにより製造された多孔質Ｃｕ
合金焼結体の気孔率は小さくなり、かかる従来法では気
孔率：４０％以上な有する硬質酸化物粒子分散の多孔質
Ｃｕ合金焼結体を製造することは困難である。
子分散のＣｕ合金粉末より成形した成形体の理論密度比
は５５％を越えたものとしなければならず、かかる高密
度の成形体を焼結することにより製造された多孔質Ｃｕ
合金焼結体の気孔率は小さくなり、かかる従来法では気
孔率：４０％以上な有する硬質酸化物粒子分散の多孔質
Ｃｕ合金焼結体を製造することは困難である。
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、気孔率
−４０％以上を有する硬質酸化物粒子分散の多孔質Ｃｕ
合金焼結体を製造すべく研究を行なった結果、 ＡＩ、Ｚｒ、およびＴｉ（以下、これらの元素を合金元
素という）のうち１種または２種以上を０．１〜１０重
量％含有するＣｕ合金粉末を製造し、このＣｕ合金粉末
から理論密度比：２０〜５５％を有する成形体を成形し
、この成形体を酸化雰囲気中で温度：３００〜５００℃
に加熱して酸化および焼結することにより多孔質酸化物
焼結体を製造し、ついでこの多孔質酸化物焼結体を還元
雰囲気中で温度：６００〜９００℃に加熱下ると、主に
Ｃ１ｌ酸化物が選択的に還元され、上記合金元素の微細
な硬質酸化物は還元されずに残存するから、Ｃｕ合金素
地中に上記合金元素の微細な硬質酸化物粒子が分散した
組織が形成さ扛、かかる組織を有する多孔質Ｃｕ合金焼
結体の気孔率は４０〜７５％となるといつ知見を得たの
である。
−４０％以上を有する硬質酸化物粒子分散の多孔質Ｃｕ
合金焼結体を製造すべく研究を行なった結果、 ＡＩ、Ｚｒ、およびＴｉ（以下、これらの元素を合金元
素という）のうち１種または２種以上を０．１〜１０重
量％含有するＣｕ合金粉末を製造し、このＣｕ合金粉末
から理論密度比：２０〜５５％を有する成形体を成形し
、この成形体を酸化雰囲気中で温度：３００〜５００℃
に加熱して酸化および焼結することにより多孔質酸化物
焼結体を製造し、ついでこの多孔質酸化物焼結体を還元
雰囲気中で温度：６００〜９００℃に加熱下ると、主に
Ｃ１ｌ酸化物が選択的に還元され、上記合金元素の微細
な硬質酸化物は還元されずに残存するから、Ｃｕ合金素
地中に上記合金元素の微細な硬質酸化物粒子が分散した
組織が形成さ扛、かかる組織を有する多孔質Ｃｕ合金焼
結体の気孔率は４０〜７５％となるといつ知見を得たの
である。
この発明は、かかる知見にもとづいてなされたものであ
って、以下に合金元素の含有量、圧粉体の理論密度比、
加熱温度を上記の通りに限定した理由について説明する
。
って、以下に合金元素の含有量、圧粉体の理論密度比、
加熱温度を上記の通りに限定した理由について説明する
。
（ａ） 合金元素の含有量
上記合金元素は、そのほとんどが酸化物となって素地中
に分散するが、その含有量が０．１重量％未満では製造
される多孔質Ｃｕ合金焼結体における酸化物粒子の存在
効果が小さく、その含有量が１０重量％を越えると分散
する酸化物粒子の成長が著しくなり、粗大化して焼結体
に割扛が発生しや丁くなることから、その含有量を０．
１〜１０重量％と定めた。
に分散するが、その含有量が０．１重量％未満では製造
される多孔質Ｃｕ合金焼結体における酸化物粒子の存在
効果が小さく、その含有量が１０重量％を越えると分散
する酸化物粒子の成長が著しくなり、粗大化して焼結体
に割扛が発生しや丁くなることから、その含有量を０．
１〜１０重量％と定めた。
（ロ）成形体の理論密度比
一般に、多孔質Ｃｕ合金焼結体をフィルターおよびガス
電極等として使用する場合、単位面積当りノ作用面積が
大きい万が性能がよくなるので、気孔率は大きい刀が望
ましいが、あまり気孔率が大きくなると多孔質Ｃｕ合金
焼結体のクリープ強度が低下するようになることから、
その気孔率は４０〜７５％が好ましいとさｎている。し
たがって４０％の気孔率は、成形体の理論密度比が２０
％で得られ、また７５％の気孔率は成形体が５５％の理
論密度比を有する場合に得られることから、その理論密
度比を２０〜５５％と定めた。
電極等として使用する場合、単位面積当りノ作用面積が
大きい万が性能がよくなるので、気孔率は大きい刀が望
ましいが、あまり気孔率が大きくなると多孔質Ｃｕ合金
焼結体のクリープ強度が低下するようになることから、
その気孔率は４０〜７５％が好ましいとさｎている。し
たがって４０％の気孔率は、成形体の理論密度比が２０
％で得られ、また７５％の気孔率は成形体が５５％の理
論密度比を有する場合に得られることから、その理論密
度比を２０〜５５％と定めた。
（ｅ） 酸化雰囲気中の加熱温度
上記合金元素を含有するＣｕ合金粉末の成形体を酸化雰
囲気中で加熱して酸化および焼結すると、一般に、合金
元素の酸化物粒子は成長し粗大化丁る傾向にあるが、酸
化雰囲気中でのカ■熱温度が５００℃以下であれば、酸
化物粒子は形成されても酸化物粒子の成長はほとんど起
らず、−万、上記加熱温度が３００℃未満では焼結が十
分に進まず、移送に耐える強度の酸化物焼結体が得らｆ
Ｌないので、酸化雰囲気中での加熱温度を３００〜５０
０℃と定めた。
囲気中で加熱して酸化および焼結すると、一般に、合金
元素の酸化物粒子は成長し粗大化丁る傾向にあるが、酸
化雰囲気中でのカ■熱温度が５００℃以下であれば、酸
化物粒子は形成されても酸化物粒子の成長はほとんど起
らず、−万、上記加熱温度が３００℃未満では焼結が十
分に進まず、移送に耐える強度の酸化物焼結体が得らｆ
Ｌないので、酸化雰囲気中での加熱温度を３００〜５０
０℃と定めた。
このように酸化雰囲気中での加熱温度が３００〜５００
℃の範囲内にあるならば比較的速い速度で酸化が進行し
、このとき隣接する粉末の接触下る部分で酸化反応と共
に焼結が起るが、その近傍において酸化Ｃｕの被膜が形
成されると上記焼結の進行は遅くなり、その結果、加熱
時間が３０分以上となっても上記合金元素の酸化物粒子
の成長はほとんど起らないので、上記酸化雰囲気中での
刀日熱時間は３０分以上とするのが望ましい。
℃の範囲内にあるならば比較的速い速度で酸化が進行し
、このとき隣接する粉末の接触下る部分で酸化反応と共
に焼結が起るが、その近傍において酸化Ｃｕの被膜が形
成されると上記焼結の進行は遅くなり、その結果、加熱
時間が３０分以上となっても上記合金元素の酸化物粒子
の成長はほとんど起らないので、上記酸化雰囲気中での
刀日熱時間は３０分以上とするのが望ましい。
（Φ 還元雰囲気中での加熱温度
還元雰囲気中での加熱温度が９０ｏ℃を越えると、上記
合金元素の酸化物が一部還元されてしまいＣｕ合金素地
中に合金元素の硬質酸化物粒子が分散した組織および十
分な気孔率が得ら九ず、−万、−１−記７ＪＩ］熱温度
が６（）０°Ｃ未満ではＣ１１酸化物の還元に長時間か
かり７Ｌ業的には採用できないので、その力［１熱温度
を６００〜９００℃と定めた。
合金元素の酸化物が一部還元されてしまいＣｕ合金素地
中に合金元素の硬質酸化物粒子が分散した組織および十
分な気孔率が得ら九ず、−万、−１−記７ＪＩ］熱温度
が６（）０°Ｃ未満ではＣ１１酸化物の還元に長時間か
かり７Ｌ業的には採用できないので、その力［１熱温度
を６００〜９００℃と定めた。
なお、加熱温度が６（）０〜９００ ℃の範囲内にある
ならば、加熱時間が長時間となっても−１−記多孔質Ｃ
ｕ合金焼結体の１〕結晶による緻密化はほとんど起らず
、−万、主にＣｕのみを選択的に還元するためには少な
くとも３０分のカ■熱時間を必要とすることから、−上
記還元雰囲気中における加熱時間は３０分以−にとする
のが望寸しい。
ならば、加熱時間が長時間となっても−１−記多孔質Ｃ
ｕ合金焼結体の１〕結晶による緻密化はほとんど起らず
、−万、主にＣｕのみを選択的に還元するためには少な
くとも３０分のカ■熱時間を必要とすることから、−上
記還元雰囲気中における加熱時間は３０分以−にとする
のが望寸しい。
つきに、この発明の多孔質ＣＩＪ合金焼結体の製造方法
を実施例にもとづいて具体的に説明する。
を実施例にもとづいて具体的に説明する。
原料粉末として、第１表に示さ扛る成分組成を有し、か
つ平均粒径が５〜５０μｍの範囲内にあるＣｕ合金粉末
を用意し、かかるＣｕ合金粉末と５重量％ＰＶＤ（ポリ
ビニルアルコール）水溶液とを約１：１の割合で混合し
、攪拌してスラリーとし、これを平面寸法、３００醋Ｘ
３００．ｍｍのアルミナ製タイルの土面にドクターブ
レード法を用いて、同じく第１表で示さ扛る理論密度比
で厚さ： ］−ｍｍの均一な塗布層を形成し、ついでこ
扛らを乾燥機にて温度：１２０℃で充分乾燥下ることに
より成形体を形成した後、空気中で第１表に示される温
度および保持時間で酸化および焼結し、ついでＨ２雰囲
気中で同じく第１表に示される温ｊＷおよび保持時間で
還元することにより本発明法１〜７を実施し、多孔質Ｃ
ｕ合金焼結体を製造した。
つ平均粒径が５〜５０μｍの範囲内にあるＣｕ合金粉末
を用意し、かかるＣｕ合金粉末と５重量％ＰＶＤ（ポリ
ビニルアルコール）水溶液とを約１：１の割合で混合し
、攪拌してスラリーとし、これを平面寸法、３００醋Ｘ
３００．ｍｍのアルミナ製タイルの土面にドクターブ
レード法を用いて、同じく第１表で示さ扛る理論密度比
で厚さ： ］−ｍｍの均一な塗布層を形成し、ついでこ
扛らを乾燥機にて温度：１２０℃で充分乾燥下ることに
より成形体を形成した後、空気中で第１表に示される温
度および保持時間で酸化および焼結し、ついでＨ２雰囲
気中で同じく第１表に示される温ｊＷおよび保持時間で
還元することにより本発明法１〜７を実施し、多孔質Ｃ
ｕ合金焼結体を製造した。
−万、同じく第１表に示さ扛るよつに、上記合金元素の
含有量が０．１〜１０重量％から外扛た組成を有するＣ
１１合金粉末を原料粉末として用いた場合Ｃ比較法１〜
３）、大気中力ｎ熱温度が３００〜５００℃を外ｎ、た
場合〔比較法４〕、Ｈ２雰囲気中加熱温度が６００〜９
００℃から外れた場合（比較法５）、成形体の理論密Ｉ
Ｗ比が２０〜５５％の範囲から外れた場合（比較法６〕
、並びに従来の内部酸化法により製造したＣ１１合金粉
末を用いた場合（比較法７）を比較法１〜７どして実施
し、多孔質Ｃｕ合金焼結体を製造した。なお、上記内部
酸化法に、１−るＣｕ合金粉末は、Ａぎ １．０重景％
菩有するＣｏ合金粉末を、空気中で温度： ２００ ’
Ｃに４時間保持の条件で酸化した後、これをＨ２雰囲気
中でＴＥＡ Ｉ！ｊ ７（１０″Ｃに２時間保持の条
件で還元の内部酸化により製造したものであって、Ｃ１
１合金合金中に、ＡＩ酸化物の微細な粒子が分散した組
織をもつものである。
含有量が０．１〜１０重量％から外扛た組成を有するＣ
１１合金粉末を原料粉末として用いた場合Ｃ比較法１〜
３）、大気中力ｎ熱温度が３００〜５００℃を外ｎ、た
場合〔比較法４〕、Ｈ２雰囲気中加熱温度が６００〜９
００℃から外れた場合（比較法５）、成形体の理論密Ｉ
Ｗ比が２０〜５５％の範囲から外れた場合（比較法６〕
、並びに従来の内部酸化法により製造したＣ１１合金粉
末を用いた場合（比較法７）を比較法１〜７どして実施
し、多孔質Ｃｕ合金焼結体を製造した。なお、上記内部
酸化法に、１−るＣｕ合金粉末は、Ａぎ １．０重景％
菩有するＣｏ合金粉末を、空気中で温度： ２００ ’
Ｃに４時間保持の条件で酸化した後、これをＨ２雰囲気
中でＴＥＡ Ｉ！ｊ ７（１０″Ｃに２時間保持の条
件で還元の内部酸化により製造したものであって、Ｃ１
１合金合金中に、ＡＩ酸化物の微細な粒子が分散した組
織をもつものである。
ついで、この結果得らｎた各種の多孔質Ｃｕ合金焼結体
について、気孔率、焼結体素地中の酸化物粒子の干均粒
径、およびクリープ変形率を測定し、それらの結果を捷
とめて第１表に示した。ここで、クリープ変形率は、−
に記多孔質Ｃｕ合金焼結体を、・ＩＬ簡に垂直な方向に
荷重：４に９・／７Ｉ＋−２ をかけた状態で置き、
この状態でＨ２雰囲気中にて温度ニア０（１”Ｃに］、
００時間加熱保持し、その前後の厚みの変形率を測定
下ることにより求めたものであり、クリープ変形率が小
さいほどクリープ強さは大きくなることを意味するもの
である。
について、気孔率、焼結体素地中の酸化物粒子の干均粒
径、およびクリープ変形率を測定し、それらの結果を捷
とめて第１表に示した。ここで、クリープ変形率は、−
に記多孔質Ｃｕ合金焼結体を、・ＩＬ簡に垂直な方向に
荷重：４に９・／７Ｉ＋−２ をかけた状態で置き、
この状態でＨ２雰囲気中にて温度ニア０（１”Ｃに］、
００時間加熱保持し、その前後の厚みの変形率を測定
下ることにより求めたものであり、クリープ変形率が小
さいほどクリープ強さは大きくなることを意味するもの
である。
第１ｉに示さ扛る結果から、本発明法１〜７により製造
さ−ｎた多孔質Ｃｕ合金焼結体は、いず牡も高い気孔率
および優れたクリープ強さを具備するのに対して、比較
法１〜７で製造さ′ｎた多孔質Ｃ１１合金焼結体は、い
ず扛もこれらの特性のうち少なくともいず扛かの性質が
劣ることが明らかである。
さ−ｎた多孔質Ｃｕ合金焼結体は、いず牡も高い気孔率
および優れたクリープ強さを具備するのに対して、比較
法１〜７で製造さ′ｎた多孔質Ｃ１１合金焼結体は、い
ず扛もこれらの特性のうち少なくともいず扛かの性質が
劣ることが明らかである。
以上の結果から明らかなように、この発明の多孔質Ｃ１
１合金焼結体の製造方法によ扛ば、著しく高いクリープ
強さを有し、かつ従来の内部酸化法で調製したＣ１１合
金粉末を用いる製造方法では製造下ることができなかっ
た４０〜７５％の高い気孔率をイＩＴる多孔質Ｃｕ合金
焼結体を、原料粉末の内部酸化の工程なしに製造するこ
とができるので量産性が高く、かつ自動化が容易であり
、しかも、この発明の製造方法をフィルターまたはガス
電極等の多孔質部品の製造に適用すれば、安価で性態の
優れた多孔質部品を製造することができるなど工業−１
−有用な効果がもたらされるのである。
１合金焼結体の製造方法によ扛ば、著しく高いクリープ
強さを有し、かつ従来の内部酸化法で調製したＣ１１合
金粉末を用いる製造方法では製造下ることができなかっ
た４０〜７５％の高い気孔率をイＩＴる多孔質Ｃｕ合金
焼結体を、原料粉末の内部酸化の工程なしに製造するこ
とができるので量産性が高く、かつ自動化が容易であり
、しかも、この発明の製造方法をフィルターまたはガス
電極等の多孔質部品の製造に適用すれば、安価で性態の
優れた多孔質部品を製造することができるなど工業−１
−有用な効果がもたらされるのである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 Ａｌ、Ｚｒ、およびＴｉのうち１種または２種以上を０
．１〜１０重量％含有するＣｕ合金粉末から成形した理
論密度比：２０〜５５％を有する成形体を、酸化雰囲気
中、温度：３００〜５００℃に加熱して、酸化および焼
結し、 ついで、これを還元雰囲気中、温度：６００〜９００℃
に加熱して、主にＣｕを選択的に還元することによりＣ
ｕ合金素地中に上記Ａｌ、Ｚｒ、およびＴｉのうち１種
または２種以上の微細な硬質酸化物粒子が分散した組織
を有する気孔率：４０〜７５％の多孔質Ｃｕ合金焼結体
を製造することを特徴とする多孔質Ｃｕ合金焼結体の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13059986A JPH0717928B2 (ja) | 1986-06-05 | 1986-06-05 | 多孔質Ｃｕ合金焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13059986A JPH0717928B2 (ja) | 1986-06-05 | 1986-06-05 | 多孔質Ｃｕ合金焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62287027A true JPS62287027A (ja) | 1987-12-12 |
| JPH0717928B2 JPH0717928B2 (ja) | 1995-03-01 |
Family
ID=15038063
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13059986A Expired - Lifetime JPH0717928B2 (ja) | 1986-06-05 | 1986-06-05 | 多孔質Ｃｕ合金焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0717928B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1993005190A1 (en) * | 1991-09-04 | 1993-03-18 | Nihon Millipore Kogyo Kabushiki Kaisha | Process for producing porous metallic body |
| US5487771A (en) * | 1993-06-04 | 1996-01-30 | Millipore Corporation | High-efficiency metal membrane element, filter, and process for making |
| US6264719B1 (en) | 1997-08-19 | 2001-07-24 | Titanox Developments Limited | Titanium alloy based dispersion-strengthened composites |
| WO2018041032A1 (zh) * | 2016-08-31 | 2018-03-08 | 昆山德泰新材料科技有限公司 | 一种泡沫铜粉及其制备方法 |
-
1986
- 1986-06-05 JP JP13059986A patent/JPH0717928B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1993005190A1 (en) * | 1991-09-04 | 1993-03-18 | Nihon Millipore Kogyo Kabushiki Kaisha | Process for producing porous metallic body |
| US5417917A (en) * | 1991-09-04 | 1995-05-23 | Nihon Millipore Kabushiki Kaisha | Metallic porous membrane and method of manufacture |
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