JPH05193943A - 還元された酸化チタンの製造法 - Google Patents

還元された酸化チタンの製造法

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JPH05193943A
JPH05193943A JP3247494A JP24749491A JPH05193943A JP H05193943 A JPH05193943 A JP H05193943A JP 3247494 A JP3247494 A JP 3247494A JP 24749491 A JP24749491 A JP 24749491A JP H05193943 A JPH05193943 A JP H05193943A
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tiox
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ケビン・ケンドール
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レイモンド・ウイリアム・ペツツ
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Abstract

(57)【要約】 【構成】 酸化チタンを還元性気体の雰囲気中で且つ炭
素を含有する支持体の表面上で加熱することによって、
式 TiOｘ（式中、ｘは２よりも小さい）を有する酸化チ
タンを製造する。 【効果】 還元反応に利用される還元性気体の量が極め
て多く、しかも実質的に不純物を含有しない式 TiOｘ
（式中、ｘは２よりも小さい）を有する酸化チタンが得
られる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、還元された酸化チタン
すなわち式 TiOｘ（式中、ｘは２よりも小さい）を有す
る酸化チタンの製造法に関する
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】式 TiO
ｘ（式中、ｘは２よりも小さい）を有する酸化チタン類
は既知物質であり、しかもかかる物質が導電性であると
いうことが知られている。上記の酸化チタン類は、種々
の異なる形態で、例えば該酸化チタンの粒子同士を一緒
に焼結させた付形構造物(shaped structure)の形態で製
造し得、かかる付形構造物を電極として、例えば電解槽
の電極として使用することが提案されている。
【０００３】また、前記の酸化チタンは、離散粒子（す
なわちばらばらの粒子）の形態であってもよく、そして
かかる形態で、有機高分子材料からなる繊維において該
繊維に帯電防止特性を付与する目的で使用し得る。
【０００４】これら既知の酸化チタン類の例として、英
国特許第1,443,502 号明細書には、酸化チタン TiOｘの
基材(base)からなる電極であって式中のｘが0.25〜1.5
0、好ましくは0.42〜0.60であり、電圧降下（これは活
性化物質の不存在下で生じる）を低減させるのに有効な
活性化物質の少なくとも１種を含有する表面被膜で該基
材が少なくとも部分的に被覆されている電極が記載され
ている。前記の活性化物質は、例えば白金属の金属又は
その化合物であり得、例えば白金属の金属の酸化物であ
り得る。また欧州特許第0,047,595 号明細書には、一般
式 TiOｘ（式中、ｘは1.67〜1.9 の範囲内の数である）
を有するセラミック様の形をした固体が凝集した塊状(a
ceramic-like shaped solid coherent bulk) の酸化チ
タンから形成された電極が記載されている。該酸化チタ
ンは、主としてTi４Ｏ７及び／又はTi５Ｏ９、すなわち
TiOｘであって式中のｘが1.75及び／又は1.8 である T
iOｘであり得、しかもまた電極の表面は活性化物質の被
膜を有していてもよい。
【０００５】式 TiOｘを有する酸化チタン類は、種々様
々な方法で製造し得る。例えば、該酸化チタンは、二酸
化チタンと金属チタンとを所定の割合で混合し、この混
合物を不活性雰囲気中で、例えば 900℃〜1500℃の範囲
内の温度で加熱することによって製造し得る。別法とし
て、二酸化チタンを還元性気体の雰囲気中で、例えば水
素雰囲気中で加熱し得、またこの加熱は、所望の式を有
する酸化チタンが生成するまで継続し得る。さらにま
た、式 TiOｘを有する酸化チタンを製造する別の方法に
おいては、二酸化チタンを粒状炭素と混合し得、この混
合物を所望の式を有する酸化チタンが生成するまで加熱
し得る。
【０００６】前記の種々の方法のうちのあるものは、幾
つかの欠点を有する。すなわち、所定の割合の粒状二酸
化チタンと粒状炭素の混合物を加熱すると、所望の式を
有する酸化チタン TiOｘを生成するが、生成した酸化チ
タンは不純物として炭素を含有する。二酸化チタンを還
元性気体例えば水素の雰囲気中で加熱すると、不純物を
含有しない酸化チタンを生成するが、生起される還元反
応において利用される水素の量が少ない。これは、還元
反応において生成した水の存在によるものと考えられ
る。事実、還元性気体の雰囲気中における二酸化チタン
の還元速度は非常に遅くなり得、最後には実質的に還元
反応を停止し、この様な次第で式中のｘが小さい値を有
する酸化チタン TiOｘを製造することを困難にし得る。
【０００７】
【課題を解決するための手段、作用および効果】本発明
は、前記の諸欠点を実質的に排除した酸化チタン TiOｘ
の製造法を提供するものである。特に、本発明の方法
は、実質的に不純物を含有しない酸化チタンの製造を惹
起し、しかも該方法においては利用される還元性気体の
量が極めて増大する。
【０００８】従って、本発明の要旨によれば、酸化チタ
ン（a titanium oxide）を炭素の存在下で且つ還元性気
体の雰囲気中で加熱すること及びその際に炭素を含有す
る支持体の表面上で該酸化チタンを加熱することを特徴
とする式 TiOｘ（式中、ｘは２よりも小さい）を有する
酸化チタンの製造法が提供される。
【０００９】本発明の方法においては、加熱が行われる
高められた温度で生成した水と、炭素が反応するので、
この様な次第で還元性気体のより良い利用をもたらすと
考えられる。さらにまた、炭素が水と反応するのにした
がって、製造される酸化チタン TiOｘ中の不純物が減少
する。
【００１０】本発明の方法においては、酸化チタンは炭
素の存在下で且つ還元性気体の雰囲気中で加熱される。
このようにして加熱される酸化チタンは、一般的には二
酸化チタン TiO２であるが、必ずしも二酸化チタンであ
る必要はない。例えば、加熱される酸化チタンは、それ
自体が式 TiOｘ（式中、ｘは２よりも小さい）を有して
いてもよく、本発明の方法においては、該酸化チタンは
さらに還元され得る。すなわち、製造される酸化チタン
TiOｘにおけるｘの値は、最初に加熱される酸化チタン
TiOｘにおけるｘの値よりも小さいものであり得る。本
発明の方法においては、二酸化チタン TiO２と酸化チタ
ン TiOｘの混合物を加熱してもよい。
【００１１】本発明の方法は、炭素を含有する支持体の
表面上で且つ還元性気体の雰囲気中で酸化チタンを加熱
することからなる。
【００１２】酸化チタンを、炭素を含有する支持体の表
面に置き、次いで該支持体と該酸化チタンとを還元性気
体の雰囲気中で加熱する。複数の支持体を、各々の支持
体の間に置かれた酸化チタンと一緒に使用し得る。支持
体は多孔性のもの、すなわち少なくとも還元性気体に対
して通気性(porous)のものであることが好ましい。その
理由は、支持体が多孔性のもの、すなわち少なくとも還
元性気体に対して通気性(porous)のものであると、本発
明の方法において還元性気体の循環を促進し、しかも還
元反応を促進するからである。
【００１３】前記の支持体は本質的に炭素からなり得
る。例えば、該支持体は多孔性黒鉛のシート(sheet) で
あり得る。
【００１４】還元性気体は、例えば水素又は一酸化炭素
であってもよいし、あるいは複数の還元性気体の混合物
からなっていてもよい。還元が行われる雰囲気は、本質
的に還元性気体からなっていてもよいし、あるいは還元
性気体を不活性気体すなわち非酸化性の気体との混合物
として含有していてもよい。適当なかかる不活性気体は
窒素である。
【００１５】本発明の方法において加熱される酸化チタ
ンは、粒状の形態、例えば微細粒状体であり得る。例え
ば、加熱される酸化チタンの粒子は、最大で1000μm ま
での範囲内の大きさ(size)、特に最大で100 μm までの
範囲内の大きさを有し得る。加熱される酸化チタンの粒
子は、例えば0.01〜100 μm の範囲内の大きさを有し得
る。また、加熱される酸化チタンは、該酸化チタンの粒
子が少なくとも部分的に焼結されている構造物例えばシ
ートの形態であってもよい。
【００１６】加熱を行う温度は、酸化チタンの還元が行
われる十分に高い温度であるべきである。一般に、この
温度は少なくとも 800℃であり、通常的には1000℃を越
える温度である。一般的には、1500℃を越える温度で本
発明の方法を操作することは必要ではない。
【００１７】製造される酸化チタン TiOｘは、粒状物で
あり得るが、加熱が行う高められた温度では、粒子同志
が一緒になって若干の焼結が起こり得る。粒状物の酸化
チタン TiOｘを製造することが望まれる場合には、製造
した酸化チタン TiOｘを、例えば該酸化チタン TiOｘを
適当な粉砕方法に供することによって、微粉砕すること
が必要で有り得る。
【００１８】製造される酸化チタン TiOｘは、最大で10
00μm まで、特に最大で 100μm までの範囲内の粒径を
有し得、一般的には0.01〜 100μm の範囲内の粒径を有
し得る。
【００１９】本発明の方法を実施するのに要する時間
は、式 TiOｘを有する酸化チタンにおいて所望されるｘ
の値に左右される。適当な時間は、簡単な試験と実験に
より決定し得る。
【００２０】本発明の方法において製造される酸化チタ
ン TiOｘにおけるｘの値は、Ｘ線分析又は化学分析によ
り決定し得、一般的に1.95以下であり、しかも0.25のよ
うに低い値であり得る。一般に、ｘの値は1.75〜1.00の
範囲内である。
【００２１】
【実施例】本発明を以下の実施例により説明する。
【００２２】実施例１ 本実施例は本発明の方法による酸化チタン TiOｘの製造
を例証する。３ m２/gの表面積をもつ二酸化チタン粉末
３kgを、黒鉛の多孔性シート上に置いて10mmの厚さを有
する層を形成させ、次いで該黒鉛のシートと二酸化チタ
ン粉末とを炉内に入れた。次いで、水素を0.5664ｍ３／
時間（20ft３／時間）の流量で炉中に通し、炉の温度を
５℃／分の昇温速度で1200℃の温度に達するまで昇温さ
せた。次いで、炉の内容物を1200℃で１時間加熱し、そ
の後に水素の通流(flow)を維持しながら放置したままで
冷却した。得られた酸化チタン粉末を分析すると、二酸
化チタンが 3.6％重量損失していることが示された。こ
の重量損失は、ｘ＝1.82である酸化チタン TiOｘの生成
に相当する。比較として、黒鉛のシートを菫青石（コー
ジーライト）のシートに置き換えた以外は、上記の方法
を反復した。この場合には、得られた酸化チタン粉末を
分析すると、二酸化チタンが 1.3％重量損失しているこ
とが示された。この重量損失は、ｘ=1.93 である酸化チ
タン TiOｘの生成に相当する。
【００２３】実施例２ 本実施例は、本発明の方法による酸化チタン TiOｘの別
の製造例を例証する。水素を0.5664ｍ３／時間（20ft３
／時間）の流量で炉中に通しながら、多孔性黒鉛の厚板
(boad)上に支持させた二酸化チタン粉末を炉内で直接に
1200℃で15分間加熱した以外は、実施例１の加熱方法を
反復した。二酸化チタンは 2.8％重量損失しており、従
って得られた酸化チタン TiOｘにおけるｘは1.86であ
る。
【００２４】実施例３ 本実施例は、出発原料である酸化チタンがシート状であ
る場合の本発明の方法を例証する。二酸化チタン粉末を
シートの形状にプレス(press) し、一対の多孔性黒鉛の
シートの間に置いた以外は実施例１の方法を反復した。
二酸化チタンは 4.0％重量損失しており、従って得られ
た酸化チタン TiOｘにおけるｘは1.80である。比較とし
て、多孔性黒鉛シートを繊維状アルミナの一対のシート
に置き換えた以外は、上記の方法を反復した。二酸化チ
タンは 1.0％重量損失しており、従って得られた酸化チ
タン TiOｘにおけるｘは1.95である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 レイモンド・ウイリアム・ペツツ イギリス国．チエシヤー．ランコーン. ザ・ヒース（番地その他表示なし)

Claims (12)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 酸化チタンを炭素の存在下で且つ還元性
    気体の雰囲気中で加熱すること及びその際に炭素を含有
    する支持体の表面上で該酸化チタンを加熱することを特
    徴とする式 TiOｘ（式中、ｘは２よりも小さい）を有す
    る酸化チタンの製造法。
  2. 【請求項２】 前記の支持体が還元性気体に対して通気
    性のものである請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 前記の支持体が多孔性黒鉛のシ−トであ
    る請求項２記載の方法。
  4. 【請求項４】 前記の加熱される酸化チタンが二酸化チ
    タンである請求項１記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記の加熱される酸化チタンが微細粒子
    の形態である請求項１記載の方法。
  6. 【請求項６】 前記の還元性気体が水素、一酸化炭素又
    はその両方を含有してなるものである請求項１記載の方
    法。
  7. 【請求項７】 前記の加熱を1500℃よりも低い温度で行
    なうものである請求項１記載の方法。
  8. 【請求項８】 式 TiOｘ（式中、ｘは２よりも小さい）
    を有し、実質的に炭素を含有せず且つ請求項１記載の方
    法で製造された金属チタンである導電性の酸化チタン。
  9. 【請求項９】 シ−トの形態である請求項８記載の導電
    性の酸化チタン。
  10. 【請求項１０】 請求項８記載の酸化チタンからなる電
    極。
  11. 【請求項１１】 請求項１０記載の電極を有してなる電
    気化学的反応槽。
  12. 【請求項１２】 請求項１１記載の電気化学的反応槽中
    で実施される電気化学的方法。
JP3247494A 1990-09-27 1991-09-26 還元された酸化チタンの製造法 Pending JPH05193943A (ja)

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