JP5388742B2 - 酸化ニッケル−安定化ジルコニア複合酸化物の製造方法 - Google Patents
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Description
1. 水酸化ニッケル及び/又は炭酸ニッケルと安定化ジルコニウムの水酸化物との混合物を焼成してなることを特徴とする酸化ニッケル−安定化ジルコニア複合酸化物。
2. 前記複合酸化物は、水素ガスを流量100ml/分で供給した際の熱重量分析において、室温から10℃/分で昇温した際に生じる重量減少の補外開始温度が300℃以上450℃以下の範囲である、上記項1に記載の酸化ニッケル−安定化ジルコニア複合酸化物。
3. 前記複合酸化物は、水素ガスを流量100ml/分で供給した際の熱重量分析において、室温から10℃/分で昇温した際に生じる重量減少の補外開始温度が320℃以上450℃以下の範囲である、上記項1に記載の酸化ニッケル−安定化ジルコニア複合酸化物。
4. 前記複合酸化物中におけるニッケルと安定化ジルコニウムとの重量比が、酸化物換算で、酸化ニッケル/安定化ジルコニア=1/9〜9/1である上記項1〜3のいずれかに記載の酸化ニッケル−安定化ジルコニア複合酸化物。
5. 上記項1〜4のいずれかに記載の酸化ニッケル−安定化ジルコニア複合酸化物を含有する固体酸化物型燃料電池用燃料極。
6. 水酸化ニッケル及び/又は炭酸ニッケルと安定化ジルコニウムの水酸化物との混合物を焼成することを特徴とする酸化ニッケル−安定化ジルコニア複合酸化物の製造方法。
沈降速度が高い場合、沈降現象により混合した粒子同士が再度乖離し、酸化ニッケルの分散性が低下する結果となる。これに対し、本発明では、真密度の低い水酸化ニッケル及び/又は炭酸ニッケルと水酸化ジルコニウムとを用いることにより、沈降速度を低減することが出来、従来と比較してニッケル化合物とジルコニウム化合物との混合工程におけるニッケル化合物の再乖離を抑制することが可能である。尚、真密度の範囲としては特に限定されないが、2.0〜4.4g/ccの範囲内であることが好ましい。
前記水酸化ニッケル及び前記炭酸ニッケルの形状は、特に限定されないが、粒状が好ましい。
水酸化ニッケル及び/又は炭酸ニッケルと安定化ジルコニウムの水酸化物との混合物(前駆体)を焼成することにより、本発明の酸化ニッケル−安定化ジルコニア複合酸化物が得られる。
本発明の固体酸化物型燃料電池用燃料極は、前記酸化ニッケル−安定化ジルコニア複合酸化物を含有する。本発明の燃料極は、前記複合酸化物を含有することにより、動作時に優れた電子伝導性、イオン伝導性を発揮し、優れた出力特性を示すことができる。
平均粒子径10μmの水酸化ニッケル(田中化学研究所製)を湿式ミルにて平均粒子径0.2μmまで粉砕し、粉砕後の水酸化ニッケルと10Sc1CeSZの水酸化物(第一稀元素化学製)とを、酸化物換算した場合の重量比基準でNiO:10Sc1CeSZ=60:40の割合で湿式混合した。上記10Sc1CeSZは、Sc2O3を10mol%、CeO2を1mol%含有するスカンジア安定化ジルコニア(第一稀元素化学製)を意味する。
水酸化ニッケルと10Sc1CeSZの水酸化物との使用割合を、酸化物換算した場合の重量比基準でNiO:10Sc1CeSZ=40:60とした以外は、実施例1と同様の方法により、酸化ニッケル−安定化ジルコニア複合酸化物(平均粒子径:43.2μm)を作製した。この複合酸化物の補外開始温度は、404.8℃であった。
10Sc1CeSZの水酸化物の代わりに、8YSZの水酸化物(第一稀元素化学製)を使用した以外は、実施例1と同様の方法により、酸化ニッケル−安定化ジルコニア複合酸化物(平均粒子径:9.78μm)を作製した。この複合酸化物の補外開始温度は、390.9℃であった。上記8YSZは、Y2O3を8mol%含有するイットリア安定化ジルコニア(第一稀元素化学製)を意味する。
水酸化ニッケルと8YSZの水酸化物との使用割合を、酸化物換算した場合の重量比基準でNiO:8YSZ=40:60とした以外は、実施例3と同様の方法により、酸化ニッケル−安定化ジルコニア複合酸化物(平均粒子径:7.91μm)を作製した。この複合酸化物の補外開始温度は、385.0℃であった。
平均粒子径10μmの水酸化ニッケル(田中化学研究所製)と10Sc1CeSZの水酸化物(第一稀元素化学製)とを、酸化物換算した場合の重量比基準でNiO:10Sc1CeSZ=60:40の割合で湿式混合を行った後に湿式粉砕を行った。
水酸化ニッケルと10Sc1CeSZの水酸化物との使用割合を、酸化物換算した場合の重量比基準でNiO:10Sc1CeSZ=40:60とした以外は、実施例5と同様の方法により、酸化ニッケル−安定化ジルコニア複合酸化物(平均粒子径:52.5μm)を作製した。この複合酸化物の補外開始温度は、420.4℃であった。
10Sc1CeSZの水酸化物の代わりに、8YSZの水酸化物(第一稀元素化学製)を使用した以外は、実施例5と同様の方法により、酸化ニッケル−安定化ジルコニア複合酸化物(平均粒子径:8.09μm)を作製した。この複合酸化物の補外開始温度は、391.8℃であった。
水酸化ニッケルと8YSZの水酸化物との使用割合を、酸化物換算した場合の重量比基準でNiO:8YSZ=40:60とした以外は、実施例7と同様の方法により、酸化ニッケル−安定化ジルコニア複合酸化物(平均粒子径:6.89μm)を作製した。この複合酸化物の補外開始温度は、389.5℃であった。
実施例5で作製した酸化ニッケル−安定化ジルコニア複合酸化物を湿式粉砕・乾燥し、平均粒子径を0.43μmとした。粉砕後の複合酸化物の補外開始温度は、334.8℃であった。
実施例6で作製した酸化ニッケル−安定化ジルコニア複合酸化物を湿式粉砕・乾燥し、平均粒子径を0.37μmとした。粉砕後の複合酸化物の補外開始温度は、340.6℃であった。
実施例7で作製した酸化ニッケル−安定化ジルコニア複合酸化物を湿式粉砕・乾燥し、平均粒子径を0.50μmとした。粉砕後の複合酸化物の補外開始温度は、347.0℃であった。
実施例8で作製した酸化ニッケル−安定化ジルコニア複合酸化物を湿式粉砕・乾燥し、平均粒子径を0.44μmとした。粉砕後の複合酸化物の補外開始温度は、342.1℃であった。
実施例1〜8で使用した水酸化ニッケル(田中化学研究所製)を空気下、1000℃で3時間焼成した後、湿式粉砕し、乾燥させることにより作製した酸化ニッケルと、10Sc1CeSZを、酸化物換算した場合の重量比基準でNiO:10Sc1CeSZ=60:40の割合で混合し、ボールミルを用いて、酸化ニッケル及び10Sc1CeSZの平均粒子径が0.2μmになるまで混合粉砕した後、乾燥させた。
NiO:10Sc1CeSZ=40:60の割合で混合する以外は、比較例1と同様の方法により、酸化ニッケル−安定化ジルコニア複合酸化物(平均粒子径:0.49μm)を作製した。この複合酸化物の補外開始温度は、280.1℃であった。
10Sc1CeSZの酸化物の代わりに、8YSZ(第一稀元素化学製)を混合する以外は、比較例1と同様の方法により、酸化ニッケル−安定化ジルコニア複合酸化物(平均粒子径:0.55μm)を作製した。この複合酸化物の補外開始温度は、292.3℃であった。
酸化ニッケルと8YSZの酸化物との混合割合を、酸化物換算した場合の重量比基準でNiO:8YSZ=40:60とした以外は、比較例3と同様の方法により、酸化ニッケル−安定化ジルコニア複合酸化物(平均粒子径:0.43μm)を作製した。この複合酸化物の補外開始温度は、295.9℃であった。
<固体酸化物型燃料電池の作製>
下記条件下で、固体酸化物型燃料電池を作製した。
セル形状
セル直径;20mmφ
電解質厚さ;500μm
各電極面積;0.64cm2
電解質;10Sc1CeSZ(第一稀元素化学製)
カソード;LSM−80F(第一稀元素化学製)と10Sc1CeSZ(第一稀元素化学製)を重量比1:1で混合
セル製造条件
1)電解質
1)−1 成形;プレス成型の後CIP処理 (CIP圧;1.3t/cm2)
2)−2 焼成;1500℃×2hr
3)−3 加工;上下面→平面研削 外径→円筒研削
2)アノード
・スクリーンマスク ST#165 乳剤厚20μm
・印刷回数 2回
・焼き付け温度 1300℃×2hr
3)カソード
・スクリーンマスク ST#165 乳剤厚20μm
・印刷回数 2回
・焼き付け温度 1200℃×2hr
<発電試験>
作製した固体酸化物型燃料電池を測定冶具にセットし、それを電気炉内に設置した後、電気炉を1000℃まで昇温させた。1000℃に達したら窒素ガスを150(ml/分)10〜20分フローさせ、その後アノード側にH2:N2=5:95の混合ガスを150(ml/分)、カソード側にAirガスを150(ml/分)フローさせ、単セルの起電力が安定するまで保持した。その後、800℃に降温させI−V(電流-電圧)測定を実施した。
Claims (1)
- 水酸化ニッケル及び/又は炭酸ニッケルと安定化ジルコニウムの水酸化物との混合物を、酸素存在下、800〜1200℃で焼成することを特徴とする酸化ニッケル−安定化ジルコニア複合酸化物の製造方法。
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