JP2009255053A - 電極触媒の製造方法および電極触媒 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】以下の第一材料および以下の第二材料を含む混合材料を、好ましくは湿式で混合して得、この混合材料を第二材料が炭素材料に遷移しうる条件にて、好ましくは無酸素下で焼成することにより、電極触媒を得る。
第一材料:4Aおよび5A族からなる群より選択される1種以上の金属元素と、水素原子、窒素原子、塩素原子、炭素原子、硼素原子および酸素原子からなる群より選択される1種以上の非金属元素とで構成される金属化合物
第二材料:炭素材料前駆体であり、好ましくは水溶性である。
【選択図】なし
Description
第二材料:炭素材料前駆体
炭素量(質量%)=(WI−WA)/WI×100
(ここで、WIは焼成前の電極触媒質量、WAは焼成後の質量である。)
炭素被覆率=炭素量(質量%)/BET比表面積(m2/g) (1)
で行ってもよい。乾式での解砕方法としては、ボールミル、振動ミル、遊星ミル、ピンミル、ジェットミルなどが上げられる。湿式での解砕方法としては超音波分散機、ビーズミル、サンドグラインダー、ホモジナイザー、湿式ジェットミルなどが挙げられる。湿式での解砕の際、用いる分散媒は特に規定しないが、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ノルマルプロパノールなどのアルコール類やイオン交換水などの水等を用いることができる。解砕処理により、電極触媒のBET比表面積を制御することも可能である。
(1)BET比表面積(m2/g)は、窒素吸着法により求めた。
(2)結晶構造は粉末X線回折装置を用いて行った。
(3)炭素量は、得られた電極触媒をアルミナ坩堝にいれ、箱型炉にて大気雰囲気で1000℃で3時間焼成し、次の式により算出される炭素量の値(イグロス値)を用いた。
炭素量(質量%)=(WI−WA)/WI×100
(ここで、WIは焼成前の電極触媒質量、WAは焼成後の質量である。)
(4)炭素被覆率は次の式にて算出した。
炭素被覆率=炭素量(質量%)/BET比表面積(m2/g)
〔電極触媒の調製〕
市販のジルコニア粉末(東ソー製、TZ−0、BET値:13.2m2/g)を30gと市販のPVA(クラレ(株)社製、ポバール117)を15gとをポリエチレン製の袋に入れたのち、均一になるように混合を行うことで混合材料を得た。得られた混合材料5gをアルミナ製ルツボに入れ、内容積5.6Lの管状型電気炉〔(株)モトヤマ製〕中で、窒素流通下にて1.5L/分の流量で流通させながら、昇温速度150℃/時間で室温(約25℃)から800℃まで昇温し、同温度を3時間保持することで電極触媒を得た。得られた電極触媒は、炭素で被覆された酸化ジルコニウムであった。この電極触媒について、そのBET比表面積は18.7m2/g、炭素量は2.6質量%、炭素被覆率は0.14、結晶形は単斜晶であった。
上記(実施例1)で得られた電極触媒0.1gを秤量し、純水5mLと混合したのち、「ナフィオン(登録商標)」溶液〔デュポン社製、固形分濃度5質量%〕0.5mLと混合し、超音波を照射して撹拌して懸濁液とし、この懸濁液30μLをグラッシーカーボン電極〔5.2mm径、電極面積は21mm2〕に塗布したのち、窒素気流下で乾燥後、120℃で1時間加熱して、上記電極触媒をグラッシーカーボン電極上に担持させた修飾電極を得た。この修飾電極を濃度0.1モル/Lの硫酸水溶液中に浸漬し、30℃、大気圧下、酸素雰囲気下および窒素雰囲気下に、それぞれ可逆水素電極電位に対して0.05〜1.2Vの走査範囲で、50mV/sの走査速度で電位をサイクルして、サイクルごとの各電位における電流値を比較して、電極安定性を確認したところ、走査電位範囲内でサイクルごとの各電位における電流値の変動はなく、安定していた。なお、参照電極は、同濃度の硫酸水溶液中の可逆水素電極を用いた。また、酸素雰囲気下および窒素雰囲気下における可逆水素電極電位に対して0.4Vの電位での電流値を比較して、酸素還元電流を求めたところ、電極の単位面積当たりで、25μA/cm2を示した。
〔電極触媒の調製〕
市販のジルコニア粉末(東ソー製、TZ−0、BET値:13.2m2/g)を30gと市販のPVA(クラレ(株)社製、ポバール117)を15gと純水20gとをポリエチレン製の容器に入れ均一になるように混合し、水を除去するために乾燥機を用いて50℃で水分を除去することで混合材料を得た。得られた混合材料5gをアルミナ製ルツボに入れ、内容積5.6Lの管状型電気炉〔(株)モトヤマ製〕中で、窒素流通下にて1.5L/分の流量で流通させながら、昇温速度150℃/時間で室温(約25℃)から800℃まで昇温し、同温度を3時間保持することで電極触媒を得た。得られた電極触媒は、炭素で被覆された酸化ジルコニウムであった。この電極触媒について、そのBET比表面積は19.1m2/g、炭素量は4.5質量%、炭素被覆率0.24、結晶形は単斜晶であった。
実施例1で得られた電極触媒に代えて、上記(実施例2)で得られた電極触媒を用いた以外は実施例1と同様に操作して修飾電極を得たところ、走査電位範囲内でサイクルごとの各電位における電流値の変動はなく、安定しており、酸素雰囲気下および窒素雰囲気下における可逆水素電極電位に対して0.4Vの電位での電流値を比較して、酸素還元電流を求めたところ、酸素還元電流は、電極の単位面積当たりで、170μA/cm2を示した。
市販のジルコニア粉末(第一希元素化学工業(株)製、RC−100、BET値:106m2/g)を5gと市販のアスコルビン酸(和光純薬製)を2.5gと純水20gとをポリ容器に入れ均一になるように混合し、水を除去するためにロータリエバポレータを用いて70℃で水分を除去することで混合材料を得た。得られた混合材料0.5gをアルミナ製ルツボに入れ、内容積5.6Lの管状型電気炉〔(株)モトヤマ製〕中で、窒素流通下にて1.5L/分の流量で流通させながら、昇温速度150℃/時間で室温(約25℃)から750℃まで昇温し、同温度を1時間保持することで電極触媒を得た。得られた電極触媒は、炭素で被覆された酸化ジルコニウムであった。この電極触媒において、そのBET比表面積は127m2/g、炭素量は13.7質量%、炭素被覆率0.11、結晶形は単斜晶であった。
上記(実施例3)で得られた電極触媒0.02gを秤量し、純水5mLとイソプロピルアルコール5mL混合したのち、溶液を混合し超音波を照射撹拌して懸濁液とし、この懸濁液20μLをグラッシーカーボン電極〔6mm径、電極面積は28.3mm2〕に塗布、乾燥後、その上に「ナフィオン(登録商標)」〔デュポン社製、固形分濃度5質量%の十倍希釈サンプル〕を13μL塗布、乾燥後、真空乾燥機にて1時間処理をすることで電極触媒をグラッシーカーボン電極上に担持させた修飾電極を得た。この修飾電極を濃度0.1モル/Lの硫酸水溶液中に浸漬し、室温、大気圧下、酸素雰囲気下および窒素雰囲気下に、それぞれ銀塩化銀電極電位に対して−0.25〜0.75V(可逆水素電極電位換算0.025〜1.025V)の走査範囲で、50mV/sの走査速度で電位をサイクルして、サイクルごとの各電位における電流値を比較して、電極安定性を確認したところ、走査電位範囲内でサイクルごとの各電位における電流値の変動はなく、安定していた。なお、参照電極は、同濃度の硫酸水溶液中の可逆水素電極を用いた。また、酸素雰囲気下および窒素雰囲気下における可逆水素電極電位に対して0.4Vの電位での電流値を比較して、酸素還元電流を求めたところ、電極の単位面積当たりで、126μA/cm2を示した。
市販の水酸化ジルコニア粉末(第一希元素化学工業(株)製、R−水酸化ジルコニウム)を15.1gと市販のアスコルビン酸(和光純薬製)5gと純水20gとをポリ容器に入れ均一になるように混合し、水を除去するためにロータリエバポレータを用いて70℃で水分を除去することで混合材料を得た。得られた混合材料0.5gをアルミナ製ルツボに入れ、内容積5.6Lの管状型電気炉〔(株)モトヤマ製〕中で、窒素流通下にて1.5L/分の流量で流通させながら、昇温速度150℃/時間で室温(約25℃)から750℃まで昇温し、同温度を1時間保持することで電極触媒を得た。得られた電極触媒は、炭素で被覆された酸化ジルコニウムであった。この電極触媒において、そのBET比表面積は107m2/g、炭素量は28.3質量%、炭素被覆率0.26、結晶形は正方晶であった。
実施例3で得られた電極触媒に代えて、上記(実施例4)で得られた電極触媒を用いた以外は実施例3と同様に操作して修飾電極を得たところ、走査電位範囲内でサイクルごとの各電位における電流値の変動はなく、安定しており、酸素雰囲気下および窒素雰囲気下における可逆水素電極電位に対して0.4Vの電位での電流値を比較して、酸素還元電流を求めたところ、酸素還元電流は、電極の単位面積当たりで、1060μA/cm2を示した。
〔電気化学システムでの使用〕
実施例1で得た電極触媒に代えて、市販ジルコニア粉末(東ソー製、TZ−0、炭素量0%、BET比表面積13.2m2/g、炭素被覆率0)を用いた以外は実施例1と同様に操作して修飾電極を得たところ、走査電位範囲内でサイクルごとの各電位における電流値の変動はなく、安定しており、酸素雰囲気下および窒素雰囲気下における可逆水素電極電位に対して0.4Vの電位での電流値を比較して、酸素還元電流を求めたところ、酸素還元電流は観測されなかった。
〔電気化学システムでの使用〕
実施例3で得られた電極触媒に代えて、市販ジルコニア粉末(第一希元素、RC−100、炭素量0%、BET比表面積106m2/g、炭素被覆率0)を用いた以外は実施例3と同様に操作して修飾電極を得たところ、走査電位範囲内でサイクルごとの各電位における電流値の変動はなく、安定しており、酸素雰囲気下および窒素雰囲気下における可逆水素電極電位に対して0.4Vの電位での電流値を比較して、酸素還元電流を求めたところ、酸素還元電流は、電極の単位面積当たりで、1.5μA/cm2を示した。
Claims (12)
- 以下の第一材料および以下の第二材料を含む混合材料を、前記第二材料が炭素材料に遷移しうる条件にて焼成することを特徴とする電極触媒の製造方法。
第一材料:4Aおよび5A族からなる群より選択される1種以上の金属元素と、水素原子、窒素原子、塩素原子、炭素原子、硼素原子および酸素原子からなる群より選択される1種以上の非金属元素とで構成される金属化合物
第二材料:炭素材料前駆体 - 以下の第一材料および以下の第二材料を含む混合材料を、前記第二材料が炭素材料に遷移しうる条件にて焼成することを特徴とする請求項1記載の電極触媒の製造方法。
第一材料:4Aまたは5A族の金属元素と、窒素原子、炭素原子、硼素原子および酸素原子からなる群より選択される非金属元素とで構成される金属化合物
第二材料:炭素材料前駆体 - 第一材料および第二材料を湿式混合して前記混合材料を得る請求項1または2に記載の製造方法。
- 第二材料が水溶性のものである請求項1または2に記載の製造方法。
- 第一材料における金属元素が、Zrである請求項1または2に記載の製造方法。
- 第一材料が、酸化ジルコニウム、水酸化ジルコニウムおよびオキシ塩化ジルコニウムからなる群より選ばれる金属化合物である請求項5に記載の製造方法。
- 無酸素の雰囲気下で焼成する請求項1または2に記載の製造方法。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の製造方法により得られる電極触媒。
- 4Aおよび5A族からなる群より選択される1種以上の金属元素および酸素原子を含む金属化合物と、該化合物の少なくとも一部を被覆する炭素材料とから構成され、BET比表面積が15m2/g以上500m2/g以下であり、以下の式(1)により求めた炭素被覆率が0.05以上0.5以下であることを特徴とする電極触媒。
炭素被覆率=炭素量(質量%)/BET比表面積(m2/g) (1) - 4Aおよび5A族からなる群より選択される1種以上の金属元素が、Zrである請求項9記載の電極触媒。
- 4Aおよび5A族からなる群より選択される1種以上の金属元素および酸素原子を含む金属化合物が、酸化ジルコニウムである請求項9または10記載の電極触媒。
- 請求項8〜11のいずれかに記載の電極触媒を有する電極触媒組成物。
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