JP6634339B2 - 酸素還元触媒及びその製造方法 - Google Patents
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Description
[1] ジルコニウム酸化物を含む酸素還元触媒であって、
前記ジルコニウム酸化物が粉末X線回折により測定される単斜晶を有し、
リートベルト解析により求められる前記単斜晶の格子定数がa=5.145〜6.030Å、b=5.170〜5.950Å、c=5.320〜5.860Åであることを特徴する酸素還元触媒。
[2] 前記ジルコニウム酸化物が、担体に担持されている前項[1]に記載の酸素還元触媒。
[3] 前記担体が、カーボンまたはジルコニウム酸化物以外の金属酸化物である前項[2]に記載の酸素還元触媒。
[4] 前記カーボンが、カーボンブラック、活性炭、グラファイト化カーボンブラック、グラファイト、カーボンナノチューブ、カーボンナノファイバー、グラフェンからなる群から選ばれる少なくとも1種である前項[3]に記載の酸素還元触媒。
[5] 前記ジルコニウム酸化物以外の金属酸化物が、還元型酸化チタン、ドープ型二酸化チタン、ドープ型二酸化スズからなる群から選ばれる少なくとも1種である前項[3]に記載の酸素還元触媒。
[6] 前項[1]〜[5]のいずれかに記載の酸素還元触媒を含む触媒層を有する電極。
[7] カソードとアノードとの間に高分子電解質膜を配置した膜電極接合体において、前項[6]に記載の電極をカソード及び/又はアノードとして用いた、膜電極接合体。
[8] 前項[7]に記載の膜電極接合体を備える燃料電池。
[9] ジルコニウム酸化物を含む酸素還元触媒の製造方法であって、
原料ジルコニウム酸化物とフタロシアニンとを混合する混合工程(a)と、
前記混合工程(a)で得られた混合物をガス雰囲気下で700〜1100℃で焼成する焼成工程(b)とを有することを特徴とする酸素還元触媒の製造方法。
[10] 前記原料ジルコニウム酸化物は、混合工程(a)の前に、カーボンまたはジルコニウム酸化物以外の金属酸化物と混合されている前項[9]に記載の酸素還元触媒の製造方法。
[11] 前記カーボンが、カーボンブラック、活性炭、グラファイト化カーボンブラック、グラファイト、カーボンナノチューブ、カーボンナノファイバーおよびグラフェンからなる群から選ばれる少なくとも1種である前項[10]に記載の酸素還元触媒の製造方法。
[12] 前記ジルコニウム酸化物以外の金属酸化物が、還元型酸化チタン、ドープ型二酸化チタンおよびドープ型二酸化スズからなる群から選ばれる少なくとも1種である前項[10]または[11]に記載の酸素還元触媒の製造方法。
[13] 前記混合工程(a)の混合が、乾式で行われる前項[10]〜[12]のいずれかに記載の酸素還元触媒の製造方法。
[14] 前記ガス雰囲気が、窒素ガス及び/またはアルゴンガスの雰囲気である前項[10]〜[13]のいずれかに記載の酸素還元触媒の製造方法。
[15] 前記ガス雰囲気は、酸素ガス濃度が0.5体積%以下である前項[14]に記載の酸素還元触媒の製造方法。
[16] 前記ガス雰囲気は、水素ガス濃度が10体積%以下のである前項[14]または[15]に記載の酸素還元触媒の製造方法。
本発明の酸素還元触媒は、ジルコニウム酸化物を含む酸素還元触媒であって、前記ジルコニウム酸化物が粉末X線回折により測定される単斜晶を有し、リートベルト解析により求められる前記単斜晶の格子定数がa=5.145〜6.030Å、b=5.170〜5.950Å、c=5.320〜5.860Åである。
本発明のジルコニウム酸化物触媒の製造方法は、原料ジルコニウム酸化物とフタロシアニンとを混合する混合工程(a)と、前記混合工程(a)で得られた混合物をガス雰囲気下で700〜1100℃で焼成する焼成工程(b)とを有する。
本発明の製造方法で原料として用いるジルコニウム酸化物は、ジルコニウム酸化物からなる原料でもよいが、焼成反応性や触媒活性の観点からは、カーボンまたはジルコニウム酸化物以外の金属酸化物と混合されていることが好ましい。以下、「ジルコニウム酸化物以外の金属酸化物」を単に「金属酸化物」という。
混合工程に用いられるフタロシアニンは、粉末でもよく、溶媒に溶解された液状でもよい。特に、混合工程のコスト削減や工程の簡素化のために乾式混合、即ち溶媒を用いない混合が好ましく、そのため粉体状のフタロシアニンを用いることが好ましい。
本発明の製造方法では、ジルコニウム酸化物とフタロシアニンの混合方法には特に制限がないが、乾式、湿式または乾式と湿式の組みあわせた方法があげられる。特に、混合工程のコスト削減と工業的な有効性の観点からは、前述の通り乾式がより好ましい。また、混合時間としては、通常1分〜10時間程度で十分である。
本発明では、前記混合工程で得られた混合物をガス雰囲気下で焼成を行うことで高い酸素還元触媒能を持つジルコニウム酸化物触媒を得ることができる。
(1)原料ジルコニウム酸化物
ジルコニウム源として市販の塩化酸化ジルコニウム水和物(ZrCl2O・8H2O,和光純薬社製)1.668g(5.16mmol)、2−プロパノール250mL、イオン交換水250mL及びケッチェンブラック(EC600、ライオン社製)0.8gを混合し、ホモジナイザー(UP400S、ヒールッシャ−社製)を用いて出力20%で10分間分散させた。得られた分散液をエバポレータ―(N−1100,アイリーア社製)を用いて溶媒を除去し、原料ジルコニウム酸化物としてジルコニウム酸化物担持カーボン(以下、「ジルコニウム酸化物(1)」という。)1.8gを得た。
ジルコニウム酸化物(1)0.9gとフタロシアニン(和光純薬工業社製)1.328g(2.59mmol)を乳鉢で均一に混合し、混合物(1)を得た。
石英管状炉を用いて、前記混合物(1)の0.5gを、水素ガス2体積%含有窒素ガス(ガス流量300mL/分)の雰囲気下で昇温温度10℃/分で900℃まで昇温し、その後900℃で30分間焼成を行うことで、酸素還元触媒(以下「ジルコニウム酸化物触媒(1)」という。)を得た。
スペクトリス株式会社製パナリティカルMPDを用いて、試料の粉末X線回折を行った。X線回折測定条件としては、Cu−Kα線の45kWを用いて10〜90°の測定範囲で分析を行い、酸素還元触媒の結晶構造を測定した。ジルコニウム酸化物触媒(1)の結晶構造は前記粉末X線回折測定を行なったところ、得られたジルコニウム酸化物触媒(1)には正方晶及び単斜晶の結晶が確認された。ここで得られたX線回折スペクトルを図1に示す。
得られたジルコニウム酸化物触媒の格子定数は前記粉末X線回折のリートベルト回折から求めた。リートベルト解析は、パナリティカルのHighScore+ Ver.3.0dのプログラムのPseudo−Voigt関数とジルコニウム酸化物の正方晶(レファレンスコード98−016−4862)と単斜晶(レファレンスコード98−006−0900)を用いて、X線パターンのサーチマッチを行い、結晶構造に関するパラメーターを細密化することで単斜晶の格子定数を得た。前記リートベルト解析により求めたジルコニウム酸化物触媒(1)の単斜晶の格子定数a、b、c、を表1に示す。
(触媒電極作製)
触媒の酸素還元活性測定は次のように行った。得られたジルコニウム酸化物触媒15mg、2−プロパノール1.0mL、イオン交換水1.0mL及びナフィオン(登録商標)5%水溶液(和光純薬工業製)62μLを混合した溶液に超音波を照射して攪拌、懸濁して混合した。この混合物20μLをグラッシ―カーボン電極(東海カーボン社製、直径:5.2mm)に塗布し、70℃で1時間乾燥し、触媒活性測定の触媒電極を得た。
ジルコニウム酸化物触媒(1)の酸素還元活性触媒能の電気化学評価は、次のように行った。作製した電極を、酸素ガス雰囲気及び窒素ガス雰囲気で、0.5Mの硫酸水溶液中、30℃、5mV/秒で電位走査速度を分極し、電流―電位曲線を測定した。また、酸素ガス雰囲気で分極してない状態の自然電位(開回路電位)を得た。その際、同濃度の硫酸水溶液中での可逆水素電極を参照電極とした。
実施例2〜4では、実施例1と同様に行ないそれぞれジルコニウム酸化物触媒(2)〜(4)を得た。ただし、焼成条件は、表1に記した通りとした。
フタロシアニンを混合しなかったこと以外は実施例1と同様に行い、ジルコニウム酸化物触媒(5)を得た。
フタロシアニンを混合しなかったこと以外は実施例2と同様に行い、ジルコニウム酸化物触媒(6)を得た。
市販のジルコニウム酸化物(ZrO2、関東化学社製)をジルコニウム酸化物(2)とし、その1.0gとケッチェンブラック(EC600、ライオン社製)0.8gを乳鉢で用いて混合し、ジルコニウム酸化物触媒(7)を得た。
Claims (16)
- ジルコニウム酸化物を含む酸素還元触媒であって、
前記ジルコニウム酸化物が粉末X線回折により測定される単斜晶を有し、
リートベルト解析により求められる前記単斜晶の格子定数がa=5.145〜6.030Å、b=5.170〜5.950Å、c=5.320〜5.860Åであることを特徴とする酸素還元触媒。 - 前記ジルコニウム酸化物が、担体に担持されている請求項1に記載の酸素還元触媒。
- 前記担体が、カーボンまたはジルコニウム酸化物以外の金属酸化物である請求項2に記載の酸素還元触媒。
- 前記カーボンが、カーボンブラック、活性炭、グラファイト化カーボンブラック、グラファイト、カーボンナノチューブ、カーボンナノファイバー、グラフェンからなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項3に記載の酸素還元触媒。
- 前記ジルコニウム酸化物以外の金属酸化物が、還元型酸化チタン、ドープ型二酸化チタン、ドープ型二酸化スズからなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項3に記載の酸素還元触媒。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の酸素還元触媒を含む触媒層を有する電極。
- カソードとアノードとの間に高分子電解質膜を配置した膜電極接合体において、請求項6に記載の電極をカソード及び/又はアノードとして用いた、膜電極接合体。
- 請求項7に記載の膜電極接合体を備える燃料電池。
- ジルコニウム酸化物を含む酸素還元触媒の製造方法であって、
原料ジルコニウム酸化物とフタロシアニンとを混合する混合工程(a)と、
前記混合工程(a)で得られた混合物をガス雰囲気下で700〜1100℃で焼成する焼成工程(b)とを有することを特徴とする酸素還元触媒の製造方法。 - 前記原料ジルコニウム酸化物は、混合工程(a)の前に、カーボンまたはジルコニウム酸化物以外の金属酸化物と混合されている請求項9に記載の酸素還元触媒の製造方法。
- 前記カーボンが、カーボンブラック、活性炭、グラファイト化カーボンブラック、グラファイト、カーボンナノチューブ、カーボンナノファイバーおよびグラフェンからなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項10に記載の酸素還元触媒の製造方法。
- 前記ジルコニウム酸化物以外の金属酸化物が、還元型酸化チタン、ドープ型二酸化チタンおよびドープ型二酸化スズからなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項10または11に記載の酸素還元触媒の製造方法。
- 前記混合工程(a)の混合が、乾式で行われる請求項10〜12のいずれかに記載の酸素還元触媒の製造方法。
- 前記ガス雰囲気が、窒素ガス及び/またはアルゴンガスの雰囲気である請求項10〜13のいずれかに記載の酸素還元触媒の製造方法。
- 前記ガス雰囲気は、酸素ガス濃度が0.5体積%以下である請求項14に記載の酸素還元触媒の製造方法。
- 前記ガス雰囲気は、水素ガス濃度が10体積%以下のである請求項14または15に記載の酸素還元触媒の製造方法。
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