KR20180033796A - 무기 산화물 분말 및 이의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 명세서는 무기 산화물 분말 및 이의 제조방법을 제공한다.

Description

무기 산화물 분말 및 이의 제조방법{INORGANIC OXIDE POWDER AND METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME}
본 명세서는 무기 산화물 분말 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로, 연료 전지는 1세대 전지인 건전지, 2세대 전지인 충전지에 이은 3세대 전지로 불리는 것으로, 연료의 산화에 의해서 생기는 화학에너지를 직접 전기에너지로 변환시키는 전지이다.
이러한 연료 전지의 특징은 반응물이 외부에서 연속적으로 공급되고 반응생성물이 연속적으로 계의 바깥으로 제거되는 과정에서 반영구적으로 전기를 생산할 수 있고, 기계적 변환에서 발생하는 손실이 없기 때문에 에너지 효율이 매우 높다는 것이다. 또한, 상기 연료 전지는 화석연료, 액체연료, 기체연료 등 다양한 연료를 사용하며, 작동온도에 따라 저온형과 고온형으로도 나뉜다.
이 중에서 고체산화물 연료전지는 이온 전도성을 갖는 고체산화물을 전해질로 사용하는 연료 전지로써, 현존하는 연료 전지 중 가장 높은 온도(600℃ 내지 1000℃)에서 작동하며, 모든 구성요소가 고체로 이루어져 있기 때문에 다른 연료 전지에 비해 구조가 간단하고, 전해질의 손실 및 보충과 부식의 문제가 없으며, 귀금속 촉매가 필요 없고 직접 내부 개질을 통한 연료 공급이 용이하다.
또한, 고온의 가스를 배출하기 때문에 폐열을 이용한 열 복합 발전이 가능하다는 장점도 지니고 있다. 이러한 장점 때문에 상기 고체산화물 연료전지에 관한 연구는 활발히 이루어지고 있다.
한국 공개특허공보 제 2005-0021027 호
본 명세서에는 무기 산화물 분말 및 이의 제조방법을 제공한다.
본 명세서의 일 실시상태는 Gd, Sm, La, Y, 및 Nd로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상이 도핑된 세리아계 화합물을 포함하는 무기 산화물 분말에 있어서, 상기 세리아계 화합물은 최장 직경 0.2㎛ 이상의 구형 입자인 무기 산화물 분말을 제공한다.
또한, 본 명세서의 일 실시상태는 전술한 무기 산화물 분말을 포함하는 것을 특징으로 하는 전해질을 제공한다.
또한, 본 명세서의 일 실시상태는 공기극; 연료극; 및 상기 공기극과 상기 연료극 사이에 구비된 전술한 전해질을 포함하는 고체 산화물 연료전지를 제공한다.
또한, 본 명세서의 일 실시상태는 세리아계 전구체 및 Gd, Sm, La, Y, 및 Nd로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 전구체의 혼합물을 제조하는 단계; 및 상기 혼합물에 플럭스(flux)를 혼합하고 열처리하여, Gd, Sm, La, Y, 및 Nd로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상이 도핑된 세리아계 화합물을 제조하는 단계를 포함하는 무기 산화물 분말의 제조방법을 제공한다.
본 명세서의 일 실시상태에 따른 무기 산화물 분말은 최장 직경 0.2㎛ 이상의 구형 입자인 세리아계 화합물로 인하여 분산성이 높은 장점이 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따른 무기 산화물 분말을 이용하여 테이프 캐스팅이나 스크린 프린팅 공정시, 분산성이 우수하고 도포가 균일하게 되어, 공정 제어가 유리하고, 공정 비용을 줄이는 효과가 있다.
도 1은 실시예 1에 따라 제조된 무기 산화물 입자의 이미지를 나타낸 것이다.
도 2는 실시예 2에 따라 제조된 무기 산화물 입자의 이미지를 나타낸 것이다.
도 3은 실시예 3에 따라 제조된 무기 산화물 입자의 이미지를 나타낸 것이다.
도 4는 실시예 4에 따라 제조된 무기 산화물 입자의 이미지를 나타낸 것이다.
도 5는 비교예 1에 따라 제조된 무기 산화물 입자의 이미지를 나타낸 것이다.
도 6은 시판되는 무기 산화물 입자(상품명 ULSA, 제조사 Rhodia)의 이미지를 나타낸 것이다.
도 7은 실시예 1의 구형 GDC 분말의 FOG(fineness of grind) 값을 측정한 결과를 나타낸 것이다.
도 8은 비교예 1의 GDC분말의 FOG(fineness of grind) 값을 측정한 결과를 나타낸 것이다.
도 9는 본 명세서의 일 실시상태에 따른 고체 산화물 연료전지의 구조를 모식적으로 나타낸 것이다.
이하 본 명세서에 대하여 더욱 상세히 설명한다.
본 명세서의 일 실시상태는 Gd, Sm, La, Y, 및 Nd로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상이 도핑된 세리아계 화합물을 포함하는 무기 산화물 분말에 있어서, 상기 세리아계 화합물은 최장 직경 0.2㎛ 이상의 구형 입자인 무기 산화물 분말을 제공한다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 세리아계 화합물은 Gd2O3, Sm2O3, La2O3, Y2O3 및 Nd2O3로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나가 도핑된 CeO2일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 세리아계 화합물의 크기는, 입자의 최장 직경이 0.2㎛ 이상일 수 있고, 3㎛ 이하일 수 있다. 상기 최장 직경이란, 각 입자의 단면 직경 중 가장 긴 직경으로 정의할 수 있다. 상기 크기를 만족하는 경우, 마이크로 사이즈의 입경으로서 상대적으로 큰 입경을 가지므로 무기 산화물 분말의 후막 또는 박막 증착 공정 시 슬러리나 페이스트 내에서의 분산성을 향상시킬 수 있다. 나아가, 상기 무기 산화물 분말을 포함하는 전해질을 제조할 경우, 용액 내의 분산성이 향상되어 전해질의 제조 공정이 쉬워지며, 수축율이 제어되어 연료전지 셀의 뒤틀림을 억제할 수 있다.
반면, 상기 세리아계 화합물의 최장 직경이 0.2㎛ 미만인 경우, 슬러리나 페이스트 내에서 분산성이 나빠서 점도가 올라가 공정 제어가 힘들뿐만 아니라 고체 함유량(solid content)이 낮아짐에 따라 소결 수축율 제어 또한 어려워지는 단점이 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 세리아계 화합물은 구형 입자이다. 상기 "구형"이란 한 점에서 같은 거리에 있는 모든 점으로 이루어진 입체 모양이라는 수학적 정의의 구뿐 아니라, 구형성이 1에 가까운 것으로 실질적으로 구형인 것을 말한다. 상기 "구형성(spherical)"이란, 어느 입자의 구형에 가까운 정도를 말하는 것으로 입자 상의 최장 길이와 최단 길이의 비로 구해진다. 즉, 구형에 가까울수록 1에 가깝게 표현된다. 또한, 상기 "실질적으로 구형"이라는 것은 일반적으로, 최소 외부 표면적을 나타내는 부피로서 정의되는, 즉, 완전한 구에 가까운 형태를 의미한다. 구체적으로, 본 발명에서 "실질적으로 구형"은 입자의 임의의 단면을 보았을 때, 큰 직경과 작은 직경 간의 차이가 20% 미만, 10% 미만, 또는 5% 미만임을 의미한다. 상기 세리아계 화합물이 구형 입자인 경우 테이프 캐스팅 또는 스크린 프린팅 공정 진행시, 분산성이 우수하고 균일한 도포능력을 가지므로, 공정제어가 유리하고 공정 비용을 줄이는 효과가 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 세리아계 화합물은 하기 화학식 1로 표시되는 무기 산화물 분말이다.
[화학식 1]
Ce1 - xRxO(2-x/2)
상기 화학식 1에 있어서,
R은 Gd, Sm, La, Y, 및 Nd로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상이고,
상기 x는 0.05 내지 0.3이다.
상기 x가 0.05 미만인 경우, 산소의 농도가 낮아 이온전도도가 떨어지고, 0.3 초과인 경우, 도펀트 편석(dopant segregation) 등의 발생으로 이온전도도가 떨어질 뿐만 아니라, 안정성도 저하된다.
본 명세서의 일 실시상태는 전술한 무기 산화물 분말을 포함하는 것을 특징으로 하는 전해질을 제공한다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 전해질은 고체 산화물 연료전지용 전해질이다.
본 명세서에서, 고체 산화물 연료전지 (Solid oxide fuel cell)는 산소 또는 수소 이온을 투과시킬 수 있는 고체 산화물을 전해질로 사용하는 연료전지를 의미한다. 본 명세서의 일 실시상태는 또한, 공기극; 연료극; 상기 공기극과 상기 연료극 사이에 구비된 전술한 일 실시상태에 따른 전해질을 포함하는 고체 산화물 연료 전지를 제공한다.
도 9은 고체산화물 연료전지의 작동원리의 일 예를 도시한 것이다. 즉, 공기극을 통하여 유입되는 산소와 연료극을 통하여 유입되는 수소가 반응하여 전류가 발생할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 고체산화물 연료전지의 형태는 원통형(tubular), 평관형(flat tubular) 또는 평판형(planar type) 일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 고체산화물 연료전지는 단위셀일 수 있다.
나아가, 본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 2 이상의 단위셀들을 서로 연결하는 인터커넥터를 포함하는 스택; 연료를 상기 스택으로 공급하는 연료공급부; 및 공기를 상기 스택으로 공급하는 공기공급부를 포함하는 것인 고체산화물 연료전지 모듈을 제공한다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 본 명세서의 고체산화물 연료전지는 상기 단위셀과 동일하게 사용될 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 연료극은 ASL(Anode Support layer) 및 AFL(Anode Functional Layer)를 포함할 수 있다. 상기 AFL은 다공성 막일 수 있으며, 이는 ASL 및 전해질막 사이에 구비될 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 ASL은 전해질막과 접하여, 전기화학적 반응이 일어나는 영역이 될 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 ASL는 연료극의 지지층의 역할을 하며, 이를 위하여 AFL에 비하여 상대적으로 더 두껍게 형성될 수 있다. 또한, 상기 ASL은 연료를 AFL에까지 원활하게 도달하도록 하고, 전기 전도도가 우수하게 형성될 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 공기극은 CSL(Cathode Support layer) 및 CFL(Cathode Functional Layer)를 포함할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 CFL은 다공성 막일 수 있으며, 이는 CSL 및 전해질 사이에 구비될 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 CSL은 전해질막과 접하여, 전기화학적 반응이 일어나는 영역이 될 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 CSL는 공기극의 지지층의 역할을 하며, 이를 위하여 CFL에 비하여 상대적으로 더 두껍게 형성될 수 있다. 또한, 상기 CSL은 공기를 CFL에까지 원활하게 도달하도록 하고. 전기 전도도가 우수하게 형성될 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 인터커넥터는 각각의 단위셀로 연료가 이동할 수 있는 연료 유로 및 각각의 단위셀로 공기가 이동할 수 있는 공기 유로를 포함할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 스택은 2 이상의 단위셀의 스택(stack)일 수 있다. 또한, 상기 인터커넥터는 각각의 단위셀을 연결하는 연료 유로 및 공기 유로를 포함할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 스택은 각각의 단위셀이 직렬로 적층되고, 상기 단위셀들 사이에 이들을 전기적으로 연결하는 분리판(seperator)이 더 구비될 수 있다.
상기 연료극 및 공기극의 재료는 당 기술분야에 알려진 것이라면 특별히 제한되지 않는다.
본 명세서의 일 실시상태는 세리아계 전구체 및 Gd, Sm, La, Y, 및 Nd로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 전구체의 혼합물을 제조하는 단계; 상기 혼합물에 플럭스(flux)를 혼합하고 열처리하여, Gd, Sm, La, Y, 및 Nd로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상이 도핑된 세리아계 화합물을 제조하는 단계를 포함하는 무기 산화물 분말의 제조방법을 제공한다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 세리아계 전구체는 Ce를 포함하는 알콕사이드, 염화물, 수산화물, 옥시수산화물, 질산염, 탄산염, 초산염, 옥살산염 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 1종이 가능하다. 일 예로, 상기 세리아계 전구체로는 세륨 아세틸아세토네이트(Ce(CH3COCHCOCH3)3), 세륨 카보네이트(Ce(CO3)3), 세륨 나이트레이트(Ce(NO3)3), 세륨 하이드록사이트 카보네이트(Ce(OH)2CO3), 세륨 암모늄 나이트레이트((NH4)2Ce(NO3)3) 등이 가능하다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 Gd, Sm, La, Y, 및 Nd로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 전구체는 Gd, Sm, La, Y, 및 Nd로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 알콕사이드, 염화물, 수산화물, 옥시수산화물, 질산염, 탄산염, 초산염, 옥살산염 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 1종이 가능하다. 일 예로, 가돌리늄 아세틸아세토네이트(Gd(CH3COCHCOCH3)3), 가돌리늄 나이트레이트(Gd(NO3)3) 등이 가능하다.
이들 전구체들은 혼합 슬러리; 혼합 분말; 또는 용매에 용해하여 용액 상태로 균일하게 혼합하여 혼합 용액 형태로 얻을 수 있다. 이때 용매로는 물; 메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로판올 및 부탄올을 포함하는 알코올; 헥산, 시클로헥산, 디클로로메탄, 클로로포름, 클로로에탄, 트리클로로에탄, 테트라하이드로퓨란, 및 사염화탄소를 포함하는 탄화수소; 이소프로필 에테르, 메틸 아세테이트, 에틸 아세테이트, 및 부틸 아세테이트를 포함하는 에스테르; 벤젠, 톨루엔, 및 자이렌을 포함하는 방향족 탄화수소; 아세톤, 트리클로로에틸렌, 및 1,1,1-트리클로로에탄을 포함하는 케톤; 아세토니트릴, 이소프로필 에테르 및 디옥산을 포함하는 에테르; 및 이들의 혼합용매로 이루어진 군에서 선택된 1종이 가능하지만, 이에 제한되지는 않는다.
상기 전구체들이 혼합 슬러리 또는 혼합 용액의 형태인 경우, 슬러리 또는 용액을 건조한 다음, 플럭스(flux)와 혼합하여 열처리를 한다. 상기 "혼합"은 두 가지 이상의 물질이 서로 접촉하여 화학적인 결합을 하지 아니하고 섞이게 하는 것을 말한다. 상기 접촉하게 하는 방법에는 교반 등이 있지만 이에 제한되지 않는다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 "플럭스(flux)"는 상기 전구체들의 용융을 원래의 녹는점보다 낮은 온도에서 촉진시키는 작용이 있는 물질로서, NaCl 및 ZnCl2 로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상일 수 있다. 상기 플럭스(flux)는 단독으로 사용하거나 또는 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 열처리시 플럭스(flux)의 녹는점 이상으로 승온되어, 상기 고체상의 플럭스(flux)는 유체상이 되고, 상기 유체상의 플럭스(flux)는 혼합물 상의 전구체 입자의 표면에 흡착 및 탈착을 반복하면서 전구체 입자를 이동시켜 세리아계 화합물이 형성되는 것을 도울 수 있다.
구체적으로, 전구체 입자의 표면에 유체상의 플럭스(flux)가 흡착되면 전구체 입자가 회전, 진동 또는 이동할 수 있게 되고, 이러한 움직임을 통해 어느 하나의 전구체 입자가 이웃한 다른 전구체 입자와 접촉하여 세리아계 화합물이 형성될 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 NaCl은 세리아계 화합물 전체 중량을 기준으로 1중량% 내지 30 중량%일 수 있고, 더욱 바람직하게는 5.0 내지 20 중량%일 수 있다. 상기 NaCl의 함량이 1 중량% 미만인 경우, 입자의 성장이나 형상 조절에 효과가 없으며, 30 중량% 초과인 경우, 입자의 넥킹(necking) 현상이 심하게 발생할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 ZnCl2은 세리아계 화합물 전체 중량을 기준으로 0.1중량% 내지 5 중량%일 수 있고, 더욱 바람직하게는 0.5 내지 2 중량%일 수 있다. 상기 ZnCl2의 함량이 0.1 중량% 미만인 경우, 입자의 성장이나 형상 조절에 효과가 없으며, 5 중량% 초과인 경우, 입자의 넥킹(necking) 현상이 심하게 발생할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 혼합용액에 플럭스(flux)를 사용하여 열처리하는 온도는 750℃ 내지 1300℃일 수 있다. 상기 열처리 온도가 750℃ 미만인 경우, 단일상 형성이 원활하게 되지 않고, 1300℃ 초과인 경우, 입자간 응집이 소결 상태가 되어, 응집을 깨서 분말화 하는 것에 어려움이 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 열처리 후 생성된 세리아계 화합물은 전술한 바와 같이 상기 화학식 1로 표시되는 무기 산화물 분말일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 최장 직경이 0.2㎛ 이상인 구형 입자를 필터링하는 단계는 분급 등의 방법을 통하여 수행될 수 있다.
이하, 본 명세서를 구체적으로 설명하기 위해 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 명세서에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 명세서의 범위가 아래에서 상술하는 실시예들에 한정되는 것으로 해석되지 않는다. 본 명세서의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 명세서를 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다.
< 실시예 1>
Gd(NO3)36H2O 65.3g 과 Ce(NO3)36H2O 439.7g을 1.5l의 물에 용해하여 용액을 제조한다 이 용액을 교반하면서 희석된 암모니아 용액을 가하여 pH를 8.9로 조절하여 침전물을 얻은 후 이 침전물을 여과 건조한다. 건조가 끝난 소성 전 분말과 NaCl을 30g을 혼합하여 도가니에 소분한 후 전기로에서 1000℃로 3시간 소성하였다. 소성된 분말을 물로 세척하여 건조하면 가돌리늄(gadolinium)이 12.5mol% 도핑된 구형의 입자(GDC)를 얻을 수 있었다. 이렇게 만들어진 구형 입자(GDC)의 전자현미경 사진을 도 1에 나타내었다.
< 실시예 2>
소성 전 분말에 NaCl 35g과 ZnCl2 1.0g을 첨가한 것을 제외하면 실시예 1과 동일하게 제조하였다. 입자(GDC)의 형상은 구형이며 전자현미경 사진을 도면 2에 나타내었다.
< 실시예 3>
Ce2(CO3)3 ㆍ6H2O 263.6g을 1.0l의 물에 분산시킨 후 질산용액을 천천히 투입하여 슬러리에 더 이상 거품이 발생하지 않으면, Sm2O3 분말 40.4g을 질산에 용해한 용액을 상기 슬러리에 투입하여 잘 교반하면서, 희석된 암모니아 용액을 가하여 pH를 9.0로 조절하여 침전물을 얻은 후 이 침전물을 여과 건조하였다. 건조가 끝난 소성 전 분말과 NaCl을 40g을 혼합하여 도가니에 소분한 후 전기로에서 950℃ 3시간 소성하였다. 소성된 분말을 물로 세척하여 건조하면 사마리움(samarium)이 20mol% 도핑된 구형의 입자(SDC)를 얻을 수 있었다. 이렇게 만들어진 구형 SDC의 전자현미경 사진을 도면 3에 나타내었다.
< 실시예 4>
소성온도가 1150℃인 것을 제외하면 실시예 3과 동일한 방법으로 만들어진 구형 입자(SDC)의 전자현미경 사진을 도면 4에 나타내었다.
< 비교예 1>
소성 전 분말에 NaCl을 첨가하지 않은 것을 제외하면, 실시예 1과 동일하게 제조하였다. 입자(GDC)의 형상은 구형이 아니며 그 형상은 도면 5에 나타내었다.
< 비교예 2>
시판되는 무기 산화물 입자(상품명 ULSA, 제조사 Rhodia)의 형상을 도면 6에 나타내었다.
< 실험예 1>
실시예 1의 구형 입자(GDC) 분말 3.0g과 Binder용액(13% 에틸셀룰로오즈 /뷰틸카비톨) 1.5g을 혼합하여 paste를 제조한 후 3-roll mill로 분산시킨 후, FOG(fineness of grind)를 측정하였다. FOG 값은 5㎛ 이었다.
<비교 실험예 1>
비교예 1의 입자(GDC) 분말을 사용하는 것을 제외하고는 동일한 조건으로 제조 및 분산시킨 후, FOG(fineness of grind)를 측정하였다. FOG 값은 11㎛이었다.
상기 실시예 1 내지 4를 통하여, 본원 발명의 입자가 구형이며, 최장 직경이 0.2㎛ 이상이라는 사실을 알 수 있다. 또한, 비교예 1 및 2를 통하여 본 발명의 플럭스(flux)인 NaCl을 첨가하지 않고 제조한 무기 산화물 입자 또는 시판되는 무기 산화물 입자의 경우, 입자가 구형이 아니라는 사실을 알 수 있다.
도 7 및 8을 참조하면, 상기 실험예 및 비교실험예를 통하여 실시예 1에 따른 구형 입자의 분산능력이 비교예 1에 따른 입자에 비하여 훨씬 우수하다는 사실을 알 수 있다.

Claims (12)

  1. Gd, Sm, La, Y, 및 Nd로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상이 도핑된 세리아계 화합물을 포함하는 무기 산화물 분말에 있어서,
    상기 세리아계 화합물은 최장 직경 0.2㎛ 이상의 구형 입자인 무기 산화물 분말.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 세리아계 화합물은 하기 화학식 1로 표시되는 무기 산화물 분말:
    [화학식 1]
    Ce1 - xRxO(2-x/2)
    상기 화학식 1에 있어서,
    R은 Gd, Sm, La, Y, 및 Nd로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상이고,
    상기 x는 0.05 내지 0.3이다.
  3. 청구항 1 또는 2의 무기 산화물 분말을 포함하는 것을 특징으로 하는 전해질.
  4. 청구항 3에 있어서, 상기 전해질은 고체 산화물 연료전지용 전해질인 것을 특징으로 하는 전해질.
  5. 공기극; 연료극; 및 상기 공기극과 상기 연료극 사이에 구비된 청구항 3에 따른 전해질을 포함하는 고체 산화물 연료전지.
  6. 세리아계 전구체 및 Gd, Sm, La, Y, 및 Nd로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 전구체의 혼합물을 제조하는 단계; 및
    상기 혼합물에 플럭스(flux)를 혼합하고 열처리하여, Gd, Sm, La, Y, 및 Nd로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상이 도핑된 세리아계 화합물을 제조하는 단계를 포함하는 무기 산화물 분말의 제조방법.
  7. 청구항 6에 있어서,
    상기 세리아계 화합물 중 최장 직경 0.2㎛ 이상의 구형 입자를 필터링하는 단계를 더 포함하는 무기 산화물 분말의 제조방법.
  8. 청구항 6에 있어서,
    상기 세리아계 화합물은 하기 화학식 1로 표시되는 무기 산화물 분말의 제조방법:
    [화학식 1]
    Ce1 - xRxO(2-x/2)
    상기 화학식 1에 있어서,
    R은 Gd, Sm, La, Y, 및 Nd로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상이고,
    상기 x는 0.05 내지 0.3이다.
  9. 청구항 6에 있어서,
    상기 플럭스(flux)는 NaCl 및 ZnCl2로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 무기 산화물 분말의 제조방법.
  10. 청구항 6에 있어서,
    상기 플럭스(flux)는 세리아계 화합물 전체 중량을 기준으로 NaCl 1 중량% 내지 30 중량%를 포함하는 것인 무기 산화물 분말의 제조방법.
  11. 청구항 6에 있어서,
    상기 플럭스(flux)는 세리아계 화합물 전체 중량을 기준으로 ZnCl2 0.1 중량% 내지 5 중량%를 포함하는 것인 무기 산화물 분말의 제조방법.
  12. 청구항 6에 있어서,
    상기 열처리 온도는 750 내지 1300℃인 것인 무기 산화물 분말의 제조방법.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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