JP3371701B2 - Ｉｔｏ粉末の製造方法 - Google Patents
Ｉｔｏ粉末の製造方法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、透明電極用塗料の
導電フィラー等として用いられるインジウム−錫酸化物
（ＩＴＯ）粉末の製造方法に関する。
導電フィラー等として用いられるインジウム−錫酸化物
（ＩＴＯ）粉末の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】透明電極用塗料の導電フィラーとして用
いられるＩＴＯ粉末では、その各粒子が球状であるより
も針状や棒状又は鱗片状等の形状異方性を有する方が、
膜形成した場合に導電パスが形成されやすく、従って少
量で導電性を発現しやすいため望ましいとされている。
いられるＩＴＯ粉末では、その各粒子が球状であるより
も針状や棒状又は鱗片状等の形状異方性を有する方が、
膜形成した場合に導電パスが形成されやすく、従って少
量で導電性を発現しやすいため望ましいとされている。
【０００３】かかるＩＴＯ粉末の製造方法の一つとし
て、酸化インジウム粉末を原料としてＩＴＯ粉末を製造
する方法がある。例えば、酸化インジウム粉末と酸化錫
粉末をボールミル等で良く粉砕混合した後、焼成してＩ
ＴＯ粉末を得る方法が一般に実施されている。しかし、
この方法においては、原料粉末の粉砕混合によってそれ
ぞれの粒子は破壊されるので、原料の酸化インジウム粉
末が形状異方性を有していたとしても、その形状を保っ
たＩＴＯ粉末を得ることは不可能である。
て、酸化インジウム粉末を原料としてＩＴＯ粉末を製造
する方法がある。例えば、酸化インジウム粉末と酸化錫
粉末をボールミル等で良く粉砕混合した後、焼成してＩ
ＴＯ粉末を得る方法が一般に実施されている。しかし、
この方法においては、原料粉末の粉砕混合によってそれ
ぞれの粒子は破壊されるので、原料の酸化インジウム粉
末が形状異方性を有していたとしても、その形状を保っ
たＩＴＯ粉末を得ることは不可能である。
【０００４】また別の方法として、酸化インジウム粒子
のまわりに水酸化錫等をコーティングした後、焼成して
ＩＴＯ粉末とする方法がある。しかし、この方法では、
コーティングした錫化合物は酸化インジウム粒子の内部
には殆ど侵入できず、その表面にコーティング層として
存在するため、焼成によりインジウムと錫の拡散を行っ
ても完全に均一にはなり得ず、従って酸化インジウム又
は酸化錫が一部残留してしまう。また、錫化合物のコー
ティングを湿式で行った場合、コーティング後の固液分
離、乾燥等の工程が必要となるため、操作が極めて繁雑
である。
のまわりに水酸化錫等をコーティングした後、焼成して
ＩＴＯ粉末とする方法がある。しかし、この方法では、
コーティングした錫化合物は酸化インジウム粒子の内部
には殆ど侵入できず、その表面にコーティング層として
存在するため、焼成によりインジウムと錫の拡散を行っ
ても完全に均一にはなり得ず、従って酸化インジウム又
は酸化錫が一部残留してしまう。また、錫化合物のコー
ティングを湿式で行った場合、コーティング後の固液分
離、乾燥等の工程が必要となるため、操作が極めて繁雑
である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】このように、酸化イン
ジウム粉末からＩＴＯ粉末を製造する場合、酸化インジ
ウム粒子が形状異方性を有していたとしても、その形状
を保ったまま均一な組成のＩＴＯ粒子とすることが非常
に困難であり、透明電極用塗料の導電フィラーとして好
適なＩＴＯ粉末を得ることができなかった。
ジウム粉末からＩＴＯ粉末を製造する場合、酸化インジ
ウム粒子が形状異方性を有していたとしても、その形状
を保ったまま均一な組成のＩＴＯ粒子とすることが非常
に困難であり、透明電極用塗料の導電フィラーとして好
適なＩＴＯ粉末を得ることができなかった。
【０００６】本発明は、このような従来の事情に鑑み、
酸化インジウム粉末の粒子形状を保持したまま、均一な
組成のＩＴＯ粒子からなるＩＴＯ粉末を、簡単な乾式プ
ロセスで製造する方法を提供することを目的とする。
酸化インジウム粉末の粒子形状を保持したまま、均一な
組成のＩＴＯ粒子からなるＩＴＯ粉末を、簡単な乾式プ
ロセスで製造する方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記目的を解決するた
め、本発明が提供するＩＴＯ粉末の製造方法は、平均粒
径０.００２〜０.５μｍの１次粒子で構成された２次粒
子からなる酸化インジウム粉末に、錫化合物の蒸気を接
触させることにより、１次粒子間の細孔内に錫化合物を
毛管凝縮させた後、この酸化インジウム粉末を焼成し、
その２次粒子の形状を保ったままのＩＴＯ粉末とするこ
とを特徴とする。
め、本発明が提供するＩＴＯ粉末の製造方法は、平均粒
径０.００２〜０.５μｍの１次粒子で構成された２次粒
子からなる酸化インジウム粉末に、錫化合物の蒸気を接
触させることにより、１次粒子間の細孔内に錫化合物を
毛管凝縮させた後、この酸化インジウム粉末を焼成し、
その２次粒子の形状を保ったままのＩＴＯ粉末とするこ
とを特徴とする。
【０００８】
【発明の実施の形態】本発明においては、酸化インジウ
ム粉末の各粉末粒子（これを２次粒子と称する）に存在
する細孔、即ち上記２次粒子を構成している多数の粒子
（これを１次粒子と称する）の間に形成された微細な細
孔内に、錫化合物の蒸気を毛管凝縮させ、その後これを
焼成してＩＴＯ粉末を製造する。従って、粉砕混合がな
いので酸化インジウム粒子の形状が保たれ、且つインジ
ウムと錫が極めて均一に分散されたＩＴＯ粉末が得られ
る。
ム粉末の各粉末粒子（これを２次粒子と称する）に存在
する細孔、即ち上記２次粒子を構成している多数の粒子
（これを１次粒子と称する）の間に形成された微細な細
孔内に、錫化合物の蒸気を毛管凝縮させ、その後これを
焼成してＩＴＯ粉末を製造する。従って、粉砕混合がな
いので酸化インジウム粒子の形状が保たれ、且つインジ
ウムと錫が極めて均一に分散されたＩＴＯ粉末が得られ
る。
【０００９】本発明で用いる酸化インジウム粉末は、図
１に示すように、微細な１次粒子１で構成された２次粒
子２からなり、この２次粒子２は図示する棒状のほか、
針状、鱗片状、球状、不定形などの各種の形状であって
よい。しかし、得られるＩＴＯ粉末を透明電極用塗料の
導電フィラーとする場合には、形状異方性を有するＩＴ
Ｏ粉末を得るため、棒状、針状又は鱗片状の２次粒子２
からなる酸化インジウム粉末を使用することが好まし
い。
１に示すように、微細な１次粒子１で構成された２次粒
子２からなり、この２次粒子２は図示する棒状のほか、
針状、鱗片状、球状、不定形などの各種の形状であって
よい。しかし、得られるＩＴＯ粉末を透明電極用塗料の
導電フィラーとする場合には、形状異方性を有するＩＴ
Ｏ粉末を得るため、棒状、針状又は鱗片状の２次粒子２
からなる酸化インジウム粉末を使用することが好まし
い。
【００１０】酸化インジウムの１次粒子の大きさは、平
均粒径で０.５μｍ以下、好ましくは０.１μｍ以下とす
る。一般に、１次粒子が大きければ、その間に形成され
る細孔も大きいと考えられる。このため、１次粒子の平
均粒径が０.５μｍより大きいと、細孔も大きくなって
錫化合物の毛管凝縮が難しくなるうえ、仮に錫化合物の
蒸気圧を高めて凝縮しやすくすると２次粒子同士の接触
部分にも凝縮するため、２次粒子同志が接合してしまう
可能性が高くなるからである。
均粒径で０.５μｍ以下、好ましくは０.１μｍ以下とす
る。一般に、１次粒子が大きければ、その間に形成され
る細孔も大きいと考えられる。このため、１次粒子の平
均粒径が０.５μｍより大きいと、細孔も大きくなって
錫化合物の毛管凝縮が難しくなるうえ、仮に錫化合物の
蒸気圧を高めて凝縮しやすくすると２次粒子同士の接触
部分にも凝縮するため、２次粒子同志が接合してしまう
可能性が高くなるからである。
【００１１】更に、酸化インジウムの１次粒子が大きい
と、焼成時の熱拡散による組成の均一化が不十分になり
やすいため、この点でも１次粒子の大きさは小さい方が
好ましい。しかし、１次粒子の平均粒径が０.００２μ
ｍ未満の酸化インジウム粉末は製造が困難であるため、
結局酸化インジウム粉末の２次粒子を構成する１次粒子
の平均粒径は、０.００２〜０.５μｍの範囲が良いとい
うことになる。
と、焼成時の熱拡散による組成の均一化が不十分になり
やすいため、この点でも１次粒子の大きさは小さい方が
好ましい。しかし、１次粒子の平均粒径が０.００２μ
ｍ未満の酸化インジウム粉末は製造が困難であるため、
結局酸化インジウム粉末の２次粒子を構成する１次粒子
の平均粒径は、０.００２〜０.５μｍの範囲が良いとい
うことになる。
【００１２】このように酸化インジウムの１次粒子は小
さいことが望ましいが、実際に毛管凝縮を左右するのは
１次粒子間に形成された細孔の大きさであり、先にも述
べたように細孔が大きいと毛管凝縮が難しくなる。通
常、細孔の大きさは１次粒子の粒径と同等ないしはそれ
以下であるこのため、細孔の大きさも０.５μｍ以下が
好ましく、０.１μｍ以下が更に好ましい。
さいことが望ましいが、実際に毛管凝縮を左右するのは
１次粒子間に形成された細孔の大きさであり、先にも述
べたように細孔が大きいと毛管凝縮が難しくなる。通
常、細孔の大きさは１次粒子の粒径と同等ないしはそれ
以下であるこのため、細孔の大きさも０.５μｍ以下が
好ましく、０.１μｍ以下が更に好ましい。
【００１３】上記した酸化インジウム粉末は種々の方法
で製造することができる。例えば、針状又は棒状の酸化
インジウム粉末は、硝酸インジウムを濃縮して得られる
濃厚溶液中に析出してくる針状又は棒状のインジウムの
塩基性硝酸塩を仮焼することで得られる。図２に示すよ
うに、仮焼温度（図２では仮焼時間３０分）を制御する
ことにより、１次粒子の平均粒径を０.０１〜０.５μｍ
の範囲で調節することが可能である。
で製造することができる。例えば、針状又は棒状の酸化
インジウム粉末は、硝酸インジウムを濃縮して得られる
濃厚溶液中に析出してくる針状又は棒状のインジウムの
塩基性硝酸塩を仮焼することで得られる。図２に示すよ
うに、仮焼温度（図２では仮焼時間３０分）を制御する
ことにより、１次粒子の平均粒径を０.０１〜０.５μｍ
の範囲で調節することが可能である。
【００１４】不定形の酸化インジウム粉末は、塩化イン
ジウム水溶液を水酸化ナトリウムやアンモニア等のアル
カリで中和して水酸化インジウムとし、これをよく洗浄
した後、乾燥及び焼成することにより簡単に製造でき
る。この場合も、焼成温度を適当に選定することによ
り、１次粒子の平均粒径を０.００２〜０.５μｍとする
ことが可能である。
ジウム水溶液を水酸化ナトリウムやアンモニア等のアル
カリで中和して水酸化インジウムとし、これをよく洗浄
した後、乾燥及び焼成することにより簡単に製造でき
る。この場合も、焼成温度を適当に選定することによ
り、１次粒子の平均粒径を０.００２〜０.５μｍとする
ことが可能である。
【００１５】鱗片状の酸化インジウム粉末は、硫酸イン
ジウムをアルカリにより中和して得られるインジウムの
塩基性硫酸塩を仮焼することにより得られる。また、球
状の酸化インジウム粉末は、例えば、インジウム塩の水
溶液のスプレードライングにより得た球状粒子を仮焼す
ることにより製造できる。これらの場合にも、１次粒子
の平均粒径の調節は、上記と同様に、仮焼温度の制御に
より行なうことが可能である。
ジウムをアルカリにより中和して得られるインジウムの
塩基性硫酸塩を仮焼することにより得られる。また、球
状の酸化インジウム粉末は、例えば、インジウム塩の水
溶液のスプレードライングにより得た球状粒子を仮焼す
ることにより製造できる。これらの場合にも、１次粒子
の平均粒径の調節は、上記と同様に、仮焼温度の制御に
より行なうことが可能である。
【００１６】このようにして得られた酸化インジウム粉
末は、上記のごとく２次粒子の形状は色々であるが、図
１のごとく２次粒子２を構成する微細な１次粒子１は全
て平均粒径を０.００２〜０.５μｍの範囲に調整でき、
各１次粒子１の間には細孔３が形成されている。通常、
前述の各方法等で製造された酸化インジウム粉末の場
合、細孔３の大きさは１次粒子１の粒径と同等ないしは
それ以下であり、非常に微細である。
末は、上記のごとく２次粒子の形状は色々であるが、図
１のごとく２次粒子２を構成する微細な１次粒子１は全
て平均粒径を０.００２〜０.５μｍの範囲に調整でき、
各１次粒子１の間には細孔３が形成されている。通常、
前述の各方法等で製造された酸化インジウム粉末の場
合、細孔３の大きさは１次粒子１の粒径と同等ないしは
それ以下であり、非常に微細である。
【００１７】酸化インジウム粉末の細孔内に錫化合物を
毛管凝縮させるには、酸化インジウム粉末を錫化合物の
蒸気で満たされた容器中に放置するだけで良い。ただ
し、酸化インジウム粉末を大気中に放置しておくと、そ
の細孔に水分が毛管凝縮してしまうため、予め例えば１
００℃以上に加熱して毛管凝縮した水分を除去しておく
ことが必要である。更に、容器内部の雰囲気を撹拌等に
より循環させて、凝縮速度を上げることもできる。ま
た、錫化合物の蒸気圧は任意に設定することが可能であ
り、飽和蒸気圧に近いほど、より大きな細孔でも錫化合
物で満たすことが可能である。
毛管凝縮させるには、酸化インジウム粉末を錫化合物の
蒸気で満たされた容器中に放置するだけで良い。ただ
し、酸化インジウム粉末を大気中に放置しておくと、そ
の細孔に水分が毛管凝縮してしまうため、予め例えば１
００℃以上に加熱して毛管凝縮した水分を除去しておく
ことが必要である。更に、容器内部の雰囲気を撹拌等に
より循環させて、凝縮速度を上げることもできる。ま
た、錫化合物の蒸気圧は任意に設定することが可能であ
り、飽和蒸気圧に近いほど、より大きな細孔でも錫化合
物で満たすことが可能である。
【００１８】酸化インジウム粒子中の細孔容積が少ない
と、毛管凝縮により細孔を埋めることのできる錫化合物
の量が少なくなるので、錫のドープ量が少なくなる。通
常のＩＴＯ粉末であれば、錫のドープ量はＩＴＯ粒子中
に２〜１５重量％程度であるから、細孔容積は０.０６
ｃｍ3／ｇもあれば十分である。この程度又はこれ以上
の細孔容積は、上記した１次粒子の平均粒径が０.００
２〜０.５μｍである酸化インジウムの２次粒子に十分
存在している。
と、毛管凝縮により細孔を埋めることのできる錫化合物
の量が少なくなるので、錫のドープ量が少なくなる。通
常のＩＴＯ粉末であれば、錫のドープ量はＩＴＯ粒子中
に２〜１５重量％程度であるから、細孔容積は０.０６
ｃｍ3／ｇもあれば十分である。この程度又はこれ以上
の細孔容積は、上記した１次粒子の平均粒径が０.００
２〜０.５μｍである酸化インジウムの２次粒子に十分
存在している。
【００１９】錫化合物としては、常温又は加熱下に蒸気
となるものであれば使用できるが、常温付近で比較的蒸
気圧の高い四塩化錫（ＳｎＣｌ4）が好ましい。また、
有機錫化合物ＳｎＲ4（Ｒ；アルキル基等）でもよい。
四塩化錫は揮発性であると共に、加水分解しやすく、空
気中の水分とも反応するため、水分を含まない乾燥雰囲
気中で毛管凝縮を行なう必要がある。
となるものであれば使用できるが、常温付近で比較的蒸
気圧の高い四塩化錫（ＳｎＣｌ4）が好ましい。また、
有機錫化合物ＳｎＲ4（Ｒ；アルキル基等）でもよい。
四塩化錫は揮発性であると共に、加水分解しやすく、空
気中の水分とも反応するため、水分を含まない乾燥雰囲
気中で毛管凝縮を行なう必要がある。
【００２０】四塩化錫を毛管凝縮させる場合、具体的に
は図３に示すように、酸化インジウム粉末４と、必要な
ドープ量の四塩化錫５を別々の容器に入れ、これを毛管
凝縮用の密閉された反応装置６内に数時間放置すれば、
四塩化錫５は完全に消失して全て酸化インジウム粉末４
の細孔内に毛管凝縮する。毛管凝縮の速度を速めるため
に、反応装置６にファン７等の撹拌手段を設けることが
好ましい。
は図３に示すように、酸化インジウム粉末４と、必要な
ドープ量の四塩化錫５を別々の容器に入れ、これを毛管
凝縮用の密閉された反応装置６内に数時間放置すれば、
四塩化錫５は完全に消失して全て酸化インジウム粉末４
の細孔内に毛管凝縮する。毛管凝縮の速度を速めるため
に、反応装置６にファン７等の撹拌手段を設けることが
好ましい。
【００２１】その後、反応装置６の蓋８を開け、酸化イ
ンジウム粉末４を空気と接触させれば、細孔内に毛管凝
縮された四塩化錫は空気中の水分と反応して加水分解さ
れ、不揮発性の四塩化錫水和物（ＳｎＣｌ4・ｎＨ2Ｏ；
ＳｎＣｌ4７６重量％）となって、細孔内に固定され
る。この酸化インジウム粉末を加熱焼成することによっ
て、四塩化錫水和物は酸化錫に変わり、更に酸化錫が酸
化インジウムと熱拡散してＩＴＯ粉末が得られる。
ンジウム粉末４を空気と接触させれば、細孔内に毛管凝
縮された四塩化錫は空気中の水分と反応して加水分解さ
れ、不揮発性の四塩化錫水和物（ＳｎＣｌ4・ｎＨ2Ｏ；
ＳｎＣｌ4７６重量％）となって、細孔内に固定され
る。この酸化インジウム粉末を加熱焼成することによっ
て、四塩化錫水和物は酸化錫に変わり、更に酸化錫が酸
化インジウムと熱拡散してＩＴＯ粉末が得られる。
【００２２】焼成温度は、インジウムと錫の拡散が十分
に行われる温度とする。一般的に、この焼成温度は７０
０℃以上が好ましく、１０００℃〜１３００℃が更に好
ましい。また、加熱焼成は、脱ガスを十分行ないなが
ら、ゆっくり行う必要がある。従って、焼成時の酸化イ
ンジウム粉末の層厚は５ｃｍ程度以下が好ましい。
に行われる温度とする。一般的に、この焼成温度は７０
０℃以上が好ましく、１０００℃〜１３００℃が更に好
ましい。また、加熱焼成は、脱ガスを十分行ないなが
ら、ゆっくり行う必要がある。従って、焼成時の酸化イ
ンジウム粉末の層厚は５ｃｍ程度以下が好ましい。
【００２３】また、昇温速度は１０℃／ｍｉｎ以下が好
ましく、５℃／ｍｉｎ以下が更に好ましい。焼成工程を
４００〜８００℃の第１段階と、次の１０００〜１３０
０℃の第２段階に分け、２段階での焼成により脱ガスを
十分に行う方法もある。急速に昇温すると、四塩化錫水
和物の分解が十分に行なわれないため、酸化インジウム
の２次粒子の形状が崩れたり、分解して生じる塩酸が酸
化インジウムと反応するので好ましくない。
ましく、５℃／ｍｉｎ以下が更に好ましい。焼成工程を
４００〜８００℃の第１段階と、次の１０００〜１３０
０℃の第２段階に分け、２段階での焼成により脱ガスを
十分に行う方法もある。急速に昇温すると、四塩化錫水
和物の分解が十分に行なわれないため、酸化インジウム
の２次粒子の形状が崩れたり、分解して生じる塩酸が酸
化インジウムと反応するので好ましくない。
【００２４】
【実施例】実施例１
インジウムメタルを硝酸に溶解した後、１５０℃まで加
熱濃縮して白色のスラリーを得た。この白色スラリー
を、この温度のまま濾過して、インジウムの塩基性硝酸
塩からなる白色針状化合物を得た。この白色針状化合物
を３００℃で仮焼して酸化インジウム粉末とした。得ら
れた酸化インジウム粉末は、比表面積より計算した平均
粒径が０.０２２μｍの１次粒子で構成された針状の２
次粒子からなり、１次粒子間に形成された細孔の平均細
孔径は７.４ｎｍ、細孔容積は０.１３３ｃｍ3／ｇであ
った。この針状酸化インジウム粉末の走査電子顕微鏡写
真を図４に示す。
熱濃縮して白色のスラリーを得た。この白色スラリー
を、この温度のまま濾過して、インジウムの塩基性硝酸
塩からなる白色針状化合物を得た。この白色針状化合物
を３００℃で仮焼して酸化インジウム粉末とした。得ら
れた酸化インジウム粉末は、比表面積より計算した平均
粒径が０.０２２μｍの１次粒子で構成された針状の２
次粒子からなり、１次粒子間に形成された細孔の平均細
孔径は７.４ｎｍ、細孔容積は０.１３３ｃｍ3／ｇであ
った。この針状酸化インジウム粉末の走査電子顕微鏡写
真を図４に示す。
【００２５】この酸化インジウム粉末を１１０℃で２時
間乾燥した後、その３００ｇを図３に示す反応装置６に
入れ、反応装置６内を乾燥した窒素ガスで置換した。次
に、反応装置６内の容器に２２３ｇの四塩化錫５を注ぎ
入れ、ファン７を回転して雰囲気を撹拌しながら１２時
間放置した。１２時間後、反応装置６の蓋８を開ける
と、容器内には四塩化錫５は残存せず、全て細孔内に毛
管凝縮していた。その後、この酸化インジウム粉末を、
大気中で３時間放置した後、７００℃で３時間及び引き
続いて１２００℃で１時間焼成し、針状のＩＴＯ粉末を
得た。
間乾燥した後、その３００ｇを図３に示す反応装置６に
入れ、反応装置６内を乾燥した窒素ガスで置換した。次
に、反応装置６内の容器に２２３ｇの四塩化錫５を注ぎ
入れ、ファン７を回転して雰囲気を撹拌しながら１２時
間放置した。１２時間後、反応装置６の蓋８を開ける
と、容器内には四塩化錫５は残存せず、全て細孔内に毛
管凝縮していた。その後、この酸化インジウム粉末を、
大気中で３時間放置した後、７００℃で３時間及び引き
続いて１２００℃で１時間焼成し、針状のＩＴＯ粉末を
得た。
【００２６】得られたＩＴＯ粉末は、１次粒子の平均粒
径が０.８μｍ、針状の２次粒子の長径が平均で４６μ
ｍ及び短径が平均で３.４μｍであり、錫含有量は２.４
重量％であった。この針状ＩＴＯ粉末の走査型電子顕微
鏡写真を図５に示す。また、この針状ＩＴＯ粉末をＸ線
回析により分析したところ、酸化錫のピークは見られ
ず、酸化錫が酸化インジウムに十分固溶していることが
判明した。尚、比表面積、平均細孔径、及び細孔容積
は、ＱｕａｎｔａｓｏｒｂＱＳ−１０（米国Ｑｕａｎｔ
ａｃｈｒｏｍｅ社製）で測定した。
径が０.８μｍ、針状の２次粒子の長径が平均で４６μ
ｍ及び短径が平均で３.４μｍであり、錫含有量は２.４
重量％であった。この針状ＩＴＯ粉末の走査型電子顕微
鏡写真を図５に示す。また、この針状ＩＴＯ粉末をＸ線
回析により分析したところ、酸化錫のピークは見られ
ず、酸化錫が酸化インジウムに十分固溶していることが
判明した。尚、比表面積、平均細孔径、及び細孔容積
は、ＱｕａｎｔａｓｏｒｂＱＳ−１０（米国Ｑｕａｎｔ
ａｃｈｒｏｍｅ社製）で測定した。
【００２７】実施例２
上記実施例１で得たインジウムの塩基性硝酸塩からなる
白色針状化合物を、７００℃で仮焼することにより、平
均粒径が０.０６９μｍの１次粒子で構成された針状の
２次粒子からなる酸化インジウム粉末が得られた。この
酸化インジウム粉末は、１次粒子間に形成された細孔の
平均細孔径が１０.７ｎｍ、細孔容積は０.１５５ｃｍ3
／ｇであった。
白色針状化合物を、７００℃で仮焼することにより、平
均粒径が０.０６９μｍの１次粒子で構成された針状の
２次粒子からなる酸化インジウム粉末が得られた。この
酸化インジウム粉末は、１次粒子間に形成された細孔の
平均細孔径が１０.７ｎｍ、細孔容積は０.１５５ｃｍ3
／ｇであった。
【００２８】この針状の酸化インジウム粉末を用いて、
実施例１と同様にして針状ＩＴＯ粉末を製造した。得ら
れた針状ＩＴＯ粉末は、１次粒子の平均粒径が０.８μ
ｍ、針状の２次粒子の長径が平均で４９μｍ及び短径が
平均で３.７μｍであり、錫含有量は２.８重量％であっ
た。また、このＩＴＯ粉末の形状は、図５とほぼ同様の
針状であった。
実施例１と同様にして針状ＩＴＯ粉末を製造した。得ら
れた針状ＩＴＯ粉末は、１次粒子の平均粒径が０.８μ
ｍ、針状の２次粒子の長径が平均で４９μｍ及び短径が
平均で３.７μｍであり、錫含有量は２.８重量％であっ
た。また、このＩＴＯ粉末の形状は、図５とほぼ同様の
針状であった。
【００２９】実施例３
上記の実施例１及び実施例２で得られた各針状ＩＴＯ粉
末を、２７０℃でメタノールガスを含有する窒素雰囲気
中において還元処理を行った後、１００Ｋｇｆ／ｃｍ2
の圧力下で粉体の圧粉抵抗を測定したところ、共に０.
０２Ω・ｃｍであった。
末を、２７０℃でメタノールガスを含有する窒素雰囲気
中において還元処理を行った後、１００Ｋｇｆ／ｃｍ2
の圧力下で粉体の圧粉抵抗を測定したところ、共に０.
０２Ω・ｃｍであった。
【００３０】
【発明の効果】本発明によれば、簡単な乾式のプロセス
により、酸化インジウムの微細な１次粒子から構成され
た２次粒子の形状を変えることなく保持し、インジウム
と錫が分散して組成的に均一なＩＴＯ粉末を製造するこ
とができる。従って、特に２次粒子が形状異方性を有す
る酸化インジウム粉末から、その形状異方性を保持した
ＩＴＯ粉末が得られ、かかるＩＴＯ粉末は透明電極用塗
料のフィラーとして好適なものである。
により、酸化インジウムの微細な１次粒子から構成され
た２次粒子の形状を変えることなく保持し、インジウム
と錫が分散して組成的に均一なＩＴＯ粉末を製造するこ
とができる。従って、特に２次粒子が形状異方性を有す
る酸化インジウム粉末から、その形状異方性を保持した
ＩＴＯ粉末が得られ、かかるＩＴＯ粉末は透明電極用塗
料のフィラーとして好適なものである。
【図１】酸化インジウム粉末における１次粒子と２次粒
子の関係を説明するための模式図である。
子の関係を説明するための模式図である。
【図２】酸化インジウム粉末の製造における仮焼温度と
１次粒子の平均粒径の関係を示すグラフである。
１次粒子の平均粒径の関係を示すグラフである。
【図３】酸化インジウム粉末の細孔内に錫化合物の蒸気
を毛管凝縮させる装置を示す概略の断面図である。
を毛管凝縮させる装置を示す概略の断面図である。
【図４】実施例１で得られた針状の酸化インジウム粉末
の走査型電子顕微鏡写真（３６０倍）である。
の走査型電子顕微鏡写真（３６０倍）である。
【図５】実施例１で得られた針状のＩＴＯ粉末の走査型
電子顕微鏡写真（３６０倍）である。
電子顕微鏡写真（３６０倍）である。
Claims (4)
- 【請求項１】 平均粒径０.００２〜０.５μｍの１次粒
子で構成された２次粒子からなる酸化インジウム粉末
に、錫化合物の蒸気を接触させることにより、１次粒子
間の細孔内に錫化合物を毛管凝縮させた後、この酸化イ
ンジウム粉末を焼成し、その２次粒子の形状を保ったま
まのＩＴＯ粉末とすることを特徴とするＩＴＯ粉末の製
造方法。 - 【請求項２】 錫化合物が揮発性の四塩化錫であること
を特徴とする、請求項１に記載のＩＴＯ粉末の製造方
法。 - 【請求項３】 細孔内に四塩化錫を毛管凝縮させた酸化
インジウム粉末を空気と接触させることにより、細孔内
の四塩化錫を加水分解させた後、焼成することを特徴と
する、請求項２に記載のＩＴＯ粉末の製造方法。 - 【請求項４】 酸化インジウムの２次粒子が、針状、棒
状又は鱗片状であることを特徴とする、請求項１〜３の
いずれかに記載のＩＴＯ粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19298696A JP3371701B2 (ja) | 1996-07-03 | 1996-07-03 | Ｉｔｏ粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19298696A JP3371701B2 (ja) | 1996-07-03 | 1996-07-03 | Ｉｔｏ粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1017326A JPH1017326A (ja) | 1998-01-20 |
| JP3371701B2 true JP3371701B2 (ja) | 2003-01-27 |
Family
ID=16300338
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19298696A Expired - Fee Related JP3371701B2 (ja) | 1996-07-03 | 1996-07-03 | Ｉｔｏ粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3371701B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4707448B2 (ja) * | 2005-04-28 | 2011-06-22 | 三井金属鉱業株式会社 | 酸化インジウム粉末の製造方法 |
| JP4707449B2 (ja) * | 2005-04-28 | 2011-06-22 | 三井金属鉱業株式会社 | 酸化インジウム粉末 |
-
1996
- 1996-07-03 JP JP19298696A patent/JP3371701B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH1017326A (ja) | 1998-01-20 |
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