JPH0497903A - 耐酸化性窒化アルミニウム粉末 - Google Patents
耐酸化性窒化アルミニウム粉末Info
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- JPH0497903A JPH0497903A JP21393990A JP21393990A JPH0497903A JP H0497903 A JPH0497903 A JP H0497903A JP 21393990 A JP21393990 A JP 21393990A JP 21393990 A JP21393990 A JP 21393990A JP H0497903 A JPH0497903 A JP H0497903A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、窒化アルミニウム粉末に関するものであり、
耐酸化性や耐水性の良好な窒化アルミニウム粉末を提供
しようとするものである。
耐酸化性や耐水性の良好な窒化アルミニウム粉末を提供
しようとするものである。
エレクトロニクス素子の高速化、高集積化がますます進
展するに従って、素子が発生する熱の放散の問題か生じ
ている。即ち、基板の熱伝導度が充分でないために、素
子の発生する熱で素子の温度が上昇し、素子の機能に障
害か生しることか問題とされてきており、さらなる高速
化や高集積化を妨げている。また、パワートランジスタ
についても、高出力化に伴って熱放散の問題は重要にな
りつつある。
展するに従って、素子が発生する熱の放散の問題か生じ
ている。即ち、基板の熱伝導度が充分でないために、素
子の発生する熱で素子の温度が上昇し、素子の機能に障
害か生しることか問題とされてきており、さらなる高速
化や高集積化を妨げている。また、パワートランジスタ
についても、高出力化に伴って熱放散の問題は重要にな
りつつある。
そこで、素子の発する熱の放散を効率的に行える、熱伝
導度の高い基板およびパッケージ用の材料が求められて
おり、現在では窒化アルミニウムが高熱伝導性の絶縁性
材料として注目されている。
導度の高い基板およびパッケージ用の材料が求められて
おり、現在では窒化アルミニウムが高熱伝導性の絶縁性
材料として注目されている。
基板、パッケージおよび機械部品などの窒化アルミニウ
ム焼結体は、窒化アルミニウム粉末を原料として成型し
て、常圧で焼結するかまたはホットプレス法により製造
される。通常は窒化アルミニウム粉末に、公知の焼結助
剤として稀土類金属酸化物またはアルカリ土類金属酸化
物から選ばれた１種以上の化合物を０．１〜ＩＯ重量％
の範囲で添加し、ホットプレス法においては１５００〜
２０００℃で、常圧焼結法においては成形後１６００〜
２０００℃で焼結を行い、窒化アルミニウム焼結体が得
られる。
ム焼結体は、窒化アルミニウム粉末を原料として成型し
て、常圧で焼結するかまたはホットプレス法により製造
される。通常は窒化アルミニウム粉末に、公知の焼結助
剤として稀土類金属酸化物またはアルカリ土類金属酸化
物から選ばれた１種以上の化合物を０．１〜ＩＯ重量％
の範囲で添加し、ホットプレス法においては１５００〜
２０００℃で、常圧焼結法においては成形後１６００〜
２０００℃で焼結を行い、窒化アルミニウム焼結体が得
られる。
成形法としては、プレス法、ドクターブレード法または
押出し成型法などが用いられる。
押出し成型法などが用いられる。
焼結体の原料となる窒化アルミニウム粉末は、金属アル
ミニウムの直接窒化法またはアルミナの還元窒化法によ
り工業的に生産されている。
ミニウムの直接窒化法またはアルミナの還元窒化法によ
り工業的に生産されている。
すなわち、直接窒化法においては、金属アルミニウムの
粉末を窒素またはアンモニア中で加熱反応させ、粉砕す
ることにより窒化アルミニウム粉末か得られ、還元窒化
法においては、アルミナ粉末とカーボン粉末とを混合し
、窒素中で反応させ、反応後余剰のカーボンを加熱酸化
して除去してから粉砕することにより窒化アルミニウム
粉末が得られる。
粉末を窒素またはアンモニア中で加熱反応させ、粉砕す
ることにより窒化アルミニウム粉末か得られ、還元窒化
法においては、アルミナ粉末とカーボン粉末とを混合し
、窒素中で反応させ、反応後余剰のカーボンを加熱酸化
して除去してから粉砕することにより窒化アルミニウム
粉末が得られる。
いずれの方法においても反応後の窒化アルミニウム粉末
には凝集粒が多く焼結性に劣るため、粉砕を行わなけれ
ばならない。
には凝集粒が多く焼結性に劣るため、粉砕を行わなけれ
ばならない。
また、酸素原子は窒化アルミニウム焼結体粒子内に固溶
し、窒化アルミニウムの結晶格子の対称性を乱し、フォ
ノンの散乱要因となるため熱伝導度低下の大きな要因の
一つとなると指摘されている。
し、窒化アルミニウムの結晶格子の対称性を乱し、フォ
ノンの散乱要因となるため熱伝導度低下の大きな要因の
一つとなると指摘されている。
そこで、このようにして得られた窒化アルミニウム粉末
から、高い熱伝導度を示す窒化アルミニウム焼結体を得
るには、窒化アルミニウム粉末に含まれている酸素量が
問題であるから、窒化アルミニウム粉末製造メーカーは
酸素量を低減する努力を重ねてきた。
から、高い熱伝導度を示す窒化アルミニウム焼結体を得
るには、窒化アルミニウム粉末に含まれている酸素量が
問題であるから、窒化アルミニウム粉末製造メーカーは
酸素量を低減する努力を重ねてきた。
窒化アルミニウム粉末は表面に酸化層か存在するが、空
気中においては酸化がさらに進むため保存には充分な注
意が必要である。特に強い粉砕処理を行った場合には、
著しく酸化か進み易くなることが多い。従って、窒化ア
ルミニウム粉末の保存には、真空ポンプによる脱気後窒
素を封入し、二重に包装するなどの注意が必要である。
気中においては酸化がさらに進むため保存には充分な注
意が必要である。特に強い粉砕処理を行った場合には、
著しく酸化か進み易くなることが多い。従って、窒化ア
ルミニウム粉末の保存には、真空ポンプによる脱気後窒
素を封入し、二重に包装するなどの注意が必要である。
窒化アルミニウム粉末によっては、窒素を封入すること
により数ケ月の保存後においても酸素量か殆ど増加しな
い場合もある。
により数ケ月の保存後においても酸素量か殆ど増加しな
い場合もある。
しかし、耐酸化性に劣る窒化アルミニウム粉末は、窒素
を封入して保存しても数ケ月後には酸素量か増加し、そ
の粉末を使用して焼結体を作製しても高熱伝導度は期待
てきないという問題かあった。
を封入して保存しても数ケ月後には酸素量か増加し、そ
の粉末を使用して焼結体を作製しても高熱伝導度は期待
てきないという問題かあった。
また、水を分散媒としてスラリー化する場合はさらに酸
化か進み易（、水に浸漬して２４時間後にはアンモニア
を発生してほぼ完全に分解する場合もある。しかし、粉
末によっては酸化速度か遅いものもあり、とのような物
性を持った粉末か酸化され易いのか明確な基準はなかっ
た。
化か進み易（、水に浸漬して２４時間後にはアンモニア
を発生してほぼ完全に分解する場合もある。しかし、粉
末によっては酸化速度か遅いものもあり、とのような物
性を持った粉末か酸化され易いのか明確な基準はなかっ
た。
〔課題を解決するための手段１
発明者らは、この問題点を解決するために耐酸化性に優
れた窒化アルミニウム粉末について検討を重ねた結果、
窒化アルミニウム粉末の酸化は表面より進行するとの観
点より、粉末表面の分析をＸ線光電子分光法（Ｘ−ｒａ
ｙ Ｐｈｏｔｏ−ｅｌｅｃｔｏｒｏｎ ５ｐｅｃｔｒｏ
ｓ、ｃ、ｏｐｙ） （以下ＸＰＳと略す）により行い
、ｘｐｓスペクトルと耐酸化性との間に相関関係のある
ことを見出し本発明の完成に至ったものである。
れた窒化アルミニウム粉末について検討を重ねた結果、
窒化アルミニウム粉末の酸化は表面より進行するとの観
点より、粉末表面の分析をＸ線光電子分光法（Ｘ−ｒａ
ｙ Ｐｈｏｔｏ−ｅｌｅｃｔｏｒｏｎ ５ｐｅｃｔｒｏ
ｓ、ｃ、ｏｐｙ） （以下ＸＰＳと略す）により行い
、ｘｐｓスペクトルと耐酸化性との間に相関関係のある
ことを見出し本発明の完成に至ったものである。
すなわち、本発明は窒化アルミニウム粉末表面のＸＰＳ
スペクトルにおいて、０．５ ピーク中のＡ１０Ａ１結
合に由来するピークの面積強度か、０．３ピーりの全面
積強度の４１９６以上であることを特徴上する耐酸化性
窒化アルミニウム粉末を提供することにある。
スペクトルにおいて、０．５ ピーク中のＡ１０Ａ１結
合に由来するピークの面積強度か、０．３ピーりの全面
積強度の４１９６以上であることを特徴上する耐酸化性
窒化アルミニウム粉末を提供することにある。
以下、本発明を詳述する。
窒化アルミニウム粉末表面の酸化層にはＡｌ２Ｏ３のみ
ならず、窒化アルミニウムが水と反応した結果生しるＡ
１００Ｉ＋またはＡＩ（ＯＨ）、か存在するため、酸素
の結合はＡｌ−０−ＡＩとＡｌ−０−１（の２種類か存
在する。
ならず、窒化アルミニウムが水と反応した結果生しるＡ
１００Ｉ＋またはＡＩ（ＯＨ）、か存在するため、酸素
の結合はＡｌ−０−ＡＩとＡｌ−０−１（の２種類か存
在する。
従って、窒化アルミニウム粉末のＸＰＳスペクトルにお
ける０１Ｓピークは２つのピークの重なりとして表れ、
半価幅はアルミナのそれより大きくなる。
ける０１Ｓピークは２つのピークの重なりとして表れ、
半価幅はアルミナのそれより大きくなる。
そこで計算処理により二つのピークにピーク分離を行い
、この二つのピークの面積強度を測定してＯＩＳピーク
の全面積強度に対する割合を算出した。
、この二つのピークの面積強度を測定してＯＩＳピーク
の全面積強度に対する割合を算出した。
その結果、耐酸化性の良好な窒化アルミニウム粉末はど
、低結合エネルギー側のＡｌ−０−ＡＩ結合に由来する
ピーク成分の面積強度の割合が大きくなることを見出し
た。
、低結合エネルギー側のＡｌ−０−ＡＩ結合に由来する
ピーク成分の面積強度の割合が大きくなることを見出し
た。
窒化アルミニウム粉末の酸化は、酸素または水が表面酸
化層を浸透していくことにより進行する。
化層を浸透していくことにより進行する。
従って、表面酸化層に緻密なアルミナが形成されていれ
ば、酸素または水の浸透は防止され、比較的線であるＡ
１００ＨまたはＡｌ（ＯＨ）３が生じている場合は、酸
素または水の浸透を防ぐことができず酸化が進行する。
ば、酸素または水の浸透は防止され、比較的線であるＡ
１００ＨまたはＡｌ（ＯＨ）３が生じている場合は、酸
素または水の浸透を防ぐことができず酸化が進行する。
よってＡｌ−０−Ａｌ結合に由来するピーク強度か大き
いほど、耐酸化性に優れている窒化アルミニウム粉末で
あるということかできる。
いほど、耐酸化性に優れている窒化アルミニウム粉末で
あるということかできる。
耐酸化性の程度の評価方法としては、水浸漬後のｐＨの
変化を測定した。窒化アルミニウム粉末は水の存在下で
分解してアンモニアを発生するので耐酸化性は水に浸漬
してからのｐＨの変化を測定することにより評価するこ
とができる。
変化を測定した。窒化アルミニウム粉末は水の存在下で
分解してアンモニアを発生するので耐酸化性は水に浸漬
してからのｐＨの変化を測定することにより評価するこ
とができる。
評価方法の一例として、０．５ｇの窒化アルミニウム粉
末を５０ｇのイオン交換水中に超音波で１０分間の処理
により分散させ、２０℃で５時間放置後のｐｌ（を測定
した。
末を５０ｇのイオン交換水中に超音波で１０分間の処理
により分散させ、２０℃で５時間放置後のｐｌ（を測定
した。
ここで、ｐＨか９より大きくなると以下のような計算か
ら、酸素の増加量が焼結体の熱伝導度を低下させる量に
なる。
ら、酸素の増加量が焼結体の熱伝導度を低下させる量に
なる。
すなわち、ｐＨが９の水中に存在するＯＨ−イオンの濃
度はおよそ１０−’ｍｏＬ’Ａであり、水に溶けたアン
モニアの約１％が解離しているから、上記量の窒化アル
ミニウム粉末のうち酸化された割合は０．４％と算出さ
れ、窒化アルミニウム粉末が水と反応してＡｌ（ＯＨ）
３が生成しているとしたときの酸素増加量は約０．５重
量％となる。
度はおよそ１０−’ｍｏＬ’Ａであり、水に溶けたアン
モニアの約１％が解離しているから、上記量の窒化アル
ミニウム粉末のうち酸化された割合は０．４％と算出さ
れ、窒化アルミニウム粉末が水と反応してＡｌ（ＯＨ）
３が生成しているとしたときの酸素増加量は約０．５重
量％となる。
従って、ｐＨか９より大きくなると、窒化アルミニウム
粉末中の酸素量が増加し、窒化アルミニウム粉末を乾燥
後焼結体を作製した場合に、高い熱伝導度は期待できな
い。
粉末中の酸素量が増加し、窒化アルミニウム粉末を乾燥
後焼結体を作製した場合に、高い熱伝導度は期待できな
い。
そこで、この方法による水中浸ａ５時間後のｐ）］の値
が９未満では耐酸化性良好、９以上になると耐酸化性不
良であると判断した。実施例はすべて上記方法と上記判
定条件により耐酸化性評価実験を行った。
が９未満では耐酸化性良好、９以上になると耐酸化性不
良であると判断した。実施例はすべて上記方法と上記判
定条件により耐酸化性評価実験を行った。
Ａｌ−０−Ａｌ結合に由来するピークについては、ＸＰ
Ｓスペクトルを測定し、０□、ピークをＡｌ−０−Ａｌ
結合に由来するピークとＡｌ−０−Ｈ結合に由来するピ
ークの二つのピークに分離を行い、Ａｌ−０−Ａｌ結合
に由来するピークの面積強度がＯＩＳピーク全体の面積
強度の４１％以上である窒化アルミニウム粉末は、上記
方法の耐酸化性試験方法による水中浸ａ５時間後のｐＨ
は９未満となり、耐酸化性は良好であることを見出した
。
Ｓスペクトルを測定し、０□、ピークをＡｌ−０−Ａｌ
結合に由来するピークとＡｌ−０−Ｈ結合に由来するピ
ークの二つのピークに分離を行い、Ａｌ−０−Ａｌ結合
に由来するピークの面積強度がＯＩＳピーク全体の面積
強度の４１％以上である窒化アルミニウム粉末は、上記
方法の耐酸化性試験方法による水中浸ａ５時間後のｐＨ
は９未満となり、耐酸化性は良好であることを見出した
。
しかしながら、このような条件を満たす窒化アルミニウ
ム粉末であっても、高い熱伝導度を示す焼結体を得るた
めには、窒化アルミニウム粉末中の全酸素量は３重量％
以下、さらに好ましくは２重量％以下が適当である。全
酸素量が３重量％以上では、緻密な焼結体が得られたと
しても高い熱伝導度は期待できない。また、緻密な焼結
体を得るためには、窒化アルミニウム粉末の中心粒径は
５μｍ以下、さらに好ましくは４μｍ以下が適当である
。中心粒径が５μｍ以上では緻密な焼結体を得ることが
できない。
ム粉末であっても、高い熱伝導度を示す焼結体を得るた
めには、窒化アルミニウム粉末中の全酸素量は３重量％
以下、さらに好ましくは２重量％以下が適当である。全
酸素量が３重量％以上では、緻密な焼結体が得られたと
しても高い熱伝導度は期待できない。また、緻密な焼結
体を得るためには、窒化アルミニウム粉末の中心粒径は
５μｍ以下、さらに好ましくは４μｍ以下が適当である
。中心粒径が５μｍ以上では緻密な焼結体を得ることが
できない。
〔実施例１
以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明するが、
本発明はこれらに限定されるものではない。
本発明はこれらに限定されるものではない。
中心粒径の測定はすべて（掬島津製作所製のＳｅｄｉｇ
ｒａｐｈ ５０００ＥＴを用い、酸素量の分析は（掬堀
場製作所製のＥＭＧＡ−２８００を用い、標準試料とし
ては日本セラミックス協会の窒化ケイ素標準試料ＲＯＯ
５を用いて行った。
ｒａｐｈ ５０００ＥＴを用い、酸素量の分析は（掬堀
場製作所製のＥＭＧＡ−２８００を用い、標準試料とし
ては日本セラミックス協会の窒化ケイ素標準試料ＲＯＯ
５を用いて行った。
実施例１
中心粒径０．６μｍ、純度９９．７％のアルミナ粉末１
００部と水１００部とを混合し、約３０分間超音波によ
る分散を行い、得られたスラリーを中心粒径が１．５μ
ｍで灰分か０．０２％のカーボンブラック４５部ととも
に高速攪拌し混合した。
００部と水１００部とを混合し、約３０分間超音波によ
る分散を行い、得られたスラリーを中心粒径が１．５μ
ｍで灰分か０．０２％のカーボンブラック４５部ととも
に高速攪拌し混合した。
このようにして得られた混合物を、熱風乾燥機にて１５
０°Ｃで１５時間乾燥し、冷却後グラファイト製容器に
充填し、窒素雰囲気中１６００°Ｃで８時間加熱して還
元窒化反応を行った。
０°Ｃで１５時間乾燥し、冷却後グラファイト製容器に
充填し、窒素雰囲気中１６００°Ｃで８時間加熱して還
元窒化反応を行った。
還元窒化後に生成した窒化アルミニウムとカーボンブラ
ックとの混合粉末６０ｇに粉砕助剤としてイソプロピル
アルコールを０．６ｇ添加し、１１のポリエチレン瓶の
中で直径１５ｍｍのアルミナ製ボール１ｋｇを用いてボ
ールミル粉砕を３時間行った。
ックとの混合粉末６０ｇに粉砕助剤としてイソプロピル
アルコールを０．６ｇ添加し、１１のポリエチレン瓶の
中で直径１５ｍｍのアルミナ製ボール１ｋｇを用いてボ
ールミル粉砕を３時間行った。
粉砕後に空気中７８０℃で３時間加熱し脱炭素処理を行
った。得られた窒化アルミニウム粉末は、中心粒径１．
３μｍ、走査型電子顕微鏡により観察した一次粒子径は
１μｍ以下であり、酸素Ｉは１．０２％であった。
った。得られた窒化アルミニウム粉末は、中心粒径１．
３μｍ、走査型電子顕微鏡により観察した一次粒子径は
１μｍ以下であり、酸素Ｉは１．０２％であった。
窒化アルミニウム粉末のＸＰＳスペクトルの測定に先立
ち、比較試料としてアルミナの測定を行った。測定には
、５ｕｒｆａｃｅ ５ｃｉｅｎｃｅ Ｉｎｓｔｒｕｍｅ
ｎｔｓ社（米国）製の５ＳＸ−１００型を使用した。励
起Ｘ線源には単色化ＡＩ Ｋα線を使用し、Ｘ線スポッ
ト径を６００μｍに、アナライザーパスエネルギーを５
０ｅＶに、低速電子中和銃電圧を５ｅＶに設定して測定
を行った。
ち、比較試料としてアルミナの測定を行った。測定には
、５ｕｒｆａｃｅ ５ｃｉｅｎｃｅ Ｉｎｓｔｒｕｍｅ
ｎｔｓ社（米国）製の５ＳＸ−１００型を使用した。励
起Ｘ線源には単色化ＡＩ Ｋα線を使用し、Ｘ線スポッ
ト径を６００μｍに、アナライザーパスエネルギーを５
０ｅＶに、低速電子中和銃電圧を５ｅＶに設定して測定
を行った。
アルミナ中の酸素原子の結合形態は殆どＡｌ−０−ＡＩ
であり、それゆえＸＰＳスペクトルにおける０□、ピク
はＡｌ−０−ＡＩの結合に由来している。そのピーク位
置を測定すると５３０．６ｅＶで、また、ピーク波形と
して８０％ガウス波形＋２０％ローレンツ波形を仮定す
ると、ピーク半価幅は１．９ｅＶであった。
であり、それゆえＸＰＳスペクトルにおける０□、ピク
はＡｌ−０−ＡＩの結合に由来している。そのピーク位
置を測定すると５３０．６ｅＶで、また、ピーク波形と
して８０％ガウス波形＋２０％ローレンツ波形を仮定す
ると、ピーク半価幅は１．９ｅＶであった。
次に、窒化アルミニウム粉末のＸＰＳスペクトルを測定
し、５３０．６ｅＶのピーク（半価幅： １．９ｅ’／
）を一方の成分として含む２成分の８０％ガウス波形士
２０％ローレンツ波形にてＯＩＳピークのピーク分離処
理を行ったところ、もう一方のさらに高エネルギー側の
ピーク位置は５３２． ＯｅＶで、半価幅は２． Ｏｅ
Ｖと算出された。このときＡＰ−０−ＡＩの結合に由来
する５３０．６ｅＶのピーク成分の面積強度の０１．ピ
ーク全体の面積強度に対する比率を計算すると４４．８
％であった。
し、５３０．６ｅＶのピーク（半価幅： １．９ｅ’／
）を一方の成分として含む２成分の８０％ガウス波形士
２０％ローレンツ波形にてＯＩＳピークのピーク分離処
理を行ったところ、もう一方のさらに高エネルギー側の
ピーク位置は５３２． ＯｅＶで、半価幅は２． Ｏｅ
Ｖと算出された。このときＡＰ−０−ＡＩの結合に由来
する５３０．６ｅＶのピーク成分の面積強度の０１．ピ
ーク全体の面積強度に対する比率を計算すると４４．８
％であった。
この窒化アルミニウム粉末０．５ｇに対してイオン交換
水を５０ｇ加え、１０分間の超音波処理により分散させ
た後、２０°Ｃで５時間放置後のｐＨを測定したところ
、ｐＨ値は８．０であり、耐酸化性は良好であった。
水を５０ｇ加え、１０分間の超音波処理により分散させ
た後、２０°Ｃで５時間放置後のｐＨを測定したところ
、ｐＨ値は８．０であり、耐酸化性は良好であった。
比較例１
中心粒径０．６μｍ、純度９９．７％のアルミナ粉末１
００部と水１００部とを混合し、約３０分間超音波によ
る分散を行い、得られたスラリーと中心粒径が１．５μ
ｍで灰分０．０２％のカーボンブラック４５部とをとも
に高速攪拌し混合した。
００部と水１００部とを混合し、約３０分間超音波によ
る分散を行い、得られたスラリーと中心粒径が１．５μ
ｍで灰分０．０２％のカーボンブラック４５部とをとも
に高速攪拌し混合した。
このようにして得られた混合物を、熱風乾燥機にて１５
０℃で１５時間乾燥し、冷却後グラファイト製容器に充
填し、窒素雰囲気中１６００°Ｃで８時間加熱して還元
窒化反応を行った。還元窒化後、空気中にて７８０８Ｃ
で３時間加熱し脱炭素処理を行った。
０℃で１５時間乾燥し、冷却後グラファイト製容器に充
填し、窒素雰囲気中１６００°Ｃで８時間加熱して還元
窒化反応を行った。還元窒化後、空気中にて７８０８Ｃ
で３時間加熱し脱炭素処理を行った。
得られた窒化アルミニウム粉末６０ｇに粉砕助剤として
メタノールを０．６ｇ添加し、１１のポリエチレン瓶の
中で直径１５ｍｍのアルミナ製ボール１ｋｇを用いてボ
ールミル粉砕を４時間行った。粉砕後７０°Ｃで１時間
真空乾燥を行った。
メタノールを０．６ｇ添加し、１１のポリエチレン瓶の
中で直径１５ｍｍのアルミナ製ボール１ｋｇを用いてボ
ールミル粉砕を４時間行った。粉砕後７０°Ｃで１時間
真空乾燥を行った。
生成した窒化アルミニウム粉末の中心粒径は１．２μｍ
で酸素量は１．１７％であった。
で酸素量は１．１７％であった。
この窒化アルミニウム粉末のＸＰＳスペクトルを実施例
１と同様に測定しＯＩＳピークのピーク分離処理を行っ
たところ５３０．６ｅＶのピーク成分の面積強度のＯＩ
Ｓピーク全体の面積強度に対する比率が３９．６％であ
った。
１と同様に測定しＯＩＳピークのピーク分離処理を行っ
たところ５３０．６ｅＶのピーク成分の面積強度のＯＩ
Ｓピーク全体の面積強度に対する比率が３９．６％であ
った。
この窒化アルミニウム粉末の耐酸化性を実施例１と同様
にして評価したところ、水中浸漬５時間放置後のｐＨ値
は１０．１であり、耐酸化性は劣っていた。
にして評価したところ、水中浸漬５時間放置後のｐＨ値
は１０．１であり、耐酸化性は劣っていた。
比較例２
実施例Ｉと同様にして作製した脱炭素処理をした窒化ア
ルミニウム粉末を、さらに比較例１と同様の方法で３時
間ボールミル粉砕を行い、得られた窒化アルミニウム粉
末を７０°Ｃで１時間真空乾燥を行った。
ルミニウム粉末を、さらに比較例１と同様の方法で３時
間ボールミル粉砕を行い、得られた窒化アルミニウム粉
末を７０°Ｃで１時間真空乾燥を行った。
生成した窒化アルミニウム粉末の中心粒径は１．１μｍ
で酸素量は１．２９％であった。
で酸素量は１．２９％であった。
この窒化アルミニウム粉末のＸＰＳスペクトルを実施例
１と同様に測定しＯＩＳピークのピーク分離処理を行っ
たところ５３０．６ｅＶのピーク成分の面積強度のＯＩ
Ｓピ一ク全体の面積強度に対する比率が３６．８％であ
った。
１と同様に測定しＯＩＳピークのピーク分離処理を行っ
たところ５３０．６ｅＶのピーク成分の面積強度のＯＩ
Ｓピ一ク全体の面積強度に対する比率が３６．８％であ
った。
この窒化アルミニウム粉末の耐酸化性を実施例１と同様
にして評価したところ、水中浸漬５時間放置後のｐ）Ｉ
値は９．８であり、耐酸化性は劣っていた。
にして評価したところ、水中浸漬５時間放置後のｐ）Ｉ
値は９．８であり、耐酸化性は劣っていた。
実施例２
比較例１と同様にして作製した中心粒径が１．２μｍで
酸素量が１．１７％の窒化アルミニウム粉末を空気中７
５０８Ｃで２時間加熱処理を行った。
酸素量が１．１７％の窒化アルミニウム粉末を空気中７
５０８Ｃで２時間加熱処理を行った。
得られた窒化アルミニウム粉末は、中心粒径か１．２μ
ｍで走査型電子顕微鏡により観察した一次粒子径は１μ
ｍ以下であり、酸素量は１．２４％であった。
ｍで走査型電子顕微鏡により観察した一次粒子径は１μ
ｍ以下であり、酸素量は１．２４％であった。
この窒化アルミニウム粉末のＸＰＳスペクトルを実施例
１と同様に測定し０１８ピークのピーク分離処理を行っ
たところ５３０．６ｅＶのピーク成分の面積強度の０１
．ピーク全体の面積強度に対する比率が４１．９％であ
った。
１と同様に測定し０１８ピークのピーク分離処理を行っ
たところ５３０．６ｅＶのピーク成分の面積強度の０１
．ピーク全体の面積強度に対する比率が４１．９％であ
った。
この窒化アルミニウム粉末の耐酸化性を実施例１と同様
にして評価したところ、水中浸漬５時間放置後のｐＨ値
は８．６であり、耐酸化性は良好であった。
にして評価したところ、水中浸漬５時間放置後のｐＨ値
は８．６であり、耐酸化性は良好であった。
比較例３
２５０メツシユの篩を通過したアルミニウム粉末５０ｇ
を窒素気流中１２００℃で３時間焼成し、窒化反応を行
った。生成した窒化アルミニウムをアルミナ製のポット
を使用し振動ミルにより１５時間粉砕した。生成した窒
化アルミニウム粉末の中心粒径は１．４μｍで酸素量は
１．５６％であった。
を窒素気流中１２００℃で３時間焼成し、窒化反応を行
った。生成した窒化アルミニウムをアルミナ製のポット
を使用し振動ミルにより１５時間粉砕した。生成した窒
化アルミニウム粉末の中心粒径は１．４μｍで酸素量は
１．５６％であった。
この窒化アルミニウム粉末のＸＰＳスペクトルを実施例
１と同様に測定し０．３ピークのピーク分離処理を行っ
たところ５３０．６ｅＶのピーク成分の面積強度の０１
．ピーク全体の面積強度に対する比率か３５．９％であ
った。
１と同様に測定し０．３ピークのピーク分離処理を行っ
たところ５３０．６ｅＶのピーク成分の面積強度の０１
．ピーク全体の面積強度に対する比率か３５．９％であ
った。
この窒化アルミニウム粉末の耐酸化性を実施例１と同様
にして評価したところ、水中浸漬５時間放置後のｐＨ値
は９．５であり、耐酸化性は劣っていた。
にして評価したところ、水中浸漬５時間放置後のｐＨ値
は９．５であり、耐酸化性は劣っていた。
実施例３
比較例３と同様にして作製した中心粒径が１．４μｍで
酸素量が１．５６％の窒化アルミニウム粉末を空気中７
５０℃で２時間加熱処理を行った。
酸素量が１．５６％の窒化アルミニウム粉末を空気中７
５０℃で２時間加熱処理を行った。
得られた窒化アルミニウム粉末は、中心粒径が１．４μ
ｍで走査型電子顕微鏡により観察した一次粒子径は１μ
ｍ以下であり、酸素量は１．６５％であった。
ｍで走査型電子顕微鏡により観察した一次粒子径は１μ
ｍ以下であり、酸素量は１．６５％であった。
この窒化アルミニウム粉末のＸＰＳスペクトルを実施例
１と同様に測定しＯ１５ピークのピーク分離処理を行っ
たところ５３０．６ｅＶのピーク成分の面積強度の０．
、ピーク全体の面積強度に対する比率が４２．７％であ
った。
１と同様に測定しＯ１５ピークのピーク分離処理を行っ
たところ５３０．６ｅＶのピーク成分の面積強度の０．
、ピーク全体の面積強度に対する比率が４２．７％であ
った。
この窒化アルミニウム粉末の耐酸化性を実施例１と同様
にして評価したところ、水中浸漬５時間放置後のｐｉ（
値は８．５であり、耐酸化性は良好であった。
にして評価したところ、水中浸漬５時間放置後のｐｉ（
値は８．５であり、耐酸化性は良好であった。
表−１
粒径 酸素量 強度比 ｐＨ値
実施例１ １．３ １．０２ ４４．８ ８．
０実施例２ １．２ １．２４ ４１．９ ８
．６実施例３ １．４ １．６５ ４２．７
８．５比較例１ １．２ １．１７ ３９．６
１０．１比較例２ １．１ １，２９ ３６．８
９．８比較例３ １．４ １．５６ ３５．
９ ９．５ここて粒径は中心粒径（μｍ）、酸素量は
窒化アルミニウム粉末中の酸素量（重量％）、強度比は
ＯＩＳの５３０．６ｅＶにおけるピーク強度比（％）
、ｐ）ｌ値は水中浸漬５時間放置後の（ｐＨ）を示す。
０実施例２ １．２ １．２４ ４１．９ ８
．６実施例３ １．４ １．６５ ４２．７
８．５比較例１ １．２ １．１７ ３９．６
１０．１比較例２ １．１ １，２９ ３６．８
９．８比較例３ １．４ １．５６ ３５．
９ ９．５ここて粒径は中心粒径（μｍ）、酸素量は
窒化アルミニウム粉末中の酸素量（重量％）、強度比は
ＯＩＳの５３０．６ｅＶにおけるピーク強度比（％）
、ｐ）ｌ値は水中浸漬５時間放置後の（ｐＨ）を示す。
本発明によれば、適切な包装を施すことにより長期間の
保存が可能であり、従来極めて困難であった水を分散媒
とした短時間のプロセスに使用可能である、耐酸化性、
耐水性の良好な窒化アルミニウム粉末が得られる。耐酸
化性か良好であることは、窒化アルミニウム粉末の取扱
いに伴う諸設備の経費低減をもたらすのみならず、在庫
管理を容易にし、生産上極めて有益である。
保存が可能であり、従来極めて困難であった水を分散媒
とした短時間のプロセスに使用可能である、耐酸化性、
耐水性の良好な窒化アルミニウム粉末が得られる。耐酸
化性か良好であることは、窒化アルミニウム粉末の取扱
いに伴う諸設備の経費低減をもたらすのみならず、在庫
管理を容易にし、生産上極めて有益である。
代理人 弁理士 諸君 光煕（ほか１名）手続補正書
（自 発）
平成Ｓ年ｉ月〆０日
１、事件の表示
平成２年特許願第２１３９３９号
２、発明の名称
耐酸化性窒化アルミニウム粉末
３、補正をする者
事件との関係 特許出願人
住 所 大阪市中央区北浜四丁目５番３３号名 称 （
２０９）住友化学工業株式会社代表者 森 英
雄 ４、代理人 住 所 大阪市中央区北浜四丁目５番３３装置 （０
６）２２０−３４０４ ５、補正の対象 明細書の「発明の詳細な説明」の欄。
２０９）住友化学工業株式会社代表者 森 英
雄 ４、代理人 住 所 大阪市中央区北浜四丁目５番３３装置 （０
６）２２０−３４０４ ５、補正の対象 明細書の「発明の詳細な説明」の欄。
６、補正の内容
（１）明細書の第３頁第１４行の「劣るため、」を「劣
ることがあり、」に訂正する。
ることがあり、」に訂正する。
（２）明細書の第３頁第１５行の「行わなければならな
い。」を「行うことかある。」に訂正する。
い。」を「行うことかある。」に訂正する。
（３）明細書の第３頁第１６行の「また、」を「−方、
」に訂正する。
」に訂正する。
（４）明細書の第５頁第１４行のｒ ｅｌｅｃｔｏｒｏ
ｎ Ｊをｒ ｅｌｅｃｔｒｏｎＪに訂正する。
ｎ Ｊをｒ ｅｌｅｃｔｒｏｎＪに訂正する。
（５）明細書の第１０頁第２行の「を用い、標準資料」
を「を用いた。酸素分析の標準資料」に訂正する。
を「を用いた。酸素分析の標準資料」に訂正する。
（６）明細書の第１０頁第４行の「いて行った。」を「
いた。」に訂正する。
いた。」に訂正する。
（７）明細書の第１０頁第７行のｒ １００部と水１０
０部とを」を「１００重量部と水１００重量部とを」に
訂正する。
０部とを」を「１００重量部と水１００重量部とを」に
訂正する。
（８）明細書の第１Ｏ頁第９行の「カーボンブラック４
５部と」を「カーボン粉末４５重量部と」に訂正する。
５部と」を「カーボン粉末４５重量部と」に訂正する。
（９）明細書の第１０頁第１５〜１６行の「窒化アルミ
ニウムとカーボンブラックｊを「窒化アルミニウム粉末
とカーボン粉末」に訂正する。
ニウムとカーボンブラックｊを「窒化アルミニウム粉末
とカーボン粉末」に訂正する。
（１０）明細書の第１２頁第１６行の「１００部と水１
００部とを」を「１００重量部と水１００重量部とを」
に訂正する。
００部とを」を「１００重量部と水１００重量部とを」
に訂正する。
（１１）明細書の第１２頁第１８行の「カーボンブラッ
ク４５部と」を「カーボン粉末４５重量部と」に訂正す
る。
ク４５部と」を「カーボン粉末４５重量部と」に訂正す
る。
以上
Claims (1)
- 窒化アルミニウム粉末表面のＸＰＳスペクトルにおいて
、Ｏ＿Ｉ＿Ｓピーク中のＡｌ−Ｏ−Ａｌ結合に由来する
ピークの面積強度が、Ｏ＿Ｉ＿Ｓピークの全面積強度の
４１％以上であることを特徴とする耐酸化性窒化アルミ
ニウム粉末。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21393990A JPH0497903A (ja) | 1990-08-10 | 1990-08-10 | 耐酸化性窒化アルミニウム粉末 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21393990A JPH0497903A (ja) | 1990-08-10 | 1990-08-10 | 耐酸化性窒化アルミニウム粉末 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0497903A true JPH0497903A (ja) | 1992-03-30 |
Family
ID=16647551
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21393990A Pending JPH0497903A (ja) | 1990-08-10 | 1990-08-10 | 耐酸化性窒化アルミニウム粉末 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0497903A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05186207A (ja) * | 1992-01-14 | 1993-07-27 | Tokuyama Soda Co Ltd | 窒化アルミニウム粉末 |
| JP2006199541A (ja) * | 2005-01-21 | 2006-08-03 | Tokuyama Corp | 窒化アルミニウム粉末および、その製造方法 |
| JP2023088558A (ja) * | 2021-12-15 | 2023-06-27 | 信越化学工業株式会社 | 窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
-
1990
- 1990-08-10 JP JP21393990A patent/JPH0497903A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05186207A (ja) * | 1992-01-14 | 1993-07-27 | Tokuyama Soda Co Ltd | 窒化アルミニウム粉末 |
| JP2006199541A (ja) * | 2005-01-21 | 2006-08-03 | Tokuyama Corp | 窒化アルミニウム粉末および、その製造方法 |
| JP2023088558A (ja) * | 2021-12-15 | 2023-06-27 | 信越化学工業株式会社 | 窒化ケイ素被覆窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
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