JPS60191064A - 透光性サイアロンの製造方法 - Google Patents

透光性サイアロンの製造方法

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JPS60191064A
JPS60191064A JP59046437A JP4643784A JPS60191064A JP S60191064 A JPS60191064 A JP S60191064A JP 59046437 A JP59046437 A JP 59046437A JP 4643784 A JP4643784 A JP 4643784A JP S60191064 A JPS60191064 A JP S60191064A
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JP
Japan
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sialon
less
aluminum nitride
powder
weight
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JP59046437A
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倉元 信行
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Tokuyama Corp
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Tokuyama Corp
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は新M1な透光性サイアロンの製造方法に関する
。詳しくは、Eli3M4、AJN及びhlzO3を反
応させ透光性サイアロを製造するに際し、ムlxとして
、平均粒子径2μm以下で、3μm以下の粒子のものを
70容量%以上の割合で含有し且つ酸素含有量が3.0
重量%以下、不純物の金属化合物の含有量が金属として
0.5重量%以下及び窒化アルミニウムの純度が95%
以上の窒化アルミニウム粉末を用いることを特徴とする
透光性サイアロンの製造方法である。
従来、サイアロン焼結体で透光性を有するものは公知で
ある。例えば特開昭58−9881号明細書では、特定
の性状を有する原料を用い、特定の組成のサイアロン即
ち81α−!l A lz o□N8−2(但し2が1
〜4.2)で示されるサイアロンが透光性を示すと提案
されている。従来はこのように特定のサイアロ/の場合
だけ透光性があると考えられて来た。
本発明者醇は透光性セラミックに関する研究を鋭意続け
て来た結果、従来透光性の存在が認められなかった窒化
アルミニウム焼結体にあっても特定の窒化アルミニウム
粉末を使用すれば透光性の素化アルミニウム焼結体が得
られることを見出し既に提案した。更に研究を続けた結
果、サイアロンの原料として特定の窒化アルミニウム粉
末を使用すれば透光性サイアロンが得もれることを知見
し、本発明を完成し、ここに提案するに至った。
即ち、本発明は813N4、A/N及びAI、a3を反
応させ透光性サイアロを製造するに際し、AA’Nどし
て、平均粒子径2μm以下で、6μm以下の粒子のもの
を70w1%以上の割合で含有し且つ酸素含有量が3.
03ii%以下、不純物の金属化合物の含有量が金属と
して0.5重量9に以下及び窒化アルミニウムの純度が
95%以上の窒化アルミニウム粉末を用いることを特徴
とする透光性サイアロンの製造方法である。
透光性のサイアロンを得るために最も重要なものは原料
の1つである窒化アルミニウム粉末の性状である。原料
として使用する該窒化アルミニウム粉末がそれ自身、点
色の不透明のものであれば、透光性のサイアロンを得る
ことは非常に困難である。逆に本発明者等の知見によれ
ばサイアロン原料の1つである核窒化アルミニウム粉末
がそれ自身黒色ではなく白色の透明性のものであれば他
の原料である窒化ケイ素及びアルミナは特殊のものを使
用しなくても得ら゛れるサイアロンに透光性を付与する
ことが出来る。
本発明で使用するサイアロン原料の1つである窒化アル
ミニウム粉末は次ぎのような性状を有する必要がある。
即ち、平均粒子径2μm以下で、3μm以下の粒子のも
のを70容量%以上の割合で含有し且つ酸素含有IIk
5.0重景%以下重量窒化アルミニウムの純度が95%
以上の窒化アルミニウム粉末である。尚上記窒化アルミ
ニウムの純度は次ぎのような定義にしたがう。即ち、窒
化アルミニウムはアルミニウムと窒素の1:1の化合物
であり、これ以外のものを原則としてすべて不純物とし
て取扱う。但し窒化アルミニウム粉末の表面は空気中で
不可避的に酸化されAL−N結合がAL−0結合に置載
っているので、とのAL−0結合しているアルミニウム
は陽イオン不純物とはみなさない。また前記における平
均粒子径とは光透過式の粒度分布測定器による体積基準
の中間粒子径をいう。
前記のような性状を有する窒化アルミニウム粉末は新規
なものである。本発明に於いては上記性状を有する窒化
アルミニウムの製法までも限定するものではないが一般
に好適に使用される代表的な方法を例示すると次ぎの通
りである。
子と灰分含i0.2重f1%で平均粒子径が1μm以下
のカーボン微粉末とを水、アルコール類、粉末のNt比
は1 : 0.3.6〜1:1であり;(2)得られた
緊密混合物を、適宜乾燥し、窒素又はアンモニアの雰囲
気下で1400〜1700℃の温度で焼成し: 0)次いで得られた微粉末を酸素を含む雰囲気下で60
0〜900℃の温度で加熱して未反応のカーボンを加熱
除去し、窒化アルミニウム含量が少くとも95軍張%で
あり、結合酸素の含量が最大6.0重量%好ましくは1
.5重量%であり、且つ不純物としての金属化合物の含
量が金属として最大0.3重!に%である平均粒子径が
2μm以下の窒化アルミニウム粉末を生成せしめる、こ
とによって製造することがでなる。
また上記方法ではアルミナとカーボンは特定の性状のも
のを用いる必要がある。一般にアルミナ微粉末としては
平均粒子径が2μm以下の微粉末を用いる必要があり、
好のましくは少なくとも99.0ffffi%より好ま
しくは少なくとも99.9重欲%の純度のものが用いら
れる。またカーボン微粉末は灰分の含有量最大0.2重
号%好ましくは最大0.1重′#、CXOものとして用
いる必要がある。また該カーボンの平均粒子径は1μm
以下の微粒子として用いる必要がある。さらに該カーボ
ンとしてはカーボンブラック、黒鉛化カーボン等が使用
されうるが一般にはカーボンブラックが好ましい。そし
て窒化アルミニウム粉末中の不純物としての金属化合物
の含量を減するためには上記原料となるアルミナに該不
純物となる金属成分例えば、珪素、マンガン、鉄、クロ
ム、ニッケル、コバルト、銅、亜鉛、チタン等を陽イオ
ン成分とする化合物が金属として0.3重量%以下好ま
しくは0.2重量%以下更に好ましくは0.1重量%以
下のものを用いるのが好ましい。勿論上記不純物成分は
前記アルミナ及びカーボンの原料を湿式混合する場合も
、混合装置から混入することもあるので一般にはこれら
の不純物成分が窒化アルミニウム粉末中に混入するのを
避けるために、窒化アルミニウム自身あるいは99.9
重量%以上の高純度アルミナとするのが好ましい。また
混合装置の原料と接する面をすべてプラスチック製とす
るかプラスチックでコーティングすることもできる。
該プラスチ、りとしては特に限定されず例えばポリエチ
レン、ポリプロピレン、ナイロン、ポリエステル、ポリ
ウレタン等が使用できる。この場合、プラスチック中に
は安定剤として種々の金属成分を含む場合があるので、
予めチェックして使用するようにすべきである。
本発明のサイアロン原料の他の1つは9化ケイ素粉末で
ある。i!2特化ケイ素の性状は特に限定されずサイア
ロンW判として使用されるものが使用出来るが、得られ
るサイアロンにすぐれた透光性を付寿するためには高純
度で且つ粒子径が小さく、粒度分布が揃っているものを
使用するのが好ましい。一般には平均粒子径が20μm
以下好ましくは5μT以下で純度が999g以上のもの
が好適である。また原料中に含まれる金属不純物はサイ
アロンの透光性に悪影響を与えるので、一般には例えば
特開昭58−9881号明細育にも記載されているよう
に、また前記9化アルミニウム粉末の製法で述べたよう
ニ、マンガン、鉄、クロム、二yケル、コノくルト、銅
、亜鉛、チタン等の不純物金属化合物の含有量を1重量
%以下好ましくは0.5重量%以下、更に好ましくは0
.6重量%以下のものを使用するのが好ましい。
本発明のサイアロン原料の他の1つはアルミナである。
該アルミナについても前記窒化ケイ素粉末と同様に特に
限定されずサイアロン原料に使用されることが公知のも
のが使用出来るが一般には平均粒子径が5μm以下好ま
しくは2μm以下で、純度が99%以上のものを使用す
るのが好ましい。アルミナ中の不純物成分の含有量も前
記窒化ケイ素粉末の場合と同様な理由から前記不純物金
属化合物を1重ft%以下好ましくは0.5重量に以下
更に好ましくは0.3重量%以下のものを使用するのが
好ましい。
本発明番で於ける前記窒化ケイ素、窒化アルミニウム及
びアルミナの各成分の混合比は特に限定的ではなく公知
の原料混合比例えばサイアロ/1IIII成即ち81g
−2h1g502 Ml!1−11 (z = O〜4
.2)の成分比に相当するように混合すればよい。また
サイアロンを得るための焼結条件も特に限定的ではなく
公知の条件が採用出来る。例えば1〜1500Kll/
ffi”好ましくは50〜5ooKP/函2の圧力下に
1500〜1850℃好ましくは1600〜1750℃
の温度で、10分〜20時間焼結させると良好である。
本発明で得られるサイアロンは透光性にすぐれていて、
種々の分野例えば高圧ナトリウムランプの発光管累月、
高温下に使用する容器の窓材、IC基板素材等に好適に
使用される。
本発明を更に具体的に説明するため以下実施例を挙げて
説明するが本発明はこれらの実施例に限定されるもので
はない。
以下余白 実施例 1 純度qq、qq9K(不純物分析値を表1に示す)で平
均粒子径が0.52μmで3μm以下の粒子の割合が9
5 vo1%のアルミナjQO)#M:部と、灰分0.
08wt%で平均粒子径が0.45μmのカーボンブラ
ック50重量部とを、ナイロン製ポットとナイロンコー
ティングしたボールを用いエタノールを分散媒体として
均一にボールミル混合した。得られた混合物を乾燥後、
高純度黒鉛製平皿に入れ電気炉内に窒素ガスを31/w
inで連続的に供給しながら1600℃の温度で6時間
加熱した。得られた反応混合物を空気中で750℃の温
度で4時間加熱し、未反応のカーボンを酸化除去した。
得られた白色の粉末はxiIgi1回折分析(Xray
 diffraction ana’1ysie )の
結果、単相(single phase ) のAly
であ’)、AlzOs の回折ピークは無かった。また
該粉末の平均粒子径を粒度分布測定器(板場製作所製 
c*p*−500)を用いて測定したところ1.31μ
mであり、3μm以下が90容量%を占めた。走査型重
子顕微鏡による観察ではこの粉末は平均0.7μm程度
の均一な粒子であった。また比表面積の測定値は4.0
m’/、IJであった。この粉末の分析値を表2に示す
表 j h12o3粉末分析値 A/! 03含有″iF 99.99%元 素 含有量
(ppy) Mg < 5 cr (10 8130 zn < s Fe 22 CU < S Oa <2O Ni 15 ’ T 1 〈 5 表 2 11N粉末分析値 Al)I含有量 97.8% 元 素 含有量 Mg <5 (PPM) Or 21 (l ) sl 125 (y ) Zn 9 (#) Fe 20 (y ) Ou <s (’) Mn 5 (t ) ” 27 (y ) TI <s (y) ” <s (f) AI 64.8 (wt%) ’ 33.4(r) 0 1.1(#) 0 0.11(#) このよう忙して得られた窒化アルミニウム粉末および表
1に示したと同じアルミナ粉末および平均粒子径1.2
μmで5pm以下の粒子の割合が80容級%で含有量イ
オン不純物量が0.03重量%である窒化ケイ素粉末を
βサイアロン組成(一般式 81s−IllAl、0z
Ns−s )のZ=4の組成(812AA’4 o4 
N、 )となるよう押針し、グラスチック製のボール及
び容器を用いてヘキサ/を分散媒として均一にボールミ
ル混合した。
この混合粉末を乾燥後、内径20龍で内壁を窒化ホウ素
コーティングした黒鉛製モールドに充填し、圧力100
 KP / crIL”、1700℃4時間の条件でホ
ットプレス焼結した。得られた焼結体はX線回折分析で
β型サイアロンであることがわかった。この得られた焼
結体を厚さ0.6非に研削研磨したものの直線透過率は
波長0.6μmの光に対して43%、波長4μmの光に
対して70%であった。またこの焼結体の光の全透過率
を積分球を用いて測定したところ0.6μmの波長の光
に対して88%であった。
実施例 2 実施例1に使用したものと同じ窒化アルミニウム粉末、
アルミナ粉末窒化ケイ素粉末を使用して、神々のサイア
ロン組成とした後、実施例1と同条件で焼結して焼結体
を得た。これらの焼結体の光’x43R率を測定した結
果を表3に示す。
測定条件は実施例1と同じである。
なお表6の隘3は比較例で、窒化アルミニウム粉末とし
て金属アルミニウムを窒化して粉砕した平均粒子径3 
/J mで、5μm以下の粒子の占める割合が50容M
1%で且つ陽イオン不純物含有1i0.4重層%及び酸
素含有鮭が3.5重針%の窒化アルミニウムを使用した
時のものである。
表 3

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 813N4、AIN及びAj!2o3を反応させ透光性
    サイアロを製造するに際し、ムInとして、平均粒子径
    2μm以下で、5pIll以下の粒子のものを70容t
    %以上の割合で含有し且つ酸素含有量が3.0重11%
    以下、不純物の金属化合物の含有量が金属として0.3
    重量%以下及び窒化アルミニウムの純度が95%以上の
    窒化アルミニウム粉末を用いることを特徴とする透光性
    サイアロンの製造方法。
JP59046437A 1984-03-13 1984-03-13 透光性サイアロンの製造方法 Pending JPS60191064A (ja)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4812298A (en) * 1985-09-27 1989-03-14 Ube Industries, Ltd. Method for producing sialon powders
CN107840664A (zh) * 2016-09-20 2018-03-27 日本碍子株式会社 硅铝氧氮陶瓷烧结体、其制法、复合基板及电子器件
JP2018048059A (ja) * 2016-09-20 2018-03-29 日本碍子株式会社 サイアロン焼結体、その製法、複合基板及び電子デバイス

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4812298A (en) * 1985-09-27 1989-03-14 Ube Industries, Ltd. Method for producing sialon powders
CN107840664A (zh) * 2016-09-20 2018-03-27 日本碍子株式会社 硅铝氧氮陶瓷烧结体、其制法、复合基板及电子器件
KR20180031588A (ko) * 2016-09-20 2018-03-28 엔지케이 인슐레이터 엘티디 사이알론 소결체, 그 제조법, 복합 기판 및 전자 디바이스
JP2018048059A (ja) * 2016-09-20 2018-03-29 日本碍子株式会社 サイアロン焼結体、その製法、複合基板及び電子デバイス
CN107840664B (zh) * 2016-09-20 2021-09-21 日本碍子株式会社 硅铝氧氮陶瓷烧结体、其制法、复合基板及电子器件

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