JPS60193254A - 発光管 - Google Patents
発光管Info
- Publication number
- JPS60193254A JPS60193254A JP59048090A JP4809084A JPS60193254A JP S60193254 A JPS60193254 A JP S60193254A JP 59048090 A JP59048090 A JP 59048090A JP 4809084 A JP4809084 A JP 4809084A JP S60193254 A JPS60193254 A JP S60193254A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- aluminum nitride
- sintered body
- tube
- powder
- weight
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J61/00—Gas-discharge or vapour-discharge lamps
- H01J61/02—Details
- H01J61/30—Vessels; Containers
- H01J61/302—Vessels; Containers characterised by the material of the vessel
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
- Vessels And Coating Films For Discharge Lamps (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
械的な破断面が明瞭な輪郭によって互に区別される微細
な結晶粒の緊密な充填状態によって形成されておシ、該
微細な結晶粒の該破断面における該明瞭な輪郭は多角形
状であり、該微細な結晶は該明瞭な輪郭によって規定さ
れる該破断面における平均粒子径をＯ（μｍ）で定義す
るとき０．３０〜／．ｇＤの範囲の粒子径を持つ結晶粒
の個数が少なくとも７０％を占めることによって構成さ
れている窒化アルミニウム焼結体よシなる中空管で、該
中空管はその中空部に発光源を内臓して密閉され且つそ
の両端に電極端子を設けてなる発光管である。
な結晶粒の緊密な充填状態によって形成されておシ、該
微細な結晶粒の該破断面における該明瞭な輪郭は多角形
状であり、該微細な結晶は該明瞭な輪郭によって規定さ
れる該破断面における平均粒子径をＯ（μｍ）で定義す
るとき０．３０〜／．ｇＤの範囲の粒子径を持つ結晶粒
の個数が少なくとも７０％を占めることによって構成さ
れている窒化アルミニウム焼結体よシなる中空管で、該
中空管はその中空部に発光源を内臓して密閉され且つそ
の両端に電極端子を設けてなる発光管である。
従来発光管例えば高圧す） ＩＪウムランプは広く使用
されている。これら公知の発光管素材は透光性にすぐれ
た性状を要求されることから一般に透光性アルミナが使
用されている。透光性アルミナはすぐれた透光性を有す
る点ですぐれた発光管素材であるが熱膨張率が小さいた
め電源を切ったとき高温例えば高圧す） ＩＪウムラン
プにあっては７０００℃前後の温度から急激に室温まで
冷却されるような熱シヨツク性に弱い欠陥がある。従っ
て熱シヨツク性に強く、すぐれた透光性を有する素材の
開発が望まれて来た。
されている。これら公知の発光管素材は透光性にすぐれ
た性状を要求されることから一般に透光性アルミナが使
用されている。透光性アルミナはすぐれた透光性を有す
る点ですぐれた発光管素材であるが熱膨張率が小さいた
め電源を切ったとき高温例えば高圧す） ＩＪウムラン
プにあっては７０００℃前後の温度から急激に室温まで
冷却されるような熱シヨツク性に弱い欠陥がある。従っ
て熱シヨツク性に強く、すぐれた透光性を有する素材の
開発が望まれて来た。
本発明者等は透光性セラミックの開発を鋭意続けて来た
結果、新規な特定の窒化アルミニウム粉末を焼結させた
焼結体がすぐれた透光性を有することを見出し既に提案
した。更に研究を続けた結果、上記新規な望化アルミニ
ウム粉末を使用した発光管がすぐれた透光性を有するだ
けでなく、すぐれた熱シヨツク性を発揮することを見出
し本発明を完成しここに提案するに至った。
結果、新規な特定の窒化アルミニウム粉末を焼結させた
焼結体がすぐれた透光性を有することを見出し既に提案
した。更に研究を続けた結果、上記新規な望化アルミニ
ウム粉末を使用した発光管がすぐれた透光性を有するだ
けでなく、すぐれた熱シヨツク性を発揮することを見出
し本発明を完成しここに提案するに至った。
即ち、本発明は機械的な破断面が明瞭な輪郭によって互
に区別される微細な結晶粒の緊密な充填状態によって形
成されておシ、該微細な結晶粒の該破断面における該明
瞭な輪郭は多角形状であシ、該微細な結晶は該明瞭な輪
郭によって規定される該破断面における平均粒子径をＤ
（μｍ）で定義するときθ、３ｏ〜／、ざＤの範囲の粒
子径金持つ結晶粒の個数が少なくとも７０％を占めるこ
とによって構成されている窒化アルミニウム焼結体よシ
なる中空管で、該中空管はその中空部に発光源を内臓し
て密閉され且つその両端に電極端子を設けてなる発光管
である。
に区別される微細な結晶粒の緊密な充填状態によって形
成されておシ、該微細な結晶粒の該破断面における該明
瞭な輪郭は多角形状であシ、該微細な結晶は該明瞭な輪
郭によって規定される該破断面における平均粒子径をＤ
（μｍ）で定義するときθ、３ｏ〜／、ざＤの範囲の粒
子径金持つ結晶粒の個数が少なくとも７０％を占めるこ
とによって構成されている窒化アルミニウム焼結体よシ
なる中空管で、該中空管はその中空部に発光源を内臓し
て密閉され且つその両端に電極端子を設けてなる発光管
である。
本発明の発光管を構成する中空管の素材は次ぎのような
特徴を有している。
特徴を有している。
添付図面第１図は後述する実施例１で得られた窒化アル
ミニウム焼結体よりなる中空管の素材となった同じ窒化
アルミニウム粉末を実施例／と同様に焼結させた窒化ア
ルミニウム焼結体を機械的に破断した破断面の顕微鏡写
真である。該第１図から明らかなように機械的な破断面
は明瞭な輪郭によって互に区別される微細な結晶粒の緊
密な充填状態によって形成されている。そして該微測な
結晶粒の該破断面における該明瞭な輪郭は多角形状であ
る。また該微細な結晶は該明瞭な輪郭によって規定され
る該破断面における平均粒子径をＤ（μｍ）で定義する
とき、Ｑ、３Ｄ−／、ｇＤ好ま１．＜は０．ＳＤ−／、
５０の範囲の粒子径を持つ結晶粒が少なくとも７０％を
占める必要がある。
ミニウム焼結体よりなる中空管の素材となった同じ窒化
アルミニウム粉末を実施例／と同様に焼結させた窒化ア
ルミニウム焼結体を機械的に破断した破断面の顕微鏡写
真である。該第１図から明らかなように機械的な破断面
は明瞭な輪郭によって互に区別される微細な結晶粒の緊
密な充填状態によって形成されている。そして該微測な
結晶粒の該破断面における該明瞭な輪郭は多角形状であ
る。また該微細な結晶は該明瞭な輪郭によって規定され
る該破断面における平均粒子径をＤ（μｍ）で定義する
とき、Ｑ、３Ｄ−／、ｇＤ好ま１．＜は０．ＳＤ−／、
５０の範囲の粒子径を持つ結晶粒が少なくとも７０％を
占める必要がある。
このように非常に粒度分布が揃っている畳化アルミニウ
ム焼結体（例えば第１図では平均粒子径（Ｄ）が５．３
１１ｍであシθ、３０−１．ｌｆＤ即ち／、Ａ４用−７
，Ｓμｍの粒子径の粒子は９ｇ％を占める。）は従来提
案されていた窒化アルミニウム焼結体に比べると非常に
特徴なものである。
ム焼結体（例えば第１図では平均粒子径（Ｄ）が５．３
１１ｍであシθ、３０−１．ｌｆＤ即ち／、Ａ４用−７
，Ｓμｍの粒子径の粒子は９ｇ％を占める。）は従来提
案されていた窒化アルミニウム焼結体に比べると非常に
特徴なものである。
また該窒化アルミニウム焼結体は純度が９９．５％以上
好ましくはワタ、９％以上で且つ陽イオン不純物の含有
量がθ、３Ｍ量％以下好ましくは０．１２量％以下のも
のを使用すると好適である。
好ましくはワタ、９％以上で且つ陽イオン不純物の含有
量がθ、３Ｍ量％以下好ましくは０．１２量％以下のも
のを使用すると好適である。
伺上記窒化アルミニウム中の陽イオン不純物とは焼結前
の望化アルミニウム粉末中に混入された来る金属成分例
えば珪素、マンガン、鉄、クロム、ニッケル、コバルト
、銅、亜鉛、チタン等ｔｌ−陽イオン成分とする化合物
を云い、該陽イオン不純物°・の含有量は該陽イオン成
分の化合物を金属として算出した含有量で算出するもの
である。
の望化アルミニウム粉末中に混入された来る金属成分例
えば珪素、マンガン、鉄、クロム、ニッケル、コバルト
、銅、亜鉛、チタン等ｔｌ−陽イオン成分とする化合物
を云い、該陽イオン不純物°・の含有量は該陽イオン成
分の化合物を金属として算出した含有量で算出するもの
である。
前記新規な鼠化アルミニウム焼結体は非常に高密匿のも
のであシ、一般には＠度が、２．９Ｐ／（ｄ以上、好ま
しくは３ 、０ ｐ／偏２ 、更に好ましくは３ 、．
２ ｙ’−／（Ｆｔ２ の性状を有するものである。
のであシ、一般には＠度が、２．９Ｐ／（ｄ以上、好ま
しくは３ 、０ ｐ／偏２ 、更に好ましくは３ 、．
２ ｙ’−／（Ｆｔ２ の性状を有するものである。
前記屋化アルミニウム焼結体のうち窒化アルミニウム純
度が９９．５％以上好ましくは９９．９％以上で且つ陽
イオン不純物の含有ｔが。：３重量％以下好ましくはθ
、１Ｍ量％以下特に不純物成分の金属のうち、鉄、クロ
ム、ニッケル、コバルト、銅、亜鉛又はチタン成分が金
属として全含有量で０．１重量％以下の窒化アルミニウ
ム焼結体は特にすぐれた透明性を有する焼結体となる。
度が９９．５％以上好ましくは９９．９％以上で且つ陽
イオン不純物の含有ｔが。：３重量％以下好ましくはθ
、１Ｍ量％以下特に不純物成分の金属のうち、鉄、クロ
ム、ニッケル、コバルト、銅、亜鉛又はチタン成分が金
属として全含有量で０．１重量％以下の窒化アルミニウ
ム焼結体は特にすぐれた透明性を有する焼結体となる。
この意味では上記性状を有する窒化アルミニウム焼結体
は本発明の中空管の素材として特に好適である。
は本発明の中空管の素材として特に好適である。
前記新規な窒化アルミニウム焼結体はＸ−線回折におれ
ば回折角（２θン３θ０〜７θ０間に六方晶形畳化アル
ミニウム結晶に由来する６本の明瞭な回折線すなわち、
３３．３°±ｏ、ｓ°、３１．．２°±θ、５°、３ｇ
、ｌｏ±θ、Ｓｏ、’／−９ｅｇｏ±０、ｓｏ、ｓ９．
Ａｏ：１：ｏ 、 ｓ°および６６．３°±θ、５°の
回折角を有する回折線を示す。これらの回折線はブラッ
グの式で面間隔（ｄ、Ａ）に換算すると、それぞれ、コ
、乙９±０、θ４Ａ％λ、ｑｇ±０．０３Ａ、コ、３乙
士Ｑ、Ｑ３Ａ、／、ｇＪ±θ、０２Ａ、／、３！ｆｉ±
０．０／Ａおよび１．ｑｌ±０．０／Ａに相当する。
ば回折角（２θン３θ０〜７θ０間に六方晶形畳化アル
ミニウム結晶に由来する６本の明瞭な回折線すなわち、
３３．３°±ｏ、ｓ°、３１．．２°±θ、５°、３ｇ
、ｌｏ±θ、Ｓｏ、’／−９ｅｇｏ±０、ｓｏ、ｓ９．
Ａｏ：１：ｏ 、 ｓ°および６６．３°±θ、５°の
回折角を有する回折線を示す。これらの回折線はブラッ
グの式で面間隔（ｄ、Ａ）に換算すると、それぞれ、コ
、乙９±０、θ４Ａ％λ、ｑｇ±０．０３Ａ、コ、３乙
士Ｑ、Ｑ３Ａ、／、ｇＪ±θ、０２Ａ、／、３！ｆｉ±
０．０／Ａおよび１．ｑｌ±０．０／Ａに相当する。
従来の窒化アルミニウム焼結体は焼結性を向上させるた
めに加える多量の焼結助剤（例えば、ＣａＯ、Ｙ２Ｏ５
等）および原料窒化アルミニウム自体の高い酸素含有量
に基因して、窒化アルミニウムの六方晶に由来する回折
線の他に、例えば、ｃ ａｏ ・６ ＡＡ２０ ｓ、Ｃ
ａＯ・−１に１３２０ＢあるいはＹ、ＡＪ３５０，２等
の結晶に由来する回折線を与えることが報告されている
。前記窒化アルミニウム焼結体によれば、このような焼
結助剤を焼結に用いた時でさえ焼結助剤に由来する上記
のごとき結晶の回折線を実質的に示さない高純度且つ高
密度窒化アルミニウム焼結体である。
めに加える多量の焼結助剤（例えば、ＣａＯ、Ｙ２Ｏ５
等）および原料窒化アルミニウム自体の高い酸素含有量
に基因して、窒化アルミニウムの六方晶に由来する回折
線の他に、例えば、ｃ ａｏ ・６ ＡＡ２０ ｓ、Ｃ
ａＯ・−１に１３２０ＢあるいはＹ、ＡＪ３５０，２等
の結晶に由来する回折線を与えることが報告されている
。前記窒化アルミニウム焼結体によれば、このような焼
結助剤を焼結に用いた時でさえ焼結助剤に由来する上記
のごとき結晶の回折線を実質的に示さない高純度且つ高
密度窒化アルミニウム焼結体である。
前記窒化アルミニウム焼結体よシなる中空体の製法は特
に限定されず如何なる方法を採用してもよいが、通常は
焼結に供される窒化アルミニウム粉末によってその性状
及び焼結性が左右される。
に限定されず如何なる方法を採用してもよいが、通常は
焼結に供される窒化アルミニウム粉末によってその性状
及び焼結性が左右される。
前記性状を与える代表的な窒化アルミニウム粉末及びそ
の製法の代表的なものを例示すれば次ぎの通シである。
の製法の代表的なものを例示すれば次ぎの通シである。
先ず窒化アルミニウム粉末としては平均粒子径がコμｍ
以下で、３μ以下の粒子径を有する粒子の占める割合が
全窒化アルミニウム粉末の７θ重量％以上であり、且つ
酸素含有量が３．０Ｍ＠％以下好ましくは／、、５−重
量％以下で、窒化アルミニウム純度が７５％以上好まし
くは９７％以上の注状を有する窒化アルミニウム粉末で
ある。このような窒化アルミニウム粉末は例えば次ぎの
ようにして得ることが出来る。
以下で、３μ以下の粒子径を有する粒子の占める割合が
全窒化アルミニウム粉末の７θ重量％以上であり、且つ
酸素含有量が３．０Ｍ＠％以下好ましくは／、、５−重
量％以下で、窒化アルミニウム純度が７５％以上好まし
くは９７％以上の注状を有する窒化アルミニウム粉末で
ある。このような窒化アルミニウム粉末は例えば次ぎの
ようにして得ることが出来る。
即ち、
＋１１ 平均粒子径が２μｍ以下のアルミニウム微粒子
と灰分含量０．２重量％で平均粒子径がｌ師恩下のカー
？ン微粉末とを水、アルコール類、炭化水素類等の液体
分散媒体中で緊密に混合し、そのさい該アルミニウム微
−粉末対該カー！９．イー佛粉末の重量比はｌ：θ、３
６〜ｌ：ｌでアシ；（２） 得られた緊密混合物を、適
宜乾燥し、窒素又はアンモニアの雰囲気下で７４００〜
１７００℃の温度で焼成し； （３） 次いで得られた微粉末を酸素を含む雰囲気下で
６００〜９００℃の温度で加熱して未反応のカーがンを
力ｑ熱除去し、窒化アルミニウム含量が少くとも９５重
量％であシ、結合酸素の含量が最大３．０重量％好まし
くは７．３重量％であシ、且つ不純物としての金属化合
物の含量が金属として最大０．３重量％である平均粒子
径が２μｍ以下で、３μｍ以下の粒子径を有する粒子が
７０重量％以上の割合を占める窒化アルミニウム粉末を
生成せしめる、 ことによって製造することができる。
と灰分含量０．２重量％で平均粒子径がｌ師恩下のカー
？ン微粉末とを水、アルコール類、炭化水素類等の液体
分散媒体中で緊密に混合し、そのさい該アルミニウム微
−粉末対該カー！９．イー佛粉末の重量比はｌ：θ、３
６〜ｌ：ｌでアシ；（２） 得られた緊密混合物を、適
宜乾燥し、窒素又はアンモニアの雰囲気下で７４００〜
１７００℃の温度で焼成し； （３） 次いで得られた微粉末を酸素を含む雰囲気下で
６００〜９００℃の温度で加熱して未反応のカーがンを
力ｑ熱除去し、窒化アルミニウム含量が少くとも９５重
量％であシ、結合酸素の含量が最大３．０重量％好まし
くは７．３重量％であシ、且つ不純物としての金属化合
物の含量が金属として最大０．３重量％である平均粒子
径が２μｍ以下で、３μｍ以下の粒子径を有する粒子が
７０重量％以上の割合を占める窒化アルミニウム粉末を
生成せしめる、 ことによって製造することができる。
上記によって得られた窒化アルミニウム粉末は、その焼
結体に透明性を与えるために、前記窒化アルミニウム焼
結体について記述したように、陽イオン不純物の含有量
が０．３重量％以下好ましくは０．７重量％以下特に不
純物成分として鉄、クロム、ニッケル、コバルト、銅、
亜鉛又はチタン成分が金属として全含有量で０．ＩＮ景
％以下のものを使用するのが特に好適である。窒化アル
ミニウム粉末は必要に応じて焼結助剤、結合剤、等を混
合して成形加工、焼結に供するとしばしば好適である。
結体に透明性を与えるために、前記窒化アルミニウム焼
結体について記述したように、陽イオン不純物の含有量
が０．３重量％以下好ましくは０．７重量％以下特に不
純物成分として鉄、クロム、ニッケル、コバルト、銅、
亜鉛又はチタン成分が金属として全含有量で０．ＩＮ景
％以下のものを使用するのが特に好適である。窒化アル
ミニウム粉末は必要に応じて焼結助剤、結合剤、等を混
合して成形加工、焼結に供するとしばしば好適である。
前記窒化アルミニウム焼結体よりなる中空管の製法は特
に限定されず如何なる手段を採用して実施してもよい。
に限定されず如何なる手段を採用して実施してもよい。
一般に好適に採用される中空管の製法の代表的な方法を
例示すれば次ぎの方法がある。
例示すれば次ぎの方法がある。
即ち金属芯例えば鉄芯の周囲が一定の間隙となるように
外側を弾性物質で囲って固定する。この間隙に前記窒化
アルミニウム粉末を必要に応じて周期律第１１ａ族又は
第ｉ［ａ族の金属化合物からなる焼結助剤を混合し−て
充填する。その後外側から例えば３００〜３０００に９
７ ｍ２ の圧をかけ新開ラバープレス法によって加圧
成形する。この成形物から前記弾性物質即ちラバー及び
金属芯を取シ除くことによって中空管の原形が得られる
。次いで該中空管は不活性ガス例えば窒素ガスの存在下
に高温下例え、ば７６００〜２１００℃の温度下で焼結
することによシ高密度、高強度、高透光性の中空管が得
られる。
外側を弾性物質で囲って固定する。この間隙に前記窒化
アルミニウム粉末を必要に応じて周期律第１１ａ族又は
第ｉ［ａ族の金属化合物からなる焼結助剤を混合し−て
充填する。その後外側から例えば３００〜３０００に９
７ ｍ２ の圧をかけ新開ラバープレス法によって加圧
成形する。この成形物から前記弾性物質即ちラバー及び
金属芯を取シ除くことによって中空管の原形が得られる
。次いで該中空管は不活性ガス例えば窒素ガスの存在下
に高温下例え、ば７６００〜２１００℃の温度下で焼結
することによシ高密度、高強度、高透光性の中空管が得
られる。
このように常圧焼結によって中空管を製造出来ることは
従来の窒化アルミニウム粉末から考えると全く予想外で
、まして透光性の中空管が窒化アルミニウム素材で製造
出来ることは全く予想さえ出来なかったことである。こ
れらの効果は専ら前記窒化アルミニウム粉末の特性に基
因するものが大きいものと考えられる。
従来の窒化アルミニウム粉末から考えると全く予想外で
、まして透光性の中空管が窒化アルミニウム素材で製造
出来ることは全く予想さえ出来なかったことである。こ
れらの効果は専ら前記窒化アルミニウム粉末の特性に基
因するものが大きいものと考えられる。
前記中空管にはその内部に発光源を内臓して密閉し且つ
その中空管の両端に電極端子を設けることによって本発
明の発光管となる。上記発光源は特に限定されず電極端
子に電気を導通することによって発光するようなものを
使用するとよい。また該発光源を上記中空管に内臓し密
閉する方法は特に限定されず公知の透光性アルミナを素
材とする中空管を用いる発光管と同様に実施すればよい
。
その中空管の両端に電極端子を設けることによって本発
明の発光管となる。上記発光源は特に限定されず電極端
子に電気を導通することによって発光するようなものを
使用するとよい。また該発光源を上記中空管に内臓し密
閉する方法は特に限定されず公知の透光性アルミナを素
材とする中空管を用いる発光管と同様に実施すればよい
。
一般には該発光源及び不活性ガス例えばネオンガス、キ
ャノンガス等を内存させ、該中空管の両端を導電性のリ
ード部を有すし且つ鷺化アルミニウム焼結体を素材とし
たキャップをガラスで封着することによって実施すれば
よい。
ャノンガス等を内存させ、該中空管の両端を導電性のリ
ード部を有すし且つ鷺化アルミニウム焼結体を素材とし
たキャップをガラスで封着することによって実施すれば
よい。
添付図面第二図は本発明の発光管をす） ＩＪウムラン
プに使用した場合の使用例を示す説明図である。第２図
は、窒化アルミニウム焼結体よシなる中空管・１（の内
部２にＮａ −ＨｉｉＬアマルガムとキャノンガス金入
れ、該中空管の両端部３−３′をＩＪ−ド部５ｆ、有し
、蟹化アルミニウム焼結体よシなるキャラｆ４．４’を
用い低熱膨張ガラス（図示せず）で融着したものである
。このリード部には電源から導電線を連結し、中空間両
端のリード部に導通する。この導通によシ中空管内です
） ＩＪつ五が発光しナトリウムランプとなる。
プに使用した場合の使用例を示す説明図である。第２図
は、窒化アルミニウム焼結体よシなる中空管・１（の内
部２にＮａ −ＨｉｉＬアマルガムとキャノンガス金入
れ、該中空管の両端部３−３′をＩＪ−ド部５ｆ、有し
、蟹化アルミニウム焼結体よシなるキャラｆ４．４’を
用い低熱膨張ガラス（図示せず）で融着したものである
。このリード部には電源から導電線を連結し、中空間両
端のリード部に導通する。この導通によシ中空管内です
） ＩＪつ五が発光しナトリウムランプとなる。
本発明の発光管を使用するとぎは屋化アルミニウム焼結
体がすぐれた熱伝導性を有するため温変差による影響が
小さく、熱ショックによって破砕されるととはない。し
かも後述する実施例で明らかなように該発光管はすぐれ
た透光性を示すので発光管として好適に使用される。
体がすぐれた熱伝導性を有するため温変差による影響が
小さく、熱ショックによって破砕されるととはない。し
かも後述する実施例で明らかなように該発光管はすぐれ
た透光性を示すので発光管として好適に使用される。
本発明を更に具体的に説明するため以下実施例を挙げて
説明するが本発明はこれらの実施例に限定されるもので
はない。
説明するが本発明はこれらの実施例に限定されるもので
はない。
実施例１
純度９９．？ヲ％（不純物分析値を表１に示す）で平均
粒子径が０．５２μｍで３μｍ以下の粒子の割合が９５
ｖｏ１３％のアルミナ７００重量部と、灰分０．０ｇ
ｗｔ％で平均粒子径がｏ、ｔｔｓμｍのカーボングラ
２２５０重量部とを、ナイロン製ポットとナイロンコー
ティングしたが−ルを用いエタノールを分散媒体として
均一に？−ルミル混合した。得られた混合物を乾燥後、
高純度黒鉛製平皿に入れ電気炉内に窒素ガスを３４７
ｍｌｎで連続的に供給しながら１６００℃の温度で６時
間加熱した。得られた反応混合物を空気中で７３０℃の
温度で４時間加熱し、未反応のカービンを酸化除去した
。得られた白色の粉末はＸ線回折分析（Ｘｒａｙ ｄｉ
ｆｆｒａｃｔｉｏｎ ａｎａｌｙｓｉｓ ）の結果、単
相（ｓｉｎｇｌｅ ｐｈａｓｅ ） のＡＪａＮであ如
、ｕ２０３の回折ピークは無かった。また該粉末の平均
粒子径を粒度分布測定器（堀場製作所製（ＡＰ＾−５Ｏ
θ）を用いて測定したところ／、３／μｍであり、３μ
ｍ以下が９０谷量％を占めた。走査型電子顕微鏡による
観察ではこの粉末は平均０．７μｍ程度の均一な粒子で
あった。また比表面積の測定値は４− Ｑ ｍ ／ ９
−であった。この粉末の分析値を表コに示す。
粒子径が０．５２μｍで３μｍ以下の粒子の割合が９５
ｖｏ１３％のアルミナ７００重量部と、灰分０．０ｇ
ｗｔ％で平均粒子径がｏ、ｔｔｓμｍのカーボングラ
２２５０重量部とを、ナイロン製ポットとナイロンコー
ティングしたが−ルを用いエタノールを分散媒体として
均一に？−ルミル混合した。得られた混合物を乾燥後、
高純度黒鉛製平皿に入れ電気炉内に窒素ガスを３４７
ｍｌｎで連続的に供給しながら１６００℃の温度で６時
間加熱した。得られた反応混合物を空気中で７３０℃の
温度で４時間加熱し、未反応のカービンを酸化除去した
。得られた白色の粉末はＸ線回折分析（Ｘｒａｙ ｄｉ
ｆｆｒａｃｔｉｏｎ ａｎａｌｙｓｉｓ ）の結果、単
相（ｓｉｎｇｌｅ ｐｈａｓｅ ） のＡＪａＮであ如
、ｕ２０３の回折ピークは無かった。また該粉末の平均
粒子径を粒度分布測定器（堀場製作所製（ＡＰ＾−５Ｏ
θ）を用いて測定したところ／、３／μｍであり、３μ
ｍ以下が９０谷量％を占めた。走査型電子顕微鏡による
観察ではこの粉末は平均０．７μｍ程度の均一な粒子で
あった。また比表面積の測定値は４− Ｑ ｍ ／ ９
−であった。この粉末の分析値を表コに示す。
表１ ｕ２０３粉末分析値
ｐＪ２ｏ、含有量 ９９．９９％
元 素 含有量 （ＰＰＭ）
Ｍｇ （５
Ｃｒ ＜ＩＱ
Ｓｌ ３０
Ｚｎ （ｓ
Ｆｅ ２２
Ｃｕ （５
Ｃａ ’ （λθ
Ｎｌ １５
Ｔ１ く ５
表２Ａ２Ｎ粉末分析値
Ａ石Ｎ含有量 ９７・３％
元 素 含有量
Ｍｇ （Ｓ （ＰＰＭ）
Ｃｒ ２ｔ（ｔ）
Ｓｔ ／２３ （＃’）
ｚｎ ９ （ｌ ）
Ｆｅ ２０（＊）
Ｃｕ （Ｓ（Ｉ）
Ｍｎ ５ （ｌ ）
Ｎｌ ２７（ｚ）
ＴＩ ＜５（＃）
Ｇｏ （Ｓ （ｚ）
Ｕ 乙μ、ｇ（ｗ、ｔ％）
Ｎ ３３．’ｌ （１）
ｏ ／、／ （ｙ ）
ｃ Ｏ，／／（＃ ）
このようにして得られた輩化アルミニウム粉末に硝酸カ
ルシウム、Ｃａ（Ｎｏ、）２− ／７Ｈ２０をＣａＯ換
算で／、９重量％となるよう添加し、エタノール全分散
媒として均一に混合した。混合後攪拌しながら徐々にエ
タノールを飛ばして乾燥した。この混合粉末ｆｌｓＯθ
に９／（支）２ の圧力で管状にラバープレスし、加工
した後ｌ気圧の窒素雰囲気下、１９００℃の温度で９時
間焼成した。得られた密度３ 、２３ Ｐ／Ｃｍ５ の
管状の焼結体を研磨して外径ｌ０ｍ５．内径ｇｔａｎ、
長さ１００咽の管とした。
ルシウム、Ｃａ（Ｎｏ、）２− ／７Ｈ２０をＣａＯ換
算で／、９重量％となるよう添加し、エタノール全分散
媒として均一に混合した。混合後攪拌しながら徐々にエ
タノールを飛ばして乾燥した。この混合粉末ｆｌｓＯθ
に９／（支）２ の圧力で管状にラバープレスし、加工
した後ｌ気圧の窒素雰囲気下、１９００℃の温度で９時
間焼成した。得られた密度３ 、２３ Ｐ／Ｃｍ５ の
管状の焼結体を研磨して外径ｌ０ｍ５．内径ｇｔａｎ、
長さ１００咽の管とした。
この管について、Ｏ，ＳＳ〜ｏ、ｂｓμｍの光の直線透
過率及び全透過率をめたところ各々３．５％、ｇｔｔ％
であった。この管にＮａ −ＨＰアマルガム及びキャノ
ンガスを封入して両端を電極およびニオブのリード部を
有するＡ４Ｎ製キャップを低熱膨張ガラスで耐層して発
光管を作製した。
過率及び全透過率をめたところ各々３．５％、ｇｔｔ％
であった。この管にＮａ −ＨＰアマルガム及びキャノ
ンガスを封入して両端を電極およびニオブのリード部を
有するＡ４Ｎ製キャップを低熱膨張ガラスで耐層して発
光管を作製した。
電極先端長ｉ１ｔｍの場合、１００ｖの電圧によるくり
返し発光テストにおいて機械的破損はなくまた発光効率
の低下は見られなかった。
返し発光テストにおいて機械的破損はなくまた発光効率
の低下は見られなかった。
また前記窒化アルミニウム焼結体のａｌ！誠的破断面の
電子顕微鏡写真（倍率１２０θ倍）を第１図に示す。こ
の写真によると焼結体は明瞭な輪郭をもつ多角形状の均
一な粒子から構成されている。
電子顕微鏡写真（倍率１２０θ倍）を第１図に示す。こ
の写真によると焼結体は明瞭な輪郭をもつ多角形状の均
一な粒子から構成されている。
結晶粒子の大きさを長径と短径の平均値でめると図１の
写真における平均粒子径（Ｄ）はＳ、０／Ａｍであり０
．３０−／、ｇＤ （／、５μｍ〜９、θμｍ）の範四
に入る粒子の個数の割合は９７％である。
写真における平均粒子径（Ｄ）はＳ、０／Ａｍであり０
．３０−／、ｇＤ （／、５μｍ〜９、θμｍ）の範四
に入る粒子の個数の割合は９７％である。
実施例コ
実施例１と同じ電化アルミニウム粉末を用い、焼結助剤
および焼結条件を変化させて作成した透光管の平均粒子
径とその分布が透光性に与える影響について調べた結果
を表１に示す。表１の中の扁３．ｔｔは比較例である。
および焼結条件を変化させて作成した透光管の平均粒子
径とその分布が透光性に与える影響について調べた結果
を表１に示す。表１の中の扁３．ｔｔは比較例である。
ｉ／図は実施例１の窒化アルミニウム焼結体の機械的破
断面を示す顕微鏡写真であシ、第２図は本発明の発光管
の実施態様の説明図である。第２図中、各数値は次ぎの
内容を示す。 ｌ・・・中空管、２・・・中空管の内部、：３，３’・
・・中壁管の端部、４．４’・・・キャッゾ、５・・・
リード部。 特許出願人 徳山曹達株式会社 暖 手続補正書く自発） 昭和５９年６月 ９日 特許庁長官 若 杉 和 夫 殿 １、事件の表示 特願昭５９−４８０９０号２、発明の
名称 発 光 管 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住 所 山口県徳山市御影町１番１号 徳山曹達株式会社 東京本部 特許情報部 電話５９７−５１１１ ′１、補正命令の
日付 自 発 ；、補正の対象 明細書の「発明の詳細な説明」の欄 ；、補正の内容 （１）明細書 ６頁 １４〜１６行目 手続補正書（）斌） 昭和５９年７月１３日 特約庁長官 志 賀 学 殿 １、事１′１の表示 特〃Ｉ昭５９−４８０９０号２、
発明の名称 発 光 管 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住 所 山口県徳山市御影町１番１号 ４、補正命令の口例 昭和５９年６月 ６日間 発送口
昭和５９年６月２６０ ５、補正の対象 を挿入する。 以上
断面を示す顕微鏡写真であシ、第２図は本発明の発光管
の実施態様の説明図である。第２図中、各数値は次ぎの
内容を示す。 ｌ・・・中空管、２・・・中空管の内部、：３，３’・
・・中壁管の端部、４．４’・・・キャッゾ、５・・・
リード部。 特許出願人 徳山曹達株式会社 暖 手続補正書く自発） 昭和５９年６月 ９日 特許庁長官 若 杉 和 夫 殿 １、事件の表示 特願昭５９−４８０９０号２、発明の
名称 発 光 管 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住 所 山口県徳山市御影町１番１号 徳山曹達株式会社 東京本部 特許情報部 電話５９７−５１１１ ′１、補正命令の
日付 自 発 ；、補正の対象 明細書の「発明の詳細な説明」の欄 ；、補正の内容 （１）明細書 ６頁 １４〜１６行目 手続補正書（）斌） 昭和５９年７月１３日 特約庁長官 志 賀 学 殿 １、事１′１の表示 特〃Ｉ昭５９−４８０９０号２、
発明の名称 発 光 管 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住 所 山口県徳山市御影町１番１号 ４、補正命令の口例 昭和５９年６月 ６日間 発送口
昭和５９年６月２６０ ５、補正の対象 を挿入する。 以上
Claims (1)
- （１）機械的な破断面が明瞭な輪郭によって互に区別さ
れる微細な結晶粒の緊密な充填状態によって形成されて
おシ、該微細な結晶粒の該破断面における該明瞭な輪郭
は多角形状であシ、該微細な結晶は該明瞭な輪郭によっ
て規定される該破断面における平均粒子径をＤ（μｍ）
で定義するとき０．３０−／、ｇＤの範囲の粒子径を持
つ結晶粒の個数が少なくとも７０％を占めることによっ
て構成されている窒化アルミニウム焼結体よシなる中空
管で、該中空管はその中空部に発光源を内臓して密閉さ
れ且つその両端に電極端子を設けてなる発光管。 （２１窒化アルミニウム焼結体が不純物成分全金属とし
て０．３重量％以下好ましくは０．１重量％以下含有す
るものである特許請求の範囲＋１１記載の発光管。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59048090A JPS60193254A (ja) | 1984-03-15 | 1984-03-15 | 発光管 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59048090A JPS60193254A (ja) | 1984-03-15 | 1984-03-15 | 発光管 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60193254A true JPS60193254A (ja) | 1985-10-01 |
| JPH0444384B2 JPH0444384B2 (ja) | 1992-07-21 |
Family
ID=12793618
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59048090A Granted JPS60193254A (ja) | 1984-03-15 | 1984-03-15 | 発光管 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60193254A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0371315A2 (de) * | 1988-12-01 | 1990-06-06 | Patent-Treuhand-Gesellschaft für elektrische Glühlampen mbH | Entladungsgefäss für eine Hochdruckentladungslampe und Verfahren zu dessen Herstellung |
| EP0448172A1 (en) * | 1990-03-23 | 1991-09-25 | Koninklijke Philips Electronics N.V. | High pressure discharge lamp |
| JP2005175039A (ja) * | 2003-12-09 | 2005-06-30 | Kenichiro Miyahara | 発光素子搭載用基板及び発光素子 |
| EP1903598A2 (en) * | 2006-09-22 | 2008-03-26 | Toshiba Lighting & Technology Corporation | High-pressure discharge lamp, high-pressure discharge lamp operating apparatus, and illuminating apparatus. |
| JP2009054333A (ja) * | 2007-08-24 | 2009-03-12 | Toshiba Lighting & Technology Corp | 高圧放電ランプ及び照明装置 |
| US7553788B2 (en) | 2006-09-26 | 2009-06-30 | Tokuyama Corporation | Process for producing an aluminum nitride sintered body |
| WO2010001804A1 (ja) | 2008-07-01 | 2010-01-07 | 住友電気工業株式会社 | ＡｌxＧａ(1-x)Ｎ単結晶の製造方法、ＡｌxＧａ(1-x)Ｎ単結晶および光学部品 |
| US8597743B2 (en) | 2005-08-11 | 2013-12-03 | Tokuyama Corporation | Aluminum nitride sintered body |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPS5477481A (en) * | 1977-12-02 | 1979-06-20 | Ngk Insulators Ltd | Polycrystal transparent alumina light emitting tube and high voltage vapor discharge lamp using same |
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| JPS5874577A (ja) * | 1981-08-31 | 1983-05-06 | レイセオン カンパニ− | 透明なオキシ窒化アルミニウムおよびその製造法 |
-
1984
- 1984-03-15 JP JP59048090A patent/JPS60193254A/ja active Granted
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| EP1903598A3 (en) * | 2006-09-22 | 2010-01-06 | Toshiba Lighting & Technology Corporation | High-pressure discharge lamp, high-pressure discharge lamp operating apparatus, and illuminating apparatus. |
| US7553788B2 (en) | 2006-09-26 | 2009-06-30 | Tokuyama Corporation | Process for producing an aluminum nitride sintered body |
| JP2009054333A (ja) * | 2007-08-24 | 2009-03-12 | Toshiba Lighting & Technology Corp | 高圧放電ランプ及び照明装置 |
| WO2010001804A1 (ja) | 2008-07-01 | 2010-01-07 | 住友電気工業株式会社 | ＡｌxＧａ(1-x)Ｎ単結晶の製造方法、ＡｌxＧａ(1-x)Ｎ単結晶および光学部品 |
| JPWO2010001804A1 (ja) * | 2008-07-01 | 2011-12-22 | 住友電気工業株式会社 | ＡｌｘＧａ（１−ｘ）Ｎ単結晶の製造方法、ＡｌｘＧａ（１−ｘ）Ｎ単結晶および光学部品 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0444384B2 (ja) | 1992-07-21 |
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