JPS5874577A - 透明なオキシ窒化アルミニウムおよびその製造法 - Google Patents
透明なオキシ窒化アルミニウムおよびその製造法Info
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- JPS5874577A JPS5874577A JP57151658A JP15165882A JPS5874577A JP S5874577 A JPS5874577 A JP S5874577A JP 57151658 A JP57151658 A JP 57151658A JP 15165882 A JP15165882 A JP 15165882A JP S5874577 A JPS5874577 A JP S5874577A
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- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/581—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on aluminium nitride
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、耐久性の透明なセラミック化合物に関する。
可視範囲および赤外範囲において実質的な透過性および
像映能力を要する用途に、これらの化合物が要求される
。これらの要求は軍事的および商業的用途において見い
出すことができる。
像映能力を要する用途に、これらの化合物が要求される
。これらの要求は軍事的および商業的用途において見い
出すことができる。
たとえば、赤外線に透明なドームはミサイルに必要であ
り、そして透明なエンベロブは種々の型の蒸気ランプに
必要である。多くの透明な材料はこれらの用途において
適当に耐久性がなく、こうして、研究は透明なセラミッ
クの開発に向かけられてきた。多くのセラミック化合物
は耐久性の要件を満足するが、これらの用途に十分な程
度に透明ではない。たとえば、アルミナは十分にかたε
・材料であるが、主な問題はそれが十分に透明でなく、
そして光を過度に散乱するととである。候補材料につい
ての追加の考慮は製）導のコストであ′す、こうして、
これらの窓の個々の“処理を要する方法はコストの観点
から実施不能な代替法のままである。
り、そして透明なエンベロブは種々の型の蒸気ランプに
必要である。多くの透明な材料はこれらの用途において
適当に耐久性がなく、こうして、研究は透明なセラミッ
クの開発に向かけられてきた。多くのセラミック化合物
は耐久性の要件を満足するが、これらの用途に十分な程
度に透明ではない。たとえば、アルミナは十分にかたε
・材料であるが、主な問題はそれが十分に透明でなく、
そして光を過度に散乱するととである。候補材料につい
ての追加の考慮は製）導のコストであ′す、こうして、
これらの窓の個々の“処理を要する方法はコストの観点
から実施不能な代替法のままである。
この面から、段進法およびホットプレス法は望ましくな
い。これはバッチ処理法を望ましい実施可能な代替法と
して残し、そして焼結は単一の実験において複数の単位
の製造に適する。しかしながら、透明セラミックの焼結
は広く知られておらずまた実施されていない。
い。これはバッチ処理法を望ましい実施可能な代替法と
して残し、そして焼結は単一の実験において複数の単位
の製造に適する。しかしながら、透明セラミックの焼結
は広く知られておらずまた実施されていない。
オキシ窒化アンモニウムは、多スペクトル透過能力を要
する用途のための有望な候補材料である。
する用途のための有望な候補材料である。
焼結したオキシ窒化アルミニウム物体の製造を試みる唯
一の既知の先行技術は、米国特許第４．２４１，０００
号に記載されており、ここで先駆物質の粉末を混合し、
そして焼結工程を用いて先駆物質の粉末を反応させかつ
焼結して、オキシ窒化アルミニウム物体を製造する。問
題は、得られる材料が前述の用途に十分に透明でないと
いうことである。
一の既知の先行技術は、米国特許第４．２４１，０００
号に記載されており、ここで先駆物質の粉末を混合し、
そして焼結工程を用いて先駆物質の粉末を反応させかつ
焼結して、オキシ窒化アルミニウム物体を製造する。問
題は、得られる材料が前述の用途に十分に透明でないと
いうことである。
これらおよび池の問題は、立方体のオキシ窒化アルミニ
ウムを焼結して透明なセラミック窓を製冨。
ウムを焼結して透明なセラミック窓を製冨。
造する本発明の方法によって、解決される。立方体のオ
キシ窒化アルミニウムの均質な粉末から出発し、そして
特定の添加剤を用いると、可視範囲と赤外範囲との両者
において適切に透明な窓が得られることを発見した。さ
らに、本発明の焼結パラメータは、粒界における液相が
焼結の早い段界の間起こるようなものであることが、わ
かった。
キシ窒化アルミニウムの均質な粉末から出発し、そして
特定の添加剤を用いると、可視範囲と赤外範囲との両者
において適切に透明な窓が得られることを発見した。さ
らに、本発明の焼結パラメータは、粒界における液相が
焼結の早い段界の間起こるようなものであることが、わ
かった。
本発明によれば、理論密度の少なくとも９８％の密度、
０．３〜５ミクロンの波長範囲における少なくとも２０
チのインライン透過率、および３ｍｒ ａ ｄよりすぐ
れた分解角度を有する立方体のオキシ窒化アルミニウム
物体が提供される。
０．３〜５ミクロンの波長範囲における少なくとも２０
チのインライン透過率、および３ｍｒ ａ ｄよりすぐ
れた分解角度を有する立方体のオキシ窒化アルミニウム
物体が提供される。
さらに、本発明によれば、均一な単−相のオキシ窒化ア
ルミニウム粉末を形成し、前記粉末を前もって決定した
形状の生の物体にプレスし、・そして前記中の物体をド
ーピング剤の存在で窒素雰囲気中で焼結する工程からな
る、実質的に透明なオキシ窒化アルミニウム物体の製造
法が提供される。
ルミニウム粉末を形成し、前記粉末を前もって決定した
形状の生の物体にプレスし、・そして前記中の物体をド
ーピング剤の存在で窒素雰囲気中で焼結する工程からな
る、実質的に透明なオキシ窒化アルミニウム物体の製造
法が提供される。
好ましくは、前記オキシ窒化ア“ルミニウム粉末は１．
０ミクロメートルより小さい平均粒子大きさ？有し、前
記ドーピング剤はホウ素およびイツトリウムまたはそれ
らの化合物からなり、そして前記焼結工程は１９００℃
より高いが、オキシ窒化アルミニウムの固相線温度より
も低い温度において、少なくとも２０時間の間である。
０ミクロメートルより小さい平均粒子大きさ？有し、前
記ドーピング剤はホウ素およびイツトリウムまたはそれ
らの化合物からなり、そして前記焼結工程は１９００℃
より高いが、オキシ窒化アルミニウムの固相線温度より
も低い温度において、少なくとも２０時間の間である。
本発明の方法は、実質的に均質なオキシ窒化アルミニウ
ム粉末を使用して、透明な焼結されたオキシ窒化アルミ
ニウム物体を製造する。均質な立方体のオキシ窒化アル
ミニウム粉末は、次の方法によって製造できるａ３０〜
３７モル係の窒化アルミニウムと７０〜６３モル係の酸
アルミニウム（アルミナ）とからなる混合物を調製する
。酸化アルミニウムは、通常アルファー型から成る。両
成分は、粒子大きさが７４ミ久ロメートルより大きくな
い微粒子粉末である。窒化アルミニウムは９７〜９８チ
のレベルの純度を有し、一方散化アルミニウムは９９．
９％以上の純度である。この混合物は、アルミナミル中
でアルミナの粉砕媒体とミリング媒質としてメタノール
を用いて、ボールミリングする。好ましいミリング期間
は１６時間である。次いで、この混合物を乾燥し、焼成
のためアルミするつほに入れる。焼成は、１６００〜１
７５０℃の温度範囲において４時間０〜５ｐｓｉｇの圧
力範囲の圧力において流れない窒素雰囲気中で、実施す
る。焼成の間、アルミナは窒化アルミニウムと反応して
、立方体のオキシ窒化アルミニウム化合物を形成する。
ム粉末を使用して、透明な焼結されたオキシ窒化アルミ
ニウム物体を製造する。均質な立方体のオキシ窒化アル
ミニウム粉末は、次の方法によって製造できるａ３０〜
３７モル係の窒化アルミニウムと７０〜６３モル係の酸
アルミニウム（アルミナ）とからなる混合物を調製する
。酸化アルミニウムは、通常アルファー型から成る。両
成分は、粒子大きさが７４ミ久ロメートルより大きくな
い微粒子粉末である。窒化アルミニウムは９７〜９８チ
のレベルの純度を有し、一方散化アルミニウムは９９．
９％以上の純度である。この混合物は、アルミナミル中
でアルミナの粉砕媒体とミリング媒質としてメタノール
を用いて、ボールミリングする。好ましいミリング期間
は１６時間である。次いで、この混合物を乾燥し、焼成
のためアルミするつほに入れる。焼成は、１６００〜１
７５０℃の温度範囲において４時間０〜５ｐｓｉｇの圧
力範囲の圧力において流れない窒素雰囲気中で、実施す
る。焼成の間、アルミナは窒化アルミニウムと反応して
、立方体のオキシ窒化アルミニウム化合物を形成する。
焼成したオキシ窒化アルミニウム粉末は、アルミナミル
中で、アルミナ粉末媒体とミリング媒質としてメタノー
ルを用いて。
中で、アルミナ粉末媒体とミリング媒質としてメタノー
ルを用いて。
さらにボールミリングする。好ましいミリング期間は７
２時間である。これにより、平均粒子大きさが１．０ミ
クロメートルより小さい、単−相のオキシ窒化アルミニ
ウム粉末が生ずる。次いで、このスラリーを完全に乾燥
する。後述するように、少量のドーピング添加剤を、こ
の時点においてオキシ窒化アルミニウムへ、あるいは第
２ミリング工程前に、加えることができる。あるいは、
ドーピング添加剤は後に添加することができる。唯一の
要件は、焼結工程の間物体中に存在する添加剤の合計量
が、生の物体のｔｌは０．５重量％を超えないというこ
とである。オキシ窒化アルミニウム粉末を前もって決定
した形状のゴムの型に入れ、１５．０００ ｐｓｉより
大きい圧力で均衡にプレスして、焼結において用いる生
の物体を製造する。製作された生の物体を焼結室内の容
器中で固体する。
２時間である。これにより、平均粒子大きさが１．０ミ
クロメートルより小さい、単−相のオキシ窒化アルミニ
ウム粉末が生ずる。次いで、このスラリーを完全に乾燥
する。後述するように、少量のドーピング添加剤を、こ
の時点においてオキシ窒化アルミニウムへ、あるいは第
２ミリング工程前に、加えることができる。あるいは、
ドーピング添加剤は後に添加することができる。唯一の
要件は、焼結工程の間物体中に存在する添加剤の合計量
が、生の物体のｔｌは０．５重量％を超えないというこ
とである。オキシ窒化アルミニウム粉末を前もって決定
した形状のゴムの型に入れ、１５．０００ ｐｓｉより
大きい圧力で均衡にプレスして、焼結において用いる生
の物体を製造する。製作された生の物体を焼結室内の容
器中で固体する。
容器は窒化ホウ素から完全になるか、あるいは部分的に
窒化ホウ素と部分的にモリブデン金属とから構成されて
いる。少量のドーピング添加剤をここで製作した生の物
体と容器に交互に入れることができる。添加剤は酸化ア
ルミニウム、窒化アルミニウム、および添加剤の混合物
の形であることができ、ここで添加剤は混合物の１００
重量％までを構成することができる。好ましい添加剤は
酸化イツトリウムであるが、元素状イツトリウムまたは
他の化合物の形を使用することもできる。次いで、焼結
なＯ〜５ ｐｓｉｇの流れない窒素の雰囲気中で実施す
る。用いる焼結温度は、１９００℃より高いが、はぼ２
１４０℃であるオキシ窒化アルミニウムの固相卿温度よ
り低かった。焼結ハク０時間の最小か、Ｆ）、、 １０
０時間まで実施できる。
窒化ホウ素と部分的にモリブデン金属とから構成されて
いる。少量のドーピング添加剤をここで製作した生の物
体と容器に交互に入れることができる。添加剤は酸化ア
ルミニウム、窒化アルミニウム、および添加剤の混合物
の形であることができ、ここで添加剤は混合物の１００
重量％までを構成することができる。好ましい添加剤は
酸化イツトリウムであるが、元素状イツトリウムまたは
他の化合物の形を使用することもできる。次いで、焼結
なＯ〜５ ｐｓｉｇの流れない窒素の雰囲気中で実施す
る。用いる焼結温度は、１９００℃より高いが、はぼ２
１４０℃であるオキシ窒化アルミニウムの固相卿温度よ
り低かった。焼結ハク０時間の最小か、Ｆ）、、 １０
０時間まで実施できる。
得られる多結晶質焼゛結物体は、２００ミクロンの平均
粒度を有する。
粒度を有する。
５重量％の酸化イツトリウムを含有する第２オキシ窒化
物の生の物体と一緒に、第１アンドープのオキシ窒化物
の生の物体を、窒化ホウ素容器中で焼結した後、本発明
の方法により、予期されない透明性が得られることを発
見した。分光分析によると、第１試料は微量でホウ素と
イツトリウムの両者を含有することが明らかにされた。
物の生の物体と一緒に、第１アンドープのオキシ窒化物
の生の物体を、窒化ホウ素容器中で焼結した後、本発明
の方法により、予期されない透明性が得られることを発
見した。分光分析によると、第１試料は微量でホウ素と
イツトリウムの両者を含有することが明らかにされた。
１９２５℃の温度において２４時間焼結すると、透明な
オキシ窒化物の物体は、１００ ｐｐｍのホウ素および
６００ ＷｒＬのイツトリウムの添加物のドーピングを
有する。酸化イツトリウムをイツトリウム源として混合
物中に使用する場合、必要なＹ２Ｏ３の重量％は生の物
体の０．０７５％であった。このオキシ窒化アルミニウ
ムの焼結した試料の密度は理論値の９９％より大きく％
４″ミクロンにおける、１．７８ｍｍの試料厚さについ
ての、インライン透過率は４３チであり、そして分解自
相はＱ、 ５ ｍｒａｄである。インライン透過率は、
０．３〜５ミクロンの範囲において少なくとも４０％で
ある。
オキシ窒化物の物体は、１００ ｐｐｍのホウ素および
６００ ＷｒＬのイツトリウムの添加物のドーピングを
有する。酸化イツトリウムをイツトリウム源として混合
物中に使用する場合、必要なＹ２Ｏ３の重量％は生の物
体の０．０７５％であった。このオキシ窒化アルミニウ
ムの焼結した試料の密度は理論値の９９％より大きく％
４″ミクロンにおける、１．７８ｍｍの試料厚さについ
ての、インライン透過率は４３チであり、そして分解自
相はＱ、 ５ ｍｒａｄである。インライン透過率は、
０．３〜５ミクロンの範囲において少なくとも４０％で
ある。
密度はアルキメデス法により測定し、インライン透過率
は４５７バ一キンーエルマー格子赤外分光光度計を用い
て測定し、そして分解角は標準のＵＳＡＦ１９５１分解
試形パターンを用いて測定した。
は４５７バ一キンーエルマー格子赤外分光光度計を用い
て測定し、そして分解角は標準のＵＳＡＦ１９５１分解
試形パターンを用いて測定した。
同様な試料を、１９４０℃において、他のプロセスのパ
ラメーターな゛同一に保持して、焼結した。
ラメーターな゛同一に保持して、焼結した。
ホウ素のドーピングは１００ ｐｐｍで同一であったが
、イツトリウムのドーピングはわずかに８００ｐｐｍに
増加した。こうして、同等のト１−ピンクを得るために
はＹ２Ｏ３の要求量は０．１０重量％である。密度は理
論的密度の９９チより大の同じにとどまり、４ミクロン
における、１．７８ｍｍの厚さについて、インライン透
過率は４１％であり、そして分解角度はＱ、 ５ ｍｒ
ａｄにとどまった。
、イツトリウムのドーピングはわずかに８００ｐｐｍに
増加した。こうして、同等のト１−ピンクを得るために
はＹ２Ｏ３の要求量は０．１０重量％である。密度は理
論的密度の９９チより大の同じにとどまり、４ミクロン
における、１．７８ｍｍの厚さについて、インライン透
過率は４１％であり、そして分解角度はＱ、 ５ ｍｒ
ａｄにとどまった。
他の試料を１９４０℃で２０時間焼結し、そして１００
購のホウ素のドーピング、１５００〃ｍのイツトリウム
のドーピング−，０，１９等価Ｙ２Ｏ３重量％に相当す
る、を有し、そして理論密度の９８％より大の密度、４
ミクロンにおける、１．９０ｍｍの試料厚さについての
、２１％のインライン透過率および３ ｍｒａｄの分解
角度な有する。
購のホウ素のドーピング、１５００〃ｍのイツトリウム
のドーピング−，０，１９等価Ｙ２Ｏ３重量％に相当す
る、を有し、そして理論密度の９８％より大の密度、４
ミクロンにおける、１．９０ｍｍの試料厚さについての
、２１％のインライン透過率および３ ｍｒａｄの分解
角度な有する。
焼結物体が得られた。０．３〜５ミクロン範囲にわたっ
て少なくとも２０％のインライン透過率をもつ透明なオ
キシ窒化アルミニウム窓を製造するためには、０．５重
量％の酸化イツトリウムの等価ドーピングまでの微量を
使用できる。
て少なくとも２０％のインライン透過率をもつ透明なオ
キシ窒化アルミニウム窓を製造するためには、０．５重
量％の酸化イツトリウムの等価ドーピングまでの微量を
使用できる。
０．０１３重量％のＹ２Ｏ３の量に等しいイツトリウム
のドーピングを有するイツトリウムドープト試料を、１
９２５℃において２４時間焼結した。
のドーピングを有するイツトリウムドープト試料を、１
９２５℃において２４時間焼結した。
不透明の試料が得られた。こうして、改良された光学的
性質をもつ試料を得るためには、最小量のイツトリウム
のドーピングが必要であることが指摘される。有効な試
料の値を外挿することにより、イツトリウムのドーピン
グの最小量は００２市量チのＹ２Ｏ３に等しいと信じら
れる。
性質をもつ試料を得るためには、最小量のイツトリウム
のドーピングが必要であることが指摘される。有効な試
料の値を外挿することにより、イツトリウムのドーピン
グの最小量は００２市量チのＹ２Ｏ３に等しいと信じら
れる。
イツ） ＩＪウム添加剤それ自体は、試料の近くにある
いは蒸気の形で存在する必要はないことを、理解すべき
である。便宜１、添加剤は焼結前にオキシ窒化アルミニ
ウム粉末中に混合することができるが、そうでなければ
、それを生の物体と直接に接触させて配置する必要はな
い。再び、選択した添加剤は、オキシ窒化アルミニウム
の蒸気ドーピング源グめに、焼結室内に存在することで
十分である。同様に、ホウ素は他の化合物と混合しない
でさえ、同様に添加剤であることを理解すべきである。
いは蒸気の形で存在する必要はないことを、理解すべき
である。便宜１、添加剤は焼結前にオキシ窒化アルミニ
ウム粉末中に混合することができるが、そうでなければ
、それを生の物体と直接に接触させて配置する必要はな
い。再び、選択した添加剤は、オキシ窒化アルミニウム
の蒸気ドーピング源グめに、焼結室内に存在することで
十分である。同様に、ホウ素は他の化合物と混合しない
でさえ、同様に添加剤であることを理解すべきである。
容器を形成する化合物の一部分として、焼結室内のホウ
素の存在は、オキシ窒化アルミニウムのホウ素蒸気ドー
ピングを得るために十分である。こうして、本発明は、
オキシ窒化アルミニウムの現場の蒸気ドーピングを生成
するために、添加剤を焼結質へ導入する池の方法を包含
する。
素の存在は、オキシ窒化アルミニウムのホウ素蒸気ドー
ピングを得るために十分である。こうして、本発明は、
オキシ窒化アルミニウムの現場の蒸気ドーピングを生成
するために、添加剤を焼結質へ導入する池の方法を包含
する。
焼結は、特別の添加剤を存在させることにより、さらに
詳しくは、使用するイツトリウムおよび容器中に存在す
るホウ素、により、増進することがわかった。その機構
は、次のとおりであると信じられる。オキサ窒化アルミ
ニウムと試料中に存在しつる過剰量のアＡ／ミニウムと
の混合物は、Ａｌｘｏｙガス種の有意に高い蒸気圧を有
する。Ａｈｏｙ は１１１゜ 容器中に存在する近くの窒化ホウ素と反応して、Ｂ２Ｏ
３ガスおよび／またはＡｌＢＯ２ガス＋ＡＩＮ固体を生
成する。Ｂ２Ｏ３および／またはＡｌＢＯ２の蒸気は、
オキシ窒化アルミニウムへ移行し、それと反応して、粒
界に液相を生成し、この液相は焼結の早い段階を増進す
る。Ｂ２Ｏ３は、また、イツトリウムのドーピング源、
たとえば、隣゛接する源からあるいは試料へ加えられた
Ｙ２Ｏ３からの酸化イツトリウム蒸気と相互作用して、
ＹＢＯ２ガスを生成する。このＹＢＯ２蒸気はオキシ窒
化アルミニウムへ移行し、それをホウ素およびイツトリ
ウムでドーピングする。この添加剤のドーピングは、溶
質を制動させるかあるいは第２相の沈殿が粒界に刺し通
るのを防止し、こうして、そうでなければ粒子内に孔を
捕捉させることがある過度の粒子″ の生長を防ぐこと
によって、焼結の最終の段階を促進すると信じられる。
詳しくは、使用するイツトリウムおよび容器中に存在す
るホウ素、により、増進することがわかった。その機構
は、次のとおりであると信じられる。オキサ窒化アルミ
ニウムと試料中に存在しつる過剰量のアＡ／ミニウムと
の混合物は、Ａｌｘｏｙガス種の有意に高い蒸気圧を有
する。Ａｈｏｙ は１１１゜ 容器中に存在する近くの窒化ホウ素と反応して、Ｂ２Ｏ
３ガスおよび／またはＡｌＢＯ２ガス＋ＡＩＮ固体を生
成する。Ｂ２Ｏ３および／またはＡｌＢＯ２の蒸気は、
オキシ窒化アルミニウムへ移行し、それと反応して、粒
界に液相を生成し、この液相は焼結の早い段階を増進す
る。Ｂ２Ｏ３は、また、イツトリウムのドーピング源、
たとえば、隣゛接する源からあるいは試料へ加えられた
Ｙ２Ｏ３からの酸化イツトリウム蒸気と相互作用して、
ＹＢＯ２ガスを生成する。このＹＢＯ２蒸気はオキシ窒
化アルミニウムへ移行し、それをホウ素およびイツトリ
ウムでドーピングする。この添加剤のドーピングは、溶
質を制動させるかあるいは第２相の沈殿が粒界に刺し通
るのを防止し、こうして、そうでなければ粒子内に孔を
捕捉させることがある過度の粒子″ の生長を防ぐこと
によって、焼結の最終の段階を促進すると信じられる。
（１７）
手続補正書（方式）
昭和丈′ノ年 １２−月３日
特許庁長官 若 杉 和 夫 殿
１、事件の表示
昭和（ｑ年ｆ詩願第 ／ｆ／ｌｒど 号ｂ゛１１にオキ
ン家肴２アルミニ効１Ｌ７、侵、 ’７ Ｑ−人３、補
正をする者 事件との関係 出 願 人 住所 冬Ｆｉ（’〕？３）ｔイｔｔ＞ カンＩ＼５ニー４、代
理人 ５、補正命令の日付 昭和ｉ！２年 １１月 ３０日
（発送日）６、補正の対象 タイプした”Ｍｍ書
ン家肴２アルミニ効１Ｌ７、侵、 ’７ Ｑ−人３、補
正をする者 事件との関係 出 願 人 住所 冬Ｆｉ（’〕？３）ｔイｔｔ＞ カンＩ＼５ニー４、代
理人 ５、補正命令の日付 昭和ｉ！２年 １１月 ３０日
（発送日）６、補正の対象 タイプした”Ｍｍ書
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、理論密度の少なくとも９８チの密度、０．３〜５ミ
クロンの波長範囲において少なくとも２０チのインライ
ン透過率、および３ｍｒａｄより小さい分解角度を有す
る立方体のオキシ窒化アルミニウム物体。 ２、少なくとも９８％の密度と０．３〜５ミクロンの波
長範囲において少なくとも２０％のインライン透過率を
有するドープしたオキシ窒化アルミニウム物体。 ３、前記オキシ窒化アルミニウム物体は、実質的に単−
相のオキシ窒化アルミニウムから形成され、そしてホウ
素およびイツトリウムでドーピングされている特許請求
の範囲第２項記載゛のオキシ窒化アルミニウム物体。 ４、前記物体は２００ミクロンの平均粒度をもつ多結晶
質である特許請求の範囲第３項記載のオキシ窒化アルミ
ニウム物体。 ５、単−相のオキシ窒化アルミニウム粉末を形成し、 前記粉末を前もって決定した形状の生の物体にプレスし
、そして 前記生のオキシ窒化アルミニウム物体を窒素雰囲気中で
焼結する、 工程からなる密なオキシ窒化アルミニウム物体の製造法
。 ６、前記焼結工程は複数のドーピング剤の存在で実施す
る特許請求の範囲第５項記載の方法。 ７、 前記焼結工程は、前記固体の単−相のオキシ窒化
アルミニウムの拡散により多孔性を排除すると同時に過
度の粒子の生長を防止するために十分な温度および長さ
の時間、実施する特許請求の範囲第６項記載の方法。 ８、均質な単−相のオキシ窒化アルミニウム粉末を形成
し、 前記粉末を前もって決定した形状の生の物体にプレスし
、 そして 窒素雰囲気中で前記物体をドーピング剤ｊ、の存在で焼
結する、 ゛ 工程からなる実質的に透明なオキシ窒化アルミニウム物
体の製造法。 ９、前記焼結工程は、前記固体の単−相のオキシ窒化ア
ルミニウムの拡散により多孔性を排除すると同時に過度
の粒子の生長を防止するために十分な温度および長さの
時間、実施する特許請求の範囲第８項記載の方法。 １０、 前記単−相のオキシ窒化アルミニウム粉末は
、１．０ミクロンより小さい平均粒度な有する特許請求
の範囲第８項記載の方法。 Ｈ，前記オキシ窒化アルミニ″ウム形成工程は、窒化ア
ルミニウムと酸化アルミニウムとの均質な混合物を形成
し、 ＄’輪酸酸化アルミニウム前記混合物の６３〜７
０モルチを形成し、前記混合物を、単−相のオキシ窒化
アルミニ′ ラム粉末に実質的に変わるまで、焼成し
、そし前記オキシ窒化アルミニウム粉末を１０ミクロン
より小さい平均粒子大きさに小さくする。 工程カーらなる特許請求の範囲第８項記載の方法。 １２、 前記均質混合物調製工程は、それぞれ、少な
くとも９７％と９９％の純度と、７４ミクロンより小さ
い粒度を有する窒化アルミニウム粉末と酸化アルミニウ
ム粉末を混合し、そしてこの混合物を充分に混合し、平
均粒子大きさがはホ１．０ミクロンに減少するまでボー
ルミリングすることからなる、特許請求の範囲第１１項
記載の方法。 １３、酸化イツト、リウムを窒化アルミニウムと酸化ア
ルミニウムとの混合物へ０５重量％までの量で加える工
程を含む、特許請求の範囲第１１項記載の方法。 １４、前記焼結１桓”ホ、１９００℃より高いがオキシ
窒化アルミニウムの固相線温度より低い温度において、
少なくとも２０時間の期間実施する特許請求の範囲第８
項記載の方法。 １５、前記ドーピング剤はイツトリウムおよびホウ素ま
たはそれらの化合物からなる特許請求の範囲第８項記載
の方法。 １６、前記ドーピング剤は焼結した物体中に微量で存在
する特許請求の範囲第８項記載の方法。 １７、前記ドーピング剤は前記焼結工程の一部分の、間
蒸気相中に存在する特許請求の範囲第１５項記載の方法
。 １８、前記焼結工程において、ドーピング剤の蒸気は前
記物体へ移行し、その中に全体にわたって拡散する特許
請求の範囲第１７項記載の方法。 １９、前記焼結物体は０．５重量％以下の前記ドーピン
グ剤を含む特許請求の範囲第１８項記載の方法。 ２０、前記ドーピング剤は、前記焼結一工程の間粒界に
液相を生成する特許請求の範囲第１８項記載の方法。 ２１、 １．０ミクロン以下の平均粒子・大きさを有す
る実質的に均質な単−相のオキシ窒化アルミニウム粉末
を形成し、 前もって決定した形状の生の物体を前記単−相粉末から
形成し、そして 前記物体をイツトリウムおよびホウ素のドーピング剤の
存在下にかつ窒素雰囲気中で、前記オキシ窒化アルミニ
ウムの物体をそれが固体の単−相にある間実質的に高密
化するために十分な温度お゛よび長さの時間、焼結する
、工程からなる実質的に透明なオキシ窒化アルミニウム
物体の製造法。 ２２、前記、ドーピング剤は前記゛焼結した物体中に微
量で存在する特許請求の範囲第２１項記載の方法。
・・ ２３、ドーピング剤は、焼結した物体中に、前記生の物
体の０．５重量％より少ない量で存在する特許請求の範
囲第２１項記載の方法。 Ｕ、前記焼結＆ｉ−，１９０’ ０℃ないしオキシ窒化
アルミニウムの固相線温度の範囲において、２０〜１０
０時間の範囲“内・の期間実施する特許請求の範囲第２
１項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US29789681A | 1981-08-31 | 1981-08-31 | |
| US297896 | 1989-01-17 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5874577A true JPS5874577A (ja) | 1983-05-06 |
| JPH0455995B2 JPH0455995B2 (ja) | 1992-09-07 |
Family
ID=23148177
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| JP57151658A Granted JPS5874577A (ja) | 1981-08-31 | 1982-08-31 | 透明なオキシ窒化アルミニウムおよびその製造法 |
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|---|---|
| JP (1) | JPS5874577A (ja) |
| DE (1) | DE3232070A1 (ja) |
| FR (1) | FR2512012B1 (ja) |
| IT (1) | IT1149068B (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60193254A (ja) * | 1984-03-15 | 1985-10-01 | Tokuyama Soda Co Ltd | 発光管 |
| JP2004504244A (ja) * | 2000-07-18 | 2004-02-12 | レイセオン・カンパニー | オキシ窒化アルミニウムの製造方法およびその方法により製造したオキシ窒化アルミニウム |
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-
1982
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- 1982-08-30 IT IT49044/82A patent/IT1149068B/it active
- 1982-08-31 JP JP57151658A patent/JPS5874577A/ja active Granted
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| JOURNAL OF AMERICAN CERAMIC SUCIETY * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60193254A (ja) * | 1984-03-15 | 1985-10-01 | Tokuyama Soda Co Ltd | 発光管 |
| JPH0444384B2 (ja) * | 1984-03-15 | 1992-07-21 | Tokuyama Soda Kk | |
| JP2004504244A (ja) * | 2000-07-18 | 2004-02-12 | レイセオン・カンパニー | オキシ窒化アルミニウムの製造方法およびその方法により製造したオキシ窒化アルミニウム |
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| IT1149068B (it) | 1986-12-03 |
| IT8249044A0 (it) | 1982-08-30 |
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