JP2018048059A - サイアロン焼結体、その製法、複合基板及び電子デバイス - Google Patents
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Abstract
Description
原料粉末には、不純物金属元素含有量が0.2質量%以下、平均粒径が2μm以下の市販の窒化珪素、窒化アルミニウム、アルミナ及びシリカ粉末を用いた。これら原料を用いて、Si:Al:O:N=(6−z):z:z:(8−z)(但し0<z≦4.2)となるように組成を選択すると共に質量割合を決定して各成分を混合して原料粉末を作製する。zの値は0.5≦z≦4.0が好ましく、0.5≦z≦3.2がより好ましい。各粉末は、緻密に焼結するためには細かいものが好ましく、平均粒径が0.5〜1.5μmのものが好ましい。なお、加熱によりこれら成分を生成するような前駆体物質を各成分の原料に用いてもよい。各粉末は、混合して溶媒に分散させてサイアロン組成のスラリーを作製する。混合方法に特に制限はなく、例えばボールミル、アトライター、ビーズミル、ジェットミル等を利用することができる。但し、この際、メディアから混入する成分とその量には十分な注意が必要である。すなわち、混入しても不純物とはならないアルミナや窒化珪素製の玉石やポットをメディアに用いることが好ましい。また、樹脂製のポットや玉石も、焼成工程等で除去することができるため使用可能である。金属製のメディアは不純物量が多くなるため好ましくない。得られたスラリーを乾燥し、乾燥物を篩に通してサイアロン原料粉末とする。なお、粉砕時にメディア成分等の混入によって組成がずれた場合は、適宜組成調整するなどして原料粉末とすればよい。あるいは、粉砕物に含まれる各成分の質量が所望のサイアロン組成になるように、予め混合粉末の各成分の質量を調整しておくことにより、粉砕物をそのままサイアロン原料粉末としてもよい。
得られたサイアロン原料粉末を所定形状に成形する。成形の方法に特に制限はなく、一般的な成形法を用いることができる。例えば、上記のようなサイアロン原料粉末をそのまま金型によってプレス成形してもよい。プレス成形の場合は、サイアロン原料粉末をスプレードライによって顆粒状にしておくと、成形性が良好になる。他に、有機バインダーを加えて坏土を作製し押出し成形したり、スラリーを作製しシート成形することができる。これらのプロセスでは焼成工程前あるいは焼成工程中に有機バインダー成分を除去することが必要になる。また、CIP(冷間静水圧プレス)にて高圧成形をしてもよい。
原料粉末には、市販の窒化珪素粉末(酸素含有量1.3質量%、不純物金属元素含有量0.2質量%以下、平均粒径0.6μm)、窒化アルミニウム(酸素含有量0.8質量%、不純物金属元素含有量0.1質量%以下、平均粒径1.1μm)、アルミナ(純度99.9質量%、平均粒径0.5μm)、シリカ(純度99.9質量%、平均粒径0.5μm)の粉末を用いた。
(1)実験例1
実験例1のサイアロン焼結体は、サイアロン原料粉末Aを金型を用いてφ125mm、厚さ約20mmに成形した後、黒鉛型にて、プレス圧力200kgf/cm2下、最高温度1800℃で4時間、ホットプレス焼成したものである。焼成雰囲気は、窒素雰囲気とした。得られた焼結体は直径125mmで厚さ約8mmであった。この焼結体から4mm×3mm×40mmサイズの抗折棒などを切り出し、各種特性を評価した。各種特性の評価方法を以下に示す。また、結果を表2に示す。なお、焼結体表面の性状は、4mm×3mm×10mm程度の試験片の一面を研磨によって鏡面状に仕上げて評価した。研磨は3μmのダイヤモンド砥粒、最終的に0.5μmのダイヤモンド砥粒のラップ研磨を行った。
蒸留水を用いたアルキメデス法により測定した。
相対密度は嵩密度÷見掛け密度として算出した。
サイアロン焼結体を粉砕し、X線回折装置により、サイアロン、異相の同定と各相の最大ピークの強度の算出を行った。なお、異相の特定においては、焼結体粉砕時の乳鉢や乳棒等のメディアからの混入相及びその量には十分注意が必要である。XRD装置には、全自動多目的X線解析装置D8 ADVANCEを用い、CuKα、40kV、40mA、2θ=10−70°を測定条件とした。X線回折図から、サイアロンの最大ピーク(2θ=32.8〜33.5°)の強度(Ic)に対する、検出された各異相(P、Q、R、・・・)の最大ピークの強度(Ip、Iq、Ir、・・・)の総和の比(ピーク強度比Ix)を下記式から求めた。なお、最大ピークが他のピークと重なる場合は、最大ピークの代わりに2番目にピーク強度の大きなピークを採用した。
Ix=(Ip+Iq+Ir・・・)/Ic
破断面におけるサイアロン焼結粒をSEMにて127μm×88μmの視野で観察し、視野内の10個以上のサイアロン焼結粒の粒径を求め、その平均値をサイアロン焼結粒の平均粒径とした。なお、1つのサイアロン焼結粒の粒径は、その焼結粒の長径と短径の平均値とした。
上記のように鏡面状に仕上げた面を3D測定レーザー顕微鏡で観察し、最大長さが0.5μm以上、深さが0.08μm以上の気孔の単位面積当たりの計数値を4箇所で計測し、その平均値を気孔数とした。単位面積は100μm四方の面積とした。
上記のように鏡面状に仕上げた面に対し、3次元光学プロファイラー(Zygo)を用いて中心線平均粗さRaと、最大山高さと最大谷深さとの高さの差Ptを測定した。本明細書中のRaとPtは、JIS B 0601:2013で規定される、断面曲線の算術平均粗さRaと断面曲線の最大断面高さPtに対応する。上記のRa、Ptを表面平坦性とした。測定範囲は、100μm×140μmとした。
JIS R1602に準じた、静的撓み法で測定した。試験片形状は3mm×4mm×40mm抗折棒とした。
JIS R1618に準じて、押し棒示差式で測定した。試験片形状は3mm×4mm×20mmとした。
実験例2〜6のサイアロン焼結体は、サイアロン原料粉末Aの代わりに表1に示すサイアロン原料粉末B,D〜Gを用いて、実験例1と同様にしてホットプレス焼成したものである。各サイアロン焼結体の特性を表2に示す。いずれのサイアロン焼結体も、開気孔率が0.1%以下、相対密度が99.9%以上、気孔数は10個以下、ピーク強度比Ixは0.005以下であり、優れた特性を備えていた。
実験例7のサイアロン焼結体は、サイアロン原料粉末Cを用いて実験例1と同様にしてホットプレス焼結したものである。サイアロン原料粉末Cは、実験例2で用いたサイアロン原料粉末Bと比べてz値が1.0である点で一致するが、出発原料としてSi3N4、AlN及びAl2O3の3つを用いている点で、Si3N4、AlN及びSiO2の3つを用いているサイアロン原料粉末Bと相違する。実験例7のサイアロン焼結体は、実験例2のサイアロン焼結体と同様に優れた特性を備えていたことから、出発原料はSi3N4、AlN,Al2O3及びSiO2の中から所望のサイアロンとなるように適宜選択すればよいことがわかった。
実験例8〜11は実験例1,2,4,5の焼成時の最高温度を1750℃に変更した例であり、実験例12は実験例3の焼成時の最高温度を1725℃に変更した例である。実験例8〜12のサイアロン焼結体は、表2に示すように、実験例1〜5のサイアロン焼結体と同様に優れた特性を備えていることがわかった。
実験例13〜16は実験例1〜3,5の焼成時の最高温度を1700℃に変更した例である。実験例13〜15のサイアロン焼結体は、焼成温度が低すぎたため、開気孔率が0.1を超え、相対密度が99.9%以下で緻密化不十分であり、気孔数が多く、33個あるいは50個以上であった。実験例16のサイアロン焼結体は、開気孔率が0.01%、相対密度は99.97%、気孔数は2個であったが、ピーク強度比Ixが0.0221で高く、中心線平均粗さRaや最大断面高さPtの値が悪化した。ピーク強度比Ixが高い原因は、焼成温度が低すぎるために、原料成分の反応(サイアロン化)が不十分になり、中間生成物のひとつであるアルミナが異相としてより多く析出したためと考えられる。また、中心線平均粗さRaや最大山高さと最大谷深さとの高さの差Ptの値が悪化した原因は異相として析出したアルミナとサイアロンの研磨のされ易さが異なることでアルミナが凸部として残ったためだと考えられる。
実験例17では、出発原料として窒化珪素原料粉末H(z=0)を用いたこと以外は、実験例1と同様にホットプレス焼成した。得られた焼成体は、開気孔率が52.1%で相対密度が47.95%であり、焼結していなかった。実験例18では、出発原料として窒化珪素原料粉末I(z=0、焼結助剤であるY2O3とMgOを添加)を用いたこと以外は、実験例1と同様にホットプレス焼成した。得られた焼結体は、窒化珪素特有の柱状化した結晶が発達した組織からなり、粒界には気孔が見られた。そのため、研磨面の100μm四方の範囲において、最大長さが0.5μm以上の気孔数は50個以上であり、気孔数を減らすことができなかった。
実験例19のサイアロン焼結体は、サイアロン原料粉末Jを用いて実験例8と同様にホットプレス焼成した。得られた焼成体は、相対密度99.98%で気孔数が3個であり、十分緻密化していた。ただし、ピーク強度比Ixが0.0492と高く、異相が多く析出したために中心線平均粗さRaや最大断面高さPtの値が悪く、十分な平坦性が得られなかった。この実験例19のサイアロン焼結体は過剰酸素量が2.7質量%であり、特開昭62−212268号公報の実施例1に相当する。
実験例2,4,14の焼結体から切り出した直径100mm、厚さ230μmの支持基板に対し、直径100mm、厚さ250μmのLT基板の接合を試みた。接合前の表面の活性化処理では、FABガンを用いてアルゴンの中性原子ビームを両基板に照射した。その後、両基板を貼り合わせた後、接合荷重0.1tonで1分間プレスし、支持基板とLT基板を室温で直接接合した。実験例2,4の焼結体から得られた複合基板は、接合界面に気泡は殆ど観察されず、接合界面のうち実際に接合している面積の割合(接合面積割合)が90%以上であり、良好に接合されていた。これに対して、実験例14の焼結体から得られた複合基板は、接合界面に気泡が観察され、接合界面のうち実際に接合している面積の割合(接合面積割合)が80%以下であった。ここで、接合面積は、気泡のない部分の面積であり、接合面積割合は、接合界面全体の面積に対する接合面積の割合である。なお、ここではFABガンを用いたが、その代わりにイオンガンを用いてもよい。
Claims (8)
- Si6-zAlzOzN8-z(0<z≦4.2)で表され、開気孔率が0.1%以下、相対密度が99.9%以上、且つ、X線回折図において、サイアロンの最大ピークの強度に対する、サイアロン以外の各成分の最大ピークの強度の総和の比が0.005以下である、
サイアロン焼結体。 - 前記サイアロン焼結体の表面は、100μm×140μmの測定範囲における中心線平均粗さ(Ra)が1.0nm以下である、
請求項1に記載のサイアロン焼結体。 - 前記サイアロン焼結体の表面は、100μm×140μmの測定範囲における最大山高さと最大谷深さとの高さの差(Pt)が30nm以下である、
請求項1又は2に記載のサイアロン焼結体。 - 前記サイアロン焼結体のヤング率は、180GPa以上である、
請求項1〜3のいずれか1項に記載のサイアロン焼結体。 - 請求項1〜4のいずれか1項に記載のサイアロン焼結体を製造する方法であって、
いずれも純度が99.8質量%以上の窒化珪素、窒化アルミニウム、アルミナ及びシリカの成分の中から、Si:Al:O:N=(6−z):z:z:(8−z)(但し0<z≦4.2)となるように成分を選択すると共に質量割合を決定して各成分を混合して原料粉末を作製し、該原料粉末を所定形状に成形したのち、焼成温度1725〜1900℃、プレス圧力100〜300kgf/cm2でホットプレス焼成を行うことによりサイアロン焼結体を得る、
サイアロン焼結体の製法。 - 支持基板と機能性基板とが接合された複合基板であって、
前記支持基板は、請求項1〜4のいずれか1項に記載のサイアロン焼結体である、
複合基板。 - 前記接合が直接接合である、
請求項6に記載の複合基板。 - 請求項6又は7に記載の複合基板を利用した電子デバイス。
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