CN110872492A - 热传导性材料、其制造方法和热传导性组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及热传导性材料、其制造方法和热传导性组合物。提供提高了特性的热传导性材料及其制造方法。热传导性材料，其包含第1无机填料、第2无机填料和偶联剂部分，上述第1无机填料和上述第2无机填料在一个或多个结合部位相互结合，并在一个结合部位通过一个上述偶联剂部分而结合；热传导性材料的制造方法，包括：提供具有羟基的无机填料，将上述无机填料和具有至少两个与上述羟基进行偶联的基团的偶联剂混合，利用脱水缩合使上述无机填料和偶联剂结合。

Description

热传导性材料、其制造方法和热传导性组合物
技术领域
本发明涉及热传导性材料、其制造方法和热传导性组合物。
背景技术
近年来，在混合动力汽车和电动汽车等的电力控制用的半导体元件以及高速计算机用的CPU等中，使从半导体芯片产生的热有效地释放至外部以使内部的半导体的温度不变得过高正变得重要。
作为解决这种散热问题的方法，可举出如下方法：使热传导性高的材料与发热部位接触，从而将热导向外部，进行散热。作为这种热传导性高的材料，迄今为止提出了金属和金属氧化物等无机材料、以及该无机材料与树脂的复合材料等各种材料。
例如，专利文献1公开了第1无机填料和第2无机填料经由多种偶联剂而结合的散热构件用组合物。专利文献2公开了将氧化铝粉末或二氧化硅粉末的表面利用硅烷偶联剂等表面处理剂进行处理而成的高热传导性无机粉末。专利文献3公开了将利用包含Si、Ti等的化合物进行了表面处理的无机填料分散在树脂体中而成的预浸料。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2016/031888号
专利文献2：日本特开2003-137627号公报
专利文献3：日本特开2010-116543号公报
发明内容
发明所要解决的课题
但是，在以往的热传导性材料中，热传导性未必足够，关于热传导性的提高存在改善的余地。
本发明是鉴于上述实际情况而完成的，目的在于提供热传导性得到更进一步提高的热传导性材料及其制造方法。
用于解决课题的手段
本发明通过以下手段来实现上述目的。
<1>热传导性材料，其包含第1无机填料、第2无机填料和偶联剂部分，上述第1无机填料和上述第2无机填料在一个或多个结合部位相互结合，并在一个结合部位通过一个上述偶联剂部分而结合。
<2>上述<1>所述的热传导性材料，其中，上述偶联剂部分为来自包含至少两个烷氧基的硅烷化合物的部分。
<3>上述<2>所述的热传导性材料，其中，上述包含至少两个烷氧基的硅烷化合物为四乙氧基硅烷。
<4>上述<1>所述的热传导性材料，其中，上述第1无机填料和第2无机填料为独立地选自氮化硼、碳化硼、氮化硼碳、石墨、碳纤维和碳纳米管中的至少一种。
<5>热传导性材料的制造方法，包括：
提供具有羟基的无机填料，
将上述无机填料和具有至少两个与上述羟基进行偶联的基团的偶联剂混合，利用脱水缩合使上述无机填料和偶联剂结合。
<6>上述<5>所述的热传导性材料的制造方法，其中，上述偶联剂为包含至少两个烷氧基的硅烷化合物。
<7>上述<6>所述的热传导性材料的制造方法，其中，上述包含至少两个烷氧基的硅烷化合物为四乙氧基硅烷。
<8>上述<5>所述的热传导性材料的制造方法，其中，上述无机填料为独立地选自氮化硼、碳化硼、氮化硼碳、石墨、碳纤维和碳纳米管中的至少一种。
<9>热传导性组合物，其包含上述<1>～<4>中任一项所述的热传导性材料。
发明效果
根据本发明的热传导性材料，通过利用一个偶联剂部分使无机填料彼此结合，从而能降低无机填料间的热阻，提高热传导性。另外，根据本发明的热传导性材料的制造方法，通过使用具有羟基的无机填料，与偶联剂的亲和性变高，无机填料彼此通过一个偶联剂部分结合的比例变高。
附图说明
图1是本发明的热传导性材料的示意图。
图2是示出无机填料和偶联剂之间的氢键合的图。
图3是示出无机填料和偶联剂部分之间的结合的图。
图4是示出无机填料和偶联剂部分之间的结合的图。
图5是示出无机填料和偶联剂部分之间的结合的图。
图6是关于氮化硼粒子示出FT-IR光谱的图。
图7是示出在实施例和比较例中制造的材料的热导率的测定结果的坐标图。
附图标记说明
11 第1无机填料
12 第2无机填料
13 偶联剂部分
具体实施方式
以下，对本发明的实施方式进行详细说明。予以说明，本发明不受限于以下的实施方式，可在本发明的主旨的范围内进行各种变形来实施。
《热传导性材料》
本发明的热传导性材料包含第1无机填料、第2无机填料和偶联剂部分，上述第1无机填料和上述第2无机填料在一个或多个结合部位相互结合，并在一个结合部位通过一个上述偶联剂部分而结合。
作为以往的一般的散热构件的高热传导化的对策，通过如下来进行：在硅树脂、聚酰胺树脂、聚苯乙烯树脂、丙烯酸类树脂、环氧树脂等通用树脂的基质中添加大量的无机填料材料。这是因为通过提高填料的填充率，填料彼此接触的部分增加。但是，由于填料为固体，因此它们的接触形态在大多数情况下为点接触，另外，由于接触为固体彼此，因此接触界面的热阻也高，不能充分地提高热传导性。
对此，如图1所示，本发明的热传导性材料包含第1无机填料11、第2无机填料12和偶联剂部分13，第1无机填料11和第2无机填料12在一个或多个结合部位相互结合，并在一个结合部位通过一个偶联剂部分13而结合。因此，本发明的热传导性材料将填料彼此利用一个偶联剂部分来接合而不是物理接触，因此，能直接地使作为热传导主要因素的声子传播，能提高填料间的热导率。
第1无机填料和第2无机填料可以是如图1所示那样仅在一个结合部位结合，也可以是在两个以上的部位结合。不过，在一个结合部位仅存在一个偶联剂部分。
<偶联剂>
作为偶联剂，使用能与作为赋予了无机填料的官能团的OH基进行反应的化合物。作为这样的化合物，优选使用在末端具有至少两个烷氧基(-OR基，R为烷基)的硅烷化合物。具体地，可使用通常使用的化合物作为硅烷偶联剂。作为该硅烷偶联剂，可使用四乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷等硅烷化合物。
偶联剂部分是指除由于偶联剂与无机填料上的OH基(官能团)的反应而从偶联剂除去的基团之外的剩余部分。因此，在使用四乙氧基硅烷作为偶联剂的情况下，偶联剂部分是指-Si(C2H5O)2-或乙氧基因水解而成为羟基的-Si(OH)2-。
<无机填料>
无机填料的种类、形状、大小、添加量等可根据目的适当选择。另外，第1无机填料和第2无机填料可以相同，也可以不同。作为该无机填料，可使用选自氮化硼、碳化硼、氮化硼碳、石墨、碳纤维和碳纳米管中的至少一种。优选使用六方晶系的氮化硼。这是因为氮化硼的平面方向的热导率非常高，介电常数也低，绝缘性也高。
无机填料的平均粒径可以为0.1μm以上或1μm以上，另外可以为200μm以下或100μm以下。这是为了实现高的热导率和填充率。
无机填料与偶联剂部分的比例取决于使用的无机填料和与其结合的偶联剂的量，优选使无机填料结合尽可能多的偶联剂。
《热传导性材料的制造方法》
本发明的热传导性材料的制造方法包括：
提供具有羟基的无机填料，
将上述无机填料和具有至少两个与上述羟基进行偶联的基团的偶联剂混合，利用脱水缩合使上述无机填料和偶联剂结合。
<具有羟基的无机填料提供工序>
在本发明的方法中，首先，提供具有羟基的无机填料。该具有羟基的无机填料是对上述无机填料赋予了作为官能团的羟基而成的无机填料。在无机填料的表面，成为与偶联剂的结合的起点的官能团不存在或者少，因此有时不容易使偶联剂与其结合。因此，通过向无机填料赋予羟基作为官能团，与偶联剂的结合变得容易。向无机填料赋予羟基可通过一般的方法来进行。例如，可通过在大气中在950～1000℃下加热8～24小时来进行。
<无机填料与偶联剂的结合工序>
接着，使偶联剂与具有羟基的无机填料结合。在该工序中，例示使用了四乙氧基硅烷作为偶联剂的情形，如下式所示那样，首先，将四乙氧基硅烷水解，使乙氧基成为羟基。该水解可通过一般的方法例如在酸性溶液中进行搅拌来进行。
[化学式1]
Figure BDA0002167599710000051
接着，将具有羟基的无机填料和水解了的四乙氧基硅烷混合，如图2所示那样，在无机填料的OH基和水解了的四乙氧基硅烷的OH之间形成氢键合。
最后，如图3所示那样，利用脱水缩合，使四乙氧基硅烷的部分与无机填料结合。四乙氧基硅烷的部分与该无机填料的结合可以是如图4和图5所示那样的各种形态。该脱水缩合可通过一般的方法来进行。
《热传导性组合物》
本发明的热传导性组合物除了上述热传导性材料以外还包含作为热传导性组合物通常使用的各种成分。作为这种成分，可举出聚烯烃树脂、聚乙烯树脂等高分子化合物、乙烯衍生物、苯乙烯衍生物等聚合性化合物、用于调整组合物的粘度和颜色的添加剂、稳定剂等。
实施例
<实施例1>
(工序1：向氮化硼粒子表面赋予羟基)
将Momentive公司制氮化硼粒子(PT110)5g放入氧化铝制坩埚。将该坩埚放入马弗炉，在大气中在950℃下热处理8小时。接着，慢慢冷却至室温，取出。
(工序2：硅烷偶联剂的水解)
向蒸馏水中滴加乙酸，将pH调整为3。向该溶液中滴加信越化学公司制硅烷偶联剂(KBE-04，四乙氧基硅烷)0.6g，搅拌直至溶解，使四乙氧基硅烷中的乙氧基水解，得到羟基。
(工序3：硅烷偶联剂向氮化硼粒子表面上的OH基的氢键合)
在工序2中得到的、包含水解了的四乙氧基硅烷的溶液中加入工序1中得到的赋予了羟基的氮化硼，在室温下搅拌。接着，一边搅拌一边加热至80℃，使其蒸发干固。将得到的粒子在乳钵中粉碎，与乙醇一起放入离心管，使用离心分离机进行清洗，使氮化硼粒子表面上的OH基与硅烷偶联剂上的OH基进行氢键合。
(工序4：自氮化硼粒子的硅烷偶联剂的脱水缩合)
将上述的洗净的粒子放入
Figure BDA0002167599710000071
的压坯成型用模具中，以成型后的厚度为约0.5mm、压坯密度为2000kg/m3的方式进行成型。其后，将压坯从模具中取出，放入干燥炉，在120℃下加热6小时，使氮化硼粒子表面上的OH基与硅烷偶联剂上的OH基脱水缩合，使氮化硼粒子与硅烷偶联剂部分结合。
对于未处理氮化硼粒子、赋予OH基的氮化硼粒子以及结合了四乙氧基硅烷部分的氮化硼粒子，测定了FT-IR光谱。将该光谱示于图6。在图6中，(1)为未处理氮化硼粒子的光谱，(2)为赋予OH基的氮化硼粒子的光谱，(3)为结合了四乙氧基硅烷部分的氮化硼粒子的光谱。确认到来自-OH基和-O-Si-键的峰。
<比较例1>
除了没有进行工序4中的在120℃下加热6小时的工序以外，与实施例1同样地得到了压坯。即，在得到的压坯中，无机填料与偶联剂部分通过氢键结合，没有化学结合。
<比较例2>
除了没有进行工序2和工序3，并且没有进行工序4中的在120℃下加热6小时的工序以外，与实施例1同样地得到了压坯。即，在得到的压坯中，只向氮化硼赋予了羟基，没有进行经由偶联剂的结合。
<比较例3>
将Momentive公司制氮化硼粒子(PT110)5g和3-氨基丙基三甲氧基硅烷0.75g加入甲苯(无水)50mL中，使用搅拌器以750rpm搅拌1小时，将得到的混合物在40℃下干燥5小时，接着在室温下干燥19小时。进而，在溶剂干燥后使用设定为125℃的真空干燥机在真空条件下热处理5小时。
将该结合了偶联剂的氮化硼粒子移至样品管，加入四氢呋喃(Nacalai Tesque(公司)制)50mL，其后利用超声波处理进行了粉碎。进而，使用离心分离机以6000rpm将该溶液分离提纯10分钟。舍去上清液后，加入50mL的丙酮，进行2次同样的操作。将提纯后的氮化硼粒子在60℃的炉中干燥24小时。将得到的粒子设为第1无机填料A。
将第1无机填料A 2g和下式所表示的液晶性环氧树脂4g量取至试剂包纸上(氮化硼的配比19体积％)，使用乳钵混合后，使用双轴辊在120℃下混炼10分钟。其后，利用超声波处理和离心分离进行分离提纯，得到除去了未反应成分的、偶联剂结合氮化硼粒子。将该粒子设为第2无机填料B。
[化学式2]
Figure BDA0002167599710000081
量取0.5972g的第1无机填料A和1.4812g的第2无机填料B，在玛瑙乳钵中混合后，使用双轴辊在55℃下混合10分钟。将得到的混合物放入
Figure BDA0002167599710000082
的压坯成型用模具中，以成型后的厚度为约0.5mm、压坯密度为2000kg/m3的方式进行成型，加热至150℃，将加热状态维持15分钟。其后，从模具中取出压坯，放入炉中，进行了在80℃下1小时、150℃下3小时的后固化。得到的压坯使氮化硼经由偶联剂-环氧基-偶联剂结合。
<热导率的测定>
将实施例1和比较例1～3中得到的压坯利用黑化喷雾进行黑化。接着，使用热扩散率测定装置，测定了该压坯的平面方向的热扩散率。利用下式算出压坯的热导率。将结果示于图7。
(热扩散率)×(压坯的密度)×(压坯的比率)
如从图7所示的结果可知的那样，本发明的热传导性材料显示了热导率的提高。

Claims (9)

1.热传导性材料，其包含第1无机填料、第2无机填料和偶联剂部分，上述第1无机填料和上述第2无机填料在一个或多个结合部位相互结合，并在一个结合部位通过一个上述偶联剂部分而结合。
2.权利要求1所述的热传导性材料，其中，上述偶联剂部分为来自包含至少两个烷氧基的硅烷化合物的部分。
3.权利要求2所述的热传导性材料，其中，上述包含至少两个烷氧基的硅烷化合物为四乙氧基硅烷。
4.权利要求1所述的热传导性材料，其中，上述第1无机填料和第2无机填料为独立地选自氮化硼、碳化硼、氮化硼碳、石墨、碳纤维和碳纳米管中的至少一种。
5.热传导性材料的制造方法，包括：
提供具有羟基的无机填料，
将上述无机填料和具有至少两个与上述羟基进行偶联的基团的偶联剂混合，利用脱水缩合使上述无机填料和偶联剂结合。
6.权利要求5所述的热传导性材料的制造方法，其中，上述偶联剂为包含至少两个烷氧基的硅烷化合物。
7.权利要求6所述的热传导性材料的制造方法，其中，上述包含至少两个烷氧基的硅烷化合物为四乙氧基硅烷。
8.权利要求5所述的热传导性材料的制造方法，其中，上述无机填料为独立地选自氮化硼、碳化硼、氮化硼碳、石墨、碳纤维和碳纳米管中的至少一种。
9.热传导性组合物，其包含权利要求1～4中任一项所述的热传导性材料。
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