CN102112575A - 热传导性组合物及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种热传导性组合物，是利用如下的溶胶·凝胶法得到的，即，制备含有烷氧基硅烷、无机粒子及水的溶胶，将溶胶凝胶化而制备凝胶，利用加热使凝胶固化。

Description

热传导性组合物及其制造方法
技术领域
本发明涉及热传导性组合物及其制造方法，具体来说，涉及适用于功率电子学技术领域等中的热传导性组合物及其制造方法。
背景技术
在混合设备、高亮度LED设备、电磁感应加热设备等中，采用利用半导体元件来变换·控制电力的功率电子学技术。功率电子学技术中，由于将大电流变换为运动·光·热，因此对于密封保护半导体元件的密封材料，要求高散热性(热传导性)。
例如，为了确保高热传导性，提出过如下得到的热传导性薄片(例如参照下述专利文献1)，即，通过向混合丙醇锆的溶液和二甲基硅氧烷的溶液而得的溶胶液中配合氧化铝，将该溶胶液以薄片状成形，将其加热凝胶化而得。
专利文献1：日本特开2005-81669号公报(实施例1)
然而，上述专利文献1中记载的热传导性薄片中，虽然在二甲基硅氧烷的基质中分散氧化铝，然而氧化铝与二甲基硅氧烷并未发生化学结合，而是物理地接触。由此，在氧化铝与二甲基硅氧烷的界面产生的热阻大，在热传导性的提高方面存在极限。
发明内容
本发明的目的在于，提供具有优异的热传导性的热传导性组合物及其制造方法。
为了达成上述目的，本发明的热传导性组合物的特征在于，是由无机粒子及烷氧基硅烷利用溶胶-凝胶法得到的。
另外，本发明的热传导性组合物中，上述无机粒子优选由选自碳化物、氮化物、氧化物、金属及碳系材料中的至少一种无机材料构成。
另外，本发明的热传导性组合物中，作为上述无机材料，优选将碳化物和氮化物并用。
另外，本发明的热传导性组合物中，上述烷氧基硅烷优选为三烷氧基硅烷和/或四烷氧基硅烷。
另外，本发明的热传导性组合物优选通过如下操作得到，即，制备含有上述无机粒子、上述烷氧基硅烷及水的溶胶，使该溶胶发生凝胶化而制备凝胶，利用加热使该凝胶固化而得到。
本发明的热传导性组合物的特征在于，在含有聚硅氧烷的基质中，分散有无机粒子，上述无机粒子与上述聚硅氧烷相互间被化学结合。
本发明的热传导性组合物的制造方法的特征在于，具备：制备含有无机粒子、烷氧基硅烷及水的溶胶的工序；使上述溶胶发生凝胶化而制备凝胶的工序；利用加热使上述凝胶固化的工序。
本发明的热传导性组合物及其制造方法中，无机粒子被分散于含有聚硅氧烷的基质中，无机粒子与聚硅氧烷相互间被化学结合。由此，在无机粒子间，可以将它们所具有的热经由聚硅氧烷分散，可以获得优异的热传导性。
其结果是，可以将该热传导性组合物作为在功率电子学技术中密封保护半导体元件的密封材料合适地使用。
具体实施方式
本发明的热传导性组合物可以由无机粒子及烷氧基硅烷利用溶胶·凝胶法得到。
本发明中，无机粒子例如由无机材料构成，作为形成此种无机粒子的无机材料，例如可以举出碳化物、氮化物、氧化物、金属、碳系材料等。
作为碳化物，例如可以举出碳化硅、碳化硼、碳化铝、碳化钛、碳化钨等。
作为氮化物，例如可以举出氮化硅、氮化硼、氮化铝、氮化镓、氮化铬、氮化钨、氮化镁、氮化钼、氮化锂等。
作为氧化物，例如可以举出氧化硅(二氧化硅silica)、氧化铝(alumina)、氧化镁(magnesia)、氧化钛、氧化铈等。此外，作为氧化物，可以举出掺杂有金属离子的，如氧化铟锡、氧化锑锡等。
作为金属，例如可以举出铜、金、镍、锡、铁或它们的合金。
作为碳系材料，例如可以举出炭黑、石墨、金刚石、富勒烯、碳纳米管、碳纳米纤维、纳米角、碳微螺旋、纳米螺旋等。
无机材料可以单独使用或者并用2种以上。
这些无机材料当中，优选举出碳化物、氮化物、氧化物。
另外，作为无机材料，优选将碳化物和氮化物并用。具体来说，作为无机材料，将碳化硅和氮化硼并用。
碳化硅等碳化物由于具有高热传导率，因此适于用作本发明中的无机材料(碳化硅的热传导率：200W/m·K)。另一方面，碳化硅是非常硬的无机材料，在施加压力时难以变形。由此，如果作为无机材料将碳化硅等碳化物单独使用，就会在施加压力而制成热传导性组合物时，在无机粒子间形成空隙，由此会有无法得到优异的热传导性的情况。
另一方面，氮化硼等氮化物是在施加压力时容易变形的无机材料。由此，作为无机材料，如果将碳化物与氮化硼等氮化物并用，则可以在施加压力而制成热传导性组合物时，减少无机粒子间的空隙。由此，碳化硅和氮化硼的并用与碳化物的单独使用相比，可以获得更为优异的热传导性。
无机粒子可以作为由上述无机材料构成的粒子直接得到，或者可以通过将上述无机材料利用粉碎法等公知的方法以粒子成形而得到。作为粒子的形状，没有特别限制，例如可以举出球状(氧化铝、碳化硅等)、板状(氮化硼等)。
粒子的最大长度例如为3～50000nm，尤其是在为球状粒子的情况下，其平均粒径例如为100～50000nm，优选为500～20000nm，在为板状粒子的情况下，其最大长度例如为200～50000nm，优选为500～45000nm。
优选作为无机粒子将球状粒子和板状粒子并用。如果像这样并用，则可以将热传导性组合物中的无机粒子更为均匀地填充在基质中，可以使它们更为均匀地分散。而且，在将球状粒子和板状粒子并用的情况下，球状粒子的平均粒径相对于板状粒子的最大长度100％来说，例如为5～300％，优选为10～200％。
另外，作为无机粒子，也可以将最大长度不同的粒子并用，例如可以将最大长度为2～5μm的无机粒子(小粒子)和最大长度为20～50μm的无机粒子(大粒子)并用。在将小粒子和大粒子并用的情况下，大粒子的最大长度相对于小粒子的最大长度来说，优选为8倍以上，通常为30倍以下。
烷氧基硅烷例如为在分子中具有多个烷氧基的硅烷化合物，具体来说，可以举出二烷氧基硅烷、三烷氧基硅烷、四烷氧基硅烷等。
作为二烷氧基硅烷，例如可以举出3-环氧丙氧基丙基甲基二乙氧基硅烷等环氧丙氧基烷基-烷基二乙氧基硅烷、N-2(氨基乙基)3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷等氨基烷基-烷基二甲氧基硅烷等。
作为三烷氧基硅烷，可以举出例如乙烯基三(β甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷等乙烯基-三烷氧基硅烷；例如3-(甲基丙烯酰氧基丙基)三甲氧基硅烷等甲基丙烯酰氧基烷基-三烷氧基硅烷；例如2-(3，4环氧基环己基)乙基三甲氧基硅烷等环氧基环烷基烷基-三烷氧基硅烷；例如3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷等环氧丙氧基烷基-三烷氧基硅烷；例如N-2(氨基乙基)3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷等氨基烷基-三烷氧基硅烷；例如3-巯基丙基三甲氧基硅烷等巯基烷基-三烷氧基硅烷；例如3-氯丙基三甲氧基硅烷等卤代烷基-三烷氧基硅烷等。
作为四烷氧基硅烷，例如可以举出四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷、四异丙氧基硅烷、四丁氧基硅烷、四异丁氧基硅烷、四仲丁氧基硅烷、四叔丁氧基硅烷等。
这些烷氧基硅烷可以单独使用或者并用2种以上。
这些烷氧基硅烷当中，优选举出三烷氧基硅烷、四烷氧基硅烷，更优选举出三烷氧基硅烷。具体来说，可以举出环氧丙氧基烷基-三烷氧基硅烷。
如果使用三烷氧基硅烷、四烷氧基硅烷，则可以利用它们的聚合，作为三维网眼结构形成聚硅氧烷，可以使含有聚硅氧烷的基质牢固。
而且，如果使用三烷氧基硅烷，则与四烷氧基硅烷相比，其处置更为容易。
这样，由上述的无机粒子及烷氧基硅烷利用溶胶·凝胶法得到本发明的热传导性组合物。
溶胶·凝胶法中，具体来说，首先，制备含有无机粒子、烷氧基硅烷及水的溶胶。
在制备溶胶时，例如，首先向上述的烷氧基硅烷中，配合水及根据需要使用的催化剂(例如乙酸等有机酸、硫酸、盐酸、硝酸等无机酸等)，将烷氧基硅烷水解，制备水溶液，向其中配合无机粒子。而且，在水溶液中，为了制备均匀的水溶液，根据需要，可以添加醇。作为醇，例如可以举出甲醇、乙醇、丙醇、丁醇等碳数为1～4的低级醇。另外，溶胶的pH例如被调整为2～6，优选被调整为3～5。
溶胶中的各成分的配合比例是，相对于烷氧基硅烷100重量份，水例如为10～100重量份，优选为10～80重量份，催化剂例如为1～20重量份，醇例如为50重量份以下，优选为20重量份以下。
另外，无机粒子的配合比例是，相对于烷氧基硅烷100重量份，例如为10～5000重量份，优选为100～2000重量份。另外，在作为无机粒子将球状粒子及板状粒子并用的情况下，例如相对于球状粒子100重量份，板状粒子为5～2000重量份，优选为30～300重量份。
然后，在该方法中，将所得的溶胶凝胶化而制备凝胶。
具体来说，首先，将溶胶投入任意的形状的容器，其后，通过在例如20～90℃，优选在20～50℃，更优选在20～40℃，放置例如1～50小时，优选5～30小时，而使烷氧基硅烷发生脱水缩合反应，使之凝胶化。
然后，在该方法中，利用加热使凝胶固化。
具体来说，首先，将凝胶加热到例如50～90℃，优选加热到60～80℃，将因脱水缩合反应而产生的醇挥发除去。在醇的除去后，将凝胶加热到例如100～180℃，优选130～160℃，使残存的水干燥，得到任意的形状的由热传导性组合物构成的成形体(例如热传导性薄片等)。
另外，在上述的凝胶的制备及固化中，也可以通过将溶胶加热压制，来得到由热传导性组合物构成的成形体。
具体来说，首先，将溶胶投入任意的形状的容器，将其在压制温度例如为100～180℃，优选为130～160℃，压制压力例如为100～500MPa，优选为200～400MPa，压制时间例如为5～30分钟，优选为10～15分钟的压制条件下，进行加热压制。
利用该加热压制，就可以得到由高密度的热传导性组合物构成的成形体。
这样，在如此得到的本发明的热传导性组合物中，无机粒子分散于含有聚硅氧烷的基质中，无机粒子与聚硅氧烷相互间被化学结合。
即，在热传导性组合物中，利用烷氧基硅烷的聚合，作为三维网眼结构形成聚硅氧烷，无机粒子分散于含有该聚硅氧烷的基质中。与此同时，存在于无机粒子的表面的羟基(在无机粒子由氧化物构成的情况下)、氨基(在无机粒子由氮化物构成的情况下)、羧基(在无机粒子由碳化物构成的情况下)等与聚硅氧烷的末端硅氧烷基相互间被氢键结合。
也就是说，无机粒子与聚硅氧烷被利用聚硅氧烷的硅氧烷键、无机粒子及聚硅氧烷的氢键高密度地化学结合。由此，在无机粒子间，可以将它们所具有的热经由聚硅氧烷均匀地分散，因此在它们之间产生的热阻得到大幅度减少。其结果是，可以获得优异的热传导性。
其结果是，可以将该热传导性组合物作为功率电子学技术中密封保护半导体元件的密封材料合适地使用。
实施例
下面给出实施例及比较例，对本发明进行更具体的说明，然而本发明并不受实施例及比较例的任何限定。
实施例1
向3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷(KBM403、信越化学工业公司制)5.0g中，配合乙醇1.0g、水3.0g及乙酸0.1g，通过将它们搅拌而混合，将3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷水解，得到水溶液。然后，向在40℃预先干燥了1天的氧化铝(AS-50、球状粒子、平均粒径9μm、昭和电工公司制)5.0g中，配合水溶液0.9g而混合，制备出溶胶。
然后，将所得的溶胶流入直径25mm、深20mm的聚四氟乙烯(PTFE)制的圆筒形容器。接下来，通过在25℃、50％RH下放置12小时，使之充分地反应(脱水缩合反应)，而得到凝胶。其后，将凝胶在80℃加热2小时，使醇挥发而除去，继而，通过在130℃加热2小时而除去水，得到厚0.2mm的俯视为圆形的热传导性薄片。
实施例2
在实施例1中，除了在溶胶的制备中，取代氧化铝5.0g，将氮化硼(HP-40、板状粒子、最大长度40μm、水岛合金铁公司制)1.77g和碳化硅(HSC500、球状粒子、平均粒径17μm、Superior Graphite公司制)1.65g并用以外，与实施例1相同地制备溶胶，接下来，制备凝胶，通过加热而得到厚0.5mm的热传导性薄片。
实施例3
在实施例1中，除了在溶胶的制备中，取代氧化铝5.0g，将氮化硼(HP-40、板状粒子、最大长度40μm、水岛合金铁公司制)1.62g和碳化硅(HSC500、球状粒子、平均粒径17μm、Superior Graphite公司制)3.38g并用以外，与实施例1相同地制备溶胶，接下来，制备凝胶，通过加热而得到厚0.5mm的热传导性薄片。
实施例4
在实施例1中，除了在溶胶的制备中，取代3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷(KBM403、信越化学工业公司制)5.0g，使用了四乙氧基硅烷(KEB04、信越化学工业公司制)4.4g以外，与实施例1相同地制备溶胶，接下来，制备凝胶，通过加热而得到厚0.4mm的热传导性薄片。
比较例1
依照日本特开2005-81669号的实施例1的记载，得到热传导性薄片。
即，使丙醇锆1mol与乙酰乙酸乙酯0.5mol在氮气气氛下反应，制备出用乙酰乙酸乙酯进行了化学修饰的丙醇锆，向其中混合进行了加热处理的二甲基硅氧烷(XF3905、重均分子量20000、GE东芝Silicone公司制)0.35mol，制备出溶胶。
然后，向溶胶100g中配合氧化铝750g，在混匀后进行真空挤出成形，得到热传导性薄片。而且，作为氧化铝，使用了将氧化铝(AL-30、球状粒子、平均粒径3000nm、昭和电工公司制)和氧化铝(AS-10、球状粒子、平均粒径40000nm、昭和电工公司制)以1∶4的质量比配合而成的材料。
然后，依次在100℃下加热2小时，在120℃下加热2小时，在150℃下加热2小时，在180℃下加热2小时，在200℃下加热2小时，在250℃下加热2小时，在300℃下加热2小时，使之固化，得到厚0.3mm的热传导性薄片。
比较例2
向固化剂(酸酐、MH700、新日本理化公司制)33g、固化促进剂(2-苯基咪唑、四国化成工业公司制)3g、双酚A型环氧树脂(Epicoat1010、Japan Epoxy Resin公司制)45g及联苯型环氧树脂(NC3000H、日本化药公司制)55g中，加入甲乙酮103g，使各成分溶解，制备出环氧树脂溶液(固体成分浓度：57重量％)。
此后，将环氧树脂溶液及氧化铝(AS-50、昭和电工公司制)286g加入T.K HIVIS MIX(Primix公司制)中，在减压下搅拌20分钟，得到含有氧化铝的环氧树脂溶液。然后，恢复到常压，将含有氧化铝的环氧树脂溶液涂布于铜箔上而干燥，以薄片形状成形。
然后，在用热压机以6.0MPa加压的同时，在150℃下加热20分钟，继而，在160℃下加热20分钟而使之固化，得到厚0.1mm的热传导性薄片。
而且，在所得的热传导性薄片中，氧化铝的体积比例约为50体积％。
(评价)
热传导率(散热性的评价)
对利用实施例1～4、比较例1及2得到的热传导性薄片，利用激光闪光法，测定出热传导率。将其结果表示于表1中。
表1
  实施例·比较例   热传导率(W/m·K)
  实施例1   13
  实施例2   22
  实施例3   24
  实施例4   10
  比较例1   6.0
  比较例2   1.2
而且，上述说明是作为本发明的例示的实施方式提供的，然而它只不过是单纯的例示，并非限定性的解释。对于本技术领域的技术人员来说显而易见的本发明的变形例包含于后述的技术方案的范围中。
本发明的热传导性组合物在功率电子学技术中，适于用作密封保护半导体元件的密封材料。

Claims (7)

1.一种热传导性组合物，其特征在于，是由无机粒子及烷氧基硅烷利用溶胶-凝胶法得到的。
2.根据权利要求1所述的热传导性组合物，其特征在于，所述无机粒子由选自碳化物、氮化物、氧化物、金属及碳系材料中的至少一种无机材料构成。
3.根据权利要求2所述的热传导性组合物，其特征在于，作为所述无机材料，将碳化物和氮化物并用。
4.根据权利要求1所述的热传导性组合物，其特征在于，所述烷氧基硅烷是三烷氧基硅烷和/或四烷氧基硅烷。
5.根据权利要求1所述的热传导性组合物，其特征在于，所述热传导性组合物是通过制备含有所述无机粒子、所述烷氧基硅烷及水的溶胶，使该溶胶发生凝胶化而制备凝胶，利用加热使该凝胶固化而得到的。
6.一种热传导性组合物，其特征在于，在含有聚硅氧烷的基质中，分散有无机粒子，
所述无机粒子与所述聚硅氧烷相互间被化学结合。
7.一种热传导性组合物的制造方法，其特征在于，具备：
制备含有无机粒子、烷氧基硅烷及水的溶胶的工序；
使所述溶胶发生凝胶化而制备凝胶的工序；
利用加热使所述凝胶固化的工序。
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